RU2750990C2 - Разбавление пробы - Google Patents
Разбавление пробы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2750990C2 RU2750990C2 RU2018114295A RU2018114295A RU2750990C2 RU 2750990 C2 RU2750990 C2 RU 2750990C2 RU 2018114295 A RU2018114295 A RU 2018114295A RU 2018114295 A RU2018114295 A RU 2018114295A RU 2750990 C2 RU2750990 C2 RU 2750990C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- sample
- container
- storing
- reactor
- Prior art date
Links
- 239000012895 dilution Substances 0.000 title description 9
- 238000010790 dilution Methods 0.000 title description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 76
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 49
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical group O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000012470 diluted sample Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012898 sample dilution Substances 0.000 description 8
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 7
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000036284 oxygen consumption Effects 0.000 description 2
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 1
- 238000007084 catalytic combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000012487 rinsing solution Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
- 230000001960 triggered effect Effects 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1806—Biological oxygen demand [BOD] or chemical oxygen demand [COD]
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1826—Organic contamination in water
- G01N33/1846—Total carbon analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/00584—Control arrangements for automatic analysers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N2001/002—Devices for supplying or distributing samples to an analysing apparatus
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Abstract
Группа изобретений относится к анализу проб различной природы. Анализатор проб для анализа раствора пробы, включающий в себя реактор для термического разложения отмеренной пробы анализируемого раствора, причем реактор имеет инжекторный порт для введения пробы в реактор, по меньшей мере одну емкость для хранения раствора внутри устройства и подвижное инжекторное приспособление, расположенное между емкостью для хранения раствора и реактором, для приемки пробы из емкости для хранения раствора и введения пробы в инжекторный порт на реакторе. При этом предусмотрены, по меньшей мере, первая и вторая емкости для хранения раствора, где вторая емкость для хранения раствора предназначена для приготовления и хранения разбавленного раствора пробы и имеет внутреннюю емкость для приготовления и хранения разбавленного раствора пробы, на стенке которой по меньшей мере частично предусмотрена область переполнения для слива излишков разбавленного раствора и которая снабжена трубкой для подачи дистиллированной воды, связанной со второй емкостью и выступающей над верхней или нижней лицевой поверхностью, при этом трубка проходит через завинчивающуюся крышку и удерживается в ней. Инжекторное приспособление предназначено для введения раствора пробы, взятого из первой емкости для хранения во вторую емкость для хранения раствора для приготовления разбавленного раствора пробы. Также представлен способ анализа проб. Достигается упрощение и повышение надежности анализа. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 ил.
Description
Изобретение касается анализатора проб, в частности загрязненной воды или сточных вод, и имеет реактор для термического разложения заданного количества пробы, при этом реактор оснащен инжекционным портом для введения в него пробы по меньшей мере одной емкостью для хранения раствора пробы и управляемым перемещаемым инжекторным устройством, расположенным между емкостью для хранения раствора пробы и реактором, предназначенного для приемки пробы из емкости для хранения и последующего введения раствора пробы в инжекторный порт на реакторе.
Кроме того, изобретение касается способа анализа раствора пробы, в частности, загрязненной воды или сточных вод, при этом раствор пробы хранится внутри по меньшей мере одной емкости для хранения раствора, а одна из отмеренных проб термически разлагается в реакторе, продукты разложения передаются на детектор для количественного обнаружения элементов, в частности углерода, азота или фосфора. Известно, что водные растворы, в частности, сточные воды и свежую воду следует сжигать в реакторе для определения общего содержания общего органического углерода (ТОС), а газообразные продукты сгорания подавать в соответствующие детекторы для обнаружения соединений для того, чтобы сделать вывод о содержании общего органического углерода в водном растворе. Способ для определения содержания общего органического углерода известен из описания европейского изобретения ЕР 0887643 А1. В рамках этого способа пробу сначала нагревают от исходной температуры, установленной ниже температуры кипения воды, до температуры испарения, а на втором этапе доводят до гораздо более высокой температуры сгорания, предпочтительно в диапазоне от 800 до 1000°С. Из описания изобретения DE 19923139 А1 известен способ и устройство для разложения водного раствора для определения содержания общего органического углерода, в котором разложение включает в себя каталитическое сжигание при температуре выше 1000°С, в частности выше 1200°С.
Другим общим параметром для количественной оценки нагрузки по органическим сточным водам является общее потребление кислорода (ОПК), определение которого включает в себя термическое окисление путем сжигания пробы в высокотемпературном реакторе. Из описания изобретения JP-B-977-26111 известно комбинированное измерение общего содержания органического углерода (TOC) и общего потребления кислорода (ОПК), в которых проба разлагается в камере сгорания.
В способах анализа и соответствующих приборах упомянутого вида часто бывает полезно получить показательные результаты не только первичных (например, взятых на входе в установку для очистки сточных вод), но и разбавленных проб. Их обычно получают и хранят путем смешивания небольшого количества первичного раствора пробы с дистиллированной водой в периферийном смесителе измерительного устройства.
Изобретение имеет своей целью создание усовершенствованного анализатора проб и прогрессивного способа упомянутого вида, при котором, в частности, облегчена обработка разбавленных проб и, как следствие, уменьшены издержки по обслуживанию и производственные затраты.
В аспекте устройства эта цель достигается с помощью анализатора проб, имеющего признаки согласно п. 1 формулы изобретения, и в аспекте способа, имеющего признаки согласно п. 6 формулы изобретения. Практичные дальнейшие разработки изобретательского замысла являются предметом соответствующих пунктов формулы изобретения.
Изобретение включает в себя идею о том, как можно внедрить предоставление разбавленных проб непосредственно в процесс анализа и объединить соответствующие технические приспособления в самом анализаторе проб. Оно также включает в себя идею создания или приготовления разбавленного раствора пробы, забор разбавленной пробы в дополнительную емкость анализатора и ее хранение в нем; при этом разбавленный раствор пробы может хранится в течение необходимого промежутка времени.
Кроме того, изобретение включает в себя идею использования существующего инжекторного приспособления для приготовления разбавленного раствора пробы, с помощью которого пробы первичного раствора перемещаются в реактор. Согласно этому замыслу автора изобретения упомянутое инжекторное приспособление имеет дополнительную функцию, благодаря которой для получения разбавленного раствора не нужно вводить отдельные средства для подачи отмеренного количества первичного раствора пробы в емкость.
Наконец, аспектами устройства предусмотрены по меньшей мере первая и вторая емкости для хранения раствора пробы, при этом вторая емкость для хранения раствора пробы предназначена для приготовления и хранения разбавленного раствора пробы, а инжекторное приспособление - для введения раствора пробы (первичного) из первой емкости для хранения раствора пробы выборочно во вторую емкость для хранения раствора пробы для приготовления разбавленного раствора пробы. Изобретение обеспечивает краткий, четко структурированный и легко управляемый процесс анализа, с помощью которого анализируются разбавленные пробы. Разумеется, что такое расположение дает преимущества по размещению и стоимости в сравнении с ранее известными системами, состоящими из анализатора и периферийных устройств. Аналогичным образом, предложенный способ является более выгодным.
В одном из вариантов изобретения вторая емкость для хранения раствора пробы соединена с управляемым подключением к водопроводу для подачи дистиллированной воды для разбавления раствора. Как правило, дистиллированную воду можно вводить во вторую емкость для хранения раствора вручную, например, с помощью пипетки, небольшого кувшина для воды или подобного устройства; однако для рутинной аналитической работы такие средства являются недостаточными по причине низкой вместимости и трудоемкой обработки.
В соответствии с еще одним вариантом вторая емкость для хранения раствора пробы имеет внутреннюю емкость для приготовления и хранения разбавленного раствора, на стенке которой предусмотрены, по меньшей мере частично, области переполнения для слива излишков разбавленного раствора. В этом варианте можно использовать общий объем внутренней емкости в качестве эталонного объема дистиллированной воды для приготовления разбавленного раствора; в то же время наличие области переполнения позволяет осуществлять несложную промывку второй емкости для хранения в промежутках между разными рабочими процессами с различными растворами.
В следующем варианте изобретения во второй емкости для хранения раствора пробы, в частности во внутренней емкости, предусмотрена мешалка для перемешивания разбавленного раствора. За счет этого в течение короткого промежутка времени после заполнения второй емкости для хранения водой и определенным количеством первичного раствора пробы можно получить полностью смешанный разбавленный раствор и поддерживать его в однородном состоянии даже в течение более продолжительного рабочего этапа и во время остановок в работе. В специальном предпочтительном варианте мешалка выполнена в виде магнитной мешалки с бесконтактным приводом.
В другом варианте вторая емкость для хранения раствора пробы, в частности внутренняя емкость, снабжена трубкой, выступающей над верхней лицевой поверхностью, и предназначена для подачи дистиллированной воды. Трубка, в частности, подключена к водопроводу, упомянутому выше, или является его реализацией вместе с регулируемым клапаном, насосом или подобным устройством.
В следующем варианте на верхней лицевой поверхности первой и второй емкостей для хранения раствора, закрытых завинчивающейся крышкой, предусмотрен порт для введения иглы инжекторного приспособления. Верхняя лицевая поверхность емкостей для хранения может оставаться полностью открытой при неблагоприятном режиме эксплуатации при анализе, но для защиты содержимого от загрязнений из атмосферы предусмотрена крышка. Подобную функцию в принципе может выполнять и перегородка, которую прокалывает инжекционная игла, но при нормальной эксплуатации перегородка не особенно подходит для выполнения большого количества рабочих операций - для этого лучше приспособлена заслонка с предварительно изготовленным отверстием (одновременно с тем направляющим) для иглы инжекторного приспособления. В другом варианте изобретения предусмотрено, что трубка, связанная со второй емкостью для хранения раствора, проходит через завинчивающуюся крышку и удерживается в ней.
В еще одном варианте изобретения инжекторное приспособление для приема различных заданных количеств проб из первой емкости для хранения раствора управляет приготовлением разбавленных растворов с разной концентрацией. Это модификация инжекторного приспособления похожа на анализаторы, поскольку в них обычно выбирают только одну пробу для всего объема пробы из емкости для хранения раствора и вводят ее в реактор.
В практически схожих вариантах предлагаемый анализатор сконструирован как анализатор воды или сточных вод для определения общего содержания углерода (ТС), общего содержания неорганического углерода (TIC), общего потребления кислорода (ОПК) или аналогичных параметров. В принципе, применение изобретения не ограничивается устройствами для определения этих параметров и не ограничивается анализаторами воды и сточных вод, а распространяется также на другие анализаторы жидких проб, где требуется или желательно разбавление проб.
С технологической точки зрения изобретение отличается тем, что из первичного раствора получают разбавленный вторичный раствор, который хранится внутри и выборочно подается в реактор.
В следующем варианте реализации способа разбавленный раствор пробы (вторичный) производится путем смешивания определенного количества первичного раствора с определенным объемом дистиллированной воды. В частности, смешивание проводится в отдельной емкости для хранения проб таким образом, что ее через подводящий трубопровод заполняют дистиллированной водой до определенного уровня или до переливной линии на внутренней емкости, а затем впрыскивают отмеренное количество первичного раствора. Тем не менее следует понимать, что данный вариант реализации способа не ограничивается только этой методикой.
В одном из следующих вариантов разбавленный раствор перемешивают по меньшей мере периодически, а в частном случае - постоянно. Преимущества этого варианта изобретения уже упомянуты выше в аспектах устройства.
В частности, преимущества и целесообразность изобретения вытекают из последующего описания примера выполнения изобретения в виде рисунков, на которых представлено нижеследующее.
На фиг. 1 показаны синоптическое схематическое изображение варианта выполнения анализатора проб в соответствии с настоящим изобретением и способ анализа в виде технологической схемы.
На фиг. 2 в качестве варианта выполнения изобретения показана в перспективе емкость для хранения раствора для забора разбавленного раствора.
На фиг. 1 схематически показаны основные компоненты анализатора проб, приведенного в качестве примера, для предлагаемого изобретения и изображены существенные аспекты способа в соответствии с настоящим изобретением. Устройства этого типа - без частей, участвующих в разведении, хранении и использовании разбавленных проб, и соответствующих этапов процесса - известны специалисту в данной области и были описаны в другом документе, например в немецкой заявке на патент 10 2014 118 138.7 заявителя (неопубликованная работа). Далее будут описаны компоненты и этапы, связанные с изобретением.
Центральными компонентами анализатора проб являются реактор ЕВ и инжекторное приспособление ММ с расположенной между различными емкостями устройства и реактором ЕВ инжекционной иглой GS, приводимой в движение приводом. На входной стороне реактора ЕВ предусмотрен ряд компонентов, которые служат для обеспечения надлежащего давления и управляемого потока газа-носителя, предназначенного для удаления из реактора разложенных в нем проб. В частности, речь идет о редукторе давления КН1, манометре ВР1, регуляторе расхода КН2, расходомере BF1 и датчике давления ВР2. Следом за этим на входной стороне реактора ЕВ предусмотрен обратный клапан RM, который служит для предотвращения гидравлического удара газа-носителя в результате внезапного увеличения давления при введении пробы в реактор.
На выходе из реактора ЕВ находятся газовый охладитель ЕС и различные фильтры - в данном случае кварцевый фильтр HQ1, кислотный фильтр HS1, датчик влажности ВМ и трехходовой клапан Y1. Он перемещает охлажденную и отфильтрованную смесь из газа-носителя и разложенной пробы к другим компонентам устройства - в данном случае к газовому фильтру HQ2, ИК-детектору В1 для обнаружения CO2 и расходомеру BF2. Газовый охладитель представляет собой конденсатный насос GP1 для удаления конденсата, при этом вход насоса оборудован портом для общего неорганического углерода (см. далее).
Анализатор проб дополнительно включает в себя множество емкостей для хранения внутри устройства жидкостей, необходимых для процесса. Здесь идет речь о первой емкости для хранения раствора пробы СМ1 (он также обозначен здесь как емкость для хранения образцов) с впускным отверстием, к которому присоединен питающий насос GP2 для перемещения раствора пробы, емкость для хранения промывочного раствора СМ7 (также называемая здесь как «промывочная емкость») и емкость для хранения калибровочного раствора СМ8; в соответствии с настоящим изобретением предусмотрена также вторая емкость для хранения раствора пробы СМ6 (также называемая емкостью для разведения), оснащенная впускным отверстием, к которому присоединен питательный насос GP7 для подачи дистиллированной воды для приготовления разбавленного раствора пробы, который здесь готовится и хранится.
Примерная процедура подготовки разбавленного раствора с представлением структуры устройства показана на фиг. 1.
- Подающий насос GP2, присоединенный к первой емкости для хранения раствора СМ1, заполняет первую емкость для хранения раствора пробы первичным раствором (взятым, например, на входе в установку для очистки сточных вод). По достижении заданного уровня или при переполнении питающий насос GP2 останавливается.
- Подающий насос GP7, присоединенный ко второй емкости для хранения раствора СМ6, заполняет эту емкость (или, более конкретно, ее внутреннюю емкость; ниже приведен пример с описанием второй емкости для хранения раствора) дистиллированной водой. После достижения определенного уровня или обнаружения перелива из указанной внутренней емкости подающий насос GP7 останавливается.
- Инжекторное приспособление ММ управляется и/или приводится в движение таким образом, что инжекторная игла GS перемещается в первую емкость для хранения раствора СМ1 (емкость для хранения образцов), опускается в нее и извлекает заданный объем первичного раствора пробы.
- Затем инжекторное приспособление ММ управляется и/или приводится в движение так, что игла GS перемещается во вторую емкость для хранения раствора СМ6 (емкость для разбавления раствора), где эта игла опускается во внутреннюю емкость и впрыскивает весь объем пробы, взятой ниже уровня воды из емкости СМ1, в дистиллированную воду, находящуюся там (в качестве примера - ниже на 60%).
- Затем инжекторное приспособление ММ приводится в действие таким образом, что игла GS перемещается в промывочную емкость СМ7 и промывается там.
- В емкости для разбавления проб CMS впрыскиваемую туда пробу и дистиллированную воду, введенную туда заранее, смешивают до однородного состояния с помощью мешалки. Для последующих этапов необходимо выждать определенный промежуток времени для получения однородного раствора.
Последующее измерение содержания общего углерода (ТС), общего азота (ТН) или химического потребления кислорода (ХПК) пробы воды или сточных вод включает в себя следующие этапы:
- инжекторную иглу GS перемещают в емкость СМ6 для разведения пробы и производят забор заданного объема пробы;
- затем инжекторная игла GS перемещается в реактор ЕВ и переносит пробу, взятую из емкости для разбавления;
- в конце инжекторная игла GS перемещается в промывочную емкость СМ7 и промывается там;
- продукт реакции, полученный после термической реакции (сжигания) в реакторе ЕВ, перемещается с помощью газа-носителя, подаваемого через газовый охладитель ЕС и различные фильтры, к различным детекторам;
- в соответствии с исходными параметрами детекторы определяют характеристики, которые преобразуются специальным программным обеспечением в аналитические параметры пробы.
При измерении содержания общего неорганического углерода (TIC), в ходе которого неорганический углерод в пробе переносится в газ-носитель кислотой через порт для общего неорганического углерода, примерная процедура заключается в следующем:
- инжекторную иглу GS перемещают в емкость СМ6 для разведения пробы и производят забор заданного объема пробы;
- затем инжекторная игла GS перемещается к порту общего неорганического углерода и вводит пробу, взятую из емкости для разбавления пробы СМ6, в специальный раствор, так называемый «десорбер». По причине кислотного воздействия фосфорной кислоты, содержащейся в десорбере, связанный С02 выделяется и перемещается вместе с газом-носителем в детектор CO2 В1;
- затем инжекторное приспособление ММ приводится в действие таким образом, что игла GS перемещается в промывочную емкость СМ7 и промывается там.
Для определения содержания общего органического углерода (ТОС) в пробе, программное обеспечение берет разность содержания общего углерода ТС и неорганического углерода TIC, определяемых в соответствии с вышеизложенным.
На фиг. 2 представлен вид в аксонометрии для варианта исполнения второй емкости, предназначенной для хранения раствора (емкости для разбавления раствора пробы) и обозначенной на фиг. 1 как «СМ6» и цифрой 1 на фиг. 2. Основными компонентами емкости для разбавления раствора пробы (1) являются цилиндрический стеклянный корпус (3) (наружная емкость), пластмассовая завинчивающаяся крышка (5) и привод мешалки (7).
Во внешней емкости (3), которая согласована по своей геометрии с другим емкостями для хранения, упомянутыми выше, внутренняя емкость (9) с гораздо меньшим диаметром и меньшей высотой закреплена по центру стеклянными дистанционными упорами (11). Рядом с основанием внутренней емкости (9) горизонтально расположен небольшой перемешивающий стержень (13), который выполнен из магнитного материала и может перемещаться с помощью привода мешалки (7), вращаясь в горизонтальной плоскости. Рядом с основанием емкости для разбавления (3) есть сливное отверстие (15).
Завинчивающаяся крышка (5) удерживает круглую дискообразную заглушку (17) емкости для разбавления пробы (3), в которой (не обозначено отдельно) предусмотрено отверстие для трубки (17) для подачи дистиллированной воды во внутреннюю емкость (9), а также инжекторное отверстие (21) для иглы GS (фиг. 1) для введения пробы в емкость для разбавления.
Как уже упоминалось выше, разбавленный раствор пробы готовят в емкости для разведения раствора (1), когда внутренняя емкость (9) заполняется через трубку (19) дистиллированной водой до полного наполнения и переполнения над верхним краем в кольцевом промежутке внешней емкости (3) и подается через сливное отверстие (15). Затем подачу дистиллированной воды останавливают, а на следующем этапе инжекторную иглу GS перемещают в емкость для разведения пробы (1) и вводят в инжекторный порт (21) таким образом, что ее конец проходит глубоко во внутреннюю емкость (9). В этом состоянии запускается поршень шприца, и объем пробы, взятый заранее в емкости для хранения, вводится во внутреннюю емкость. Таким образом происходит подготовка разбавленного раствора пробы с заданной степенью разбавления. При этом отмеренный объем пробы перетекает в дистиллированную воду и, в свою очередь, вытекает через сливное отверстие (15) из внешней емкости (3). Между различными сериями измерений с разным разбавлением пробы внутреннюю емкость промывают в каждом случае дистиллированной водой, подаваемой через трубку (19).
Помимо этого, возможно множество вариантов осуществления изобретения, примеры которых приведены здесь, с аспектами изобретения, указанными выше.
Claims (8)
1. Анализатор проб для анализа раствора пробы, включающий в себя реактор для термического разложения отмеренной пробы анализируемого раствора, причем реактор имеет инжекторный порт для введения пробы в реактор, по меньшей мере одну емкость для хранения раствора внутри устройства и подвижное инжекторное приспособление, расположенное между емкостью для хранения раствора и реактором, для приемки пробы из емкости для хранения раствора и введения пробы в инжекторный порт на реакторе, отличающийся тем, что предусмотрены, по меньшей мере, первая и вторая емкости для хранения раствора, где вторая емкость для хранения раствора предназначена для приготовления и хранения разбавленного раствора пробы и имеет внутреннюю емкость для приготовления и хранения разбавленного раствора пробы, на стенке которой по меньшей мере частично предусмотрена область переполнения для слива излишков разбавленного раствора и которая снабжена трубкой для подачи дистиллированной воды, связанной со второй емкостью и выступающей над верхней или нижней лицевой поверхностью, при этом трубка проходит через завинчивающуюся крышку и удерживается в ней, а инжекторное приспособление предназначено для введения раствора пробы, взятого из первой емкости для хранения во вторую емкость для хранения раствора для приготовления разбавленного раствора пробы.
2. Анализатор проб по п. 1, в котором вторая емкость для хранения раствора соединена с управляемым подключением к водопроводу для подачи дистиллированной воды для разбавления раствора пробы.
3. Анализатор проб по одному из предыдущих пунктов, в котором во второй емкости для хранения раствора, в частности во внутренней емкости, предусмотрена мешалка для перемешивания разбавленного раствора.
4. Анализатор проб по п. 3, в котором мешалка выполнена в виде магнитной мешалки с бесконтактным приводом.
5. Анализатор проб по одному из предыдущих пунктов, в котором каждая, первая и вторая, емкости для хранения раствора имеет верхнюю лицевую поверхность, закрытую завинчивающейся крышкой, в которой предусмотрен порт для введения иглы инжекторного приспособления.
6. Способ анализа раствора пробы, при котором раствор пробы хранят внутри по меньшей мере одной емкости для хранения раствора, а одна из отмеренных проб термически разлагается в реакторе, а продукты разложения передают на детектор для количественного обнаружения элементов, таких как углерода, азота или фосфора, отличающийся тем, что из первичного раствора получают разбавленный вторичный раствор, разбавленный вторичный раствор пробы производят путем смешивания определенного количества первичного раствора с определенным объемом дистиллированной воды, который хранят внутри и выборочно подают в реактор, при этом смешивание проводят в отдельной емкости для хранения проб таким образом, что ее через подводящий трубопровод заполняют дистиллированной водой до определенного уровня или до переливной линии на внутренней емкости, а затем впрыскивают отмеренное количество первичного раствора.
7. Способ по п. 6, в котором разбавленный раствор пробы по меньшей мере периодически, в частности постоянно, перемешивают.
8. Способ по п. 6, в котором определяется общее содержание углерода (TC), общее содержание неорганического углерода (TIC), общее потребление кислорода (ОПК) или аналогичные параметры.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102015118586.5A DE102015118586A1 (de) | 2015-10-30 | 2015-10-30 | Probenverdünnung |
| DE102015118586.5 | 2015-10-30 | ||
| PCT/DE2016/100511 WO2017071696A1 (de) | 2015-10-30 | 2016-10-31 | Probenverdünnung |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2018114295A RU2018114295A (ru) | 2019-10-21 |
| RU2018114295A3 RU2018114295A3 (ru) | 2019-10-21 |
| RU2750990C2 true RU2750990C2 (ru) | 2021-07-07 |
Family
ID=57542651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018114295A RU2750990C2 (ru) | 2015-10-30 | 2016-10-31 | Разбавление пробы |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11199481B2 (ru) |
| EP (2) | EP3368895B1 (ru) |
| KR (1) | KR102202784B1 (ru) |
| CN (1) | CN108431597A (ru) |
| BR (1) | BR112018008668B1 (ru) |
| DE (1) | DE102015118586A1 (ru) |
| ES (2) | ES2984563T3 (ru) |
| RU (1) | RU2750990C2 (ru) |
| WO (1) | WO2017071696A1 (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102018105611A1 (de) * | 2018-03-12 | 2019-09-12 | Lar Process Analysers Ag | Messanordnung und Messverfahren zur Bestimmung eines Inhaltsstoffes oder Qualitätsparameters von Wasser oder Abwasser |
| US11333589B2 (en) * | 2018-03-21 | 2022-05-17 | Smithsonian Institution | Gas-liquid falling film equilibration system and methods of use |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1446827A (en) * | 1973-06-07 | 1976-08-18 | Toray Industries | Determination of total oxygen demand |
| US4063891A (en) * | 1975-07-31 | 1977-12-20 | Bayer Aktiengesellschaft | Method for determining the inorganic carbon content of aqueous liquids |
| US4968485A (en) * | 1987-09-25 | 1990-11-06 | Shimadzu Corporation | Arrangements for preparative route leading to water analysis |
| US5841355A (en) * | 1995-06-02 | 1998-11-24 | Korea Atomic Energy Research Institute | Optimum electrolyte level sensing method and the automatic topping up apparatus for storage wet cell |
| EP1022564A2 (de) * | 1999-01-21 | 2000-07-26 | LAR Analytik und Umweltmesstechnik GmbH | Verbrennungsofen für die Verbrennung von flüssigen Proben |
| RU55623U1 (ru) * | 2006-04-14 | 2006-08-27 | Ооо "Тэрос-Мифи" | Устройство для обезвреживания жидких радиоактивных отходов низкого и среднего уровня радиоактивности |
| RU2323947C2 (ru) * | 2003-10-10 | 2008-05-10 | Асахи Касеи Кемикалз Корпорейшн | Способ получения полиалкилентерефталата, способ получения формованного изделия из полиалкилентерефталата и формованное изделие из полиалкилентерефталата |
| US7654279B2 (en) * | 2006-08-19 | 2010-02-02 | Agr Deepwater Development Systems, Inc. | Deep water gas storage system |
| US20120122138A1 (en) * | 2009-04-21 | 2012-05-17 | Cymtox Limited | Consumable component kit |
| RU2478204C2 (ru) * | 2007-07-09 | 2013-03-27 | Мбонлайн Гмбх | Устройство для контроля воды на бактерии |
| RU2489714C2 (ru) * | 2007-01-29 | 2013-08-10 | Лар Процесс Анализерс Аг | Метод и устройство для определения содержания фосфора в водной пробе |
Family Cites Families (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3672841A (en) * | 1970-12-14 | 1972-06-27 | Ionics | Analysis of organic and inorganic water pollutants |
| US4277438A (en) * | 1979-09-04 | 1981-07-07 | Astro Resources Corporation | Method and apparatus for measuring the amount of carbon and other organics in an aqueous solution |
| JP2822711B2 (ja) * | 1991-07-29 | 1998-11-11 | 株式会社島津製作所 | 有機炭素測定装置 |
| JP3265830B2 (ja) * | 1994-05-27 | 2002-03-18 | 株式会社島津製作所 | 全有機体炭素計 |
| DE19727839A1 (de) | 1997-06-24 | 1999-01-28 | Lar Analytik Und Umweltmestech | Verfahren zur Bestimmung eines Wasserinhaltsstoffes |
| DE19820800C2 (de) * | 1998-05-09 | 2001-06-28 | Henkel Kgaa | Automatische Bestimmung der Belastung von wäßrigen Reinigungslösungen mit kohlenstoffhaltigen Verbindungen |
| US6464999B1 (en) * | 1998-06-17 | 2002-10-15 | Galt Incorporated | Bioadhesive medical devices |
| JP2000146942A (ja) * | 1998-11-09 | 2000-05-26 | Meidensha Corp | 水中の窒素濃度測定装置 |
| DE19923139A1 (de) | 1999-05-03 | 2000-12-07 | Lar Analytik & Umweltmestechni | Verfahren und Vorrichtung zum Aufschluß einer wässrigen Lösung zur Kohlenstoffgehaltsbestimmung |
| US20040086425A1 (en) * | 2002-11-05 | 2004-05-06 | Ivars Jaunakais | Colorimetric analytical apparatus and use |
| US7239121B2 (en) * | 2005-03-11 | 2007-07-03 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands B.V. | Quantative extraction of micro particles from metallic disk spacer rings |
| CN101324487A (zh) * | 2007-06-13 | 2008-12-17 | 赵铭辉 | 定量取样及稀释分析装置 |
| CN201083641Y (zh) * | 2007-07-17 | 2008-07-09 | 赵铭辉 | 液体分析装置 |
| WO2009032205A2 (en) * | 2007-09-05 | 2009-03-12 | Ge Analytical Instruments, Inc. | Carbon measurement in aqueous samples using oxidation at elevated temperatures and pressures |
| CN101832916B (zh) * | 2010-04-28 | 2011-11-16 | 四川大学 | 高含量磷的在线快速测定系统 |
| JP5843516B2 (ja) * | 2010-08-25 | 2016-01-13 | アークレイ株式会社 | 分析装置および分析方法 |
| JP5585434B2 (ja) * | 2010-12-21 | 2014-09-10 | 株式会社島津製作所 | 全有機体炭素測定装置 |
| EP2662690B1 (en) | 2011-01-06 | 2016-09-14 | Shimadzu Corporation | Measurement device for total organic carbon and its use |
| CN102955020B (zh) * | 2011-08-19 | 2016-02-03 | 哈希公司 | 验证水样品中的总有机碳的测量值的方法及分析器和装置 |
| CN103399163B (zh) * | 2013-08-15 | 2014-08-13 | 四川大学 | 磷、氟含量在线测试分析仪 |
| CN203929784U (zh) * | 2014-01-15 | 2014-11-05 | 株式会社岛津制作所 | 在线自动水质分析装置 |
| CN106415236B (zh) * | 2014-04-11 | 2021-04-20 | 电流感应器公司 | 粘度计和使用该粘度计的方法 |
| CN204142716U (zh) * | 2014-09-22 | 2015-02-04 | 江苏骏龙电力科技股份有限公司 | 水污染采集装置 |
| DE102014118138A1 (de) | 2014-12-08 | 2016-06-09 | Lar Process Analysers Ag | Analyseanordnung zur Wasser- und Abwasseranalyse |
-
2015
- 2015-10-30 DE DE102015118586.5A patent/DE102015118586A1/de not_active Withdrawn
-
2016
- 2016-10-31 BR BR112018008668-1A patent/BR112018008668B1/pt active IP Right Grant
- 2016-10-31 EP EP16809625.3A patent/EP3368895B1/de active Active
- 2016-10-31 ES ES21178487T patent/ES2984563T3/es active Active
- 2016-10-31 US US15/772,179 patent/US11199481B2/en active Active
- 2016-10-31 EP EP21178487.1A patent/EP3913365B1/de active Active
- 2016-10-31 CN CN201680067081.4A patent/CN108431597A/zh active Pending
- 2016-10-31 WO PCT/DE2016/100511 patent/WO2017071696A1/de active Application Filing
- 2016-10-31 ES ES16809625T patent/ES2898670T3/es active Active
- 2016-10-31 RU RU2018114295A patent/RU2750990C2/ru not_active Application Discontinuation
- 2016-10-31 KR KR1020187014960A patent/KR102202784B1/ko active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1446827A (en) * | 1973-06-07 | 1976-08-18 | Toray Industries | Determination of total oxygen demand |
| US4063891A (en) * | 1975-07-31 | 1977-12-20 | Bayer Aktiengesellschaft | Method for determining the inorganic carbon content of aqueous liquids |
| US4968485A (en) * | 1987-09-25 | 1990-11-06 | Shimadzu Corporation | Arrangements for preparative route leading to water analysis |
| US5841355A (en) * | 1995-06-02 | 1998-11-24 | Korea Atomic Energy Research Institute | Optimum electrolyte level sensing method and the automatic topping up apparatus for storage wet cell |
| EP1022564A2 (de) * | 1999-01-21 | 2000-07-26 | LAR Analytik und Umweltmesstechnik GmbH | Verbrennungsofen für die Verbrennung von flüssigen Proben |
| RU2323947C2 (ru) * | 2003-10-10 | 2008-05-10 | Асахи Касеи Кемикалз Корпорейшн | Способ получения полиалкилентерефталата, способ получения формованного изделия из полиалкилентерефталата и формованное изделие из полиалкилентерефталата |
| RU55623U1 (ru) * | 2006-04-14 | 2006-08-27 | Ооо "Тэрос-Мифи" | Устройство для обезвреживания жидких радиоактивных отходов низкого и среднего уровня радиоактивности |
| US7654279B2 (en) * | 2006-08-19 | 2010-02-02 | Agr Deepwater Development Systems, Inc. | Deep water gas storage system |
| RU2489714C2 (ru) * | 2007-01-29 | 2013-08-10 | Лар Процесс Анализерс Аг | Метод и устройство для определения содержания фосфора в водной пробе |
| RU2478204C2 (ru) * | 2007-07-09 | 2013-03-27 | Мбонлайн Гмбх | Устройство для контроля воды на бактерии |
| US20120122138A1 (en) * | 2009-04-21 | 2012-05-17 | Cymtox Limited | Consumable component kit |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20180283996A1 (en) | 2018-10-04 |
| EP3368895A1 (de) | 2018-09-05 |
| EP3368895B1 (de) | 2021-08-11 |
| DE102015118586A1 (de) | 2017-05-04 |
| WO2017071696A1 (de) | 2017-05-04 |
| BR112018008668B1 (pt) | 2022-12-06 |
| KR20180075618A (ko) | 2018-07-04 |
| ES2984563T3 (es) | 2024-10-29 |
| BR112018008668A2 (pt) | 2018-10-30 |
| US11199481B2 (en) | 2021-12-14 |
| KR102202784B1 (ko) | 2021-01-13 |
| ES2898670T3 (es) | 2022-03-08 |
| CN108431597A (zh) | 2018-08-21 |
| EP3913365A1 (de) | 2021-11-24 |
| RU2018114295A (ru) | 2019-10-21 |
| RU2018114295A3 (ru) | 2019-10-21 |
| EP3913365B1 (de) | 2024-02-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11486798B2 (en) | Water quality analyzer and method for analyzing water quality | |
| CN101793902A (zh) | 一种流动注射快速分析水质余氯的装置及其分析方法 | |
| CN104007277B (zh) | 一种生物毒性自动监测仪及监测方法 | |
| RU2750990C2 (ru) | Разбавление пробы | |
| CN102445555A (zh) | 一种厌氧反应器液相参数监测装置及方法 | |
| KR100906180B1 (ko) | 유수식 시험용액조제장치 | |
| CN108169505B (zh) | 用于确定液体样品的被测对象的浓度的方法及分析仪 | |
| KR101507025B1 (ko) | 수중 유기오염물질 실시간 자동분석 장치 | |
| CN106771299A (zh) | 测定固定污染源总有机碳的气体进样装置及其应用系统 | |
| JP2003526771A (ja) | 生化学的工程中のＮＯｘ及び硝化／脱窒素化速度を測定するための装置と方法 | |
| KR20140095311A (ko) | 시료의 혼합장치와 시료의 혼합방법 및 이를 이용한 수질분석장치와 수질분석방법 | |
| CN111272524B (zh) | 稀释样品液体的方法和用于后续分析的稀释单元 | |
| CN211813666U (zh) | 一种用于实验室模拟污水厌氧消化处理的装置 | |
| CN211122512U (zh) | 一种高锰酸盐指数分析系统 | |
| CN217404130U (zh) | 化学需氧量的自动分析装置 | |
| KR101522527B1 (ko) | 수질의 구리농도 분석 방법 | |
| JP6710951B2 (ja) | 水質分析計 | |
| Werner et al. | Fully automated weighing of liquid substances with a laboratory robot | |
| RU84566U1 (ru) | Устройство для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах | |
| Mulvaney | Advances in methodology for research on nitrogen transformations in soils | |
| KR101507019B1 (ko) | 실시간 ｓｐｍｅ-ｇｃ 또는 ｓｐｍｅ-ｇｃ/ｍｓ 분석시스템을 이용한 유기오염물질의 실시간 자동분석 방법 | |
| AU2017204090A1 (en) | An apparatus and system for investigating properties of substrates and/or water bodies and a method of using same | |
| TW200846662A (en) | Online electrode analyzer | |
| Singh et al. | VALIDATION OF CFD MODEL AND DECIPHERING THE BEHAVIOR OF PACKED BED REACTOR BY COMPARATIVE TECHNIQUE OF RTD AND CFD | |
| Ward | Large scale on-line FT-NIRS monitoring of anaerobic digestion processes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FA92 | Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted) |
Effective date: 20200907 |
|
| FZ9A | Application not withdrawn (correction of the notice of withdrawal) |
Effective date: 20210111 |
|
| HE9A | Changing address for correspondence with an applicant |