RU2770576C1 - Method for obtaining titanium dioxide from ilmenite - Google Patents
Method for obtaining titanium dioxide from ilmenite Download PDFInfo
- Publication number
- RU2770576C1 RU2770576C1 RU2021121156A RU2021121156A RU2770576C1 RU 2770576 C1 RU2770576 C1 RU 2770576C1 RU 2021121156 A RU2021121156 A RU 2021121156A RU 2021121156 A RU2021121156 A RU 2021121156A RU 2770576 C1 RU2770576 C1 RU 2770576C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ilmenite
- titanium dioxide
- gaseous
- fluorination
- ammonium
- Prior art date
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 28
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 27
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 10
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- FZGIHSNZYGFUGM-UHFFFAOYSA-L iron(ii) fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Fe+2] FZGIHSNZYGFUGM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 abstract description 2
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 20
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 7
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 7
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 3
- -1 ammonium fluorosilicate compound Chemical class 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 229910015475 FeF 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000012025 fluorinating agent Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- NMGYKLMMQCTUGI-UHFFFAOYSA-J diazanium;titanium(4+);hexafluoride Chemical compound [NH4+].[NH4+].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[Ti+4] NMGYKLMMQCTUGI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- MDQRDWAGHRLBPA-UHFFFAOYSA-N fluoroamine Chemical class FN MDQRDWAGHRLBPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- IXQWNVPHFNLUGD-UHFFFAOYSA-N iron titanium Chemical compound [Ti].[Fe] IXQWNVPHFNLUGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SHXXPRJOPFJRHA-UHFFFAOYSA-K iron(iii) fluoride Chemical compound F[Fe](F)F SHXXPRJOPFJRHA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- XROWMBWRMNHXMF-UHFFFAOYSA-J titanium tetrafluoride Chemical class [F-].[F-].[F-].[F-].[Ti+4] XROWMBWRMNHXMF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/04—Ferrous oxide [FeO]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1218—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by dry processes
- C22B34/1222—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by dry processes using a halogen containing agent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, а именно к способам получения диоксида титана из ильменита.The invention relates to the field of chemical technology of inorganic substances, and in particular to methods for producing titanium dioxide from ilmenite.
Известно, что производство диоксида титана в настоящее время использует т.н. сернокислотный или хлоридный процесс, эти методы разработаны и внедрены в производство в середине ХХ века и отличаются использованием дорогостоящих не регенерируемых реагентов и наносят значительный вред окружающей среде. В последние десятилетие запатентовано несколько принципиально новых способов производства диоксида титана с использованием в качестве основного реагента фторида аммония, однако и эти способы имеют недостатки.It is known that the production of titanium dioxide currently uses the so-called. sulfuric acid or chloride process, these methods were developed and introduced into production in the middle of the twentieth century and are distinguished by the use of expensive non-recyclable reagents and cause significant environmental damage. In the last decade, several fundamentally new methods for the production of titanium dioxide have been patented using ammonium fluoride as the main reagent, however, these methods also have disadvantages.
Известен способ получения рутила из ильменита [RU2432410С1 «Способ получения рутила из ильменита», заявка №2010149926/02 от 03.12.2010, опубликовано 27.10.2011 Бюл.№30. Авторы: Кантаев А.С., Андреев А.А., Дьяченко А.Н., Пахомов Д.С]. Способ включает фторирование сырья путем спекания с фторидным агентом. После фторирования продукт измельчают, растворяют в дистиллированной воде и фильтруют. Полученный раствор осаждают аммиаком при рН 8÷9, осадок смешивают с хлоридом аммония и прокаливают при 220-270°С в течение 5 часов. Техническим результатом является получение оксида титана (IV) рутильной формы и оксида железа (III).A known method for producing rutile from ilmenite [RU2432410C1 "Method for producing rutile from ilmenite", application No. 2010149926/02 dated 03.12.2010, published on 10.27.2011 Bull. No. 30. Authors: Kantaev A.S., Andreev A.A., Dyachenko A.N., Pakhomov D.S.]. The method includes fluorination of raw materials by sintering with a fluoride agent. After fluorination, the product is crushed, dissolved in distilled water, and filtered. The resulting solution is precipitated with ammonia at pH 8÷9, the precipitate is mixed with ammonium chloride and calcined at 220-270°C for 5 hours. EFFECT: obtaining rutile titanium (IV) oxide and iron (III) oxide.
Недостатком указанного способа является использование в качестве утилизирующей добавки легколетучего соединения хлорида аммония, который сублимируется в результате термообработки, что приводит к необходимости дополнительных стадий по утилизации сублимированного хлорида аммония.The disadvantage of this method is the use of a volatile ammonium chloride compound as a utilizing additive, which sublimes as a result of heat treatment, which leads to the need for additional stages for the disposal of sublimated ammonium chloride.
Известен способ переработки титансодержащего сырья [RU2365647С1 «Способ переработки титансодержащего сырья», заявка №2008106531/02 от 19.02.2008, опубликовано 27.08.2009 Бюл.№24. Авторы: Андреев А.А., Дьяченко А.Н.]. Способ включает фторирование сырья путем спекания с фторидным реагентом, термообработку профторированной массы для разделения продуктов фторирования путем возгонки, пирогидролиз остатка после возгонки с получением оксида железа. При фторировании в качестве фторидного реагента используют фторид аммония, гидродифторид аммония или их смесь и ведут его при 110-240°С в течение 0,5-5 часов без доступа воздуха или в токе инертного газа. Термообработку профторированной массы при возгонке ведут при температуре 300-600°С. Продукты возгонки улавливают водой с получением раствора фтортитаната аммония и проводят осаждение гидратированного диоксида титана водным раствором аммиака. Затем ведут фильтрацию осадка от раствора фторида аммония и термообработку осадка с получением безводного диоксида титана. Пирогидролиз остатка после возгонки осуществляют при 300-650°С в течение 0,5-3 часов. Недостатком указанного способа является сложность аппаратурного оформления процесса улавливания продуктов возгонки фторидных соединений титана водой.A known method of processing titanium-containing raw materials [RU2365647C1 "Method of processing titanium-containing raw materials", application No. 2008106531/02 dated February 19, 2008, published August 27, 2009 Bull. No. 24. Authors: Andreev A.A., Dyachenko A.N.]. The method includes fluorination of raw materials by sintering with a fluoride reagent, heat treatment of the fluorinated mass to separate fluorination products by sublimation, pyrohydrolysis of the residue after sublimation to produce iron oxide. During fluorination, ammonium fluoride, ammonium hydrodifluoride or a mixture thereof is used as a fluoride reagent and it is carried out at 110-240°C for 0.5-5 hours without air access or in an inert gas flow. Heat treatment of the fluorinated mass during sublimation is carried out at a temperature of 300-600°C. The sublimation products are trapped with water to obtain a solution of ammonium fluorotitanate and the precipitation of hydrated titanium dioxide is carried out with an aqueous solution of ammonia. Then the precipitate is filtered from the ammonium fluoride solution and the precipitate is thermally treated to obtain anhydrous titanium dioxide. Pyrohydrolysis of the residue after sublimation is carried out at 300-650°C for 0.5-3 hours. The disadvantage of this method is the complexity of the instrumentation of the process of capturing the products of sublimation of titanium fluoride compounds with water.
Известен метод переработки титаномагнетитовых рудных материалов, как способ получения диоксида титана[WO/2019/012401 «Method for processing titanomagnetite ore material» Publication Number Publication 17.01.2019, International Application No.PCT/IB2018/055028. Inventors: Dyachenko A.N., Kraydenko R.I.], взятый в качестве прототипа способ включает следующие стадии: взаимодействие титаномагнетитового исходного материала с фторирующим агентом с получением фторированного продукта; термическую обработку указанного фторированного продукта для получения сублиматного продукта, содержащего соединение фторотитаната аммония, фторосиликатное соединение аммония, избыток фторирующего агента и первый твердый остаток; охлаждение указанного продукта сублимации до первой температуры десублимации с получением первого десублимированного продукта, содержащего соединение фтортитаната аммония и первый газообразный остаток; охлаждение указанного первого газообразного остатка до второй температуры десублимации, чтобы получить второй десублимированный продукт, содержащий соединение фторосиликата аммония, и второй газообразный продукт; охлаждение первого газообразного остатка до второй температуры десублимации, более низкой, чем указанная первая температура десублимации, с получением второго десублимированного продукта, содержащего соединение фторосиликата аммония, и второго газообразного остатка; подвергание первого твердого остатка пирогидролизу водяным паром с получением второго твердого остатка, содержащего оксиды железа, и газового потока, содержащего фтористый водород; растворение первого десублимированного продукта в воде и обработка полученного раствора водным раствором аммиака для получения осаждения гидратированного диоксида титана и раствора фторида аммония; отделение осадка гидратированного диоксида титана от раствора фторида аммония; сушку осадка гидратированного диоксида титана.There is a known method for processing titanomagnetite ore materials as a method for producing titanium dioxide [WO/2019/012401 "Method for processing titanomagnetite ore material" Publication Number Publication 01/17/2019, International Application No.PCT/IB2018/055028. Inventors: Dyachenko A.N., Kraydenko R.I.], taken as a prototype, the method includes the following steps: interaction of the titanomagnetite starting material with a fluorinating agent to obtain a fluorinated product; thermally treating said fluorinated product to obtain a sublimate product containing an ammonium fluorotitanate compound, an ammonium fluorosilicate compound, an excess of a fluorinating agent, and a first solid residue; cooling said sublimation product to a first desublimation temperature to obtain a first desublimated product containing an ammonium fluorotitanate compound and a first gaseous residue; cooling said first gaseous residue to a second desublimation temperature to obtain a second desublimated product containing an ammonium fluorosilicate compound and a second gaseous product; cooling the first gaseous residue to a second desublimation temperature lower than said first desublimation temperature to obtain a second desublimated product containing an ammonium fluorosilicate compound and a second gaseous residue; subjecting the first solid residue to steam pyrohydrolysis to obtain a second solid residue containing iron oxides and a gas stream containing hydrogen fluoride; dissolving the first desublimated product in water and treating the resulting solution with an aqueous ammonia solution to obtain precipitation of hydrated titanium dioxide and ammonium fluoride solution; separating the hydrated titanium dioxide precipitate from the ammonium fluoride solution; drying the hydrated titanium dioxide precipitate.
Недостатком указанного способа является большой водооборот, необходимость фильтрационного отделения гидратированного диоксида титана от раствора фторида аммония после стадии аммиачного осаждения, необходимость упаривания раствора фторида аммония и кристаллизации фторида аммония.The disadvantage of this method is a large water cycle, the need for filtration separation of hydrated titanium dioxide from the ammonium fluoride solution after the stage of ammonia precipitation, the need for evaporation of the ammonium fluoride solution and crystallization of ammonium fluoride.
Задачей настоящего изобретения является снижение водооборота, удаление стадии жидкостной фильтрации, сушки диоксида титана, выпаривание раствора фторида аммония, кристаллизации фторида аммония и и как результат - снижение себестоимости производства диоксида титана при сохранении его качества.The objective of the present invention is to reduce water circulation, remove the stage of liquid filtration, drying titanium dioxide, evaporation of the ammonium fluoride solution, crystallization of ammonium fluoride and, as a result, reduce the cost of production of titanium dioxide while maintaining its quality.
Предлагаемый способ включает операции из способа прототипа, а именно фторирования ильменита с помощью фторида аммония и разделение титановой составляющей ильменита в виде газообразного фторотитаната аммония и железистой составляющей в виде твердого дифторида железа.The proposed method includes operations from the method of the prototype, namely the fluorination of ilmenite with ammonium fluoride and the separation of the titanium component of ilmenite in the form of gaseous ammonium fluorotitanate and the iron component in the form of solid iron difluoride.
Раскрытие сущности изобретения заключается в том, что в отличие от способа-прототипа новым в данном способе является фторирование ильменита не только твердым, а газообразным фторидом аммония (смесь фтороводорода и аммиака) при температуре 200-250°С, выделение оксида железа (II) из дифторида проводят методом пирогидролиза при температуре 200-250°С обрабатывая дифторид железа реакционными газами содержащими аммиак и воду полученными в результате фторирования ильменита фторидом аммония, выделения диоксида титана проводят при температуре 300-350°С, обрабатывая газообразную фазу фторотитаната аммония газообразными продуктами содержащими аммиак, воду и фтороводород после стадии получения оксида железа, газообразные аммиак и фтороводород полученные после стадии получения диоксида титана направляют на фторирование новой партии ильменита.The disclosure of the essence of the invention lies in the fact that, unlike the prototype method, new in this method is the fluorination of ilmenite not only with solid, but with gaseous ammonium fluoride (a mixture of hydrogen fluoride and ammonia) at a temperature of 200-250 ° C, the separation of iron oxide (II) from difluoride is carried out by the method of pyrohydrolysis at a temperature of 200-250 ° C, treating iron difluoride with reaction gases containing ammonia and water obtained as a result of fluorination of ilmenite with ammonium fluoride, titanium dioxide is isolated at a temperature of 300-350 ° C, treating the gaseous phase of ammonium fluorotitanate with gaseous products containing ammonia, water and hydrogen fluoride after the stage of obtaining iron oxide, gaseous ammonia and hydrogen fluoride obtained after the stage of obtaining titanium dioxide are directed to the fluorination of a new batch of ilmenite.
Пример конкретного выполнения 1.Example of specific implementation 1.
Последовательность операций показана на Фиг.1.The sequence of operations is shown in Fig.1.
Стадия 1. 1 кг ильменита FeTiO3 в трубчатой вращающейся печи при температуре 200°С обрабатывают газообразным фторидом аммония в количестве 2,7 кг.Stage 1. 1 kg of ilmenite FeTiO 3 in a tubular rotary kiln at a temperature of 200°C. treated with gaseous ammonium fluoride in the amount of 2.7 kg.
Стадия 2. Профторированную массу представляющую смесь (NH4)2TiF6 и (NH4)3FeF5 нагревают в трубчатой вращающейся печи при температуре 700°С, происходит термодеструкция фтороаммонийных соединений титана и железа. Образуется газообразная фаза состоящая из NH4TiF5:NH3:HF в соотношении 1:4:4. Твердая фаза представляет собой дифторид железа FeF2.
Стадия 3. Твердую фазу FeF2 при температуре 200°С в трубчатой вращающейся печи обрабатывают парами аммиака и воды образующимися на первой стадии при фторировании ильменита. Фторид железа подвергается пирогидролизу с образованием оксида железа FeO в количестве 0,473 кг. В результате пирогидролиза выделяется газовая фаза смесь NH3:H2O:HF в соотношении 6:2:2.Stage 3. The solid phase of FeF 2 at a temperature of 200°C in a tubular rotary kiln is treated with ammonia and water vapor formed in the first stage during ilmenite fluorination. Iron fluoride undergoes pyrohydrolysis with the formation of iron oxide FeO in the amount of 0.473 kg. As a result of pyrohydrolysis, a gas phase is released - a mixture of NH 3 :H 2 O:HF in a ratio of 6:2:2.
Стадия 4. Пирогидролиз NH4TiF5. Образованная на стадии 2 газовая фаза состоящая из смеси NH4TiF5:NH3:H2O в соотношении 1:4:4 обрабатывается при температуре 300-350°С газообразной смесью NH3:H2O:HF в соотношении 6:2:2 выделяющейся на стадии 3. В результате пирогидролиза протекает химическая реакция с образованием диоксида титана в количестве 0,526 кг в твердом виде и газовой фазы NH3:HF фторида аммония в количестве 2,628 кг.Stage 4. Pyrohydrolysis of NH 4 TiF 5 . The gas phase formed at
Пример конкретного выполнения 2.Example of
Отличается тем, что на стадии 1 фторирование ведут не газообразным NH3:HF, а твердым фторидом аммония NH4HF. Полученная на стадии 4 газ NH3:HF охлаждается, конденсируется и кристаллизуется в виде твердого фторида аммония NH4HF. Остальные операции идентичны Примеру 1.It differs in that at stage 1, fluorination is carried out not with gaseous NH 3 :HF, but with solid ammonium fluoride NH 4 HF. The NH 3 :HF gas obtained in step 4 is cooled, condensed and crystallized as solid ammonium fluoride NH 4 HF. The rest of the operations are identical to Example 1.
Способ может быть использован в производстве диоксида титана из ильменита или другого железотитанового сырья. Таким образом способ впервые позволил получить диоксид титана без использования жидкофазных реакций и стадий мокрой фильтрации гидратированного диоксида титана из раствора. Предлагаемый способ позволил существенно улучшить технико-экономические показатели технологии относительно способа-прототипа за счет отсутствия жидкого водооборота, стадий растворения гексафторотитаната аммония, осаждения и фильтрафионное выделение гидратированного диоксида титана.The method can be used in the production of titanium dioxide from ilmenite or other iron-titanium raw materials. Thus, for the first time, the process made it possible to obtain titanium dioxide without the use of liquid-phase reactions and the steps of wet filtration of hydrated titanium dioxide from solution. The proposed method made it possible to significantly improve the technical and economic indicators of the technology relative to the prototype method due to the absence of liquid water circulation, the stages of dissolution of ammonium hexafluorotitanate, precipitation and filtration separation of hydrated titanium dioxide.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021121156A RU2770576C1 (en) | 2021-07-17 | 2021-07-17 | Method for obtaining titanium dioxide from ilmenite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021121156A RU2770576C1 (en) | 2021-07-17 | 2021-07-17 | Method for obtaining titanium dioxide from ilmenite |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2770576C1 true RU2770576C1 (en) | 2022-04-18 |
Family
ID=81212738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021121156A RU2770576C1 (en) | 2021-07-17 | 2021-07-17 | Method for obtaining titanium dioxide from ilmenite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2770576C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101111616A (en) * | 2005-01-27 | 2008-01-23 | 派鲁克（私人）有限公司 | A method of producing titanium |
| RU2365647C1 (en) * | 2008-02-19 | 2009-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Method of processing of raw materials containing titanium |
| RU2377183C2 (en) * | 2004-03-22 | 2009-12-27 | Бретон Спа | Method of producing titanium dioxide |
| RU2620440C1 (en) * | 2016-06-16 | 2017-05-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук | Method of complex processing of titanium-containing mineral raw materials |
| WO2019012401A1 (en) * | 2017-07-11 | 2019-01-17 | Tenir Project Management Limited | Method for processing titanomagnetite ore materials |
-
2021
- 2021-07-17 RU RU2021121156A patent/RU2770576C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2377183C2 (en) * | 2004-03-22 | 2009-12-27 | Бретон Спа | Method of producing titanium dioxide |
| CN101111616A (en) * | 2005-01-27 | 2008-01-23 | 派鲁克（私人）有限公司 | A method of producing titanium |
| RU2365647C1 (en) * | 2008-02-19 | 2009-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Method of processing of raw materials containing titanium |
| RU2620440C1 (en) * | 2016-06-16 | 2017-05-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук | Method of complex processing of titanium-containing mineral raw materials |
| WO2019012401A1 (en) * | 2017-07-11 | 2019-01-17 | Tenir Project Management Limited | Method for processing titanomagnetite ore materials |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1302047C (en) | Method for producing titanium fluoride | |
| CN110468278B (en) | Method for treating waste denitration catalyst | |
| CN111989413B (en) | Method for processing titanomagnetite ore material | |
| RU2365647C1 (en) | Method of processing of raw materials containing titanium | |
| JPH04502302A (en) | Extraction and purification of titanium products from titanium-containing minerals | |
| RU2770576C1 (en) | Method for obtaining titanium dioxide from ilmenite | |
| FI70399B (en) | PROCEDURE FOR BEHANDLING AV UPPSLUTNINGSRESTER VID FRAMSTAELLNING AV TITANDIOXID | |
| JPS6191335A (en) | Method for recovering platinum group metal | |
| FI91270C (en) | Process for the preparation of titanium dioxide pigment | |
| RU2136771C1 (en) | Method of processing titanium-containing mineral stock | |
| TW201714830A (en) | Method for separating valuable metal chlorides from residues from titanium dioxide production (chloride process) | |
| JPS6325221A (en) | Manufacture of ticl4 | |
| US8628736B2 (en) | Process for the production of titanium salts | |
| RU2048559C1 (en) | Method for processing of zirconium concentrate | |
| US4137292A (en) | Purification of titanium trichloride | |
| KR20200134083A (en) | A method for recovering titanium dioxide using fluoride and microwave | |
| US5788948A (en) | Process for the production of fluorometallate salts useful in the processing of mineral sands and related materials | |
| RU2572415C1 (en) | Method for processing tungsten concentrates | |
| GB816609A (en) | Improvements relating to the recovery of vanadium from slag | |
| US1214991A (en) | Production of alumina and potassium sulfate from alunite. | |
| JPH01252531A (en) | Production of titanium fluoride | |
| RU2264478C1 (en) | Method of processing of titanium-silicon containing concentrates | |
| RU2769684C1 (en) | Method for processing zircon concentrate | |
| RU2092441C1 (en) | Method of preparing tantalum and niobium pentaoxides | |
| US864217A (en) | Process of concentrating nitric acid. |