RU2684082C1 - Method for producing microcrystalline cellulose - Google Patents
Method for producing microcrystalline cellulose Download PDFInfo
- Publication number
- RU2684082C1 RU2684082C1 RU2018113167A RU2018113167A RU2684082C1 RU 2684082 C1 RU2684082 C1 RU 2684082C1 RU 2018113167 A RU2018113167 A RU 2018113167A RU 2018113167 A RU2018113167 A RU 2018113167A RU 2684082 C1 RU2684082 C1 RU 2684082C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cellulose
- filtered
- washed
- distilled water
- water
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/04—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения микрокристаллической целлюлозы - тонкодисперсного целлюлозного материала - из различных видов лигноцеллюлозных материалов, получаемых из древесных полуфабрикатов в процессе их переработки на целлюлозно-бумажных предприятиях, товарной целлюлозы, полученной из растительного, в том числе и древесного сырья, однолетних и многолетних не древесных культур, включая хлопок. Изобретение может быть использовано в аналитической химии, косметической и фармацевтической промышленности, технике, для модификации целлюлозных и лигноцеллюлозных материалов и при получении их производных для специальных целей.The invention relates to the field of production of microcrystalline cellulose - fine cellulose material - from various types of lignocellulosic materials obtained from semi-finished wood products in the process of their processing at pulp and paper enterprises, marketable cellulose obtained from plant, including wood raw materials, annual and perennial non-annual tree crops, including cotton. The invention can be used in analytical chemistry, cosmetic and pharmaceutical industries, technology, for the modification of cellulosic and lignocellulosic materials and in the preparation of their derivatives for special purposes.
Известен способ деструкции лигноцеллюлозных материалов (RU 2478664) кислотой Льюиса в присутствии органического растворителя. Этим методом получают порошковую целлюлозу, которая отличается меньшей химической чистотой и не имеет регулируемого химического состава. К тому же данный метод не позволяет получить материал высокой белизны. К недостаткам данного метода относятся: применение кислоты Льюиса в присутствии органического растворителя, что приводит к необходимости установки дополнительного технологического оборудования по регенерации химикатов и очистке промышленных стоков и газовых выбросов на производстве.A known method of destruction of lignocellulosic materials (RU 2478664) by Lewis acid in the presence of an organic solvent. This method produces powdered cellulose, which is characterized by lower chemical purity and does not have an adjustable chemical composition. In addition, this method does not allow to obtain high whiteness material. The disadvantages of this method include: the use of Lewis acid in the presence of an organic solvent, which leads to the need to install additional processing equipment for the recovery of chemicals and the purification of industrial effluents and gas emissions in production.
Известен также способ получения микрокристаллической целлюлозы (RU 2395636) из измельченного древесного сырья, включающий автогидролиз, делигнификацию, отбелку и гидролиз аморфной части лигноуглеводного комплекса. Недостатками данного метода являются применение аппаратуры, работающей под давлением, высокая температура процесса (180-240°С), применение экстрагирования обработанного сырья большим количеством горячей воды, последующую отбелку и гидролиз с применением водного раствора из смеси уксусной и серной кислот, пероксида водорода.There is also a method of producing microcrystalline cellulose (RU 2395636) from crushed wood raw materials, including autohydrolysis, delignification, bleaching and hydrolysis of the amorphous part of the ligno-carbohydrate complex. The disadvantages of this method are the use of pressure equipment, a high process temperature (180-240 ° C), the use of extraction of processed raw materials with large amounts of hot water, subsequent bleaching and hydrolysis using an aqueous solution of a mixture of acetic and sulfuric acids, hydrogen peroxide.
Наиболее близким к предложенному является способ получения порошковой целлюлозы, включающий жидкостной гидролиз исходной целлюлозы в растворе серной кислоты, промывку полученного продукта, его нейтрализацию и затем одновременно измельчение и сушку в тонком слое в лопастном смесителе (RU 2152401 С1, опуб. 10.07.2000). Недостатком данного способа является наличие в полученном продукте примесей, содержащихся в исходном сырье, что приводит к накоплению в конечном продукте мелких частиц растительной ткани не волокнистого характера, смол и жиров, тяжелых металлов.Closest to the proposed is a method of producing powdered cellulose, including liquid hydrolysis of the original cellulose in a solution of sulfuric acid, washing the resulting product, neutralizing it and then grinding and drying in a thin layer in a paddle mixer (RU 2152401 C1, publ. 10.07.2000). The disadvantage of this method is the presence in the resulting product of impurities contained in the feedstock, which leads to the accumulation in the final product of small particles of non-fibrous plant tissue, resins and fats, heavy metals.
Технической проблемой, решаемой предложенным изобретением, является получение продукта с высокой степенью чистоты.The technical problem solved by the proposed invention is to obtain a product with a high degree of purity.
Технический результат, достигаемый в предложенном способе, заключается в обеспечении удаления основной массы примесей, содержащихся в сырье.The technical result achieved in the proposed method is to ensure the removal of the bulk of the impurities contained in the raw material.
Технический результат достигается способом получения микрокристаллической целлюлозы, по которому осуществляют деструкцию целлюлозного сырья путем воздействия раствором кислоты, полученный продукт промывают и сушат, отличающийся тем, что перед процессом деструкции перемешивают целлюлозное сырье с водой с обеспечением его диспергирования, полученную суспензию отфильтровывают, промывают полученный осадок водой, повторно отфильтровывают его и удаляют из него воду с последующим воздействием на него раствора кислоты.The technical result is achieved by the method of producing microcrystalline cellulose, according to which cellulose raw materials are degraded by exposure to an acid solution, the resulting product is washed and dried, characterized in that the cellulosic raw materials are mixed with water before the destruction process, and the resulting suspension is filtered off, the resulting precipitate is washed with water re-filter it and remove water from it, followed by exposure to an acid solution.
В качестве целлюлозного сырья предпочтительно используют товарную древесную целлюлозу, а также могут использовать целлюлозу растительного происхождения или растительное сырье.As cellulosic feed, wood pulp is preferably used, and vegetable pulp or plant feed can also be used.
Используемые в настоящее время способы получения как микрокристаллической, так и порошковой целлюлозы не имеют стадии предварительного роспуска, диспергирования и промывки. Стадия предварительной очистки и диспергирования перед ступенью деструкции целлюлозного сырья позволяет удалить основную массу примесей, содержащихся в сырье и, тем самым получить конечный продукт с высокой степенью чистоты.Currently used methods for producing both microcrystalline and powdered cellulose do not have the stage of preliminary dissolution, dispersion and washing. The stage of preliminary cleaning and dispersion before the stage of degradation of cellulosic raw materials allows you to remove the bulk of the impurities contained in the raw materials and, thereby, to obtain the final product with a high degree of purity.
Для установления оптимальных условий получения микрокристаллической целлюлозы варьируют величину концентрации кислоты, жидкостной модуль, температуру и продолжительность обработки лигноцеллюлозного материала деструктирующим раствором, интенсивность перемешивания, а также условия сушки получаемого продукта деструкции.To establish the optimal conditions for the production of microcrystalline cellulose, the acid concentration, the liquid modulus, the temperature and the duration of processing of the lignocellulosic material with a destructive solution, the mixing intensity, and also the drying conditions of the resulting degradation product are varied.
Первая ступень процесса получения конечного продукта включает в себя следующие этапы. Емкость для роспуска наполняют водой, включают мешалку и загружают необходимое количество целлюлозного сырья. Перемешивание и дальнейшее диспергирование целлюлозного сырья проводят до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию переносят на фильтр и проводят обезвоживание. Массу на фильтре дополнительно промывают обессоленной водой. Данная операция позволяет удалить водорастворимую фракцию и мелочь не целлюлозного характера, которые вносят основной вклад в загрязнение конечного продукта -микрокристаллическую (порошковую) целлюлозу.The first step in the process of obtaining the final product includes the following steps. The dissolution container is filled with water, the mixer is turned on, and the required amount of cellulosic feed is loaded. Mixing and further dispersion of the cellulosic raw material is carried out until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is transferred to a filter and dehydrated. The mass on the filter is additionally washed with demineralized water. This operation allows you to remove the water-soluble fraction and fines of a non-cellulosic nature, which make the main contribution to the contamination of the final product - microcrystalline (powder) cellulose.
Полученная в результате микрокристаллическая (порошковая) целлюлоза обладает повышенной химической реакционной способностью и может быть использована в аналитической химии, косметической и фармацевтической промышленности, для модификации целлюлозных и лигноцеллюлозных материалов и при получении их производных для специальных целей.The resulting microcrystalline (powder) cellulose has enhanced chemical reactivity and can be used in analytical chemistry, cosmetic and pharmaceutical industries, for the modification of cellulosic and lignocellulosic materials and in the preparation of their derivatives for special purposes.
Пример 1. Навеску воздушно-сухой небеленой древесной целлюлозы массой 5,0 г (масса абсолютно сухого образца 4,75 г) с начальной СПср 1200 (средняя степень полимеризации), содержанием лигнина 6,2% масс, заливают 150 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 40-45 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 12-15% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 150 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 1,5% масс. СПср 250.Example 1. A portion of air-dry unbleached wood pulp weighing 5.0 g (weight of an absolutely dry sample 4.75 g) with an initial joint venture of cp 1200 (medium degree of polymerization), a lignin content of 6.2% by weight, pour 150 ml of distilled water ( fluid module 30: 1) and include a stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 40-45 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 12-15% of the mass. The resulting mass is transferred to the reactor with heating and pour 150 ml of freshly prepared solution of sulfuric acid with a concentration of 10%. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and maintained for 90 minutes. After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content of 1.5% of the mass. SP Wed 250.
Пример 2. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из смеси лиственных пород древесины массой 4,0 г (масса абсолютно сухого образца 3,76 г) с начальной СПср 650, содержанием лигнина 0,2% масс, заливают 120 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 35-40 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 10-12% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 150 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 1%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,0%, СПср 320.Example 2. A portion of air-dry bleached sulphate pulp from a mixture of deciduous wood weighing 4.0 g (weight of absolutely dry sample 3.76 g) with an initial joint venture of cf 650, lignin content of 0.2% by weight, pour 120 ml of distilled water ( fluid module 30: 1) and include a stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 35-40 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 10-12% of the mass. The resulting mass is transferred to a reactor with heating and pour 150 ml of a freshly prepared solution of sulfuric acid with a concentration of 1%. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and maintained for 90 minutes. After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content is 0.0%, SP cf. 320.
Пример 3. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СПср 1400, содержанием лигнина 0,5% масс, заливают 175 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 25:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 13-16% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 175 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 100 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,1%, СПср 240.Example 3. A portion of air-dry bleached sulphate pulp of softwood weight of 7.0 g (absolute dry mass of sample 6.72 g) with initial cf. SP 1400 lignin content of 0.5 mass%, Pour 175 ml of distilled water (liquid module 25: 1) and include a stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 50-55 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 13-16% of the mass. The resulting mass was transferred to a heated reactor and 175 ml of a freshly prepared solution of sulfuric acid with a concentration of 10% was poured. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and maintained for 100 minutes. After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content is 0.1%, SP cp 240.
Пример 4. Навеску воздушно-сухой льняного волокна массой 5,0 г (масса абсолютно сухого образца 4,8 г) с начальной СПср 550, содержанием лигнина 2,2% масс, заливают 150 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 10-11% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 150 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение ПО мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,3%, СПср 200.Example 4. A weighed sample of air-dry fiber weight linseed 5.0 g (absolute dry weight of the sample 4.8 g) with initial cf. SP 550, the lignin content 2.2 mass%, Pour 150 ml of distilled water (fluid module 30: 1) and include a stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 50-55 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 10-11% of the mass. The resulting mass is transferred to the reactor with heating and pour 150 ml of freshly prepared solution of sulfuric acid with a concentration of 10%. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and maintained for PO min. After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content of 0.3%, SP cf 200.
Пример 5. Навеску воздушно-сухой хлопковой целлюлозы массой 5,0 г (масса абсолютно сухого образца 4,85 г) с начальной СПср 2200, содержанием лигнина 0,0% заливают 150 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 60-65 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 14-15% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 150 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 1%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,0%, СПср 310.Example 5 A weighed sample of air-dry weight of cotton cellulose 5.0 g (absolute dry mass of sample 4.85 g) with initial cf. SP 2200 0.0% lignin content is poured 150 ml of distilled water (fluid module 30: 1) and include stirrer. Mixing and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 60-65 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 14-15% of the mass. The resulting mass is transferred to a reactor with heating and pour 150 ml of a freshly prepared solution of sulfuric acid with a concentration of 1%. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and maintained for 90 minutes. After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content of 0.0%, SP cf 310.
Пример 6. Навеску воздушно-сухой целлюлозного материала из конопли массой 4,0 г (масса абсолютно сухого образца 3,76 г) с начальной СПср 1800, содержанием лигнина 1,2% масс. заливают 120 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 70-75 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 15-16% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 150 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок желтоватого оттенка, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 1,5%, СПср 320.Example 6. A portion of air-dry cellulose material from hemp weighing 4.0 g (weight of absolutely dry sample 3.76 g) with an initial joint venture of cp 1800, the lignin content of 1.2% of the mass. Pour 120 ml of distilled water (liquid module 30: 1) and turn on the stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 70-75 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 15-16% of the mass. The resulting mass is transferred to the reactor with heating and pour 150 ml of freshly prepared solution of sulfuric acid with a concentration of 10%. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and maintained for 90 minutes. After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of a yellowish tint, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content of 1.5%, SP cf 320.
Пример 7. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СПср 1400, содержанием лигнина 0,5% заливают 175 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 25:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 13-14% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 175 мл свежеприготовленного раствора из смеси пероксида водорода и серной кислоты концентрацией 3% и 10%, соответственно. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,0%, СД р 180.Example 7. A portion of air-dry bleached sulphate pulp from softwood weighing 7.0 g (mass of absolutely dry sample 6.72 g) with an initial joint venture of cf. 1400, a lignin content of 0.5% was poured into 175 ml of distilled water (liquid module 25: 1) and include a stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 50-55 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 13-14% of the mass. The resulting mass is transferred to a heated reactor and 175 ml of a freshly prepared solution from a mixture of hydrogen peroxide and sulfuric acid with a concentration of 3% and 10% are poured, respectively. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and maintained for 90 minutes. After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The content of residual lignin is 0.0%, SD p 180.
Пример 8. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СДР 1400, содержанием лигнина 0,5% масс, заливают 210 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 13-14% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 175 мл свежеприготовленного раствора фосфорной кислоты концентрацией 5%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 120 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,0%, СПср 220.Example 8. A portion of air-dry bleached sulphate pulp from softwood weighing 7.0 g (weight of absolutely dry sample 6.72 g) with an initial DM of R 1400, lignin content of 0.5% by weight, pour 210 ml of distilled water (liquid module 30: 1) and include a stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 50-55 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 13-14% of the mass. The resulting mass is transferred to a reactor with heating and 175 ml of a freshly prepared solution of phosphoric acid with a concentration of 5% are poured. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and incubated for 120 minutes After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content of 0.0%, SP cf 220.
Пример 9. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СПср 1400, содержанием лигнина 0,5% масс, заливают 175 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 25:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 15-16% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 175 мл свежеприготовленного раствора соляной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 110 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,1%, СД р 250.Example 9. A portion of air-dry bleached sulphate pulp from softwood weighing 7.0 g (weight of absolutely dry sample 6.72 g) with an initial joint venture of cp 1400, lignin content of 0.5% by weight, pour 175 ml of distilled water (liquid module 25: 1) and include a stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 50-55 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 15-16% of the mass. The resulting mass is transferred to a heated reactor and 175 ml of a freshly prepared 10% hydrochloric acid solution are poured. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and maintained for 110 minutes. After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content of 0.1%, SD p 250.
Пример 10. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СПср 1400, содержанием лигнина 0,5% заливают 175 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 25:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 14-15% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 210 мл свежеприготовленного раствора муравьиной кислоты концентрацией 9%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,0%, СДР 200.Example 10. A portion of air-dry bleached sulphate pulp from softwood weighing 7.0 g (weight of absolutely dry sample 6.72 g) with an initial joint venture of cf. 1400, lignin content of 0.5% is poured into 175 ml of distilled water (liquid module 25: 1) and include a stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 50-55 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 14-15% of the mass. The resulting mass is transferred to a reactor with heating and pour 210 ml of freshly prepared solution of formic acid at a concentration of 9%. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and maintained for 90 minutes. After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content of 0.0%, SD R 200.
Пример 11. Навеску воздушно- сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СПср 1400, содержанием лигнина 0,5% масс, заливают 175 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 25:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 15-16% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 210 мл свежеприготовленного раствора уксусной кислоты концентрацией 12%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 120 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,2%, СПср 290.Example 11. A portion of air-dry bleached sulphate pulp from softwood weighing 7.0 g (mass of absolutely dry sample 6.72 g) with an initial joint venture of cf. 1400, lignin content of 0.5% by weight, pour 175 ml of distilled water (liquid module 25: 1) and include a stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 50-55 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 15-16% of the mass. The resulting mass is transferred to a reactor with heating and pour 210 ml of freshly prepared solution of acetic acid with a concentration of 12%. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and incubated for 120 minutes After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content is 0.2%, SP cp 290.
Пример 12. Навеску воздушно-сухой соломы злаковых культур 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,79 г) с начальной СПср 450, содержанием лигнина 5,5% заливают 210 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 40-45 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 15-16% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 175 мл свежеприготовленного раствора из смеси пероксида водорода и серной кислоты концентрацией 3% и 10%, соответственно. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 120 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Полученную пробу переносят в реактор и обработку повторяют.По окончании обработки продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой, и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,8%, СПср 60.Example 12. A portion of air-dry straw cereals 7.0 g (absolute dry weight of the sample, 6.79 g) with initial cf. SP 450, the lignin content 5.5% Pour 210 ml of distilled water (fluid module 30: 1) and include stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 40-45 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 15-16% of the mass. The resulting mass is transferred to a heated reactor and 175 ml of a freshly prepared solution from a mixture of hydrogen peroxide and sulfuric acid with a concentration of 3% and 10% are poured, respectively. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and incubated for 120 minutes After the destruction reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral. The resulting sample is transferred to a reactor and the treatment is repeated. At the end of the treatment, the product is transferred to a suction filter, washed with distilled water, and dried. The degradation product is a fine powder of white color, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content of 0.8%, SP cf. 60.
Пример 13. Навеску воздушно-сухой древесной полуцеллюлозы из смеси лиственных пород древесины массой 10,0 г (масса абсолютно сухого образца 9,50 г) с начальной СПср 750, содержанием лигнина 12,5% масс, заливают 300 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 70-75 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 10-11% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 210 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 150 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок желтоватого оттенка, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,1%, СПср 170.Example 13. A portion of air-dry wood hemicelluloses from a mixture of hardwood mass of 10.0 g (absolute dry mass of sample 9.50 g) with an initial SP 750 Wed, lignin content of 12.5% by weight, is poured 300 ml of distilled water (liquid 30: 1 module) and include a stirrer. Stirring and subsequent dispersion of the raw materials is carried out for 70-75 minutes until the complete removal of clots and lumps. The resulting suspension is filtered on a filter mesh and an additional washing with distilled water is carried out. The suspension is filtered on a suction filter mesh until the free water is completely removed using vacuum. The dry matter content is 10-11% of the mass. The resulting mass is transferred to a reactor with heating and pour 210 ml of freshly prepared solution of sulfuric acid with a concentration of 10%. The mixture is heated to a temperature of 95-97 ° C and incubated for 150 minutes After the end of the degradation reaction, the resulting product is transferred to a suction filter, washed with distilled water until neutral, and dried. The degradation product is a fine powder of a yellowish tint, odorless, characterized by flowability without additional grinding. The residual lignin content of 0.1%, SP cf. 170.
Результаты испытаний полученных образцов по показателю «токсичные элементы» представлены в таблице.The test results of the samples obtained in terms of "toxic elements" are presented in the table.
Таким образом, предлагаемый способ с использованием стадии предварительного роспуска, диспергирования и промывки позволяет получать тонкодисперсную микрокристаллическую (порошковую) целлюлозу, отличающуюся низким значением степени полимеризации (60÷320), повышенной химической реакционной способностью и высокой химической чистотой из любых видов растительного сырья.Thus, the proposed method using the stage of preliminary dissolution, dispersion and washing allows you to get fine microcrystalline (powder) cellulose, characterized by a low degree of polymerization (60 ÷ 320), high chemical reactivity and high chemical purity from any type of plant material.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018113167A RU2684082C1 (en) | 2018-04-11 | 2018-04-11 | Method for producing microcrystalline cellulose |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018113167A RU2684082C1 (en) | 2018-04-11 | 2018-04-11 | Method for producing microcrystalline cellulose |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2684082C1 true RU2684082C1 (en) | 2019-04-03 |
Family
ID=66089735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018113167A RU2684082C1 (en) | 2018-04-11 | 2018-04-11 | Method for producing microcrystalline cellulose |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2684082C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2815209C1 (en) * | 2023-04-20 | 2024-03-12 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Био-Селл Тек" | Method of producing microcrystalline cellulose |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU897812A1 (en) * | 1979-11-29 | 1982-01-15 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт кровельных и гидроизоляционных материалов и изделий | Roofing and hydroinsulation material |
| RU2119986C1 (en) * | 1997-07-14 | 1998-10-10 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Method of producing microcrystalline cellulose |
| RU2501810C1 (en) * | 2012-07-31 | 2013-12-20 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Method of producing microcellulose |
| US9469695B2 (en) * | 2010-06-07 | 2016-10-18 | Aalto University Foundation | Method to product microcellulose |
| US9587038B2 (en) * | 2010-06-07 | 2017-03-07 | Kemira Oyj | Manufacturing of microcellulose |
-
2018
- 2018-04-11 RU RU2018113167A patent/RU2684082C1/en active IP Right Revival
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU897812A1 (en) * | 1979-11-29 | 1982-01-15 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт кровельных и гидроизоляционных материалов и изделий | Roofing and hydroinsulation material |
| RU2119986C1 (en) * | 1997-07-14 | 1998-10-10 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Method of producing microcrystalline cellulose |
| US9469695B2 (en) * | 2010-06-07 | 2016-10-18 | Aalto University Foundation | Method to product microcellulose |
| US9587038B2 (en) * | 2010-06-07 | 2017-03-07 | Kemira Oyj | Manufacturing of microcellulose |
| RU2501810C1 (en) * | 2012-07-31 | 2013-12-20 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Method of producing microcellulose |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SU 897912 (Иностранное предприятие ДСО "Фармхим" (НРБ)), 15.01.1982. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2815209C1 (en) * | 2023-04-20 | 2024-03-12 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Био-Селл Тек" | Method of producing microcrystalline cellulose |
| RU2836279C1 (en) * | 2024-05-13 | 2025-03-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет промышленных технологий и дизайна" | Method of producing microcrystalline cellulose |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Konduri et al. | Production of carboxymethylated lignin and its application as a dispersant | |
| JP5301237B2 (en) | Method for producing solubilized lignin, saccharide raw material and monosaccharide raw material | |
| RU2580746C2 (en) | Method for obtaining microcellulose | |
| SU1194282A3 (en) | Method of decomposing lignocellulose material | |
| CA2801987C (en) | Process for producing microcellulose | |
| CA2800859C (en) | Process for the separation of lignins and sugars from an extraction liquor | |
| US20130203981A1 (en) | Novel method to product microcellulose | |
| US20240401090A1 (en) | A method and an apparatus for treating plant based raw material with an enzymatic hydrolysis | |
| JP2005530937A (en) | Reducing agent treatment method for cellulose-containing mixture | |
| US20050269048A1 (en) | Novel catalytic reactor process for the production of commercial grade pulp, native lignin & unicellular protein | |
| CN101223314A (en) | New products and process for integrated forest biorefinery | |
| CN110894696A (en) | A kind of method of bleaching bamboo pulp | |
| RU2684082C1 (en) | Method for producing microcrystalline cellulose | |
| JPWO2020152178A5 (en) | ||
| CN110128555B (en) | Method for preparing cellulose nanocrystals | |
| RU2688377C1 (en) | Cellulose refining method | |
| RU2745988C2 (en) | Method and apparatus for enzymatic hydrolysis | |
| RU2395636C1 (en) | Method for production of microcrystalline cellulose from autohydrolised wood | |
| KR20220032998A (en) | Manure of livestock resourceization device and method | |
| RU2822575C2 (en) | Cross-linked cellulose masses, cellulose ether-based products obtained therefrom and corresponding methods of producing cellulose masses and cellulose ether-based products | |
| RU2815209C1 (en) | Method of producing microcrystalline cellulose | |
| JP2018070665A (en) | Production method of cellulose | |
| RU2493169C1 (en) | Method to produce titanium-containing cellulose materials | |
| RU2556115C1 (en) | Method of obtaining cellulose from brown algae | |
| RU2836279C1 (en) | Method of producing microcrystalline cellulose |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200412 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20201105 |