RU2740516C1 - Способ получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов - Google Patents
Способ получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2740516C1 RU2740516C1 RU2020125304A RU2020125304A RU2740516C1 RU 2740516 C1 RU2740516 C1 RU 2740516C1 RU 2020125304 A RU2020125304 A RU 2020125304A RU 2020125304 A RU2020125304 A RU 2020125304A RU 2740516 C1 RU2740516 C1 RU 2740516C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- manganese
- manganese dioxide
- carried out
- anodes
- coating
- Prior art date
Links
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 88
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 13
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 34
- MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);dinitrate Chemical compound [Mn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 11
- PYLLWONICXJARP-UHFFFAOYSA-N manganese silicon Chemical group [Si].[Mn] PYLLWONICXJARP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims abstract description 5
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004870 electrical engineering Methods 0.000 abstract 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ALIMWUQMDCBYFM-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);dinitrate;tetrahydrate Chemical compound O.O.O.O.[Mn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ALIMWUQMDCBYFM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FJTFBHCBSPKYOJ-UHFFFAOYSA-M [O-][N+]([O-])=O.[O-2].[OH-].O.[Mn+2].[Mn+2] Chemical compound [O-][N+]([O-])=O.[O-2].[OH-].O.[Mn+2].[Mn+2] FJTFBHCBSPKYOJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 150000002697 manganese compounds Chemical class 0.000 description 1
- GEYXPJBPASPPLI-UHFFFAOYSA-N manganese(iii) oxide Chemical compound O=[Mn]O[Mn]=O GEYXPJBPASPPLI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
- H01G4/002—Details
- H01G4/018—Dielectrics
- H01G4/06—Solid dielectrics
- H01G4/08—Inorganic dielectrics
- H01G4/10—Metal-oxide dielectrics
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области электротехники, а именно к способу получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов, и может быть использовано при производстве электролитических конденсаторов. Способ включает многократную циклическую пропитку пористых анодов раствором нитрата марганца с возрастающей от цикла к циклу концентрацией раствора нитрата марганца и последующее пиролитическое разложение нитрата марганца до диоксида марганца, периодическую подформовку анодов после формирования полупроводникового слоя с нанесением кремниево-марганцевой суспензии. Первую и вторую операции пропитки пористых анодов проводят под вакуумом, а пиролитическое разложение раствора нитрата марганца с концентрацией менее 71% проводят без впрыска воды, при этом перед формированием предпоследнего слоя диоксида марганца проводят обработку покрытия диоксида марганца раствором реагентов, содержащим азотную кислоту и перекись водорода. Снижение эквивалентного последовательного сопротивления в конденсаторе с полученным покрытием при высоких частотах и тангенса угла диэлектрических потерь является техническим результатом изобретения. 5 з.п. ф-лы, 3 пр.,1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии производства электролитических конденсаторов и может быть использовано в технологии конденсаторов для улучшения электрических характеристик конденсаторов (снижения эквивалентного последовательного сопротивления при низких и высоких частотах, снижения тангенса угла диэлектрических потерь).
Известен способ получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах электрических конденсаторов /патент RU №2284070/, заключающийся в нанесении многослойного покрытия из двуокиси марганца на оксидированные объемно-пористые аноды, которое предусматривает пропитку анодов в 20%-ном водном растворе азотнокислого марганца, 50- и 62%-ных водных растворах смеси азотнокислого и уксуснокислого марганца и последующее пиролитическое разложение этих соединений марганца, когда через каждые два слоя двуокиси марганца производят подформовку анодов, причем при пиролитическом разложении применяются добавки водяного пара и водного раствора аммиака. Подформовка секций является необходимым процессом, позволяющим «залечить» дефектные зоны оксида вентильного металла, например, поры или трещины и щели, образующиеся при пиролизе или вследствие посторонних включений, присутствующих в той или иной степени на поверхности металла. Во время подформовки имеет место электрическое подключение секции, и именно в дефектных зонах оксида металла и непосредственно вокруг них электропроводный диоксид марганца, MnO2, за счет местного нагрева частично восстанавливается, выделяя кислород, до оксида марганца, MnO, обладающего более низкой электропроводностью, т.е. большими изолирующими свойствами. При этом оставшийся диоксид марганца продолжает работать как твердый электролит. Выделенный кислород закупоривает поры в оксидном слое, а в трещинах или щелях достигает вентильного металла, окисляя его. Тем самым локализуются и изолируются дефектные зоны, восстанавливается оксид металла, а токи утечки в конденсаторе снижаются.
Недостатком способа является высокое эквивалентное последовательное сопротивление при высоких частотах, повышенное значение тангенса угла диэлектрических потерь.
Известен также способ получения катодной обкладки из диоксида марганца /патент RU №2480855/, который заключается в нанесении многослойного катодного покрытия на оксидированный объемно-пористый анод и включает в себя циклические стадии пропитки анода раствором нитрата марганца с последующим циролитическим разложением нитрата марганца до диоксида марганца при повышенных температурах и подформовкой через каждые несколько нанесенных слоев, причем при пропитке производят удаление воздуха из пор анода путем предварительного вакуумирования и/или медленного погружения анода в пропитывающий раствор с последующей ультразвуковой обработкой пропитываемого анода. Изобретение обеспечивает изготовление катодной обкладки хорошего качества из уменьшенного количества слоев диоксида марганца и позволяет получить оксидно-полупроводниковый конденсатор с высокими электрическими характеристиками при сокращенном технологическом цикле и сниженном расходе материалов.
Недостатком способа является высокое эквивалентное последовательное сопротивление при высоких частотах, повышенное значение тангенса угла диэлектрических потерь.
Известен также способ изготовления оксидно-полупроводниковых конденсаторов /патент RU №2516525/, включающий многократную циклическую пропитку пористых анодов раствором нитрата марганца с добавкой реагента с возрастающей от цикла к циклу концентрацией раствора нитрата марганца и последующее пиролитическое разложение нитрата марганца до диоксида марганца с подформовкой анодов после формирования полупроводникового слоя. В качестве реагента используют азотную кислоту, а на завершающем цикле пропитки - пиролиза после пиролитического разложения нитрата марганца проводят финишную обработку покрытия диоксида марганца парами азотной кислоты при повышенной температуре. При этом азотную кислоту вносят в пропиточный раствор нитрата марганца в количестве, обеспечивающем величину pH раствора нитрата марганца не менее 1, финишную обработку покрытия диоксида марганца парами чистой азотной кислоты проводят при температурах 55-70°С в течение не менее 1 минуты.
Недостатком способа является высокое эквивалентное последовательное сопротивление при высоких частотах, повышенное значение тангенса угла диэлектрических потерь.
Известен также способ получения катодной обкладки конденсатора и оксидно-полупроводниковый конденсатор /патент RU №2463679/, включающий в себя нанесение на секции многослойного покрытия из диоксида марганца, которое при формировании каждого слоя предусматривает пропитку секций без вакуума в водном растворе азотнокислого марганца при температуре 40°С в течение 3-5 минут с последующим пиролитическим разложением азотнокислого марганца в присутствии водяного пара при температуре 270°С в течение 3-5 минут, когда через 3 нанесенные слоя производят подформовку секций в водном растворе уксусной кислоты, причем водяной пар образуется при температуре пиролитического разложения от впрыскивания деионизованной воды в количестве 5-9 литров в минуту, а предпоследний слой дополнительно содержит диоксид кремния и получен путем пропитки секций кремниево-марганцевой суспензией плотностью 2,44 г/см3, состоящей из 60 мас. % водного раствора азотнокислого марганца, 39,5 мас. % мелкодисперсного порошка диоксида марганца и 0,5 мас. % мелкодисперсного порошка диоксида кремния, при температуре 65°С с последующим пиролитическим разложением азотнокислого марганца.
Недостатком способа является высокое эквивалентное последовательное сопротивление при высоких частотах, повышенное значение тангенса угла диэлектрических потерь.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является снижение эквивалентного последовательного сопротивления при высоких частотах и тангенса угла диэлектрических потерь.
Поставленная задача была решена за счет того, что в способе получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов, включающем многократную циклическую пропитку пористых анодов раствором нитрата марганца с возрастающей от цикла к циклу концентрацией раствора нитрата марганца и последующее пиролитическое разложение нитрата марганца до диоксида марганца с периодической подформовкой анодов после формирования полупроводникового слоя, нанесением кремниево-марганцевой суспензии, согласно изобретению, первую и вторую операцию пропитки пористых анодов проводят под вакуумом, а пиролитическое разложение раствора нитрата марганца с концентрацией менее 71% проводят без впрыска воды, при этом перед формированием предпоследнего слоя диоксида марганца проводят обработку покрытия диоксида марганца раствором реагентов, содержащим азотную кислоту и перекись водорода. Причем первую и вторую операцию пропитки пористых анодов проводят под вакуумом с остаточным давлением не более 15 кПа. Пиролитическое разложение раствора нитрата марганца с концентрацией более 71% проводят с впрыском деминерализованной воды с расходом не более 3 л/час. Обработку покрытия диоксида марганца проводят раствором реагентов, содержащим 0,08-0,12% азотной кислоты и 0,08-0,10% перекиси водорода при комнатной температуре в течение не более 1 минуты, с последующей промывкой обессоленной водой и сушкой покрытия при температуре 120-160°С, а при нанесении на покрытие кремниево-марганцевой суспензии поддерживают плотность суспензии 2,2-2,6 г/см3, с последующим пиролизом и впрыском деминерализованной воды с расходом не более 3 л/час.
Проведение первой и второй операций пропитки пористых анодов под вакуумом с остаточным давлением не более 15 кПа способствует лучшему проникновению пропиточных растворов в объем анода и увеличению содержания диоксида марганца в порах анода при последующей стадии пиролиза.
Осуществление пиролитического разложения раствора нитрата марганца с концентрацией менее 71% без впрыска воды обеспечивает формирование монофазы диоксида марганца со структурой ахтенскита без примесей триоксида марганца, что снижает сопротивление получаемого катодного покрытия.
Проведение перед формированием предпоследнего слоя диоксида марганца обработки покрытия диоксида марганца раствором реагентов, содержащим азотную кислоту 0,08-0,12% и перекись водорода 0,08-0,10% способствует удалению микродефектов на поверхности катодного покрытия и растворению побочного продукта пиролиза нитрата марганца - триоксида марганца с последующим образованием диоксида марганца при пиролизе и закупориванием микротрещин.
Пиролитическое разложение раствора нитрата марганца с концентрацией более 71% с впрыском деминерализованной воды с расходом не более 3 л/час приводит к формированию цельной оболочки из диоксида марганца с внешней стороны анода, которая обеспечивает формирование утолщенного слоя диоксида марганца и тем самым создает неразрывный контакт между всеми участками спрессованного танталового анода. Введение деминерализованной воды приводит к повышению парциального давления паров воды в атмосфере печи и способствует формированию покрытия из диоксида марганца с низким числом вздутий на поверхности.
Проведение обработки покрытия диоксида марганца при комнатной температуре в течение не более 1 минуты, с последующей промывкой обессоленной водой и сушкой покрытия при температуре 120-180°С способствует удалению остатков раствора реагента, содержащего азотную кислоту 0,08-0,12% и перекись водорода 0,08-0,10%.
Нанесение на покрытие кремниево-марганцевой суспензии плотностью 2,2-2,6 г/см3, с последующим пиролизом и впрыском деминерализованной воды с расходом не более 3 л/час обеспечивает создание прочного равномерного электропроводящего слоя на поверхности внешнего покрытия из диоксида марганца, который в дальнейшем позволяет закрепить катодный контакт при помощи электропроводящего клея на основе серебра и защищает катодное покрытие от деформации при монтаже анода в пластмассовый корпус.
Примеры осуществления способа:
Пример 1.
Способ получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов с номиналом 20 В × 22 мкФ осуществляли согласно заявляемому способу на оксидированных танталовых объемно-пористых анодах. Процесс пропитки-пиролиза с подформовкой анодов проводили по технологии, включающей 14 стадий пропитка-пиролиз и 1 стадии химической обработки. Пропитку анодов растворами нитрата марганца (марки ОСЧ) и последующий пиролиз на начальном этапе проводили путем 3 кратного нанесения раствора с концентрацией 24% под вакуумом с остаточным давлением не более 15 кПа и 5 кратного нанесения при атмосферном давлении и температуре 30°С во всех случаях. После этого провели 1 пропитку 43%-ным раствором, 1 пропитку 71%-ным и 4 пропитки 74%-ным раствором при температуре 60°С без вакуумирования. Пиролиз после каждой пропитки проводили в течение 3-х минут при температуре 270°С.
Далее осуществляли обработку секции в растворе реагентов, содержащего 0,08% азотной кислоты и 0,08% перекиси водорода с целью сокращения числа дефектов на поверхности покрытия. Пропитку указанной смесью проводили при комнатной температуре в течение 1 мин; после этого образцы промывали в деионизированной воде при температуре 60°С в течение 30 мин и сушили при температуре 120°С в течение 10 мин. После этого проводили нанесение на покрытие кремниево-марганцевой суспензии плотностью 2,2-2,6 г/см3 (диоксида марганца и оксид кремния в расплаве тетрагидрата нитрата марганца) в течение 6 с, при температуре 50°С и пиролиз в печи при 270°С с подачей деионизированной воды в печь с расходом 3 л/ч, продолжительность пиролиза составляла 3 мин.
Полученные образцы анодов с катодным покрытием MnO2 (серия 10 шт. ) по примеру 1 охлаждали на воздухе и закрепляли катодный токовод при помощи клея на основе серебра. Затем измеряли электрические параметры конденсатора с помощью «Измерителя иммитанса Е 7-20». В результате измерений электрических параметров конденсаторов (среднее значение) сопротивление составило 1290 мОм (частота 100 Гц) и 157 мОм (частота 100 кГц), емкость конденсатора 23,9 мкФ, тангенс угла диэлектрических потерь 1,7%.
Пример 2.
Способ получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов с номиналом 20 В × 22 мкФ осуществляли согласно заявляемому способу на оксидированных танталовых объемно-пористых анодах. Процесс пропитки-пиролиза с подформовкой анодов проводили по технологии, включающей 14 стадий пропитка-пиролиз и 1 стадии химической обработки. Пропитку анодов растворами нитрата марганца (марки ОСЧ) и последующий пиролиз на начальном этапе проводили путем 3 кратного нанесения раствора с концентрацией 24% под вакуумом с остаточным давлением не более 15 кПа и 5 кратного нанесения при атмосферном давлении и температуре 30°С во всех случаях. После этого провели 1 пропитку 48%-ным раствором, 1 пропитку 71%-ным и 4 пропитки 74%-ным раствором при температуре 60°С без вакуумирования. Пиролиз после каждой пропитки проводили в течение 3-х минут при температуре 270°С.
Затем осуществляли обработку секции в растворе реагентов, содержащего 0,10% азотной кислоты и 0,12% перекиси водорода с целью сокращения числа дефектов на поверхности покрытия. Пропитку указанной смесью проводилась при комнатной температуре в течение 1 мин; после этого образцы промывали в деионизированной воде при температуре 60°С в течение 30 мин и сушили при температуре 160°С в течение 10 мин. После этого проводили нанесение на покрытие кремниево-марганцевой суспензии плотностью 2,2-2,6 г/см3 (диоксида марганца и оксид кремния в расплаве тетрагидрата нитрата марганца) в течение 6 с, при температуре 50°С и пиролиз в печи при 270°С с подачей деионизированной воды в печь с расходом 3 л/ч, продолжительность пиролиза составляла 3 мин.
Полученные образцы анодов с катодным покрытием MnO2 (серия 10 шт. ) по примеру 2 охлаждали на воздухе и закрепляли катодный токовод при помощи клея на основе серебра. Затем измеряли электрические параметры конденсатора с помощью «Измерителя иммитанса Е 7-20». В результате измерений электрических параметров конденсаторов (среднее значение) сопротивление составило 1490 мОм (частота 100 Гц) и 204 мОм (частота 100 кГц), емкость конденсатора 23,4 мкФ, тангенс угла диэлектрических потерь 1,8%.
Пример 3.
Покрытие диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов с номиналом 20 В × 22 мкФ осуществляли согласно прототипу /патент РФ №243679/ на оксидированных танталовых объемно-пористых анодах;
Полученные образцы анодов с катодным покрытием MnO2 (серия 10 шт. ) по примеру 3 охлаждали на воздухе и закрепляли катодный токовод при помощи клея на основе серебра. Затем измеряли электрические параметры конденсатора с помощью «Измерителя иммитанса Е 7-20». В результате измерений электрических параметров конденсаторов (среднее значение) сопротивление составило 2810 мОм (частота 100 Гц) и 240 мОм (частота 100 кГц), емкость конденсатора 22,3 мкФ, тангенс угла диэлектрических потерь 6%. К недостаткам технологии изготовления конденсаторов согласно прототипу можно отнести сложность практической реализации процесса паровой обработки секций по указанному способу.
Таким образом, осуществление способа изготовления оксидно-полупроводниковых конденсаторов согласно заявляемому способу по примерам №1 и №2 способствует повышению технического уровня производства электролитических оксидно-полупроводниковых танталовых конденсаторов за счет снижения эквивалентного последовательного сопротивления конденсаторов в 2 раза, снижения тангенса угла диэлектрических потерь в 3 раза и стабилизации работы элементов в электрической цепи при повышенных частотах.
Claims (6)
1. Способ получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов, включающий многократную циклическую пропитку пористых анодов раствором нитрата марганца с возрастающей от цикла к циклу концентрацией раствора нитрата марганца и последующее пиролитическое разложение нитрата марганца до диоксида марганца с периодической подформовкой анодов после формирования полупроводникового слоя, нанесением кремниево-марганцевой суспензии, отличающийся тем, что первую и вторую операции пропитки пористых анодов проводят под вакуумом, а пиролитическое разложение раствора нитрата марганца с концентрацией менее 71% проводят без впрыска воды, при этом перед формированием предпоследнего слоя диоксида марганца проводят обработку покрытия диоксида марганца раствором реагентов, содержащим азотную кислоту и перекись водорода.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первую и вторую операции пропитки пористых анодов проводят под вакуумом с остаточным давлением не более 15 кПа.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пиролитическое разложение раствора нитрата марганца с концентрацией более 71% проводят с впрыском деминерализованной воды с расходом не более 3 л/ч.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку покрытия диоксида марганца проводят раствором реагентов, содержащим 0,08-0,12% азотной кислоты и 0,08-0,10% перекиси водорода.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку покрытия диоксида марганца проводят при комнатной температуре в течение не более 1 минуты с последующей промывкой обессоленной водой и сушкой покрытия при температуре 120-160°С.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при нанесении на покрытие кремниево-марганцевой суспензии поддерживают плотность суспензии 2,2-2,6 г/см3 с последующим пиролизом и впрыском деминерализованной воды с расходом не более 3 л/ч.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020125304A RU2740516C1 (ru) | 2020-07-21 | 2020-07-21 | Способ получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020125304A RU2740516C1 (ru) | 2020-07-21 | 2020-07-21 | Способ получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2740516C1 true RU2740516C1 (ru) | 2021-01-15 |
Family
ID=74183801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020125304A RU2740516C1 (ru) | 2020-07-21 | 2020-07-21 | Способ получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2740516C1 (ru) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1064764A (ja) * | 1996-08-23 | 1998-03-06 | Nec Toyama Ltd | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| JP2000068160A (ja) * | 1998-08-19 | 2000-03-03 | Nec Corp | Ｔａ固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
| RU2284070C1 (ru) * | 2005-01-11 | 2006-09-20 | Открытое акционерное общество "Элеконд" | Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора |
| JP2006339177A (ja) * | 2005-05-31 | 2006-12-14 | Nichicon Corp | 固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
| RU2463679C1 (ru) * | 2011-07-18 | 2012-10-10 | Открытое акционерное общество "Элеконд" | Способ получения катодной обкладки конденсатора и оксидно-полупроводниковый конденсатор |
| RU2480855C1 (ru) * | 2011-09-15 | 2013-04-27 | Открытое акционерное общество "Элеконд" | Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора |
| RU2516525C1 (ru) * | 2012-12-17 | 2014-05-20 | Открытое акционерное общество "Элеконд" | Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора |
-
2020
- 2020-07-21 RU RU2020125304A patent/RU2740516C1/ru active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1064764A (ja) * | 1996-08-23 | 1998-03-06 | Nec Toyama Ltd | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| JP2000068160A (ja) * | 1998-08-19 | 2000-03-03 | Nec Corp | Ｔａ固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
| RU2284070C1 (ru) * | 2005-01-11 | 2006-09-20 | Открытое акционерное общество "Элеконд" | Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора |
| JP2006339177A (ja) * | 2005-05-31 | 2006-12-14 | Nichicon Corp | 固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
| RU2463679C1 (ru) * | 2011-07-18 | 2012-10-10 | Открытое акционерное общество "Элеконд" | Способ получения катодной обкладки конденсатора и оксидно-полупроводниковый конденсатор |
| RU2480855C1 (ru) * | 2011-09-15 | 2013-04-27 | Открытое акционерное общество "Элеконд" | Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора |
| RU2516525C1 (ru) * | 2012-12-17 | 2014-05-20 | Открытое акционерное общество "Элеконд" | Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1344750A1 (en) | Method of forming titanium oxide film and titanium electrolytic capacitor | |
| JP6101840B2 (ja) | コンデンサの製造方法 | |
| RU2740516C1 (ru) | Способ получения покрытий из диоксида марганца на танталовых анодах оксидно-полупроводниковых конденсаторов | |
| JP2002158144A (ja) | 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ | |
| TW201330035A (zh) | 由閥金屬粉末生產電解電容的方法 | |
| CN108221024A (zh) | 铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法 | |
| RU2480855C1 (ru) | Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора | |
| US2989447A (en) | Manufacture of dry electrolytic devices | |
| WO2011013375A1 (ja) | 固体電解コンデンサの製造方法 | |
| RU2463679C1 (ru) | Способ получения катодной обкладки конденсатора и оксидно-полупроводниковый конденсатор | |
| CN112466512B (zh) | 一种无机包覆绝缘铜线及其制备方法 | |
| WO2018146932A1 (ja) | アルミニウム電解コンデンサ用電極およびその製造方法 | |
| JPH11274008A (ja) | 電解コンデンサおよびその製造方法 | |
| JP2004018966A (ja) | チタン酸化被膜の形成方法およびチタン電解コンデンサ | |
| JP4554063B2 (ja) | チタン酸化被膜の形成方法およびチタン電解コンデンサ | |
| CN104538181B (zh) | 一种钽电容器被膜的密致方法 | |
| JP2000068160A (ja) | Ｔａ固体電解コンデンサおよびその製造方法 | |
| JP3763052B2 (ja) | アルミニウム固体電解コンデンサの製造方法 | |
| JP2008205190A (ja) | 固体電解コンデンサおよびその製造方法 | |
| JPH08296088A (ja) | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 | |
| US3427196A (en) | Producing electrical capacitors | |
| JP2009182027A (ja) | 固体電解コンデンサの製造方法 | |
| JPH0722080B2 (ja) | 固体電解コンデンサの製造法 | |
| JP2002180293A (ja) | チタン酸化被膜の形成方法およびチタン電解コンデンサ | |
| JP2002249865A (ja) | チタン酸化被膜の形成方法およびチタン電解コンデンサ |