RU2656461C1 - Peat carboxymethylation method - Google Patents
Peat carboxymethylation method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2656461C1 RU2656461C1 RU2017128717A RU2017128717A RU2656461C1 RU 2656461 C1 RU2656461 C1 RU 2656461C1 RU 2017128717 A RU2017128717 A RU 2017128717A RU 2017128717 A RU2017128717 A RU 2017128717A RU 2656461 C1 RU2656461 C1 RU 2656461C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- peat
- naoh
- carboxymethylation
- sodium
- carboxymethyl
- Prior art date
Links
- 239000003415 peat Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 27
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 99
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- FDRCDNZGSXJAFP-UHFFFAOYSA-M sodium chloroacetate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)CCl FDRCDNZGSXJAFP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 8
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 17
- 125000002057 carboxymethyl group Chemical class [H]OC(=O)C([H])([H])[*] 0.000 abstract description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 abstract description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005553 drilling Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 244000309464 bull Species 0.000 description 6
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 3
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010934 O-alkylation reaction Methods 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 2
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 2
- 238000000402 conductometric titration Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000002152 alkylating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10F—DRYING OR WORKING-UP OF PEAT
- C10F7/00—Working-up peat
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
- C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers
- C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
- C08B11/10—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals
- C08B11/12—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals substituted with carboxylic radicals, e.g. carboxymethylcellulose [CMC]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/02—Well-drilling compositions
- C09K8/04—Aqueous well-drilling compositions
- C09K8/06—Clay-free compositions
- C09K8/08—Clay-free compositions containing natural organic compounds, e.g. polysaccharides, or derivatives thereof
- C09K8/10—Cellulose or derivatives thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической модификации торфа и предназначено для получения натриевых солей карбоксиметиловых эфиров гуминовых материалов, которые придают определенные свойства промывочным жидкостям, используемым при бурении нефтяных и газовых скважин.The invention relates to the chemical modification of peat and is intended for the production of sodium salts of carboxymethyl esters of humic materials, which impart certain properties to the washing liquids used in drilling oil and gas wells.
Известен способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов, заключающийся в обработке исходного материала сначала раствором гидроксида натрия в изопропиловом спирте в течение 0,5-6,0 ч при 20-150oС, затем монохлоруксусной кислотой в течение 0,5-4,0 ч при 20-60oС [пат. РФ №2130947, МПК С08В 11/12, опубл. 27.05.1999, Бюл. №15].A known method of carboxymethylation of ligno-carbohydrate materials, which consists in processing the starting material first with a solution of sodium hydroxide in isopropyl alcohol for 0.5-6.0 hours at 20-150 o C, then monochloracetic acid for 0.5-4.0 hours at 20 -60 o C [US Pat. RF №2130947, IPC С08В 11/12, publ. 05/27/1999, Bull. No. 15].
Недостатками известного способа являются: использование органического растворителя, сравнительно жесткие температурные условия проведения процесса, его значительная продолжительность.The disadvantages of this method are: the use of an organic solvent, the relatively stringent temperature conditions of the process, its significant duration.
Известен способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов, заключающийся в том, что лигноуглеводный материал в виде опилок подвергают механохимической обработке смесью натриевой соли монохлоруксусной кислоты, гидроксида натрия, воды в течение 0,5-3,0 ч при 20-80oС [пат. РФ №2131884, МПК С08В 11/12, опубл. 20.06.1999, Бюл. №17].A known method of carboxymethylation of ligno-carbohydrate materials, namely, that ligno-carbohydrate material in the form of sawdust is subjected to mechanochemical treatment with a mixture of the sodium salt of monochloracetic acid, sodium hydroxide, water for 0.5-3.0 hours at 20-80 o C [US Pat. RF №2131884, IPC С08В 11/12, publ. 06/20/1999, Bull. No. 17].
Недостатками известного способа являются продолжительность до 3 ч и температура до 80°С, что усложняет и удорожает технологический процесс. Также использование воды приводит к частичному омылению алкилирующего реагента (монохлорацетата натрия) и уменьшает скорость процесса карбоксиметилирования.The disadvantages of this method are the duration of up to 3 hours and a temperature of up to 80 ° C, which complicates and increases the cost of the process. Also, the use of water leads to a partial saponification of the alkylating reagent (sodium monochloracetate) and reduces the rate of the carboxymethylation process.
Известен способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов, заключающийся в том, что лигноуглеводные материалы (ЛУМ) обрабатывают в среде пропанола-2 гидроксидом натрия, а затем монохлорацетатом натрия (Na-МХУК), причем ЛУМ предварительно обрабатывают водным раствором, содержащим 24,5% уксусной кислоты, 6,5% пероксида водорода и 2% серной кислоты при 100°С при жидкостном модуле (2-20) в течение 15-90 мин, образующийся твердый продукт нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия до нейтральной реакции и проводят щелочную обработку в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ:NaOH, равном 1:1, при температуре 60°С в течение 120 мин, добавляют монохлорацетат натрия в мольном соотношении ОН-группы ЛУМ:ClCH2COONa, равном 1:0,5, и выдерживают в течение 15-120 мин при температуре 25-80°С [пат. РФ №2442794, МПК С08В 11/12, опубл. 20.02.2012, Бюл. №5].A known method of carboxymethylation of ligno-carbohydrate materials, namely, that ligno-carbohydrate materials (LUM) are treated in propanol-2 medium with sodium hydroxide, and then sodium monochloracetate (Na-MHUK), and LUM is pretreated with an aqueous solution containing 24.5% acetic acid, 6.5% hydrogen peroxide and 2% sulfuric acid at 100 ° C with a liquid module (2-20) for 15-90 min, the resulting solid product is neutralized with a 40% sodium hydroxide solution until neutral and alkaline treatment is carried out in molar the ratio of the OH-group LUM: NaOH equal to 1: 1, at a temperature of 60 ° C for 120 min, add sodium monochloracetate in a molar ratio of the OH-groups LUM: ClCH 2 COONa equal to 1: 0.5, and incubated for 15 -120 min at a temperature of 25-80 ° C [US Pat. RF №2442794, IPC С08В 11/12, publ. 02.20.2012, Bull. No. 5].
Недостатки известного способа: многостадийность процесса, использование органического растворителя, сравнительно жесткие условия обработок.The disadvantages of this method: multi-stage process, the use of an organic solvent, relatively stringent processing conditions.
Известен способ получения карбоксиметилированного лигноуглеводного материала, заключающийся в том, что карбоксиметилирование лигноуглеводного материала проводят с монохлоруксусной кислотой, причем процесс осуществляют в две стадии: сначала лигноуглеводный материал без предварительного разделения в водной среде обрабатывают гидроксидом калия (KOH) при температуре 30-80°C в течение 30-120 мин, а затем добавляют монохлоруксусную кислоту (МХУК) и выдерживают в течение 30-120 мин при температуре 30-80°C [пат. РФ №2556933, МПК С08В 11/12, опубл. 20.07.2015, Бюл. №20].A known method of producing carboxymethylated lignohydrocarbon material, which consists in the fact that carboxymethylation of lignohydrocarbon material is carried out with monochloracetic acid, the process being carried out in two stages: first, the lignohydrocarbon material is treated without prior separation in an aqueous medium with potassium hydroxide (KOH) at a temperature of 30-80 ° C at for 30-120 minutes, and then add monochloracetic acid (MCC) and incubated for 30-120 minutes at a temperature of 30-80 ° C [US Pat. RF №2556933, IPC С08В 11/12, publ. 07/20/2015, Bull. No. 20].
Недостатки известного способа: двухстадийность процесса, повышенная температура (до 80°С), длительность до 240 мин, сравнительно низкая растворимость полученных продуктов.The disadvantages of this method: two-stage process, elevated temperature (up to 80 ° C), duration up to 240 min, relatively low solubility of the obtained products.
Известен способ карбоксиметилирования торфа путем его обработки в две стадии сначала раствором гидроксида натрия в изопропиловом спирте в течение 1-6 ч при 50-100°C, а затем монохлоруксусной кислотой в течение 1-6 ч при 50-100°C в изопропиловом спирте [Пат. РФ №2446201, МПК С08В 11/12, опубл. 27.03.2012, Бюл. №9].A known method of carboxymethylation of peat by treating it in two stages, first with a solution of sodium hydroxide in isopropyl alcohol for 1-6 hours at 50-100 ° C, and then monochloracetic acid for 1-6 hours at 50-100 ° C in isopropyl alcohol [ Pat. RF №2446201, IPC С08В 11/12, publ. 03/27/2012, Bull. No. 9].
Недостатки известного способа: двухстадийность процесса, использование органического растворителя, повышенная температура (до 100°С), длительность процесса. Кроме того, использование монохлоруксусной кислоты в щелочной среде приводит к ее значительному расходу на побочные реакции.The disadvantages of this method: two-stage process, the use of an organic solvent, elevated temperature (up to 100 ° C), the duration of the process. In addition, the use of monochloracetic acid in an alkaline medium leads to its significant consumption for adverse reactions.
Предлагаемый в изобретении способ карбоксиметилирования торфа совпадает с уже известными способами карбоксиметилирования целлюлозы и лигноуглеводных материалов тем, что в его основе лежит та же реакция О-алкилирования в щелочной среде (1).The peat carboxymethylation method proposed in the invention coincides with the already known methods for carboxymethylation of cellulose and ligno-carbohydrate materials in that it is based on the same O-alkylation reaction in an alkaline medium (1).
R-OH + Cl-СН2-СООН + NaOH → R-O-СН2-СООН + NaCl + H2O (1)R-OH + Cl-CH 2 -COOH + NaOH → RO-CH 2 -COOH + NaCl + H 2 O (1)
Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов, заключающийся в том, что воздушно-сухие образцы лигноуглеводных материалов обрабатывают натриевой солью монохлоруксусной кислоты (Na-МХУК), гидроксидом натрия при следующем весовом соотношении 20 г ЛУМ:(2,8-10,6) г NaOH:(7,2-29,0) г Na-МХУК и интенсивном измельчении в течение 5-30 мин при 10°С без добавления воды (прототип) [пат. РФ №2135517, МПК С08 В 11/12, опубл. 27.08.1999, Бюл. №24].Of the known technical solutions, the closest in purpose and technical essence to the claimed object is a method of carboxymethylation of lignohydrocarbon materials, which consists in the fact that air-dried samples of lignohydrocarbon materials are treated with the sodium salt of monochloracetic acid (Na-MCCA), sodium hydroxide in the following weight ratio of 20 g LUM: (2.8-10.6) g NaOH: (7.2-29.0) g Na-MHUK and intensive grinding for 5-30 minutes at 10 ° C without adding water (prototype) [US Pat. RF №2135517, IPC С08 В 11/12, publ. 08/27/1999, Bull. No. 24].
Общими для прототипа и заявляемого изобретения являются следующие существенные технические признаки: химическая реакция, лежащая в основе способа карбоксиметилирования, механохимическая обработка сырья монохлорацетатом натрия в присутствии гидроксида натрия без добавления воды.The following essential technical features are common to the prototype and the claimed invention: the chemical reaction underlying the carboxymethylation process, the mechanochemical treatment of the feed with sodium monochloracetate in the presence of sodium hydroxide without adding water.
Заявляемое изобретение отличается от прототипа тем, что в качестве исходного сырья используется торф, содержащий кроме целлюлозы, лигнина и гемицеллюлоз еще и гуминовые вещества, которые легко реагируют со щелочами и содержат значительное количество кислых ОН-групп, наиболее реакционноспособных при О-алкилировании в щелочной среде.The claimed invention differs from the prototype in that peat is used as a feedstock, which, in addition to cellulose, lignin and hemicelluloses, also contains humic substances that readily react with alkalis and contain a significant amount of acidic OH groups that are most reactive during O-alkylation in an alkaline medium .
Реакцию карбоксиметилирования торфа в отличие от прототипа и аналогов проводят при температуре окружающей воздушной среды в 25°С при продолжительности до 60 мин при сравнимых количествах щелочи и монохлорацетата натрия. При этом содержание связанных карбоксиметильных групп в полученных продуктах увеличивается, что повышает качество получаемых продуктов.The carboxymethylation reaction of peat, unlike the prototype and analogues, is carried out at an ambient temperature of 25 ° C for up to 60 minutes with comparable amounts of alkali and sodium monochloracetate. In this case, the content of bound carboxymethyl groups in the obtained products increases, which increases the quality of the resulting products.
Недостатками прототипа являются: необходимость поддержания температуры в помещении 10°С, высокие расходы реагентов (до 3 моль/моль ОН-групп), использование в качестве сырья только лигноуглеводных материалов. В результате реакции карбоксиметилирования получается карбоксиметилированный лигноуглеводный материал, содержащий незначительные количества связанных карбоксиметильных групп.The disadvantages of the prototype are: the need to maintain a room temperature of 10 ° C, high reagent costs (up to 3 mol / mol OH groups), the use of only ligno-carbohydrate materials as raw materials. As a result of the carboxymethylation reaction, a carboxymethylated ligno-carbohydrate material is obtained containing minor amounts of bound carboxymethyl groups.
В заявляемом изобретении этот основной недостаток прототипа устраняется следующим образом. При использовании торфа, содержащего в своем составе кроме углеводов (целлюлоза, гемицеллюлозы) и лигнина, также гуминовые вещества, получается продукт, содержащий в своем составе карбоксиметилцеллюлозу, карбоксиметилгемицеллюлозы, карбоксиметиллигнин и карбоксиметилированные гуминовые вещества.In the claimed invention, this main disadvantage of the prototype is eliminated as follows. When using peat, which contains in addition to carbohydrates (cellulose, hemicellulose) and lignin, as well as humic substances, a product is obtained containing carboxymethyl cellulose, carboxymethyl hemicellulose, carboxymethyl lignin and carboxymethyl humic substances.
Это способствует расширению сырьевой базы, а также позволяет получить материалы, имеющие повышенное содержание карбоксиметильных групп (до 24,5%) и обладающие более широким спектром свойств по сравнению с карбоксиметилцеллюлозой и карбоксиметилированными лигноуглеводными материалами.This helps to expand the raw material base, and also allows to obtain materials having a high content of carboxymethyl groups (up to 24.5%) and having a wider range of properties compared to carboxymethyl cellulose and carboxymethylated ligno-carbohydrate materials.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что воздушно-сухой торф (влажность 6-8%) смешивают с твердыми NaOH и Na-МХУК, при мольном соотношении ОН:NaOH:Na-МХУК, равном 1:(0,5-2,5):(0,5-2,5), и подвергают интенсивному механическому измельчению в течение 10-60 мин при 25°С без добавления воды, в результате чего образуются водорастворимые карбоксиметилированные продукты. Растворимость полученных продуктов в 2%-ном водном растворе гидроксида натрия составляет 14–84%.The essence of the invention lies in the fact that air-dry peat (humidity 6-8%) is mixed with solid NaOH and Na-MHUK, with a molar ratio of OH: NaOH: Na-MHUK equal to 1: (0.5-2.5 ) :( 0.5-2.5), and subjected to intensive mechanical grinding for 10-60 minutes at 25 ° C without adding water, resulting in the formation of water-soluble carboxymethylated products. The solubility of the obtained products in a 2% aqueous solution of sodium hydroxide is 14–84%.
Осуществление изобретения достигается следующим образом.The implementation of the invention is achieved as follows.
Навеску воздушно-сухого низинного торфа массой 10,0 г (фракция 0,25-0,5 мм) смешивают с твердыми NaOH и Na-МХУК при мольном соотношении ОН:NaOH:Na-МХУК, равном 1:(0,5–2,5):(0,5–2,5), в реакторе мельницы VML-2 и подвергают интенсивному механическому измельчению в течение 10–60 мин без добавления воды. Температура воздуха (окружающей среды) в помещении – 25°С.A portion of air-dry lowland peat weighing 10.0 g (fraction 0.25-0.5 mm) is mixed with solid NaOH and Na-MHUK at a molar ratio of OH: NaOH: Na-MHUK equal to 1: (0.5–2 5) :( 0.5–2.5), in the reactor of the VML-2 mill and subjected to intensive mechanical grinding for 10–60 min without adding water. The temperature of the air (environment) in the room is 25 ° C.
Структуру полученных продуктов идентифицируют методом ИК-спектроскопии, после того как их отмывают от NaOH и Na-МХУК подкисленным раствором этанола до отрицательной реакции на хлорид-ионы и нейтральной среды по фенолфталеину. Определяют растворимость полученного продукта в 2%-ном водном растворе гидроксида натрия и содержание связанных карбоксиметильных групп методом обратного кондуктометрического титрования.The structure of the obtained products is identified by IR spectroscopy, after they are washed from NaOH and Na-MCC using an acidified ethanol solution until a negative reaction to chloride ions and a neutral medium with phenolphthalein. The solubility of the obtained product in a 2% aqueous solution of sodium hydroxide and the content of bound carboxymethyl groups are determined by the method of inverse conductometric titration.
Пример 1. Навеску воздушно-сухого низинного торфа массой 10,0 г (фракция 0,25-0,5 мм) смешивают с твердыми NaOH и Na-МХУК при мольном соотношении ОН:NaOH:Na-МХУК, равном 1:1:1, в реакторе мельницы VML-2 и подвергают интенсивному механическому измельчению в течение 10 мин без добавления воды. Температура воздуха (окружающей среды) в помещении – 25°С. Полученный продукт промывают от NaOH и Na-МХУК подкисленным раствором этанола до отрицательной реакции на хлорид-ионы и нейтральной среды по фенолфталеину. Определяют растворимость полученного продукта в 2%-ном водном растворе гидроксида натрия и содержание связанных карбоксиметильных групп методом обратного кондуктометрического титрования. Растворимость полученного продукта в 2%-ном водном растворе гидроксида натрия составляет 42%, содержание связанных карбоксиметильных групп – 17,9%.Example 1. A portion of air-dry lowland peat weighing 10.0 g (fraction 0.25-0.5 mm) is mixed with solid NaOH and Na-MHUK at a molar ratio of OH: NaOH: Na-MHUK equal to 1: 1: 1 , in the mill reactor VML-2 and subjected to intensive mechanical grinding for 10 minutes without adding water. The temperature of the air (environment) in the room is 25 ° C. The resulting product was washed from NaOH and Na-MHAK with an acidified solution of ethanol until a negative reaction to chloride ions and a neutral medium with phenolphthalein. The solubility of the obtained product in a 2% aqueous solution of sodium hydroxide and the content of bound carboxymethyl groups are determined by the method of inverse conductometric titration. The solubility of the obtained product in a 2% aqueous solution of sodium hydroxide is 42%, the content of bound carboxymethyl groups is 17.9%.
Примеры 2-6 проведены в условиях, аналогичных примеру 1, но при различной продолжительности процесса (табл. 1). Примеры 7-14 проведены в условиях, аналогичных примеру 3, но при различном мольном соотношении ОН:NaOH:NaМХУК (табл. 2).Examples 2-6 were carried out under conditions similar to example 1, but with different duration of the process (table. 1). Examples 7-14 were carried out under conditions similar to example 3, but with a different molar ratio of OH: NaOH: NaMHUK (table. 2).
Технические результаты: расширение сырьевой базы, получение продуктов с более широким химическим составом и спектром физико-химических свойств, повышение содержания карбоксиметильных групп в полученных продуктах (улучшение качества продуктов).Technical results: expanding the raw material base, obtaining products with a wider chemical composition and a range of physicochemical properties, increasing the content of carboxymethyl groups in the obtained products (improving the quality of products).
ТаблицыTables
Таблица 1. Влияние продолжительности механохимической обработки Table 1. The effect of the duration of the mechanochemical treatment
(t, мин) на свойства продуктов карбоксиметилирования торфа*(t, min) on the properties of peat carboxymethylation products *
*мольное соотношение ОН:NaOH:NaМХУК = 1:1:1, температура окружающей среды – 25°С.* the molar ratio of OH: NaOH: NaMHUK = 1: 1: 1, the ambient temperature is 25 ° C.
Таблица 2. Влияние мольного соотношения реагентов на свойства продуктов карбоксиметилирования торфаTable 2. The effect of the molar ratio of reagents on the properties of peat carboxymethylation products
*продолжительность механохимической обработки – 30 мин, температура окружающей среды – 25°С.* The duration of the mechanochemical treatment is 30 minutes, the ambient temperature is 25 ° C.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017128717A RU2656461C1 (en) | 2017-08-11 | 2017-08-11 | Peat carboxymethylation method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017128717A RU2656461C1 (en) | 2017-08-11 | 2017-08-11 | Peat carboxymethylation method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2656461C1 true RU2656461C1 (en) | 2018-06-05 |
Family
ID=62560173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017128717A RU2656461C1 (en) | 2017-08-11 | 2017-08-11 | Peat carboxymethylation method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2656461C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2720192C1 (en) * | 2019-09-11 | 2020-04-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Method of producing powdered gel-forming product from vegetable raw material |
| RU2801400C1 (en) * | 2023-01-31 | 2023-08-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "БИОПРОДУКТ" | Method for carboxymethylation of peat |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4365974A (en) * | 1980-08-28 | 1982-12-28 | Kamyr, Inc. | Apparatus for solubilizing and oxidizing of peat |
| WO1992016600A1 (en) * | 1991-03-16 | 1992-10-01 | Torf Establishment | Process for the extraction of peat and apparatus for carrying out the process |
| RU2135517C1 (en) * | 1998-03-19 | 1999-08-27 | Алтайский государственный университет | Method of carboxymethylation of lignocarbohydrate materials |
| RU2177021C1 (en) * | 2000-04-12 | 2001-12-20 | Разумов Виктор Иванович | Method of preparing sodium humate mother solution |
| RU2446201C1 (en) * | 2010-09-24 | 2012-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Югорский государственный университет" | Peat carboxymethylation method |
-
2017
- 2017-08-11 RU RU2017128717A patent/RU2656461C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4365974A (en) * | 1980-08-28 | 1982-12-28 | Kamyr, Inc. | Apparatus for solubilizing and oxidizing of peat |
| WO1992016600A1 (en) * | 1991-03-16 | 1992-10-01 | Torf Establishment | Process for the extraction of peat and apparatus for carrying out the process |
| RU2135517C1 (en) * | 1998-03-19 | 1999-08-27 | Алтайский государственный университет | Method of carboxymethylation of lignocarbohydrate materials |
| RU2177021C1 (en) * | 2000-04-12 | 2001-12-20 | Разумов Виктор Иванович | Method of preparing sodium humate mother solution |
| RU2446201C1 (en) * | 2010-09-24 | 2012-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Югорский государственный университет" | Peat carboxymethylation method |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2720192C1 (en) * | 2019-09-11 | 2020-04-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Method of producing powdered gel-forming product from vegetable raw material |
| RU2801400C1 (en) * | 2023-01-31 | 2023-08-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "БИОПРОДУКТ" | Method for carboxymethylation of peat |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ponzini et al. | Structural characterization of aerogels derived from enzymatically oxidized galactomannans of fenugreek, sesbania and guar gums | |
| Sophonputtanaphoca et al. | Potential of Thai rice straw as a raw material for the synthesis of carboxymethylcellulose | |
| Kwon et al. | Treatment effects of choline chloride-based deep eutectic solvent on the chemical composition of red pine (Pinus densiflora) | |
| RU2656461C1 (en) | Peat carboxymethylation method | |
| Ruzene et al. | Carboxymethylcellulose obtained by ethanol/water organosolv process under acid conditions | |
| Cheung | Studies of the nitration of cellulose-application in new membrane materials | |
| US11597780B2 (en) | Methods for producing chitosan | |
| US20150376835A1 (en) | Esterified cellulose pulp compositions and related methods | |
| Sophonputtanaphoca et al. | Utilization of sugarcane bagasse for synthesis of carboxymethylcellulose and its biodegradable blend films. | |
| RU2801400C1 (en) | Method for carboxymethylation of peat | |
| Ruan et al. | Favored surface-limited oxidation of cellulose with Oxone® in water | |
| RU2135517C1 (en) | Method of carboxymethylation of lignocarbohydrate materials | |
| AU2005318574A1 (en) | Method for production of hemicellulose from lignocellulose material | |
| RU2387668C1 (en) | Method for synthesis of cross-linked carboxymethylated lignin-carbon material | |
| RU2131884C1 (en) | Method of carboxymethylation of lignocarbohydrate materials | |
| CA2481006A1 (en) | Chitosan production | |
| RU2446201C1 (en) | Peat carboxymethylation method | |
| RU2374264C1 (en) | Method of producing carboxymethylated lignocarbohydrate material | |
| RU2451690C1 (en) | Peat esterification method | |
| US2698254A (en) | Process for treating a reaction mixture containing hydroxyalkyl cellulose and alkali | |
| SU1691363A1 (en) | Method fr obtaining sodium salt of carboxymethylcellulose | |
| Würfel et al. | Efficient heterogeneous synthesis of polygalacturonic hydroxamic acid: A versatile chelator for metal ion binding | |
| RU2118638C1 (en) | Carboxymethylcellulose production process | |
| RU2708576C2 (en) | Peat xanthating method | |
| RU2393169C1 (en) | Method of obtaining carboxymethylated lignocarbohydrate material under effect of microwave radiation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QA4A | Patent open for licensing |
Effective date: 20180618 |