RU2836689C1

RU2836689C1 - Device for pyrocarbon saturation by thermal gradient method of porous workpieces in form of rings

Info

Publication number: RU2836689C1
Application number: RU2023134282A
Authority: RU
Inventors: Вячеслав Максимович Бушуев; Анатолий Николаевич Головнин
Original assignee: Акционерное общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов"
Filing date: 2024-02-26
Publication date: 2025-03-19

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention relates to devices for the manufacture of articles from carbon-carbon composite materials (CCCM), intended for use as heat shields, in particular in devices for growing silicon monocrystals by the Czochralski method, as well as for use as a carbon base for siliconizing in the manufacture of articles from carbon-silicon carbide composite materials, such as aircraft brakes. Device for saturation of porous ring-shaped workpieces with pyro-gradient method contains reactor equipped with upper and lower current leads to several mandrels-heaters installed along height of reactor between current leads. Mandrel heaters are made in the form of a ring with the possibility of placing porous workpieces on them. Device also includes several current-conducting bushings made with possibility of current transfer from one heater mandrel to another, and several electrical insulator bushings located diametrically to them in the horizontal plane.

EFFECT: reducing the cycle of making articles in the form of rings from CCCM and CCCM articles obtained on their basis.

1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к устройствам для изготовления изделий из углерод-углеродных композиционных материалов (УУКМ), предназначенных для использования в качестве тепловых экранов, в частности в устройствах по выращиванию монокристалов кремния по методу Чохральского, а также для использования в качестве углеродной основы для силицирования при изготовлении изделий из углерод-карбидокремниевых композиционных материалов (УККМ), таких как авиационные тормоза.The invention relates to devices for manufacturing products from carbon-carbon composite materials (CCCM), intended for use as heat shields, in particular in devices for growing silicon single crystals using the Czochralski method, and also for use as a carbon base for siliconizing in the manufacture of products from carbon-silicon carbide composite materials (CCCM), such as aircraft brakes.

Известно устройство для насыщения пироуглеродом пористых заготовок, содержащее футерованный теплоизоляционным материалом реактор, снабженный системами подачи углеродсодержащего газа и вакуумирования, размещенную в нем оснастку для монтажа на ней насыщаемых пироуглеродом пористых заготовок и нагреватели, расположенные вблизи футеровки. Устройство усматривается, в частности [из статьи авторов: А.К. Проценко, С.А. Колесников «Разработка углерод-углеродных технологий и перспективы их развития/ Научно-исследовательскому институту конструкционных материалов на основе графита-55 лет» // Сборник статей, М. 2015 г, стр. 46, 47].A device for saturating porous blanks with pyrocarbon is known, comprising a reactor lined with heat-insulating material, equipped with carbon-containing gas supply and vacuum systems, equipment placed in it for mounting porous blanks saturated with pyrocarbon on it, and heaters located near the lining. The device is seen, in particular [from the article by the authors: A.K. Protsenko, S.A. Kolesnikov "Development of carbon-carbon technologies and prospects for their development / Research Institute of structural materials based on graphite is 55 years old" // Collection of articles, M. 2015, pp. 46, 47].

Недостатком устройства является то, что в нем насыщение пористых заготовок осуществляется вакуумным изотермическим методом, а это - длительный процесс.The disadvantage of the device is that the saturation of porous blanks is carried out using a vacuum isothermal method, and this is a lengthy process.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство для насыщения пироуглеродом пористых заготовок, содержащее реактор, снабженный верхним и нижним токоподводами к оправкам-нагревателям. Устройство усматривается из [статьи авторов: Гурин В.А. и др. «Исследование газофазного уплотнения пироуглеродом пористых сред методом радиально движущейся зоны пиролиза»/ Вопросы атомной науки и техники// ННЦ ХФТИ-Харьков, 1999 г. стр. 32-45].The closest to the claimed one in technical essence and achieved effect is a device for saturating porous blanks with pyrolytic carbon, containing a reactor equipped with upper and lower current leads to mandrels-heaters. The device can be seen from [the article by the authors: Gurin V.A. et al. "Study of gas-phase compaction of porous media with pyrolytic carbon by the method of a radially moving pyrolysis zone" / Issues of atomic science and technology // NSC KIPT-Kharkov, 1999, pp. 32-45].

В соответствии с указанным источником устройство содержит одну оправку-нагреватель и токоподводы к ней или несколько оправок-нагревателей и токоподводы к ним (в этом случае оправки-нагреватели размещены по окружности с зазором между ними, а также с зазором по отношению к внутренней поверхности реактора; при этом оправки-нагреватели имеют цилиндрическую или коническую форму, а также форму призмы или стержня).According to the specified source, the device contains one mandrel-heater and current leads to it or several mandrel-heaters and current leads to them (in this case, the mandrel-heaters are placed around the circumference with a gap between them, as well as with a gap in relation to the inner surface of the reactor; in this case, the mandrel-heaters have a cylindrical or conical shape, as well as a prism or rod shape).

Указанное устройство обеспечивает возможность насыщения пористых заготовок термоградиентным методом, следствием чего является существенное снижение цикла изготовления изделий.The specified device provides the possibility of saturating porous blanks using the thermal gradient method, which results in a significant reduction in the manufacturing cycle of products.

Недостатком устройства является то, что оно не предусматривает возможность насыщения в нем пироуглеродом пористых заготовок в форме колец. Кольца приходится изготавливать мехобработкой пластин. Остающаяся при этом обрезь УУКМ не всегда может использоваться по другому назначению. Так, при использовании материала в качестве углеродсодержащей основы для силицирования материал получают той плотности, которая необходима для проведения его силицирования. Ситуация усугубляется, если насыщению пироуглеродом подвергается пористая заготовка (или волокнистый каркас) с градиентной по толщине структурой, в частности, разноплотная по толщине. В таком случае обрезь УУКМ вообще может оказаться не пригодной для какого-либо использования.The disadvantage of the device is that it does not provide for the possibility of saturating porous ring-shaped blanks with pyrocarbon. The rings have to be made by machining the plates. The remaining UUKM scraps cannot always be used for another purpose. Thus, when using the material as a carbon-containing base for siliconizing, the material is obtained with the density that is necessary for its siliconizing. The situation is aggravated if a porous blank (or fibrous frame) with a gradient thickness structure, in particular, of different thickness densities, is subjected to pyrocarbon saturation. In this case, the UUKM scraps may not be suitable for any use at all.

Все это приводит к увеличению затрат на изготовление изделий. К тому же увеличивается цикл изготовления изделий из-за необходимости изготовления заготовки в форме пластины и вырезки из нее кольца.All this leads to an increase in the cost of manufacturing products. In addition, the cycle of manufacturing products increases due to the need to make a blank in the form of a plate and cut a ring out of it.

Задачей изобретения является разработка устройства, обеспечивающего возможность снижения затрат и цикла изготовления изделий в форме колец из УУКМ и получаемых на их основе изделий из УККМ.The objective of the invention is to develop a device that provides the possibility of reducing costs and the manufacturing cycle of products in the form of rings made of UCCM and products made of UCCM obtained on their basis.

Поставленная задача решается за счет того, что устройство для насыщения пироуглеродом термоградиентным методом пористых заготовок в форме кольца, содержащее реактор, снабженный верхним и нижним токоподводами к оправкам-нагревателям, в соответствии с заявляемым техническим решением оно содержит несколько установленных по высоте реактора между токоподводами оправок-нагревателей, выполненных в форме кольца с возможностью размещения на них пористых заготовок, а также несколько токопроводящих втулок, выполненных с возможностью передачи тока с одной оправки-нагревателя на другую, и несколько расположенных диаметрально им в горизонтальной плоскости втулок-электроизоляторов.The stated problem is solved due to the fact that the device for saturating porous blanks in the form of a ring with pyrocarbon by a thermal gradient method, containing a reactor equipped with upper and lower current leads to the mandrels-heaters, in accordance with the claimed technical solution, it contains several reactors installed along the height between the current leads of the mandrels-heaters, made in the form of a ring with the possibility of placing porous blanks on them, as well as several conductive bushings made with the possibility of transmitting current from one mandrel-heater to another, and several electrical insulator bushings located diametrically to them in a horizontal plane.

То, что устройство для насыщения пироуглеродом пористых заготовок в форме колец содержит несколько установленных по высоте реактора между токоподводами оправок-нагревателей, выполненных в форме кольца с возможностью размещения на них пористых заготовок (в том числе каркасов), создает предпосылки для насыщения их пироуглеродом термоградиентным методом; причем насыщения нескольких заготовок соответствующей формы в садке.The fact that the device for saturating porous blanks in the form of rings with pyrocarbon contains several reactors installed along the height between the current leads of the mandrels-heaters, made in the form of a ring with the possibility of placing porous blanks (including frames) on them, creates the prerequisites for saturating them with pyrocarbon using the thermal gradient method; moreover, saturating several blanks of the corresponding shape in a charge.

То, что рассматриваемое устройство наряду с верхним и нижним токоподводами содержит несколько токопроводящих втулок, выполненных с возможностью передачи тока с одной оправки-нагревателя на другую, и расположенных диаметрально им в горизонтальной плоскости втулок-электроизоляторов, обеспечивает возможность протекания тока по полуокружностям таким образом, что, пройдя по одной из оправок-нагревателей в одном направлении, он через токопроводящую втулку перетекает на соседнюю оправку-нагреватель и проходит по ней в обратном направлении, то есть ток проходит по оправкам-нагревателям зигзагообразно по всей высоте реактора. Тем самым обеспечивается реализация предпосылки, создаваемой первым признаком.The fact that the device under consideration, along with the upper and lower current leads, contains several conductive bushings, made with the possibility of transmitting current from one mandrel-heater to another, and located diametrically to them in the horizontal plane of the electrical insulator bushings, ensures the possibility of current flowing along semicircles in such a way that, having passed along one of the mandrel-heaters in one direction, it flows through the conductive bushing to the adjacent mandrel-heater and passes along it in the opposite direction, i.e. the current passes along the mandrel-heaters in a zigzag manner along the entire height of the reactor. This ensures the implementation of the prerequisite created by the first feature.

То, что устройство предназначено для насыщения пористых заготовок пироуглеродом термоградиентным методом (признак ограничительной части формулы изобретения), обеспечивает возможность придания УУКМ как равномерных, так и градиентных по его толщине свойств за счет градиентных свойств по толщине преформы (каркаса или заготовки из карбонизованного углепластика), а также за счет варьирования скорости движения зоны пиролиза по толщине преформы.The fact that the device is intended for saturating porous blanks with pyrocarbon using a thermal gradient method (a feature of the limiting part of the invention formula) provides the possibility of imparting both uniform and gradient properties to the carbon-carbon composite material along its thickness due to gradient properties along the thickness of the preform (frame or blank made of carbonized carbon fiber), as well as due to varying the speed of movement of the pyrolysis zone along the thickness of the preform.

В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения возникает новое свойство: способность обеспечить насыщение пироуглеродом термоградиентным методом в одну садку нескольких пористых заготовок (преформ), выполненных в форме кольца, и получить при этом УУКМ как с однородными, так и градиентными по его толщине свойствами в зависимости от структуры преформы и технологических параметров насыщения пироуглеродом термоградиентным методом, а, используя УУКМ в качестве углеродной основы для силицирования, обеспечить получение УУКМ как с однородными, так и с градиентными по толщине свойствами.In the new set of essential features, the subject of the invention has a new property: the ability to ensure saturation with pyrocarbon by a thermal gradient method in one batch of several porous blanks (preforms) made in the form of a ring, and thereby obtain a CCCM with both uniform and gradient properties in its thickness, depending on the structure of the preform and the technological parameters of saturation with pyrocarbon by a thermal gradient method, and, using CCCM as a carbon base for siliconizing, to ensure the production of CCCM with both uniform and gradient properties in thickness.

Благодаря новому свойству решается поставленная задача, а именно: разработано устройство, обеспечивающее возможность снижения затрат и цикла изготовления изделий в форме колец из УУКМ и получаемых на их основе изделий из УККМ.Thanks to the new property, the set task is solved, namely: a device has been developed that provides the possibility of reducing costs and the manufacturing cycle of products in the form of rings made of UUKM and products made of UKKM obtained on their basis.

Заявляемое устройство поясняется чертежом.The claimed device is illustrated by a drawing.

Устройство для насыщения пироуглеродом термоградиентным методом пористых заготовок (в том числе каркасов) в форме колец содержит реактор (на "чертеже не показан), несколько установленных по высоте реактора между токоподводами 1 оправок-нагревателей 2. Оправки-нагреватели 2 выполнены в форме кольца с возможностью размещения на них пористых заготовок 3. Кроме того устройство содержит несколько токопроводящих втулок 4, выполненных с возможностью передачи тока с одной оправки-нагревателя 2 на другую, и несколько втулок-электроизоляторов 5, расположенных в горизонтальной плоскости диаметрально токопроводящим втулкам 4.A device for saturating porous blanks (including frames) in the form of rings with pyrocarbon using a thermal gradient method contains a reactor (not shown in the drawing), several mandrels-heaters 2 installed along the height of the reactor between the current leads 1. The mandrels-heaters 2 are made in the form of a ring with the possibility of placing porous blanks 3 on them. In addition, the device contains several conductive bushings 4, made with the possibility of transmitting current from one mandrel-heater 2 to another, and several electrical insulator bushings 5, located in a horizontal plane diametrically to the conductive bushings 4.

Устройство работает следующим образом.The device works as follows.

При подаче напряжения на токоподводы 1 реактора начинает протекать ток по оправкам-нагревателям 2. Если принять, что он протекает сверху вниз, то это происходит следующим образом. Электрический ток с верхнего токоподвода 1 передается через токопроводящую втулку 4 на верхнюю оправку-нагреватель 2. Благодаря диаметрально противоположному размещению токопроводящей втулки 4 и втулки-электроизолятора 5 ток проходит по полуокружностям верхней оправки-нагревателя 2 (выполненной в форме кольца), а, пройдя по ней в одном направлении (например, слева-направо), ток через расположенную под ней (под верхней оправкой-нагревателем 2) токопроводящую втулку 4 перетекает на соседнюю нижерасположенную оправку-нагреватель и проходит по ней в обратном направлении (то есть справа-налево). И далее таким же образом ток доходит до нижней оправки-нагревателя 2 и через токоподводящую втулку 4 переходит на нижний токоподвод 1.When voltage is applied to the current leads 1 of the reactor, current begins to flow through the mandrels-heaters 2. If we assume that it flows from top to bottom, then this occurs as follows. Electric current from the upper current lead 1 is transmitted through the conductive sleeve 4 to the upper mandrel-heater 2. Due to the diametrically opposite arrangement of the conductive sleeve 4 and the electrical insulator sleeve 5, the current passes through the semicircles of the upper mandrel-heater 2 (made in the form of a ring), and, having passed through it in one direction (for example, from left to right), the current flows through the conductive sleeve 4 located under it (under the upper mandrel-heater 2) to the adjacent lower mandrel-heater and passes through it in the opposite direction (i.e. from right to left). And then, in the same way, the current reaches the lower mandrel-heater 2 and through the current-supply bushing 4 passes to the lower current lead 1.

При прохождении тока выделяется тепло, и оправки-нагреватели 2 нагреваются до требуемой температуры в зависимости от подаваемой на них мощности. От оправок-нагревателей 2 нагреваются за счет теплопроводности материала размещенные на них пористые заготовки 3. Одновременно с нагревом в реактор через соответствующие патрубки (на чертеже не показаны) осуществляется подача метана и отвод пиролизного газа.When current passes, heat is released, and the mandrels-heaters 2 are heated to the required temperature depending on the power supplied to them. The porous blanks 3 placed on them are heated by the mandrels-heaters 2 due to the thermal conductivity of the material. Simultaneously with heating, methane is supplied to the reactor through the corresponding pipes (not shown in the drawing) and pyrolysis gas is removed.

Охлаждение пористых заготовок холодным метаном и отвод тепла на стенки реактора, а также низкая теплопроводность материала заготовки вызывают образование градиента температур по их толщине.Cooling of porous blanks with cold methane and heat removal to the reactor walls, as well as the low thermal conductivity of the blank material, cause the formation of a temperature gradient across their thickness.

Реально проведенный процесс насыщения пироуглеродом пористых заготовок ∅_Н 500 × ∅_вн 400 × h 20 мм в рассматриваемом устройстве подтвердил его работоспособность и целесообразность использования для указанной цели.The actual process of saturation of porous blanks ∅ _H 500 × ∅ _int 400 × h 20 mm with pyrocarbon in the device under consideration confirmed its operability and the feasibility of use for the specified purpose.

Claims

A device for saturating porous blanks in the form of a ring with pyrocarbon using a thermal gradient method, comprising a reactor equipped with upper and lower current leads to mandrels-heaters, characterized in that it comprises several installed along the height of the reactor between the current leads of the mandrels-heaters, made in the form of a ring with the possibility of placing porous blanks on them, as well as several conductive bushings made with the possibility of transmitting current from one mandrel-heater to another, and several electrical insulator bushings located diametrically to them in a horizontal plane.