RU2835285C1 - Способ получения сульфата трехвалентного железа - Google Patents
Способ получения сульфата трехвалентного железа Download PDFInfo
- Publication number
- RU2835285C1 RU2835285C1 RU2024132746A RU2024132746A RU2835285C1 RU 2835285 C1 RU2835285 C1 RU 2835285C1 RU 2024132746 A RU2024132746 A RU 2024132746A RU 2024132746 A RU2024132746 A RU 2024132746A RU 2835285 C1 RU2835285 C1 RU 2835285C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- product
- sulfate
- minutes
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 15
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title abstract 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 title abstract 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 5
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 25
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 15
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 8
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 abstract description 2
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002352 surface water Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 25
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении коагулянтов для очистки промышленных, сточных и поверхностных вод. Сначала насыщенный раствор сульфата двухвалентного железа сушат в печи кипящего слоя с мелющими шарами при 180-220°С. Полученный полупродукт прокаливают при температуре 480-500°С и атмосферном давлении в течение 30 мин, смешивают с концентрированной 93%-ной серной кислотой, взятой в количестве 1-1,3 от стехиометрии на окись железа, и прогревают при 180-220°С 30 мин. Упрощается процесс получения сульфата трёхвалентного железа из раствора сульфата двухвалентного железа. Содержание нерастворимого осадка в целевом продукте менее 1%. 8 пр.
Description
Изобретение относится к способам получения железного коагулянта, а именно к способам получения сульфата трехвалентного железа предназначенного для очистки промышленных, сточных и поверхностных вод и воды для использования в промышленности и в энергетике.
Известен способ получения сульфата трехвалентного железа, в котором двухвалентный сульфат железа окисляют кислородом при высокой температуре - 650°С под давлением (0,6-1,0) ⋅ 105Па в аппаратах кипящего слоя (Патент СССР на изобретение № 966016, Способ получения сульфата железа (|||), МКИ С 01G 49/14, от 15.10.62).
Недостатками данного процесса являются повышенное содержание нерастворимого осадка, а также сложность процесса в связи с необходимостью дальнейшей стадии очистки отходящих газов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту предлагаемому является способ получения сульфата трехвалентного железа, в котором готовят суспензию из сульфата двухвалентного железа и серной кислоты (Патент РФ на изобретение № 2133707, Способ приготовления сернокислого железа (3), МКИ C01G 49/14, от 27.07.1999). При этом суспензия содержит двухвалентное железо и в фазе раствора и в твердой фазе и эту суспензию окисляют до образования суспензии сульфата железа (3). Сульфат двухвалентного железа и 93% серную кислоту загружают в реактор, работающий под давлением, и нагревали до 60-120°С Реактор герметизировали кислородом при избыточном давлении и повышенной температуре.
Недостатком наиболее близкого аналога является повышенное давление процесса, использование кислорода и операция грануляции, высокая коррозионная активность смеси при избыточном давлении и повышенной температуре.
Таким образом, основными недостатками наиболее близкого аналога являются сложность технологического процесса и недостаточное качество продукта.
Технической проблемой в настоящее время является сложность и затратность получения сульфата железа приемлемого качества с содержанием нерастворимого остатка менее 1%.
Техническим результатом предлагаемого решения является упрощение процесса получения сульфата трехвалентного железа, а также улучшение его качества.
Поставленный технический результат достигается тем, что в способе получения сульфата трехвалентного железа, в котором его получают из раствора сульфата двухвалентного железа с применением серной кислоты, согласно предлагаемому решению, насыщенный раствор сульфата двухвалентного железа сушат в печи кипящего слоя с мелющими шарами при температуре 180-220°С, затем прокаливают полученный полупродукт при температуре 480-500°С при атмосферном давлении в течение 30 минут, после чего смешивают с концентрированной 93% серной кислотой, заданной в количестве 1-1,3 от стехиометрии на окись железа и прогревают при температуре 180-220°С в течение 30 минут.
Предварительная сушка и прокаливание одного насыщенного раствора сульфата двухвалентного железа позволяет получить гранулированный продукт с высоким содержанием нерастворимого в воде остатка в виде трехвалентного оксида железа. Обработка этого продукта серной кислотой его прогрев позволяют получить продукт с низким содержанием нерастворимого остатка за счет образования сульфата трехвалентного железа из окиси железа. Содержание нерастворимого остатка в готовой продукции получается меньше 1%.
Температура сушки насыщенного раствора двухвалентного железа менее 180°С ведет к снижению производительности способа, а увеличение этого времени более 220°С приводит к дополнительному расходу энергоресурсов.
Прокаливание полученного после сушки полупродукта при температуре менее 480°С приводит к недостаточному окислению двухвалентного железа и оно переходит в готовый продукт, ухудшая его качество. Увеличение этой температуры более 500°С приводит к образованию большого количества нерастворимого остатка в виде трудно растворимой в кислотах трехвалентной окиси хрома.
Прокаливание в течение 30 минут достаточно для окисления двухвалентного железа до трехвалентного состояния.
Задача серной кислоты в прокаленный продукт менее 1 от стехиометрии на окись железа не обеспечивает образования трехвалентного железа и происходит загрязнение продукта нерастворимым остатком. Задача серной кислоты в количества более 1,2 от стехиометрии ведет к дополнительному расходу серной кислоты.
Снижение температуры прогрева смеси прокаленного продукта с серной кислотой ниже 180°С не обеспечивает образование трехвалентного сульфата железа из окиси железа, а ее увеличение более 220°С нецелесообразно из-за увеличения энергозатрат.
Способ получения судльфата трехвалентного железа осуществляется следующим образом.
Готовится насыщенный раствор сульфата двухвалентного железа и сушится в сушилке кипящего слоя с мелющими шарами при температуре 180-220°С. Полученные гранулы далее подвергают прокалке при атмосферном давлении, смешивают с серной кислотой и прогревают.
Получение продукта из насыщенного раствора сульфата двухвалентного железа в сушилке кипящего слоя.
Пример 1. Раствор подавали в сушилку кипящего слоя с мелющими шариками. Температура продукта в кипящем слое 170°C. Получили продукт содержащий 53% сульфата двухвалентного железа и 47% сульфата трехвалентного железа.
Пример 2. Сушилка при 180°С. Получили продукт, содержащий 28% сульфата двухвалентного железа и 72% сульфата трехвалентного железа.
Пример 3. Сушилка при 220°C. Получили продукт, содержащий 22% сульфата двухвалентного железа и 78% сульфата трехвалентного железа.
Пример 4. Сушилка при 230°C. Получили продукт, содержащий 21% сульфата двухвалентного железа и 79% сульфата трехвалентного железа.
В дальнейших примерах брали продукты, полученные при сушке растворов при 180 и 220°C.
Пример 1. Навеску просушенного в аппарате кипящего слоя продукта 100г. прокалили в печи при температуре 480°C в течение 30 минут. Полученный спёк с содержанием 14,8% трехвалентной окиси железа смешали с концентрированной 93% серной кислотой, заданной в количестве 1,09 от стехиометрии на окись железа, а затем прогрели в печи при температуре 180°C в течение 30 минут. Готовый продукт содержит 0,7% двухвалентного железа в пересчете на окись железа и 0,85% нерастворимого остатка.
Пример 2. Навеску просушенного в аппарате кипящего слоя продукта 100г. прокалили в печи при температуре 500°C в течение 30 минут. Полученный спёк с содержанием трехвалентной окиси железа 18,29% смешали с концентрированной 93% серной кислотой, заданной в количестве 1,2 от стехиометрии на трехвалентную окись железа, а затем прогрели в печи при температуре 200°C в течение 30 минут. Готовый продукт содержит 0,12% двухвалентного железа в пересчете на FeO и 0,5% нерастворимого в воде остатка.
Пример 3. Навеску просушенного в аппарате кипящего слоя продукта 100 г. прокалили в печи при температуре 490°C в течение 30 минут. Полученный спёк с содержанием трехвалентной окиси железа 16,2% смешали с концентрированной 93% серной кислотой, заданной в стехиометрическом соотношении и прокалили в печи при температуре 180°C в течение 30 минут. Готовый продукт содержит 0,64% двухвалентного железа в пересчете на окись железа и 0,9% нерастворимого в воде остатка.
Пример 4. Навеску просушенного в аппарате кипящего слоя продукта 100г. прокалили в печи при температуре 480°C в течение 30 минут. Полученный спёк с содержанием трехвалентной окиси железа 14,8% обработали серной кислотой, заданной в количестве 1,2 от стехиометрии на трехвалентную окись железа и прогрели в печи при температуре 190°C в течение 30 минут. Готовый продукт содержит 0,79% двухвалентного железа в пересчете на окись железа и 0,45% нерастворимого остатка.
Предлагаемый способ получения сульфата трехвалентного железа найдет применение его при очистке сточных вод и воды для использования в промышленности и энергетике.
Claims (1)
- Способ получения сульфата трёхвалентного железа, в котором сульфат трёхвалентного железа получают из раствора сульфата двухвалентного железа с применением серной кислоты, отличающийся тем, что насыщенный раствор сульфата двухвалентного железа сушат в печи кипящего слоя с мелющими шарами при температуре 180-220°С, затем прокаливают полученный полупродукт при температуре 480-500°С при атмосферном давлении в течение 30 минут, после чего смешивают с концентрированной 93%-ной серной кислотой, заданной в количестве 1-1,3 от стехиометрии на окись железа, и прогревают при температуре 180-220°С в течение 30 минут.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2835285C1 true RU2835285C1 (ru) | 2025-02-24 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2728047A1 (de) * | 1977-06-22 | 1979-01-18 | Giulini Chemie | Verfahren zur herstellung von granuliertem eisen(iii)-sulfat |
| SU966016A1 (ru) * | 1980-03-24 | 1982-10-15 | Сумский Филиал Харьковского Ордена Ленина Политехнического Института Им.В.И.Ленина | Способ получени сульфата железа (ш) |
| US4507273A (en) * | 1982-07-24 | 1985-03-26 | Tioxide Group Plc | Oxidation process for production of acidic ferric sulphate |
| RU94018047A (ru) * | 1994-05-17 | 1996-05-20 | Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" | Способ получения 9-водного сульфата железа (iii) |
| RU2133707C1 (ru) * | 1994-02-03 | 1999-07-27 | Кемира Пигментс ОЙ | Способ приготовления сернокислого железа (3) |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2728047A1 (de) * | 1977-06-22 | 1979-01-18 | Giulini Chemie | Verfahren zur herstellung von granuliertem eisen(iii)-sulfat |
| SU966016A1 (ru) * | 1980-03-24 | 1982-10-15 | Сумский Филиал Харьковского Ордена Ленина Политехнического Института Им.В.И.Ленина | Способ получени сульфата железа (ш) |
| US4507273A (en) * | 1982-07-24 | 1985-03-26 | Tioxide Group Plc | Oxidation process for production of acidic ferric sulphate |
| RU2133707C1 (ru) * | 1994-02-03 | 1999-07-27 | Кемира Пигментс ОЙ | Способ приготовления сернокислого железа (3) |
| RU94018047A (ru) * | 1994-05-17 | 1996-05-20 | Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" | Способ получения 9-водного сульфата железа (iii) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3682592A (en) | Treatment of waste hci pickle liquor | |
| CN100526467C (zh) | 一种生物聚合硫酸铁的制备方法 | |
| CN110272110B (zh) | 一种基于mof模板法的碘代药物降解方法 | |
| CN111517553A (zh) | 一种钛白粉水洗废水资源化利用处理工艺 | |
| CN100503743C (zh) | 用钛白废渣绿矾生产氧化铁黑颜料的方法 | |
| RU2835285C1 (ru) | Способ получения сульфата трехвалентного железа | |
| CN102167400A (zh) | 一种含钒溶液生产五氧化二钒的方法 | |
| CA1076774A (en) | Process of producing sulfuric acid from waste acid and iron sulfate | |
| CN110540247A (zh) | 钛白粉厂副产物一水硫酸亚铁的回收利用方法及装置 | |
| US4507273A (en) | Oxidation process for production of acidic ferric sulphate | |
| RU2702572C1 (ru) | Способ получения железосодержащего коагулянта из отходов производств | |
| CN104743606A (zh) | 偏钛酸纯化方法 | |
| RU2133707C1 (ru) | Способ приготовления сернокислого железа (3) | |
| RU2016113211A (ru) | Способ получения сульфата магния и железоокисных пигментов из отходов производств | |
| CN105217694A (zh) | 一种制备氧化铁红和氯化铵的方法 | |
| CN105254067B (zh) | 污水深度处理芬顿法污泥的资源化利用方法 | |
| CN105236495A (zh) | 一种利用蛋白作为模板制备形貌可控的α-Fe2O3介观晶体的方法 | |
| CN105800648B (zh) | 冶炼烟气制取的硫酸铵的利用方法 | |
| CN110639580B (zh) | 一种复合光催化剂以及基于该光催化剂的间歇式处理废水的方法 | |
| US1269443A (en) | Pickling process and bath. | |
| JPS62127485A (ja) | 鉄鋼の塩酸酸洗廃液より酸化鉄を回収する方法 | |
| RU2747666C1 (ru) | Способ утилизации отработанного раствора травления металлов | |
| CN110028046A (zh) | 硫酸亚铁处理硫酸法钛白废酸的方法 | |
| SU1187869A1 (ru) | Способ получени катализатора дл конверсии окиси углерода | |
| SU1054389A1 (ru) | Способ получени железокальциевого пигмента |