RU2576799C1

RU2576799C1 - Double-drum furnace

Info

Publication number: RU2576799C1
Application number: RU2014145780/02A
Authority: RU
Inventors: Андрей Александрович Арсентьев; Григорий Михайлович Волкогон; Николай Николаевич Соломонов
Original assignee: Андрей Александрович Арсентьев; Григорий Михайлович Волкогон; Николай Николаевич Соломонов
Priority date: 2014-11-14
Filing date: 2014-11-14
Publication date: 2016-03-10

Abstract

FIELD: nanotechnology.

SUBSTANCE: invention relates to production of metal nanopowders using gaseous deoxidizing agents. Double-drum furnace contains mounted one above another angular rotating upper and lower drums, each having a steel pipe. Around the external surface of pipe of drum and partially around external surface of lower drum the heat-insulating linings are installed, the last ones have spiral with heating spirals. On part of outer surface of pipe of the lower drum, free from lining, there is a protective casing of cooling system. Input head of upper drum is connected to powder material dosing unit, and the outlet head is connected with discharge tunnel and nitrogen and hydrogen supply pipes. Inside the pipe of upper drum there are first brush, the second brush and cylindrical insert with rectangular projections. Input head of the lower drum is connected with discharge tunnel and nitrogen and hydrogen supply pipes, and the output head - with finished product hopper.

EFFECT: production of metal of preset particle size.

1 cl, 6 dwg, 1 tbl

Description

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯAPPLICATION AREA

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к устройствам получения металлических нанопорошков с помощью газообразных восстановителей.The invention relates to powder metallurgy, in particular to a device for producing metal nanopowders using gaseous reducing agents.

ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND OF THE INVENTION

Известна одиннадцатитрубная печь для восстановления вольфрама водородом, в корпусе которой горизонтально уложены стальные трубы диаметром 50-75 мм и длиной 5-7 м с электрообогревом. В каждой трубе печи пять тепловых зон. В трубу загружают лодочку с оксидом вольфрама, которую перемещают с помощью толкателя со скоростью 5-30 мм/мин. На разгрузочном конце каждой трубы оборудован холодильник. Производительность одной трубы - до 300 г/час. Ввод водорода осуществляется со стороны загрузки в каждую трубу и после регенерации и сушки водород возвращается в цикл. Лодочки движутся в сторону высоких температур и пониженных концентраций паров воды. Производится порошок вольфрама размером 10-15 мкм и более (С.С. Набойченко, О.С. Ничипоренко, И.Б. Мурашева, В.Г. Гопиенко, О.Д. Нейков, И.В. Фришберг. Порошки цветных металлов. Справочное издание / под редакцией С.С. Набойченко. - М.: Металлургия, 1997. - 542 с.)Known eleven-tube furnace for the restoration of tungsten with hydrogen, in the casing of which horizontally stacked steel pipes with a diameter of 50-75 mm and a length of 5-7 m with electric heating. Each furnace tube has five thermal zones. A tungsten oxide boat is loaded into the tube, which is moved using a pusher at a speed of 5-30 mm / min. There is a refrigerator at the discharge end of each pipe. Productivity of one pipe is up to 300 g / hour. Hydrogen is introduced from the loading side into each pipe, and after regeneration and drying, hydrogen is returned to the cycle. Boats move towards high temperatures and low concentrations of water vapor. Tungsten powder is produced with a size of 10-15 microns and more (S. S. Naboyuchenko, O. S. Nichiporenko, I. B. Murasheva, V. G. Gopienko, O.D. Neikov, I. V. Frishberg. Non-ferrous metal powders . Reference edition / edited by S. S. Naboyuchenko. - M.: Metallurgy, 1997. - 542 p.)

Дисперсность получаемых порошков зависит от технологических параметров процесса: температуры восстановления, возрастания температуры вдоль трубы, скорости движения лодочки, высоты слоя порошка в лодочке, расхода водорода и других факторов.The dispersion of the obtained powders depends on the technological parameters of the process: recovery temperature, temperature increase along the pipe, speed of the boat, the height of the powder layer in the boat, hydrogen consumption and other factors.

Недостатком указанной печи является то, что при производстве нанопорошков в данной печи довольно часто приходится сталкиваться с агломерацией материала, что препятствует равномерному восстановлению гидроксидов. При производстве в известной печи металлических нанопорошков с регулируемым средним размером наночастиц и характером распределения по размерам приходится сталкиваться с большим количеством брака, который может достигать 25% от загружаемого материала.The disadvantage of this furnace is that in the production of nanopowders in this furnace, it is often necessary to encounter agglomeration of the material, which prevents the uniform reduction of hydroxides. In the production of metal nanopowders in a known furnace with an adjustable average size of nanoparticles and a character of size distribution, one has to face a large amount of scrap, which can reach 25% of the loaded material.

Известна выбранная в качестве ближайшего аналога двухбарабанная печь, преимущественно для карбонизации углеродсодержащих материалов, содержащая установленные друг над другом под углом к горизонтали вращающиеся барабаны с входными и выходными патрубками, горелочное устройство, пересыпную камеру и газоход, соединяющий загрузочную головку верхнего барабана и разгрузочную головку нижнего барабана. Печь снабжена камерой догорания, установленной на загрузочной головке нижнего барабана, а газоход выполнен с патрубками для подвода воздуха с образованием дополнительной камеры догорания, при этом площадь поперечного сечения камер догорания составляет 1,5-2,2 площади поперечного сечения входных патрубков барабанов (публикация RU 2059956 C1, кл. МПК F27B 7/00, опубл. 10.05.1996 г.)Known as the closest analogue is a double-drum furnace, mainly for carbonization of carbon-containing materials, containing rotating drums mounted on top of each other at an angle to the horizontal, inlet and outlet pipes, a burner, a transfer chamber and a gas duct connecting the loading head of the upper drum and the discharge head of the lower drum . The furnace is equipped with an afterburner mounted on the loading head of the lower drum, and the gas duct is made with nozzles for supplying air with the formation of an additional afterburner, while the cross-sectional area of the afterburners is 1.5-2.2 cross-sectional areas of the inlet nozzles of the drums (publication RU 2059956 C1, class IPC F27B 7/00, publ. 05/10/1996)

Основным недостатком известной двухбарабанной печи является то, что в ней невозможно получение металлических нанопорошков при восстановлении оксидов и сложных металлооксидов.The main disadvantage of the known double-drum furnace is that it is impossible to obtain metal nanopowders in the reduction of oxides and complex metal oxides.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION

Задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является создание двухбарабанной печи, при реализации которой может быть достигнут технический результат, заключающийся в получении металлических нанопорошков.The problem to which the claimed invention is directed, is the creation of a double-drum furnace, the implementation of which can achieve the technical result, which consists in obtaining metal nanopowders.

Технический результат достигается тем, что в известной двухбарабанной печи, содержащей установленные друг над другом на опорах под углом к горизонтали вращающиеся верхний и нижний барабаны, каждый из которых содержит стальную трубу, при этом вокруг всей внешней поверхности трубы верхнего барабана и части внешней поверхности трубы нижнего барабана с зазором установлены теплоизоляционные футеровки, на внешних поверхностях которых расположены защитные кожухи, труба верхнего барабана включает первый торец и второй торец, расположенный ниже первого торца, с входной и выходной головками соответственно, выполненными в форме конусов с осевыми отверстиями и коаксиально установленными на упомянутых торцах так, что основания конусов выступают за пределы торцов, входная головка соединена с дозатором порошкового материала, сообщающимся через осевое отверстие с внутренней полостью трубы верхнего барабана, а выходная головка также через осевое отверстие соединена с разгрузочной шахтой, во входной головке выполнено отверстие, через которое проходит патрубок для вывода газообразных продуктов восстановления, снабженный клапаном сброса давления, в выходной головке выполнены два отверстия, через которые проходят патрубки, соединенные с источниками азота и водорода, причем внутри трубы верхнего барабана, соосно ей, последовательно с зазорами относительно внутренней поверхности трубы расположены первый ерш и второй ерш и цилиндрическая вставка с прямоугольными в плане выступами, первый ерш расположен у первого торца, а выступы цилиндрической вставки расположены по спирали и имеют скосы, обращенные в сторону второго торца, при этом открытый конец патрубка, соединенного с источником водорода, расположен на уровне последних выступов цилиндрической вставки, а конец патрубка, соединенного с источниками азота и водорода, расположен у первых выступов цилиндрической вставки, при этом вокруг всей внешней боковой поверхности трубы верхнего барабана и части внешней боковой поверхности трубы нижнего барабана, в спиральных пазах, выполненных в футеровках, расположены нагревательные спирали, на части внешней поверхности трубы нижнего барабана, свободной от футеровки, расположен защитный кожух системы охлаждения, кроме того, труба нижнего барабана включает третий торец и четвертый торец, расположенный ниже третьего торца и снабженный выходной головкой, коаксиально установленной на четвертом торце так, что основание упомянутого конуса выступает за пределы четвертого торца, и выполненной в форме конуса с осевым отверстием, сопряженным с выпускным патрубком, на конце которого размещен герметичный приемник готового продукта, через отверстие, выполненное в выходной головке, проходит патрубок для вывода газообразных продуктов реакции, открытый конец которого расположен в плоскости расположения торца футеровки, наиболее удаленного от третьего торца трубы нижнего барабана, третий торец через входную головку, выполненную в форме конуса с осевым отверстием и коаксиально установленную на третьем торце так, что основание упомянутого конуса выступает за пределы третьего торца, соединен через осевое отверстие с разгрузочной шахтой, а через отверстие, выполненное во входной головке, проходит патрубок, соединенный с источниками водорода и азота, кроме того, опоры, на которых расположены трубы, снабжены устройствами для регулирования высоты.The technical result is achieved by the fact that in the known double-drum furnace containing rotating top and bottom drums mounted on top of each other at supports at an angle to the horizontal, each of which contains a steel pipe, while around the entire outer surface of the pipe of the upper drum and part of the outer surface of the lower pipe heat-insulating linings are installed with a gap, on the external surfaces of which protective covers are located, the tube of the upper drum includes a first end and a second end located on below the first end, with the inlet and outlet heads, respectively, made in the form of cones with axial holes and coaxially mounted on the said ends so that the bases of the cones extend beyond the ends, the inlet head is connected to a powder material dispenser communicating through an axial hole with the pipe inner cavity the upper drum, and the outlet head is also connected through the axial hole to the discharge shaft, an opening is made in the inlet head through which the pipe for the gas outlet of the known reduction products, equipped with a pressure relief valve, two openings are made in the outlet head through which nozzles connected to sources of nitrogen and hydrogen pass, and the first ruff and second ruff are located in series with the gaps relative to the inner surface of the tube of the upper drum and a cylindrical insert with projections rectangular in plan, the first ruff is located at the first end, and the protrusions of the cylindrical insert are spiral and have bevels facing the W end, while the open end of the nozzle connected to the hydrogen source is located at the level of the last protrusions of the cylindrical insert, and the end of the nozzle connected to the sources of nitrogen and hydrogen is located at the first protrusions of the cylindrical insert, while around the entire outer side surface of the tube of the upper drum and parts of the outer side surface of the lower drum pipe, in the spiral grooves made in the linings, are located heating spirals, on the part of the outer surface of the lower drum pipe, free t of the lining, a protective casing of the cooling system is located, in addition, the lower drum pipe includes a third end and a fourth end located below the third end and provided with an output head coaxially mounted on the fourth end so that the base of the said cone extends beyond the fourth end, and is made in the form of a cone with an axial hole paired with an outlet pipe, at the end of which a sealed receiver of the finished product is placed, a pipe passes through the hole made in the output head k for the output of gaseous reaction products, the open end of which is located in the plane of the end face of the lining, the most distant from the third end of the lower drum pipe, the third end through the inlet head, made in the form of a cone with an axial hole and coaxially mounted on the third end so that the base of the aforementioned the cone protrudes beyond the third end, is connected through an axial hole to the discharge shaft, and a pipe connected to the sources passes through the hole made in the inlet head portly and nitrogen, in addition, a support, on which the tubes are provided with devices for adjusting the height.

ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙDESCRIPTION OF DRAWINGS

Заявленное изобретение поясняется при помощи фиг. 1-6.The claimed invention is illustrated using FIG. 1-6.

На фиг. 1 показана схема заявленной печи.In FIG. 1 shows a diagram of the inventive furnace.

На фиг. 2 показан верхний барабан в разрезе.In FIG. 2 shows a top sectional drum.

На фиг. 3 показан нижний барабан в разрезе.In FIG. 3 shows a lower sectional drum.

На фиг. 4 показано поперечное сечение трубы верхнего барабана, проходящей через первый ерш.In FIG. 4 shows a cross section of an upper drum pipe passing through a first ruff.

На фиг. 5 показано поперечное сечение трубы верхнего барабана, проходящей через второй ерш.In FIG. 5 shows a cross section of an upper drum pipe passing through a second ruff.

На фиг. 6 показана развертка цилиндрической вставки с прямоугольными в плане выступами.In FIG. 6 shows a scan of a cylindrical insert with rectangular projections.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Двухбарабанная печь для получения металлических нанопорошков содержит верхний барабан 1 и нижний барабан 2, установленные друг над другом на опорах 3 и 4 соответственно, под углом к горизонтали. По меньшей мере, одна из опор 3 и одна из опор 4 соответственно снабжены устройствами 5 и 6 изменения высоты. Устройствами 5 и 6 изменения высоты могут быть снабжены все опоры 3 и 4 для ускорения изменения угла наклона верхнего барабана 1 и нижнего барабана 2 во время работы печи. Устройствами 5 и 6 изменения высоты могут быть пневматические приводы, гидравлические приводы, червячные механизмы или любые другие пригодные для изменения высоты опор 3 и 4 механизмы.A double-drum furnace for producing metal nanopowders comprises an upper drum 1 and a lower drum 2, mounted one above the other on supports 3 and 4, respectively, at an angle to the horizontal. At least one of the supports 3 and one of the supports 4 are respectively provided with height-changing devices 5 and 6. Devices 5 and 6 of the height change can be provided with all the supports 3 and 4 to accelerate the change in the angle of inclination of the upper drum 1 and the lower drum 2 during operation of the furnace. Devices 5 and 6 for changing the height can be pneumatic drives, hydraulic drives, worm gears or any other mechanisms suitable for changing the height of the supports 3 and 4.

Барабан 1 установлен на опорах 3 с возможностью вращения в подшипниках 63, а барабан 2 установлен на опорах 4 с возможностью вращения в подшипниках 64.The drum 1 is mounted on bearings 3 rotatably in bearings 63, and drum 2 is mounted on bearings 4 rotatably in bearings 64.

Верхний барабан 1 содержит стальную трубу 7 верхнего барабана, вокруг внешней боковой поверхности 8 которой с зазором установлена теплоизоляционная футеровка 9. На внешней поверхности указанной футеровки 9 расположен защитный кожух 10.The upper drum 1 comprises a steel pipe 7 of the upper drum, around the outer side surface 8 of which a heat-insulating lining 9 is installed with a gap. A protective casing 10 is located on the outer surface of the lining 9.

Труба 7 верхнего барабана включает первый торец 11 и второй торец 12, расположенный ниже первого торца 11.The pipe 7 of the upper drum includes a first end 11 and a second end 12 located below the first end 11.

Труба 7 верхнего барабана включает первую зону 13 для подготовки порошкового материала, расположенную у первого торца 11, вторую зону 14 для подготовки порошкового материала и зону 15 для восстановления гидроксидов и оксидов металлов, расположенную у второго торца 12. Причем вторая зона 14 для подготовки порошкового материала расположена между первой зоной 13 для подготовки порошкового материала и зоной 15 для восстановления гидроксидов и оксидов металлов.The tube 7 of the upper drum includes a first zone 13 for the preparation of powder material located at the first end 11, a second zone 14 for the preparation of powder material and a zone 15 for the reduction of hydroxides and metal oxides located at the second end 12. Moreover, the second zone 14 for the preparation of powder material located between the first zone 13 for the preparation of powder material and zone 15 for the reduction of hydroxides and metal oxides.

Упомянутый первый торец 11 через первую входную головку 16, выполненную в форме конуса с осевым отверстием 17 и коаксиально трубе 7 верхнего барабана установленную на первом торце 11 так, что основание упомянутого конуса выступает за пределы первого торца 11, соединен с дозатором 18 порошкового материала. Дозатор 18 порошкового материала сообщается с внутренней полостью трубы 7 верхнего барабана через указанное отверстие 17.Mentioned first end 11 through the first inlet head 16, made in the form of a cone with an axial hole 17 and coaxially to the upper drum pipe 7 mounted on the first end 11 so that the base of the said cone extends beyond the first end 11, connected to the metering device 18 of the powder material. The dispenser 18 of the powder material communicates with the inner cavity of the pipe 7 of the upper drum through the specified hole 17.

Упомянутый второй торец 12 через первую выходную головку 19, выполненную в форме конуса с осевым отверстием 20 и коаксиально трубе 7 верхнего барабана установленную на втором торце 12 так, что основание упомянутого конуса выступает за пределы второго торца 12, соединен с разгрузочной шахтой 21.Mentioned the second end 12 through the first output head 19, made in the form of a cone with an axial hole 20 and coaxially to the pipe 7 of the upper drum mounted on the second end 12 so that the base of the said cone extends beyond the second end 12, connected to the discharge shaft 21.

В первой входной головке 16 выполнено сквозное отверстие, через которое проходит патрубок 22 для вывода газообразных продуктов восстановления, снабженный клапаном 23 сброса давления.In the first inlet head 16, a through hole is made through which a pipe 22 for outputting gaseous reduction products passes, equipped with a pressure relief valve 23.

Внутри трубы 7 верхнего барабана, соосно ей, последовательно расположены первый ерш 24, второй ерш 25 и цилиндрическая вставка 32 с прямоугольными в плане выступами 33, причем первый ерш 24 расположен у первого торца 11. При этом в первой зоне 13 для подготовки порошкового материала, соосно трубе 7 верхнего барабана, расположен с зазором первый ерш 24, а во второй зоне 14 для подготовки порошкового материала, соосно трубе 7 верхнего барабана, расположен с зазором второй ерш 25. Первый ерш и второй ерш выполнены из отрезков холоднотянутой проволоки, имеющей диаметр до 1 мм из стали 65Г или 60С2А по ГОСТ 14959-79, закрепленных на общей оси. В каждом поперечном сечении упомянутые ерши представляют собой множество отрезков указанной проволоки, расположенных на радиусах окружности, причем все радиусы имеют одинаковую длину.Inside the tube 7 of the upper drum, coaxially to it, the first ruff 24, the second ruff 25 and the cylindrical insert 32 with rectangular projections 33 are arranged in series, the first ruff 24 being located at the first end 11. Moreover, in the first zone 13 for preparing the powder material, coaxial to the tube 7 of the upper drum, located with a gap of the first ruff 24, and in the second zone 14 for the preparation of powder material, coaxial to the tube 7 of the upper drum, located with a gap of the second ruff 25. The first ruff and second ruff are made of pieces of cold drawn wire, having its diameter is up to 1 mm from steel 65G or 60S2A according to GOST 14959-79, fixed on a common axis. In each cross section, the ruffs mentioned are a plurality of pieces of said wire located at the radii of a circle, all radii being of the same length.

В зоне 15 для восстановления гидроксидов и оксидов металлов расположена цилиндрическая вставка 32 с прямоугольными в плане выступами 33, расположенными по спирали, причем верхние поверхности выступов 33 выполнены со скосами 34, обращенными в сторону второго торца 12. Скосы необходимы для того, чтобы порошковый материал во время работы верхнего барабана 1 мог свободно соскальзывать с выступов 33, не оставаясь на их верхней поверхности. Указанная цилиндрическая вставка 32 может быть соединена с внутренней поверхностью трубы 7 верхнего барабана посредством сварных швов, однако указанная вставка 32 может быть свободно вращающейся внутри трубы 7 верхнего барабана.In the zone 15 for the reduction of metal hydroxides and oxides, there is a cylindrical insert 32 with rectangular projections 33 arranged in a spiral, and the upper surfaces of the projections 33 are made with bevels 34 facing the second end 12. The bevels are necessary so that the powder material the operating time of the upper drum 1 could freely slide off the protrusions 33 without remaining on their upper surface. The specified cylindrical insert 32 can be connected to the inner surface of the pipe 7 of the upper drum by means of welds, however, the specified insert 32 can be freely rotated inside the pipe 7 of the upper drum.

Внутри трубы 7 верхнего барабана, в зоне 15 для восстановления гидроксидов и оксидов металлов, расположены первый патрубок 26 и второй патрубок 27, оси которых параллельны оси трубы 7 верхнего барабана, а открытый конец 28 первого патрубка и открытый конец 29 второго патрубка обращены в сторону первого торца 11. Оба указанных патрубка 26 и 27 проходят через отверстия, выполненные в первой выходной головке 19. При этом открытый конец 28 первого патрубка расположен у второго торца 12, а открытый конец 29 второго патрубка расположен у первых выступов цилиндрической вставки в начале зоны 14. Указанный первый патрубок 26 соединен с источником 30 азота и источником 31 водорода, а указанный второй патрубок 27 соединен с источником 31 водорода. Источник 30 азота и источник 31 водорода могут быть выполнены в виде электролизной установки типа КЧ или иной аналогичной установки для получения азота и чистого водорода. При этом первый патрубок 26 соединен с источником 30 азота посредством первого дополнительного патрубка 72, снабженного вентилем 73. Кроме того, первый патрубок 26 соединен с источником водорода 31 посредством второго дополнительного патрубка 76, снабженного вентилем 77. А второй патрубок 27 соединен с источником 31 водорода посредством третьего дополнительного патрубка 74, снабженного вентилем 75.Inside the pipe 7 of the upper drum, in the zone 15 for the reduction of hydroxides and metal oxides, the first pipe 26 and the second pipe 27 are located, the axes of which are parallel to the axis of the pipe 7 of the upper drum, and the open end 28 of the first pipe and the open end 29 of the second pipe face the first end 11. Both of these nozzles 26 and 27 pass through holes made in the first output head 19. The open end 28 of the first nozzle is located at the second end 12, and the open end 29 of the second nozzle is located at the first protrusions -symmetric insertion at the beginning of the region 14. Said first pipe 26 is connected to a source 30 of nitrogen and hydrogen source 31 and said second branch pipe 27 connected to a source 31 of hydrogen. The nitrogen source 30 and the hydrogen source 31 can be made in the form of an electrolysis unit of the type KP or another similar installation for producing nitrogen and pure hydrogen. In this case, the first pipe 26 is connected to the nitrogen source 30 through a first additional pipe 72 provided with a valve 73. In addition, the first pipe 26 is connected to a hydrogen source 31 through a second additional pipe 76 provided with a valve 77. And the second pipe 27 is connected to a hydrogen source 31 by means of a third additional pipe 74 provided with a valve 75.

Вокруг внешней боковой поверхности 8 трубы 7 верхнего барабана, в спиральном пазу, выполненном в футеровке 9, расположена нагревательная спираль 36. Следует отметить, что зазор между внешней поверхностью 8 трубы 7 верхнего барабана и футеровкой 9 выполняется для обеспечения возможности лучистого и конвекционного теплообмена между указанной внешней поверхностью 8 и нагревательной спиралью 36. Указанные виды теплообмена обеспечивают равномерный нагрев трубы 7 верхнего барабана и всей ее внутренней полости.Around the outer side surface 8 of the upper drum pipe 7, in a spiral groove made in the lining 9, is a heating spiral 36. It should be noted that the gap between the outer surface 8 of the upper drum pipe 7 and the lining 9 is made to allow radiant and convection heat exchange between the specified the outer surface 8 and the heating coil 36. These types of heat transfer ensure uniform heating of the pipe 7 of the upper drum and its entire internal cavity.

Входная головка 16 и выходная головка 19 установлены соответственно на первом торце 11 и на втором торце 12 трубы 7 верхнего барабана таким образом, что внутренняя полость указанной трубы 7 является герметичной, но при этом указанная труба 7 может свободно вращаться, а указанные головки 16 и 19 при этом должны оставаться неподвижными. Для этого входная головка 16 и выходная головка 19 могут быть изготовлены из углепластика. В этом случае первый торец 11 и второй торец 12 упомянутой трубы 7 будут проскальзывать по коническим поверхностям соответственно входной головки 16 и выходной головки 19, при этом обеспечивая герметичность внутренней полости упомянутой трубы 7. Если изготавливать входную головку 16 и выходную головку 19 из стали, то между конической поверхностью входной головки 16 и первым торцом 11, а также между конической поверхностью выходной головки 19 и вторым торцом 12 следует устанавливать графитовые кольца для обеспечения свободного вращения упомянутой трубы 7 и обеспечения герметичности ее внутренней полости.The input head 16 and the output head 19 are mounted respectively on the first end 11 and on the second end 12 of the upper drum pipe 7 in such a way that the inner cavity of said pipe 7 is tight, but said pipe 7 can rotate freely, and said heads 16 and 19 at the same time should remain motionless. For this, the input head 16 and the output head 19 can be made of carbon fiber. In this case, the first end 11 and the second end 12 of the pipe 7 will slip along the conical surfaces of the input head 16 and the output head 19, respectively, while ensuring the tightness of the internal cavity of the pipe 7. If the input head 16 and the output head 19 are made of steel, then between the conical surface of the input head 16 and the first end 11, and also between the conical surface of the output head 19 and the second end 12, graphite rings should be installed to ensure free rotation of the aforementioned pipe 7 and ensure the tightness of its internal cavity.

Нижний барабан 2 содержит стальную трубу 37 верхнего барабана, вокруг части внешней боковой поверхности 38 которой с зазором установлена теплоизоляционная футеровка 39. На внешней поверхности указанной футеровки 39 расположен защитный кожух 62.The lower drum 2 comprises a steel pipe 37 of the upper drum, around a portion of the outer side surface 38 of which a heat-insulating lining 39 is installed with a gap. A protective casing 62 is located on the outer surface of the lining 39.

Труба 37 нижнего барабана включает третий торец 40 и четвертый торец 41, расположенный ниже третьего торца 40 и снабженный выходной головкой 42. Выходная головка 42 выполнена в форме конуса с осевым отверстием 43 и коаксиально трубе 37 нижнего барабана установлена на четвертом торце 41 так, что основание упомянутого конуса выступает за пределы четвертого торца 41.The lower drum pipe 37 includes a third end 40 and a fourth end 41 located below the third end 40 and provided with an output head 42. The output head 42 is cone-shaped with an axial hole 43 and coaxially with the lower drum pipe 37 is mounted on the fourth end 41 so that the base said cone extends beyond the fourth end 41.

Труба 37 нижнего барабана включает зону 44 пассивации порошкового материала, расположенную у третьего торца 40, и зону 45 для охлаждения порошкового материала, расположенную у четвертого торца 41. При этом футеровка 39 покрывает трубу 37 нижнего барабана над зоной 44 пассивации порошкового материала. Вокруг части внешней боковой поверхности 38 трубы 37 нижнего барабана на участке, где установлена футеровка 39, в спиральном пазу, выполненном в футеровке 39, расположена нагревательная спираль 47. Следует отметить, что зазор между внешней поверхностью 38 трубы 37 нижнего барабана и футеровкой 39 выполняется для обеспечения возможности лучистого и конвекционного теплообмена между указанной внешней поверхностью 38 и нагревательной спиралью 47. Указанные виды теплообмена обеспечивают равномерный нагрев трубы 37 нижнего барабана на участке с футеровкой 39 и ее внутренней полости в зоне 44 пассивации порошкового материала.The lower drum pipe 37 includes a powder material passivation zone 44 located at the third end face 40 and a powder material cooling zone 45 located at the fourth end face 41. In this case, the liner 39 covers the lower drum pipe 37 above the powder material passivation zone 44. A heating spiral 47 is located around a portion of the outer side surface 38 of the lower drum pipe 37 in the portion where the lining 39 is installed in the spiral groove in the lining 39. It should be noted that the gap between the outer surface 38 of the lower drum pipe 37 and the lining 39 is made for providing the possibility of radiant and convection heat transfer between the specified outer surface 38 and the heating coil 47. These types of heat transfer provide uniform heating of the pipe 37 of the lower drum in the area with the foot Application Serial 39 and its inner cavity region 44 of passivation material powder.

Следует отметить, что футеровки 9 и 39 должны обладать низкой теплопроводностью и высокой термостойкостью, кроме того, предпочтительно, чтобы указанные футеровки обладали низкой плотностью. Наиболее подходящими материалами для изготовления футеровок 9 и 39 являются муллитокремнеземистые ваты, например, марки МК РР-130.It should be noted that the linings 9 and 39 should have low thermal conductivity and high heat resistance, in addition, it is preferable that these linings have a low density. The most suitable materials for the manufacture of linings 9 and 39 are mullite-siliceous wool, for example, grade MK PP-130.

Спирали 36 и 47 должны осуществлять нагрев труб 7 и 37 до 1000°C, в связи с этим их наиболее целесообразно изготавливать из нихромовых сплавов, например из нихромового сплава марки X20H80.Spirals 36 and 47 should heat pipes 7 and 37 to 1000 ° C; in this regard, it is most expedient to make them from nichrome alloys, for example, from a nichrome alloy grade X20H80.

На части трубы 37 нижнего барабана, свободной от футеровки 39, расположен защитный кожух 48 системы охлаждения. Система охлаждения может представлять собой множество вентиляторов для обдувания части трубы 37 нижнего барабана, свободной от футеровки 39, или множество нагнетательных и сливных патрубков для подачи в кожух 48 и слива из него охлаждающей жидкости.On the part of the pipe 37 of the lower drum, free from the lining 39, is a protective casing 48 of the cooling system. The cooling system may be a plurality of fans for blowing part of the lower drum pipe 37 free of lining 39, or a plurality of discharge and drain pipes for supplying and discharging coolant from the casing 48.

Через отверстие, выполненное в выходной головке 42, проходит патрубок 49 для вывода газообразных продуктов реакции с клапаном 66 сброса давления, открытый конец 50 которого расположен в плоскости, в которой расположен торец футеровки 39, наиболее удаленный от третьего торца 40 трубы 37 нижнего барабана. В указанной плоскости также расположена граница между зоной 44 пассивации порошкового материала и зоной 45 охлаждения порошкового материала.A nozzle 49 for outputting gaseous reaction products with a pressure relief valve 66 passes through a hole made in the outlet head 42, the open end 50 of which is located in the plane in which the end face of the lining 39 is located, which is farthest from the third end 40 of the pipe 37 of the lower drum. The boundary between the zone 44 for the passivation of the powder material and the zone 45 for cooling the powder material is also located in this plane.

Третий торец 40 через входную головку 51, выполненную в форме конуса с осевым отверстием 52 и коаксиально установленную на третьем торце 40 так, что основание упомянутого конуса выступает за пределы третьего торца 40, соединен с разгрузочной шахтой 21.The third end 40 through the inlet head 51, made in the form of a cone with an axial hole 52 and coaxially mounted on the third end 40 so that the base of the said cone extends beyond the third end 40, connected to the discharge shaft 21.

Через отверстие, выполненное во входной головке 51, проходит третий патрубок 53, соединенный с источником 30 азота и источником 31 водорода. Открытый конец 46 третьего патрубка 53 расположен внутри трубы 37 второго барабана, у третьего торца 40, в зоне пассивации 44 порошкового материала. При этом третий патрубок 53 соединен с источником 30 азота посредством четвертого дополнительного патрубка 65, снабженного вентилем 69. Также третий патрубок 53 соединен с источником 31 водорода посредством пятого дополнительного патрубка 70, снабженного вентилем 71.A third nozzle 53, connected to a nitrogen source 30 and a hydrogen source 31, passes through an opening made in the inlet head 51. The open end 46 of the third pipe 53 is located inside the pipe 37 of the second drum, at the third end 40, in the passivation zone 44 of the powder material. In this case, the third pipe 53 is connected to the nitrogen source 30 through a fourth additional pipe 65 provided with a valve 69. Also, the third pipe 53 is connected to a hydrogen source 31 through a fifth additional pipe 70 provided with a valve 71.

Входная головка 51 и выходная головка 42 установлены соответственно на третьем торце 40 и на четвертом торце 41 трубы 37 нижнего барабана таким образом, что внутренняя полость указанной трубы 37 является герметичной, но при этом указанная труба 37 может свободно вращаться, а указанные головки 51 и 42 при этом должны оставаться неподвижными. Для этого входная головка 51 и выходная головка 42 могут быть изготовлены из углепластика. В этом случае третий торец 40 и четвертый торец 41 упомянутой трубы 37 будут проскальзывать по коническим поверхностям входной головки 51 и выходной головки 42, при этом обеспечивая герметичность внутренней полости упомянутой трубы 37. Если изготавливать упомянутые головки 51 и 42 из стали, то между конической поверхностью входной головки 51 и третьим торцом 40, а также между конической поверхностью выходной головки 42 и четвертым торцом 41 следует устанавливать графитовые кольца для обеспечения свободного вращения упомянутой трубы 37 и обеспечения герметичности ее внутренней полости.The inlet head 51 and the outlet head 42 are mounted respectively on the third end 40 and on the fourth end 41 of the lower drum pipe 37 so that the inner cavity of said pipe 37 is tight, but said pipe 37 can rotate freely and said heads 51 and 42 at the same time should remain motionless. For this, the input head 51 and the output head 42 can be made of carbon fiber. In this case, the third end 40 and the fourth end 41 of the said pipe 37 will slip along the conical surfaces of the inlet head 51 and the output head 42, while ensuring the tightness of the inner cavity of the said pipe 37. If the said heads 51 and 42 are made of steel, then between the conical surface the inlet head 51 and the third end face 40, as well as between the conical surface of the output head 42 and the fourth end face 41, graphite rings should be installed to ensure free rotation of said pipe 37 and the tightness of its internal cavity.

Первый барабан 1 приводится во вращательное движение посредством электрического двигателя 54, вал которого посредством устройства 55, передающего вращательное движение, например ремня или цепи, взаимодействует с устройством 56, воспринимающим вращательное движение, например шкивом или зубчатым колесом, установленным на трубе 7 первого барабана, соосно указанной трубе 7.The first drum 1 is rotationally driven by an electric motor 54, the shaft of which, by means of a rotational motion transmitting device 55, such as a belt or chain, interacts with a rotary motion sensing device 56, for example, a pulley or gear mounted on the pipe 7 of the first drum, coaxially the specified pipe 7.

Второй барабан 2 приводится во вращательное движение посредством электрического двигателя 57, вал которого посредством устройства 58, передающего вращательное движение, например ремня или цепи, взаимодействует с устройством 59, воспринимающим вращательное движение, например шкивом или зубчатым колесом, установленным на трубе 37 второго барабана, соосно указанной трубе 37.The second drum 2 is rotationally driven by an electric motor 57, the shaft of which, by means of a rotational motion transmitting device 58, such as a belt or chain, interacts with a rotational motion sensing device 59, such as a pulley or gear mounted on the second drum tube 37, coaxially the specified pipe 37.

Предпочтительно, чтобы загрузочная шахта 21 была снабжена перепускным устройством 60. Указанное перепускное устройство 60 может быть выполнено, например, в виде двух шлюзов 35 и 61.Preferably, the boot shaft 21 was provided with a bypass device 60. The specified bypass device 60 may be performed, for example, in the form of two gateways 35 and 61.

Заявленная двухбарабанная печь для получения металлических нанопорошков работает следующим образом.The claimed double-drum furnace for producing metal nanopowders works as follows.

Перед загрузкой во внутреннюю полость трубы 7 верхнего барабана порошкового материала из дозатора 18 порошкового материала открывают вентили 73 и 69, подавая азот из источника 30 в первый дополнительный патрубок 72 и в четвертый дополнительный патрубок 65. Из первого дополнительного патрубка 72 газообразный азот поступает в первый патрубок 26, а из четвертого дополнительного патрубка 65 газообразный азот поступает в третий патрубок 53.Before loading into the inner cavity of the tube 7 of the upper drum of the powder material from the powder material dispenser 18, the valves 73 and 69 are opened by supplying nitrogen from the source 30 to the first additional pipe 72 and to the fourth additional pipe 65. From the first additional pipe 72, gaseous nitrogen enters the first pipe 26, and from the fourth additional nozzle 65, gaseous nitrogen enters the third nozzle 53.

При наполнении внутренних полостей труб 7 и 37 газообразным азотом давление в указанных полостях постепенно повышается. Когда давление в указанных полостях достигает предельно допустимого значения, срабатывают, открываясь, клапан 23 сброса давления и клапан 66 сброса давления, и воздух через патрубок 22 для вывода газообразных продуктов восстановления и через патрубок 49 для вывода газообразных продуктов реакции вытесняется из внутренних полостей соответственно трубы 7 верхнего барабана и трубы 37 нижнего барабана.When filling the internal cavities of the pipes 7 and 37 with gaseous nitrogen, the pressure in these cavities gradually increases. When the pressure in these cavities reaches the maximum permissible value, the pressure relief valve 23 and the pressure relief valve 66 are actuated by opening, and air is displaced from the internal cavities, respectively, through the pipe 49 to output the gaseous products of reduction and through the pipe 49 to output the gaseous reaction products the upper drum and the pipe 37 of the lower drum.

Газообразный азот подают во внутренние полости трубы 7 верхнего барабана и трубы 37 нижнего барабана до тех пор, пока весь воздух не будет вытеснен из указанных полостей через клапаны 23 и 66 сброса давления. При этом оси труб 7 и 37 должны составлять с горизонталью заданный угол (как правило, от 2 до 5 град). От указанного угла и скорости вращения барабанов 1 и 2 (как правило, от 1 до 5 об/мин) зависит время нахождения частиц во внутренних полостях труб 7 и 37, а также время контакта всей поверхности каждой частицы с водородом.Nitrogen gas is supplied to the internal cavities of the upper drum pipe 7 and the lower drum pipe 37 until all air has been expelled from these cavities through the pressure relief valves 23 and 66. In this case, the axes of the pipes 7 and 37 should make up a predetermined angle with the horizontal (as a rule, from 2 to 5 degrees). The time spent by the particles in the internal cavities of pipes 7 and 37, as well as the contact time of the entire surface of each particle with hydrogen, depends on the indicated angle and speed of rotation of the drums 1 and 2 (as a rule, from 1 to 5 rpm).

Затем закрывают вентили 73 и 69, прекращая подачу газообразного азота, и открывают вентили 75, 77 и 71, через которые подается газообразный водород соответственно в третий дополнительный патрубок 74, второй дополнительный патрубок 76 и пятый дополнительный патрубок 70, а из них соответственно во второй патрубок 27, первый патрубок 26 и третий патрубок 53.Then, the valves 73 and 69 are closed, stopping the supply of gaseous nitrogen, and the valves 75, 77 and 71 are opened, through which hydrogen gas is supplied respectively to the third additional pipe 74, the second additional pipe 76 and the fifth additional pipe 70, and of them, respectively, to the second pipe 27, a first pipe 26 and a third pipe 53.

Из первого патрубка 26 и из второго патрубка 27 газообразный водород поступает во внутреннюю полость трубы 7 верхнего барабана и постепенно вытесняет азот, который, в то время как значение давления в указанной полости достигает предельно допустимого, выходит через патрубок 22 для вывода газообразных продуктов восстановления и через клапан 23 сброса давления во внешнюю среду. Из третьего патрубка 53 газообразный водород поступает во внутреннюю полость трубы 37 нижнего барабана и постепенно вытесняет азот, который, в то время как значение давления в указанной полости достигает предельно допустимого, выходит через патрубок 49 для вывода газообразных продуктов реакции и через клапан 66 сброса давления во внешнюю среду.From the first nozzle 26 and from the second nozzle 27, gaseous hydrogen enters the inner cavity of the upper drum pipe 7 and gradually displaces nitrogen, which, while the pressure value in the indicated cavity reaches the maximum permissible, exits through the nozzle 22 to withdraw the gaseous reduction products and through valve 23 pressure relief in the external environment. From the third nozzle 53, gaseous hydrogen enters the inner cavity of the pipe of the lower drum 37 and gradually displaces nitrogen, which, while the pressure in the specified cavity reaches the maximum allowable, exits through the nozzle 49 to withdraw the gaseous reaction products and through the pressure relief valve 66 the external environment.

После того как весь газообразный азот будет вытеснен водородом из внутренних полостей трубы 7 верхнего барабана и трубы 37 нижнего барабана, подают электрический ток на спирали 36 и 47. Спираль 36, нагреваясь, начинает излучать теплоту в зазор между футеровкой 9 и внешней боковой поверхностью 8 трубы 7 верхнего барабана. Спираль 47, нагреваясь, начинает излучать теплоту в зазор между футеровкой 39 и внешней боковой поверхностью 38 трубы нижнего барабана 37. Указанная теплота нагревает воздух в зазорах, а воздух посредством конвективного теплообмена обменивается теплотой с трубами 7 и 37 верхнего и нижнего барабанов.After all the gaseous nitrogen is displaced by hydrogen from the internal cavities of the upper drum pipe 7 and the lower drum pipe 37, an electric current is supplied to the spirals 36 and 47. The spiral 36, when heated, begins to radiate heat into the gap between the lining 9 and the outer side surface 8 of the pipe 7 upper drum. Spiral 47, when heated, begins to radiate heat into the gap between the lining 39 and the outer side surface 38 of the lower drum pipe 37. This heat heats the air in the gaps, and air convectively exchanges heat with the pipes 7 and 37 of the upper and lower drums.

После того как трубы 7 и 37 верхнего и нижнего барабанов будут нагреты до заданной температуры, включают электрический двигатель 54, вал которого посредством устройства 55, передающего вращательное движение, начинает вращать устройство 56, воспринимающее вращательное движение, а вместе с ним и трубу 7 верхнего барабана.After the pipes 7 and 37 of the upper and lower drums are heated to a predetermined temperature, an electric motor 54 is turned on, the shaft of which, through the device 55 transmitting the rotational movement, starts to rotate the device 56 that receives the rotational movement, and with it the pipe 7 of the upper drum .

Также включают электрический двигатель 57, вал которого посредством устройства 58, передающего вращательное движение, начинает вращать устройство 59, воспринимающее вращательное движение, а вместе с ним и трубу 37 нижнего барабана.An electric motor 57 is also included, the shaft of which, through the rotational motion transmitting device 58, starts to rotate the rotational motion sensing device 59, and with it the lower drum tube 37.

Во внутренние полости упомянутых труб 7 и 37 продолжают подавать водород соответственно через первый патрубок 26, второй патрубок 27 и через третий патрубок 53 из источника 31 водорода.Hydrogen is continued to be supplied to the internal cavities of said tubes 7 and 37 through the first nozzle 26, the second nozzle 27, and through the third nozzle 53 from the hydrogen source 31, respectively.

После того как заданная концентрация водорода во внутренней полости трубы 7 верхнего барабана будет достигнута, из дозатора 18 порошкового материала через осевое отверстие 17 первой входной головки 16 в полость трубы 7 начинают подавать порошковый материал.After a predetermined concentration of hydrogen in the inner cavity of the upper drum pipe 7 is reached, powder material is supplied from the powder material dispenser 18 through the axial hole 17 of the first inlet head 16 to the pipe cavity 7.

Открытый конец 29 второго патрубка расположен у второго ерша 25 для того, чтобы водород из источника 31 водорода, попадая во внутреннюю полость трубы 7 верхнего барабана, как можно ближе к центральной части указанной внутренней полости, с большей скоростью равномерно распределялся по всему объему указанной внутренней полости.The open end 29 of the second nozzle is located at the second ruff 25 so that hydrogen from the hydrogen source 31, getting into the inner cavity of the upper drum pipe 7, as close to the central part of the specified inner cavity, is evenly distributed with greater speed throughout the entire volume of the specified inner cavity .

Открытый конец 28 первого патрубка расположен у второго торца 12 для того, чтобы чистый водород участвовал в процессе восстановления гидроксидов и оксидов металлов. Это связано с тем, что водород в первой зоне 13 и во второй зоне 14 для подготовки порошкового материала содержит газообразные примеси в виде газообразных продуктов восстановления, которые образуются в процессе восстановления гидроксидов и оксидов металлов.The open end 28 of the first pipe is located at the second end 12 so that pure hydrogen is involved in the reduction of metal hydroxides and oxides. This is due to the fact that hydrogen in the first zone 13 and in the second zone 14 for the preparation of powder material contains gaseous impurities in the form of gaseous reduction products, which are formed during the reduction of metal hydroxides and oxides.

Попадая во внутреннюю полость трубы 7 верхнего барабана, в первую зону 13 для подготовки порошкового материала, порошковый материал начинает нагреваться и активно перемешиваться посредством первого ерша 24. Температура в первой зоне 13 для подготовки порошкового материала понижается за счет теплообмена водорода во внутренней полости трубы 7 верхнего барабана с порошковым материалом.Once in the inner cavity of the tube 7 of the upper drum, in the first zone 13 for the preparation of powder material, the powder material begins to heat up and is actively mixed by means of the first ruff 24. The temperature in the first zone 13 for the preparation of the powder material decreases due to the heat transfer of hydrogen in the inner cavity of the tube 7 of the upper drum with powder material.

За счет наклона трубы 7 верхнего барабана и ее вращения порошковый материал двигается по внутренней поверхности указанной трубы 7 и, нагреваясь, перемещается во вторую зону 14, где порошковый материал продолжает нагреваться и интенсивно перемешиваться посредством второго ерша 25.Due to the inclination of the tube 7 of the upper drum and its rotation, the powder material moves along the inner surface of the specified pipe 7 and, heating, moves to the second zone 14, where the powder material continues to heat and mix intensively through the second ruff 25.

Так как во вторую зону 14 для подготовки порошкового материала попадает уже нагретый порошковый материал, а через первый патрубок 26 во вторую зону 14 для подготовки порошкового материала поступает уже нагретый в зоне 15 для восстановления гидроксидов и оксидов металлов водород, процессы теплообмена в данной зоне менее интенсивны, чем в первой зоне 13 для подготовки порошкового материала и в зоне 15 для восстановления гидроксидов и оксидов металлов. В связи с этим температура водорода во второй зоне 14 для подготовки порошкового материала имеет более высокое значение, чем значения температур в первой зоне 13 для подготовки порошкового материала и в зоне 15 для восстановления гидроксидов и оксидов металлов. Порошковый материал нагревается до максимально возможной температуры во второй зоне 14 для подготовки порошкового материала и перемещается в зону 15 для восстановления гидроксидов и оксидов металлов.Since already heated powder material enters the second zone 14 for preparing the powder material, and hydrogen passes through the first pipe 26 into the second zone 14 for the preparation of the powder material, the hydrogen heated in zone 15 for the reduction of metal hydroxides and oxides is less intense than in the first zone 13 for the preparation of powder material and in zone 15 for the reduction of hydroxides and metal oxides. In this regard, the temperature of hydrogen in the second zone 14 for the preparation of powder material has a higher value than the temperatures in the first zone 13 for the preparation of the powder material and in zone 15 for the reduction of metal hydroxides and oxides. The powder material is heated to the maximum possible temperature in the second zone 14 for preparing the powder material and is transferred to zone 15 for the reduction of hydroxides and metal oxides.

В восстановительной зоне 15 осуществляется основной процесс восстановления гидроксидов и осксидов за счет химического взаимодействия их с водородом, завершающийся образованием и последующим ростом металлических наночастиц. Повышенная активность водорода особенно проявляется в области низких температур, чем и объясняется понижение температуры процесса.In the reduction zone 15, the main process of the reduction of hydroxides and osxides is carried out due to their chemical interaction with hydrogen, culminating in the formation and subsequent growth of metal nanoparticles. The increased activity of hydrogen is especially evident in the low temperature region, which explains the decrease in the process temperature.

При восстановлении существенную роль играет перемешивание и редуцирование порошка посредством прямоугольных выступов 33.During restoration, a significant role is played by mixing and reduction of the powder by means of rectangular protrusions 33.

Когда давление газовой смеси во внутренней полости трубы 7 верхнего барабана превысит предельно допустимое значение, срабатывает и открывается клапан 23 сброса давления, и через патрубок 22 для вывода газообразных продуктов восстановления во внешнюю среду выводится излишнее количество водорода и газообразных продуктов восстановления. После чего клапан 23 сброса давления закрывается.When the pressure of the gas mixture in the inner cavity of the pipe 7 of the upper drum exceeds the maximum permissible value, the pressure relief valve 23 is opened and opens, and an excessive amount of hydrogen and gaseous reduction products are discharged through the pipe 22 to output the gaseous reduction products to the external environment. Then the pressure relief valve 23 closes.

Восстановленный порошковый материал попадает через осевое отверстие 20 первой выходной головки 19 в разгрузочную шахту 21.The recovered powder material enters through the axial hole 20 of the first output head 19 into the discharge shaft 21.

Перемещаясь в разгрузочной шахте 21, порошковый материал достигает шлюза 35 перепускного устройства 60.Moving in the discharge shaft 21, the powder material reaches the gateway 35 of the bypass device 60.

Когда количество порошкового материала на шлюзе 35 достигнет достаточного значения, которое может быть определено, например, при помощи оптической пары, установленной в разгрузочной шахте 21, или посредством датчика давления, установленного на шлюзе 35, шлюз 35 открывается. При этом порошковый материал перемещается от шлюза 35 на шлюз 61. Затем шлюз 35 закрывается и открывается шлюз 61. Порошковый материал перемещается по разгрузочной шахте 21 в осевое отверстие 52 второй входной головки 51.When the amount of powder material at the gateway 35 reaches a sufficient value, which can be determined, for example, using an optical pair installed in the discharge shaft 21, or by means of a pressure sensor mounted on the gateway 35, the gateway 35 opens. When this powder material is moved from the gateway 35 to the gateway 61. Then, the gateway 35 is closed and the gateway 61 is opened. The powder material moves along the discharge shaft 21 into the axial hole 52 of the second input head 51.

Из осевого отверстия 52 порошковый материал попадает в зону 44 пассивации порошкового материала внутренней полости трубы 37 нижнего барабана, где происходит его пассивация в среде водорода, предпочтительно остроосушенного. Упомянутый водород подается во внутреннюю полость трубы 37 нижнего барабана из источника 31 водорода через третий патрубок 53. Открытый конец 46 третьего патрубка 53 расположен внутри трубы 37 второго барабана, у третьего торца 40, для того, чтобы водород проходил через весь объем внутренней полости трубы 37 нижнего барабана.From the axial hole 52, the powder material enters the passivation zone 44 of the powder material of the inner cavity of the lower drum tube 37, where it is passivated in a hydrogen medium, preferably sprays. Said hydrogen is supplied to the inner cavity of the lower drum pipe 37 from the hydrogen source 31 through the third nozzle 53. The open end 46 of the third nozzle 53 is located inside the second drum pipe 37, at the third end 40, so that the hydrogen passes through the entire volume of the inner cavity of the pipe 37 bottom drum.

Когда давление водорода во внутренней полости трубы 37 нижнего барабана превысит предельно допустимое значение, срабатывает и открывается клапан 66 сброса давления и через патрубок 49 для вывода газообразных продуктов реакции во внешнюю среду выводится излишнее количество водорода. После этого клапан 66 сброса давления закрывается. Открытый конец 50 патрубка 49 для вывода газообразных продуктов реакции расположен в плоскости, в которой расположен торец футеровки 39, наиболее удаленный от третьего торца 40 трубы 37 нижнего барабана. Это необходимо для того, чтобы газообразные продукты реакции выводились из внутренней полости трубы 37 нижнего барабана в первую очередь, а затем уже из указанной полости выводилось излишнее количество водорода.When the pressure of hydrogen in the inner cavity of the pipe of the lower drum 37 exceeds the maximum permissible value, the pressure relief valve 66 is opened and opens and an excess amount of hydrogen is discharged through the pipe 49 to output the gaseous reaction products into the external environment. After that, the pressure relief valve 66 closes. The open end 50 of the pipe 49 for outputting gaseous reaction products is located in the plane in which the end face of the lining 39 is located, the farthest from the third end 40 of the pipe 37 of the lower drum. This is necessary so that the gaseous reaction products are removed from the inner cavity of the lower drum pipe 37 in the first place, and then an excess amount of hydrogen is removed from this cavity.

После того как пассивация порошкового материала будет осуществлена в зоне 44 пассивации порошкового материала, порошковый материал поступает в зону 45 для охлаждения порошкового материала, где осуществляется его охлаждение. Для этого в кожух 48 системы охлаждения подают охлаждающий агент, например воду с температурой 20÷50°C. Температура водорода во внутренней полости трубы 37 нижнего барабана в зоне 45 для охлаждения порошкового материала будет иметь значение ниже, чем значение температуры указанной внутренней полости в зоне 44 пассивации порошкового материала.After the passivation of the powder material is carried out in the zone 44 of passivation of the powder material, the powder material enters the zone 45 for cooling the powder material, where it is cooled. For this, a cooling agent, for example water with a temperature of 20 ÷ 50 ° C, is supplied to the casing 48 of the cooling system. The temperature of hydrogen in the inner cavity of the pipe of the lower drum 37 in the zone 45 for cooling the powder material will have a lower value than the temperature of the specified inner cavity in the zone 44 of passivation of the powder material.

Охлажденный порошковый материал из внутренней полости трубы 37 нижнего барабана за счет вращения нижнего барабана 2 перемещается в осевое отверстие 43 второй выходной головки 42.The cooled powder material from the inner cavity of the pipe of the lower drum 37 due to the rotation of the lower drum 2 is moved into the axial hole 43 of the second output head 42.

Из осевого отверстия 43 второй выходной головки 42 порошковый материал перемещается в выпускной патрубок 67, а из него в герметичный приемник 68 порошкового материала.From the axial hole 43 of the second output head 42, the powder material is transferred to the outlet pipe 67, and from there to the sealed receiver 68 of the powder material.

В заявленной двухбарабанной печи можно получать нанопорошки металлов, способных образовывать оксиды и гидроксиды, в частности, никеля, кобальта, железа, вольфрама, молибдена, палладия.In the claimed double-drum furnace, it is possible to obtain nanopowders of metals capable of forming oxides and hydroxides, in particular nickel, cobalt, iron, tungsten, molybdenum, palladium.

В качестве исходных материалов для получения нанопорошков указанных металлов используются их гидроксиды, которые загружают во внутреннюю полость трубы 7 верхнего барабана.As starting materials for obtaining nanopowders of these metals, their hydroxides are used, which are loaded into the inner cavity of the tube 7 of the upper drum.

В зонах 13-14 осуществляется образование оксидов и их сушка, удаление летучих, а в зоне 15 протекают процессы согласно положений адсорбционно-аналитической теории восстановления.In zones 13-14, oxides are formed and dried, volatiles are removed, and processes proceed in zone 15 in accordance with the provisions of the adsorption-analytical theory of reduction.

Размер частиц оксидов составляет от десятых долей до 15 мкм, исключая оксиды вольфрама и молибдена, для которых размер достигает до 15-25 мкм.The particle size of the oxides ranges from tenths to 15 microns, excluding tungsten and molybdenum oxides, for which the size reaches up to 15-25 microns.

Следует подчеркнуть, что температуры восстановления вышеуказанных металлов при получении нанопорошков несколько ниже, чем из руд, за счет использования в первом случае материала с более мелкой фракцией.It should be emphasized that the reduction temperatures of the above metals in the preparation of nanopowders are slightly lower than from ores due to the use of a finer fraction material in the first case.

Температуры восстановления в восстановительной зоне составляют:Recovery temperatures in the reduction zone are:

для медиfor copper 190-200°C190-200 ° C для никеляfor nickel 400-450°C400-450 ° C для кобальтаfor cobalt 430-470°C430-470 ° C для железаfor iron 500-540°C500-540 ° C для вольфрамаfor tungsten 700-750°C700-750 ° C для молибденаfor molybdenum 690-760°C690-760 ° C

При предельно низкой температуре восстановления повышается дисперсность нанопорошка (не более 30 нм) при содержании кислорода до 0,8%, а при приближении к верхнему пределу температурного интервала - дисперсность порошка увеличивается (более 50 нм) при содержании кислорода до 0,5-0,6%.At an extremely low reduction temperature, the dispersion of the nanopowder increases (not more than 30 nm) when the oxygen content is up to 0.8%, and when approaching the upper limit of the temperature range, the dispersion of the powder increases (more than 50 nm) when the oxygen content is up to 0.5-0, 6%

Таким образом, для каждого металла, за счет регулирования температуры восстановления, можно регулировать дисперсность наночастиц. Форма частиц в наносостоянии остается аналогичной, что подтверждает тезис о том, что форма наночастиц зависит от способа получения нанопорошков.Thus, for each metal, by regulating the temperature of reduction, it is possible to adjust the dispersion of nanoparticles. The shape of the particles in the nanostate remains similar, which confirms the thesis that the shape of the nanoparticles depends on the method of producing nanopowders.

При восстановлении указанных металлов, за исключением вольфрама и молибдена, не образуется характерная особенность порошковой среды - агломерированность. При восстановлении оксидов вольфрама и молибдена наблюдается образование довольно крупных агломератов.When these metals are reduced, with the exception of tungsten and molybdenum, a characteristic feature of the powder medium — agglomeration — does not form. During the reduction of tungsten and molybdenum oxides, the formation of rather large agglomerates is observed.

Для всех металлов, за исключением вольфрама и молибдена, характерно распределение частиц ко всему их количеству по нормальной кривой (кривой Гаусса) и отвечает кривой плотности нормального распределения.All metals, with the exception of tungsten and molybdenum, are characterized by the distribution of particles to their total number along the normal curve (Gauss curve) and correspond to the density curve of the normal distribution.

Для вольфрама и молибдена кривая распределения по размерам металлических частиц имеет ассиметрическую форму, в левой части которой сосредоточена максимальная доля частиц, а в правой - имеет место ответвление в виде хвоста в область крупных наночастиц. Однако и такое распределение частиц подчиняется одним и тем же законам.For tungsten and molybdenum, the size distribution curve of metal particles has an asymmetric shape, on the left side of which the maximum fraction of particles is concentrated, and on the right side there is a branch in the form of a tail into the region of large nanoparticles. However, such a distribution of particles obeys the same laws.

Основные характеристики получаемых нанопорошков представлены в таблице:The main characteristics of the resulting nanopowders are presented in the table:

Таким образом, в заявленном устройстве за счет его конструктивных особенностей возможно получение металлических нанопорошков.Thus, in the claimed device due to its design features, it is possible to obtain metal nanopowders.

Claims

A double-drum furnace for producing metal nanopowders, comprising mounted on top of each other at an angle to the horizontal on supports with height control devices and rotatable upper and lower drums, each of which contains a steel pipe, while around the entire outer surface of the pipe of the upper drum and parts of the outer surface of the lower drum pipe with a gap are fitted with heat-insulating linings, on the outer surfaces of which are protective housings, the upper drum pipe includes the first end and the second end located below the first end, with the input and output heads, respectively, made in the form of cones with axial holes and coaxially mounted on the said ends so that the bases of the cones protrude beyond the ends, the input head is connected to a powder material dispenser, communicating through the axial hole with the inner cavity of the upper drum pipe, and the output head through the axial hole is connected to the discharge shaft, moreover, an opening is made in the inlet head a passage through which a pipe for withdrawing gaseous reduction products passes through, equipped with a pressure relief valve, and two openings are made in the outlet head through which pipes are connected to sources of nitrogen and hydrogen, and inside the pipe of the upper drum, in alignment with it, in series with the gaps with respect to the first ruff and second ruff and a cylindrical insert with rectangular projections are located on the inner surface of the pipe, the first ruff is located at the first end, and the protrusions of the cylindrical insert are located They are married in a spiral and have bevels facing the second end, the open end of the nozzle connected to the hydrogen source located at the level of the last protrusions of the cylindrical insert, and the end of the nozzle connected to the sources of nitrogen and hydrogen located at the first protrusions of the cylindrical insert, while around the entire outer side surface of the pipe of the upper drum and part of the outer side surface of the pipe of the lower drum, in the spiral grooves made in the linings, there are heating spirals, on the part of the outer surface of the lower drum pipe that is free of lining, a protective casing of the cooling system is located, the lower drum pipe includes a third end and a fourth end located below the third end and provided with an output head coaxially mounted on the fourth end so that the base of the said cone protrudes the limits of the fourth end face, and made in the form of a cone with an axial hole paired with an outlet pipe, at the end of which there is a sealed receiver of the finished product, moreover h the hole made in the output head passes through a pipe for outputting gaseous reaction products, the open end of which is located in the plane of the end face of the lining, the farthest from the third end of the lower drum pipe, and the third end through the inlet head made in the form of a cone with an axial hole and coaxially mounted on the third end so that the base of said cone extends beyond the third end, connected through an axial hole to the discharge shaft, and through the hole made left in the inlet head, there is a pipe connected to sources of hydrogen and nitrogen.