RU2704189C1

RU2704189C1 - Device and method for ultrasonic dispersion of liquids

Info

Publication number: RU2704189C1
Application number: RU2018146557A
Authority: RU
Inventors: Денис Дмитриевич Левин; Алексей Валентинович Ромашкин; Владимир Александрович Петухов; Олег Геннадьевич Долныков; Владимир Кириллович Неволин
Priority date: 2018-12-26
Filing date: 2018-12-26
Publication date: 2019-10-24

Abstract

FIELD: instrument engineering.

SUBSTANCE: device is intended for preparation, as well as maintenance in suspension of dispersions in replaceable containers of small volume of type of syringes, test tubes with a branch pipe in the bottom or similar and enables to feed or to withdraw the treated liquid from it or to purge gas and to control the volume and parameters of the liquid visually. Device consists of electroacoustic transducer with elements required for its operation and tubular acoustic line. Acoustic line also has a hole on the side for outward discharge of the tube connected to the branch pipe available in the tank bottom. Bottom of the container is pressed to the output surface of the acoustic line; thus, the device has no parts contacting the liquid directly. Device can be used in a laboratory apparatus, where ultrasound treatment of liquids, including automated and equipped with automatic fluid supply systems and sensors level and parameters of liquid, as well as an independent device where high purity of the treated liquid is required to be maintained. Method of ultrasonic dispersion consists in blowing gas through the container with a small gas flow together with operation of the device and improves mixing of the liquid and reduces the power of ultrasonic vibrations required for dispersion.

EFFECT: invention provides the possibility of draining or pouring liquid into a removable container without removing the container from the device, which is necessary for use in systems with automatic supply of liquids, improved convenience of operation with device and simplification of its design, possibility of additional mixing of treated liquid by blowing through it of small gas flow, possibility of lowering the cavitation threshold and, consequently, required for dispersion of ultrasonic oscillation power, which increases efficiency of operation and reduces heating of the container, which is important during continuous operation and treatment of liquids with low boiling point.

5 cl, 3 dwg

Description

Устройство предназначено для приготовления, а также поддержания во взвешенном состоянии жидких дисперсий в сменных емкостях небольшого объема типа шприцев, пробирок с патрубком в дне или аналогичных и дает возможность в процессе работы подавать в емкость или забирать из нее обрабатываемую жидкость или продувать газ и контролировать внешними приборами или визуально объем и параметры жидкости.The device is intended for preparation, as well as for maintaining in suspension liquid dispersions in removable containers of small volume such as syringes, test tubes with a nozzle in the bottom or similar, and makes it possible to supply the liquid to be processed or withdrawn from it or to purge gas and control external devices or visually the volume and parameters of the fluid.

Устройство может найти применение в составе лабораторных установок где требуется ультразвуковая обработка жидкостей, в том числе автоматизированных и снабженных системами автоматической подачи жидкости и датчиками уровня и параметров жидкости, а также в качестве самостоятельного прибора там, где требуется сохранение высокой чистоты жидкости при ультразвуковой обработке.The device can find application in laboratory facilities where ultrasonic treatment of liquids is required, including automated and equipped with automatic fluid supply systems and level sensors and fluid parameters, as well as a stand-alone device where the preservation of high purity of the liquid during ultrasonic treatment is required.

Известны и широко применяются устройства для ультразвуковой обработки небольших объемов жидкостей, состоящие из акустоэлектрического преобразователя с отражающей накладкой, акустического трансформатора скоростей и протяженного звукопровода, погружаемые концом звукопровода в открытую емкость с жидкостью, описанные, например, в [1]. Такие устройства при простоте конструкции и применения не лишены недостатков, таких как сложность герметизации емкости с жидкостью при возникновении такой необходимости и кавитационный износ звукопровода, который приводит не только к необходимости его замены, но и к загрязнению обрабатываемой жидкости продуктами износа. Существуют способы уменьшения износа звукопровода, например, прикрепление к его излучающей поверхности защитных накладок [2], но на практике они применяются редко из-за увеличения сложности и уменьшения надежности устройства. Также, ввод ультразвукового излучения в жидкость посредством звукопровода сверху затрудняет применение датчиков уровня жидкости, что необходимо при использовании устройства в составе автоматизированных систем. Также, такие устройства работают только при уровне жидкости, лежащем в определенном диапазоне, а наибольшая эффективность достигается при нахождении излучателя вблизи середины толщи жидкости. Под жидкостью подразумевается в данном случае любое вещество, имеющее жидкое агрегатное состояние, и в том числе, например, органические растворители и их смеси, растворы, и в том числе коллоидные растворы и различные дисперсные системы в которых дисперсионная среда имеет жидкое агрегатное состояние.Known and widely used devices for ultrasonic processing of small volumes of liquids, consisting of an acoustoelectric transducer with a reflective pad, an acoustic speed transformer and an extended sound duct, immersed by the end of the sound duct in an open container with liquid, described, for example, in [1]. Such devices, with the simplicity of design and use, are not without drawbacks, such as the difficulty of sealing the container with liquid when such a need arises and cavitation wear of the sound pipe, which leads not only to the need to replace it, but also to contamination of the treated liquid with wear products. There are ways to reduce the wear of a sound pipe, for example, attaching protective pads to its radiating surface [2], but in practice they are rarely used due to an increase in complexity and a decrease in the reliability of the device. Also, the introduction of ultrasonic radiation into the liquid through the sound pipe from above makes it difficult to use liquid level sensors, which is necessary when using the device as part of automated systems. Also, such devices work only at a liquid level lying in a certain range, and the greatest efficiency is achieved when the emitter is near the middle of the liquid. By liquid is meant in this case any substance having a liquid state of aggregation, including, for example, organic solvents and their mixtures, solutions, including colloidal solutions and various disperse systems in which the dispersion medium has a liquid state of aggregation.

Также для ультразвуковой обработки жидкостей широко применяют ультразвуковые ванны, в том числе имеющие патрубки для слива жидкости. Ультразвуковые ванны не позволяют обрабатывать напрямую малые объемы жидкости (до 20 мл), имеют неравномерное акустическое поле, большие размеры и массу. Обработка малых объемов жидкостей с помощью ультразвуковых ванн производится путем помещения сосудов с жидкостью (например, пробирок или колб) в ванну, наполненную другой жидкостью, обычно водой, это создает определенные неудобства, снижает эффективность обработки и делает невозможной автоматизацию процесса обработки, слив и залив жидкости в емкость, находящуюся в ванне, без вынимания, приборный контроль ее уровня, а также препятствует перемешиванию жидкости.Also for ultrasonic treatment of liquids, ultrasonic baths are widely used, including those having nozzles for draining the liquid. Ultrasonic baths do not allow direct processing of small volumes of liquid (up to 20 ml), have an uneven acoustic field, large sizes and mass. Processing of small volumes of liquids with the help of ultrasonic baths is carried out by placing vessels with a liquid (for example, test tubes or flasks) in a bathtub filled with another liquid, usually water, this creates certain inconveniences, reduces the processing efficiency and makes it impossible to automate the processing process, drain and fill the liquid into the container located in the bath, without taking out, instrument control of its level, and also prevents mixing of the liquid.

Известно устройство для ультразвуковой обработки жидкостей в шприцах или пробирках [3], включающее в себя ультразвуковой преобразователь и звукопровод с концом такой формы что возможно его присоединение к концу шприца или пробирки. Такое устройство со вводом ультразвуковых колебаний через дно сосуда не имеет частей, непосредственно контактирующих с жидкостью и, следовательно, не загрязняет ее продуктами износа, создает равномерное ультразвуковое поле по объему сосуда независимо от уровня жидкости, позволяет проводить визуальный и приборный контроль уровня жидкости в сосуде, и ее состояние, например, дисперсность, наличие или отсутствия осадка или конгломератов. Однако, применение такого устройства в автоматизированных системах ограничено ввиду невозможности залива или слива жидкости, из сосуда, находящегося в устройстве.A device for ultrasonic treatment of liquids in syringes or test tubes [3] is known, including an ultrasonic transducer and a sound pipe with an end of such a shape that it can be connected to the end of a syringe or test tube. Such a device with the introduction of ultrasonic vibrations through the bottom of the vessel does not have parts directly in contact with the liquid and, therefore, does not contaminate it with wear products, creates a uniform ultrasonic field throughout the volume of the vessel regardless of the liquid level, allows visual and instrumental monitoring of the liquid level in the vessel, and its condition, for example, dispersion, presence or absence of sediment or conglomerates. However, the use of such a device in automated systems is limited due to the impossibility of filling or draining the liquid from the vessel located in the device.

В устройстве-прототипе прижатие емкости к звукопроводу для обеспечения хорошего контакта осуществляется пружинами либо пневматическим цилиндром, при этом подвижной выполнена ультразвуковая колебательная система, что усложняет конструкцию и затрудняет автоматизацию применения устройства, поскольку приборы контроля состояния жидкости также приходится размещать на подвижном основании.In the prototype device, the container is pressed against the sound duct to ensure good contact by springs or a pneumatic cylinder, while the ultrasonic oscillating system is movable, which complicates the design and complicates the automation of the device, since liquid state monitoring devices also have to be placed on a movable base.

Задачей изобретения является обеспечение возможности слива или залива жидкости в сменную емкость без снятия емкости с устройства, что необходимо для применения его в системах с автоматической подачей жидкостей, улучшение удобства работы с устройством и упрощение его конструкции, обеспечение возможности дополнительного перемешивания обрабатываемой жидкости путем продувания через нее небольшого потока газа, возможность снижения порога кавитации и следовательно, необходимой для диспергирования мощности ультразвуковых колебаний, что увеличивает эффективность работы и снижает нагрев емкости, что важно при продолжительной работе и обработке жидкостей с низкой температурой кипения.The objective of the invention is the ability to drain or fill liquid into a removable tank without removing the tank from the device, which is necessary for use in systems with automatic fluid supply, improving the usability of the device and simplifying its design, providing the possibility of additional mixing of the processed fluid by blowing through it a small gas flow, the possibility of lowering the cavitation threshold and, therefore, necessary for dispersing the power of ultrasonic vibrations, which increases work efficiency and reduces heating of the tank, which is important for continuous operation and processing of liquids with a low boiling point.

Способ ультразвукового диспергирования жидкостей, заключающийся в одновременной ультразвуковой обработке жидкости в сменной емкости с введением и подачей газа через трубку, присоединенную к отверстию в дне емкости, решает задачу снижения порога возникновения кавитации и улучшения перемешивания обрабатываемой жидкости.The method of ultrasonic dispersion of liquids, which consists in simultaneous ultrasonic treatment of a liquid in a removable tank with the introduction and supply of gas through a tube connected to the hole in the bottom of the tank, solves the problem of reducing the threshold for cavitation and improving mixing of the processed fluid.

Конструкция устройства в разрезе представлена на фиг. 1. Устройство состоит из электроакустического преобразователя 1, являющегося источником колебаний, отражательной накладки 2, концентратора 3, служащего для увеличения амплитуды ультразвуковых колебаний, создаваемых преобразователем и согласования его с обрабатываемой средой. Концентратор, в зависимости от задачи, может иметь различную конструкцию или отсутствовать. Звукопровод 4, имеющий форму толстостенной трубки круглого сечения, подводит колебания ко дну емкости 6. Звукопровод имеет сбоку отверстие 5, открывающееся во внутренний канал звукопровода, которое служит для вывода наружу трубки 7, присоединенной к патрубку в дне емкости и проходящей по внутреннему каналу звукопровода. Трубка служит для слива или залива обрабатываемой жидкости в емкость, а также для подачи газа с целью улучшения эффективности ультразвуковой обработки. Верхняя поверхность звукопровода передает ультразвуковые колебания на дно емкости с обрабатываемой жидкостью и имеет форму, соответствующую форме дна емкости. Так, при использовании в качестве емкости пластикового медицинского шприца с коническим дном, выходная поверхность звукопровода выбирается подобной боковой поверхности усеченного конуса с соотвествующими размерами и конусностью. Целесообразно выбирать наружный диаметр звукопровода близким к диаметру емкости, внутренний - минимальным достаточным для прохождения трубки для жидкости, ширину бокового отверстия для вывода трубки равной диаметру внутреннего канала звукопровода, а его высоту достаточной для пропускания трубки без ее смятия.A sectional design of the device is shown in FIG. 1. The device consists of an electro-acoustic transducer 1, which is a source of oscillations, a reflective plate 2, a concentrator 3, which serves to increase the amplitude of ultrasonic vibrations generated by the transducer and match it with the medium being processed. The concentrator, depending on the task, may have a different design or be absent. The sound pipe 4, having the form of a thick-walled tube of circular cross section, leads the vibrations to the bottom of the container 6. The sound pipe has an opening 5 on the side that opens into the internal channel of the sound pipe, which serves to output the tube 7 connected to the pipe in the bottom of the container and passing through the internal channel of the sound pipe. The tube is used to drain or fill the processed fluid into the tank, as well as to supply gas in order to improve the efficiency of ultrasonic treatment. The upper surface of the sound duct transmits ultrasonic vibrations to the bottom of the container with the processed fluid and has a shape corresponding to the shape of the bottom of the container. So, when using a plastic medical syringe with a conical bottom as the capacity, the output surface of the sound duct is chosen similar to the lateral surface of a truncated cone with the corresponding dimensions and taper. It is advisable to choose the outer diameter of the sound duct close to the diameter of the container, the inner one — the minimum sufficient for the tube to pass through the liquid, the width of the side opening for the outlet of the tube equal to the diameter of the inner channel of the sound duct, and its height sufficient to pass the tube without crushing it.

Ультразвуковая колебательная система удерживается крепежным пояском 8 в отверстии горизонтальной пластины 9. Пластина жестко крепится к основанию 10, за которое предпочтительно закреплять устройство. Для прижатия емкости к звукопроводу и ее фиксации устройство имеет соответствующий узел, представляющий собой упругую пластину 11. В пластине имеется центрирующий выступ, входящий внутрь емкости и/или охватывающий ее. Пластина 11 прикреплена одним концом к основанию 10 винтом и гайкой-барашком так, что возможно быстрое ее снятие либо отвод вверх для снятия емкости, а также регулирование силы прижатия емкости к звукопроводу. При необходимости герметичного закрытия емкости сверху, например, с целью создания контролируемого давления над жидкостью, либо обеспечение слива или залива жидкости путем создания разряжения в емкости, пластина может быть выполнена с уплотняющими элементами и при необходимости снабжена соответствующим патрубком.The ultrasonic vibrating system is held by the fixing band 8 in the hole of the horizontal plate 9. The plate is rigidly attached to the base 10, to which it is preferable to fix the device. To press the container against the sound duct and fix it, the device has a corresponding unit, which is an elastic plate 11. The plate has a centering protrusion that extends into the container and / or covers it. The plate 11 is attached at one end to the base 10 with a screw and a wing nut so that it can be quickly removed or tilted up to remove the container, as well as adjusting the force of pressing the container against the sound duct. If it is necessary to tightly close the container from above, for example, in order to create controlled pressure above the liquid, or to ensure that the liquid is drained or filled by creating a vacuum in the container, the plate can be made with sealing elements and, if necessary, equipped with a corresponding pipe.

При установке емкости в устройство для обеспечения хорошего акустического контакта требуется ее центрирование на звукопроводе. Центрирование может обеспечиваться патрубком емкости, входящим в центральной отверстие звукопровода. Для более точного центрирования звукопровод изготавливают с вертикальным кольцевым выступом, охватывающим дно емкости как показано на фиг. 2. Практически достаточна высота выступа не более 1 мм.When installing the container in the device to ensure good acoustic contact, its centering on the sound duct is required. Centering can be provided by a pipe nozzle entering the central hole of the sound duct. For more accurate centering, the sound duct is made with a vertical annular protrusion covering the bottom of the container as shown in FIG. 2. A protrusion height of not more than 1 mm is practically sufficient.

В некоторых случаях подача ультразвуковых колебаний на стенки емкости нежелательна, поскольку может вызвать их чрезмерный нагрев или повреждение емкости. В этих случаях звукопровод выполняют диаметром меньшим дна емкости (фиг. 3), тогда колебания дна частично демпфируются его участками, не находящимися в контакте со звукопроводом и колебания, передающиеся на стенки емкости ослабляются.In some cases, the supply of ultrasonic vibrations to the walls of the container is undesirable because it can cause them to overheat or damage the container. In these cases, the sound duct is performed with a diameter smaller than the bottom of the tank (Fig. 3), then the bottom vibrations are partially damped by its sections that are not in contact with the sound duct and the vibrations transmitted to the walls of the tank are weakened.

В реальных условиях плотного прилегания дна сменной емкости к выходной поверхности звукопровода по всей площади добиться сложно, поэтому для улучшения передачи звука используют промежуточные слои мягких материалов, проводящие звук. Гелеобразные материалы, используемые в медицине и дефектоскопии, для передачи ультразвука высокой мощности непригодны вследствие текучести и разбрызгивания, поэтому для получения плотного прилегания емкости и хорошей передачи звука выходную поверхность покрывают слоем упругого материала, например, резины, причем для лучшей передачи звука резину можно вулканизировать непосредственно на поверхности звукопровода. При большом разбросе форм дна емкостей, при сложностях связанных с применением резины или нежелательности сильного прижатия сосуда, выходную поверхность звукопровода покрывают слоем пластичного вещества. Хорошие результаты получаются при применении слоя бутилкаучука, при этом излишки материала могут быть выдавлены наружу прижатием емкости.In real conditions, it is difficult to achieve a tight fit of the bottom of the removable capacity to the output surface of the sound duct over the entire area, therefore, to improve sound transmission, intermediate layers of soft materials that conduct sound are used. Gel-like materials used in medicine and flaw detection are not suitable for transmitting high-power ultrasound due to fluidity and spraying, therefore, to obtain a tight fit of the container and good sound transmission, the output surface is covered with a layer of elastic material, for example rubber, and rubber can be vulcanized directly for better sound transmission on the surface of the sound duct. With a large variation in the shape of the bottom of the containers, with difficulties associated with the use of rubber or the undesirability of a strong pressing of the vessel, the output surface of the sound duct is covered with a layer of plastic substance. Good results are obtained by applying a butyl rubber layer, while excess material can be squeezed out by pressing the container.

Промышленностью изготавливаются устройства для ультразвуковой обработки с возможностью введения газа в обрабатываемую жидкость что значительно улучшает ее перемешивание во время диспергирования [1]. Также известно что возникновению и развитию кавитации способствую пузырьки, находящиеся в обрабатываемой жидкости и являющиеся центрами развития кавитации [4]. Таким образом, подача газа в обрабатываемую жидкость не только способствует ее лучшему перемешиванию, но и снижает мощность ультразвука, необходимую для развития кавитации, что наблюдается на практике. В указанном устройстве-прототипе такой режим обработки обеспечить невозможно, а выпускаемые промышленностью устройства являются погружными, а значит имеют контакт с жидкостью, а также вводят газ в середину толщи жидкости, что приводит к неравномерности распределения в ней пузырьков-зародышей кавитации.The industry manufactures devices for ultrasonic treatment with the possibility of introducing gas into the liquid being processed, which significantly improves its mixing during dispersion [1]. It is also known that the emergence and development of cavitation is promoted by bubbles located in the treated fluid and which are the centers of development of cavitation [4]. Thus, the supply of gas to the processed fluid not only contributes to its better mixing, but also reduces the ultrasound power necessary for the development of cavitation, which is observed in practice. In the specified prototype device, such a processing mode cannot be ensured, and devices manufactured by the industry are submersible, which means they have contact with the liquid and also introduce gas into the middle of the liquid, which leads to uneven distribution of cavitation bubbles in it.

Способ ультразвуковой обработки жидкости с одновременным введением в нее газа в настоящем устройстве позволяет улучшить перемешивание обрабатываемой жидкости и снизить требуемую для возникновения кавитации мощность. При реализации такого способа газ небольшим потоком (недостаточным для выплескивания или выдувания жидкости из емкости) подается в обрабатываемую жидкость через патрубок в дне емкости по трубке во время работы устройства. Для емкости объемом 10 мл (медицинский шприц) достаточный расход газа составляет 1-10 мл/мин. Ультразвуковое воздействие также разбивает пузыри газа на более мелкие, таким образом возможна обработка жидкости таким способом в емкостях небольшого диаметра, не приводящая к выплескиванию жидкости, что возможно при пузырьковом перемешивании без использования ультразвука. При продувании воздуха зрительно наблюдается интенсивное перемешивание жидкости, а также снижение мощности, необходимой для возникновения кавитации, до двух раз, в зависимости от свойств жидкости и ее температуры.The method of ultrasonic treatment of the liquid with the simultaneous introduction of gas into it in the present device allows to improve the mixing of the treated liquid and to reduce the power required for cavitation. When implementing this method, the gas in a small stream (insufficient for splashing out or blowing out liquid from the tank) is supplied to the processed liquid through the pipe in the bottom of the tank through the tube during operation of the device. For a 10 ml container (medical syringe), a sufficient gas flow rate is 1-10 ml / min. The ultrasonic action also breaks the gas bubbles into smaller ones, so it is possible to treat the liquid in this way in containers of small diameter, which does not lead to splashing out of the liquid, which is possible with bubble mixing without using ultrasound. When blowing air, intensive mixing of the liquid is visually observed, as well as a decrease in the power necessary for the occurrence of cavitation, up to two times, depending on the properties of the liquid and its temperature.

Источники информацииInformation sources

1. Хмелев В.Н., Попова О.В. Многофункциональные ультразвуковые аппараты и их применение в условиях малых производств, сельском и домашнем хозяйстве. - Барнаул: Изд-во Алт. гос. техн. ун-та, 1997.1. Khmelev V.N., Popova O.V. Multifunctional ultrasonic devices and their application in small industrial, agricultural and household conditions. - Barnaul: Publishing house Alt. state tech. University, 1997.

2. Патент Великобритании GB 2250931.2. GB patent GB 2250931.

3. Патент США US 20120238736. (прототип)3. US patent US 20120238736. (prototype)

4. Агранат Б.А. и др. Основы физики и техники ультразвука // М.: Высшая школа. - 1987. - Т. 352.4. Agranat B.A. et al. Fundamentals of Physics and Ultrasound Engineering // M .: Higher School. - 1987.- T. 352.

Claims

1. A device for ultrasonic dispersion of liquids containing an electro-acoustic transducer with a reflective pad, a cylindrical sound duct having an output surface corresponding to the shape of the bottom of the tank, a removable liquid tank in contact with the output surface of the sound duct, cylindrical or conical in shape with a conical or flat bottom and a pipe in the middle of the bottom for draining or filling fluid or supplying gas, a unit that presses the container to the sound duct and fixes its upper part, cast characterized in that the sound duct is made in the form of a tubular cylinder and has a hole on the side that opens into the inner cavity of the sound duct, which serves to output the tube attached to the bottom of the container, and the assembly that presses the container to the sound pipe and fixes its upper part is made in the form of an elastic flat plate attached using a detachable connection at one end to the base of the device and having protruding parts that extend inside the container and / or envelop it from the outside.

2. A device for ultrasonic dispersion of liquids according to claim 1, comprising an acoustic concentrator.

3. A device for ultrasonic dispersion of liquids according to claim 1 or 2, in which the output surface of the sound duct has a vertical annular protrusion in diameter larger than the diameter of the bottom of the tank, which serves to center it.

4. Device for ultrasonic dispersion of liquids according to paragraphs. 1, 2 or 3, in which the output surface of the sound duct is partially or completely covered with a layer of elastic material, for example, rubber or a layer of plastic material, for example, butyl rubber.

5. The method of ultrasonic dispersion of liquids, which consists in applying ultrasonic vibrations to a container with a liquid and simultaneously supplying a gas stream, characterized in that the ultrasonic vibrations are fed through the bottom of the container pressed to the ultrasonic vibrating system, and the gas is supplied through a tube attached to the nozzle in the bottom containers with a flow that does not lead to the discharge of liquid from the container.