RU2768022C1 - Способ получения кислых и среднего фосфатов кальция - Google Patents
Способ получения кислых и среднего фосфатов кальция Download PDFInfo
- Publication number
- RU2768022C1 RU2768022C1 RU2021122931A RU2021122931A RU2768022C1 RU 2768022 C1 RU2768022 C1 RU 2768022C1 RU 2021122931 A RU2021122931 A RU 2021122931A RU 2021122931 A RU2021122931 A RU 2021122931A RU 2768022 C1 RU2768022 C1 RU 2768022C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitric
- hydrochloric acid
- calcium
- acid
- phosphate
- Prior art date
Links
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 title claims abstract description 29
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 title claims abstract description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229960001714 calcium phosphate Drugs 0.000 claims abstract description 20
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 10
- FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate Chemical compound [Ca+2].OP([O-])([O-])=O FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- 235000019700 dicalcium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 6
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 5
- 229940062672 calcium dihydrogen phosphate Drugs 0.000 claims abstract description 5
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 241001419232 Tornos Species 0.000 claims 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 abstract description 18
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 8
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 7
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 6
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- -1 nitrate ions Chemical class 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M dihydrogenphosphate Chemical compound OP(O)([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 2
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OBYUWBOIIKWGJI-UHFFFAOYSA-N [P].O[N+]([O-])=O Chemical compound [P].O[N+]([O-])=O OBYUWBOIIKWGJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical class O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B11/00—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
- C05B11/04—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
- C05B11/06—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using nitric acid (nitrophosphates)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B11/00—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
- C05B11/04—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
- C05B11/10—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using orthophosphoric acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения дигидрофосфата, гидрофосфата и фосфата кальция в качестве удобрений характеризуется тем, что раствор, содержащий нитрат или хлорид кальция, фосфорную кислоту, азотную или соляную кислоту, подвергают нагреванию и кипячению при t=50-150°C, добавляя при перемешивании объем дистиллированной воды, равный объему испарившегося раствора, или сначала испаряют раствор, содержащий нитрат или хлорид кальция, фосфорную кислоту, азотную или соляную кислоту, до образования смеси влажных солей, а затем нагревают полученную смесь влажных солей при t=100-200°C, или раствор, содержащий нитрат или хлорид кальция, фосфорную кислоту, азотную или соляную кислоту, испаряют путем нагревания до образования смеси влажных солей, а затем эту смесь греют до образования сухих солей, которые далее нагревают-прокаливают при t=150-600°C, при этом пары азотной или соляной кислоты вместе с парами воды отгоняются и конденсируются с получением раствора азотной или соляной кислоты, который используется повторно, а оставшийся после перегонки остаток смешивается с водой, при этом образуется осадок умеренно растворимого дигидрофосфата кальция, плохо растворимого гидрофосфата кальция и нерастворимого фосфата кальция, который отделяется фильтрованием. Изобретение позволяет получить кислые и средние фосфаты кальция в качестве удобрений, а также существенно снизить расход соляной или азотной кислоты. 1 з.п. ф-лы, 4 пр.
Description
Использование: в производстве удобрений и химикатов.
Изобретение относится к способу получения кислых и среднего фосфатов кальция (дигидрофосфата, гидрофосфата и фосфата кальция) путем термической обработки соляно- или азотнокислых растворов, полученных путем взаимодействия растворов соляной или азотной кислоты с фосфатными рудами или отходами их переработки, содержащими фосфат кальция и нерастворимые в указанных кислотах примесями.
Предлагаемый способ позволяет из соляно- или азотнокислотных растворов, содержащих фосфорную кислоту, ионы кальция, нитрат или хлорид-ионы, а также соляную или азотную кислоту получить кислые или средний фосфаты кальция.
Цель изобретения: разработать способ получения кислых и среднего фосфатов кальция, которые можно использовать как минеральные удобрения, либо как реагенты для производства минеральных удобрений. Способ позволяет существенно снизить расход соляной или азотной кислоты, а также аммиака, используемых при производстве кислых фосфатов кальция соляно- или азотнокислым методом.
В известном соляно- или азотнокислотном методе [1] действием избытка раствора соляной или азотной кислоты на фосфатную руду, содержащую фосфат кальция, получают раствор, содержащий остаток соляной или азотной кислоты, хлорид или нитрат кальция и фосфорную кислоту:
Реакция (1) протекает в прямом направлении, поскольку соляная или азотная кислота являются сильными кислотами, а фосфорная кислота является кислотой средней силы.
Необходимо отметить, что в большинстве случаев в фосфатных рудах мольное отношение Са:Р больше, чем 1,5, что характерно для Са3(PO4)2, и обусловлено присутствием в руде примеси СаСО3.
После отделения нерастворимых примесей соляно- или азотнокислотный раствор подвергают взаимодействию с щелочными реагентами (чаще всего применяют газообразный аммиак, реже водный раствор аммиака гидроксида натрия или калия) для повышения рН до необходимых значений за счет нейтрализации кислоты, при которых осаждается малорастворимый гидрофосфат кальция, применяемый далее в качестве удобрения [1]:
Для извлечения соединений P(V) из руды, содержащей фосфат кальция, используют расход азотной (или соляной) кислоты, превышающий расход, задаваемый уравнением:
и тем более уравнением:
что связано с ограниченной растворимостью дигидрофосфата кальция Са(H2PO4)2 (растворимость 18 г/л [2]) и с необходимостью наиболее полного и быстрого извлечения соединений P(V) из руды, содержащей фосфат кальция, в производственных условиях.
Необходимо отметить, что минимальный расход азотной кислоты для получения гидрофосфата кальция CaHPO4 (растворимость 0,2 г/л [2]) определяется уравнением:
и этот расход в три раза меньше, чем по уравнению (3). Для получения CaHPO4 этот избыток азотной кислоты приходиться нейтрализовать, например, газообразным аммиаком или водным раствором аммиака, используя уравнение (2).
Предлагаемый метод получения кислых и среднего фосфатов кальция позволяет существенно сократить расход азотной или соляной кислоты и щелочных реагентов (раствора аммиака или гидроксида натрия или калия).
Сущность изобретения.
После действия избытка раствора соляной или азотной кислоты на природную руду, содержащую фосфат кальция, и отделения нерастворимых примесей (см. реакцию (1)), получают водный раствор, содержащий остаток соляной или азотной кислоты, хлорид или нитрат кальция и фосфорную кислоту. Полученный фильтрат подвергают нагреванию и кипячению, при этом соляная или азотная кислота отгоняется с водяным паром и конденсируется в виде соответствующего раствора кислоты, поскольку эти кислоты, в отличие от фосфорной кислоты, являются летучими кислотами:
Реакции (6), (7), (8) описывают последовательность процессов, а реакции (6), (9), (10) описывают итоговые реакции.
Для протекания реакций (6), (7), (8) рекомендуется использовать перемешивание. Конец реакций (6), (7), (8) определяют как по анализу реакционной смеси, так и по количеству отогнанной азотной (соляной) кислоты. Процесс можно прекратить (прервать) на любой стадии. Сконденсировавшийся раствор азотной или соляной кислоты используется повторно в реакции (1).
Необходимо отметить, что соляно- и азотнокислые растворы, полученные при обработке природных руд, содержащих фосфат кальция, будут содержать избыток ионов кальция, по отношению к ионам P(V), что будет благоприятно сказываться на смещении протекания реакций слева направо по уравнениям (6-8). При нагревании (кипячении) происходит концентрирование раствора по нитрату или хлориду кальция, и так как концентрированные растворы нитрата и, особенно, хлорида кальция имеют повышенную температуру кипения (большую, чем у воды и большую, чем температура кипения азеотропных растворов соляной и азотной кислот), то это также приведет к смещению протекания прямой реакции по уравнениям (6-8). Кроме того, согласно выполнению ионного равновесия, задаваемого значением произведения растворимости малорастворимых и нерастворимых веществ (ПР), концентрирование раствора по ионам кальция также приведет к смещению протекания реакций слева направо по уравнениям (6-8), т.к. дигидрофосфат кальция ограниченно растворимое вещество, гидрофосфат кальция малорастворимое, а фосфат кальция нерастворимое в воде вещество.
Реакцию (6) и (7) можно осуществить при нагреве (кипячении) водных растворов (смесей) при t=50-150°C (рекомендуется при t=120-130°C) (при пониженном, атмосферном и повышенном давлении), в том числе добавляя при перемешивании объем дистиллированной воды, равный объему испарившегося раствора, реакцию (6) и (7) также можно осуществить, нагревая смесь влажных солей (соединений) при t=100-200°C (рекомендуется при 140-160°С), а реакцию (8) рекомендуется проводить при интенсивном нагревании (прокаливании) смеси твердых сухих солей при t=150-600°C (рекомендуется при 350-450°С). Контролировать ход и завершение реакций (6-10) рекомендуется по количеству отогнанной азотной или соляной кислоты.
Если для протекания реакции используется водная среда, то после завершения соответствующей реакции осадки дигидрофосфата, гидрофосфата или фосфата кальция отделяют фильтрованием, промывают холодной водой и сушат. Фильтрат, содержащий нитрат (хлорид) кальция, в случае необходимости перерабатывают на другие соединения кальция, либо на другие соединения хлорид- или нитрат ионов, либо концентрируют для получения кристаллического хлорида или нитрата кальция.
Если для получения дигидрофосфата, гидрофосфата или фосфата кальция используется твердофазная реакция в смеси влажных или сухих солей, то полученный продукт, который сам по себе уже может служить хорошим фосфорно-азотнокислым удобрением (в случае использования для синтеза раствора, содержащего фосфат- и нитрат ионы), смешивается с необходимым количеством воды для отделения (растворения) хлорида или нитрата кальция. Осадок дигидрофосфата, гидрофосфата или фосфата кальция отделяют фильтрованием, промывают холодной водой и сушат. Фильтрат, содержащий нитрат (хлорид) кальция, в случае необходимости перерабатывают на другие соединения кальция, либо на другие соединения хлорид- или нитрат ионов, либо концентрируют для получения кристаллического хлорида или нитрата кальция.
С целью экономии тепловой и электрической энергии процесс отгонки паров азотной (соляной) кислоты при протекании реакций (6-10) можно проводить и при уменьшенном давлении, в том числе и с использованием принципа теплового насоса.
Предлагаемый способ позволяет получать кислые и средний фосфаты кальция из природной руды, загрязненной соединениями железа и алюминия, которые сильно мешают получению гидрофосфата кальция по соляно- и азотнокислому способу, указанному в [1].
Несмотря на возможность присутствия фосфатов железа и алюминия в получаемых по предлагаемому способу кислых и среднем фосфате кальция при переработке природной руды, содержащей фосфат кальция и загрязненной соединениями железа и алюминия, предлагаемый способ использует меньшее число операций, в отличие от способа получения гидрофосфата кальция, который можно получить, используя и сочетая патенты [3] и [4], либо используя данные, указанные в [1].
Необходимо отметить, что по предлагаемому способу достигается отсутствие, либо низкое содержание фторид-ионов в получаемых кислых и среднем фосфате кальция, так как фтористоводородная (плавиковая) кислота является летучей кислотой средней силы, и она будет удаляться при кипячении фильтрата (полученного по реакции (1)), либо при нагреве соответствующей смеси влажных или сухих солей, также как и соляная и азотная кислоты по реакциям (6-10), см. выше. При наличии заметного количества примеси плавиковой кислоты в получаемой азотной (соляной) кислоте рекомендуется их очистить, например, дробной перегонкой перед их повторным использованием в реакции (1).
Пример 1
100 мл раствора, содержащего 2М Са(NO3)2+1М Н3РО4+2М HNO3, нагревали при 95-110°С в колбе с газоотводной трубкой, снабженной холодильником, до тех пор, пока не отогнали с водяным паром 18,9 г HNO3, которую сконденсировали в виде водного раствора. Остаток в колбе смешали с 30 мл дистиллированной воды и профильтровали. Полученный осадок промыли на фильтре холодной водой. Отделенный с фильтра осадок содержит 11 г дигидрофосфата кальция.
Пример 2
100 мл раствора, содержащего 2М Са(NO3)2+1М Н3РО4+2М HNO3, нагревали при 100-125°С в колбе с газоотводной трубкой, снабженной холодильником, до тех пор, пока не отогнали с водяным паром 25,2 г HNO3, которую сконденсировали в виде водного раствора. Остаток в колбе смешали с 30 мл дистиллированной воды и профильтровали. Полученный осадок промыли на фильтре холодной водой. Отделенный с фильтра полученный осадок содержит 13,2 г гидрофосфата кальция.
Пример 3
100 мл раствора, содержащего 2М Са(NO3)2+1М Н3РО4+2М HNO3, нагревали до образования влажных солей, после чего грели еще в течение часа при 140-160°С. Полученный продукт содержит 16,4 г нитрата кальция и 13,6 г гидрофосфата кальция.
Пример 4
100 мл раствора, содержащего 2М Са(NO3)2+1М Н3РО4+2М HNO3, нагревали в колбе с газоотводной трубкой, снабженной холодильником до образования влажных солей, а далее еще грели в течение часа при 400°С до тех пор, пока не отогнали с водяным паром 31,5 г HNO3, которую сконденсировали в виде водного раствора. Остаток в колбе смешали с 30 мл дистиллированной воды и профильтровали. Полученный осадок промыли на фильтре холодной водой. Отделенный с фильтра полученный осадок содержит 15,4 г фосфата кальция.
Источники информации
1. Технология минеральных удобрений: учебное пособие / И.А. Петропавловский, Б.А. Дмитревский, Б.В. Левин, И.А. Почиталкина. - СПб.: Проспект Науки, 2018. - 312 с.
2. Краткий справочник по химии. Под редакцией академика АН УССР А.Т. Пилипенко. Киев, Наукова думка, 1987, с. 829.
3. Тураев Д.Ю., Почиталкина И.А. Способ получения растворимых фосфатов (натрия, калия и аммония) (варианты). Патент RU 2701320. Заявлено 23.11.18. Опубл. 25.09.19. Бюл. №27.
4. Тураев Д.Ю., Почиталкина И.А. Способ получения кислых фосфатов кальция. Патент RU 2720285. Заявлено 19.08.19. Опубл. 28.04.20. Бюл. №13.
Claims (2)
1. Способ получения дигидрофосфата, гидрофосфата и фосфата кальция в качестве удобрений, отличающийся тем, что раствор, содержащий нитрат или хлорид кальция, фосфорную кислоту, азотную или соляную кислоту, подвергают нагреванию и кипячению при t=50-150°C, добавляя при перемешивании объем дистиллированной воды, равный объему испарившегося раствора, или сначала испаряют раствор, содержащий нитрат или хлорид кальция, фосфорную кислоту, азотную или соляную кислоту, до образования смеси влажных солей, а затем нагревают полученную смесь влажных солей при t=100-200°C, или раствор, содержащий нитрат или хлорид кальция, фосфорную кислоту, азотную или соляную кислоту, испаряют путем нагревания до образования смеси влажных солей, а затем эту смесь греют до образования сухих солей, которые далее нагревают-прокаливают при t=150-600°C, при этом пары азотной или соляной кислоты вместе с парами воды отгоняются и конденсируются с получением раствора азотной или соляной кислоты, который используется повторно, а оставшийся после перегонки остаток смешивается с водой, при этом образуется осадок умеренно растворимого дигидрофосфата кальция, плохо растворимого гидрофосфата кальция и нерастворимого фосфата кальция, который отделяется фильтрованием.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении дигидрофосфата, гидрофосфата и фосфата кальция контролируют ход процесса и определяют конец соответствующей реакции по количеству отогнанной азотной или соляной кислоты.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021122931A RU2768022C1 (ru) | 2021-08-02 | 2021-08-02 | Способ получения кислых и среднего фосфатов кальция |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021122931A RU2768022C1 (ru) | 2021-08-02 | 2021-08-02 | Способ получения кислых и среднего фосфатов кальция |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2768022C1 true RU2768022C1 (ru) | 2022-03-23 |
Family
ID=80820546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021122931A RU2768022C1 (ru) | 2021-08-02 | 2021-08-02 | Способ получения кислых и среднего фосфатов кальция |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2768022C1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU735583A1 (ru) * | 1978-10-09 | 1980-05-25 | Предприятие П/Я А-1676 | Способ обогащени природных фосфатов |
| RU2627403C1 (ru) * | 2016-03-03 | 2017-08-08 | Акционерное общество "Минерально-химическая компания "ЕвроХим" | Твердая фосфатная соль и способ ее получения |
| EA038221B1 (ru) * | 2016-06-23 | 2021-07-26 | Прэйон Текнолоджиз | Способ получения сульфата кальция |
-
2021
- 2021-08-02 RU RU2021122931A patent/RU2768022C1/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU735583A1 (ru) * | 1978-10-09 | 1980-05-25 | Предприятие П/Я А-1676 | Способ обогащени природных фосфатов |
| RU2627403C1 (ru) * | 2016-03-03 | 2017-08-08 | Акционерное общество "Минерально-химическая компания "ЕвроХим" | Твердая фосфатная соль и способ ее получения |
| EA038221B1 (ru) * | 2016-06-23 | 2021-07-26 | Прэйон Текнолоджиз | Способ получения сульфата кальция |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102963874B (zh) | 用湿法净化磷酸和硫酸钾生产工业级磷酸二氢钾的方法 | |
| RU2768022C1 (ru) | Способ получения кислых и среднего фосфатов кальция | |
| RU2634948C1 (ru) | Способ кислотной переработки бедного фосфатного сырья | |
| CA1326753C (en) | Process for the manufacture of monopotassium phosphate | |
| CN103936785B (zh) | 一种氯化磷酰胆碱钙盐四水合物的制备方法 | |
| US3382035A (en) | Process for production of phosphoric acid | |
| US4132765A (en) | Recovery of fluoride values | |
| RU2118613C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов | |
| US3585021A (en) | Process for the production of ammonium phosphate containing fertilizers by the reaction of ammonium fluoride with aluminum phosphate (fe-14) | |
| US3466141A (en) | Process for the production of sodium phosphates | |
| CN111498809B (zh) | 从含H2SiF6的刻蚀废酸中回收氢氟酸的方法 | |
| RU2720285C1 (ru) | Способ получения кислых фосфатов кальция | |
| RU2780212C1 (ru) | Способ очистки от примесей железа и алюминия раствора, содержащего ионы кальция, фосфорную и азотную (соляную) кислоту | |
| US20240417258A1 (en) | Method, product and system for cogenerating ferric phosphate through nitrophosphate fertilizer device | |
| CN102869609B (zh) | 制备kno3的杂卤石imi方法 | |
| US3073677A (en) | Phosphoric acid | |
| US2148429A (en) | Production of alkali and alkaline earth metal nitrates | |
| RU2747639C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| RU2701907C1 (ru) | Способ получения кислых и средних фосфатов натрия, калия и аммония | |
| US3167505A (en) | Process for descaling sea water | |
| SU50592A1 (ru) | Способ получени концентрированного фосфатного удобрени | |
| US3399032A (en) | Method of preparing ammonium phosphate solids | |
| Vol'fkovich et al. | Complex Fertilizers Based on the Nitric Acid Decomposition of Phosphates | |
| IL30194A (en) | Process for manufacturing sodium tripolyphosphate | |
| US3420623A (en) | Manufacture of purified ammonium phosphates from wet process phosphoric acid |