RU2571875C1 - Method to produce ceramic high-porosity block-cell materials - Google Patents
Method to produce ceramic high-porosity block-cell materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2571875C1 RU2571875C1 RU2014153629/03A RU2014153629A RU2571875C1 RU 2571875 C1 RU2571875 C1 RU 2571875C1 RU 2014153629/03 A RU2014153629/03 A RU 2014153629/03A RU 2014153629 A RU2014153629 A RU 2014153629A RU 2571875 C1 RU2571875 C1 RU 2571875C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- matrix
- composition
- hours
- highly porous
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 29
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims abstract description 3
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 11
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 11
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 210000003850 cellular structure Anatomy 0.000 abstract description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 abstract 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 6
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 4
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002296 pyrolytic carbon Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химической технологии керамических высокопористых ячеистых материалов - носителей сорбентов, катализаторов и других массообменных устройств и предназначено для использования в технологических процессах химической, нефтехимической, атомной отраслей, металлургии, энергетики и транспорта, а также при решении экологических проблем по очистке газовых и жидких сред от вредных веществ.The invention relates to the field of chemical technology of ceramic highly porous cellular materials - carriers of sorbents, catalysts and other mass transfer devices and is intended for use in technological processes of the chemical, petrochemical, nuclear industries, metallurgy, energy and transport, as well as in solving environmental problems of cleaning gas and liquid environments from harmful substances.
Известен состав шихты для высокопористого керамического материала с сетчато-ячеистой структурой для носителей катализаторов, состоящий из инертного наполнителя (электрокорунда, карбида кремния, кварцевого песка) и дисперсного порошка оксида алюминия или других оксидных композиций с добавками оксидов металлов II и IV группы таблицы Менделеева (патент РФ 2233700, приоритет от 11 июня 2002 г. Состав шихты для высокопористого керамического материала с сетчато-ячеистой структурой для носителей катализаторов / Козлов А.И., Лукин Е.С.).The known composition of the charge for a highly porous ceramic material with a mesh-cellular structure for catalyst carriers, consisting of an inert filler (electrocorundum, silicon carbide, quartz sand) and dispersed alumina powder or other oxide compositions with additives of metal oxides of group II and IV of the periodic table (patent RF 2233700, priority of June 11, 2002. The composition of the charge for highly porous ceramic material with a mesh-cellular structure for catalyst supports / Kozlov A.I., Lukin E.S.).
Высокопористые ячеистые материалы на ее основе получаются воспроизведением структуры вспененного ретикулированного полиуретана путем нанесения керамического порошка указанного состава в виде шликера на различных связках с последующим выжиганием основы и нагревом оставшегося керамического каркаса до температуры, при которой керамическое изделие приобретает заданные свойства. Развитие поверхности обожженных заготовок проводят путем пропитки золем оксида алюминия. Общая пористость керамических изделий составляет 85-92%. Образцы из высокопористой керамики выдерживают статическую нагрузку от 0,5 до 1,8 МПа в зависимости от состава и температуры термообработки.Highly porous cellular materials based on it are obtained by reproducing the structure of the foamed reticulated polyurethane by applying a ceramic powder of the specified composition in the form of a slip on various bundles, followed by burning the base and heating the remaining ceramic frame to a temperature at which the ceramic product acquires the desired properties. The surface development of the calcined billets is carried out by impregnation with alumina sol. The total porosity of ceramic products is 85-92%. Samples of highly porous ceramics withstand a static load of 0.5 to 1.8 MPa, depending on the composition and temperature of the heat treatment.
Известен способ изготовления высокопористых ячеистых керамических изделий (патент РФ 2377224, приоритет от 14 апреля 2008 г. Способ изготовления высокопористых ячеистых керамических изделий / Козлов А.И., Грунский В.Н., Беспалов А.В., Козлов И.А., Колесников В.А., Градов В.П., Лукин Е.С.), заключающийся в пропитке полиуретановой матрицы ячеистой структуры любой геометрической формы шликером, содержащим электроплавленный корунд или его смесь с карбидом кремния, дисперсный порошок оксида алюминия и раствор поливинилового спирта. Заготовку высушивают, обжигают и получают блочное керамическое изделие с открытой пористостью не ниже 70-95%. Полученное изделие пропитывают алюмозолем, дополнительно сушат, обжигают при температуре более 1500°С. Далее изделие пропитывают высокомолекулярным спиртом и проводят его пиролиз в среде инертного газа при температуре 350-550°С, высаживая на поверхности изделий пиролитический углерод. Массовое содержание углерода в изделии составляет до 10%. Технический результат изобретения - образование высокоразвитой поверхности покрытия ячеистого керамического изделия (микропористость доходит до 30% и выше), увеличение прочности на сжатие до 2,5 МПа.A known method of manufacturing highly porous cellular ceramic products (RF patent 2377224, priority dated April 14, 2008. A method of manufacturing highly porous cellular ceramic products / Kozlov A.I., Grunsky V.N., Bespalov A.V., Kozlov I.A., Kolesnikov V.A., Gradov V.P., Lukin E.S.), which consists in impregnating a polyurethane matrix of a cellular structure of any geometric shape with a slip containing electrofused corundum or its mixture with silicon carbide, dispersed aluminum oxide powder and a solution of polyvinyl alcohol. The preform is dried, calcined and a block ceramic product with an open porosity of at least 70-95% is obtained. The resulting product is impregnated with aluminosol, further dried, calcined at a temperature of more than 1500 ° C. Next, the product is impregnated with high molecular weight alcohol and its pyrolysis is carried out in an inert gas at a temperature of 350-550 ° C, planting pyrolytic carbon on the surface of the products. The mass content of carbon in the product is up to 10%. The technical result of the invention is the formation of a highly developed surface of the coating of a cellular ceramic product (microporosity reaches 30% and higher), an increase in compressive strength up to 2.5 MPa.
В известном способе изготовления высокопористых ячеистых керамических изделий (патент РФ 2475464, приоритет от 26 мая 2011 г. Способ изготовления высокопористых ячеистых керамических изделий / Беспалов А.В., Гаврилов Ю.В., Игнатенкова В.В., Грунский В.Н., Гаспарян М.Д., Игнатенков В.И., Лукин Е.С.) для развития поверхности активного слоя из нанесенного на керамическую матрицу аналогичного состава путем пропитки алюмозолем γ-Al2O3 дополнительно высаживают углеродные нанотрубки, полученные пиролизом метана при температурах 770-800°С до 0,1% масс.In the known method of manufacturing highly porous cellular ceramic products (RF patent 2475464, priority of May 26, 2011. A method of manufacturing highly porous cellular ceramic products / Bespalov A.V., Gavrilov Yu.V., Ignatenkova V.V., Grunsky V.N. , Gasparyan M.D., Ignatenkov V.I., Lukin E.S.) carbon nanotubes obtained by methane pyrolysis at temperatures are additionally planted from the surface of the active layer from a similar composition deposited on a ceramic matrix with alumina-impregnation γ-Al 2 O 3 770-800 ° C to 0.1% of the mass.
Общим недостатком указанных в перечисленных патентах технических результатов является ограничение удельной поверхности активного слоя величиной 180-250 м2/г.A common disadvantage of the technical results indicated in the listed patents is the limitation of the specific surface area of the active layer to 180-250 m 2 / g.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления керамических блочно-ячеистых фильтров-сорбентов для улавливания газообразных радиоактивных и вредных веществ (патент РФ № 2474558, приоритет от 02 декабря 2010 г. Способ получения керамических блочно-ячеистых фильтров-сорбентов для улавливания газообразных радиоактивных и вредных веществ / Гаспарян М.Д., Козлов И.А., Грунский В.Н., Беспалов А.В., Глаговский Э.М.), выбранный в качестве прототипа.The closest in technical essence and the achieved result is a method of manufacturing ceramic block-cell filter sorbents for trapping gaseous radioactive and harmful substances (RF patent No. 2474558, priority dated December 2, 2010. A method of producing ceramic block-cell filter sorbents for trapping gaseous radioactive and harmful substances / Gasparyan M.D., Kozlov I.A., Grunsky V.N., Bespalov A.V., Glagovsky E.M.), selected as a prototype.
Данный способ, включающий пропитку полиуретановой матрицы ячеистой структуры шликером, состоящим из инертного наполнителя - электроплавленного корунда, дисперсного порошка оксида алюминия и раствора поливинилового спирта (ПВС), сушку и обжиг, с последующим нанесением на полученную корундовую (на основе α-Al2O3) высокопористую блочно-ячеистую матрицу со средним размером ячейки 0,5-1,5 мм методом последовательной пропитки и последовательной термообработки при температурах 950-1100ºС и 500-550ºС активной композиции состава: алюмозоль - 20-80% мас., кремнезоль - 80-20% мас., - в количестве 5-20% от массы матрицы, позволяет увеличить удельную поверхность активного слоя сорбента до величины 350 м2/г, обусловленной собственной удельной поверхностью нанесенных аморфных γ-Al2O3 и кремнезема.This method, including the impregnation of a cellular polyurethane matrix with a slip, consisting of an inert filler - electrofused corundum, dispersed aluminum oxide powder and a solution of polyvinyl alcohol (PVA), drying and firing, followed by applying to the resulting corundum (based on α-Al 2 O 3 ) highly porous block-cell matrix with an average cell size of 0.5-1.5 mm by the method of sequential impregnation and sequential heat treatment at temperatures of 950-1100ºС and 500-550ºС of the active composition composition: aluminosol - 20-80% wt., cr mnezol - 80-20% by weight, -. in an amount of 5-20% by weight of the matrix increases the active surface area of the sorbent layer to a value of 350 m 2 / g, specific surface area due to the own deposited amorphous γ-Al 2 O 3 and silica.
Техническим результатом, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, является способ получения керамических высокопористых блочно-ячеистых материалов с повышенной удельной поверхностью активного слоя. Решается эта задача нанесением на корундовую матрицу, полученную по шликерной технологии методом воспроизведения структуры пенополиуретановой заготовки, смеси синтетического гидрофильного цеолита (например, цеолита NaX по TУ 2163 - 095 - 05766575 - 2000, ОАО «Салаватнефтеоргсинтез») с высокой внутренней удельной поверхностью и каолина (ТУ 5729 - 089 - 00284530 - 00, ЗАО «Пласт-Рифей»). Последний образует при термообработке в интервале температур 550-600 °С метакаолин (активный аморфный алюмосиликат), обеспечивающий прочную адгезию активного слоя с поверхностью матрицы за счет припекания к ее пористым перегородкам.The technical result to which the claimed invention is directed is a method for producing ceramic highly porous block-cellular materials with an increased specific surface area of the active layer. This problem is solved by applying to the corundum matrix obtained by slip method by reproducing the structure of a polyurethane foam preform, a mixture of synthetic hydrophilic zeolite (for example, NaX zeolite according to TU 2163-095-0767675-2000, Salavatnefteorgsintez OJSC) with a high internal specific surface and kaolin ( TU 5729 - 089 - 00284530 - 00, CJSC "Plast-Rifey"). The latter forms metakaolin (active amorphous aluminosilicate) during heat treatment in the temperature range 550-600 ° C, which provides strong adhesion of the active layer to the matrix surface due to sintering to its porous partitions.
Предлагаемый способ получения керамических высокопористых блочно-ячеистых материалов включает пропитку полиуретановой матрицы ячеистой структуры шликером, состоящим из инертного наполнителя - электроплавленного корунда, дисперсного порошка оксида алюминия и раствора поливинилового спирта, сушку, обжиг и нанесение на полученную корундовую высокопористую блочно-ячеистую матрицу активной композиции, в качестве которой используют водную суспензию, содержащую 40-50% масс. твердой фазы следующего состава: цеолит NaX - 70-80% масс., каолин - 30-20% масс.; после нанесения каждого слоя активной композиции проводят сушку материала при температуре 80÷90°С в течение 2÷8 ч, а после нанесения последнего слоя - термообработку при температуре 550÷650°С в течение не менее 3 ч.The proposed method for producing ceramic highly porous block-cell materials involves impregnating a polyurethane matrix of a cellular structure with a slip consisting of an inert filler — electrofused corundum, dispersed alumina powder and a solution of polyvinyl alcohol, drying, calcining, and applying to the resulting corundum highly porous block-cell matrix as which use an aqueous suspension containing 40-50% of the mass. solid phase of the following composition: zeolite NaX - 70-80% wt., kaolin - 30-20% mass .; after applying each layer of the active composition, the material is dried at a temperature of 80 ÷ 90 ° C for 2 ÷ 8 hours, and after applying the last layer - heat treatment at a temperature of 550 ÷ 650 ° C for at least 3 hours
Достигнутый результат подтверждается следующими примерами. The achieved result is confirmed by the following examples.
Пример 1.Example 1
Заготовку из пенополиуретана марки R30 (30 ppi, соответствует размеру ячейки 1,0-1,5 мм) диаметром 30 мм и высотой 50 мм пропитывают шликером, содержащим инертный наполнитель - электроплавленный корунд, дисперсный порошок оксида алюминия и раствор поливинилового спирта. После отжима и сушки заготовку подвергают высокотемпературной обработке. На образовавшуюся после выгорания полимерной матрицы при температурах до 660ºС и спекания керамики при температуре 1550±10ºС корундовую высокопористую блочно-ячеистую матрицу наносят активную композицию из цеолита NaX и каолина. Композицию готовят следующим образом: 12,5 г цеолита смешивают с 5,5 г каолина (массовое соотношение цеолита NaX к каолину составляет 70/30) и 28 г дистиллированной воды. Массовое соотношение твердой и жидкой фаз составляет 40/60. Нанесение композиции на поверхность матрицы осуществляют следующим образом: погружают матрицу в приготовленную суспензию цеолита NaX и каолина, удаляют избыток суспензии в процессе стекания с матрицы на вибростоле, сушат матрицу в сушильном шкафу при температуре 80°С в течение 2 ч, затем последовательно повторяют описанные операции еще четыре раза. Далее матрицу с нанесенной композицией помещают в муфельную печь и проводят термообработку в течение 5 часов при температуре 550°С.A blank of R30 polyurethane foam (30 ppi, corresponds to a cell size of 1.0-1.5 mm) with a diameter of 30 mm and a height of 50 mm is impregnated with a slip containing an inert filler - electrofused corundum, dispersed aluminum oxide powder and a solution of polyvinyl alcohol. After spinning and drying, the workpiece is subjected to high temperature processing. An active composition of zeolite NaX and kaolin is applied to the corundum highly porous block-cell matrix formed after burning out the polymer matrix at temperatures up to 660 ° C and sintering of ceramics at a temperature of 1550 ± 10 ° C. The composition is prepared as follows: 12.5 g of zeolite are mixed with 5.5 g of kaolin (the mass ratio of zeolite NaX to kaolin is 70/30) and 28 g of distilled water. The mass ratio of solid and liquid phases is 40/60. The composition is applied to the matrix surface as follows: immerse the matrix in a prepared suspension of NaX zeolite and kaolin, remove the excess suspension from the matrix on a vibrating table, dry the matrix in an oven at a temperature of 80 ° C for 2 hours, then repeat the operations described above. four more times. Next, the matrix with the applied composition is placed in a muffle furnace and heat treatment is carried out for 5 hours at a temperature of 550 ° C.
Количество нанесенной на матрицу композиции по сухому веществу составляет 15 % масс. Удельная поверхность активного слоя - 470 м2/г.The amount deposited on the matrix of the composition on a dry matter basis is 15% of the mass. The specific surface area of the active layer is 470 m 2 / g.
Пример 2.Example 2
Заготовку из пенополиуретана марки R20 (20 ppi, соответствует размеру ячейки 1,6-2,0 мм) диаметром 50 мм и высотой 50 мм пропитывают шликером с составом и по методике, приведенным в примере №1. На полученную после термообработки корундовую высокопористую блочно-ячеистую матрицу наносят композицию, состоящую из 16 г цеолита NaX, 4 г каолина (массовое соотношение цеолита к каолину составляет 80/20) и 20 г дистиллированной воды (массовое соотношение твердой и жидкой фаз составляет 50/50), по способу, представленному в примере №1. Сушка матрицы в сушильном шкафу осуществляется при температуре 90°С в течение 6 ч. Нанесение активной композиции на поверхность матрицы осуществляют 3 раза. Полученный образец прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при температуре 650°С.A blank of R20 polyurethane foam (20 ppi, corresponds to a cell size of 1.6-2.0 mm) with a diameter of 50 mm and a height of 50 mm is impregnated with a slip with the composition and according to the method described in example No. 1. A composition consisting of 16 g of NaX zeolite, 4 g of kaolin (mass ratio of zeolite to kaolin is 80/20) and 20 g of distilled water (mass ratio of solid and liquid phases is 50/50) are applied to the corundum highly porous block-cell matrix obtained after heat treatment ), according to the method presented in example No. 1. The matrix is dried in an oven at a temperature of 90 ° C for 6 hours. The active composition is applied to the matrix surface 3 times. The resulting sample is calcined in a muffle furnace for 3 hours at a temperature of 650 ° C.
Количество нанесенной на матрицу композиции по сухому веществу составляет 17% масс. Удельная поверхность активного слоя - 440 м2/г.The amount applied to the matrix of the composition on a dry matter basis is 17% of the mass. The specific surface area of the active layer is 440 m 2 / g.
Пример 3.Example 3
Заготовку из пенополиуретана марки R10 (10 ppi, соответствует размеру ячейки 2,5-4,5 мм) диаметром 50 мм и высотой 100 мм пропитывают шликером с составом и по методике, приведенным в примере №1. На полученную после термообработки корундовую высокопористую блочно-ячеистую матрицу наносят композицию, состоящую из 17,7 г цеолита NaX, 6,3 г каолина (соотношение цеолита NaX к каолину составляет 74/26) и 33 г дистиллированной воды (массовое соотношение твердой и жидкой фаз составляет 42/58), по способу, представленному в примере №1. Сушка матрицы в сушильном шкафу осуществляется при температуре 85°С в течение 8 ч. Нанесение активной композиции на поверхность матрицы осуществляют 4 раза. Полученный образец прокаливают в муфельной печи в течение 4 ч при температуре 600°С.A blank of R10 polyurethane foam (10 ppi, corresponds to a cell size of 2.5-4.5 mm) with a diameter of 50 mm and a height of 100 mm is impregnated with a slip with the composition and according to the method described in example No. 1. A composition consisting of 17.7 g of NaX zeolite, 6.3 g of kaolin (the ratio of zeolite NaX to kaolin is 74/26) and 33 g of distilled water (mass ratio of solid and liquid phases) are applied to the corundum highly porous block-cell matrix obtained after heat treatment is 42/58), according to the method presented in example No. 1. The matrix is dried in an oven at a temperature of 85 ° C for 8 hours. The active composition is applied to the matrix surface 4 times. The resulting sample is calcined in a muffle furnace for 4 hours at a temperature of 600 ° C.
Количество нанесенной на матрицу композиции по сухому веществу составляет 20% масс. Удельная поверхность активного слоя - 460 м2/г.The amount applied to the matrix of the composition on a dry matter basis is 20% of the mass. The specific surface area of the active layer is 460 m 2 / g.
Общая открытая пористость полученных материалов составляет 82-88% при среднем размере ячейки 1,0-4,5 мм, средняя плотность - 0,35-0,37 г/см3. Содержание нанесенного активного слоя, содержащего цеолит, составило 15-20% от массы корундовой высокопористой блочно-ячеистой матрицы, а его удельная поверхность - 440-470 м2/г.The total open porosity of the materials obtained is 82-88% with an average cell size of 1.0-4.5 mm, an average density of 0.35-0.37 g / cm 3 . The content of the deposited active layer containing zeolite was 15-20% by weight of the corundum highly porous block-cell matrix, and its specific surface area was 440-470 m 2 / g.
Высокая удельная поверхность активного слоя свидетельствует о наличии в нем цеолитовой структуры. Данный факт подтверждается рентгенографическими исследованиями и результатами проверки сорбционной емкости полученных материалов в пересчете на содержание цеолита в активном слое при поглощении паров толуола и воды в статических условиях, которая приближается к стандартной сорбционной емкости нанесенного типа цеолита при парциальном давлении паров р/рs=0,1:0,19-0,21 см3/г по воде и 0,18-0,20 см3/г по толуолу.The high specific surface of the active layer indicates the presence of a zeolite structure in it. This fact is confirmed by x-ray studies and the results of checking the sorption capacity of the obtained materials in terms of the zeolite content in the active layer upon absorption of toluene and water vapor under static conditions, which approaches the standard sorption capacity of the deposited zeolite type at a partial vapor pressure p / p s = 0. 1: 0.19-0.21 cm 3 / g in water and 0.18-0.20 cm 3 / g in toluene.
Керамические высокопористые блочно-ячеистые материалы с цеолитсодержащим активным слоем могут служить носителями для сорбентов и катализаторов широкого назначения, а также применяться непосредственно как сорбенты для поглощения жидких и газообразных веществ.Ceramic highly porous block-cellular materials with a zeolite-containing active layer can serve as carriers for sorbents and catalysts for general purposes, and can also be used directly as sorbents for the absorption of liquid and gaseous substances.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014153629/03A RU2571875C1 (en) | 2014-12-29 | 2014-12-29 | Method to produce ceramic high-porosity block-cell materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014153629/03A RU2571875C1 (en) | 2014-12-29 | 2014-12-29 | Method to produce ceramic high-porosity block-cell materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2571875C1 true RU2571875C1 (en) | 2015-12-27 |
Family
ID=55023377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014153629/03A RU2571875C1 (en) | 2014-12-29 | 2014-12-29 | Method to produce ceramic high-porosity block-cell materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2571875C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2684628C1 (en) * | 2018-05-10 | 2019-04-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева" (НГТУ) | Method of manufacting ceramic foam filter for aluminum melt processing |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4955135A (en) * | 1988-11-16 | 1990-09-11 | Vapor Technologies Inc. | Method of making matrix composites |
| WO1994017012A1 (en) * | 1993-01-27 | 1994-08-04 | University Of Cincinnati | Porous ceramic and porous ceramic composite structure |
| RU2294317C2 (en) * | 2004-10-14 | 2007-02-27 | ЗАО "Русский катализатор" | Method of manufacture of high-porous cellular ceramic articles |
| RU2474558C2 (en) * | 2010-12-02 | 2013-02-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Method of producing ceramic block-cellular filter-sorbents for trapping gaseous radioactive and harmful substances |
| RU2475464C2 (en) * | 2011-05-26 | 2013-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Method of making highly porous cellular ceramic articles |
-
2014
- 2014-12-29 RU RU2014153629/03A patent/RU2571875C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4955135A (en) * | 1988-11-16 | 1990-09-11 | Vapor Technologies Inc. | Method of making matrix composites |
| WO1994017012A1 (en) * | 1993-01-27 | 1994-08-04 | University Of Cincinnati | Porous ceramic and porous ceramic composite structure |
| RU2294317C2 (en) * | 2004-10-14 | 2007-02-27 | ЗАО "Русский катализатор" | Method of manufacture of high-porous cellular ceramic articles |
| RU2474558C2 (en) * | 2010-12-02 | 2013-02-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Method of producing ceramic block-cellular filter-sorbents for trapping gaseous radioactive and harmful substances |
| RU2475464C2 (en) * | 2011-05-26 | 2013-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Method of making highly porous cellular ceramic articles |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2684628C1 (en) * | 2018-05-10 | 2019-04-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева" (НГТУ) | Method of manufacting ceramic foam filter for aluminum melt processing |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2698305A (en) | Process for controlling pore size | |
| RU2151000C1 (en) | Method of preparing catalyst carrier | |
| TW309443B (en) | ||
| KR930012633A (en) | High porosity cordierite body and its manufacturing method | |
| RU2377224C1 (en) | Method of making highly porous cellular ceramic objects | |
| JP5410893B2 (en) | Compact | |
| RU2007114294A (en) | HIGHLY ACTIVE HYDRODESULPTION CATALYST, METHOD FOR ITS PRODUCTION AND METHOD FOR PRODUCING MEDIUM FUEL DISTILLATE WITH ULTRA-LOW SULFUR CONTENT | |
| JPWO2014069589A1 (en) | Alumina fiber assembly, its production method and use | |
| CN104492373B (en) | A kind of base composite porous ceramic material of kieselguhr for volatile organic contaminant absorption and preparation method thereof | |
| CN101857462A (en) | A kind of preparation method of porous silicon carbide ceramic surface molecular sieve coating material | |
| JP2015077543A (en) | Honeycomb structure, method of manufacturing the same, and exhaust emission control catalyst | |
| RU2233700C2 (en) | Composition of charge for high-porous cellular- structure material for catalyst carriers | |
| RU2571875C1 (en) | Method to produce ceramic high-porosity block-cell materials | |
| CN103706353B (en) | AlMn composite axis system load C rCe catalyst, preparation method and application thereof | |
| RU2475464C2 (en) | Method of making highly porous cellular ceramic articles | |
| RU2580959C1 (en) | Method of producing ceramic highly porous block-cellular materials | |
| JPS61230742A (en) | Novel isomerization catalyst of distillate rich in normal paraffins and its production | |
| RU2474558C2 (en) | Method of producing ceramic block-cellular filter-sorbents for trapping gaseous radioactive and harmful substances | |
| RU2294317C2 (en) | Method of manufacture of high-porous cellular ceramic articles | |
| RU2027505C1 (en) | Catalyst and method of its production | |
| US3856706A (en) | High surface area siliceous support | |
| WO2021216798A1 (en) | Low iron, low z/m fluid catalytic cracking catalyst | |
| JP2003205246A (en) | Catalyst and carrier for the same | |
| RU2257261C1 (en) | Catalyst carrier and a method for preparation thereof | |
| US3558525A (en) | Catalyst manufacture method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161230 |