RU2712554C1 - Method for production of inulin from vegetable raw material - Google Patents
Method for production of inulin from vegetable raw material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2712554C1 RU2712554C1 RU2019115734A RU2019115734A RU2712554C1 RU 2712554 C1 RU2712554 C1 RU 2712554C1 RU 2019115734 A RU2019115734 A RU 2019115734A RU 2019115734 A RU2019115734 A RU 2019115734A RU 2712554 C1 RU2712554 C1 RU 2712554C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- inulin
- under vacuum
- precipitate
- atm
- roots
- Prior art date
Links
- 229920001202 Inulin Polymers 0.000 title claims abstract description 33
- 229940029339 inulin Drugs 0.000 title claims abstract description 33
- JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N inulin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)OC[C@]1(OC[C@]2(OC[C@]3(OC[C@]4(OC[C@]5(OC[C@]6(OC[C@]7(OC[C@]8(OC[C@]9(OC[C@]%10(OC[C@]%11(OC[C@]%12(OC[C@]%13(OC[C@]%14(OC[C@]%15(OC[C@]%16(OC[C@]%17(OC[C@]%18(OC[C@]%19(OC[C@]%20(OC[C@]%21(OC[C@]%22(OC[C@]%23(OC[C@]%24(OC[C@]%25(OC[C@]%26(OC[C@]%27(OC[C@]%28(OC[C@]%29(OC[C@]%30(OC[C@]%31(OC[C@]%32(OC[C@]%33(OC[C@]%34(OC[C@]%35(OC[C@]%36(O[C@@H]%37[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O%37)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%36)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%35)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%34)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%33)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%32)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%31)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%30)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%29)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%28)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%27)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%26)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%25)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%24)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%23)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%22)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%21)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%20)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%19)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%18)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%17)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%16)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%15)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%14)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%13)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%12)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%11)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%10)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O9)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O8)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O7)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O6)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O5)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O4)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 title 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 19
- 241000245665 Taraxacum Species 0.000 claims abstract description 18
- 235000005187 Taraxacum officinale ssp. officinale Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims abstract description 10
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims abstract description 9
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims abstract description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims abstract description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 4
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims abstract description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 19
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 9
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 4
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 13
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 abstract description 3
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 abstract description 2
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 abstract description 2
- NNDHDYDFEDRMGH-CAEIVAEBSA-N Anthranoyllycoctonine Chemical compound C([C@]12CN(C3[C@@]4(O)[C@]5(O)[C@H]6[C@@H](OC)[C@@H]([C@H](C5)OC)C[C@H]6[C@@]3([C@@H]1[C@@H]4OC)[C@@H](OC)CC2)CC)OC(=O)C1=CC=CC=C1N NNDHDYDFEDRMGH-CAEIVAEBSA-N 0.000 abstract 2
- UXOXDDUEWZOAIW-UHFFFAOYSA-N Inuline Natural products CCN1CC2(CC(=O)Oc3ccccc3N)CCC(OC)C45C6CC7C(CC(O)(C6C7OC)C(O)(C(OC)C24)C15)OC UXOXDDUEWZOAIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- VNRZCPPHNPEBFC-UHFFFAOYSA-N anthranoyllycoctonine Natural products CCN1CC2(COC(=O)c3ccccc3N)CCC(OC)C45C2C(OC)C(O)(C14)C6(O)CC(OC)C7CC5(O)C6C7OC VNRZCPPHNPEBFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 abstract 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 abstract 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 abstract 1
- 239000008361 herbal raw material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 description 4
- 239000001814 pectin Substances 0.000 description 4
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 description 4
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 3
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FLDFNEBHEXLZRX-RUAPLKMPSA-N (2S,5S)-2-[(2S,5R)-2-[[(2R,5R)-2-[[(2R,5R)-3,4-dihydroxy-2,5-bis(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxymethyl]-3,4-dihydroxy-5-(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxymethyl]-3,4-dihydroxy-5-(hydroxymethyl)oxolan-2-yl]oxy-6-(hydroxymethyl)oxane-3,4,5-triol Chemical compound OC[C@H]1O[C@@](CO)(OC[C@@]2(OC[C@@]3(O[C@@H]4OC(CO)[C@@H](O)C(O)C4O)O[C@H](CO)C(O)C3O)O[C@H](CO)C(O)C2O)C(O)C1O FLDFNEBHEXLZRX-RUAPLKMPSA-N 0.000 description 2
- 240000008892 Helianthus tuberosus Species 0.000 description 2
- 235000003230 Helianthus tuberosus Nutrition 0.000 description 2
- 102220547770 Inducible T-cell costimulator_A23L_mutation Human genes 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 1
- 229940088623 biologically active substance Drugs 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/18—Reserve carbohydrates, e.g. glycogen, inulin, laminarin; Derivatives thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и в частности может быть использовано для получения инулина из корней одуванчика лекарственного.The invention relates to pharmacy and the medical industry, in particular to a method for producing biologically active substances from medicinal plant materials, and in particular, can be used to obtain inulin from the roots of dandelion.
В медицинских и фармацевтических целях используются преимущественно водные извлечения из корней одуванчика лекарственного, а фармакологический эффект обусловлен водорастворимыми соединениями, основу которых составляют водорастворимые полисахариды, представленные инулином (до 40% в корнях одуванчика лекарственного) [Куркин В.А. Фармакогнозия // Самара: СамГМУ, 2004. - 1239 с].For medical and pharmaceutical purposes, mainly aqueous extracts from the roots of dandelion are used, and the pharmacological effect is due to water-soluble compounds, the basis of which are water-soluble polysaccharides represented by inulin (up to 40% in the roots of dandelion) [Kurkin V.A. Pharmacognosy // Samara: Samara State Medical University, 2004. - 1239 s].
Известен ряд способов получения инулина из клубней топинамбура [RU 2398779, A23L 1/214, 2009; RU 2148588, С08В 37/00, 1998]. Однако ни в одном из них не приводится выход инулина от содержания его в сырье и степень чистоты полученного продукта от сопутствующих веществ.A number of methods are known for producing inulin from Jerusalem artichoke tubers [RU 2398779,
Недостатком известного способа является большое количество примесей в готовом продукте, что позволяет его считать техническим или сырым продуктом, не пригодным для использования в медицинских и пищевых целях.The disadvantage of this method is the large amount of impurities in the finished product, which allows it to be considered a technical or raw product, not suitable for use in medical and food purposes.
Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного с помощью исчерпывающей экстракции [RU 2351166 CI, A23L 1/236, A61K 36/00, 2009 г.]. В качестве исходного сырья используют корни одуванчика лекарственного, которые промывают, подсушивают и измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм, заливают водой и подвергают исчерпывающей экстракции в течение 3-5 суток. Полученный бесцветный раствор обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом и осаждают инулин при температуре ниже минус 15°С.A known method of producing inulin from crushed roots of dandelion officinalis using exhaustive extraction [RU 2351166 CI,
Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество примесей в готовом продукте.The disadvantage of this method is the duration of the process, low yield of the target product and a large number of impurities in the finished product.
Известен способ получения инулина из сухих измельченных клубней топинамбура [RU 2131252, A61K 31/715, A61K 35/78, 1996], включающий получение водных извлечений из сухих измельченных клубней топинамбура смешиванием их с горячей водой в соотношении 1:6, выдерживанием 12 часов для набухания при 70°С и извлечение экстрактивных веществ при 80°С, водное извлечение отделяют и еще трижды по 40 мин проводят извлечение водой в соотношении 1:4 с последующим объединением извлечений, затем их обрабатывают карбонатом кальция при 80°С в течение 60 мин, фильтруют, фильтрат упаривают, проводят кристаллизацию сырого инулина при 4°С в холодильнике в течение 5 суток после добавления спирта 1:1, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде при 75°С, дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита с последующей кристаллизацией и переосаждением из водно-спиртовой смеси 1:3 при 40°С по 24 ч в холодильнике, продукт сушат и измельчают.A known method of producing inulin from dry chopped Jerusalem artichoke tubers [RU 2131252, A61K 31/715,
Недостатком известного способа является низкий выход продукта (6,7-7%), большое количество технологических операций (более 30), длительность процесса (более 7 суток).The disadvantage of this method is the low yield of the product (6.7-7%), a large number of technological operations (more than 30), the duration of the process (more than 7 days).
Известен способ получения инулина из клубней топинамбура путем неоднократного извлечения экстрактивных веществ из водного экстракта исходного сырья при нагревании его с отделением каждый раз водного извлечения и последующим объединением водных извлечений [RU 2485958 С1, A61K 31/715, A61K 36/28, B01D 11/02, 2013 г.] Полученные извлечения подвергают очистке осаждением пектиновых веществ солью кальция, после чего экстракционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают и осаждают инулин, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде, дополнительно проводят очистку с помощью оксида алюминия с последующим осаждением инулина, продукт сушат и измельчают.A known method of producing inulin from Jerusalem artichoke tubers by repeatedly extracting extractives from the aqueous extract of the feedstock by heating it with separation of the water extraction each time and subsequent combining of the water extracts [RU 2485958 C1, A61K 31/715, A61K 36/28, B01D 11/02 , 2013] The obtained extracts are subjected to purification by precipitation of pectin substances with a calcium salt, after which the extraction mixture is filtered, the filtrate is evaporated and inulin precipitated, the inulin precipitate is separated, dissolved in hot water, additionally carried out purification using alumina, followed by precipitation of inulin, the product is dried and crushed.
Недостатком известного способа является невысокий выход конечного продукта (14,6%), длительность процесса (более суток), большое число технологических операций, использование токсичных и опасных веществ (концентрированная серная кислота).The disadvantage of this method is the low yield of the final product (14.6%), the duration of the process (more than a day), a large number of technological operations, the use of toxic and hazardous substances (concentrated sulfuric acid).
Прототипом заявленного изобретения является способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного (патент РФ 2635996 (МПК A61K 31/715, A61K 36/288, B01D 11/02; опубл. 17.11.2017) с помощью исчерпывающей экстракции исходного сырья очищенной водой, нагретой до температуры кипения. Способ предусматривает отделение растительного сырья, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом экстрагирование проводят в ультразвуковой ванне с частотой 35 кГц в течение 40 минут при температуре 80°С, растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают 95% этанолом, охлаждая в морозильной камере в течении 1 часа, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре 100-105°С до постоянной массы.The prototype of the claimed invention is a method for producing inulin from crushed roots of dandelion medicinal (RF patent 2635996 (IPC A61K 31/715, A61K 36/288, B01D 11/02; publ. 11/17/2017) using exhaustive extraction of feedstock with purified water heated to The method involves the separation of plant materials, the precipitation of water-soluble polysaccharides, their washing, drying, and the extraction is carried out in an ultrasonic bath with a frequency of 35 kHz for 40 minutes at a temperature of 80 ° C, the plant material is separated by filtration, and water-soluble polysaccharides precipitated with 95% ethanol, cooling in the freezer for 1 hour, and subsequent drying of the filter with the precipitate is carried out at a temperature of 100-105 ° C to constant weight.
К недостаткам данного способа относится низкая степень чистоты целевого продукта.The disadvantages of this method include the low degree of purity of the target product.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа извлечения биологически активного вещества - инулина, с высокой степенью чистоты из корней одуванчика лекарственного.The objective of the present invention is to develop a method of extracting a biologically active substance - inulin, with a high degree of purity from the roots of dandelion.
Поставленная задача в изобретении решена тем, что в способе получения инулина из корней одуванчика лекарственного извлечение биологически активных веществ из сырья проводится трехкратно горячей водой очищенной в ультразвуковой ванне, что позволяет значительно ускорить процесс экстракции, а также увеличить выход полисахаридов из сырья; после чего проводится осаждение смеси водорастворимых полисахаридов спиртом этиловым, осадок растворяют и приступают к очистке кальция хлоридом (от пектиновых веществ), алюминия оксидом (от пигментных веществ) и на ионообменных смолах (для более глубокой очистки от прочих примесей), после чего проводят осаждение инулина спиртом этиловым и сушат до постоянной массы.The object of the invention is solved by the fact that in the method of producing inulin from the roots of dandelion medicinal extraction of biologically active substances from raw materials is carried out three times with hot water purified in an ultrasonic bath, which can significantly accelerate the extraction process, as well as increase the yield of polysaccharides from raw materials; after which the mixture of water-soluble polysaccharides is precipitated with ethyl alcohol, the precipitate is dissolved and the purification of calcium with chloride (from pectin substances), aluminum with oxide (from pigment substances) and ion exchange resins (for deeper purification from other impurities) is carried out, after which inulin is precipitated ethyl alcohol and dried to constant weight.
Технический результат изобретения заключается в глубокой очистке целевого продукта от примесей с достижением степени чистоты, равной 97±2%, в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.The technical result of the invention is to deeply purify the target product from impurities with a degree of purity equal to 97 ± 2%, in the absence of the use of hazardous and toxic substances.
Технический результат достигается тем, что в способе получения очищенного инулина из корней одуванчика лекарственного, включающем троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченных до линейного размера в 0,2-0,5 мм корней одуванчика лекарственного, при соотношении сырье:экстрагент 1:10; где колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц на 40 мин при температуре 80°С; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье:раствор 1:15, и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье:раствор 1:10, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, согласно изобретению перед промывкой проводят очистку инулина от примесей, где полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 80°С воде очищенной, к нему добавляют 50% раствор кальция хлорида из расчета 5 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья и 0,5 г мелкодисперсного порошка алюминия оксида, выдерживают 20 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катеонитом в водородной форме КУ-2-8 до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 97%, после чего для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное количество 95% - ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, затем проводят фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing purified inulin from the roots of dandelion roots, including triple extraction with purified water heated to a boiling point, from the roots of the dandelion roots ground to a linear size of 0.2-0.5 mm, with a ratio of raw material: extractant 1:10; where the flask with raw materials and extractant is placed in an ultrasonic bath with a frequency of 35 kHz for 40 min at a temperature of 80 ° C; separation of plant material by filtration; precipitation of water-soluble polysaccharides with three times the amount of 95% ethanol with stirring, cooling in a freezer at a temperature of -18 ° C for 1 hour; filtering the precipitate through a previously dried ashless paper filter under vacuum at a residual pressure of 0.4-0.8 atm; washing the filter cake, carried out sequentially with a solution of 95% ethyl alcohol in purified water, taken in a volume ratio of 3: 1, with a feed: solution ratio of 1:15, and a mixture of ethyl acetate and 95% ethyl alcohol, taken in a volume ratio 1: 1, with a ratio of raw materials: solution 1:10, drying the filter with the precipitate at a temperature of 100 to 105 ° C to constant weight, according to the invention, before washing, the inulin is cleaned of impurities, where the precipitate obtained after the filtration step under vacuum is dissolved in heated up to 80 ° C water och pure, it is added a 50% solution of calcium chloride at the rate of 5 drops per 1 g of the originally taken plant material and 0.5 g of fine aluminum oxide powder, incubated for 20 minutes, then filtered under vacuum at a residual pressure of 0.4-0.8 atm ; the resulting filtrate is successively passed through ion-exchange columns with anion exchange resin in the hydroxyl form AB-17-8 and cateonite in the hydrogen form KU-2-8 to a pH of 6.5-7.5 and an inulin purity of 97%, after which, for precipitation inulin to the eluate is again added three times the amount of 95% ethanol with stirring, cooling in the freezer at a temperature of -18 ° C for 1 hour, then the precipitate is filtered through a pre-dried ashless paper filter under vacuum at a residual pressure of 0.4-0 , 8 atm.
Получаемый после осаждения водорастворимых полисахаридов этанолом осадок содержит также примеси пектина, некоторых пигментов и некоторые органические кислоты. Для удаления пектинов предлагается добавить соли кальция в виде раствора кальция хлорида, для удаления пигментов -мелкодисперсный порошок алюминия оксида. Для более глубокой очистки от оставшихся примесей предлагается также раствор осадка дополнительного пропустить через колонки катионита и анионита. Степень очистки готового продукта оценивали методом тонкослойной хроматографии, сравнивая со стандартным образцом (пластинки - Silufol, система - 55% этанол, проявитель - растворы резорцина и кислоты серной разведенной с последующим нагреванием, Rf~0,82).The precipitate obtained after precipitation of water-soluble polysaccharides with ethanol also contains impurities of pectin, some pigments, and some organic acids. To remove pectins, it is proposed to add calcium salts in the form of a solution of calcium chloride, to remove pigments - finely dispersed powder of aluminum oxide. For a deeper purification from the remaining impurities, it is also proposed to add an additional precipitate solution through the columns of cation exchange resin and anion exchange resin. The degree of purification of the finished product was evaluated by thin-layer chromatography, comparing with a standard sample (plates — Silufol, system — 55% ethanol, developer — solutions of resorcinol and sulfuric acid diluted with subsequent heating, Rf ~ 0.82).
На фиг. 1 представлены результаты выделения инулина (%) из корней одуванчика лекарственного при варьировании степенью измельчения сырья и температурой ультразвуковой бани.In FIG. 1 shows the results of the isolation of inulin (%) from the roots of dandelion officinalis with varying degrees of grinding of raw materials and the temperature of the ultrasonic bath.
На фиг. 2 представлены результаты выделения инулина (%) из корней одуванчика лекарственного при варьировании кратностью и длительностью экстрагирования.In FIG. 2 shows the results of the isolation of inulin (%) from the roots of dandelion officinalis with varying frequency and duration of extraction.
На фиг. 3 представлены результаты выделения инулина (%) из корней одуванчика лекарственного при варьировании частотой ультразвука и соотношением сырья и экстрагента.In FIG. Figure 3 presents the results of the isolation of inulin (%) from the roots of dandelion officinalis with varying ultrasound frequencies and the ratio of raw material to extractant.
Пример 1. Для получения инулина аналитическую пробу сырья измельчают до частиц размера 0,2-0,5 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды очищенной, нагретой до температуры кипения, помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 КГц при температуре 80°С, экстрагируют 40 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, прибавляя по 10 мл воды.Example 1. To obtain inulin, an analytical sample of the raw material is ground to a particle size of 0.2-0.5 mm About 1 g (accurately weighed) of the crushed raw material is placed in a flask with a capacity of 50 ml, 10 ml of purified water is added, heated to boiling point, placed in an ultrasonic bath with a frequency of 35 KHz at a temperature of 80 ° C, extracted for 40 minutes. The extraction is repeated 2 more times, adding 10 ml of water.
Водные извлечения объединяют и фильтруют через 3 слоя марли с подложенным тампоном ваты, вложенных в стеклянную воронку диаметром 5 см. Осаждение проводят троекратным количеством 95%-ного этилового спирта, перемешивают, охлаждают в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Полученный осадок растворяют в 10 мл нагретой до 80°С воде очищенной, добавляют 5 капель 50% раствора кальция хлорида и 0,5 г мелкодисперсного порошка алюминия оксида, выдерживают 20 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катеонитом в водородной форме КУ-2-8 до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 97%. Для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное количество 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1), 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°С до постоянной массы.Water extracts are combined and filtered through 3 layers of gauze with a cotton swab placed in a 5 cm diameter glass funnel. Precipitation is carried out in triplicate with 95% ethyl alcohol, stirred, cooled in a freezer at -18 ° C for 1 hour. Then the contents of the flask are filtered through a pre-dried and suspended ashless paper filter, laid in a glass filter POR 16 with a diameter of 40 mm, under vacuum at a residual pressure of 0.4-0.8 atm. The resulting precipitate is dissolved in 10 ml of purified water heated to 80 ° C, add 5 drops of a 50% solution of calcium chloride and 0.5 g of fine aluminum oxide powder, incubated for 20 minutes, then filtered under vacuum at a residual pressure of 0.4-0.8 atm. The obtained filtrate is successively passed through ion-exchange columns with anion exchange resin in the hydroxyl form AB-17-8 and cateonite in the hydrogen form KU-2-8 to a pH of 6.5-7.5 and an inulin purity of 97%. To precipitate inulin, a triple amount of 95% ethanol is again added to the eluate with stirring, cooling in a freezer at a temperature of -18 ° C for 1 hour, the precipitate is filtered through a pre-dried ashless paper filter under vacuum at a residual pressure of 0.4- 0.8 atm. The filter cake was washed successively with 15 ml of a solution of 95% ethyl alcohol in purified water (3: 1), 10 ml of a mixture of ethyl acetate and 95% ethyl alcohol (1: 1). The filter cake is dried first in air, then at a temperature of 100-105 ° C to constant weight.
Предлагаемый способ позволяет получить инулин из корней одуванчика лекарственного со степенью чистоты, равной 97±2% при выходе целевого продукта до 22,36% в пересчете на абсолютно сухое сырье.The proposed method allows to obtain inulin from the roots of dandelion with a degree of purity equal to 97 ± 2% when the yield of the target product is up to 22.36% in terms of absolutely dry raw materials.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019115734A RU2712554C1 (en) | 2019-05-22 | 2019-05-22 | Method for production of inulin from vegetable raw material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019115734A RU2712554C1 (en) | 2019-05-22 | 2019-05-22 | Method for production of inulin from vegetable raw material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2712554C1 true RU2712554C1 (en) | 2020-01-30 |
Family
ID=69624762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019115734A RU2712554C1 (en) | 2019-05-22 | 2019-05-22 | Method for production of inulin from vegetable raw material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2712554C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2765503C1 (en) * | 2021-06-16 | 2022-01-31 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method for obtaining inulin from vegetable raw materials |
| RU2765494C1 (en) * | 2021-06-16 | 2022-01-31 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method for obtaining inulin from cultivated vegetable raw materials |
| CN116261570A (en) * | 2020-07-16 | 2023-06-13 | 贝利优-欧拉弗蒂股份公司 | Method for obtaining inulin-containing composition |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0824109B1 (en) * | 1996-08-12 | 2003-03-12 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Soluble instant inulin and process for its manufacture |
| RU2351166C1 (en) * | 2007-10-19 | 2009-04-10 | Екатерина Анатольевна Струпан | Production method for inuline of milk-witch gowan |
| RU2485958C1 (en) * | 2012-06-01 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная сельскохозяйственная академия" (ФГБОУ ВПО "Тверская государственная сельскохозяйственная академия") | Method for preparing inulin of inulin-containing herbal raw material, particularly artichoke tubers for medical and feeding applications |
| CN104744611A (en) * | 2015-01-30 | 2015-07-01 | 李玉山 | Collaborative cleaning extraction method for active ingredients of Taraxacum kok-saghyz Rodin |
| RU2635996C2 (en) * | 2016-04-13 | 2017-11-17 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method of water-soluble polysaccharides extraction from milk gowan roots |
| RU2656398C1 (en) * | 2017-02-22 | 2018-06-05 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method for producing water-soluble polysaccharides from leaves of great burdock |
-
2019
- 2019-05-22 RU RU2019115734A patent/RU2712554C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0824109B1 (en) * | 1996-08-12 | 2003-03-12 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Soluble instant inulin and process for its manufacture |
| RU2351166C1 (en) * | 2007-10-19 | 2009-04-10 | Екатерина Анатольевна Струпан | Production method for inuline of milk-witch gowan |
| RU2485958C1 (en) * | 2012-06-01 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверская государственная сельскохозяйственная академия" (ФГБОУ ВПО "Тверская государственная сельскохозяйственная академия") | Method for preparing inulin of inulin-containing herbal raw material, particularly artichoke tubers for medical and feeding applications |
| CN104744611A (en) * | 2015-01-30 | 2015-07-01 | 李玉山 | Collaborative cleaning extraction method for active ingredients of Taraxacum kok-saghyz Rodin |
| RU2635996C2 (en) * | 2016-04-13 | 2017-11-17 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method of water-soluble polysaccharides extraction from milk gowan roots |
| RU2656398C1 (en) * | 2017-02-22 | 2018-06-05 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method for producing water-soluble polysaccharides from leaves of great burdock |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116261570A (en) * | 2020-07-16 | 2023-06-13 | 贝利优-欧拉弗蒂股份公司 | Method for obtaining inulin-containing composition |
| RU2765503C1 (en) * | 2021-06-16 | 2022-01-31 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method for obtaining inulin from vegetable raw materials |
| RU2765494C1 (en) * | 2021-06-16 | 2022-01-31 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method for obtaining inulin from cultivated vegetable raw materials |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2712554C1 (en) | Method for production of inulin from vegetable raw material | |
| CN104688801B (en) | A kind of complex enzyme combination ultrasound extracts the production technology of eucommia bark flavone from folium cortex eucommiae | |
| CN106810622B (en) | A method of it extracting neohesperidin from the dried immature fruit of citron orange and the dried immature fruit of citron orange is comprehensively utilized | |
| CN101792373B (en) | Process for extracting, separating and purifying high-purity resveratrol | |
| CN112791126B (en) | Peony stamen extract and its preparation method and application | |
| RU2712094C1 (en) | Method of producing purified inulin from vegetable raw material | |
| CN104592411A (en) | Phosphoric acid esterification snakegourd peel polysaccharide and medical application thereof | |
| CN104447941B (en) | A kind of synchronous method of extracting of glucosidase procyanidins and Tea Saponin in oil-tea camellia husks | |
| RU2635996C2 (en) | Method of water-soluble polysaccharides extraction from milk gowan roots | |
| CN110882285A (en) | Efficient preparation method of active substances in Phellinus linteus | |
| CN104844721A (en) | Extraction and separation method of Agrocybe aegirit polysaccharides | |
| RU2322456C1 (en) | Method for preparing pectin | |
| RU2656398C1 (en) | Method for producing water-soluble polysaccharides from leaves of great burdock | |
| RU2676271C1 (en) | Method of complex processing of brown algae | |
| RU2765503C1 (en) | Method for obtaining inulin from vegetable raw materials | |
| RU2765494C1 (en) | Method for obtaining inulin from cultivated vegetable raw materials | |
| RU2604934C2 (en) | Method of producing water-soluble polysaccharides of common burdock roots | |
| RU2530501C1 (en) | Method of production of water-soluble polysaccharides from leaves of waybread | |
| CN102697838B (en) | Method for extracting and separating flavone enrichment substance, saponin enrichment substance and polysaccharide from astragalus simultaneously | |
| CN105732743B (en) | The method that extraction prepares high-purity kaempferia galamga glycosides from burmann cinnamon leaf | |
| RU2813513C1 (en) | Method of obtaining purified polysaccharide complex from burdock leaves | |
| RU2741634C1 (en) | Method for producing a biologically active polyphenol complex from arctic brown algae | |
| CN109867603B (en) | Method for purifying chicoric acid | |
| RU2665630C1 (en) | Method for producing dry extract of common horse chestnut seeds | |
| CN104910233A (en) | Method for extracting cucurbitacin from hemsleya amabilis |