RU2656626C1 - Method of obtaining wire from titan-niobium-tantal-zirconium alloys with the form memory effect - Google Patents
Method of obtaining wire from titan-niobium-tantal-zirconium alloys with the form memory effect Download PDFInfo
- Publication number
- RU2656626C1 RU2656626C1 RU2017116855A RU2017116855A RU2656626C1 RU 2656626 C1 RU2656626 C1 RU 2656626C1 RU 2017116855 A RU2017116855 A RU 2017116855A RU 2017116855 A RU2017116855 A RU 2017116855A RU 2656626 C1 RU2656626 C1 RU 2656626C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- carried out
- deformation
- annealing
- niobium
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Forging (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к деформационно-термической обработке сплавова титан-ниобий-тантал-цирконий с эффектом памяти формы. Может быть использовано в металлургии, машиностроении и медицине. Особенно привлекательно его использование в медицинских устройствах типа «стент», «Кафа-фильтр» и прочих.The invention relates to deformation-heat treatment of a titanium-niobium-tantalum-zirconium alloy with a shape memory effect. It can be used in metallurgy, mechanical engineering and medicine. Its use in medical devices such as "stent", "Kafa-filter" and others is especially attractive.
Известен способ получения ультрамелкозернистых титановых сплавав с эффектом памяти формы, включающий термомеханическую обработку, сочетающую деформацию и рекристаллизационный отжиг. Перед термомеханической обработкой осуществляют предварительную закалку сплава, а деформацию осуществляют в два этапа, причем на первом этапе проводят интенсивную пластическую деформацию с накопленной истинной степенью деформации ε более 400% в интервале температур 300-550°C, а на втором этапе проводят деформацию прокаткой или экструзией, или волочением со степенью деформации не менее 20% при температурах 20-500°C, а отжиг проводят при температурах 350-550°C в течение 0,5-2,0 часов (Патент РФ №2266973, МПК C22F 1/18, опубл. 27.12.2005 г.).A known method of producing ultrafine-grained titanium alloys with a shape memory effect, including thermomechanical processing, combining deformation and recrystallization annealing. Before thermomechanical treatment, the alloy is pre-quenched, and the deformation is carried out in two stages, and at the first stage, intense plastic deformation is carried out with an accumulated true degree of deformation ε of more than 400% in the temperature range 300-550 ° C, and at the second stage, deformation is carried out by rolling or extrusion or by drawing with a degree of deformation of at least 20% at temperatures of 20-500 ° C, and annealing is carried out at temperatures of 350-550 ° C for 0.5-2.0 hours (RF Patent No. 2266973, IPC C22F 1/18, published on December 27, 2005).
Недостатком известного способа является высокая степень анизотропии структуры и свойств материала из-за неоднородной морфологии зерен в продольном и поперечном сечении заготовки, большая доля малоугловых границ. Такой материал обладает повышенной прочностью, но ограниченной пластичностью, не обеспечивающий высокой стойкости к усталостному разрушению.The disadvantage of this method is the high degree of anisotropy of the structure and properties of the material due to the inhomogeneous morphology of grains in the longitudinal and cross sections of the workpiece, a large proportion of small-angle boundaries. Such a material has increased strength, but limited ductility, which does not provide high resistance to fatigue failure.
Известен способ получения сверхупругого титан-никелевого сплава (JP 58161753, МПК C22F 1/10, опубл. 26.09.83 г.), включающий предварительную закалку крупнозернистого сплава, последующую холодную деформацию прокаткой со степенью деформации более 20% и отжиг при температуре 250-550°C.A known method of producing a superelastic titanium-nickel alloy (JP 58161753, IPC C22F 1/10, publ. 09/26/83), including preliminary hardening of the coarse alloy, subsequent cold deformation by rolling with a degree of deformation of more than 20% and annealing at a temperature of 250-550 ° C.
Недостатками способа являются относительно низкие степени деформации (ε менее 100%) и ограничения по степени измельчения микроструктуры, не позволяющие достигать наиболее высоких механических и функциональных свойств.The disadvantages of the method are relatively low degrees of deformation (ε less than 100%) and restrictions on the degree of grinding of the microstructure, not allowing to achieve the highest mechanical and functional properties.
Наиболее близким к предложенному является способ получения сплавов TiNb (Ta и/или Zr) и его их обработки (Патент РФ №2485197, МПК C22F 1/18, опубл. 20.06.2013 г.). Способ обработки сплава включает горячую обработку давлением слитка сплава на основе титана при начальной температуре 900-950°C и конечной температуре 700-750°C, термомеханическую обработку путем многопроходной холодной деформации с суммарной степенью обжатия от 31 до 99%, последеформационного отжига при температуре 500-600°C и завершающего закалочного охлаждения в воде. После механическое псевдоупругое циклирование полученной заготовки в условиях одноосного растяжения до достижения 2% деформации в течение 50-100 циклов и снятия нагрузки.Closest to the proposed method is the production of TiNb alloys (Ta and / or Zr) and its processing (RF Patent No. 2485197, IPC C22F 1/18, publ. 06/20/2013). The alloy processing method includes hot pressure treatment of a titanium-based alloy ingot at an initial temperature of 900–950 ° C and a final temperature of 700–750 ° C, thermomechanical treatment by multi-pass cold deformation with a total reduction ratio of 31 to 99%, post-deformation annealing at a temperature of 500 -600 ° C and final quenching cooling in water. After mechanical pseudo-elastic cycling of the obtained billet under uniaxial tension until 2% deformation is reached within 50-100 cycles and the load is removed.
К недостаткам этого способа относится обработка на первых этапах давлением, без вакуума. При нагреве сплава более 400 градусов не в вакууме или инертной среде замечено поглощение кислорода титаном и танталом, что негативно сказывается на усталостных свойствах конечного продукта - проволоки.The disadvantages of this method include processing in the first stages of pressure, without vacuum. When the alloy is heated to more than 400 degrees in a vacuum or inert medium, oxygen absorption by titanium and tantalum is observed, which negatively affects the fatigue properties of the final product - the wire.
Задачей изобретения является получение проволоки из сплавов титан-ниобий-тантал-цирконий, а именно Ti-30Nb-13Ta-5Zr, Ti-30Nb-10Ta-5Zr, Ti-20Nb-10Ta-5Zr с эффектом памяти формы с одновременным улучшением функциональных свойств за счет создания нанокристаллической структуры и минимизацией поглощения кислорода и азота в процессе производства проволоки.The objective of the invention is to obtain a wire from titanium-niobium-tantalum-zirconium alloys, namely Ti-30Nb-13Ta-5Zr, Ti-30Nb-10Ta-5Zr, Ti-20Nb-10Ta-5Zr with a shape memory effect while improving functional properties for due to the creation of a nanocrystalline structure and minimizing the absorption of oxygen and nitrogen in the process of wire production.
Техническим результатом является повышение прочности и сохранение пластичности наноструктурной проволоки титан-ниобий-тантал-цирконий с эффектом памяти формы. Структура, образующаяся после механического воздействия на сплав, из нанокристаллических аустенитных зерен, в которой объемная доля зерен с размером не более 100 нм и с коэффициентом формы зерен не более 2 во взаимно перпендикулярных плоскостях составляет не менее 85%, причем более чем 50% зерен имеют большеугловые границы, разориентированные относительно соседних зерен на углы от 10° до 90°.The technical result is to increase the strength and preserve the ductility of the nanostructured titanium-niobium-tantalum-zirconium wire with a shape memory effect. The structure formed after mechanical action on the alloy consists of nanocrystalline austenitic grains, in which the volume fraction of grains with a size of not more than 100 nm and with a grain shape coefficient of not more than 2 in mutually perpendicular planes is at least 85%, more than 50% of the grains high-angle boundaries misoriented relative to neighboring grains by angles from 10 ° to 90 °.
Технический результат достигается тем, что в способе получения наноструктурной проволоки из сплава титан-ниобий-тантал-цирконий с эффектом памяти формы, включающем гомогенизирующий отжиг, интенсивную пластическую деформацию и рекристаллизационный отжиг, минимизируется образование оксидов титана и тантала, а также образованием наноразмерных зерен. Согласно изобретению гомогенизирующий отжиг слитка проводят в вакууме при температуре 600°C в течение 16 ч, интенсивную пластическую деформацию осуществляют путем многостадийной прокатки при температуре 15-30°C с обеспечением достижения в полученной заготовке накопленной степени деформации в 400%, а рекристаллизационный отжиг осуществляют в вакууме при температуре 550°C, затем заготовку нарезают на прутки электроэрозионным методом, проводят многостадийную ротационную ковку прутков при температуре 250°C и многостадийное волочение при температуре 80-100°C и степенью деформации не более 80% с получением проволоки, при этом после каждой стадии ротационной ковки и волочения осуществляют отжиг в вакууме при температуре 550°C.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing a nanostructured wire from a titanium-niobium-tantalum-zirconium alloy with a shape memory effect including homogenizing annealing, intense plastic deformation and recrystallization annealing, the formation of titanium and tantalum oxides is minimized, as well as the formation of nanoscale grains. According to the invention, the homogenizing annealing of the ingot is carried out in vacuum at a temperature of 600 ° C for 16 hours, intense plastic deformation is carried out by multi-stage rolling at a temperature of 15-30 ° C to ensure that the accumulated degree of deformation of 400% is achieved in the resulting workpiece, and the recrystallization annealing vacuum at a temperature of 550 ° C, then the billet is cut into rods by an electroerosive method, multistage rotation forging of rods is carried out at a temperature of 250 ° C and multistage drawing is carried out at a temperature round 80-100 ° C and a degree of deformation of not more than 80% to obtain a wire, while after each stage of rotational forging and drawing, annealing is carried out in vacuum at a temperature of 550 ° C.
Повышение прочности материала обусловлено очень малым размером зерна (не более 100 нм) в структуре, что обеспечивает увеличение напряжения течения при пластической деформации согласно известному соотношению Холло-Петча (Большие пластические деформации и разрушение металлов. Рыбин В.В. М.: Металлургия, 1986, 224 с.). Значительное повышение прочности достигается также большим количеством зерен с большеугловыми границами (не менее 50%), которые в сравнении с малоугловыми и специальными границами обеспечивают наибольший вклад в упрочнение (Р.З. Валиев, И.В. Александров. Объемные наноструктурные металлические материалы. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398 с.). При этом формирование зерен с коэффициентом формы не более 2 (соотношение ширины и длины зерна 1:2) снижает неоднородность пластического течения металла, уровень микронапряжений, тем самым предотвращает раннюю локализацию деформации, приводящую к разрушению материала.The increase in material strength is due to the very small grain size (not more than 100 nm) in the structure, which ensures an increase in flow stress during plastic deformation according to the well-known Hollo-Petch relation (Large plastic deformations and fracture of metals. Rybin V.V. M .: Metallurgy, 1986 , 224 p.). A significant increase in strength is also achieved by a large number of grains with high-angle boundaries (at least 50%), which, in comparison with small-angle and special boundaries, provide the greatest contribution to hardening (RZ Valiev, IV Alexandrov. Bulk nanostructured metal materials. - M.: IKC "Akademkniga", 2007. - 398 p.). In this case, the formation of grains with a shape factor of not more than 2 (the ratio of grain width and length 1: 2) reduces the heterogeneity of the plastic flow of the metal, the level of microstresses, thereby preventing the early localization of deformation, leading to the destruction of the material.
На сегодняшний день наибольшей популярностью пользуется сплав NiTi для изготовления медицинских изделий типа Стент. Однако входящий в состав никель токсичен. Существуют исследования сплавов с эффектом памяти формы, которые не содержат никеля. Перспективными видятся сплавы TiNbTa и TiNbZr. Сплав с Zr обладает большим модулем Юнга, чем необходимо в стентах и Кафа-фильтрах, но при добавлении Та модуль Юнга сплава входит в нужные границы.To date, the most popular alloy is NiTi for the manufacture of medical devices such as Stent. However, nickel is toxic. There are studies of shape memory alloys that do not contain nickel. Alloys of TiNbTa and TiNbZr are promising. An alloy with Zr has a larger Young's modulus than is necessary in stents and Kafa filters, but when Ta is added, the Young's modulus of the alloy falls into the necessary boundaries.
Сплав является довольно технологичным и позволяет проводить механическую обработку при комнатной температуре, при снятии наклепа при помощи отжига.The alloy is quite technologically advanced and allows mechanical processing at room temperature, while removing hardening by annealing.
Пример конкретной реализации изобретенияAn example of a specific implementation of the invention
Пример 1Example 1
В качестве заготовки использовали слиток (100*20*40) мм сплава Ti-30Nb-13Ta-5Zr. На первом этапе обработки проводили гомогенизирующий отжиг при температуре 600°C в вакуумной среде в течение 16 часов.An ingot (100 * 20 * 40) mm of Ti-30Nb-13Ta-5Zr alloy was used as a preform. At the first stage of the treatment, homogenizing annealing was performed at a temperature of 600 ° C in a vacuum medium for 16 hours.
На втором этапе обработки проводили прокатку заготовки при температуре 20°C, количество проходов n=15. В общей сложности накопленная степень деформации составила ε=400%. В результате была получена цельная заготовка длиной 500 мм, шириной 64 мм и высотой 2,5 мм.At the second stage of processing, the workpiece was rolled at a temperature of 20 ° C, the number of passes n = 15. In total, the accumulated degree of deformation was ε = 400%. The result was a one-
Далее проведен рекристализационный отжиг при температуре, равной 550°C в вакуумной среде.Next, recrystallization annealing was carried out at a temperature of 550 ° C in a vacuum medium.
После отжига заготовку разрезали на прутки электроэрозионной резкой.After annealing, the workpiece was cut into rods by EDM cutting.
В результате обработки получили пруток квадратного сечения 2,5 мм длиной 500 мм.As a result of processing, a bar of square section 2.5 mm long 500 mm long was obtained.
Прутки были подвергнуты многостадийной ротационной ковке при температуре 250°C. После каждого прохода был проведен рекристализационный отжиг при температуре 550°C. Количество проводимых стадий зависит от необходимого диаметра на выходе, а также от количества используемых бойков разного диаметра. В предложенном примере использовалось три стадии до достижения диаметра в 1,5 мм.The rods were subjected to multi-stage rotational forging at a temperature of 250 ° C. After each pass, recrystallization annealing was performed at a temperature of 550 ° C. The number of stages carried out depends on the required output diameter, as well as on the number of strikers of different diameters used. In the proposed example, three stages were used until a diameter of 1.5 mm was reached.
На последнем этапе осуществляют пластическую деформацию заготовки многостадийным волочением. Обработку проводят при температуре 20°C. Степень деформации не более 80% не приводит к существенному изменению структуры. После каждого прохода был проведен рекристализационный отжиг при температуре 550°C. Количество проводимых стадий зависит от необходимого диаметра на выходе и размера используемых фильер. В предложенном примере выходной размер 280 мкм.At the last stage, plastic deformation of the workpiece is carried out by multi-stage drawing. Processing is carried out at a temperature of 20 ° C. The degree of deformation of not more than 80% does not lead to a significant change in the structure. After each pass, recrystallization annealing was performed at a temperature of 550 ° C. The number of stages carried out depends on the required output diameter and the size of the nozzles used. In the proposed example, the output size is 280 μm.
Механические характеристики проволоки, полученной в данном примере, представлены на рис. 1.The mechanical characteristics of the wire obtained in this example are presented in Fig. one.
Пример 2Example 2
В качестве заготовки использовали слиток (100*20*40) мм сплава Ti-30Nb-13Ta-5Zr. На первом этапе обработки проводили гомогенизирующий отжиг при температуре 800°C в вакуумной среде в течение 16 часов. Был отмечен при исследованиях излишний рост зерен.An ingot (100 * 20 * 40) mm of Ti-30Nb-13Ta-5Zr alloy was used as a preform. At the first processing stage, homogenizing annealing was performed at a temperature of 800 ° C in a vacuum medium for 16 hours. Excessive grain growth was noted in studies.
На втором этапе обработки проводили прокатку заготовки при температуре 20°C, количество проходов n=15. В общей сложности накопленная степень деформации составила ε=400%. В результате была получена цельная заготовка длиной 500 мм, шириной 64 мм и высотой 2,5 мм.At the second stage of processing, the workpiece was rolled at a temperature of 20 ° C, the number of passes n = 15. In total, the accumulated degree of deformation was ε = 400%. The result was a one-
Далее проведен рекристализационный отжиг при температуре, равной 550°C в вакуумной среде.Next, recrystallization annealing was carried out at a temperature of 550 ° C in a vacuum medium.
После отжига заготовку разрезали на прутки электроэрозионной резкой.After annealing, the workpiece was cut into rods by EDM cutting.
В результате обработки получили пруток квадратного сечения 2,5 мм длиной 500 мм.As a result of processing, a bar of square section 2.5 mm long 500 mm long was obtained.
Прутки были подвергнуты многостадийной ротационной ковке при температуре 250°C. После каждого прохода был проведен рекристализационный отжиг при температуре 550°C. Количество проводимых стадий зависит от необходимого диаметра на выходе, а также от количества используемых бойков разного диаметра. В предложенном примере использовалось три стадии до достижения диаметра в 1,5 мм.The rods were subjected to multi-stage rotational forging at a temperature of 250 ° C. After each pass, recrystallization annealing was performed at a temperature of 550 ° C. The number of stages carried out depends on the required output diameter, as well as on the number of strikers of different diameters used. In the proposed example, three stages were used until a diameter of 1.5 mm was reached.
На последнем этапе осуществляют пластическую деформацию заготовки многостадийным волочением. Обработку проводят при температуре 20°C. Степень деформации не более 80% не приводит к существенному изменению структуры. После каждого прохода был проведен рекристализационный отжиг при температуре 550°C. Количество проводимых стадий зависит от необходимого диаметра на выходе и размера используемых фильер. В предложенном примере выходной размер 280 мкм.At the last stage, plastic deformation of the workpiece is carried out by multi-stage drawing. Processing is carried out at a temperature of 20 ° C. The degree of deformation of not more than 80% does not lead to a significant change in the structure. After each pass, recrystallization annealing was performed at a temperature of 550 ° C. The number of stages carried out depends on the required output diameter and the size of the nozzles used. In the proposed example, the output size is 280 μm.
Механические характеристики проволоки, полученной в данном примере, представлены на рис. 2.The mechanical characteristics of the wire obtained in this example are presented in Fig. 2.
Отмечено снижение прочности и пластичности проволоки по отношению к образцу, выполненному по примеру 1.A decrease in the strength and ductility of the wire with respect to the sample made according to example 1 is noted.
Пример 3Example 3
В качестве заготовки использовали слиток (100*20*40) мм сплава Ti-30Nb-13Ta-5Zr. На первом этапе обработки проводили гомогенизирующий отжиг при температуре 600°C в вакуумной среде в течение 16 часов.An ingot (100 * 20 * 40) mm of Ti-30Nb-13Ta-5Zr alloy was used as a preform. At the first stage of the treatment, homogenizing annealing was performed at a temperature of 600 ° C in a vacuum medium for 16 hours.
На втором этапе обработки проводили прокатку заготовки при температуре 20°C, количество проходов n=15. В общей сложности накопленная степень деформации составила ε=400%. В результате была получена цельная заготовка длиной 500 мм, шириной 64 мм и высотой 2,5 мм.At the second stage of processing, the workpiece was rolled at a temperature of 20 ° C, the number of passes n = 15. In total, the accumulated degree of deformation was ε = 400%. The result was a one-
Далее проведен рекристализационный отжиг при температуре, равной 650°C в вакуумной среде.Next, recrystallization annealing was carried out at a temperature of 650 ° C in a vacuum medium.
После отжига заготовку разрезали на прутки электроэрозионной резкой.After annealing, the workpiece was cut into rods by EDM cutting.
В результате обработки получили пруток квадратного сечения 2,5 мм длиной 500 мм.As a result of processing, a bar of square section 2.5 mm long 500 mm long was obtained.
Прутки были подвергнуты многостадийной ротационной ковке при температуре 250°C. После каждого прохода был проведен рекристализационный отжиг при температуре 650°C. Количество проводимых стадий зависит от необходимого диаметра на выходе, а также от количества используемых бойков разного диаметра. В предложенном примере использовалось три стадии до достижения диаметра в 1,5 мм.The rods were subjected to multi-stage rotational forging at a temperature of 250 ° C. After each pass, recrystallization annealing was performed at a temperature of 650 ° C. The number of stages carried out depends on the required output diameter, as well as on the number of strikers of different diameters used. In the proposed example, three stages were used until a diameter of 1.5 mm was reached.
На последнем этапе осуществляют пластическую деформацию заготовки многостадийным волочением. Обработку проводят при температуре 20°C. Степень деформации не более 80% не приводит к существенному изменению структуры. После каждого прохода был проведен рекристаллизационный отжиг при температуре 650°C. Количество проводимых стадий зависит от необходимого диаметра на выходе и размера используемых фильер. В предложенном примере выходной размер 280 мкм.At the last stage, plastic deformation of the workpiece is carried out by multi-stage drawing. Processing is carried out at a temperature of 20 ° C. The degree of deformation of not more than 80% does not lead to a significant change in the structure. After each pass, recrystallization annealing was performed at a temperature of 650 ° C. The number of stages carried out depends on the required output diameter and the size of the nozzles used. In the proposed example, the output size is 280 μm.
Механические характеристики проволоки, полученной в данном примере, представлены на рис. 3. Отмечено существенное снижение пластичности при сходных характеристиках прочности по отношению к Примеру 1.The mechanical characteristics of the wire obtained in this example are presented in Fig. 3. A significant decrease in ductility was noted with similar strength characteristics with respect to Example 1.
Снижение температур гомогенизирующего отжига и рекристаллизационного отжига недостаточно для выравнивания структуры и снятия внутренних напряжений. Изменение температурных режимов при механической обработке затрудняет проведение деформации либо вовсе приводит к утрате целостности образца.Lowering the temperatures of homogenizing annealing and recrystallization annealing is not enough to smooth the structure and relieve internal stresses. Changes in temperature conditions during mechanical processing make it difficult to conduct deformation or even lead to a loss of sample integrity.
Сочетание пластической деформации и промежуточного отжига способствует дальнейшей эволюции полученной после проката структуры: формированию новых субзеренных границ, их трансформации в зеренные, тем самым увеличению доли большеугловых границ, формированию новых нанокристаллических зерен, снижению плотности решеточных дислокаций за счет одновременно протекающих процессов возврата и динамической рекристаллизации.The combination of plastic deformation and intermediate annealing contributes to the further evolution of the structure obtained after rolling: the formation of new subgrain boundaries, their transformation into grains, thereby increasing the share of high-angle boundaries, the formation of new nanocrystalline grains, and the decrease in the density of lattice dislocations due to the simultaneous processes of recovery and dynamic recrystallization.
Из полученной проволоки были изготовлены образцы для исследования микроструктуры. Для приготовления тонких фольг было проведено механическое утонение до толщины 150 мкм и последующее электролитическое полирование на установке Tenupol-5 (Struers) при комнатной температуре в электролите, состоящем из хлорной кислоты (HClO4) и бутанола (C4H9OH).Samples for studying the microstructure were made from the obtained wire. To prepare thin foils, mechanical thinning was carried out to a thickness of 150 μm and subsequent electrolytic polishing using a Tenupol-5 (Struers) apparatus at room temperature in an electrolyte consisting of perchloric acid (HClO 4 ) and butanol (C 4 H 9 OH).
Исследования микроструктуры показывают, что в результате обработки по предложенному способу в сплаве титан-ниобий-тантал-цирконий происходит существенное измельчение структуры и формируется нанокристаллическая структура, в которой до 90% составляют зерна со средним размером 80-100 нм по светлому и темному полю и с коэффициентом формы зерен не более 2 во взаимно-перпендикулярных плоскостях (рис. 4). Погрешность измерений составила не более 5%.Studies of the microstructure show that as a result of processing according to the proposed method in the titanium-niobium-tantalum-zirconium alloy, a significant refinement of the structure occurs and a nanocrystalline structure is formed in which grains with an average size of 80-100 nm in light and dark fields and with the grain shape coefficient is not more than 2 in mutually perpendicular planes (Fig. 4). The measurement error was not more than 5%.
Исследования показали, что предложенный способ деформационно-термической обработки сплава титан-ниобий-тантал-цирконий, сочетающий отжиги, прокатку, и последующую ротационную ковку, и волочение позволил получить максимальную обратимую деформацию - 3% (табл. 1). Достигнутые показатели по совокупности механических и функциональных свойств находятся выше уровня прототипа, так как минимизировано образование оксидов, делающих проволоку более хрупкой.Studies have shown that the proposed method of deformation-heat treatment of a titanium-niobium-tantalum-zirconium alloy, combining annealing, rolling, and subsequent rotational forging, and drawing, made it possible to obtain a maximum reversible deformation of 3% (Table 1). The achieved results in terms of the combination of mechanical and functional properties are higher than the level of the prototype, since the formation of oxides, which make the wire more fragile, is minimized.
Таким образом, предложенное изобретение позволяет сформировать в сплаве титан-ниобий-тантал-цирконий с эффектом памяти формы нанокристаллическую структуру, а также минимальное количество оксидов титана и тантала, что обеспечивает материалу повышенную прочность, пластичность и улучшенные эксплуатационные характеристики.Thus, the proposed invention allows the formation of a nanocrystalline structure in the titanium-niobium-tantalum-zirconium alloy with a shape memory effect, as well as a minimum amount of titanium and tantalum oxides, which provides the material with increased strength, ductility and improved performance.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017116855A RU2656626C1 (en) | 2017-05-15 | 2017-05-15 | Method of obtaining wire from titan-niobium-tantal-zirconium alloys with the form memory effect |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017116855A RU2656626C1 (en) | 2017-05-15 | 2017-05-15 | Method of obtaining wire from titan-niobium-tantal-zirconium alloys with the form memory effect |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2656626C1 true RU2656626C1 (en) | 2018-06-06 |
Family
ID=62560691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017116855A RU2656626C1 (en) | 2017-05-15 | 2017-05-15 | Method of obtaining wire from titan-niobium-tantal-zirconium alloys with the form memory effect |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2656626C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2692003C1 (en) * | 2018-12-25 | 2019-06-19 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method of producing rods from superplastic alloys of titanium-zirconium-niobium system |
| RU2700890C1 (en) * | 2019-03-12 | 2019-09-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный аграрный университет" | Additive for electrocontact welding |
| RU2751065C1 (en) * | 2020-08-06 | 2021-07-07 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method of producing wire from titanium-niobium-tantalum alloy for use in the production of spherical powder |
| RU2759624C1 (en) * | 2020-12-25 | 2021-11-16 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | METHOD FOR PRODUCING THIN WIRE FROM A TiNiTa ALLOY |
| RU2771342C1 (en) * | 2021-08-31 | 2022-04-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | METHOD FOR PRODUCING LONG-LENGTH SEMI-FINISHED PRODUCTS FROM TiNiHf ALLOYS WITH HIGH-TEMPERATURE SHAPE MEMORY EFFECT |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6132526A (en) * | 1997-12-18 | 2000-10-17 | Societe Nationale D'etude Et De Construction De Moteurs D'aviation "Snecma" | Titanium-based intermetallic alloys |
| US20070137742A1 (en) * | 2003-12-25 | 2007-06-21 | Yulin Hao | Titanium alloy with extra-low modulus and superelasticity and its producing method and processing thereof |
| RU2302261C1 (en) * | 2006-05-11 | 2007-07-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) | Pseudoflexible biocompatible functionally-gradient material for osseous implants and method for its obtaining |
| RU2485197C1 (en) * | 2011-10-03 | 2013-06-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Metal nanostructured alloy based on titanium, and method for its treatment |
| US20160151610A1 (en) * | 2013-05-06 | 2016-06-02 | Fort Wayne Metals Research Products Corp. | Titanium-niobium-hafnium alloy shape memory wire |
-
2017
- 2017-05-15 RU RU2017116855A patent/RU2656626C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6132526A (en) * | 1997-12-18 | 2000-10-17 | Societe Nationale D'etude Et De Construction De Moteurs D'aviation "Snecma" | Titanium-based intermetallic alloys |
| US20070137742A1 (en) * | 2003-12-25 | 2007-06-21 | Yulin Hao | Titanium alloy with extra-low modulus and superelasticity and its producing method and processing thereof |
| RU2302261C1 (en) * | 2006-05-11 | 2007-07-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) | Pseudoflexible biocompatible functionally-gradient material for osseous implants and method for its obtaining |
| RU2485197C1 (en) * | 2011-10-03 | 2013-06-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Metal nanostructured alloy based on titanium, and method for its treatment |
| US20160151610A1 (en) * | 2013-05-06 | 2016-06-02 | Fort Wayne Metals Research Products Corp. | Titanium-niobium-hafnium alloy shape memory wire |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЖУКОВА Ю.С. Получение и исследование свойств сверхупругих сплавов Ti-Nb-Ta, Ti-Nb-Zr медицинского назначения. М., 2013. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2692003C1 (en) * | 2018-12-25 | 2019-06-19 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method of producing rods from superplastic alloys of titanium-zirconium-niobium system |
| RU2700890C1 (en) * | 2019-03-12 | 2019-09-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Башкирский государственный аграрный университет" | Additive for electrocontact welding |
| RU2751065C1 (en) * | 2020-08-06 | 2021-07-07 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method of producing wire from titanium-niobium-tantalum alloy for use in the production of spherical powder |
| RU2759624C1 (en) * | 2020-12-25 | 2021-11-16 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | METHOD FOR PRODUCING THIN WIRE FROM A TiNiTa ALLOY |
| RU2771342C1 (en) * | 2021-08-31 | 2022-04-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | METHOD FOR PRODUCING LONG-LENGTH SEMI-FINISHED PRODUCTS FROM TiNiHf ALLOYS WITH HIGH-TEMPERATURE SHAPE MEMORY EFFECT |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2656626C1 (en) | Method of obtaining wire from titan-niobium-tantal-zirconium alloys with the form memory effect | |
| CN102232124B (en) | Commercially pure nanostructured titanium for biomedicine and a method for making a bar thereof | |
| US10077492B2 (en) | Ultrafine-grained profile of twin-crystal wrought magnesium alloys, preparation process and use of the same | |
| KR101827017B1 (en) | Production of high strength titanium alloys | |
| JP6943513B2 (en) | High tough filamentous crystalline pure titanium and its manufacturing method | |
| EP2971201B1 (en) | Nanostructured titanium alloy and method for thermomechanically processing the same | |
| WO2015008689A1 (en) | Expanded member comprising cu-al-mn alloy material and exhibiting superior anti-stress corrosion properties, and use therefor | |
| WO2008060637A9 (en) | Methods of beta processing titanium alloys | |
| WO2005074457A2 (en) | Method for preparing ultrafine-grained metallic foil | |
| JP6696202B2 (en) | α + β type titanium alloy member and manufacturing method thereof | |
| JP2017512901A (en) | Nanostructured titanium alloy and method for thermomechanical processing thereof | |
| RU2621535C1 (en) | Method of obtaining nanostructural wire from titan-nickel-tantal alloy with memory effect of form | |
| RU2503733C1 (en) | Nanostructured titanium-nickel alloy with shape memory effect and method of making bar thereof | |
| WO2021021006A2 (en) | Method for hybrid processing of magnesium alloys (variants) | |
| RU2490356C1 (en) | Ultra-fine grain two-phase alpha-beta titanium alloy with improved level of mechanical properties, and method for its obtainment | |
| RU2692003C1 (en) | Method of producing rods from superplastic alloys of titanium-zirconium-niobium system | |
| RU2717765C1 (en) | Method of helical rolling of alloys of titanium-zirconium-niobium system | |
| RU2828806C1 (en) | Method of producing bar from titanium-nickel alloys with shape memory effect | |
| RU2478130C1 (en) | Beta-titanium alloy and method of its thermomechanical treatment | |
| RU2367713C2 (en) | Processing method of ultra-fine-grained alloys with effect of shape memory | |
| KR102589875B1 (en) | Fine grained pure titanium and manufacturing method for the same | |
| Liu et al. | Change-channel angular extrusion of magnesium alloy AZ31 | |
| RU2831627C1 (en) | Method of producing nanostructured superelastic titanium-nickel alloy | |
| KR101465091B1 (en) | Ultrafine-grained multi-phase titanium alloy with excellent strength and ductility and manufacturing method for the same | |
| RU2439195C1 (en) | Processing method of large-sized workpieces from titanium alloys |