RU2497167C1 - Method of producing oriented liquid crystal layer - Google Patents
Method of producing oriented liquid crystal layer Download PDFInfo
- Publication number
- RU2497167C1 RU2497167C1 RU2012117975/04A RU2012117975A RU2497167C1 RU 2497167 C1 RU2497167 C1 RU 2497167C1 RU 2012117975/04 A RU2012117975/04 A RU 2012117975/04A RU 2012117975 A RU2012117975 A RU 2012117975A RU 2497167 C1 RU2497167 C1 RU 2497167C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- layer
- dichroic substance
- liquid crystal
- molecules
- dichroic
- Prior art date
Links
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 83
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 32
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 27
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 19
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 19
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 16
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 11
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 125000000664 diazo group Chemical group [N-]=[N+]=[*] 0.000 claims description 6
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- UVGCSCAYQUMBRP-UHFFFAOYSA-N 5-[[1-amino-4-[4-amino-4-[(3-carboxy-4-hydroxyphenyl)diazenyl]-2-sulfocyclohexa-2,5-dien-1-ylidene]-3-sulfocyclohexa-2,5-dien-1-yl]diazenyl]-2-hydroxybenzoic acid Chemical compound OC1=C(C=C(C=C1)N=NC1(C=C(C(C=C1)=C1C(=CC(N)(C=C1)N=NC1=CC(=C(C=C1)O)C(=O)O)S(=O)(=O)O)S(=O)(=O)O)N)C(=O)O UVGCSCAYQUMBRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 4
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 claims description 4
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 4
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- -1 for example Substances 0.000 claims description 3
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 3
- AEKNYBWUEYNWMJ-QWOOXDRHSA-N Pramiconazole Chemical compound O=C1N(C(C)C)CCN1C1=CC=C(N2CCN(CC2)C=2C=CC(OC[C@@H]3O[C@](CN4N=CN=C4)(CO3)C=3C(=CC(F)=CC=3)F)=CC=2)C=C1 AEKNYBWUEYNWMJ-QWOOXDRHSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 claims description 2
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract 2
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 15
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 11
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 7
- 239000010408 film Substances 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 210000000496 pancreas Anatomy 0.000 description 4
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 3
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 101100345589 Mus musculus Mical1 gene Proteins 0.000 description 2
- 239000004988 Nematic liquid crystal Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007743 anodising Methods 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 description 2
- 229930182559 Natural dye Natural products 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 238000012993 chemical processing Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 1
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000000978 natural dye Substances 0.000 description 1
- 239000005486 organic electrolyte Substances 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000007649 pad printing Methods 0.000 description 1
- 238000001782 photodegradation Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000005373 porous glass Substances 0.000 description 1
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
- G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
- G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
- G02F1/1337—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers
- G02F1/13378—Surface-induced orientation of the liquid crystal molecules, e.g. by alignment layers by treatment of the surface, e.g. embossing, rubbing or light irradiation
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nonlinear Science (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Mathematical Physics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
Description
Область техникиTechnical field
Настоящее изобретение относится к области приборостроения, дисплейной, информационной техники, в которых используются жидкие кристаллы.The present invention relates to the field of instrumentation, display, information technology, which use liquid crystals.
Предшествующий уровень техникиState of the art
Жидкие кристаллы сочетают в себе анизотропные свойства кристаллов и текучие свойства жидкостей. Мировое производство жидкокристаллических индикаторов и дисплеев исчисляется миллиардами. Жидкокристаллические устройства являются основой для огромного количества современных устройств. В связи с многообразием технических решений с использованием жидких кристаллов требуются новые способы получения жидкокристаллических устройств с возможностью заданной ориентации жидкого кристалла как однородной планарной ориентации заданного направления относительно сторон подложки, так и получение двумерного (картинного) распределения ориентации, что является необходимым для создания современных электрооптических и оптических элементов и устройств (электронная бумага, поляризаторы, линзы с управляемым фокусным расстоянием и др.).Liquid crystals combine the anisotropic properties of crystals and the flowing properties of liquids. Worldwide production of liquid crystal indicators and displays amounts to billions. Liquid crystal devices are the basis for a huge number of modern devices. In connection with the variety of technical solutions using liquid crystals, new methods are required to obtain liquid crystal devices with the possibility of a given orientation of the liquid crystal as a uniform planar orientation of a given direction relative to the sides of the substrate, and to obtain a two-dimensional (picture) distribution of orientation, which is necessary to create modern electro-optical and optical elements and devices (electronic paper, polarizers, zoom lenses, etc.) R.).
Известен «Способ создания ориентирующего слоя жидкокристаллического индикатора», патент РФ №2 055 384, включающий приготовление на подложке полиимидной пленки с фторсодержащими группами и формирование на ней микрорельефа механическим натиранием, при этом, полиимидную пленку с фторсодержащими группами готовят путем нанесения на подложку полиимидного лака с последующим воздействием радикалов фторуглеродов в высокочастотной плазме с поверхностной плотностью потока энергии 30-300 мВт/см2 в течение 10-100 с.The well-known "Method of creating an orientation layer of a liquid crystal indicator", RF patent No. 2,055,384, comprising preparing a polyimide film with fluorine-containing groups on a substrate and forming a microrelief on it by mechanical rubbing, while a polyimide film with fluorine-containing groups is prepared by applying a polyimide varnish with subsequent exposure to fluorocarbon radicals in high-frequency plasma with a surface energy flux density of 30-300 mW / cm 2 for 10-100 s.
Недостатком способа является технологическая сложность термической имидизации, плазмохимической обработки в высокочастотной плазме с поверхностной плотностью потока энергии 30-300 мВт/см2 и натирание пленки полиимида для получения микрорельефа роторными установками со скоростью вращения 1000-15000 об/мин.The disadvantage of this method is the technological complexity of thermal imidization, plasma-chemical processing in high-frequency plasma with a surface energy flux density of 30-300 mW / cm 2 and rubbing of a polyimide film to obtain a microrelief by rotary plants with a rotation speed of 1000-15000 rpm.
Известен также «Гибридно ориентированный жидкокристаллический дисплей и способ изготовления», в котором используется анодированный ориентирующий слой, (Патент США №5,880,801). Устройство по данному патенту представляет жидкий кристалл, гомеотропно ориентированный по отношению к поверхности подложки названного устройства, и включает в себя пленочное покрытие на поверхности подложки, где пленка частично анодирована в кислой среде для формирования пористого слоя на ней, а пористый слой имеет удлиненные поры вытянутой формы, каждая пора при этом имеет продольную ось, каждая из которых перпендикулярна поверхности.Also known is a "Hybrid Oriented Liquid Crystal Display and Manufacturing Method", which uses an anodized orienting layer, (US Patent No. 5,880,801). The device of this patent represents a liquid crystal that is homeotropically oriented with respect to the substrate surface of the device, and includes a film coating on the surface of the substrate, where the film is partially anodized in an acidic medium to form a porous layer on it, and the porous layer has elongated elongated pores , each pore has a longitudinal axis, each of which is perpendicular to the surface.
Жидкокристаллический материал содержит в себе удлиненные молекулы, часть которых располагается над пористым слоем, а вторая часть расположена внутри вытянутых пор так, что удлиненные молекулы жидкого кристалла ориентируются гомеотропно по отношению к поверхности заявленного устройства. При этом верхняя подложка расположена над нижней подложкой, формируя при этом полость, а жидкий кристалл, содержащий в себе удлиненные молекулы, размещен между верхней и нижней подложками в образованной полости, таким образом, жидкий кристалл втекает в названные удлиненные поры за счет действия капилляров и удлиненные молекулы жидкого кристалла ориентируются внутри удлиненных пор гомеотропно по отношению к поверхности подложки. Таким образом, происходит гомеотропная ориентация жидкого кристалла между верхней и нижней подложками.The liquid crystal material contains elongated molecules, part of which is located above the porous layer, and the second part is located inside the elongated pores so that the elongated liquid crystal molecules are oriented homeotropically with respect to the surface of the claimed device. In this case, the upper substrate is located above the lower substrate, forming a cavity, and a liquid crystal containing elongated molecules is placed between the upper and lower substrates in the formed cavity, thus, the liquid crystal flows into the elongated pores due to the action of capillaries and elongated liquid crystal molecules orient themselves inside elongated pores homeotropically with respect to the surface of the substrate. Thus, a homeotropic orientation of the liquid crystal occurs between the upper and lower substrates.
Известно также устройство Патент США №5,054,889. По данному патенту жидкокристаллический дисплей имеет ориентирующий слой в виде слоя пористого алюминия. При этом жидкокристаллический дисплей состоит из подложки, слоя электрода и ориентирующего слоя в виде пористого алюминия, слоя жидкого кристалла, при этом подложка, слой электрода, слой жидкого кристалла и ориентирующий слой соединены так, что образуют жидкокристаллический дисплей. В заявленном устройстве ориентирующий слой натирается при его изготовлении.Also known device US Patent No. 5,054,889. According to this patent, the liquid crystal display has an orientation layer in the form of a layer of porous aluminum. In this case, the liquid crystal display consists of a substrate, an electrode layer and an orienting layer in the form of porous aluminum, a liquid crystal layer, wherein the substrate, the electrode layer, the liquid crystal layer and the orienting layer are connected so as to form a liquid crystal display. In the claimed device, the orienting layer is rubbed during its manufacture.
Известен также «способ изготовления жидкокристаллического дисплейного устройства» (Патент США №6,156,662). В заявленном способе изготовления жидкокристаллического дисплейного устройства включен этап удаления пленки пористого анодного окисла, селективного по отношению к барьерной пленке анодного окисла, покрывающего структуру затворного электрода тонкопленочного транзистора, в котором этап удаления пленки пористого анодного окисла выполняется после этапа разъединения связывающей структуры проводника, используемого для подведения электрического тока во время процесса анодного окисления затворного электрода.Also known is a "method of manufacturing a liquid crystal display device" (US Patent No. 6,156,662). In the inventive method for manufacturing a liquid crystal display device, a step of removing a porous anode oxide film selective to an anode oxide barrier film covering a structure of a gate electrode of a thin film transistor is included in which a step of removing a porous anode oxide film is performed after the step of disconnecting the conductor bonding structure used to bring electric current during the process of anodic oxidation of the gate electrode.
Известны также способ и устройство по патенту США №5,047,274. В данном патенте используют подложку из анодированного алюминия для магнитного записывающего диска, в которой поры заполнены немагнитным материалом, а поверхность подложки полируют и протравливают. В данном способе и устройстве подложка для магнитного диска содержит слой анодированного алюминия, имеющего поры, которые заполняют немагнитным материалом. Подложка имеет поры, которые формируют путем травления слоя анодированного алюминия и подвергают дальнейшей обработке полировкой для образования гладкой поверхности. Глубина пор подложки имеет в диапазоне от 50 до 5000 А, что достигается разностью скорости травления анодированного алюминия и немагнитного материала.Also known is the method and apparatus of US Pat. No. 5,047,274. In this patent, an anodized aluminum substrate is used for a magnetic recording disc in which the pores are filled with non-magnetic material and the surface of the substrate is polished and etched. In this method and device, the substrate for the magnetic disk contains a layer of anodized aluminum having pores that are filled with non-magnetic material. The substrate has pores that are formed by etching a layer of anodized aluminum and subjected to further polishing to form a smooth surface. The pore depth of the substrate is in the range from 50 to 5000 A, which is achieved by the difference in the etching rate of anodized aluminum and non-magnetic material.
По данному способу и устройству ориентация жидкого кристалла задается исключительно скоростью травления подложки из анодированного алюминия, что технологически сложно.According to this method and device, the orientation of the liquid crystal is set exclusively by the etching rate of the anodized aluminum substrate, which is technologically difficult.
Недостатком данного способа и устройства является сложность изготовления подложки из анодированного алюминия с заранее заданными параметрами пор для осуществления заданной ориентации жидкого кристалла, невозможность получения однородной планарной ориентации заданного направления относительно сторон подложки, на которую нанесена пленка анодированного алюминия, невозможно получить также двухмерное (картинное) распределение ориентации жидкого кристалла.The disadvantage of this method and device is the difficulty of manufacturing a substrate of anodized aluminum with predetermined pore parameters for the implementation of a given orientation of the liquid crystal, the inability to obtain a uniform planar orientation of a given direction relative to the sides of the substrate on which the film of anodized aluminum is applied, it is also impossible to obtain a two-dimensional (picture) distribution orientation of the liquid crystal.
Раскрытие изобретенияDisclosure of invention
Технической задачей данного изобретения является создание способа получения ориентированного слоя жидкого кристалла с заданным направлением ориентации жидкого кристалла, в том числе, с обеспечением однородной планарной ориентации с заданным направлением.An object of the present invention is to provide a method for producing an oriented layer of a liquid crystal with a given direction of orientation of a liquid crystal, including ensuring a uniform planar orientation with a given direction.
Технический результат достигается за счет того, что в способе получения ориентированного слоя жидкого кристалла, заключающемся в нанесении на поверхность подложки слоя из окисла металла, формировании в нем пористой структуры, с последующим нанесением слоя жидкого кристалла, перед нанесением слоя жидкого кристалла пористую структуру слоя окисла металла подложки модифицируют, для чего наносят на его поверхность жидкий изотропный раствор дихроичного вещества, затем производят испарение растворителя из этого жидкого раствора с образованием на поверхности и в объеме пористого слоя окисла металла слоя твердотельного дихроичного вещества, термически обрабатывают этот пористый слой, затем обрабатывают полученный слой растворителем без дихроичного вещества до получения мономолекулярного слоя дихроичного вещества на поверхности и в объеме пор окисла металла, после чего производят последующий прогрев слоя дихроичного вещества для испарения остаточного растворителя из пористой структуры и облучают полученный мономолекулярный слой дихроичного вещества активирующим оптическим излучением, поглощаемым дихроичным веществом с обеспечением заданного ориентационного упорядочения анизотропных молекул в мономолекулярном слое дихроичного вещества, дополнительно прогревают подложку с облученным мономолекулярным слоем дихроичного вещества и затем производят нанесение жидкокристаллического материала на полученную поверхность мономолекулярного слоя дихроичного вещества с формированием ориентированного слоя жидкого кристалла. В данном способе в качестве дихроичного вещества используют анизотропно поглощающающие свет вещества, проявляющие эффект фотоиндуцированной оптической анизотропии под действием излучения, поглощаемого ими. В качестве же дихроичного анизотропно поглощающающего свет вещества используют фотоанизотропные вещества из класса водорастворимых кислотно-протравных азо- или анилиновых красителей, имеющих в своем составе COOH, OH, NH, Cl, Br, то есть группы, способные образовывать специфические квазихимические, например, водородные связи с молекулами окислов металла. В качестве фотоанизотропного вещества может быть использован, например, фотохимически стабильный бисазокраситель, а именно, натриевая соль 4,4'-бис(4-гидрокси-3 карбокси-фенилазо)бензидин-2,2'-дисульфокислоты. В качестве окислов металлов с пористой структурой используют окислы металлов, выбранные из Al2O3, In2O3, Sn2O3, SiO, SiO2. Активирующее оптическое излучение, поглощаемое молекулами дихроичных веществ, является поляризованным. В другом решении активирующее оптическое излучение, поглощаемое молекулами дихроичных веществ, является неполяризованным, но направленным. Ориентационное упорядочение анизотропных молекул в мономолекулярном слое дихроичного вещества находится в соответствии с направлением вектора поляризации или направлением распространения активирующего излучения. В заявленном решении ориентацию слоя жидкого кристалла получают в соответствии с направлением ориентационного упорядочения молекул в мономолекулярном слое дихроичного вещества. Формирование ориентации молекул слоя жидкого кристалла выполняют в виде однородной по поверхности планарной ориентации с заданным направлением оптической оси. В другом решении формирование ориентации молекул жидкого кристалла выполняют в виде двухмерного картинного распределения ориентации оптической оси по поверхности.The technical result is achieved due to the fact that in the method of obtaining an oriented layer of a liquid crystal, which consists in applying a layer of a metal oxide on a substrate surface, forming a porous structure in it, followed by applying a liquid crystal layer, before applying a liquid crystal layer, the porous structure of the metal oxide layer the substrates are modified by applying a liquid isotropic solution of a dichroic substance to its surface, then the solvent is evaporated from this liquid solution to form a layer of a solid-state dichroic substance on the surface and in the volume of the porous layer of metal oxide, this porous layer is thermally treated, then the resulting layer is treated with a solvent without dichroic substance to obtain a monomolecular layer of the dichroic substance on the surface and in the pore volume of the metal oxide, followed by subsequent heating of the layer a dichroic substance to evaporate the residual solvent from the porous structure and irradiate the resulting monomolecular layer of the dichroic substance with activating op nical radiation absorbed by the dichroic substance with ensuring predetermined orientational ordering of the molecules in the anisotropic dichroic substance monomolecular layer further heated substrate irradiated with a monomolecular layer of a dichroic substance and then applying a liquid crystal material produced on the surface of the resulting monomolecular layer of the dichroic substance to form a liquid crystal oriented layer. In this method, anisotropically absorbing light substances exhibiting the effect of photoinduced optical anisotropy under the influence of radiation absorbed by them are used as a dichroic substance. As a dichroic anisotropic light-absorbing substance, photoanisotropic substances from the class of water-soluble acid-etch azo-or aniline dyes containing COOH, OH, NH, Cl, Br, i.e., groups capable of forming specific quasi-chemical, for example, hydrogen bonds, are used with molecules of metal oxides. As a photoanisotropic substance, for example, a photochemically stable bisazo dye can be used, namely, the sodium salt of 4,4'-bis (4-hydroxy-3 carboxy-phenylazo) benzidine-2,2'-disulfonic acid. As metal oxides with a porous structure, metal oxides selected from Al 2 O 3 , In 2 O 3 , Sn 2 O 3 , SiO, SiO 2 are used . The activating optical radiation absorbed by the molecules of dichroic substances is polarized. In another solution, the activating optical radiation absorbed by the molecules of dichroic substances is unpolarized, but directed. The orientational ordering of anisotropic molecules in the monomolecular layer of a dichroic substance is in accordance with the direction of the polarization vector or the direction of propagation of the activating radiation. In the claimed solution, the orientation of the liquid crystal layer is obtained in accordance with the direction of the orientational ordering of the molecules in the monomolecular layer of the dichroic substance. The formation of the orientation of the molecules of the liquid crystal layer is performed in the form of a planar orientation uniform on the surface with a given direction of the optical axis. In another solution, the formation of the orientation of the liquid crystal molecules is performed in the form of a two-dimensional picture distribution of the orientation of the optical axis over the surface.
Сущность способа состоит в том, что для ориентации жидкого кристалла, (который используется в жидкокристаллических устройствах) выбирают вещество, обладающее свойством ориентироваться на молекулярном уровне под действием оптического излучения и способное, в свою очередь, ориентировать молекулы жидкого кристалла. Наносят это вещество на поверхность слоя окисла металла, подвергшуюся предварительно анодному окислению для формирования на поверхности слоя пористой структуры, модифицируя этот слой, затем воздействуют оптическим излучением. Причем модификацию проводят с использованием анизотропно поглощающих свет дихроичных веществ, в качестве последних используют вещества из класса водорастворимых кислотно-протравных азо- или анилиновых красителей, имеющих в своем составе COOH, OH, NH, Cl, Br и другие группы, способные образовывать специфические квазихимические, например, водородные связи с молекулами окислов металла и обладающие следующими свойствами:The essence of the method is that for the orientation of the liquid crystal (which is used in liquid crystal devices), a substance is selected that has the property to orient itself at the molecular level under the influence of optical radiation and capable, in turn, to orient the liquid crystal molecules. This substance is applied to the surface of a metal oxide layer that has undergone preliminary anodic oxidation to form a porous structure on the surface of the layer, modifying this layer, and then is exposed to optical radiation. Moreover, the modification is carried out using dichroic substances anisotropically absorbing light, as the latter, substances from the class of water-soluble acid-etch azo or aniline dyes are used, which contain COOH, OH, NH, Cl, Br and other groups capable of forming specific quasi-chemical, for example, hydrogen bonds with molecules of metal oxides and having the following properties:
- В твердотельном состоянии в виде мономолекулярных слоев эти вещества способны, как фотоанизотропные материалы, проявлять эффект фотоиндуцированной оптической анизотропии. Они обладают свойством ориентироваться на молекулярном уровне под действием поляризованного или неполяризованного, но направленного оптического излучения, поглощаемого ими.- In the solid state in the form of monomolecular layers, these substances are able, like photoanisotropic materials, to exhibit the effect of photoinduced optical anisotropy. They have the property of orienting themselves at the molecular level under the action of polarized or unpolarized, but directed optical radiation absorbed by them.
- В молекулярно-ориентированном состоянии они способны ориентировать молекулы жидкого кристалла.- In a molecular-oriented state, they are able to orient the liquid crystal molecules.
- Эти вещества способны формировать мономолекулярные слои на поверхности пористых структур из окислов металлов.- These substances are able to form monomolecular layers on the surface of porous structures of metal oxides.
При этом в качестве материалов для формирования на жесткой или гибкой подложке слоев окислов металлов с пористой структурой используют окислы типа Al2O3, ln2O3, Sn2O3, SiO, SiO2 и другие. Пористые слои могут быть получены непосредственно распылением окислов Al2O3, ln2O3, Sn2O3 и другими известными способами.At the same time, oxides of the type Al 2 O 3 , ln 2 O 3 , Sn 2 O 3 , SiO, SiO 2 and others are used as materials for forming layers of metal oxides with a porous structure on a rigid or flexible substrate. Porous layers can be obtained directly by sputtering oxides of Al 2 O 3 , ln 2 O 3 , Sn 2 O 3 and other known methods.
Таким образом, сущность способа связана с хемосорбцией водорастворимых кислотно-протравных азо- или анилиновых красителей, адсорбируемых на твердотельной пористой поверхности слоя окисла металла, при этом адсорбируемые молекулы и поверхностные молекулы слоя окисла металла образуют новые водородные связи, а теплоты хемосорбции при этом обычно составляют в пределах 20-30 ккал/моль (БСЭ, М.: Изд. «Советская энциклопедия», 1973, с.366). Кроме того, хемосорбция требует, как правило, значительной энергии активации. Поэтому при повышении температуры хемосорбция ускоряется - активированная адсорбция. Более того, прогрев твердого слоя анизотропного вещества после его формирования позволяет повысить концентрацию химически адсорбированных на поверхности пор молекул этого вещества и устойчивость к последующему воздействию чистого растворителя с точки зрения его растворения. Термический прогрев первоначально нанесенного слоя осуществляют до температур ниже температуры термодеструкции дихроичного вещества для увеличения количества молекул, образовавших водородные или квазихимические связи с окисной поверхностью.Thus, the essence of the method is associated with the chemisorption of water-soluble acid-etch azo or aniline dyes adsorbed on the solid-state porous surface of the metal oxide layer, while the adsorbed molecules and surface molecules of the metal oxide layer form new hydrogen bonds, and the heatsorption hems are usually within 20-30 kcal / mol (BSE, M .: Publishing house "Soviet Encyclopedia", 1973, p. 366). In addition, chemisorption requires, as a rule, significant activation energy. Therefore, with increasing temperature, chemisorption is accelerated - activated adsorption. Moreover, heating a solid layer of an anisotropic substance after its formation allows one to increase the concentration of molecules of this substance chemically adsorbed on the pore surface and resistance to subsequent exposure to a pure solvent from the point of view of its dissolution. Thermal heating of the initially deposited layer is carried out to temperatures below the temperature of thermal decomposition of the dichroic substance to increase the number of molecules that form hydrogen or quasi-chemical bonds with the oxide surface.
В то же время, взаимодействие между молекулами в объеме твердотельного слоя анизотропных молекул в основном обусловлено Ван-дер-Ваальсовыми силами, а теплота адсорбции (когезионные силы) при этом обычно составляет около 5 ккал/моль или менее, что делает молекулы в объеме слоя гораздо менее устойчивыми к действию чистого растворителя на этапе формирования ультратонкого мономолекулярного слоя дихроичного вещества на поверхности пор окисла металла.At the same time, the interaction between the molecules in the volume of the solid-state layer of anisotropic molecules is mainly due to the Van der Waals forces, and the adsorption heat (cohesive forces) in this case is usually about 5 kcal / mol or less, which makes the molecules in the volume of the layer much less resistant to the action of a pure solvent at the stage of formation of an ultrathin monomolecular layer of a dichroic substance on the pore surface of a metal oxide.
Последующий прогрев слоя дихроичного вещества приводит к испарению остаточного растворителя из пористой структуры.Subsequent heating of the dichroic substance layer leads to evaporation of the residual solvent from the porous structure.
Поскольку первоначальная толщина наносимого слоя дихроичного вещества и его разнотолщинность при формировании мономолекулярного слоя не имеют значения, исходный слой дихроичного вещества может наноситься любым известным способом: погружением или вытягиванием из раствора, центрифугированием, валковым или ракельным нанесением, сетко-трафаретной или тампонной печатью и многими другими доступными способами.Since the initial thickness of the applied layer of the dichroic substance and its thickness during the formation of the monomolecular layer do not matter, the initial layer of the dichroic substance can be applied by any known method: immersion or drawing out of the solution, centrifugation, roll or squeegee application, mesh-screen or pad printing, and many other affordable ways.
Технологический процесс получения ориентированного слоя жидкого кристалла следующий:The technological process for obtaining an oriented layer of liquid crystal is as follows:
1. Наносят слой окисла металла на поверхность подложки.1. Apply a layer of metal oxide on the surface of the substrate.
2. Формируют пористую структуру в слое окисла металла.2. A porous structure is formed in the metal oxide layer.
3. Модифицируют пористую структуру слоя окисла металла, для чего производят последующие действия.3. Modify the porous structure of the metal oxide layer, for which subsequent steps are performed.
4. Наносят на поверхность и в объем пористого слоя окисла металла жидкий изотропный раствор дихроичного вещества.4. Apply a liquid isotropic solution of a dichroic substance to the surface and into the volume of the porous layer of metal oxide.
5. Производят испарение растворителя из раствора дихроичного вещества с образованием на поверхности и в объеме пористого слоя окисла металла твердотельного изотропного слоя дихроичного вещества произвольной толщины.5. The solvent is evaporated from a solution of a dichroic substance with the formation of a solid-state isotropic layer of a dichroic substance of arbitrary thickness on the surface and in the volume of the porous layer of metal oxide.
6. Термически обрабатывают этот пористый слой для хемосорбции молекул дихроичного вещества на поверхности и в объеме пор окисла металла.6. This porous layer is thermally treated to chemisorb dichroic molecules on the surface and in the pore volume of the metal oxide.
7. Обрабатывают полученный слой растворителем без дихроичного вещества до получения мономолекулярного слоя дихроичного вещества на поверхности и в объеме пор слоя окисла металла.7. The resulting layer is treated with a solvent without a dichroic substance to obtain a monomolecular layer of a dichroic substance on the surface and in the pore volume of the metal oxide layer.
8. Производят прогрев слоя дихроичного вещества для испарения остаточного растворителя из пористой структуры.8. A layer of dichroic substance is heated to evaporate the residual solvent from the porous structure.
9. Облучают полученный мономолекулярный слой дихроичного вещества активирующим оптическим излучением, поглощаемым дихроичным веществом с обеспечением заданного ориентационного упорядочения анизотропных молекул в мономолекулярном слое дихроичного вещества.9. The resulting monomolecular layer of the dichroic substance is irradiated with activating optical radiation absorbed by the dichroic substance with a given orientational ordering of anisotropic molecules in the monomolecular layer of the dichroic substance.
10. Производят дополнительный прогрев подложки с облученным мономолекулярным слоем дихроичного вещества.10. Produce additional heating of the substrate with an irradiated monomolecular layer of a dichroic substance.
11. Наносят слой жидкокристаллического материала на поверхность мономолекулярного слоя дихроичного вещества и получают ориентированный слой жидкого кристалла.11. A layer of liquid crystal material is applied to the surface of a monomolecular layer of a dichroic substance and an oriented layer of liquid crystal is obtained.
Описание фигурDescription of figures
На фиг.1 показаны AFM фотографии слоя одного из дихроичных веществ из класса водорастворимых кислотно-протравных азокрасителей, а именно, «Протравной Чисто Желтый», далее ПЧЖ, в процессе приготовления ультратонких мономолекулярных фотоориентирующих слоев на зеркальном без пористой структуры In2O3 (ITO) электропроводящем слое, сформированным методом термического напыления в вакууме на стеклянной подложке:Figure 1 shows AFM photographs of a layer of one of the dichroic substances from the class of water-soluble acid-mordant azo dyes, namely, “Mordant Purely Yellow”, hereinafter PCH, in the process of preparing ultrathin monomolecular photoorienting layers on a mirror-free In 2 O 3 (ITO ) an electrically conductive layer formed by thermal spraying in vacuum on a glass substrate:
a) Толстый слой ПЧЖ получен из 3 вес.%-го раствора N,N-диметилформамида без прогрева;a) A thick layer of pancreas is obtained from a 3 wt.% solution of N, N-dimethylformamide without heating;
b) Тонкий слой ПЧЖ получен из 3 вес.%-го раствора N,N-диметилформамида без прогрева;b) A thin layer of pancreas is obtained from a 3 wt.% solution of N, N-dimethylformamide without heating;
c) Ультратонкий мономолекулярный слой ПЧЖ (получен из 3 вес %-го раствора после погружения в чистый растворитель N, N-диметилформамид, образец в, после прогрева до 120°C, в течение 19 мин.c) Ultrathin monomolecular layer of pancreas (obtained from a 3 wt% solution after immersion in a pure solvent N, N-dimethylformamide, sample c, after heating to 120 ° C, for 19 min.
На фиг.2 представлена структурная формула водорастворимого кислотно-протравного бисазокрасителя - натриевая соль 4,4'-бис(4-гидрокси-3 карбокси-фенилазо) бензидин-2,2'-дисульфокислоты, торговая марка «Протравной Чисто Желтый» (ПЧЖ), производсто Дербеневского химического завода.Figure 2 presents the structural formula of a water-soluble acid-etch bisazo dye - sodium salt of 4,4'-bis (4-hydroxy-3 carboxy-phenylazo) benzidine-2,2'-disulfonic acid, trademark "Protravnoy Purely Yellow" (ПЖЖ) , production Derbenevsky chemical plant.
Варианты осуществления изобретенияEmbodiments of the invention
Далее приводятся примеры реализации предлагаемого способа получения ориентированного слоя жидкого кристалла.The following are examples of the implementation of the proposed method for producing an oriented layer of a liquid crystal.
Пример 1.Example 1
На рабочую поверхность стеклянной подложки размером 40×40 мм2 методом термического распыления в вакууме наносили слой алюминия толщиной 3000-4000 Å. Возможно также нанесение тонких слоев алюминия из органического электролита типа эфирно-гибридных, алкилбензольных или металлоорганических.A layer of aluminum with a thickness of 3000-4000 Å was deposited on a working surface of a glass substrate with a size of 40 × 40 mm 2 by thermal spraying in vacuum. It is also possible to apply thin layers of aluminum from an organic electrolyte such as ether-hybrid, alkylbenzene or organometallic.
Анодирование алюминиевого слоя осуществляли по стандартной технологии, например, водным 15%-ным раствором серной, фосфорной или щавелевой кислоты. Температура электролита - около 18°C при U=6В. После анодного оксидирования пластину споласкивали дистиллированной водой.The anodizing of the aluminum layer was carried out according to standard technology, for example, with an aqueous 15% solution of sulfuric, phosphoric or oxalic acid. The electrolyte temperature is about 18 ° C at U = 6V. After anodic oxidation, the plate was rinsed with distilled water.
Полученный пористый, с размером пор около 0,1-0,3 мкм и глубиной порядка 0,2 мкм, слой окисла может служить как изолирующий и ориентирующий слой. Действительно, ячейка, собранная из подложек, обработанных таким образом, и заполненная жидким кристаллом (ЖК), проявляет хорошую гомеотропную ориентацию.The obtained porous, with a pore size of about 0.1-0.3 microns and a depth of about 0.2 microns, the oxide layer can serve as an insulating and orientating layer. Indeed, a cell assembled from substrates treated in this way and filled with a liquid crystal (LC) exhibits a good homeotropic orientation.
В качестве фотоанизотропного красителя использовали фотохимически стабильный, водорастворимый кислотно-протравной бисазокраситель натриевая соль 4,4'-бис(4-гидрокси-3 карбокси-фенилазо)бензидин-2,2'-дисульфокислоты торговой марки «Протравной Чисто Желтый» (ПЧЖ), производства Дербеневского химического завода, со структурной формулой, приведенной на фиг.2. Краситель отличается высокой фотоустойчивостью (квантовый выход фоторазложения, измеренный по методике, близкой к описанной в работе (В.Н. Бергер, «Фотостабильность красителей, адсорбированных в силикатном пористом стекле», Письма в ЖТФ, т.24, 1998, №9, с.92), не превышает 10-6-10-5 и термостойкостью (температура разложения) при температуре более 240°C), измеренной по методике, описанной в работе (Куликов Ю.И., Дадян Н.К., Тарасов Е.Н. «Влияние технологических факторов на устойчивость окраски натурального красителя», Материалы XII региональной научно-технической конференции, «Вузовская наука - Северо-Кавказскому региону», Том первый, Естественные и точные науки. Технические и прикладные науки, Ставрополь СевКавГТУ, 2008, с.298).As a photoanisotropic dye, we used a photochemically stable, water-soluble acid-etch bisazo dye, sodium salt of 4,4'-bis (4-hydroxy-3 carboxy-phenylazo) benzidine-2,2'-disulfonic acid of the brand "Protravnoy Purely Yellow" (ПЖЖ), production Derbenevsky chemical plant, with the structural formula shown in figure 2. The dye is characterized by high photo stability (quantum yield of photodegradation, measured by a method similar to that described in (V.N. Berger, “Photostability of dyes adsorbed in silicate porous glass”, Letters in ZhTF, vol. 24, 1998, No. 9, s .92), does not exceed 10 -6 -10 -5 and heat resistance (decomposition temperature) at a temperature of more than 240 ° C), measured by the method described in (Kulikov Yu.I., Dadyan N.K., Tarasov E. N. “The influence of technological factors on the color stability of a natural dye”, Materials of the XII Regional Scientific nical conference, "University science - the North Caucasus region", Volume I, Natural and exact sciences Engineering and applied sciences, Stavropol NCSTU 2008, s.298)..
На подложку с анодированным слоем алюминия методом цинтрифугирования из 3 вес.% раствора «Протравной Чисто Желтый» (ПЧЖ) в N,N-диметилформамиде (ДМФ) наносили изотропный слой ПЧЖ толщиной порядка 1,5 мкм.On an substrate with an anodized aluminum layer by centrifugation from a 3 wt.% Solution of Protravnoy Purely Yellow (PCF) in N, N-dimethylformamide (DMF), an isotropic PCF layer with a thickness of the order of 1.5 μm was applied.
После термического прогрева в течение 4 минут при 180°C производили промывку термически обработанного слоя чистым растворителем (N,N-диметилформамидом) для удаления (смывки) всех молекул ПЧЖ, не претерпевших водородные или химические связи к окисной поверхности металла, оставляя только мономолекулярный слой химически абсорбированных молекул.After thermal heating for 4 minutes at 180 ° C, the thermally treated layer was washed with a clean solvent (N, N-dimethylformamide) to remove (wash) all PCH molecules that did not undergo hydrogen or chemical bonds to the metal oxide surface, leaving only a monomolecular layer chemically absorbed molecules.
После промывки мономолекулярный слой снова подвергали прогреву при 140°C в течение 2 минут для удаления остатков растворителя.After washing, the monomolecular layer was again heated at 140 ° C for 2 minutes to remove residual solvent.
Далее производили экспонирование (облучение) полученного слоя оптическим излучением ртутной лампы сверхвысокого давления марки ДРШ-250 с электрической мощностью 250 Вт с призмой Глана-Томпсона с однородной по всей поверхности облучаемого слоя линейной поляризацией. Плотность мощности в плоскости расположения слоя при длине волны 365 нм составляла 15-20 мВт/см2. Экспонирование проводили в течение 25 сек для наведения в слое оптической анизотропии и придания ему ориентирующих по отношению к жидкому кристаллу свойств. После этого его снова прогревали при 160°С в течение 2 минут.Next, the obtained layer was exposed (irradiated) with the optical radiation of an ultrahigh-pressure mercury lamp DRSh-250 with an electric power of 250 W and a Glan-Thompson prism with linear polarization uniform over the entire surface of the irradiated layer. The power density in the plane of the layer at a wavelength of 365 nm was 15-20 mW / cm 2 . Exposure was carried out for 25 seconds to induce optical anisotropy in the layer and give it properties orienting with respect to the liquid crystal. After that, it was again heated at 160 ° C for 2 minutes.
Далее на экспонированный таким образом образец наносили слой термотропного нематического жидкого кристалла ЖК-440, который приобретал однородную планарную в плоскости слоя гомогенную ориентацию с оптической осью, совпадающей с направлением вектора поляризации активирующего излучения.Next, a layer of thermotropic nematic liquid crystal ZhK-440 was applied to the sample exposed in this way, which acquired a uniform planar homogeneous orientation in the plane of the layer with the optical axis coinciding with the direction of the polarization vector of the activating radiation.
Пример 2.Example 2
Все последовательности осуществляли как в примере 1, но формирование оптической анизотропии в мономолекулярном слое фотоанизотропного азокрасителя «Протравной Чисто Желтый» (ПЧЖ) и, соответственно, распределение ориентации жидкого кристалла осуществляли в виде двухмерного (картинного) распределения ориентации оптической оси, наведенной в мономолекулярном слое оптической анизотропии и, соответственно, оптической оси жидкого кристалла, как описано в (V.G. Chigrinov, V.М. Kozenkov, H.-S. Kwok. Photoalignment of liquid crystalline materials. Physics and Applications. A John Wiley and Sons, Ltd., Publication, 2008, c. 231).All sequences were carried out as in example 1, but the formation of optical anisotropy in the monomolecular layer of the photo-anisotropic azo dye "Protravnoy Purely Yellow" (PCL) and, accordingly, the distribution of the orientation of the liquid crystal was carried out in the form of a two-dimensional (picture) distribution of the orientation of the optical axis induced in the monomolecular layer of the optical anisotropy and, accordingly, the optical axis of a liquid crystal, as described in (VG Chigrinov, V.M. Kozenkov, H.-S. Kwok. Photoalignment of liquid crystalline materials. Physics and Applications. A John Wiley and Sons, Ltd., Publicatio n, 2008, p. 231).
Пример 3.Example 3
Пластину алюминия толщиной порядка 2 мм анодировали в растворе серной кислоты при следующих режимах. Плотность тока J=мА/см2, время анодирования - 10 минут.An aluminum plate about 2 mm thick was anodized in a sulfuric acid solution in the following modes. The current density is J = mA / cm 2 , the anodization time is 10 minutes.
Способ адсорбционного окрашивания полученной анодированной пластины азокрасителем «Протравной Чисто Желтый» (ПЧЖ) близок к способу крашения текстильных изделий и тканей с помощью кислотно-протравных азокрасителей. При этом адсорбционное окрашивание производили после анодирования алюминиевого слоя в водном растворе. Для этого водный раствор бисазокрасителя «Протравной Чисто Желтый» (ПЧЖ) приготавливали следующим образом: 2 г ПЧЖ растворяли в 1 л горячей воды и кипятили в течение около 15 минут, после чего фильтровали.The method of adsorption dyeing of the obtained anodized plate with the “Etch Pure Yellow” azo dye is close to the method of dyeing textiles and fabrics using acid-etch azo dyes. In this case, adsorption staining was performed after anodizing the aluminum layer in an aqueous solution. For this, an aqueous solution of Protravnoy Purely Yellow bisazo dye (ПЖЖ) was prepared as follows: 2 g of ПЖЖ were dissolved in 1 L of hot water and boiled for about 15 minutes, after which they were filtered.
Пластину с анодированным слоем Al2O3 погружали в водный раствор бисазокрасителя ПЧЖ и выдерживали в нем в течение 5-10 минут при температуре 60-70°C. Затем пластину споласкивали дистиллированной водой и проводили термообработку при температуре около 70°C в течение 20 минут. В результате на поверхности пор формировали мономолекулярный слой ПЧЖ.A plate with an anodized layer of Al 2 O 3 was immersed in an aqueous solution of PCB bisazo dye and kept there for 5-10 minutes at a temperature of 60-70 ° C. Then the plate was rinsed with distilled water and heat treated at a temperature of about 70 ° C for 20 minutes. As a result, a monomolecular layer of pancreas was formed on the surface of the pores.
Экспонирование (облучение) полученного слоя осуществляли направленным пучком неполяризованного УФ излучения от ртутной лампы сверхвысокого давления марки ДРШ-250 с электрической мощностью 250 Вт, падающего на образец под углом 45°. Плотность мощности в плоскости расположения слоя при длине волны 365 нм составляла 20-30 мВт/см2. Время экспонирования для наведения в слое оптической анизотропии и придания ему ориентирующих по отношению к жидкому кристаллу свойств составило около 20 сек. После этого его снова прогревали при 160°C в течение 2 минут.Exposure (irradiation) of the obtained layer was carried out by a directed beam of unpolarized UV radiation from an ultrahigh-pressure mercury lamp DRSh-250 with an electric power of 250 W, incident on the sample at an angle of 45 °. The power density in the plane of the layer at a wavelength of 365 nm was 20-30 mW / cm 2 . The exposure time for inducing optical anisotropy in the layer and imparting to it properties orienting with respect to the liquid crystal was about 20 sec. After that, it was again heated at 160 ° C for 2 minutes.
Далее, на экспонированный таким образом образец наносили слой термотропного нематического жидкого кристалла - ЖК-440, который приобретал однородную планарную в плоскости слоя гомогенную ориентацию с оптической осью, совпадающей с направлением распространения активирующего излучения и углом подвеса около 20°.Further, a layer of a thermotropic nematic liquid crystal, ZhK-440, was applied to the sample exposed in this way, which acquired a uniform planar homogeneous orientation in the plane of the layer with an optical axis coinciding with the direction of propagation of the activating radiation and a suspension angle of about 20 °.
Пример 4.Example 4
Все последовательности осуществлялись как в примере 1, но вместо азокрасителя «Протравной Чисто Желтый» (ПЧЖ) был использован азокраситель марки SD-1 (Dainippon Ink & Chemicals Inc., Япония), V. Chigrinov, E. Prudnikova, V. Kozenkov, H.S. Kwok, H. Akiyama, T. Rawara, H. Takada, H. Takatsu, Liquid Crystals, 2002, 29, c. 1321, являющийся полным аналогом ПЧЖ.All sequences were carried out as in example 1, but instead of the azo dye “Protravnoy Purely Yellow” (ПЖЖ), an azo dye of the grade SD-1 (Dainippon Ink & Chemicals Inc., Japan), V. Chigrinov, E. Prudnikova, V. Kozenkov, H.S. was used. Kwok, H. Akiyama, T. Rawara, H. Takada, H. Takatsu, Liquid Crystals, 2002, 29, p. 1321, which is a complete analogue of PCH.
Вместо азокрасителей ПЧЖ или SD-1 могут быть использованы и другие фотоанизотропные, водорастворимые кислотно-протравные азо- или анилиновые красители, имеющие в своем составе COOH, OH, NH, Cl, Br и другие группы, способные образовывать специфические, например, водородные связи с молекулами окислов металлов типа.Other photoanisotropic, water-soluble acid-etch azo or aniline dyes containing COOH, OH, NH, Cl, Br, and other groups capable of forming specific, for example, hydrogen bonds, can be used instead of azo dyes of PCF or SD-1. molecules of metal type oxides.
Промышленная применимостьIndustrial applicability
Изобретение соответствует критерию промышленная применимость, что доказывается тем, что технологический процесс выполняют с использованием известного, выпускаемого промышленностью оборудования. В качестве анизотропно поглощающего свет вещества используют фотоанизотропный краситель, в качестве которого используют бисазокраситель торговой марки «Протравной Чисто Желтый», производства Дербеневского химического завода, Россия или его аналог SD-1 (производство Японии).The invention meets the criterion of industrial applicability, which is proved by the fact that the technological process is performed using well-known equipment manufactured by the industry. A photoanisotropic dye is used as an anisotropic light-absorbing substance, which is used as a bisazo dye of the Protravno Purely Yellow trademark, manufactured by Derbenevsky Chemical Plant, Russia or its analogue SD-1 (made in Japan).
Приведенные примеры подтверждают, что поставленная техническая задача, а именно создание способа получения ориентированного слоя жидкого кристалла с заданным направлением ориентации жидкого кристалла, в том числе, с обеспечением однородной планарной ориентации с заданным направлением, выполнена.The above examples confirm that the technical task posed, namely, the creation of a method for producing an oriented layer of a liquid crystal with a given direction of orientation of the liquid crystal, including ensuring a uniform planar orientation with a given direction, has been completed.
Claims (11)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012117975/04A RU2497167C1 (en) | 2012-05-03 | 2012-05-03 | Method of producing oriented liquid crystal layer |
| PCT/RU2013/000367 WO2013165277A2 (en) | 2012-05-03 | 2013-04-29 | Method for producing an oriented liquid crystal layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012117975/04A RU2497167C1 (en) | 2012-05-03 | 2012-05-03 | Method of producing oriented liquid crystal layer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2497167C1 true RU2497167C1 (en) | 2013-10-27 |
Family
ID=49446857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012117975/04A RU2497167C1 (en) | 2012-05-03 | 2012-05-03 | Method of producing oriented liquid crystal layer |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2497167C1 (en) |
| WO (1) | WO2013165277A2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2625121C2 (en) * | 2015-04-27 | 2017-07-11 | Государственное образовательное учреждение высшего образования Московской области Московский государственный областной университет | Method for obtaining homeotropically oriented liquid crystal layer of liquid crystal device |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104607148A (en) * | 2015-01-12 | 2015-05-13 | 南京工业大学 | Intelligent photoresponse adsorbent, preparation method and application thereof |
| CN115220267B (en) * | 2022-08-01 | 2023-07-25 | 南京大学 | Construction method of liquid crystal injection porous smooth surface and microfluidic application thereof |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5047274A (en) * | 1987-09-28 | 1991-09-10 | Noboru Tsuya | Annodized aluminum substrate for a magnetic recording disk in which pores are filled with a non magnetic material and the surface polished and etched |
| RU2055384C1 (en) * | 1992-07-21 | 1996-02-27 | Научно-исследовательский институт "Волга" | Method of producing orienting layer of liquid-crystal indicator |
| US5880801A (en) * | 1996-03-07 | 1999-03-09 | California Institute Of Technology | Hybrid aligned liquid crystal display employing An anodized alignment layer and method for fabrication |
| RU2253888C2 (en) * | 2000-07-15 | 2005-06-10 | Голографик Имэджинг Ллс | Bistable liquid-crystal units |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9928283D0 (en) * | 1999-12-01 | 2000-01-26 | Secr Defence | Photoalignment of liquid crystals |
-
2012
- 2012-05-03 RU RU2012117975/04A patent/RU2497167C1/en active
-
2013
- 2013-04-29 WO PCT/RU2013/000367 patent/WO2013165277A2/en active Application Filing
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5047274A (en) * | 1987-09-28 | 1991-09-10 | Noboru Tsuya | Annodized aluminum substrate for a magnetic recording disk in which pores are filled with a non magnetic material and the surface polished and etched |
| RU2055384C1 (en) * | 1992-07-21 | 1996-02-27 | Научно-исследовательский институт "Волга" | Method of producing orienting layer of liquid-crystal indicator |
| US5880801A (en) * | 1996-03-07 | 1999-03-09 | California Institute Of Technology | Hybrid aligned liquid crystal display employing An anodized alignment layer and method for fabrication |
| RU2253888C2 (en) * | 2000-07-15 | 2005-06-10 | Голографик Имэджинг Ллс | Bistable liquid-crystal units |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| RU 2002И7290 A, 10.03.2004. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2625121C2 (en) * | 2015-04-27 | 2017-07-11 | Государственное образовательное учреждение высшего образования Московской области Московский государственный областной университет | Method for obtaining homeotropically oriented liquid crystal layer of liquid crystal device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2013165277A3 (en) | 2013-12-27 |
| WO2013165277A2 (en) | 2013-11-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Satoh et al. | Iridescent solutions resulting from periodic structure of bilayer membranes | |
| RU2497167C1 (en) | Method of producing oriented liquid crystal layer | |
| De Sio et al. | All-optical control of localized plasmonic resonance realized by photoalignment of liquid crystals | |
| JP5223695B2 (en) | Insolubilized anisotropic film, insolubilizing treatment liquid, method for producing insolubilized anisotropic film using the same, and optical element using the same | |
| Kang et al. | Hierarchical striped walls constructed by the photopolymerization of discotic reactive building blocks in the anisotropic liquid crystal solvents | |
| Chandran et al. | Effect of amaranth on dielectric, thermal and optical properties of KDP single crystal | |
| JPH0812346B2 (en) | Method for aligning ferroelectric liquid crystal | |
| JP2007178993A (en) | Composition for anisotropic pigmented film, anisotropic pigmented film, and polarizing element | |
| JPS6232459B2 (en) | ||
| JP5422875B2 (en) | Method for manufacturing anisotropic optical film | |
| Kozenkov et al. | P‐93: Structure and Properties of Azo Dye Films for Photoalignment and Photochromic Applications | |
| Sasaki et al. | A general control strategy to micropattern topological defects in nematic liquid crystals using ionically charged dielectric surface | |
| Zhukov et al. | Energy criteria for orientation of smectic C* liquid crystals in electrooptic elements | |
| Vorflusev et al. | Bistable switching in FLC cells aligned by photoanisotropic films | |
| Yoon et al. | Photopatterned coatable polarizer for flexible display | |
| JP4400914B2 (en) | Liquid crystal display and manufacturing method thereof | |
| Sun et al. | Nonphotochemical laser-induced nucleation of nematic phase and alignment of nematic director from a supercooled thermotropic liquid crystal | |
| Tang et al. | Strong vertical alignment of liquid crystal on porous anodic aluminum oxide film | |
| JP3926744B2 (en) | Improved liquid crystal device manufacturing method and apparatus obtained thereby | |
| Li et al. | An optically controlled liquid crystal device using azopolymer films | |
| KR0166886B1 (en) | Photopolymer using polyimide fluoro cinnamate and liquid crystal aligning film using same | |
| JP2001133742A (en) | Method for producing long life optical memory device coated with polymer | |
| KR20120003000A (en) | Optical memory device based on DHLC material and manufacturing method thereof | |
| KR100592199B1 (en) | Mineral Organic Switching Liquid Crystal Devices | |
| Maeda et al. | Tilted liquid crystal alignment on asymmetrically grooved porous alumina film |