RU2717446C1 - Method of soldered connection of alumina ceramic with titanium alloy bt1-0 - Google Patents
Method of soldered connection of alumina ceramic with titanium alloy bt1-0 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2717446C1 RU2717446C1 RU2019137890A RU2019137890A RU2717446C1 RU 2717446 C1 RU2717446 C1 RU 2717446C1 RU 2019137890 A RU2019137890 A RU 2019137890A RU 2019137890 A RU2019137890 A RU 2019137890A RU 2717446 C1 RU2717446 C1 RU 2717446C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- solder
- alloy
- temperature
- soldering
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
- B23K1/008—Soldering within a furnace
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
- B23K1/19—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering taking account of the properties of the materials to be soldered
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Prostheses (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области пайки, а именно к способам пайки, которые могут быть использованы для создания паяного соединения алюмооксидная керамика - сплав ВТ1-0 (титан технический) в медицине для изготовления имплантатов, в том числе эндопротеза тазобедренного сустава.The invention relates to the field of soldering, and in particular to soldering methods that can be used to create a brazed joint aluminum oxide ceramic - VT1-0 alloy (technical titanium) in medicine for the manufacture of implants, including a hip joint implant.
Из уровня техники известны различные способы пайки алюмооксидной керамики с титаном.Various methods are known in the art for brazing alumina ceramics with titanium.
В статье [1] описан процесс пайки металлического кольца из титана с круговым элементом из оксида алюминия. Между титановым и керамическим элементом укладывалась шайба из золота. Перед пайкой на паяемую площадь керамической шайбы наносилось покрытие из ниобия толщиной 500 нм, после чего осуществлялась пайка при температуре около 1150°С. Согласно [2], ниобий является умеренно - токсичным элементом с отсутствующей биологической ролью в организме человека. Припой используемый в данной работе - золото является драгоценным металлом с большой стоимостью, что повышает стоимость процесса пайки.The article [1] describes the process of soldering a metal ring of titanium with a circular element of aluminum oxide. A puck of gold was placed between the titanium and ceramic elements. Before soldering, a 500 nm thick niobium coating was applied to the brazed area of the ceramic washer, followed by soldering at a temperature of about 1150 ° C. According to [2], niobium is a moderately toxic element with an absent biological role in the human body. The solder used in this work - gold is a precious metal with a high cost, which increases the cost of the soldering process.
В статье [3] описан процесс пайки алюмооксидной керамики с титаном припоем Zn-5% масс. Аl при температуре 723°С (450°С) и времени пайки 15 секунд. Предварительно перед пайкой происходила металлизация керамики путем погружения ее в расплав припоя Zn-5% масс. Аl при температуре 723°С (450°С) и воздействии ультразвука с частотой 18 кГц с мощностью 1 кВт. Полученное паяное соединение обладало прочностью более 40 МПа на срез. Данный способ не может применятся для пайки имплантатов, так как основной компонент припоя - цинк согласно статье [4] является биоразлагаемым материалом, он может быть растворен биологическими жидкостями человека, и в виде ионов нанести вред мягким тканям. Таким образом основным недостатком данного способа является токсичность паяного соединения.The article [3] describes the process of brazing alumina ceramics with titanium solder Zn-5% of the mass. Al at a temperature of 723 ° C (450 ° C) and a soldering time of 15 seconds. Prior to brazing, the metallization of ceramics took place by immersing it in molten solder Zn-5% of the mass. Al at a temperature of 723 ° C (450 ° C) and exposure to ultrasound at a frequency of 18 kHz with a power of 1 kW. The resulting brazed joint had a shear strength of more than 40 MPa. This method cannot be used for soldering implants, since the main component of solder - zinc according to article [4] is a biodegradable material, it can be dissolved by human biological fluids and harm soft tissues in the form of ions. Thus, the main disadvantage of this method is the toxicity of the soldered compound.
В качестве прототипа предлагаемого изобретения выбран способ, описанный в статье [5]. Пайку оксида алюминия и титана осуществляли фольгой из золота толщиной 50 мкм в вакуумной печи в вакууме 1,3×10-3 Па при различных температурах - 1105, 1110, 1115, 1120, 1125°С в течении 1 минуты, при предварительной выдержке 1000°С - 10 минут, при скорости нагрева 20°С, охлаждение осуществляли со скоростью 5°C/мин. до температуры 300°С, далее с печью. Наиболее прочное соединение алюмооксидной керамики с титаном получены при режиме пайки 1115°С - 3 минуты. Данный способ может применятся для пайки имплантатов, так как золото, как указывают авторы статьи, является биоинертным материалом. Однако учитывая высокую стоимость золота, при больших объемах производства имплантатов и больших площадей пайки, данный способ является очень затратным. К тому же температура пайки по данному способу составляет более 1100°С, что приводит к рекристаллизации титана и ухудшению его механических свойств.As a prototype of the invention, the method described in the article [5] is selected. Soldering of aluminum oxide and titanium was carried out with a 50 μm thick gold foil in a vacuum oven in a vacuum of 1.3 × 10 -3 Pa at various temperatures of 1105, 1110, 1115, 1120, 1125 ° C for 1 minute, with preliminary exposure to 1000 ° C - 10 minutes, at a heating rate of 20 ° C, cooling was carried out at a speed of 5 ° C / min. to a temperature of 300 ° C, then with the oven. The most durable connection of alumina ceramics with titanium was obtained at a soldering mode of 1115 ° C for 3 minutes. This method can be used for soldering implants, since gold, as the authors of the article indicate, is a bioinert material. However, given the high cost of gold, with large volumes of implant production and large soldering areas, this method is very expensive. In addition, the soldering temperature in this method is more than 1100 ° C, which leads to the recrystallization of titanium and the deterioration of its mechanical properties.
Техническим результатом заявленного изобретения является снижение материальных затрат для получения паяного соединения, и снижение степени рекристаллизации и деградации механических свойств титана после пайки.The technical result of the claimed invention is to reduce material costs for obtaining a soldered joint, and to reduce the degree of recrystallization and degradation of the mechanical properties of titanium after soldering.
Сущность изобретения состоит в том, что создают сборку включающую деталь из алюмооксидной керамики и деталь из сплава ВТ1-0 и уложенный между ними припой, проводят нагревание сборки в условиях вакуума не хуже (1÷5)×10-5 торр в вакуумной печи со скоростью нагрева не менее 20°С/мин и скоростью охлаждения не более 5°С/мин, при этом перед пайкой алюмооксидной керамики со сплавом ВТ1-0 на алюмооксидную керамику наносят покрытие титана толщиной 150-300 нм, затем алюмооксидную керамику с полученным покрытием отжигают в вакууме в вакуумной печи при температуре 1380-1420°С в течении 1-2 часов, после чего сборку алюмооксидной керамики с модифицированной поверхностью, припоем и титаном помещают в вакуумную печь и нагревают до температуры пайки 940-960°С, при этой температуре выдерживают 15-20 мин., затем охлаждают сборку до температуры 600-650°С, после чего охлаждают паяемую сборку до комнатной температуры со скоростью остывания печи, при этом в качестве припоя используют быстрозакаленный ленточный припой на основе сплава титана и циркония, при следующем соотношении компонентов припоя, в масс. %:The essence of the invention lies in the fact that they create an assembly comprising a part made of alumina ceramics and a part made of VT1-0 alloy and a solder placed between them, they heat the assembly in vacuum no worse than (1 ÷ 5) × 10 -5 torr in a vacuum furnace at a speed heating not less than 20 ° C / min and cooling rate not more than 5 ° C / min, while before brazing the alumina ceramics with VT1-0 alloy, a titanium coating 150-300 nm thick is applied to the alumina ceramics, then the alumina ceramics with the obtained coating are annealed vacuum in a vacuum oven at tempera round 1380-1420 ° C for 1-2 hours, after which the assembly of alumina ceramics with a modified surface, solder and titanium is placed in a vacuum oven and heated to a soldering temperature of 940-960 ° C, at this temperature can withstand 15-20 minutes, then the assembly is cooled to a temperature of 600-650 ° C, after which the brazed assembly is cooled to room temperature with the cooling rate of the furnace, while fast-soldered tape solder based on an alloy of titanium and zirconium is used as solder, in the following ratio of solder components, in mass. %:
Технический результат достигается за счет применения припоя на основе системы титан-цирконий-кобальт, который обладает меньшей стоимостью и температурой плавления, чем чистое золото, что снижает общую стоимость получения паяного соединения и температуру пайки. Снижение температуры пайки в свою очередь снижает степень рекристаллизации и деградации механических свойств титана. Изменение состава припоя в рамках системы сплава титан - цирконий - кобальт может привести к росту температуры плавления припоя и росту температуры пайки, что нежелательно.The technical result is achieved through the use of solder based on a titanium-zirconium-cobalt system, which has a lower cost and melting point than pure gold, which reduces the total cost of obtaining a solder joint and the temperature of the solder. A decrease in the soldering temperature in turn reduces the degree of recrystallization and degradation of the mechanical properties of titanium. A change in the composition of the solder within the framework of the titanium – zirconium – cobalt alloy system can lead to an increase in the melting point of the solder and an increase in the soldering temperature, which is undesirable.
Сущность изобретения поясняется рисунками и чертежами.The invention is illustrated by drawings and drawings.
На фиг. 1 показана микроструктура поверхности алюмооксидной керамики после осаждения и отжига покрытия титана в вакуумной печи при температуре 1400°С в течении 2 часов.In FIG. 1 shows the microstructure of the surface of alumina ceramics after deposition and annealing of the titanium coating in a vacuum furnace at a temperature of 1400 ° C for 2 hours.
На фиг. 2 показана схема расположения припоя и паяемых деталей, где 1 - деталь из алюмооксидной керамики, 2 - припой, 3 - деталь из сплава ВТ1-0.In FIG. 2 shows the location of solder and soldered parts, where 1 is a part made of alumina ceramic, 2 is a solder, 3 is a part made of VT1-0 alloy.
На фиг. 3 показан снимок алюмооксидной керамики с модифицированной поверхностью, спаянной с титановым сплавом ВТ1-0 быстрозакаленным ленточным припоем 34,5Ti- 39,1Zr- 26,4Со при температуре 950°С в течении 20 мин. в вакуумной печи.In FIG. Figure 3 shows a snapshot of alumina ceramics with a modified surface, brazed with VT1-0 titanium alloy with quick-quenched 34.5Ti- 39.1Zr-26.4Со tape solder at a temperature of 950 ° С for 20 min. in a vacuum oven.
На фиг. 4 показаны снимок экспериментально полученной микроструктуры паяного соединения алюмооксидная керамика с модифицированной поверхностью - сплав ВТ1-0, полученный пайкой быстрозакаленным ленточным припоем 34,5Ti- 39,1Zr- 26,4Со при температуре 950°С в течении 20 мин. в вакуумной печи.In FIG. Figure 4 shows a snapshot of the experimentally obtained microstructure of a brazed joint, alumina ceramic with a modified surface - VT1-0 alloy, obtained by soldering with quick-quenched tape solder 34.5Ti- 39.1Zr-26.4Со at a temperature of 950 ° С for 20 min. in a vacuum oven.
На фиг. 5 показана схема расположения деталей эндопротеза тазобедренного сустава и припоя, где 4 - втулка из сплава ВТ1-0, 5 - припой, 6 - головка из алюмооксидной керамики.In FIG. 5 shows the arrangement of parts of the hip joint and solder prosthesis, where 4 is a sleeve made of VT1-0 alloy, 5 is solder, 6 is a head made of alumina ceramic.
На фиг. 6 показан снимок головки эндопротеза тазобедренного сустава и алюмооксидной керамики с впаянной в него втулкой из сплава ВТ1-0, полученные пайкой порошковым припоем 34,5Ti- 39,1Zr- 26,4Со.In FIG. Figure 6 shows a snapshot of the hip joint endoprosthesis and alumina ceramics with a VT1-0 alloy sleeve soldered into it, obtained by soldering with powder solder 34.5Ti-39.1Zr-26.4Co.
На фиг. 7 показаны диаграммы деформации паяного соединения алюмооксидная головка - втулка из сплава ВТ1-0 эндопротеза тазобедренного сустава.In FIG. 7 shows the deformation diagrams of the soldered joint aluminum oxide head - sleeve made of VT1-0 alloy of the hip joint endoprosthesis.
Способ получения паяного соединения алюмооксидной керамики и титанового сплава ВТ1-0 реализуется следующим образом. Сначала деталь из алюмооксидной керамики укладываться в установку для газофазного или магнетронного осаждения титана для получения покрытия титана на керамике. Режимы металлизации подбираются таким образом, чтобы обеспечить нанесения покрытия титана на паяемую поверхность керамики толщиной около 150-300 нм, после чего деталь с нанесенным покрытием достают из установки осаждения покрытия и помещают в вакуумную печь типа, где проводят отжиг в вакууме при температуре 1380-1420°С - 1 -2 часа. После проведения операций по нанесению покрытия титана на керамику и отжига керамики с покрытием, на ее поверхности формируется развитый рельеф с частицами размерами 200-500 нм, как показано на фиг. 1, что улучшает смачивание припоем поверхности керамики и повышает прочность паяного соединения. Толщина полученного покрытия, а также режим вжигания титанового покрытия, подобраны таким образом, чтобы обеспечить получение максимально развитого рельефа на поверхности керамики.A method of obtaining a soldered connection of alumina ceramics and titanium alloy VT1-0 is implemented as follows. First, a component made of alumina ceramic is placed in an installation for gas-phase or magnetron deposition of titanium to obtain a titanium coating on the ceramic. Metallization modes are selected in such a way as to ensure titanium coating on the brazed ceramic surface with a thickness of about 150-300 nm, after which the coated part is removed from the coating deposition unit and placed in a type vacuum furnace, where it is annealed in vacuum at a temperature of 1380-1420 ° C - 1-2 hours. After operations on coating titanium on ceramics and annealing of coated ceramics, a developed relief with particles of 200-500 nm in size is formed on its surface, as shown in FIG. 1, which improves the wetting of the ceramic surface with solder and increases the strength of the solder joint. The thickness of the resulting coating, as well as the mode of firing of the titanium coating, are selected in such a way as to provide the most developed relief on the surface of the ceramic.
Между керамикой с модифицированной поверхностью 3 и деталью из сплава ВТ1-0 - 1 укладывается лента припоя системы титан-цирконий-кобальт - 2, как показано на Фиг. 2. Сборка помещается в вакуумную печь с резистивным нагревом. Затем производится откачка внутреннего объема печи до вакуума (1÷5)×10-5 торр и последующий нагрев до температуры пайки 940-960°С со скоростью нагрева не менее 20°С/мин, с последующей выдержкой 15-20 мин. и охлаждением паяного изделия до температуры 600-650°С со скоростью охлаждения не более 5°С/мин. Последующее охлаждение до комнатной температуры проводят со скоростью остывания печи. Ухудшение вакуума ниже значения (1÷5)×10-5 торр недопустимо, так как приведет к окислению титанового сплава ВТ1-0 и припоя. Нагрев выше указанной температуры пайки приведет к большей деградации механических свойств титана ввиду его рекристаллизации, а также индуцированию нежелательных остаточных термических напряжений в керамике ввиду разницы в коэффициентах термического расширения титанового сплава ВТ1-0 и алюмооксидной керамики. Нагрев ниже указанной температуры пайки приведет к ухудшению смачивания припоем паяемых материалов и образованию непропаев. Время пайки 15-20 мин. выбрано исходя из анализа микроструктуры паяемых образцов, полученных с разными временами выдержки и получения наиболее оптимальной из них. После окончания всех операций спаянная сборка извлекается из печи.Between the ceramic with a modified
В качестве обоснования достижимости получения низкотоксичного паяного соединения алюмооксидной керамики с титановым сплавом ВТ1-0 указано, что для предварительной металлизации керамики используется нетоксичный элемент - титан. Титан широко используется для изготовления ножек для эндопротеза тазобедренного сустава [6] и является нетоксичным и биосовместимым материалом. Используемый для пайки алюмооксидной керамики с титановым сплавом ВТ1-0 припой системы титан-цирконий-кобальт обладает низкой токсичностью, так как в качестве основы припоя выступает сплав титана и циркония. Цирконий и титан согласно [2] являются не токсичными элементами. Кобальт, используемый в припое в качестве элемента, понижающего температуру плавления, согласно [2] имеет большую токсическую дозу в 500 мг. и из уровня техники [7] известно, что сплавы системы Со-Cr используются для изготовления имплантатов в медицине.As a justification of the feasibility of obtaining a low-toxic brazed joint of alumina ceramics with VT1-0 titanium alloy, it is indicated that a non-toxic element, titanium, is used for the preliminary metallization of ceramics. Titanium is widely used for the manufacture of legs for a hip joint prosthesis [6] and is a non-toxic and biocompatible material. The solder of the titanium-zirconium-cobalt system used for brazing alumina ceramics with the VT1-0 titanium alloy has low toxicity, since the alloy of titanium and zirconium acts as the basis of the solder. Zirconium and titanium according to [2] are non-toxic elements. Cobalt used in solder as an element that lowers the melting point, according to [2], has a large toxic dose of 500 mg. and the prior art [7] it is known that alloys of the Co-Cr system are used for the manufacture of implants in medicine.
В качестве обоснования снижения стоимости паяного соединения, указано, что стоимость компонентов припоя - титана, циркония, кобальта существенно ниже стоимости золота, используемого в прототипе. Сниженная, относительно прототипа температура плавления припоя и соответственно пайки, обусловлена составом припоя, и приводит к меньшей деградации механических свойств титана, связанной с его рекристаллизации, так как известно, что чем выше температура пайки (отжига), тем выше степень рекристаллизации титана и деградация его механических свойств.As a rationale for reducing the cost of solder joints, it is indicated that the cost of the components of the solder - titanium, zirconium, cobalt is significantly lower than the cost of gold used in the prototype. The reduced relative to the prototype melting point of the solder and, accordingly, the soldering, is due to the composition of the solder, and leads to less degradation of the mechanical properties of titanium associated with its recrystallization, since it is known that the higher the temperature of soldering (annealing), the higher the degree of titanium recrystallization and its degradation mechanical properties.
Предложенный способ может находить практическое применение для получения паяного соединения головки эндопротеза тазобедренного сустава из алюмооксидной керамики с втулкой из сплава ВТ1-0 (изготовление протезов в медицине).The proposed method can find practical application for obtaining a brazed joint of the endoprosthesis of the hip joint from alumina ceramics with a sleeve made of VT1-0 alloy (manufacturing prostheses in medicine).
Полученное изобретение иллюстрируется следующими примерами:The resulting invention is illustrated by the following examples:
ПРИМЕР 1EXAMPLE 1
Перед проведением пайки деталей - пластин из алюмооксидной керамики и сплава ВТ1-0, в соответствии со стандартной процедурой обезжиривания деталей перед пайкой протирали раствором этилового спирта. Затем керамическую деталь помещали в установку для газофазного осаждения титана и в соответствии с процедурой газофазного осаждения проводили металлизацию керамики и получали покрытие титана на керамике толщиной около 200 нм. Керамическую деталь с нанесенным титановым покрытием помещали в вакуумную печь СШВЭ-1.25/25 и отжигали в вакууме (1÷5)×10-5 торр. при температуре 1400°С в течении 2 часов для формирования развитой поверхности на алюмооксидной керамике. Затем керамическая деталь с модифицированной поверхнотью - 1 извлекалась и на нее укладывался припой оптимального состава 34,5Ti- 39,1Zr- 26,4Со - 2, на припой укладывалась деталь из сплава ВТ1-0 - 3. Дальнейшую пайку алюмооксидной керамики с модифицированной поверхностью и сплава ВТ1-0 проводили в аналогичной печи СШВЭ-1.25/25. Пайку производили в условиях вакуума (1÷5)×10-5 мм рт.ст., нагрев до температуры пайки 950°С проводили со скоростью нагрева 20°С/мин, с последующей выдержкой 20 мин. Охлаждение паяного изделия до температуры 600°С со скоростью охлаждения 5°С/мин и последующего охлаждения - с печью. Полученное паяное соединение иллюстрируется на фиг. 3. Снимок микроструктуры паяного соединения, полученного при таком способе соединения, показан на фиг. 4. Исходя из фиг. 4 видно, что на керамике создается микрошероховатость, благодаря которой увеличивается площадь контакта припоя с керамикой и повышается прочность паяного соединения.Before brazing parts - aluminum oxide ceramic and VT1-0 alloy plates, in accordance with the standard procedure for the degreasing of parts, they were wiped with a solution of ethanol before brazing. Then, the ceramic part was placed in a gas-phase deposition apparatus for titanium and, in accordance with the gas-phase deposition procedure, the metallization of ceramics was performed and a titanium coating was obtained on a ceramic with a thickness of about 200 nm. A ceramic part coated with a titanium coating was placed in an SSHVE-1.25 / 25 vacuum furnace and annealed in vacuum (1 ÷ 5) × 10 -5 Torr. at a temperature of 1400 ° C for 2 hours to form a developed surface on alumina ceramics. Then a ceramic part with a modified surface - 1 was removed and an optimum composition of solder 34.5Ti-39.1Zr-26.4Co-2 was placed on it, a part from VT1-0 - 3 alloy was placed on the solder. Further soldering of alumina ceramics with a modified surface and VT1-0 alloy was carried out in a similar furnace SShVE-1.25 / 25. Soldering was carried out under vacuum (1 ÷ 5) × 10 -5 mm Hg, heating to a soldering temperature of 950 ° C was carried out at a heating rate of 20 ° C / min, followed by an exposure of 20 min. Cooling a soldered product to a temperature of 600 ° C with a cooling rate of 5 ° C / min and subsequent cooling with a furnace. The resulting brazed joint is illustrated in FIG. 3. A micrograph of the solder joint obtained by this joining method is shown in FIG. 4. Based on FIG. 4 it is seen that micro-roughness is created on ceramics, due to which the contact area of solder with ceramics increases and the strength of the solder joint increases.
ПРИМЕР 2EXAMPLE 2
Данный пример реализуется схожим образом по сравнению с примером 1, однако существует различие в геометрии паяемых образцов. Перед проведением пайки алюмооксидной керамики и сплава ВТ1-0, в соответствии со стандартной процедурой обезжиривания деталей перед пайкой протирали раствором этилового спирта. Пайку головки эндопротеза тазобедренного сустава с титановой втулкой из сплава ВТ1-0 осуществляли с предварительной металлизацией титаном паяемой поверхности керамической головки. Для этого керамическую головку эндопротеза помещали в установку для газофазного осаждения титана. Установку вакуумировали и в соответствии с процедурой газофазного осаждения проводили металлизацию и получали покрытие титана толщиной около 200 нм на внутренней поверхности головки. Затем керамическую головку помещали в вакуумную печь СШВЭ-1.25/25 и отжигали в вакууме (1÷5)×10-5 торр. при температуре 1400°С в течении 2 часов для формирования развитой поверхности на керамике в области пайки. Керамическая головка - 6 извлекалась, в 'полость укладывался припой оптимального состава 34,5Ti- 39,1Zr- 26,4Со - 5 в дозировке 1 г, как показано на фиг 5. На припой укладывалась втулка из сплава ВТ1-0 - 4, затем паяемая сборка помешалась в специальную оснастку, обеспечивающей усилие в 5 кг на втулку из сплава ВТ1-0. Паяемая сборка в оснастке помещалась в вакуумную печь Xerion XVАС 1600, где проводили пайку в условиях вакуума (1÷5)×10-5 мм рт.ст., нагрев до температуры пайки 950°С проводили со скоростью нагрева 20°С/мин, с последующей выдержкой 20 мин. Охлаждение паяного изделия до температуры 600°С со скоростью охлаждения 5°С/мин и последующего охлаждения - с печью. Полученное паяное соединение иллюстрируется на фиг. 6. Из фиг. 6 видно, что припой затекает в зазор боковой поверхности соединения головка из алюмооксидной керамики - титановая втулка, что связано с капиллярной активностью припоя.This example is implemented in a similar way compared to example 1, however, there is a difference in the geometry of the brazed samples. Before brazing alumina ceramics and VT1-0 alloy, in accordance with the standard procedure for degreasing parts, they were wiped with a solution of ethyl alcohol before brazing. The brazing of the hip joint endoprosthesis head with a titanium sleeve from VT1-0 alloy was carried out with preliminary titanium metallization of the brazed surface of the ceramic head. For this, the ceramic head of the endoprosthesis was placed in the installation for gas-phase deposition of titanium. The installation was evacuated and, in accordance with the gas-phase deposition procedure, metallization was performed and a titanium coating with a thickness of about 200 nm was obtained on the inner surface of the head. Then, the ceramic head was placed in an SSHVE-1.25 / 25 vacuum furnace and annealed in vacuum (1 ÷ 5) × 10 -5 Torr. at a temperature of 1400 ° C for 2 hours to form a developed surface on ceramics in the soldering area. The ceramic head - 6 was removed, an optimum composition of solder 34.5Ti-39.1Zr-26.4Co-5 was placed in the cavity in a dosage of 1 g, as shown in Fig. 5. A sleeve of VT1-0-4 alloy was placed on the solder, then the brazed assembly was interrupted by special equipment providing a force of 5 kg per sleeve made of VT1-0 alloy. The brazed assembly in a snap was placed in a Xerion XVAC 1600 vacuum furnace, where it was brazed under vacuum (1 ÷ 5) × 10 -5 mm Hg, heating to a soldering temperature of 950 ° C was carried out at a heating rate of 20 ° C / min, followed by exposure for 20 minutes Cooling a soldered product to a temperature of 600 ° C with a cooling rate of 5 ° C / min and subsequent cooling with a furnace. The resulting brazed joint is illustrated in FIG. 6. From FIG. Figure 6 shows that the solder flows into the gap of the side surface of the joint, the head of alumina ceramics is a titanium sleeve, which is associated with the capillary activity of the solder.
По результатам испытаний на разрывной машине Instron LX 150 нагрузка, выдерживаемая паяным соединением на отрыв втулки из головки эндопротеза составляет как минимум 22 620 Н, что имитирует нагрузку свыше 2 тонн и соответствует напряжению на паяном соединении на срез в 23.7 МПа. Диаграмма растяжения двух образцов паяного соединения алюмооксидная головка - втулка из сплава ВТ1-0 показаны на фиг. 7. Деструкция образцов происходила, либо путем разрушения болта - захвата, либо полным разрушением керамической головки эндопротеза. Разрушения по паяному соединению втулка из сплава ВТ1-0 - головка из алюмооксидной керамики в процессе испытаний не наблюдалось.According to the results of tests on an Instron LX 150 tensile testing machine, the load withstand soldered connection to tear off the sleeve from the endoprosthesis head is at least 22 620 N, which simulates a load of more than 2 tons and corresponds to a voltage of 23.7 MPa on the soldered connection to the shear. A tensile diagram of two samples of a soldered joint, an aluminum oxide head - a sleeve of VT1-0 alloy, is shown in FIG. 7. The destruction of the samples occurred, either by the destruction of the bolt - capture, or the complete destruction of the ceramic head of the endoprosthesis. Damage to the soldered connection of the sleeve made of VT1-0 alloy - the head made of alumina ceramics was not observed during testing.
Таким образом предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом позволяет снижзить материальные затраты для получения паяного соединения и снизить степень рекристализации и деградации механичеких свойств сплава ВТ1-0 после пайки.Thus, the proposed invention in comparison with the prototype allows to reduce material costs to obtain a soldered connection and to reduce the degree of recrystallization and degradation of the mechanical properties of the VT1-0 alloy after soldering.
Это в свою очередь дает возможность получения низкозатратного и прочного соединения алюмооксидной керамики и сплава ВТ1-0, перспективного для применения при изготовлении медицинских имплантатов.This, in turn, makes it possible to obtain a low-cost and durable compound of alumina ceramics and VT1-0 alloy, which is promising for use in the manufacture of medical implants.
Список использованных источниковList of sources used
[1] - М. Siddiqui, Resistance Brazing of alumina ceramic to titanium using pure gold, IOP44th international symposium on microelectronics, California, USA, October 9-13, 2011[1] - M. Siddiqui, Resistance Brazing of alumina ceramic to titanium using pure gold, IOP44 th international symposium on microelectronics, California, USA, October 9-13, 2011
[2] - Л.В. Морозова, Химические элементы в организме человека, справочные материалы, Поморские государственный университет имени М.В. Ломоносова, Архангельск, 2001[2] - L.V. Morozova, Chemical elements in the human body, reference materials, Pomeranian State University named after M.V. Lomonosov, Arkhangelsk, 2001
[3] - K.М. Hafez, М.Н. El-Sayed, М. Naka, Joining of alumina ceramics to metals, Science and Technology of Welding & Joining, April 2005[3] - K.M. Hafez, M.N. El-Sayed, M. Naka, Joining of alumina ceramics to metals, Science and Technology of Welding & Joining, April 2005
[4] - G.K. Levy, J. Goldman, E. Aghion - The Prospects of Zinc as a Structural Material for Biodegradable Implants - A Review Paper, Metals, 7-402, 2017[4] - G.K. Levy, J. Goldman, E. Aghion - The Prospects of Zinc as a Structural Material for Biodegradable Implants - A Review Paper, Metals, 7-402, 2017
[5] - H. Bian, X. Song, Sh. Нu и др., Microstructure Evolution and Mechanical Properties of Titanium/Alumina Brazed Joints for Medical Implants, Metals, 9-644, 2019[5] - H. Bian, X. Song, Sh. Nu et al., Microstructure Evolution and Mechanical Properties of Titanium / Alumina Brazed Joints for Medical Implants, Metals, 9-644, 2019
[6] - Патент РФ 2397738[6] - Patent of the Russian Federation 2397738
[7] - J.A. Disegi, R.L. Kennedy, R. Pilliar - Cobalt-Base alloys for biomedical application, ASTM (1999), p. 225[7] - J.A. Disegi, R.L. Kennedy, R. Pilliar - Cobalt-Base alloys for biomedical application, ASTM (1999), p. 225
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019137890A RU2717446C1 (en) | 2019-11-25 | 2019-11-25 | Method of soldered connection of alumina ceramic with titanium alloy bt1-0 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019137890A RU2717446C1 (en) | 2019-11-25 | 2019-11-25 | Method of soldered connection of alumina ceramic with titanium alloy bt1-0 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2717446C1 true RU2717446C1 (en) | 2020-03-23 |
Family
ID=69943118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019137890A RU2717446C1 (en) | 2019-11-25 | 2019-11-25 | Method of soldered connection of alumina ceramic with titanium alloy bt1-0 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2717446C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114029574A (en) * | 2021-12-08 | 2022-02-11 | 中航西安飞机工业集团股份有限公司 | Brazing method of TC4 titanium alloy sheet corrugated grid |
| CN115178881A (en) * | 2022-08-01 | 2022-10-14 | 成都科宁达材料有限公司 | Surface treatment method of alumina ceramic and alumina ceramic/metal heterogeneous brazing method |
| CN115302033A (en) * | 2022-08-22 | 2022-11-08 | 哈尔滨工业大学（威海） | Low-temperature indirect brazing method for zirconia ceramic and titanium alloy |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1260124A1 (en) * | 1984-03-01 | 1986-09-30 | Ростовский-На-Дону Ордена Трудового Красного Знамени Институт Сельскохозяйственного Машиностроения | Method of brazing ceramics with metals and non-metals |
| US4740429A (en) * | 1985-07-22 | 1988-04-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Metal-ceramic joined articles |
| SU1606502A1 (en) * | 1988-06-10 | 1990-11-15 | Кабардино-Балкарский государственный университет | Method of joining corundum ceramics to metal |
| RU2220832C2 (en) * | 2001-08-08 | 2004-01-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие Российского космического агентства "Опытное конструкторское бюро "Факел" | Method for making and heat treatment of parts of alumina ceramics and precision alloys for electric thrusters |
| RU2336980C2 (en) * | 2006-10-03 | 2008-10-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | Method of ceramics soldering with metals and nonmetals |
-
2019
- 2019-11-25 RU RU2019137890A patent/RU2717446C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1260124A1 (en) * | 1984-03-01 | 1986-09-30 | Ростовский-На-Дону Ордена Трудового Красного Знамени Институт Сельскохозяйственного Машиностроения | Method of brazing ceramics with metals and non-metals |
| US4740429A (en) * | 1985-07-22 | 1988-04-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Metal-ceramic joined articles |
| SU1606502A1 (en) * | 1988-06-10 | 1990-11-15 | Кабардино-Балкарский государственный университет | Method of joining corundum ceramics to metal |
| RU2220832C2 (en) * | 2001-08-08 | 2004-01-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие Российского космического агентства "Опытное конструкторское бюро "Факел" | Method for making and heat treatment of parts of alumina ceramics and precision alloys for electric thrusters |
| RU2336980C2 (en) * | 2006-10-03 | 2008-10-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | Method of ceramics soldering with metals and nonmetals |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114029574A (en) * | 2021-12-08 | 2022-02-11 | 中航西安飞机工业集团股份有限公司 | Brazing method of TC4 titanium alloy sheet corrugated grid |
| CN115178881A (en) * | 2022-08-01 | 2022-10-14 | 成都科宁达材料有限公司 | Surface treatment method of alumina ceramic and alumina ceramic/metal heterogeneous brazing method |
| CN115302033A (en) * | 2022-08-22 | 2022-11-08 | 哈尔滨工业大学（威海） | Low-temperature indirect brazing method for zirconia ceramic and titanium alloy |
| CN115302033B (en) * | 2022-08-22 | 2023-11-21 | 哈尔滨工业大学（威海） | Low-temperature indirect brazing method for zirconia ceramic and titanium alloy |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2717446C1 (en) | Method of soldered connection of alumina ceramic with titanium alloy bt1-0 | |
| EP3316826B1 (en) | Molybdenum alloys for medical devices | |
| EP1934381B1 (en) | Medical devices having alloy compositions | |
| US7540995B2 (en) | Process for forming an improved metal alloy stent | |
| EP3055438B1 (en) | A method of forming a medical device and a medical device in the form of an orthodontics device | |
| JP5885778B2 (en) | Method for forming porous metal implant | |
| US11766506B2 (en) | Stent device for spinal fusion | |
| US20050131522A1 (en) | Medical devices and methods of making the same | |
| EP2485778B1 (en) | Method of bonding porous metal to metal substrates | |
| WO2006096263A2 (en) | Process for forming an improved metal alloy stent | |
| WO2019014206A1 (en) | Tungsten and rhenium alloy for medical device | |
| CN102294054B (en) | Bioabsorbable compound stent and preparation method thereof | |
| US20220370690A1 (en) | Medical device that includes a refractory metal alloy | |
| EP4404878A1 (en) | Coating for refractory metal alloy | |
| Haberland et al. | Fabricating NiTi SMA Components | |
| JP2007215994A (en) | Method to develop organized microstructure within implantable medical device | |
| CA2606764A1 (en) | Medical devices and methods of making the same | |
| WO2009070133A1 (en) | Process for forming an improved metal alloy stent | |
| WO2023009739A1 (en) | Medical device that includes a refractory metal alloy | |
| Elgazzar et al. | Recent research progress and future prospects in the additive manufacturing of biomedical magnesium and titanium implants | |
| WO2023009695A1 (en) | Method for forming a tube | |
| Brown | Let's Not Repeat History; Good Examples of Bad Ideas | |
| Newby et al. | Investigation of in-situ alloying grade 23 Ti with 5 at.% Cu by laser powder bed fusion for biomedical applications | |
| WO2023009175A1 (en) | Medical device that includes a rhenium metal alloy | |
| JPH0223499B2 (en) |