RU2552476C2 - Оксидный материал лангаситного типа, способ его получения и сырьевой материал, используемый в способе получения - Google Patents
Оксидный материал лангаситного типа, способ его получения и сырьевой материал, используемый в способе получения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2552476C2 RU2552476C2 RU2013121578/05A RU2013121578A RU2552476C2 RU 2552476 C2 RU2552476 C2 RU 2552476C2 RU 2013121578/05 A RU2013121578/05 A RU 2013121578/05A RU 2013121578 A RU2013121578 A RU 2013121578A RU 2552476 C2 RU2552476 C2 RU 2552476C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- raw material
- oxide material
- group
- crucible
- element selected
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 185
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 103
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 18
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 45
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 32
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 31
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 84
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 20
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 20
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 18
- 238000009736 wetting Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 45
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 38
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 35
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 24
- 229910021193 La 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 13
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 12
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 10
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 9
- 230000008859 change Effects 0.000 description 9
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 229910005191 Ga 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000005499 meniscus Effects 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 3
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 3
- 229910000629 Rh alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N platinum rhodium Chemical compound [Rh].[Pt] PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 2
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005231 Edge Defined Film Fed Growth Methods 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000004853 microextraction Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 1
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 238000010897 surface acoustic wave method Methods 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/80—Constructional details
- H10N30/85—Piezoelectric or electrostrictive active materials
- H10N30/852—Composite materials, e.g. having 1-3 or 2-2 type connectivity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
- C04B35/18—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
- C04B35/18—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
- C04B35/195—Alkaline earth aluminosilicates, e.g. cordierite or anorthite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
- C30B15/04—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt adding doping materials, e.g. for n-p-junction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/08—Downward pulling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3213—Strontium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3215—Barium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3286—Gallium oxides, gallates, indium oxides, indates, thallium oxides, thallates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc gallate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3289—Noble metal oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения оксидного материала, имеющего структуру лангаситного типа, который является перспективным материалом для пьезоэлектрических устройств, используемым в области высоких температур. Оксидный материал имеет состав 
и
Description
Область техники
Изобретение относится к оксидному материалу, имеющему структуру лангаситного типа, который является перспективным материалом для пьезоэлектрических устройств, используемым в области высоких температур, к способу его получения и к сырьевому материалу для получения оксидного материала, используемому в способе получения.
Уровень техники
Оксидный материал, имеющий структуру лангаситного типа, в особенности его монокристалл, имеет свойства а) наличия пьезоэлектрической постоянной, в несколько раз большей, чем у кварца, b) вызывания меньших изменений в скорости распространения поверхностной звуковой волны с температурой и с) наличия большого коэффициента электромеханической связи. Если заострить внимание на этих свойствах, оксидный материал используют в качестве материала пьезоэлектрического вибратора в пьезоэлектрическом устройстве, таком как соленоид, фильтр на поверхностно-акустических волнах, осциллятор, пьезоэлектрический гироскоп и пьезоэлектрический преобразователь. Здесь, когда оксидный материал используют в качестве материала для пьезоэлектрического устройства, для оксидного материала является предпочтительным иметь высокую пьезоэлектрическую постоянную и, следовательно, является предпочтительным использовать его в виде монокристалла с ориентированной кристаллической структурой. Более того, оксидный материал считается наиболее пригодным материалом для использования в среде с высокой температурой, так как материал не претерпевает какого-либо фазового перехода в температурном диапазоне от комнатной температуры до температуры плавления.
Для получения такого оксидного материала лангаситного типа, в особенности для получения его монокристалла, используют так называемый способ выращивания из расплава, включая способ Чохральского с использованием резистивного нагревания, высокочастотное индукционное нагревание, концентрационное нагревание инфракрасным излучением или им подобные; способ Бриджмена; способ микровытягивания; способ EFG; и метод зонной плавки. В особенности известен способ микровытягивания в качестве способа, по которому можно с малыми затратами получить превосходный монокристалл, по сравнению с другими способами, так как этот способ занимает малое время для роста кристалла и практически чистая продукция является возможной, и следовательно, существует потребность в применении способа к технологии получения монокристалла оксидного материала. Однако когда проводят выращивание монокристалла из расплава, так называемая смачиваемость на поверхности раздела между расплавом сырьевого материала монокристалла и матричной частью тигля является слишком высокой (краевой угол смачивания слишком мал) и расплав проявляет такое поведение, как перемещение вверх по боковой поверхности матричной части, и следовательно, считается трудоемким достижение стабильного роста монокристалла.
В условиях, описанных выше, в патентной литературе 1 раскрывается способ создания тигля со структурой, которая контролирует поведение расплава сырьевого материала, таким образом, делая возможным стабильный рост кристалла, регулируя при этом форму, такую как внешняя форма монокристалла оксидного материала. Более того, в патентной литературе 2 раскрывается способ выбора материала тигля, таким образом, подавляя вышеуказанное поведение расплава, перемещающегося вверх по боковой поверхности матричной части для проведения выращивания монокристалла.
СПИСОК ЦИТИРОВАНИЯ
Патентная литература
PTL 1: выложенная японская заявка на патент № 2007-197269
PTL 2: выложенная японская заявка на патент № 2007-112700
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Техническая задача
Путем использования тигля, имеющего структуру, раскрытую в патентной литературе 1, является возможным стабильно получать монокристалл оксидного материала лангаситного типа, имеющий желаемое состояние поверхности. Однако форма тигля, раскрытого в патентной литературе, является особой, и следовательно, изготовление тигля требует больших затрат. Более того, так как существует потребность удовлетворять условиям, определенным в патентной литературе, существует много трудностей в изменении формы тигля различным образом, и, например, проблема заключается в том, что можно вырастить лишь монокристалл, имеющий ограниченную форму, так как форма поперечного сечения, перпендикулярная ось вытягивания расплава, является однозначно определенной. Более того, в способе, раскрытом в патентной литературе 2, используют тигель, изготовленный из материала, имеющего подходящий так называемый краевой угол смачивания с расплавом сырьевого материала. Однако в способе присутствует потребность в исследовании и выборе тигля, изготовленного из материала, имеющего предпочтительный краевой угол смачивания в зависимости от композиции получаемого монокристалла. Следовательно, например, в случае производства высокой смеси малого объема проблема универсальности заключается в том, что всегда следует подготавливать тигель, соответствующий материалу.
Настоящее изобретение было совершено ввиду вышеприведенных условий, и задачей настоящего изобретения является создание оксидного материала, имеющего структуру лангаситного типа, который может иметь стабильно желаемую форму вне зависимости от формы или материала тигля, способ получения оксидного материала с высокой универсальностью и композиция, служащая в качестве сырьевого материала, требуемого для получения оксидного материала.
Решение задачи
Для решения вышеприведенных задач оксидный материал в соответствии с настоящим изобретением представляет собой оксидный материал, имеющий структуру лангаситного типа, имеющий состав, включенный в группу, состоящую из формулы AE3TaGa3-XAlXSi2O14 (1), в которой АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Ca, Sr и Ba, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и формулы AE3NbGa3-XAlXSi2O14 (2), в которой АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Ca, Sr и Ba, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки. Отметим, что является предпочтительным, чтобы оксидный материал имел температуру плавления меньше чем 1470ºС, и, дополнительно, является более предпочтительным, чтобы Х находился в диапазоне 0<X≤3 в формулах (1) и (2).
Альтернативным образом, для решения вышеуказанных задач оксидный материал в соответствии с настоящим изобретением представляет собой оксидный материал, имеющий структуру лангаситного типа, имеющий состав, включенный в группу, состоящую из формулы Ca3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Ca3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Sr3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и Sr3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки. Отметим, что является предпочтительным, чтобы оксидный материал имел температуру плавления меньше чем 1470ºС, и, дополнительно, является более предпочтительным, чтобы Х находился в диапазоне 0<X≤3.
Отметим, что является более предпочтительным, когда оксидный материал представляет собой монокристалл. Более того, оксидный материал включает такие формы, как порошки, керамику, поликристаллы и монокристаллы.
Для решения вышеуказанной задачи сырьевой материал для получения оксидного материала в соответствии с настоящим изобретением представляет собой сырьевой материал, включающий композицию для получения оксидного материала, имеющего структуру лангаситного типа, имеющего состав, включенный в группу, состоящую из формулы AE3TaGa3-XAlXSi2O14 (1), в которой АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Ca, Sr и Ba, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и формулы AE3NbGa3-XAlXSi2O14 (2), в которой АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Ca, Sr и Ba, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и содержащего, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки. Отметим, что является предпочтительным, чтобы сырьевой материал имел температуру плавления меньше чем 1470ºС, и, дополнительно, является более предпочтительным, чтобы Х находился в диапазоне 0<X≤3 в формулах (1) и (2).
Альтернативным образом, для решения вышеуказанных задач сырьевой материал для получения оксидного материала в соответствии с настоящим изобретением представляет собой сырьевой материал для получения оксидного материала, имеющего структуру лангаситного типа, имеющего состав, включенный в группу, состоящую из формулы Ca3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Ca3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Sr3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и Sr3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и содержащего, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки. Отметим, что является предпочтительным, чтобы сырьевой материал имел температуру плавления меньше чем 1470ºС, и, дополнительно, является более предпочтительным, чтобы Х находился в диапазоне 0<X≤3.
Для решения вышеприведенных задач способ контроля формы и выращивания для выращивания оксидного материала в соответствии с настоящим изобретением включает набивку сырьевого материала в тигель, плавление набитого сырьевого материала, предоставление возможности расплаву расплавленного сырьевого материала вытечь через отверстие, проделанное в матричной части тигля, распределение в матричной части, приведение затравки в контакт с расплавом сырьевого материала, вытекшего в матричную часть, получение желаемого твердого оксидного материала из контактной части, перемещение затравки в направлении, в котором затравка относительно оттягивается от стороны матричной части тигля по длине заданной вертикальной оси, выращивание оксидного материала.
Для решения вышеприведенных задач способ контроля формы и выращивания для выращивания оксидного материала в соответствии с настоящим изобретением включает набивку сырьевого материала, включающего композицию, приводящую к композиции желаемого твердого оксидного материала, в тигель, плавление набитого сырьевого материала, предоставление возможности расплаву расплавленного сырьевого материала вытечь через отверстие, проделанное в матричной части тигля, распределение в матричной части, приведение затравки в контакт с расплавом сырьевого материала, вытекшего в матричную часть, получение желаемого твердого оксидного материала из контактной части, перемещение затравки в направлении, в котором затравка относительно оттягивается от стороны матричной части тигля по длине заданной вертикальной оси, для получения оксидного материала, при этом способ дополнительно включает стадию добавления, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, к сырьевому материалу, по меньшей мере, в какое-то время в течение набивки сырьевого материала в тигель или плавления набитого сырьевого материала.
Преимущественные эффекты изобретения
В соответствии с настоящим изобретением является возможным провести выращивание кристалла путем использования тигля с матричной частью, имеющей форму, наиболее пригодную для формы выращиваемого оксидного материала, в особенности, для формы его монокристалла, и следовательно, является возможным стабильно и легко выращивать и поставлять оксидный материал, имеющий желаемую форму и состояние поверхности. Более конкретно, оксидный материал, дополнительно, его монокристалл, можно создать с формой, соответствующей поперечному сечению, ортогональному направлению роста кристалла в матричной части. Более того, в соответствии с настоящим изобретением является возможным использовать традиционно известный материал и тигель, для которого не требуется сложной обработки формы, и следовательно, не требуется дорогой обработки, требуемой, например, для тигля, описанного в патентной литературе 1, что делает возможным уменьшение затрат, требуемых для изготовления пьезоэлектрических устройств и им подобных. Более того, так как отсутствует потребность в подготовке тигля, соответствующего используемому сырьевому материалу, как в патентной литературе 2, является возможным легко удовлетворять требованиям, таким как производство высокой смеси малого объема.
Краткое описание чертежей
Фиг.1 представляет собой блок-схему, показывающую стадии получения оксидного кристаллического материала в соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения.
Фиг.2А представляет собой схему, схематически показывающую состояние на стадии 2 в блок-схеме фиг.1.
Фиг.2В представляет собой схему, показывающую состояние на стадии 3 на блок-схеме фиг.1, на которой начинают плавление сырьевого материала.
Фиг.2С представляет собой схему показывающую состояние на стадии 4 на блок-схеме фиг.1, на которой расплав сырьевого материала начинает вытекать из дна тигля.
Фиг.2D представляет собой схему показывающую состояние на стадии 5 на блок-схеме фиг.1, на которой затравку после соприкосновения затравки с вытекшим расплавом вытягивают вниз на какое-то расстояние.
Фиг.2Е представляет собой схему, показывающую состояние на стадии 7 на блок-схеме фиг.1, на которой вынимают монокристалл.
Фиг.3 представляет собой фотографию, показывающую матричную часть, монокристалл и пространство между ними двумя на реальной стадии вытягивания вниз в примере по настоящему изобретению, и схему, схематически показывающую их пространственное распределение.
Фиг.4 представляет собой фотографию и схему из сравнительного примера, который представляет собой пример, противопоставленный примеру, показанному на фиг.3, описанный в том же виде, что и на фиг.3.
Фиг.5А представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к Ca3NbGa3Si2O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5В представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к Ca3NbAl3Si2O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5C представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к Ca3TaGa3Si2O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5D представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к Ca3TaGa1,5Al1,5Si2O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5E представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к Sr3NbGa3Si2O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5F представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к Sr3NbGa1,5Al1,5Si2O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5G представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к Sr3TaGa3Si2O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5H представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к Sr3TaGa1,5Al1,5Si2O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5I представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к La3Ta0,5Ga5,5O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5J представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к La3Ta0,5Ga5Al0,5O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5K представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к La3Nb0,5Ga5,5O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5L представляет собой реальную схему оксидных материалов, полученных путем добавления Au к La3Nb0,5Ga5,3Al0,2O14 и La3Nb0,5Ga5,4Al0,1O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5M представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к La3Ga5SiO14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5N представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Au к La3Ga4,8Al0,2SiO14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5O представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Pt к La3Ta0,5Ga5,5O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг.5P представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Rh к La3Ta0,5Ga5,5O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг. 5Q представляет собой реальную схему оксидного материала, полученного путем добавления Ir к La3Ta0,5Ga5,5O14, который представляет собой один вариант осуществления настоящего изобретения, полученный путем осуществления настоящего изобретения.
Фиг. 6 представляет собой схему результата измерений скорости увеличения массы с течением времени для поглощения влаги La2O3.
Фиг. 7 представляет собой схему, показывающую изменение массы СаСО3, La2O3 и SrCO3, служащих в качестве сырьевых материалов, когда температуры выдержки этих материалов являются повышенными.
Фиг. 8 представляет собой схему, показывающую результат измерений с использованием рентгенографического анализа (XRD) для порошков сырьевых материалов La3Ta0,5Ga5,5O14 в условиях содержания влаги.
Описание вариантов осуществления
Далее в настоящем описании будет приведено описание способа выращивания монокристалла оксида лангаситного типа в соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения по отношению к блок-схеме, показанной на фиг. 1, и схематической схеме так называемого устройства вытягивания, показанного на фиг. 2А-2Е. Отметим, что на стадиях получения, подробно описанных ниже, будет дано пояснение с учетом различных веществ, набиваемых в тигель совместно в качестве сырьевого материала. Устройство для вытягивания, показанное на фиг. 2А-2Е, включает в качестве основных составных частей тигель 1, платформу 3, нагреватель 5 второго подогрева, теплоудерживающую трубу 7, рабочую спираль 9 и зажимную деталь 11 для затравки. Тигель 1 является приспособленным дать возможность жидкости, удерживаемой в нем, то есть расплаву сырьевого материала, вытечь через отверстие, проделанное в нижней части, и в части вытекания находится структурная часть 1а, которую называют матричной частью, оказывающая воздействие на регулирование диапазона, где расплав смачивает и распределяется. Рабочая спираль 9 испускает высокочастотное излучение и дает возможность тиглю 1 производить тепло путем высокочастотной индукции. Нагреватель 5 второго подогрева, имеющий трубчатую форму, расположен в нижней части тигля 1 так, чтобы иметь ту же ось, что и у тигля 1, и производит тепло путем высокочастотной индукции, как и в случае с тиглем 1. Теплоудерживающая труба 7 представляет собой трубчатую деталь, включающую кварцевую трубу и/или изолирующий материал, и удерживает тепло от тигля 1 от распространения и распределения снаружи тигля. Тигель 1, нагреватель 5 второго подогрева и теплоудерживающая труба 7 поддерживаются платформой 3 так, что они являются расположенными в подходящих положениях внутри рабочей спирали 9, имеющей форму спирали.
Далее будет описан реальный способ выращивания. Отметим, что случай получения монокристалла оксидного материала приведен в качестве иллюстрации в примере, в то время как способ получения в соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения направлен на оксидные материалы, включающие формы, такие как керамика. В способе выращивания, показанном на фиг. 1, подготовку сырьевого материала проводят на стадии 1. Например, настоящий вариант осуществления предполагает получение оксидного материала лангаситного типа, в особенности, в качестве его монокристалла, композиции, представленной в виде Ca3NbGa3Si2O14. В этом случае получают порошки CaCO3, порошки Nb2O5, порошки β-Ga2O3 и порошки SiO2, которые представляют собой композиции, имеющие чистоту в 99,99 массовых % или более, и служат в качестве сырьевого материала. Это порошки взвешивают в соответствии с химической формулой и достаточным образом смешивают. В этот момент к смеси порошков композиций дополнительно добавляют по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки в установленном количестве и осуществляют смешивание. Смесь, включающая элемент-добавку, добавленный в нее, представляет собой сырьевой материал в настоящем изобретении. На стадии 2 сырьевой материал, который представляет собой смесь, полученную на стадии 1, прессуют, для придания формы порошковой прессовки, имеющей заданную форму, и затем набивают в тигель, изготовленный из платиново-родиевого сплава. На фиг.2А показано состояние, в котором порошковая прессовка 13 сырьевого материала является набитой в тигель 1.
От рабочей катушки 9 распространяется высокочастотное излучение к тиглю 1, включающему набитый в него на стадии 2 сырьевой материал, чтобы дать возможность тиглю вырабатывать тепло путем высокочастотной индукции, и плавление порошковой прессовки 13 проводят, как показано на стадии 3. На фиг.2В показано состояние, в котором начинается вырабатывание тепла тиглем 1 и, таким образом, плавление порошковой прессовки 13. После этого расплав 15 сырьевого материала, образованный путем плавления порошковой прессовки 13, частично вытекает наружу через отверстие, которое проделано в нижней части тигля 1 и, например, имеет внутренний диаметр в 0,5 мм. В этот момент расплав 15 смачивает и распределяется по матричной части 1а, которая расположена в соседней части расширения отверстия в тигле 1 в зависимости от так называемой смачиваемости между расплавом 15 и соседней частью расширения (стадия 4). На фиг.2С показано это состояние. Расплав 15 сырьевого материала смачивает и распределяется в заданной области поверхности матричной части 1а, и в этом состоянии достигается контакт между донной оконечностью расплава 15 и затравкой 17, удерживаемой зажимной деталью 11 для затравки. В настоящем варианте осуществления отверстие в нижней части тигля 1 описано как всего лишь отверстие, но отверстие может принимать различные формы, включая щель, которая может определять внешнюю форму кристалла, и также может быть образовано множество таких отверстий. В настоящем описании отверстие определено как совокупность этих форм. В настоящем варианте осуществления кристалл, имеющий состав Ca3NbGa3Si2O14, используют в качестве кристалла-затравки для выращивания получаемого оксидного материала, то есть затравки 17. Верхнюю часть затравки 17, имеющую заданную ось кристалла, приводят в контакт с расплавом 15 сырьевого материала, вытекшего на матричную часть 1а (прикосновение затравки на стадии 5).
В настоящем варианте осуществления растущая часть оксидного материала 19, образованная под тиглем 1, то есть поверхность 19а раздела между расплавом 15 сырьевого материала и оксидным материалом 19, ставшим твердым, покрыта нагревателем 5 второго подогрева. Более того, поверхность 19а раздела, которая представляет собой растущую часть оксидного материала 19, отслеживается CCD-камерой или ей подобной, и, таким образом, является возможным произвольно изменять условия вытягивания, такие как скорость вытягивания. После прикосновения затравки, описанного выше, достигается подходящий температурный градиент и затвердевание расплава 15, то есть начинается формирование оксидного материала 19, и затем начинается вытягивание затравки на стадии 6. Путем должной поддержки скорости вытягивания затравки затвердевание оксидного материала 19 протекает в одном направлении от верхней части затравки 17. При помощи должного регулирования условий, включающих скорость вытягивания, является возможным получить оксидный материал 19, который представляет собой монокристалл, имеющий желаемую ориентацию кристалла. На фиг. 2D показано состояние, в котором в определенной степени проводят операцию вытягивания, описанную здесь. Вытягивание затравки проводят по длине заданной вертикальной оси А, показанной на фиг. 2D. Однако реальные стадии не являются ограниченными способом, описанным выше, и является необходимым только то, чтобы затравка 17 перемещалась в направлении, в котором затравку относительно оттягивают от стороны, где присутствует матричная часть 1а тигля 1. Конкретно, можно использовать такие методы, как перемещение тигля 1 с закреплением затравки 17 или перемещение их обоих. После этого полученный оксидный материал 19 извлекают (стадия 7 и фиг. 2Е), подвергают последующей обработке, такой как обработка поверхности и разрезание до заданного размера, и используют для различных целей. Отметим, что в варианте осуществления, описанном здесь, используют так называемый способ выращивания кристалла с регулированием формы, которое контролирует внешнюю форму оксидного материала 19 путем использования формы матричной части 1а и расплава 15 сырьевого материала, смачивающего и распределяющегося на матричной части 1а. В настоящем изобретении более предпочтительного результата, конкретно, воздействия регулирования формы, можно достичь в способе выращивания кристалла с регулированием формы.
На фиг.3 показана фотография донной оконечности тигля 1, оксидного материала 19 и растущей части во время операции вытягивания в варианте осуществления настоящего изобретения, описанном выше, и его пояснительная схема. Как показано на фигуре, рост оксидного материала 19 происходит от состояния, в котором расплав 15 смачивает и распределяется на желаемой области матричной части 1а, и при этом формируется мениск (вышеописанная поверхность раздела) 19а, имеющий почти постоянную ширину. Фиг.4 представляет собой таковую для донной оконечности тигля 1 и ей подобных в случае недобавления какого-либо из Ir, Pt, Au или Rh, описанном в том же виде, что и на фиг.3. Расплав 15 перемещается вверх не только в матричной части 1а, но также и тигля 1 вплоть до значительно более высокой части от нижней части, и граница между оксидным материалом 19 и расплавом 15 не является четкой. В результате, форма и вид оксидного материала 19 вовсе не являются стабильными. Следовательно, можно понять, что осуществление настоящего изобретения оказывает особое воздействие получения оксидного материала 19, имеющего желаемую форму.
Далее в настоящем описании показаны фотографии монокристаллов различных оксидных материалов, которые представляют собой примеры настоящего изобретения. На фиг.5А показан монокристалл, полученный путем добавления Au к Ca3NbGa3Si2O14. На фиг.5В показан монокристалл, полученный путем добавления Au к Ca3NbGa1,5Al1,5Si2O14. На фиг.5C показан монокристалл, полученный путем добавления Au к Ca3TaGa3Si2O14. На фиг.5D показан монокристалл, полученный путем добавления Au к Ca3TaGa1,5Al1,5Si2O14. На фиг.5E показан монокристалл, полученный путем добавления Au к Sr3NbGa3Si2O14. На фиг.5F показан монокристалл, полученный путем добавления Au к Sr3NbGa1,5Al1,5Si2O14. На фиг.5G показан монокристалл, полученный путем добавления Au к Sr3TaGa3Si2O14. На фиг.5H показан монокристалл, полученный путем добавления Au к Sr3TaGa1,5Al1,5Si2O14. На фиг.5I показан монокристалл, полученный путем добавления Au к La3Ta0,5Ga5,5O14. На фиг.5J показан монокристалл, полученный путем добавления Au к La3Ta0,5Ga5Al0,5O14. На фиг.5K показан монокристалл, полученный путем добавления Au к La3Nb0,5Ga5,5O14. На фиг.5L (верхней) показан монокристалл, полученный путем добавления Au к La3Nb0,5Ga5,3Al0,2O14, и на фиг.5L (нижней) показан монокристалл, полученный путем добавления Au к La3Nb0,5Ga5,4Al0,1O14. На фиг.5M показан монокристалл, полученный путем добавления Au к La3Ga5SiO14. На фиг.5N показан монокристалл, полученный путем добавления Au к La3Ga4,8Al0,2SiO14. На фиг.5O показан монокристалл, полученный путем добавления Pt к La3Ta0,5Ga5,5O14. На фиг.5P показан монокристалл, полученный путем добавления Rh к La3Ta0,5Ga5,5O14. На фиг.5Q показан монокристалл, полученный путем добавления Ir к La3Ta0,5Ga5,5O14. Как видно из этих фигур, понятно, что оксидные материалы по настоящему изобретению являются превосходными по состоянию своей поверхности и форме или что такие оксидные материалы, особенно монокристаллы, можно легко получить путем осуществления настоящего изобретения.
Заявитель провел исследование роста монокристалла при помощи обычных способов в случае оксидного материала, имеющего структуру лангаситного типа, который требуется вырастить в предпочтительной форме, в особенности, для использования в пьезоэлектрических устройствах и им подобных. Однако расплав сырьевого материала смачивал и излишне распределялся на соседней части расширения отверстия в тигле (матричная часть), далее по боковой поверхности тигля (состояние наличия слишком малого краевого угла смачивания) из-за смачиваемости между расплавом сырьевого материала и матричной частью, и выращенный кристалл не имел предпочтительного состояния поверхности, однородного диаметра кристалла и им подобного. Эта тенденция являлась особенно очевидной в оксидном материале, включенном в группу, состоявшую из RE3Ga5-XAlXSiO14, в которой RE представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y и Sc, которые представляют собой редкоземельные элементы, и 0≤X≤5, RE3Ta0,5Ga5,5-XAlXO14, в которой RE представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y и Sc, которые представляют собой редкоземельные элементы, и 0≤X≤5,5, RE3Nb0,5Ga5,5-xAlxO14, в которой RЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из La, Се, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y и Sc, которые представляют собой редкоземельные элементы, и 0≤X≤5,5, AE3TaGa3-xAlxSiO14, в которой AE представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и AE3NbGa3-xAlxSi2O14, в которой AE представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и особенно очевидной в случае монокристалла таковых.
Более того, среди них та же самая тенденция являлась особенно очевидной в оксидном материале, включенном в группу, состоящую из La3Ga5-xAlxSiO14, 0≤X≤5, La3Ta0,5Ga5,5-xAlxO14, 0≤X≤5,5, La3Nb0,5Ga5,5-xAlxSiO14, 0≤X≤5,5, Ca3TaGa3-xAlxSi2O14, 0≤X≤3, Ca3NbG35-xAlxSi2O14, 0≤X≤3, Sr3TaGa3-xAlxSi2O14, 0≤X≤3, и Sr3NbGa3-xAlxSi2O14, 0≤X≤3, которые представляют собой перспективные пьезоэлектрические материалы, и, более конкретно, особенно очевидной в их монокристалле.
При вышеуказанных условиях настоящий заявитель обнаружил, что смачивание и распределение сырьевого материала на матричной части можно предпочтительным образом подавить путем добавления, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, к сырьевому материалу для выращивания материала и что существенное воздействие оказывается конкретно на эти материалы оксидного ряда. Более того, заявитель также подтвердил, что добавление, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в подходящем количестве делает возможным регулирование формы, размера или внешнего вида кристалла или так называемого мениска, который возникает между расплавом и твердым веществом и в котором протекает рост материала. Отметим, что существуют различные материалы, которые могут изменять смачиваемость, иные, нежели Ir, Pt, Au и Rh, но ввиду сохранения свойств реального оксидного материала в качестве пьезоэлектрических материалов, было обнаружено, что Ir, Pt, Au и Rh являются наиболее предпочтительными в качестве материалов-добавок. В качестве материала тигля, используемого для выращивания оксидного материала, присутствуют иридий, платина, платиново-родиевый сплав, рений, молибден и им подобные. Добавление Ir, Pt, Au и Rh оказывает такое же воздействие по подавлению смачиваемости на тигли, изготовленные из вышеуказанных материалов. Когда в сырьевом материале содержатся элементы-добавки Ir, Pt, Au и Rh, можно считать, что часть элементов-добавок, присутствующих на поверхности расплава, который приводят в контакт с матричной частью, образуют оксиды и им подобные. Эти оксиды и им подобные обладают меньшей смачиваемостью, чем материал, наполняющий тигель (имеют большой краевой угол смачивания), и следовательно, считается, что является возможным регулировать смачиваемость умеренно присутствующими оксидами или им подобными между расплавом и матричной частью. В то же самое время, когда элементы-добавки присутствуют в избытке, неравномерно или подобным образом, смачиваемость может частично снижаться до крайней степени и может возникать проблема регулирования смачиваемости. Что касается настоящего изобретения, то путем предварительного добавления элемента-добавки к сырьевому материалу, элемент-добавка может присутствовать рядом с матричной частью в подходящем количестве без неравномерного распределения, что дает возможность предпочтительного и стабильного регулирования смачиваемости.
Что касается настоящего изобретения, то путем использования подхода, в котором элемент-добавку для регулирования смачиваемости добавляют в композицию, служащую в качестве сырьевого материала, до расплавления является возможным воспроизводимо достичь смачивания и распределения расплава на матричной части для любых тиглей. Следовательно, даже в случае производства высоких смесей малого объема является возможным отвечать на ситуацию путем использования одного тигля. Более того, является возможным точно установить количество добавления элемента-добавки, присутствующего в расплаве, и затем точно регулировать степень смачиваемости и распределение. Следовательно, также является возможным воспроизводимо и непрерывно получать оксидные материалы, имеющие то же состояние поверхности и ту же форму поверхности. Отметим, что настоящий заявитель подтвердил, что Au обладает наибольшим воздействием подавления смачиваемости, а другие: Ir, Pt и Rh, обладают более слабыми подавляющими воздействиями, чем Au, по отношению к оксидному материалу, поставленному как цель в настоящем изобретении. Следовательно, путем добавления любого элемента, выбранного из группы, состоящей из Ir, Pt и Rh, в дополнение к Au является возможным более тонко регулировать степень смачиваемости и распределение для увеличения степени воспроизводимости. Путем использования подхода, в котором другие элементы добавляют к Au и получившуюся смесь затем добавляют к основным компонентам сырьевого материала, например, можно ожидать таких эффектов, как регулирование общего количества элементов-добавок, чтобы оно составляло подходящее количество с точки зрения физических свойств оксидного материала, и регулирование степени смачивания и распределения, чтобы оно находилось на предпочтительном уровне.
Здесь, для регулирования степени смачиваемости между расплавом сырьевого материала и матричной частью является необходимым, предпочтительно, поддерживать количество добавленных Ir, Pt, Au, Rh или их смеси, далее существующее соотношение Ir, Pt, Au, Rh и им подобных в мениске. В настоящем варианте осуществления стадия 1 включает взвешивание Ir, Pt, Au, Rh или им подобных в подходящем количестве и их добавление для получения сырьевого материала для получения оксидного материала. Это дает возможность подходящим образом регулировать смачиваемость между расплавом сырьевого материала и матричной частью. Путем проведения последующих стадий выращивания кристалла с использованием такого материала в качестве сырьевого материала можно получить предпочтительный оксидный материал лангаситного типа, а далее - его монокристалл. В особенности, в случае оксидного материала лангаситного типа, который частично претерпевает замещение Al, считается, что Ir, Pt, Au или Rh содержится в таком количестве, что эти элементы частично замещаются на Al, в то время как монокристалл может сохранять предпочтительные физические свойства, например пьезоэлектрические свойства. Также, в случае оксидного материала лангаситного типа, который частично претерпевает замещение Ga, считается, что Ir, Pt, Au или Rh содержится в таком количестве, что эти элементы частично замещаются на Ga, в то время как можно оказать воздействие, подобное таковому в случае замещения Al. Здесь считается, что предпочтительным для оксидного материала, описанного выше, является содержание Ir, Pt, Au или Rh, такое, что эти элементы частично замещаются на Al, как описано выше. Однако даже в случае, когда Al в композиции не присутствует, считается, что Ir, Pt, Au или Rh внедряются в область, где должен был бы находиться Al, если Al добавляют, и воздействие, получаемое путем добавления элементов, можно сохранить. Следовательно, считается, что когда добавляют определенное количество Al, например, в диапазоне не более 5%, верхний предел, воздействие, получаемое при добавлении этих элементов, можно в определенной степени оказывать значительным образом вне зависимости от добавленного количества Al. Более того, когда количество Al или ему подобного превышает верхний предел, физические свойства оксидного материала могут значительно измениться, что получается путем взаимного баланса с воздействием, получаемым путем добавления этих элементов. Таким образом, является существенным, чтобы композиция оксидного материала находилась в вышеуказанном диапазоне для проведения добавления Ir, Pt, Au или Rh.
Как описано выше, так как сырьевой материал представляет собой композицию для выращивания оксидного материала, имеющего структуру лангаситного типа, в особенности, его монокристалла, используемую для способа вытягивания, настоящее изобретение включает в качестве одного аспекта сырьевой материал, включающий композицию для получения любого включенного в группу, состоящую из RE3Ga5-xAlxSiO14, в которой RE представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из La, Се, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y и Sc, которые представляют собой редкоземельные элементы, и 0≤X≤5, RE3Ta0,5Ga5,5-xAlxO14, в которой RE представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из La, Се, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y и Sc, которые представляют собой редкоземельные элементы, и 0≤X≤5,5, RE3Nb0,5Ga5,5-xΑlxΟ14, в которой RE представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из La, Се, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y и Sc, которые представляют собой редкоземельные элементы, и 0≤X≤5,5, AE3TaGa3-xAlxSiO14, в которой АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и AE3NbGa3-xAlxSi2O14, в которой АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и дополнительно содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки. Также настоящее изобретение включает в качестве одного аспекта сырьевой материал, включающий композицию для получения любого, включенного в группу, состоящую из La3Ga5-xAlxSiO14, 0≤X≤5, La3Ta0,5Ga5,5-xAlxO14, 0≤X≤5,5, La3Nb0,5Ga5,5-xAlxSiO14, 0≤X≤5,5, Ca3TaGa3-xAlxSi2O14, 0≤X≤3, Ca3NbG35-xAlxSi2O14, 0≤X≤3, Sr3TaGa3-xAlxSi2O14, 0≤X≤3, и Sr3NbGa3-xAlxSi2O14, 0≤X≤3, и дополнительно содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки.
Более того, для воздействия достижения предпочтительной внешней формы материала или кристалла оксидный материал по настоящему изобретению включает в качестве одного аспекта оксидный материал, имеющий структуру лангаситного типа, дополнительно, его монокристалл, имеющий состав, включенный в группу, состоящую из RE3Ga5-xAlxSiO14, в которой RE представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из La, Се, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y и Sc, которые представляют собой редкоземельные элементы, и 0≤X≤5, RE3Ta0,5Ga5,5-xΑlxO14, в которой RЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из La, Се, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y и Sc, которые представляют собой редкоземельные элементы, и 0≤X≤5,5, RE3Nb0,5Ga5,5-xΑlxΟ14, в которой RЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из La, Се, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y и Sc, которые представляют собой редкоземельные элементы, и 0≤X≤5,5, AE3TaGa3-xAlxSiO14, в которой AE представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и AE3NbGa3-xAlxSi2O14, в которой AE представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Ca, Sr и Ba, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и дополнительно содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки.
Дополнительно, оксидный материал по настоящему изобретению включает в качестве дополнительного аспекта сырьевой материал, дополнительно, его монокристалл, имеющий состав, включенный в группу, состоящую из La3Ga5-XAlXSiO14, 0≤X≤5, La3Ta0,5Ga5,5-XAlXO14, 0≤X≤5,5, La3Nb0,5Ga5,5-XAlXSiO14, 0≤X≤5,5, Ca3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Ca3NbG35-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Sr3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и Sr3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки. Более того, в этих материалах предпочтительные физические свойства можно получить, когда добавленный Ir, Pt, Au или Rh содержится в конечном оксидном материале в виде частичного замещения, так что эти элементы далее замещаются на Al или Ga, содержащиеся в кристалле. Следовательно, настоящее изобретение включает в качестве дополнительного аспекта оксидный материал, имеющий структуру лангаситного типа, описанный выше, в котором Ir, Pt, Au или Rh содержится в конечном оксидном материале в виде частичного замещения, так что эти элементы далее замещаются на замещенный Al. Более того, настоящее изобретение включает в качестве одного аспекта монокристалл, полученный из оксидного материала, описанного выше.
В случае получения оксидного материала, содержащего La, La2O3 имеет возможность поглощать влагу в операции на стадии 1 или подобной из-за более высокой поглощаемости влаги при обычной температуре. Результат, полученный путем реального подтверждения влагопоголщаемости La2O3 будет описан ниже. Фиг.6 представляет собой схему результата измерений скорости увеличения массы с течением времени для поглощения влаги La2O3, служащим в качестве порошков сырьевого материала при условиях оставления порошков в атмосфере. Масса увеличивается с течением времени, что указывает на то, что La2O3 более вероятно будет поглощать влагу в атмосфере. Фиг.7 представляет собой схему, показывающую изменение массы порошков CaCO3, порошков La2O3 и порошков SrCO3, служащих в качестве сырьевых материалов, когда температуры выдержки являются повышенными, после того как порошки оставили в атмосфере на определенное время. Когда температура выдержки является повышенной, у CaCO3 и SrCO3 отсутствует значительное изменение массы. С другой стороны, в случае La2O3 масса снижается с увеличением температуры выдерживания. Рассматривая этот результат по отношению к тому, как показано на фиг.6, считается, что La2O3, выдержанный в атмосфере, находится в так называемом состоянии поглощения влаги и поглощенная влага улетучивается с увеличением температуры выдерживания, в то время как масса снижается.
Поглощенная влага или ей подобное смещает состав полученного в конце оксидного материала от заданного значения и привносит в полученный кристалл увеличение хрупкости. На фиг.8 показан результат измерения с использованием рентгеновского дифрактометра (XRD) на элементы, содержащиеся в порошках сырьевого материала в случае получения порошков сырьевого материала из La3Ta0,5Ga5,5O14 путем использования La2O3, который, как считается, в реальности находится в состоянии поглощения влаги. На фигуре пик, представленный черной окружностью, представляет собой пик соединения, которое не присутствует естественным образом в La3Ta0,5Ga5,5O14, что указывает на то, что присутствует значительная ошибка во взвешивании La2O3 (значительный недостаток La2O3) при использовании La2O3, выдержанного в атмосфере. В результате, это приводит к пониманию того, что соотношение состава оксидного материала, вероятно, сместится от целевого значения, когда используют такие порошки сырьевого материала. Следовательно, в случае оксидного материала, содержащего La, так называемая стадия предварительной термообработки и ей подобные для удаления влаги являются существенными, в дополнение к стадиям подготовки-набивки. Более того, оксидный материал лангаситного типа, содержащий La, имеет высокую смачиваемость тигля, и смачиваемость существенно изменяется, когда добавляют Au или подобные ему, описанные выше. Следовательно, является необходимым строго регулировать добавленное количество для получения предпочтительного кристаллического материала. С другой стороны, в случае оксидного материала, содержащего элемент - щелочноземельный металл, такой как Ca или Sr, описанный выше, отсутствует потребность принимать во внимание эффект поглощения влаги, например, путем использования карбоната или ему подобного, и регулируемость смачиваемости является большей, по сравнению со случаем оксидного материала, содержащего редкоземельный металл, такой как La.
Более того, оксидный материал, содержащий элемент - щелочноземельный металл, естественным образом содержит в малом количестве Ga, и, можно сказать, что он фундаментальным образом представляет собой систему, в которой эффект летучести Ga можно легко подавить. Так как Ga имеет тенденцию к увеличению смачиваемости расплава материала, описанного выше, в тигле содержание в малом количестве Ga делает вклад в подавление смачиваемости, дополнительно улучшая регулируемость смачиваемости. Более того, снижение нужного количества дорогостоящего β-Ga2O3 делает вклад в снижение стоимости сырьевого материала и производственных затрат на оксидный материал, как и в случае использования элемента - щелочноземельного металла в качестве основного компонента вместо элемента - редкоземельного металла.
С точек зрения, описанных выше, так как сырьевой материал представляет собой композицию для выращивания оксидного материала, имеющего структуру лангаситного типа, в особенности, его монокристалла, и используемого для способа вытягивания, настоящее изобретение, предпочтительно, включает в качестве одного аспекта сырьевой материал, содержащий композицию для получения любого включенного в группу, состоящую из формулы AE3TaGa3-XAlXSi2O14 (1), в которой АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Ca, Sr и Ba, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и формулы AE3NbGa3-XAlXSi2O14 (2), в которой АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Ca, Sr и Ba, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и дополнительно содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки. Более того, настоящее изобретение, предпочтительно, включает в качестве одного аспекта сырьевой материал, включающий композицию для получения любого включенного в группу, состоящую из Ca3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Ca3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Sr3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и Sr3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и дополнительно содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки.
Здесь, в настоящем изобретении в настоящее время считается наиболее предпочтительным использовать тигель, изготовленный из Pt, ввиду устранения эффектов растворения в расплаве сырьевого материала и им подобных. Однако тигель, изготовленный из Pt, имеет температуру размягчения около 1500ºС, и когда необходимо осуществить вытягивание затравки при температурах, равных или больших, чем температура размягчения, существует потребность в принятии во внимание изменения формы оксидного материала, связанного с изменением формы тигля. С учетом описанного выше настоящее изобретение более предпочтительно включает оксидный материал, дополнительно, его монокристалл, имеющий состав, включенный в группу, состоящую из Sr3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Ca3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и Ca3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, которые имеют температуру плавления в 1500ºС или ниже, более предпочтительно, меньше 1470ºС, благодаря чему температуру размягчения тигля можно надежным образом предотвратить, все еще более предпочтительно, ниже 1450ºС, и содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки.
Как описано выше, β-Ga2O3 является высоколетучим и считается предпочтительным снизить его содержание. В случае Al-замещенного оксидного материала, в котором элемент Ga замещен на элемент Al, система, включающая щелочноземельный материал, которая представляет собой так называемый кристалл упорядоченного типа, может содержать замещенный элемент в большем количестве, чем система, включающая редкоземельный материал, которая представляет собой разупорядоченный кристалл. Более того, Al не улетучивается так, как Ga, и следовательно, является возможным снизить производственные затраты и подавить изменчивость состава в течение получения материала. Более того, так как Ga имеет тенденцию к увеличению смачиваемости расплава сырьевого материала, описанного выше, на тигле, замещение Al обеспечивает эффекты подавления смачиваемости и улучшения регулируемости смачиваемости. Соответственно, в настоящем изобретении материал, в котором часть или весь Ga замещены на Al, считается предпочтительным.
То есть для эффекта достижения предпочтительной формы материала или кристалла оксидный материал по настоящему изобретению более предпочтительно включает в качестве одного аспекта оксидный материал, имеющий структуру лангаситного типа, дополнительно, его монокристалл, имеющий состав, включенный в группу, состоящую из формулы AE3TaGa3-XAlXSi2O14 (1), в которой АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Ca, Sr и Ba, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и формулы AE3NbGa3-XAlXSi2O14 (2), в которой АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Ca, Sr и Ba, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤X≤3, и дополнительно содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки. Другими словами, является более предпочтительным, когда значение Х определяется в диапазоне 0≤X≤3, которое представляет собой диапазон за исключением Х=0 в формуле состава вышеописанного материала.
Более того, по той же причине настоящее изобретение, более предпочтительно, включает в качестве дополнительного аспекта оксидный материал, имеющий структуру лангаситного типа, дополнительно, его монокристалл, имеющий состав, включенный в группу, состоящую из Ca3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Ca3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, Sr3TaGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и Sr3NbGa3-XAlXSi2O14, 0≤X≤3, и дополнительно содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки. Что касается материала, используемого в качестве элементов-добавок, более предпочтительные физические свойства можно получить, когда добавленный Ir, Pt, Au или Rh содержится в конечном оксидном материале в виде частичного замещения, так что эти элементы являются дополнительно замещенными на Al или Ga, содержащийся в кристалле. Следовательно, настоящее изобретение включает в качестве дополнительного аспекта оксидный материал, имеющий структуру лангаситного типа, описанную выше, в котором Ir, Pt, Au или Rh содержится в таком виде, что эти элементы являются дополнительно замещенными на замещенный Al. Более того, настоящее изобретение включает в качестве одного аспекта монокристалл, изготовленный из оксидного материала, описанного выше.
В варианте осуществления способа получения, описанном выше, был описан случай добавления, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, на стадии 1. Однако, как описано выше, эти элементы-добавки можно использовать в комбинации во множестве таковых. Более того, в качестве альтернативного варианта осуществления можно применять подход добавления приемлемого количества этих элементов к порошковой прессовке или к расплаву на стадии 3 или сразу перед вытеканием расплава сырьевого материала через отверстие тигля на стадии 4, то есть в приемлемое время в течение плавления сырьевого материала. Конкретно, эти элементы или их смесь в состоянии тонкой линии или ей подобного можно привести в контакт с расплавленным сырьевым материалом для диффундирования в расплаве сырьевого материала от контактной части. Способ добавления этих элементов не является ограниченным примером, описанным выше, и можно рассматривать различные способы, такие как добавление этих элементов в расплавленном или газифицированном состоянии. В соответствии с этим методом регулирование количества этих элементов, добавленных в расплав сырьевого материала, становится трудоемким; однако отсутствует необходимость в принятии во внимание поведения атома Ir, Pt, Au или Rh, такого как диффузия, в расплаве сырьевого материала, присутствующих в тигле благодаря, например, приведению этих элементов в контакт с расплавом рядом с частью вытекания. Альтернативным образом, эти элементы могут присутствовать благодаря, например, присоединению этих элементов к тиглю рядом с расширением. В соответствии с этим способом, регулирование количества добавленных Ir, Pt, Au или Rh становится трудоемким; однако можно оказать воздействие снижения количества стадий путем устранения стадии добавления этих элементов.
Способ получения оксидного материала, описанный выше, можно применить к способу получения оксидного материала, иного, чем вышеуказанный. Путем использования способа получения в соответствии с настоящим изобретением является возможным контролировать внешнюю форму такого оксидного материала путем, предпочтительно, регулирования смачиваемости между расплавом сырьевого материала и матричной частью. Следовательно, в настоящем изобретении, рассматривая способы получения различных типов оксидных материалов, является предпочтительным, чтобы установить затравку перемещающейся в направлении, в котором затравку относительно оттягивают от матричной части. В этом случае операцию перемещения более предпочтительно проводят по заданной оси, конкретно, оси вытягивания в настоящем изобретении. Более того, настоящее изобретение можно использовать в способе, в котором структура, соответствующая матричной части в настоящем изобретении, не присутствует, например в способе Чохральского. В способе выращивания кристалла в тигле, таком как способ Чохральского, существует потребность в надежном удалении сырьевого материала, остающегося в тигле, после завершения выращивания кристалла, так как тигель используют многократно. Однако когда смачиваемость между внутренней стенкой тигля и расплавом сырьевого материала не регулируется и расплав сырьевого материала смачивает и распространяется в большой области, удаление оставшегося материала становится значительно трудоемким. Путем использования сырьевого материала, несущего добавленное туда Au или ему подобных, или выращивания оксидного материала, содержащего Au или ему подобные, как в настоящем изобретении, является возможным регулировать смачиваемость и затем удалять оставшийся материал достаточно легко, нежели до этого.
Настоящее изобретение имеет целью материал, имеющий структуру лангаситного типа. Однако замысел настоящего изобретения не является ограниченным оксидным материалом и может быть применен к кристаллу, полученному из других материалов, в особенности, из материала, полученного при помощи способа вытягивания, в котором кристаллу приходится менять свою внешнюю форму, так же как и поверхность, из-за смачиваемости между расплавом сырьевого материала и матричной частью, и также применим к способу их получения.
По настоящей заявке испрашивается приоритет японской патентной заявки № 2010-230705, поданной 13 октября 2010 года, содержание которой является включенным в настоящее описание путем ссылки.
Перечень позиционных обозначений
1: тигель
3: стадия
5: нагреватель второго подогрева
7: теплоудерживающая труба
9: рабочая спираль
11: зажимная деталь для затравки
13: порошковая прессовка (сырьевого материала)
15: расплав
17: затравка
19: оксидный материал
Стадия 1: подготовка сырьевого материала
Стадия 2: набивка сырьевого материала
Стадия 3: плавление сырьевого материала
Стадия 4: вытекание расплавленного сырьевого материала
Стадия 5: соприкосновение с затравкой
Стадия 6: вытягивание затравки
Стадия 7: извлечение монокристалла
Claims (15)
1. Оксидный материал, имеющий структуру лангаситного типа, имеющий состав, включенный в группу, состоящую из
формулы, где
АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤Х≤3;
и
формулы
, где
АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤Х≤3;
и
содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки.
формулы
АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤Х≤3;
и
формулы
АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤Х≤3;
и
содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки.
2. Оксидный материал по п. 1, имеющий температуру плавления меньше чем 1470°С.
3. Оксидный материал по п. 1, в котором X в формулах (1) и (2) находится в диапазоне 0<Х≤3.
4. Оксидный материал, имеющий состав, включенный в группу, состоящую из Ca3TaGa3-xAlxSi2O14, 0≤Х≤3 , Ca3NbGa3-xAlxSi2O14, 0≤Х≤3, Sr3TaGa3-xAlxSi2O14, 0≤Х≤3, и Sr3NbGa3-xAlxSi2O14, 0≤Х≤3 , и содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки.
5. Оксидный материал по п. 4, имеющий температуру плавления меньше чем 1470°С.
6. Оксидный материал по п. 4, в котором X находится в диапазоне 0<X≤3.
7. Монокристалл, включающий оксидный материал по п. 1.
8. Сырьевой материал, включающий композицию для получения оксидного материала, имеющего структуру лангаситного типа, включенного в группу, состоящую из
формулы
, где
АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤Х≤3;
и
формулы
, где
АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤Х≤3;
и
дополнительно содержащего, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки.
формулы
АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤Х≤3;
и
формулы
АЕ представляет собой элемент, выбранный из группы, состоящей из Mg, Са, Sr и Ва, которые представляют собой элементы - щелочноземельные металлы, и 0≤Х≤3;
и
дополнительно содержащего, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки.
9. Сырьевой материал по п. 8, имеющий температуру плавления меньше чем 1470°С.
10. Сырьевой материал по п. 8, в котором X в формулах (1) и (2) находится в диапазоне 0<X≤3.
11. Сырьевой материал, включающий композицию для получения оксидного материала, включенного в группу, состоящую из Ca3TaGa3-xAlxSi2O14, 0≤Х≤3, Ca3NbGa3-xAlxSi2O14, 0≤Х≤3, Sr3TaGa3-xAlxSi2O14, 0≤Х≤3, и Sr3NbGa3-xAlxSi2O14, 0≤Х≤3, и дополнительно содержащий, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, в качестве элемента-добавки.
12. Сырьевой материал по п. 11, имеющий температуру плавления меньше чем 1470°С.
13. Сырьевой материал по п. 11, в котором X находится в диапазоне 0<Х≤3.
14. Способ получения оксидного материала, включающий набивку сырьевого материала по п. 8 в тигель, плавление набитого сырьевого материала, предоставление возможности расплаву расплавленного сырьевого материала вытечь через отверстие, проделанное в матричной части тигля, распределение в матричной части, приведение затравки в контакт с расплавом сырьевого материала, вытекшего в матричную часть, получение твердого оксидного материала из контактной части, перемещение затравки в направлении, в котором затравка относительно оттягивается от стороны матричной части тигля по длине заданной вертикальной оси, выращивание оксидного материала.
15. Способ получения оксидного материала, включающий набивку сырьевого материала, включающего композицию, приводящую к композиции твердого оксидного материала, в тигель, плавление набитого сырьевого материала, предоставление возможности расплаву расплавленного сырьевого материала вытечь через отверстие, проделанное в матричной части тигля, распределение в матричной части, приведение затравки в контакт с расплавом сырьевого материала, вытекшего в матричную часть, получение твердого оксидного материала из контактной части, перемещение затравки в направлении, в котором затравка относительно оттягивается от стороны матричной части тигля по длине заданной вертикальной оси, для получения оксидного материала,
при этом способ дополнительно включает стадию добавления, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, к сырьевому материалу за время, проходящее между тем, как сырьевой материал набивают в тигель, и тем, когда набитый сырьевой материал расплавлен.
при этом способ дополнительно включает стадию добавления, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, состоящей из Ir, Pt, Au и Rh, к сырьевому материалу за время, проходящее между тем, как сырьевой материал набивают в тигель, и тем, когда набитый сырьевой материал расплавлен.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010-230705 | 2010-10-13 | ||
| JP2010230705 | 2010-10-13 | ||
| PCT/JP2011/005721 WO2012049846A1 (ja) | 2010-10-13 | 2011-10-12 | ランガサイト型酸化物材料、その製造方法、及び該製造方法で用いられる原材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013121578A RU2013121578A (ru) | 2014-11-20 |
| RU2552476C2 true RU2552476C2 (ru) | 2015-06-10 |
Family
ID=45938087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013121578/05A RU2552476C2 (ru) | 2010-10-13 | 2011-10-12 | Оксидный материал лангаситного типа, способ его получения и сырьевой материал, используемый в способе получения |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9118011B2 (ru) |
| JP (1) | JP5962509B2 (ru) |
| CN (1) | CN103180492B (ru) |
| RU (1) | RU2552476C2 (ru) |
| WO (1) | WO2012049846A1 (ru) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6108349B2 (ja) * | 2013-10-23 | 2017-04-05 | シチズン時計株式会社 | Ｌｔｇ系単結晶の製造方法 |
| CN104695018A (zh) * | 2013-12-05 | 2015-06-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种硅酸铝镓钽钙压电晶体及其制备方法 |
| JP6369977B2 (ja) * | 2014-05-07 | 2018-08-08 | 株式会社Ｐｉｅｚｏ Ｓｔｕｄｉｏ | 圧電振動子 |
| JP6489574B2 (ja) * | 2014-08-27 | 2019-03-27 | 株式会社Ｐｉｅｚｏ Ｓｔｕｄｉｏ | 結晶材料およびその製造方法 |
| CN106480493B (zh) * | 2015-08-27 | 2018-12-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种用于晶体生长的加热装置 |
| EP3373450B1 (en) * | 2015-11-05 | 2021-10-13 | Piezo Studio Inc. | Piezoelectric transducer and sensor |
| EP3421647B9 (en) | 2016-02-25 | 2022-12-07 | Piezo Studio Inc. | Crystal material and method for producing the same |
| CN105671629B (zh) * | 2016-04-06 | 2018-10-02 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法 |
| CN106635015B (zh) * | 2016-12-02 | 2019-10-01 | 浙江工业大学 | 一种具有石榴石结构的氮氧化物荧光粉及其制备方法和应用 |
| JP6964306B2 (ja) * | 2017-06-21 | 2021-11-10 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 圧電材料、その製造方法、圧電素子および燃焼圧センサ |
| JP2020098857A (ja) * | 2018-12-18 | 2020-06-25 | 国立大学法人東北大学 | 圧電素子 |
| CN112281217A (zh) * | 2019-07-25 | 2021-01-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种非线性光学晶体及其制备方法和应用 |
| CN112680780A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-04-20 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 氧化镓晶体生长装置及生长方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003246698A (ja) * | 2002-02-22 | 2003-09-02 | Tdk Corp | 圧電単結晶材料及び該圧電単結晶材料を用いた圧電デバイス |
| RU2283905C1 (ru) * | 2005-07-01 | 2006-09-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова | Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката |
| JP2008133187A (ja) * | 2008-02-08 | 2008-06-12 | Tdk Corp | 圧電単結晶材料及び該圧電単結晶材料を用いた圧電デバイス |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS604599B2 (ja) * | 1976-03-17 | 1985-02-05 | 株式会社東芝 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
| JP3759807B2 (ja) * | 1997-03-12 | 2006-03-29 | 日本碍子株式会社 | 酸化物単結晶体の製造方法およびその装置 |
| KR100345020B1 (ko) | 1997-03-12 | 2002-07-20 | 라피다 디벨로프먼츠 인코포레이티드 | 랑가사이트 웨이퍼 및 이의 제조 방법 |
| US6455986B2 (en) * | 2000-05-03 | 2002-09-24 | Crystal Photonics, Incorporated | Electronic device including langasite structure compound and method for making such devices |
| JP2002100957A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-04-05 | Tdk Corp | 弾性表面波装置及びこれに用いる圧電基板 |
| JP2002271171A (ja) * | 2001-03-07 | 2002-09-20 | Tdk Corp | 弾性表面波装置用圧電基板および弾性表面波装置 |
| JP4090345B2 (ja) * | 2002-12-24 | 2008-05-28 | 株式会社グラノプト | 液相結晶成長法 |
| JP2006124223A (ja) * | 2004-10-28 | 2006-05-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 酸化物単結晶の製造方法 |
| JP2007112700A (ja) * | 2005-09-22 | 2007-05-10 | Nec Tokin Corp | 結晶育成用坩堝及び単結晶及び単結晶の育成方法 |
| JP4806251B2 (ja) * | 2005-11-14 | 2011-11-02 | 日立化成工業株式会社 | 酸化触媒及びイオン伝導体並びにその製造方法 |
| JP2007197269A (ja) | 2006-01-27 | 2007-08-09 | Nec Tokin Corp | 結晶育成坩堝及び単結晶育成方法 |
| CN101275279B (zh) * | 2007-12-28 | 2012-11-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 四晶格位结构压电晶体 |
-
2011
- 2011-10-12 JP JP2012538575A patent/JP5962509B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2011-10-12 RU RU2013121578/05A patent/RU2552476C2/ru active
- 2011-10-12 US US13/878,921 patent/US9118011B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2011-10-12 WO PCT/JP2011/005721 patent/WO2012049846A1/ja active Application Filing
- 2011-10-12 CN CN201180049364.3A patent/CN103180492B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003246698A (ja) * | 2002-02-22 | 2003-09-02 | Tdk Corp | 圧電単結晶材料及び該圧電単結晶材料を用いた圧電デバイス |
| RU2283905C1 (ru) * | 2005-07-01 | 2006-09-20 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова | Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката |
| JP2008133187A (ja) * | 2008-02-08 | 2008-06-12 | Tdk Corp | 圧電単結晶材料及び該圧電単結晶材料を用いた圧電デバイス |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| CHAI, B.H.T. et al, A new class of ordered langasite structure compounds, "Frequence Control Symposium and Exhibition", 2000. Proceedings of the 2000 IEEE/EIA International", 2000, p.p.163-168 * |
| Il HYOUNG JUNG et al, Single Crystal Growth and characterizations of A 3 BC 3 D 2 O 14 - Type Compounds for Piezoelectric Applications, "Japanese Journal of Applied Physics", 2001, Vol.40, Part 1, No.9B, 5706-5709. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5962509B2 (ja) | 2016-08-03 |
| US20130240776A1 (en) | 2013-09-19 |
| CN103180492A (zh) | 2013-06-26 |
| CN103180492B (zh) | 2016-10-26 |
| US9118011B2 (en) | 2015-08-25 |
| RU2013121578A (ru) | 2014-11-20 |
| WO2012049846A1 (ja) | 2012-04-19 |
| JPWO2012049846A1 (ja) | 2014-02-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2552476C2 (ru) | Оксидный материал лангаситного типа, способ его получения и сырьевой материал, используемый в способе получения | |
| Yoshikawa et al. | Challenge and study for developing of novel single crystalline optical materials using micro-pulling-down method | |
| JP5118386B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| KR101827928B1 (ko) | ＳｉＣ 단결정의 제조 방법 | |
| JP5273131B2 (ja) | ＳｉＣ単結晶の製造方法 | |
| JP2002293693A (ja) | テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法 | |
| JP6053018B2 (ja) | 結晶成長方法 | |
| JP5446241B2 (ja) | 融液組成制御一方向凝固結晶成長装置および結晶成長方法 | |
| JP5688589B2 (ja) | 融液組成制御一方向凝固結晶成長装置および結晶成長方法 | |
| JP7072146B2 (ja) | 鉄ガリウム合金の単結晶育成方法 | |
| JP2012041200A (ja) | 結晶成長方法 | |
| US3305485A (en) | Method and device for the manufacture of a bar by segregation from a melt | |
| JP6935738B2 (ja) | ＳｉＣ単結晶の製造方法 | |
| CN1254034A (zh) | 一种坩埚下降生长晶体的方法及其装置 | |
| JP6039513B2 (ja) | 結晶成長装置および結晶成長方法 | |
| EP3421647B9 (en) | Crystal material and method for producing the same | |
| RU2308784C1 (ru) | Подложка для выращивания эпитаксиальных слоев арсенида галлия | |
| JP3755021B2 (ja) | 六ホウ化希土類単結晶の育成法 | |
| Udalov et al. | Crystallization and Phase Equilibria in the Tb 2 O 3–Ga 2 O 3 System | |
| JP7486743B2 (ja) | ＦｅＧａ合金単結晶の製造方法 | |
| JP7349100B2 (ja) | ＦｅＧａ単結晶育成用種結晶及びＦｅＧａ単結晶の製造方法 | |
| JPH06183873A (ja) | 半磁性化合物半導体単結晶の育成方法 | |
| JP2024158672A (ja) | ＦｅＧａ合金単結晶の製造方法 | |
| JP3216297B2 (ja) | 液相エピタキシャル成長装置 | |
| Murakami et al. | Effects of crystal growth rate and pressure on shape controllability in the dewetting micro-pulling-down method |