[go: up one dir, main page]

RU2781403C1 - Method for producing aluminum-graphene composite material with improved plasticity - Google Patents

Method for producing aluminum-graphene composite material with improved plasticity Download PDF

Info

Publication number
RU2781403C1
RU2781403C1 RU2021135503A RU2021135503A RU2781403C1 RU 2781403 C1 RU2781403 C1 RU 2781403C1 RU 2021135503 A RU2021135503 A RU 2021135503A RU 2021135503 A RU2021135503 A RU 2021135503A RU 2781403 C1 RU2781403 C1 RU 2781403C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
aluminum
graphene
minutes
expanded graphite
hours
Prior art date
Application number
RU2021135503A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Геннадьевич Конаков
Иван Юрьевич Арчаков
Ольга Юрьевна Курапова
Артём Геннадьевич Глухарев
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ")
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ")
Application granted granted Critical
Publication of RU2781403C1 publication Critical patent/RU2781403C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: powder metallurgy.
SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy, in particular to the production of composite materials based on aluminum. It can be used in the electrical industry. A method for producing aluminum-graphene composites with improved plasticity is proposed, including the selection of a fraction of aluminum powder with dimensions of no more than 40.0 mcm and mixing it with thermally expanded graphite powder in ratios of 99.3-98.8 wt. % of aluminum powder and 0.7-1.2 wt. % of thermally expanded graphite. The resulting mixture is mixed and micromechanical splitting of thermally expanded graphite is performed by grinding in a planetary mill in the 400-450 rpm mode for 2.5-3 hours with reverse cycles lasting 3-5 minutes and a break for cooling of the grinding fittings lasting 25-30 minutes in the middle of the process. The blanks are pressed at room temperature and pressure 5.0-5.5 t/cm2 for 15-20 minutes. The compressed blanks undergo hydrostating at a pressure of 1400-1500 atm and are subjected to heat treatment in a vacuum furnace at a residual pressure of less than 0.003 atm at a heating rate of 7-10°C/min, kept at a maximum temperature of 400-500°C for 1-1.5 hours and cooled down together with the furnace.
EFFECT: proposed method makes it possible to obtain aluminum-graphene composites with improved mechanical characteristics, primarily with increased plasticity.
2 cl, 3 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения композитов алюминий-графен с улучшенными механическими характеристиками, в первую очередь, с повышенной пластичностью; данные композиты могут быть использованы, например, в электротехнической промышленности при производстве кабельной продукции, а также в авиационной и космической промышленности.The invention relates to powder metallurgy and can be used to obtain aluminum-graphene composites with improved mechanical characteristics, primarily with increased plasticity; these composites can be used, for example, in the electrical industry in the manufacture of cable products, as well as in the aviation and space industries.

Известен способ синтеза металл-графеновых нанокомпозитов (Елшина Л.А. и Мурадымов Р. В., патент РФ RU 2623410 от 20.07.2015, опубл. 26.06.2017 по классам C01B 32/184, B82B 3/00, B82Y 30/00), относящийся к производству композитов алюминий-графен, магний-графен и алюминий-магний-графен. В случае производства композитов алюминий-графен данный способ основан на прямом химическом взаимодействии иона углерода с расплавленным алюминием. Синтез композитов производили следующим образом. В печь вертикального нагрева помещали огнеупорный (например, алундовый) тигель, на дно которого выкладывали мелкодисперсную сухую смесь галогенидов щелочных металлов (например, хлоридов лития, натрия, калия, цезия) с галогенидом алюминия (например, фторидом алюминия), а также углерод-содержащий материал (например, порошок карбида кремния или карбоновые кислоты). Поверх данной смеси размещали источник алюминия (например, алюминиевый диск чистотой А999), который сверху засыпали аналогичной по составу мелкодисперсной смесью галогенидов щелочных металлов с галогенидом алюминия и углерод-содержащим материалом. Далее печь разогревали до температуры 400-500°C, после чего проводили изотермическую выдержку в течение 1-5 часов в атмосфере воздуха. В ходе этой выдержки протекали следующие физико-химические процессы: плавление алюминия, плавление солей (галогенидов щелочных металлов), а также реакция углерод-содержащей добавки с расплавленным алюминием. Результатом этих процессов являлся переход углерода в фазу расплавленного металла, при этом слой электролита на поверхности расплава, образовавшийся за счет плавления галогенидов щелочных металлов, изолировал алюминий-углеродный расплав от воздействия кислорода воздуха, предотвращая окисление алюминия и сгорание углерода. По истечении срока изотермической выдержки, расплав охлаждали со скоростью не более 1 град/мин, в результате данного процесса атомы углерода в металлической матрице объединялись в графеновые пленки площадью до 1000 мкм2 при отсутствии фазы карбидов алюминия.A known method for the synthesis of metal-graphene nanocomposites (Elshina L.A. and Muradymov R.V., RF patent RU 2623410 dated 07/20/2015, publ. 06/26/2017 in classes C01B 32/184, B82B 3/00, B82Y 30/00 ), related to the production of aluminum-graphene, magnesium-graphene and aluminum-magnesium-graphene composites. In the case of the production of aluminum-graphene composites, this method is based on the direct chemical interaction of a carbon ion with molten aluminum. The synthesis of composites was carried out as follows. A refractory (for example, alundum) crucible was placed in a vertical heating furnace, on the bottom of which a finely dispersed dry mixture of alkali metal halides (for example, lithium, sodium, potassium, cesium chlorides) with aluminum halide (for example, aluminum fluoride), as well as a carbon-containing material (eg silicon carbide powder or carboxylic acids). A source of aluminum was placed on top of this mixture (for example, an aluminum disk of A999 purity), which was covered on top with a similar fine mixture of alkali metal halides with aluminum halide and carbon-containing material. Next, the furnace was heated to a temperature of 400-500°C, after which an isothermal exposure was carried out for 1-5 hours in an air atmosphere. During this exposure, the following physical and chemical processes took place: melting of aluminum, melting of salts (alkali metal halides), as well as the reaction of a carbon-containing additive with molten aluminum. The result of these processes was the transition of carbon to the molten metal phase, while the electrolyte layer on the melt surface, formed due to the melting of alkali metal halides, isolated the aluminum-carbon melt from exposure to atmospheric oxygen, preventing aluminum oxidation and carbon combustion. After the expiration of the isothermal holding period, the melt was cooled at a rate of no more than 1 deg/min; as a result of this process, carbon atoms in the metal matrix were combined into graphene films with an area of up to 1000 μm 2 in the absence of an aluminum carbide phase.

Техническим результатом данного способа являлось получение однородного металлического композита алюминий-графен с пониженной плотностью и повышенными механическими характеристиками - твердостью, прочностью, модулем эластичности и относительным удлинением при разрыве. Однако, применение данного способа, во-первых, не позволяет полностью удалить из получаемого материала примесные загрязнения, образующиеся вследствие наличия в расплаве галогенидов щелочных металлов, во-вторых, требует существенных энергозатрат, связанных с необходимостью плавления алюминия и длительной выдержки при высоких температурах, и, в-третьих, характеризуется существенной продолжительностью времени охлаждения расплава (до 20 часов). В дополнение, изготовление заготовок больших размеров по данному методу неизбежно потребует дополнительного увеличения времени изотермической выдержки для получения однородного распределения графена в матрице алюминия.The technical result of this method was to obtain a homogeneous aluminum-graphene metal composite with a reduced density and improved mechanical characteristics - hardness, strength, modulus of elasticity and relative elongation at break. However, the use of this method, firstly, does not allow to completely remove impurity contaminants from the resulting material, which are formed due to the presence of alkali metal halides in the melt, and secondly, it requires significant energy costs associated with the need to melt aluminum and long exposure at high temperatures, and , thirdly, it is characterized by a significant duration of the melt cooling time (up to 20 hours). In addition, the production of large billets by this method will inevitably require an additional increase in the isothermal holding time to obtain a uniform distribution of graphene in the aluminum matrix.

Известен способ получения алюминиевого композита, усиленного графеном (патент CN108085524B, авторы Wu Haifeng, Wang Shan, Gao Yuanyuan, Li Jianchao и Zhang Xue от 22.11.2016, опубл. 13.09.2019 по классу C22C1/05), выбранный за прототип. В данном способе алюминий-графеновый композит получали следующим образом. Осуществляли совместный помол порошков графена (1-5 об.%) и алюминия в шаровой мельнице в двухстадийном режиме: 10-12 часов при скорости вращения 120-180 об/мин, после каждого 1-1,5 часов осуществляли прерывание помола на 15-30 минут для остывания помольной гарнитуры. В исходную смесь также добавляли лубрикант (стеариновую кислоту) в соотношении 1-1.5 г стеариновой кислоты на 100 г смеси порошков графен-алюминий. В результате этого происходило равномерное распределение листов графена в алюминиевом порошке, при этом низкооборотный режим помола гарантировал предотвращение агломерации графена в многослойные частицы и разрывы листов графена. После этого проводили высокоскоростной помол в течение 10-12 часов при скорости помола 200-300 об/мин, после каждого 1-1,5 часов осуществляли прерывание помола на 15-30 минут для остывания помольной гарнитуры. За счет данного этапа помола осуществляли частичное вдавливание листов графена в поверхность алюминиевых частиц. На следующей стадии синтеза смесь порошков превращали в первичные заготовки с использованием метода холодного прессования при давлении 150-300 МПа в течение 10-20 минут. На финальном этапе синтеза осуществляли горячую экструзию алюминий-графенового композита из стальной формы с использованием смеси графита со смазочным материалом в следующем режиме: 420-460°С, скорость экструзии не более 6 мм/сек, коэффициент экструзии варьировали от 10:1 до 40:1.A known method for producing an aluminum composite reinforced with graphene (patent CN108085524B, authors Wu Haifeng, Wang Shan, Gao Yuanyuan, Li Jianchao and Zhang Xue dated 11/22/2016, publ. 09/13/2019 class C22C1 / 05), selected for the prototype. In this method, the aluminum-graphene composite was obtained as follows. Grinding of graphene powders (1-5 vol.%) and aluminum was carried out in a ball mill in a two-stage mode: 10-12 hours at a rotation speed of 120-180 rpm, after each 1-1.5 hours grinding was interrupted for 15- 30 minutes to cool the grinding set. Lubricant (stearic acid) was also added to the initial mixture in the ratio of 1–1.5 g of stearic acid per 100 g of graphene-aluminum powder mixture. As a result, there was a uniform distribution of graphene sheets in aluminum powder, while the low-speed grinding mode guaranteed the prevention of graphene agglomeration into multilayer particles and rupture of graphene sheets. After that, high-speed grinding was carried out for 10-12 hours at a grinding speed of 200-300 rpm, after each 1-1.5 hours, grinding was interrupted for 15-30 minutes to cool the grinding set. Due to this stage of grinding, graphene sheets were partially pressed into the surface of aluminum particles. At the next stage of synthesis, the mixture of powders was converted into primary blanks using the cold pressing method at a pressure of 150–300 MPa for 10–20 minutes. At the final stage of synthesis, the aluminum-graphene composite was hot extruded from a steel mold using a mixture of graphite with a lubricant in the following mode: 420-460°C, extrusion speed no more than 6 mm/s, extrusion ratio varied from 10:1 to 40: one.

Техническим результатом данного способа является получение композитов с высокой плотностью, близкой к теоретической, с отсутствием карбидной фазы Al4C3 и с высокой однородностью распределения графена в матрице алюминия. Однако, данный подход имеет ряд недостатков. Во-первых, предлагаемое использование графена в смеси для помола трудно реализуемо в промышленных масштабах в связи с общеизвестными проблемами производства и использования монослойного графена, приводящих к тому, что в промышленных технологиях монослойный графен заменяют на многослойный, либо на графен-содержащие вещества (оксид графена или восстановленный оксид графена). В свою очередь, использование многослойного графена нивелирует все преимущества процедуры двухстадийного помола в шаровой мельнице и не обеспечивает заявляемой плотности итогового материала. Использование же графен-содержащих веществ приведет к необходимости существенной модификации процесса за счет введения в него операции восстановления данных соединений до графена. Во-вторых, наличие в исходной смеси порошков лубриканта (стеариновой кислоты) даже в незначительных количествах требует комплекса мер для предотвращения комкования лубриканта, приводящего к образованию частиц значительных размеров, которые, в свою очередь, в процессе горячей экструзии могут способствовать образованию пор большого размера в итоговом материале.The technical result of this method is to obtain composites with a high density, close to theoretical, with the absence of the carbide phase Al 4 C 3 and with a high uniformity of graphene distribution in the aluminum matrix. However, this approach has a number of disadvantages. Firstly, the proposed use of graphene in a grinding mixture is difficult to implement on an industrial scale due to the well-known problems in the production and use of monolayer graphene, leading to the fact that in industrial technologies monolayer graphene is replaced by a multilayer or graphene-containing substances (graphene oxide or reduced graphene oxide). In turn, the use of multilayer graphene eliminates all the advantages of the two-stage grinding procedure in a ball mill and does not provide the claimed density of the final material. The use of graphene-containing substances will lead to the need for a significant modification of the process by introducing into it the operation of reducing these compounds to graphene. Secondly, the presence of a lubricant (stearic acid) in the initial mixture of powders, even in small amounts, requires a set of measures to prevent clumping of the lubricant, which leads to the formation of particles of large sizes, which, in turn, during hot extrusion can contribute to the formation of large pores in final material.

Техническим результатом заявляемого изобретения является возможность получения композитов алюминий-графен с улучшенными механическими характеристиками, в первую очередь, с повышенной пластичностью, технический результат достигается за счет использования терморасширенного графита в качестве источника графена в композите.The technical result of the claimed invention is the possibility of obtaining aluminum-graphene composites with improved mechanical characteristics, primarily with increased plasticity, the technical result is achieved through the use of thermally expanded graphite as a source of graphene in the composite.

Достижение технического результата обеспечивается за счет заявляемого способа получения композитов алюминий-графен, включающего приготовление смеси порошков алюминия с размерами частиц не более 40,0 мкм и терморасширенного графита, в соотношении 99,3-98,8 мас. % порошка алюминия - 0,7-1,2 мас. % терморасширенного графита; помол приготовленной смеси с механоактивацией в планетарной мельнице в течение 2,5-3,0 часов при скорости вращения 400-450 оборотов в минуту с реверсными циклами продолжительностью 3-5 минут и перерывом для остывания помольной гарнитуры продолжительностью 25-30 минут в середине процесса, прессование заготовок при комнатной температуре при давлении прессования 5,0-5,5 т/см2 в течение 15-20 мин, изостатического прессования в жидкой среде при давлении 1400-1500 атм. и последующий обжиг в вакуумной речи при следующих параметрах: температура обжига 400-500°C в течение 1-1,5 часа при остаточном давлении менее 0,003 атм., при скорости нагрева 7-10°С/мин и остывании до комнатной температуры в течение 5-6 часов.The achievement of the technical result is ensured by the inventive method for producing aluminum-graphene composites, including the preparation of a mixture of aluminum powders with a particle size of not more than 40.0 μm and thermally expanded graphite, in a ratio of 99.3-98.8 wt. % aluminum powder - 0.7-1.2 wt. % thermally expanded graphite; grinding the prepared mixture with mechanical activation in a planetary mill for 2.5-3.0 hours at a rotation speed of 400-450 rpm with reverse cycles lasting 3-5 minutes and a break for cooling the grinding set lasting 25-30 minutes in the middle of the process, pressing blanks at room temperature at a pressing pressure of 5.0-5.5 t/cm 2 for 15-20 min, isostatic pressing in a liquid medium at a pressure of 1400-1500 atm. and subsequent firing in vacuum speech with the following parameters: firing temperature 400-500°C for 1-1.5 hours at a residual pressure of less than 0.003 atm., with a heating rate of 7-10°C/min and cooling to room temperature for 5-6 hours.

Выбор заявляемого подхода обусловлен тем, что в процессе совместного помола порошков алюминия и терморасширенного графита в планетарной мельнице протекает процесс микромеханического расщепления терморасширенного графита, который является эффективным механизмом конверсии терморасширенного графита в графен. Таким образом, за счет использования терморасширенного графита в качестве источника графена в итоговом композите, становится возможным решить ряд проблем, характерных для альтернативных способов получения композитов алюминий-графен. Так, получение графена в процессе микромеханического расщепления терморасширенного графита обеспечивает возможность использования в технологическом процессе дешевого и доступного сырья (коммерчески доступного терморасширенного графита вместо монослойного графена) и решает проблемы возможной агломерации и повреждения монослойных листов графена. В то же время, использование терморасширенного графита как источника графена вместо графен-содержащих добавок, таких как оксид графена или восстановленный оксид графена, делает избыточной стадию высокотемпературного отжига, необходимую для восстановления данных форм в графен. Наряду с этим, микромеханическое расщепление терморасширенного графита протекает параллельно с эффективным перемешиванием смеси порошков, в результате чего удается существенно сократить время процесса смешивания, продолжительность данного этапа получения композита алюминий-графен в заявляемом способе 3,0-3,5 часа против 20-25 в способе, описанном в патенте CN108085524B (прототипе).The choice of the proposed approach is due to the fact that in the process of joint grinding of powders of aluminum and thermally expanded graphite in a planetary mill, the process of micromechanical splitting of thermally expanded graphite occurs, which is an effective mechanism for the conversion of thermally expanded graphite into graphene. Thus, due to the use of thermally expanded graphite as a source of graphene in the final composite, it becomes possible to solve a number of problems characteristic of alternative methods for producing aluminum-graphene composites. Thus, the production of graphene in the process of micromechanical splitting of thermally expanded graphite makes it possible to use cheap and available raw materials in the technological process (commercially available thermally expanded graphite instead of monolayer graphene) and solves the problems of possible agglomeration and damage to monolayer graphene sheets. At the same time, the use of thermally expanded graphite as a source of graphene instead of graphene-containing additives such as graphene oxide or reduced graphene oxide makes the high-temperature annealing step necessary to reduce these forms into graphene redundant. Along with this, the micromechanical splitting of thermally expanded graphite proceeds in parallel with the efficient mixing of the mixture of powders, as a result of which it is possible to significantly reduce the time of the mixing process, the duration of this stage of obtaining an aluminum-graphene composite in the proposed method is 3.0-3.5 hours versus 20-25 hours. the method described in patent CN108085524B (prototype).

Предлагаемый способ может быть применен для получения композитов алюминий-графен с улучшенными механическими характеристиками, в первую очередь, с повышенной пластичностью. Получаемый материал может найти применение в электротехнической промышленности при производстве кабельной продукции, а также в авиационной и космической промышленности. Для осуществления предлагаемого способа получения порошкового композитов алюминий-графен с улучшенными механическими характеристиками могут быть применены известные в технике средства и материалы.The proposed method can be applied to obtain aluminum-graphene composites with improved mechanical characteristics, primarily with increased plasticity. The resulting material can be used in the electrical industry in the manufacture of cable products, as well as in the aviation and space industries. To implement the proposed method for obtaining aluminum-graphene powder composites with improved mechanical characteristics, means and materials known in the art can be used.

Отбор требуемых фракций материалов порошка алюминия (например, ПА-4 по ГОСТ 6058-73, содержание алюминия не менее 98 мас. % с размерами частиц не более 40 мкм) может быть выполнен, например, с использованием ситовых вибрационных методик. Приготовление исходных порошковых смесей с требуемым соотношением компонентов (порошок алюминия 99,3-98,8 мас. % - 0,7-1,2 мас. % терморасширенного графита) может быть выполнено как в автоматизированном режиме (например, с использованием дозаторов), так и путем применения аналитических весов требуемого класса точности. Требуемые количества терморасширенного графита в исходной смеси определяются количеством графена в итоговом композите, необходимом для заполнения межзеренных пространств металлической матрицы композита алюминий-графен. Для используемой в заявляемом способе дисперсности исходных порошков алюминия и методов получения композита, данное количество определяется как 0,7-1,2 мас. %. При содержании терморасширенного графита в исходной смеси порошков менее заявляемого количества в 0,5 мас. %, получение композитов в рамках заявляемого метода практически невозможно. Этот факт обусловлен тем, что индивидуальный алюминий без добавок лубрикантов не способен компактифицироваться под воздействием холодного изостатического прессования; данный способ прессования не обеспечивает возможность получения заготовок, пригодных для дальнейших операций гидростатирования и вакуумного спекания. Наличие в смеси порошков терморасширенного графита в количествах более 0,5 мас. % обеспечивает лубрикационный эффект и позволяет получать заготовки, пригодные для дальнейших операций, в результате изостатического прессования при комнатной температуре. Однако, содержание терморасширенного графита в смеси порошков в количествах 0,5-0,7 мас. % не обеспечивает в полной мере необходимой плотности и пористости заготовок, в связи с чем механические свойства получаемых композитов алюминий-графен, в первую очередь, пластичность, недостаточны. Превышение заявляемого количества терморасширенного графита в исходной смеси порошков в 1,2 мас. % приводит к агломерации избыточного графена между частицами алюминиевого порошка; в процессе дальнейшего производства композита алюминий-графен происходит обратное превращение графена в графит. В этом случае для итогового композита характерны образование пор в толще материала с вкраплениями графита в них, наряду с этим, многослойный графен или графит могут также быть реализованы в виде вкраплений в межзеренном пространстве. Такие вкрапления ориентируются в плоскостях, перпендикулярных оси прессования, их наличие приводит к растрескиванию материала под нагрузкой. Перемешивание смеси порошков алюминия и терморасширенного графита с одновременной конверсией терморасширенного графита в графен путем микромеханического расщепления посредством помола с механоактивацией могут быть осуществлены с использованием планетарных мельниц (например, Pulverisette-6) в режиме 400-450 оборотов в минуту с реверсивными циклами 3-5 минут в течение 2,5-3,0 часа с перерывом для остывания помольной гарнитуры продолжительностью 25-30 минут в середине. Такой помол может осуществляться с использованием известных материалов требуемой твердости, например, в агатовом стакане с агатовой гарнитурой. Скорости помола, меньшие чем в заявляемом способе (менее 400 оборотов в минуту) на протяжении недостаточного времени (менее 2,5 часов) не позволяют добиться полной конверсии присутствующего в исходной смеси порошков терморасширенного графита в графен, а также её эффективного перемешивания, обеспечивающего однородность распределения графена в смеси после помола. Результатом такого отклонения параметров помола от заявляемых является присутствие в смеси порошков остаточного терморасширенного графита и неоднородный химический состав смеси порошков, что, в свою очередь, приводит к неоднородности итогового композитного материала и снижению его прочностных характеристик. Превышение заявляемых параметров помола (скорость более 450 оборотов в минуту на протяжении более 3 часов) приводит к частичной деформации листов графена и к сплющиванию частиц алюминиевого порошка в пластинки. Результатом формирования композита из смеси порошков, полученных в таком режиме, будет материал с нарушенной геометрической структурой графеновой фазы и увеличенной за счет пластинчатой формы зерен матрицы пористостью, что также приведет к понижению механической прочности получаемого материала. Длительность реверсивных циклов в 3-5 минут обусловлена тем, что при продолжительности реверсивного цикла менее 3-х минут имеет место избыточный износ помольного оборудования; в то же время, при превышении времени реверсивного цикла в 5 минут возможно образование нежелательных агломератов в смешиваемых порошках. Данная агломерация частиц на стадии помола и смешения может привести к неоднородности по размерам зерен в итоговом материале и к наличию вкраплений графита, в результате этого пластичность получаемого материала будет понижена. Предусматриваемый в заявляемом способе перерыв в 25-30 минут в середине процесса помола связан с избыточным разогревом помольной гарнитуры в заявляемом режиме помола. Отсутствие такого перерыва приведет к выходу помольного оборудования из строя, временные параметры такого перерыва обусловлены тем, что продолжительность перерыва менее 25 минут недостаточна для гарантированного охлаждения помольной гарнитуры, в то время как превышение времени такого перерыва более 30 минут нецелесообразно с точки зрения увеличений общей продолжительности процесса производства. Прессование помолотых порошковых смесей в заготовки при комнатной температуре и давлении 5,0-5,5 т/см2 в течение 15-20 минут осуществляют с использованием типовых прессов в пресс-формах, изготовленных, например, из нержавеющей стали. При недостаточном давлении прессования (менее заявляемой величины 5,0 т/см2) и/или недостаточной продолжительности операции прессования (менее 15 минут), спрессованная из порошковой смеси заготовка имеет плотность и пористость, недостаточную для проведения с ней дальнейших операций - извлечения из пресс-формы и изостатического прессования; полученные в таком режиме заготовки характеризуются наличием значительного количества трещин, что также делает невозможным дальнейшие операции с ней. В то же время, использование режимов прессования с параметрами, превышающими заявляемые (давление более 5,5 т/см2 и/или продолжительность прессования более 20 минут) является избыточным, так как не приводит к улучшению качества итогового композита алюминий-графен. Помимо этого, избыточное давление или продолжительность прессования могут приводить к частичному выдавливанию графена в поры заготовки, что приведет к избыточной пористости итогового материала и появлению вкраплений графита в нем. Изостатическое прессование в жидкой среде при давлении 1400-1500 атм. может быть осуществлено с использованием прессов-гидростатов (например, П9100.10-ГидХ). Использование режима гидростатирования меньшего, чем заявляемые 1400 атм. не обеспечивает требуемую плотность итогового материала, в то время как использование давления, превышающего заявляемое в 1500 атм. нецелесообразно, так как не приводит к улучшению свойств получаемого композита. Термообработка отпрессованных заготовок проводится в вакуумных печах (например, серий «Аверон» или «Сириус») при температуре обжига 400-450°C в течение 1-1,5 часа при остаточном давлении менее 0,003 атм., при скорости нагрева 7-10°С/мин и остывании до комнатной температуры в течение 5-6 часов. Превышение требуемого остаточного давления в рабочем объеме вакуумной печи в процессе термообработки приводит к выгоранию графена в заготовках за счет реакции углерода с остаточным кислородом воздуха, а также к окислению поверхности формируемых зерен алюминиевой матрицы материала. В результате этого имеет место отклонение состава от требуемого с нарушением как структуры графеновой фазы композита за счет выгорания, так и к изменению электрических свойств материала за счет появления на границах зерен материала плохо проводящего оксида алюминия. Превышение температуры обжига относительно заявляемой приводит к размягчению алюминия, результатом которого является возможная неоднородность по размерам зерен в итоговом материале, а также нежелательное изменение геометрии заготовок; недостаточная температура обжига не обеспечивает спекаемость изделий. Превышение скорости нагрева относительно заявляемой (более 10°С/мин) приводит к неоднородному спеканию заготовок, в то время как меньшие относительно заявляемых скорости нагрева (менее 7°С/мин) приводят к увеличению длительности процесса и являются экономически нецелесообразными.The selection of the required fractions of aluminum powder materials (for example, PA-4 according to GOST 6058-73, the aluminum content is not less than 98 wt.% with a particle size of not more than 40 μm) can be performed, for example, using sieve vibration techniques. The preparation of initial powder mixtures with the required ratio of components (aluminum powder 99.3-98.8 wt.% - 0.7-1.2 wt.% thermally expanded graphite) can be performed both in an automated mode (for example, using dispensers), and by using an analytical balance of the required accuracy class. The required amount of thermally expanded graphite in the initial mixture is determined by the amount of graphene in the final composite required to fill the intergranular spaces of the metal matrix of the aluminum-graphene composite. For used in the claimed method, the dispersion of the original powders of aluminum and methods for producing a composite, this amount is defined as 0.7-1.2 wt. %. When the content of thermally expanded graphite in the initial mixture of powders is less than the claimed amount of 0.5 wt. %, obtaining composites within the proposed method is almost impossible. This fact is due to the fact that individual aluminum without additives of lubricants is not able to be compacted under the influence of cold isostatic pressing; this pressing method does not provide the possibility of obtaining workpieces suitable for further hydrostatic and vacuum sintering operations. The presence in the mixture of powders of thermally expanded graphite in quantities of more than 0.5 wt. % provides a lubricating effect and makes it possible to obtain workpieces suitable for further operations as a result of isostatic pressing at room temperature. However, the content of thermally expanded graphite in a mixture of powders in amounts of 0.5-0.7 wt. % does not fully provide the required density and porosity of the blanks, and therefore the mechanical properties of the resulting aluminum-graphene composites, primarily plasticity, are insufficient. The excess of the claimed amount of thermally expanded graphite in the initial mixture of powders in 1.2 wt. % leads to agglomeration of excess graphene between particles of aluminum powder; in the process of further production of the aluminum-graphene composite, the reverse transformation of graphene into graphite occurs. In this case, the resulting composite is characterized by the formation of pores in the thickness of the material with inclusions of graphite in them, along with this, multilayer graphene or graphite can also be realized in the form of inclusions in the intergranular space. Such inclusions are oriented in planes perpendicular to the pressing axis, their presence leads to cracking of the material under load. Mixing of a mixture of powders of aluminum and thermally expanded graphite with simultaneous conversion of thermally expanded graphite into graphene by micromechanical splitting by grinding with mechanical activation can be carried out using planetary mills (for example, Pulverisette-6) in the mode of 400-450 rpm with reverse cycles of 3-5 minutes for 2.5-3.0 hours with a break for cooling the grinding set lasting 25-30 minutes in the middle. Such grinding can be carried out using known materials of the required hardness, for example, in an agate glass with an agate set. Grinding speeds lower than in the claimed method (less than 400 rpm) for insufficient time (less than 2.5 hours) do not allow to achieve complete conversion of thermally expanded graphite present in the initial mixture of powders into graphene, as well as its effective mixing, ensuring distribution uniformity graphene in the mixture after grinding. The result of such a deviation of the grinding parameters from the claimed ones is the presence of residual thermally expanded graphite in the mixture of powders and the inhomogeneous chemical composition of the mixture of powders, which, in turn, leads to the heterogeneity of the final composite material and a decrease in its strength characteristics. Exceeding the claimed grinding parameters (speed more than 450 rpm for more than 3 hours) leads to partial deformation of graphene sheets and flattening of aluminum powder particles into plates. The result of the formation of a composite from a mixture of powders obtained in this mode will be a material with a disturbed geometric structure of the graphene phase and an increased porosity due to the lamellar shape of the matrix grains, which will also lead to a decrease in the mechanical strength of the resulting material. The duration of the reverse cycles is 3-5 minutes due to the fact that when the duration of the reverse cycle is less than 3 minutes, there is excessive wear of the grinding equipment; at the same time, if the reverse cycle time of 5 minutes is exceeded, undesirable agglomerates may form in the mixed powders. This agglomeration of particles during the milling and mixing step can lead to grain size inhomogeneity in the final material and to the presence of graphite inclusions, as a result of which the plasticity of the resulting material will be reduced. Provided in the claimed method, a break of 25-30 minutes in the middle of the grinding process is associated with excessive heating of the grinding set in the claimed grinding mode. The absence of such a break will lead to the failure of the grinding equipment, the time parameters of such a break are due to the fact that the duration of a break of less than 25 minutes is not enough to guarantee the cooling of the grinding set, while exceeding the time of such a break for more than 30 minutes is inappropriate in terms of increasing the total duration of the process production. Pressing of ground powder mixtures into blanks at room temperature and pressure of 5.0-5.5 t/cm 2 for 15-20 minutes is carried out using standard presses in molds made, for example, of stainless steel. With insufficient pressing pressure (less than the claimed value of 5.0 t/cm 2 ) and / or insufficient duration of the pressing operation (less than 15 minutes), the workpiece pressed from the powder mixture has a density and porosity insufficient for further operations with it - extraction from the press -shape and isostatic pressing; The blanks obtained in this mode are characterized by the presence of a significant number of cracks, which also makes further operations with it impossible. At the same time, the use of pressing modes with parameters exceeding those claimed (pressure over 5.5 t/cm 2 and/or pressing time over 20 minutes) is redundant, since it does not improve the quality of the final aluminum-graphene composite. In addition, excessive pressure or pressing time can lead to partial extrusion of graphene into the pores of the workpiece, which will lead to excessive porosity of the final material and the appearance of graphite inclusions in it. Isostatic pressing in a liquid medium at a pressure of 1400-1500 atm. can be carried out using hydrostatic presses (for example, P9100.10-GidKh). The use of hydrostatic mode less than the claimed 1400 atm. does not provide the required density of the final material, while the use of pressure exceeding the declared 1500 atm. impractical, since it does not improve the properties of the resulting composite. Heat treatment of pressed blanks is carried out in vacuum furnaces (for example, Averon or Sirius series) at a firing temperature of 400-450 ° C for 1-1.5 hours at a residual pressure of less than 0.003 atm., at a heating rate of 7-10 ° C / min and cooling to room temperature for 5-6 hours. Exceeding the required residual pressure in the working volume of the vacuum furnace during heat treatment leads to burnout of graphene in the workpieces due to the reaction of carbon with residual oxygen in the air, as well as to oxidation of the surface of the formed grains of the aluminum matrix of the material. As a result, there is a deviation of the composition from the required one with a violation of both the structure of the graphene phase of the composite due to burnout and a change in the electrical properties of the material due to the appearance of poorly conducting aluminum oxide at the grain boundaries of the material. Exceeding the firing temperature relative to the claimed leads to a softening of aluminum, which results in a possible heterogeneity in grain size in the final material, as well as an undesirable change in the geometry of the workpieces; insufficient firing temperature does not ensure sintering of products. Exceeding the heating rate relative to the claimed one (more than 10°C/min) leads to inhomogeneous sintering of workpieces, while lower heating rates relative to the claimed ones (less than 7°C/min) lead to an increase in the duration of the process and are not economically feasible.

Пример осуществления способа получения композитов алюминий-графен с улучшенной пластичностью.An example of a method for producing aluminum-graphene composites with improved ductility.

Отбор фракции алюминиевого порошка ПА-4 по ГОСТ 6058-73 осуществляли на ситовом анализаторе A30, помещенном на вибростенд ВТ-30Т, производили отбор фракции менее 40 мкм, используемой в дальнейшем для приготовления смеси порошков. Полученную фракцию алюминиевого порошка смешивали с порошком терморасширенного графита (ТРГ по ТУ 2573-001-91200348-2011) в соотношении 99,0 мас. % алюминиевого порошка - 1,0 мас. % терморасширенного графита. Помол приготовленной смеси с механоактивацией компонентов и сопутствующей конверсией терморасширенного графита в графен за счет микромеханического расщепления терморасширенного графита проводили с использованием планетарной мельницы Pulverisette-6 в агатовых стаканах с агатовыми шарами в режиме 450 оборотов в минуту на протяжении 3 часов с 5-минутными реверсивными циклами и перерывом на охлаждение помольной гарнитуры продолжительностью в 30 минут, начало перерыва соответствовало середине процесса помола, то есть временной отметке 1,5 часа. Перемешанную смесь порошков алюминия и терморасширенного графита загружали в пресс-формы из нержавеющей стали марки 08Х18Н10, обеспечивавшие получение отпрессованных заготовок диаметром 35 мм и высотой 15 мм, после чего прессовали при комнатной температуре с использованием гидравлического пресса «KMG-50A» при давлении 5,5 т/см2 в течение 20 минут. Полученные заготовки диаметром 35 мм и высотой 15 мм подвергали изостатическому прессованию в жидкой среде с помощью гидростата П9100.10-ГидХ при давлении 1500 атм. Гидростатированные заготовки загружали в вакуумную печь и подвергали термообработке при остаточном давлении 0,002 атм., скорость нагрева составляла 8°С/мин, по достижении температуры 500°С образец был выдержан в течение 1 часа. Образец остывал вместе с печью (6 часов до комнатной температуры).The selection of the fraction of aluminum powder PA-4 according to GOST 6058-73 was carried out on a sieve analyzer A30, placed on a vibrating stand VT-30T, a fraction of less than 40 μm was taken, which was later used to prepare a mixture of powders. The resulting aluminum powder fraction was mixed with thermally expanded graphite powder (TRG according to TU 2573-001-91200348-2011) in a ratio of 99.0 wt. % aluminum powder - 1.0 wt. % thermally expanded graphite. Grinding of the prepared mixture with mechanical activation of the components and concomitant conversion of thermally expanded graphite into graphene due to micromechanical splitting of thermally expanded graphite was carried out using a Pulverisette-6 planetary mill in agate jars with agate balls at 450 rpm for 3 hours with 5-minute reverse cycles and a break for cooling the grinding set lasting 30 minutes, the beginning of the break corresponded to the middle of the grinding process, that is, a time mark of 1.5 hours. A mixed mixture of aluminum powders and thermally expanded graphite was loaded into molds made of stainless steel grade 08X18H10, which provided pressed blanks with a diameter of 35 mm and a height of 15 mm, after which they were pressed at room temperature using a KMG-50A hydraulic press at a pressure of 5.5 t/cm 2 for 20 minutes. The preforms obtained with a diameter of 35 mm and a height of 15 mm were subjected to isostatic pressing in a liquid medium using a P9100.10-GidKh hydrostat at a pressure of 1500 atm. The hydrostatic blanks were loaded into a vacuum furnace and subjected to heat treatment at a residual pressure of 0.002 atm., the heating rate was 8°C/min, upon reaching a temperature of 500°C, the sample was held for 1 hour. The sample was cooled together with the oven (6 hours to room temperature).

Полученные образцы композитов алюминий-графен имели те же размеры, что и гидростатированные заготовки, то есть диаметр 35 мм при высоте 15 мм. Визуальный осмотр полученных композитов показал отсутствие трещин и макродефектов. Исследования методом Рамановской спектроскопии подтвердили, что единственной углеродной фазой в полученном композите являлся графен. Полученные композиты были испытаны на механические свойства с помощью универсальной машины для механических испытаний Shimadzu AG-X Plus.The obtained samples of aluminum-graphene composites had the same dimensions as the hydrostatic blanks, that is, a diameter of 35 mm and a height of 15 mm. Visual inspection of the obtained composites showed the absence of cracks and macrodefects. Raman spectroscopy studies confirmed that graphene was the only carbon phase in the resulting composite. The resulting composites were tested for mechanical properties using a Shimadzu AG-X Plus universal mechanical testing machine.

Конкретные примеры реализации способа и результаты исследований композитов алюминий-графен с улучшенными механическими характеристиками приведены в таблице 1, а также на Фиг. 1-3.Specific examples of the implementation of the method and the results of studies of aluminum-graphene composites with improved mechanical characteristics are shown in Table 1, as well as in Fig. 1-3.

Таблица 1. Примеры реализации способа получения порошкового композита на основе меди с улучшенными механическими характеристиками.Table 1. Examples of the implementation of the method for obtaining a copper-based powder composite with improved mechanical characteristics. Содержание терморасширенного графита в исходной смеси порошков, мас. %The content of thermally expanded graphite in the initial mixture of powders, wt. % Режим перемешивания в планетарной мельницеStirring mode in planetary mill Режим прессования и изостатического прессования в жидкой средеMode of pressing and isostatic pressing in a liquid medium Режим термообработкиHeat treatment mode Краткая характеристика композита и упругости при сжатииBrief characteristics of the composite and compressive resilience 0,30.3 450 об/мин
3 часа
450 rpm
3 hours
5,5 т/см2
20 минут
1500 атм
5.5 t/ cm2
20 minutes
1500 atm
7°С/мин
500°С в течение 1,5 часа
7°C/min
500°C for 1.5 hours
Не удалось спрессовать заготовки методом изостатического прессования при комнатной температуреFailed to compress blanks by isostatic pressing at room temperature
0,50.5 450 об/мин
3 часа
450 rpm
3 hours
5,5 т/см2
20 минут
1500 атм
5.5 t/ cm2
20 minutes
1500 atm
7°С/мин
500°С в течение 1,5 часа
7°C/min
500°C for 1.5 hours
Недостаточные величины упругости при сжатииInsufficient compressive strength
0,70.7 400 об/мин
2,5 часа
400 rpm
2.5 hours
5,0 т/см2
15 минут
1500 атм
5.0 t/ cm2
15 minutes
1500 atm
7°С/мин
400°С в течение 1 часа
7°C/min
400°C for 1 hour
Максимальные величины упругости при сжатии Maximum compressive resilience
400 об/мин
2,5 часа
400 rpm
2.5 hours
5,0 т/см2
15 минут
1400 атм
5.0 t/ cm2
15 minutes
1400 atm
10°С/мин
450°С в течение 1 часа
10°C/min
450°C for 1 hour
450 об/мин
2,5 часа
450 rpm
2.5 hours
5,0 т/см2
20 минут
1500 атм
5.0 t/ cm2
20 minutes
1500 atm
8°С/мин
500°С в течение 1 часа
8°C/min
500°C for 1 hour
1,01.0 400 об/мин
2,5 часа
400 rpm
2.5 hours
5,0 т/см2
15 минут
1400 атм
5.0 t/ cm2
15 minutes
1400 atm
7°С/мин
400°С в течение 1 часа
7°C/min
400°C for 1 hour
Максимальные величины упругости при сжатии Maximum compressive resilience
450 об/мин
2,5 часа
450 rpm
2.5 hours
5,5 т/см2
20 минут
1500 атм
5.5 t/ cm2
20 minutes
1500 atm
10°С/мин
450°С в течение 1 часа
10°C/min
450°C for 1 hour
450 об/мин
3 часа
450 rpm
3 hours
5,5 т/см2
20 минут
1500 атм
5.5 t/ cm2
20 minutes
1500 atm
8°С/мин
500°С в течение 1 часа
8°C/min
500°C for 1 hour
1,21.2 400 об/мин
2,5 часа
400 rpm
2.5 hours
5,5 т/см2
15 минут
1400 атм
5.5 t/ cm2
15 minutes
1400 atm
8°С/мин
400°С в течение 1 часа
8°C/min
400°C for 1 hour
Максимальные величины упругости при сжатии Maximum compressive resilience
450 об/мин
3 часа
450 rpm
3 hours
5,0 т/см2
15 минут
1500 атм
5.0 t/ cm2
15 minutes
1500 atm
10°С/мин
450°С в течение 1 часа
10°C/min
450°C for 1 hour
450 об/мин
3 часа
450 rpm
3 hours
5,5 т/см2
20 минут
1500 атм
5.5 t/ cm2
20 minutes
1500 atm
10°С/мин
500°С в течение 1 часа
10°C/min
500°C for 1 hour
1,51.5 450 об/мин
2,5 часа
450 rpm
2.5 hours
5,5 т/см2
20 минут
1500 атм
5.5 t/ cm2
20 minutes
1500 atm
7°С/мин
400°С в течение 1 часа
7°C/min
400°C for 1 hour
Снижение упругости материала при сжатииDecrease in the elasticity of the material under compression
400 об/мин
3 часа
400 rpm
3 hours
5,0 т/см2
20 минут
1400 атм
5.0 t/ cm2
20 minutes
1400 atm
10°С/мин
450°С в течение 1 часа
10°C/min
450°C for 1 hour
450 об/мин
2,5 часа
450 rpm
2.5 hours
5,0 т/см2
20 минут
1500 атм
5.0 t/ cm2
20 minutes
1500 atm
10°С/мин
500°С в течение 1 часа
10°C/min
500°C for 1 hour
3,03.0 400 об/мин
3 часа
400 rpm
3 hours
5,5 т/см2
20 минут
1500 атм
5.5 t/ cm2
20 minutes
1500 atm
7°С/мин
400°С в течение 1 часа
7°C/min
400°C for 1 hour
Низкие показатели упругости при сжатииLow compressive strength
450 об/мин
2,5 часа
450 rpm
2.5 hours
5,0 т/см2
15 минут
1500 атм
5.0 t/ cm2
15 minutes
1500 atm
10°С/мин
400°С в течение 1 часа
10°C/min
400°C for 1 hour
450 об/мин
3 часа а
450 rpm
3 hours a
5,5 т/см2
15 минут
1500 атм
5.5 t/ cm2
15 minutes
1500 atm
10°С/мин
400°С в течение 1 часа
10°C/min
400°C for 1 hour

Изобретение иллюстрируется следующими чертежами:The invention is illustrated by the following drawings:

- на Фиг. 1 представлены результаты исследований, характеризующие предельное относительное сжатие образцов полученных при температуре термообработки 400°С;- in Fig. 1 shows the results of studies characterizing the limiting relative compression of samples obtained at a heat treatment temperature of 400°C;

- на Фиг. 2 представлены результаты исследований, характеризующие предельное относительное сжатие образцов полученных при температуре термообработки 450°С;- in Fig. 2 shows the results of studies characterizing the limiting relative compression of the samples obtained at a heat treatment temperature of 450°C;

- на Фиг. 3 представлены результаты исследований, характеризующие предельное относительное сжатие образцов полученных при температуре термообработки 500°С.- in Fig. 3 shows the results of studies characterizing the limiting relative compression of samples obtained at a heat treatment temperature of 500°C.

Результаты проведенных исследований подтверждают, что заявляемый способ обеспечивает возможность создания порошкового композита алюминий-графен с улучшенной пластичностью. Как следует из представленных рисунков, для все трех температур отжига (400, 450 и 500°С) величины предельного относительного сжатия для образцов, содержащих 0,7-1,2 мас. % графена в 2 и более раз выше, чем для образцов с содержанием графена вне вышеуказанного интервала. При этом меньшее содержание графена (0,5-0,7 мас. %) не обеспечивает достаточного количества лубрикантной добавки при прессовании исходных заготовок, что приводит к недостаточной плотности заготовки, данный факт, в свою очередь, является причиной пониженной пластичности итогового композита. При превышении необходимого количества графена (более 1,2 мас. %) площадь поверхности графена становится избыточной по сравнению с суммарной площадью получаемых межзеренных границ металлической матрицы композита, происходит концентрация графена в межзеренных границах и порах материала, вследствие чего его пластичность также значительно снижается. Как следует из сравнения рисунков 1-3, наибольший эффект увеличения пластичности достигается при температуре термообработки в 500°С. Прямое сравнение получаемых величин пластичности с данными для чистого алюминия невозможно в связи с отсутствием возможности изготовления образцов сравнения по заявляемому способу. Однако сравнение пластических свойств композитов алюминий-графен, полученных для образцов, изготовленных по заявляемому способу с результатами, полученными для известных алюминиевых композитов (J. Wang, Z. Li, G. Fan, H. Pang, Z. Chen and D. Zhang // ScriptaMaterialia 66 (2012) 594; Z. Li, G.L. Fan, Z.Q. Tan, Q. Guo, D.B. Xiong, Y.S. Su, Z.Q. Li and D. Zhang // Nanotechnology 25 (2014) art. 325601; M. Rashad, F.S. Pan, A.T. Tang and M. Asif // Progress in Natural Science: Materials International 24 (2014) 101; S.F. Bartolucci, J. Paras, M.A. Rafiee, J. Rafiee, S. Lee, D. Kapoor and N. Koratkar // Materials Science & Engineering A 528 (2011) 7933) показывает, что заявляемый способ обеспечивает повышение пластичности композитов алюминий-графен по сравнению с известными аналогами. Таким образом, подтверждено, что заявляемый способ обеспечивает возможность создания композитов алюминий-графен с улучшенной пластичностью.The results of the conducted studies confirm that the proposed method provides the possibility of creating an aluminum-graphene powder composite with improved ductility. As follows from the presented figures, for all three annealing temperatures (400, 450 and 500°C) the values of the limiting relative compression for samples containing 0.7-1.2 wt. % of graphene is 2 or more times higher than for samples with graphene content outside the above range. At the same time, a lower content of graphene (0.5-0.7 wt.%) does not provide a sufficient amount of lubricant additive when pressing the initial blanks, which leads to insufficient density of the blank, this fact, in turn, is the reason for the reduced plasticity of the final composite. When the required amount of graphene is exceeded (more than 1.2 wt %), the surface area of graphene becomes excessive compared to the total area of the obtained grain boundaries of the metal matrix of the composite, graphene is concentrated in the grain boundaries and pores of the material, as a result of which its plasticity also significantly decreases. As follows from the comparison of figures 1-3, the greatest effect of increasing plasticity is achieved at a heat treatment temperature of 500°C. A direct comparison of the obtained plasticity values with the data for pure aluminum is impossible due to the inability to manufacture comparison samples according to the claimed method. However, a comparison of the plastic properties of aluminum-graphene composites obtained for samples manufactured by the claimed method with the results obtained for known aluminum composites (J. Wang, Z. Li, G. Fan, H. Pang, Z. Chen and D. Zhang / / ScriptaMaterialia 66 (2012) 594 Z. Li, G. L. Fan, Z. Q. Tan, Q. Guo, D. B. Xiong, Y. S. Su, Z. Q. Li and D. Zhang // Nanotechnology 25 (2014) art. Pan, A. T. Tang and M. Asif // Progress in Natural Science: Materials International 24 (2014) 101; S. F. Bartolucci, J. Paras, M. A. Rafiee, J. Rafiee, S. Lee, D. Kapoor and N. Koratkar // Materials Science & Engineering A 528 (2011) 7933) shows that the proposed method provides an increase in the plasticity of aluminum-graphene composites in comparison with known analogues. Thus, it is confirmed that the proposed method provides the possibility of creating aluminum-graphene composites with improved ductility.

Claims (2)

1. Способ получения композитов алюминий-графен с улучшенной пластичностью, включающий отбор фракции алюминиевого порошка с размерами не более 40,0 мкм, смешение его с порошком терморасширенного графита в соотношениях 99,3–98,8 мас.% порошка алюминия – 0,7–1,2 мас.% терморасширенного графита, перемешивание приготовленной смеси и микромеханическое расщепление терморасширенного графита путем помола в планетарной мельнице в режиме 400-450 об/мин на протяжении 2,5-3 ч с реверсными циклами продолжительностью 3-5 мин и перерывом для остывания помольной гарнитуры продолжительностью 25-30 мин в середине процесса, прессование заготовок, осуществляемое при комнатной температуре и давлении 5,0-5,5 т/см2 в течение 15-20 мин, их гидростатирование при давлении 1400-1500 атм и последующую термообработку, осуществляемую в вакуумной печи при остаточном давлении менее 0,003 атм при скорости нагрева 7-10 °С/мин, выдержке при максимальной температуре 400-500 °С.1. A method for producing aluminum-graphene composites with improved plasticity, including the selection of an aluminum powder fraction with dimensions not exceeding 40.0 μm, mixing it with thermally expanded graphite powder in ratios of 99.3–98.8 wt.% of aluminum powder - 0.7 -1.2 wt.% of thermally expanded graphite, mixing of the prepared mixture and micromechanical splitting of thermally expanded graphite by grinding in a planetary mill in the mode of 400-450 rpm for 2.5-3 hours with reverse cycles lasting 3-5 minutes and a break for cooling of the grinding set for 25-30 minutes in the middle of the process, pressing of blanks carried out at room temperature and a pressure of 5.0-5.5 t/cm 2 for 15-20 minutes, their hydrostating at a pressure of 1400-1500 atm and subsequent heat treatment carried out in a vacuum furnace at a residual pressure of less than 0.003 atm at a heating rate of 7-10 °C/min, holding at a maximum temperature of 400-500 °C. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выдержку в вакуумной печи осуществляют в течение 1-1,5 ч, затем происходит остывание до комнатной температуры вместе с печью.2. The method according to p. 1, characterized in that exposure in a vacuum furnace is carried out for 1-1.5 hours, then cooling to room temperature occurs along with the furnace.
RU2021135503A 2021-12-02 Method for producing aluminum-graphene composite material with improved plasticity RU2781403C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2781403C1 true RU2781403C1 (en) 2022-10-11

Family

ID=

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108085524B (en) * 2016-11-22 2019-09-13 航天特种材料及工艺技术研究所 A kind of preparation method of graphene reinforced aluminum matrix composite material
RU2716965C1 (en) * 2019-12-17 2020-03-17 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ) Method of producing aluminum-based nanostructure composite material
RU2716930C1 (en) * 2019-12-17 2020-03-17 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ) Method of producing aluminum-based nanostructure composite material

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108085524B (en) * 2016-11-22 2019-09-13 航天特种材料及工艺技术研究所 A kind of preparation method of graphene reinforced aluminum matrix composite material
RU2716965C1 (en) * 2019-12-17 2020-03-17 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ) Method of producing aluminum-based nanostructure composite material
RU2716930C1 (en) * 2019-12-17 2020-03-17 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГБНУ ТИСНУМ) Method of producing aluminum-based nanostructure composite material

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rashad et al. Effect of graphene nanoplatelets (GNPs) addition on strength and ductility of magnesium-titanium alloys
JP4771958B2 (en) Method for producing ultra-fine submicron particle titanium or titanium alloy products
CN108085524B (en) A kind of preparation method of graphene reinforced aluminum matrix composite material
CN103773997B (en) A kind of aviation instrument grade Aluminum Matrix Composites Strengthened by SiC and preparation method thereof
CN114951664A (en) Preparation method of graphene and silicon carbide hybrid reinforced aluminum matrix composite
CN111850377B (en) In-situ Al2O3Preparation method of particle reinforced aluminum matrix composite
CN114086017A (en) A kind of preparation method of SiCp/Al silicon carbide particle reinforced aluminum matrix composite material
Ratov et al. Effect of vanadium nitride additive on the structure and strength characteristics of diamond-containing composites based on the Fe–Cu–Ni–Sn matrix, formed by cold pressing followed by vacuum hot pressing
Lu et al. The influence of particle surface oxidation treatment on microstructure and mechanical behavior of 3D-SiCp/A356 interpenetrating composites fabricated by pressure infiltration technique
CN110904378B (en) Preparation method of TiAl-based composite material with high strength-ductility product
RU2781403C1 (en) Method for producing aluminum-graphene composite material with improved plasticity
WO2013002532A2 (en) Oxygen atom-dispersed metal-based composite material and method for manufacturing same
RU2718523C1 (en) Method for production of powdered copper-based composite with improved strength characteristics
JP4730338B2 (en) COMPOSITE MATERIAL FOR INJECTION MOLDING COMPRISING CERAMIC DISPERSED MAGNESIUM COMPOSITE MATERIAL AND ITS MANUFACTURING METHOD
CN111020300B (en) Preparation method of thermal cracking resistant binary nanoparticle reinforced aluminum matrix composite
CN116287827B (en) A heterostructure aluminum alloy with adjustable heterogeneity and its preparation method
CN112626365A (en) Preparation method of light high-strength powder metallurgy aluminum-lithium alloy
CN115369276B (en) A kind of SiC and TiB2 dual-phase reinforced aluminum matrix composite material and preparation method thereof
Hadi et al. Investigation on the properties of high pressure torsion (HPT) processed Al/B4C composite
JP2016094628A (en) Manufacturing method of intermetallic compound grain, crystal grain refining agent for cast aluminum using the same and manufacturing method therefor, manufacturing method of aluminum or aluminum alloy casting material using the same
CN106244867B (en) The preparation method of nano TiN particle enhanced aluminum-based composite material
Ibrahim et al. Application of Taguchi methods and regression analysis to optimize process parameters and reinforcements for maximizing composite’s coefficient of friction for brake disc application: A statistical optimization approach
CN104911385A (en) A kind of ultrafine ceramic particle ultrafine Cu-based composite material with Ti2SnC as precursor and preparation method thereof
JP7390684B2 (en) Manufacturing method for graphite material molded products
MXPA04007104A (en) Stabilized grain size refractory metal powder metallurgy mill products.