RU2649904C1

RU2649904C1 - Device for synthesis and deposition of metal coatings on current-conducting articles

Info

Publication number: RU2649904C1
Application number: RU2016145285A
Authority: RU
Inventors: Александр Сергеевич Метель; Сергей Николаевич Григорьев; Марина Александровна Волосова; Юрий Андреевич Мельник; Павел Станиславович Краснов
Priority date: 2016-11-18
Filing date: 2016-11-18
Publication date: 2018-04-05

Abstract

FIELD: machine building.

SUBSTANCE: invention relates to mechanical engineering, in particular to devices for synthesis and deposition of metallic coatings on conductive articles in a vacuum chamber. Device for synthesis and deposition of metal coatings on conductive articles comprises a working chamber with a vacuum pumping channel, flat targets of planar magnetrons on the walls of the chamber, power supplies of magnetron discharges connected by negative poles with targets, and positive poles with the chamber. Device additionally comprises an electrode isolated from the chamber and an electrode mounted inside it, a direct current source, connected by the positive pole to the electrode, and by the negative pole to the chamber, and a grid that overlaps the vacuum pumping channel, connected electrically to the chamber.

EFFECT: improving the quality of the synthesized coating.

1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к машиностроению, в частности к устройствам для синтеза и осаждения металлических покрытий на токопроводящих изделиях в вакуумной камере.The invention relates to mechanical engineering, in particular to devices for the synthesis and deposition of metal coatings on conductive products in a vacuum chamber.

Известно устройство для синтеза покрытий с планарными электродуговыми испарителями металла, в которых плоская мишень из необходимого металла испаряется катодными пятнами вакуумно-дугового разряда между рабочей вакуумной камерой и мишенью (Патент США №5451308, 1995 г.). При давлении газа 0,001 Па и ниже эмитируемые катодными пятнами ионы металла, например титана, осаждаются на поверхности установленных в камере изделий в виде покрытий из титана. Свойства покрытий зависят от энергии ионов, возрастающей с увеличением напряжения отрицательной полярности на изделиях. При подаче в камеру азота и увеличении его давления до 0,5 Па ионы на пути к изделию многократно сталкиваются с молекулами азота, перезаряжаются, и большинство из них превращается в нейтральные атомы титана. На поверхности изделия они вступают в реакцию с азотом, образуя износостойкое покрытие из нитрида титана. Свойства этого покрытия также зависят от энергии бомбардирующих его ионов, ускоряемых подаваемым на изделие напряжением отрицательной полярности. Недостатком устройства являются эмитируемые катодными пятнами микроскопические капли металла, наличие которых в синтезируемом покрытии ограничивает область его применения.A device for the synthesis of coatings with planar electric arc metal evaporators is known, in which a flat target of the required metal is vaporized by cathode spots of a vacuum-arc discharge between a working vacuum chamber and a target (US Patent No. 5,451,308, 1995). At a gas pressure of 0.001 Pa and lower, metal ions emitted by cathode spots, for example titanium, are deposited on the surface of the products installed in the chamber in the form of titanium coatings. The properties of coatings depend on the energy of ions, which increases with increasing voltage of negative polarity on the products. When nitrogen is introduced into the chamber and its pressure increases to 0.5 Pa, ions on the way to the product repeatedly collide with nitrogen molecules, recharge, and most of them turn into neutral titanium atoms. On the surface of the product, they react with nitrogen, forming a wear-resistant coating of titanium nitride. The properties of this coating also depend on the energy of the ions bombarding it, accelerated by the negative polarity applied to the product. The disadvantage of this device is emitted by cathode spots microscopic drops of metal, the presence of which in the synthesized coating limits the scope of its application.

Известно устройство для синтеза покрытий с планарными магнетронами, в которых плоская мишень из необходимого металла распыляется ионами из плазмы тлеющего разряда в арочном магнитном поле вблизи поверхности мишени, являющейся катодом разряда (Патент США №3878085, 1975 г.). При бомбардировке мишени ионами она эмитирует электроны, которые ускоряются в слое положительного объемного заряда между плазмой и катодом до энергии eU_K, где U_К - падение потенциала между плазмой и катодом. Каждый электрон, влетевший в плазму, движется в ней по отрезку окружности, перпендикулярной магнитному полю, возвращается в слой и отражается в нем обратно в плазму. В результате он проходит по замкнутой ломаной криволинейной траектории вблизи поверхности мишени путь, превышающий размеры мишени в сотни и тысячи раз. Это позволяет поддерживать тлеющий разряд при давлении газа 0,1-1 Па, обеспечивающем транспортировку распыленных атомов до изделий. Свойства покрытия, синтезируемого с использованием планарного магнетрона, сильно зависят от плотности выделяемой на его поверхности энергии. Если эту энергию транспортируют бомбардирующие поверхность ионы из разрядной плазмы, ускоряемые подаваемым на изделия напряжением отрицательной полярности, то ее плотность пропорциональна концентрации плазмы. Недостатком планарного магнетрона является низкий коэффициент использования материала мишени, распыляемого лишь на малой площади ее поверхности в области арочного магнитного поля. Кроме того, концентрация разрядной плазмы снижается за пределами арочного магнитного поля у поверхности изделия в десятки раз. Поэтому свойства покрытий, синтезируемых на различных участках поверхности изделия, зависят от расстояния до поверхности мишени.A device for the synthesis of coatings with planar magnetrons is known, in which a flat target of the necessary metal is sprayed by ions from a glow discharge plasma in an arched magnetic field near the surface of the target, which is the discharge cathode (US Patent No. 3878085, 1975). When the target is bombarded by ions, it emits electrons that are accelerated in the positive space charge layer between the plasma and the cathode to an energy eU _K , where U _K is the potential drop between the plasma and the cathode. Each electron flying into the plasma moves in it along a segment of a circle perpendicular to the magnetic field, returns to the layer and is reflected back into the plasma in it. As a result, it passes along a closed broken curved path near the surface of the target, a path exceeding the dimensions of the target by hundreds and thousands of times. This allows you to maintain a glow discharge at a gas pressure of 0.1-1 Pa, which ensures the transportation of atomized atoms to products. The properties of the coating synthesized using a planar magnetron strongly depend on the density of energy released on its surface. If this energy is transported by surface-bombarding ions from the discharge plasma, accelerated by the negative polarity applied to the products, then its density is proportional to the plasma concentration. The disadvantage of a planar magnetron is the low utilization of the target material, sprayed only on a small area of its surface in the area of an arched magnetic field. In addition, the concentration of the discharge plasma decreases outside the arch magnetic field at the surface of the product tens of times. Therefore, the properties of coatings synthesized at different parts of the product surface depend on the distance to the target surface.

Наиболее близким решением по технической сущности к изобретению является устройство для синтеза покрытий, содержащее рабочую вакуумную камеру, устройство планетарного вращения изделий вокруг вертикальной оси камеры, плоские мишени планарных магнетронов на боковых стенках камеры и источники электропитания магнетронных разрядов (Surface and Coating Technology. 1992. V. 50. P. 169-178). Дополнительно устройство содержит соленоиды, магнитное поле которых изменяет конфигурацию арочного поля у поверхности каждой мишени. Благодаря соленоидам индукция магнитного поля на оси мишени снижается, а на ее периферии - возрастает. В таком несбалансированном магнетроне возникает утечка быстрых электронов в камеру из центральной области его магнитной ловушки, в результате чего концентрация плазмы в камере повышается. Однако на оси камеры она по-прежнему на порядок меньше, чем вблизи поверхности мишени. Это является причиной неоднородности свойств синтезируемых на изделиях покрытий.The closest solution in technical essence to the invention is a coating synthesis device comprising a working vacuum chamber, a planetary rotation device for products around the vertical axis of the chamber, flat targets of planar magnetrons on the side walls of the chamber, and power sources of magnetron discharges (Surface and Coating Technology. 1992. V 50. P. 169-178). Additionally, the device contains solenoids, the magnetic field of which changes the configuration of the arched field at the surface of each target. Thanks to the solenoids, the magnetic field induction on the axis of the target decreases, and on its periphery it increases. In such an unbalanced magnetron, fast electrons leak into the chamber from the central region of its magnetic trap, as a result of which the plasma concentration in the chamber rises. However, on the camera axis it is still an order of magnitude smaller than near the target surface. This is the reason for the heterogeneity of the properties of the coatings synthesized on products.

Задачей предложенного решения является создание устройства для синтеза металлических покрытий на изделиях из токопроводящих материалов, которое обеспечивало бы равномерную концентрацию плазмы в камере.The objective of the proposed solution is to create a device for the synthesis of metal coatings on products from conductive materials, which would ensure a uniform plasma concentration in the chamber.

Технический результат - повышение качества синтезируемого покрытия.The technical result is an increase in the quality of the synthesized coating.

Поставленная задача решается, а заявленный технический результат достигается тем, что устройство для синтеза и осаждения металлических покрытий на токопроводящих изделиях, содержащее рабочую камеру с каналом вакуумной откачки, плоские мишени планарных магнетронов на стенках камеры, источники электропитания магнетронных разрядов, соединенные отрицательными полюсами с мишенями, а положительными полюсами с камерой, дополнительно содержит изолированный от камеры и установленный внутри нее электрод, источник постоянного тока, положительным полюсом соединенный с электродом, а отрицательным полюсом соединенный с камерой, и перекрывающую канал вакуумной откачки сетку, соединенную электрически с камерой.The problem is solved, and the claimed technical result is achieved in that a device for the synthesis and deposition of metal coatings on conductive products, containing a working chamber with a vacuum pumping channel, flat targets of planar magnetrons on the walls of the chamber, power sources of magnetron discharges connected by negative poles to the targets, and the positive poles with the camera, additionally contains an electrode isolated from the camera and installed inside it, a constant current source, put nym pole connected to the electrode and the negative pole connected to the chamber and overlying the vacuum pumping channel grid is electrically connected with the camera.

Изобретение поясняется чертежом, на котором изображена схема устройства для синтеза покрытий.The invention is illustrated in the drawing, which shows a diagram of a device for the synthesis of coatings.

Устройство для синтеза и осаждения металлических покрытий на токопроводящих изделиях содержит рабочую вакуумную камеру 1 с каналом вакуумной откачки 2, изолированные от камеры 1 плоские мишени 3, 4, 5 и 6 магнетронов, их магнитные системы 7, 8, 9, 10 и источники электропитания 11, 12, 13 и 14, соединенные отрицательными полюсами с мишенями, а положительными полюсами - с камерой 1. Канал вакуумной откачки 2 перекрыт сеткой 15, соединенной электрически с камерой 1. Внутри камеры 1 расположен изолированный от нее электрод 16. Источник постоянного тока 17 соединен положительным полюсом с электродом 16, а отрицательным полюсом - с камерой 1. На дне камеры может быть установлено устройство планетарного вращения 18 изделий, на которые наносится покрытие, вокруг вертикальной оси камеры 1.A device for the synthesis and deposition of metal coatings on conductive products contains a working vacuum chamber 1 with a vacuum pumping channel 2, flat targets 3, 4, 5 and 6 of magnetrons isolated from chamber 1, their magnetic systems 7, 8, 9, 10 and power sources 11 , 12, 13 and 14, connected by negative poles to targets, and by positive poles - to chamber 1. The vacuum pumping channel 2 is blocked by a grid 15, which is electrically connected to chamber 1. Inside the chamber 1, an electrode 16 is isolated from it. A DC current source 17 is connected a positive pole with an electrode 16, and a negative pole with a camera 1. At the bottom of the camera, a planetary rotation device 18 of the coated products can be installed around the vertical axis of the camera 1.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

Рабочую вакуумную камеру 1 с обрабатываемыми изделиями внутри нее откачивают до давления 1 мПа, затем подают в камеру 1 рабочий газ, например смесь аргона с азотом (15%), и увеличивают давление в камере 1 до 0,1-0,5 Па. Включением источников 11, 12, 13 и 14 прикладывают между камерой 1 и мишенями 3, 4, 5 и 6 напряжение в несколько сотен вольт. В результате зажигаются магнетронные разряды с заданными стабилизированными токами. Концентрация разрядной плазмы 19 максимальна у поверхности мишеней 3, 4, 5, 6 и снижается на порядок в центре камеры 1. Ионы из плазмы 19 ускоряются в слоях положительного объемного заряда между плазмой 19 и мишенями до энергии в несколько сотен электронвольт и бомбардируют мишени. Распыленные ионами атомы материала мишеней вступают в реакцию с химически активным газом на поверхности изделий, и в результате на них синтезируются покрытия. В процессе синтеза покрытие бомбардируют ионами из плазмы 19, ускоряемыми напряжением отрицательной полярности, подаваемым на изделия от источника опорного напряжения (на Фиг. 1 не показан). Из-за резкой неоднородности плазмы 19 плотность ионного тока на поверхности синтезируемого покрытия и его свойства также неоднородны.The working vacuum chamber 1 with the processed products inside is pumped out to a pressure of 1 MPa, then working gas, for example, a mixture of argon with nitrogen (15%), is fed into chamber 1, and the pressure in chamber 1 is increased to 0.1-0.5 Pa. By turning on the sources 11, 12, 13 and 14, a voltage of several hundred volts is applied between the camera 1 and the targets 3, 4, 5 and 6. As a result, magnetron discharges with given stabilized currents are ignited. The concentration of the discharge plasma 19 is maximum at the surface of targets 3, 4, 5, 6 and decreases by an order of magnitude in the center of chamber 1. Ions from plasma 19 are accelerated in the layers of positive space charge between the plasma 19 and the targets to an energy of several hundred electron-volts and bombard the targets. The atoms of the target material atomized by ions react with a chemically active gas on the surface of the products, and as a result, coatings are synthesized on them. In the synthesis process, the coating is bombarded with ions from plasma 19, accelerated by a voltage of negative polarity supplied to the products from a reference voltage source (not shown in Fig. 1). Due to the sharp heterogeneity of the plasma 19, the ion current density on the surface of the synthesized coating and its properties are also inhomogeneous.

При включении источника 17 и увеличении напряжения между электродом 16 и камерой 1 до ΔU потенциал плазмы 19 повышается также на ΔU, токи всех магнетронов переключаются из цепи камеры 1, являющейся для них общим анодом, в цепь электрода 16, а между плазмой 19 и стенками камеры 1 возникает слой положительного объемного заряда 20. Потенциал каждой мишени со стабилизированным током в ее цепи повышается также на ΔU, но разность потенциалов между плазмой 19 и мишенью, а также скорость ее распыления не изменяются. Электроны, эмитируемые стенками камеры 1 в результате их бомбардировки ионами из плазмы 19, ускоряются в слое 20 до энергии еΔU, где е - заряд электрона, пролетают через центр камеры 1 и отражаются в слое 20 у противоположной стенки камеры 1 или сетки 15. Затем они снова пролетают через центр камеры и снова отражаются в слое. До попадания на электрод 16 эти электроны проходят путь, длина которого значительно превышает их ионизационный пробег в рассматриваемом диапазоне давления 0,1-0,5 Па. Поэтому ускоренные электроны расходуют на ионизацию и возбуждение газа в камере всю свою энергию. Существенный вклад в ионизацию вносят также быстрые электроны, образованные в слое 20. Например, при разряде в аргоне, цена ионизации которого составляет 26 эВ, напряжение ΔU=52 В увеличивает ток ионов на стенки камеры не менее чем в 3 раза, а при ΔU=104 В ток ионов возрастает не менее чем в 5 раз. Так как все ускоренные электроны многократно проходят через центр камеры, концентрация плазмы здесь возрастает на порядок, а ее радиальное распределение заметно выравнивается. В результате повышается однородность плотности тока ионов, бомбардирующих покрытие во время синтеза, и однородность свойств покрытия на всей поверхности изделия.When the source 17 is turned on and the voltage between the electrode 16 and the chamber 1 increases to ΔU, the plasma potential 19 also increases by ΔU, the currents of all magnetrons are switched from the circuit of chamber 1, which is a common anode for them, to the circuit of electrode 16, and between the plasma 19 and the chamber walls 1, a layer of positive space charge 20. A potential of each target with a stabilized current in its circuit also increases by ΔU, but the potential difference between the plasma 19 and the target, as well as its sputtering rate, do not change. The electrons emitted by the walls of chamber 1 as a result of their bombardment by ions from plasma 19 are accelerated in the layer 20 to an energy eΔU, where e is the electron charge, fly through the center of chamber 1 and are reflected in layer 20 at the opposite wall of chamber 1 or grid 15. Then they again fly through the center of the chamber and again reflect in the layer. Before reaching the electrode 16, these electrons travel a path whose length significantly exceeds their ionization range in the pressure range under consideration of 0.1-0.5 Pa. Therefore, accelerated electrons spend all their energy on the ionization and excitation of the gas in the chamber. Fast electrons formed in layer 20 also make a significant contribution to ionization. For example, when discharged in argon, the ionization price of which is 26 eV, the voltage ΔU = 52 V increases the ion current to the chamber walls by at least 3 times, and when ΔU = 104 V, the ion current increases by at least 5 times. Since all accelerated electrons pass many times through the center of the chamber, the plasma concentration here increases by an order of magnitude, and its radial distribution noticeably evens out. As a result, the uniformity of the current density of the ions bombarding the coating during synthesis and the uniformity of the coating properties on the entire surface of the product are increased.

Использование изолированного от камеры электрода и источника постоянного тока, положительным полюсом соединенного с электродом, а отрицательным полюсом соединенного с камерой, позволяет при постоянных токах в цепях мишеней и неизменных величинах концентрации плазмы вблизи поверхностей мишеней многократно увеличить за счет несамостоятельного тлеющего разряда между электродом и камерой концентрацию плазмы в центре камеры и однородность плазмы внутри камеры, что обеспечивает повышение однородности плотности тока ионов на поверхности синтезируемого покрытия и, как следствие, повышение качества последнего.The use of an electrode isolated from the chamber and a direct current source connected to the electrode by a positive pole and connected to the chamber by a negative pole allows for constant currents in the target circuits and constant plasma concentrations near the target surfaces to multiply the concentration due to a non-self-sustaining glow discharge between the electrode and the chamber plasma in the center of the chamber and plasma uniformity inside the chamber, which ensures an increase in the uniformity of the ion current density on the surface and synthesized coating and, as a result, improving the quality of the latter.

Использование перекрывающей канал вакуумной откачки сетки, соединенной электрически с камерой, позволяет предотвратить уход из камеры ускоренных электронов и повысить длину их пути до электрода, что обеспечивает максимальную эффективность ионизации газа в центре камеры в рабочем диапазоне давления 0,1-0,5 Па.The use of a grid that overlaps the channel of the vacuum pumping, electrically connected to the chamber, prevents accelerated electrons from leaving the chamber and increases their path length to the electrode, which ensures maximum gas ionization efficiency in the center of the chamber in the operating pressure range of 0.1-0.5 Pa.

По сравнению с прототипом предлагаемое устройство для синтеза покрытий позволяет синтезировать на изделиях покрытия с повышенной однородностью. Это, в свою очередь, обеспечивает более высокую адгезию и износостойкость покрытий.Compared with the prototype, the proposed device for the synthesis of coatings allows you to synthesize on products coatings with increased uniformity. This, in turn, provides higher adhesion and wear resistance of coatings.

Изложенное позволяет сделать вывод о том, что поставленная задача - создание устройства для синтеза металлических покрытий на изделиях из токопроводящих материалов, которое обеспечивало бы равномерную концентрацию плазмы в камере, - решена, а технический результат - повышение качества синтезируемого покрытия - достигнут.The foregoing allows us to conclude that the task - the creation of a device for the synthesis of metal coatings on products from conductive materials, which would ensure a uniform plasma concentration in the chamber - has been solved, and the technical result - improving the quality of the synthesized coating - has been achieved.

Анализ заявленного технического решения на соответствие условиям патентоспособности показал, что указанные в независимом пункте формулы признаки являются существенными и взаимосвязаны между собой с образованием устойчивой совокупности, неизвестной на дату приоритета из уровня техники необходимых признаков, достаточной для получения требуемого синергетического (сверхсуммарного) технического результата.An analysis of the claimed technical solution for compliance with the conditions of patentability showed that the characteristics indicated in the independent claim are interrelated with each other with the formation of a stable population, unknown at the priority date of the prior art of the necessary features, sufficient to obtain the required synergistic (over-total) technical result.

Таким образом, вышеизложенные сведения свидетельствуют о выполнении при использовании заявленного технического решения следующей совокупности условий:Thus, the above information indicates the fulfillment of the following set of conditions when using the claimed technical solution:

- объект, воплощающий заявленное техническое решение, при его осуществлении предназначен для синтеза на изделиях из токопроводящих материалов металлических покрытий с повышенной однородностью свойств покрытия на всей поверхности изделия;- an object embodying the claimed technical solution, when implemented, is intended for the synthesis of metal coatings on products from conductive materials with increased uniformity of coating properties on the entire surface of the product;

- для заявленного объекта в том виде, как он охарактеризован в нижеизложенной формуле, подтверждена возможность его осуществления с помощью вышеописанных в заявке или известных из уровня техники на дату приоритета средств и методов;- for the claimed object in the form described in the formula below, the possibility of its implementation using the methods and methods described above or known from the prior art on the priority date is confirmed;

- объект, воплощающий заявленное техническое решение, при его осуществлении способен обеспечить достижение усматриваемого заявителем технического результата.- the object embodying the claimed technical solution, when implemented, is able to ensure the achievement of the technical result perceived by the applicant.

Следовательно, заявленный объект соответствует требованиям условий патентоспособности «новизна», «изобретательский уровень» и «промышленная применимость» по действующему законодательству.Therefore, the claimed subject matter meets the requirements of the patentability conditions of “novelty”, “inventive step” and “industrial applicability” under applicable law.

Claims

A device for the synthesis and deposition of metal coatings on conductive products, containing a working chamber with a vacuum pumping channel, flat targets of planar magnetrons on the walls of the chamber, power sources of magnetron discharges connected by negative poles to the targets, and positive poles with the camera, characterized in that it additionally contains an electrode isolated from the camera and installed inside it, a direct current source connected to the electrode by a positive pole and a pole by a negative pole ohm connected to the camera, and a grid overlapping the channel of the vacuum pumping, electrically connected to the camera.