[go: up one dir, main page]

RU2479587C2 - Микронизация полиолов - Google Patents

Микронизация полиолов Download PDF

Info

Publication number
RU2479587C2
RU2479587C2 RU2010107188/04A RU2010107188A RU2479587C2 RU 2479587 C2 RU2479587 C2 RU 2479587C2 RU 2010107188/04 A RU2010107188/04 A RU 2010107188/04A RU 2010107188 A RU2010107188 A RU 2010107188A RU 2479587 C2 RU2479587 C2 RU 2479587C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
polyol
micronized
mannitol
particle size
erythritol
Prior art date
Application number
RU2010107188/04A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2010107188A (ru
Inventor
Мишель Анри Андре ГОНЗ
Роберт Анри Марсель СТУФФ
Original Assignee
Карджилл, Инкорпорейтед
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Карджилл, Инкорпорейтед filed Critical Карджилл, Инкорпорейтед
Publication of RU2010107188A publication Critical patent/RU2010107188A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2479587C2 publication Critical patent/RU2479587C2/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H3/00Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
    • C07H3/04Disaccharides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G3/00Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
    • A23G3/34Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
    • A23G3/346Finished or semi-finished products in the form of powders, paste or liquids
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G3/00Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
    • A23G3/34Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
    • A23G3/36Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
    • A23G3/38Sucrose-free products
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G3/00Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
    • A23G3/34Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
    • A23G3/36Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
    • A23G3/42Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof characterised by the composition containing organic or inorganic compounds characterised by the carbohydrates used, e.g. polysaccharides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G4/00Chewing gum
    • A23G4/06Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
    • A23G4/10Chewing gum characterised by the composition containing organic or inorganic compounds characterised by the carbohydrates used, e.g. polysaccharides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
    • A23L27/33Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
    • A23L27/34Sugar alcohols
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/30Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing carbohydrate syrups; containing sugars; containing sugar alcohols, e.g. xylitol; containing starch hydrolysates, e.g. dextrin
    • A23L29/37Sugar alcohols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H3/00Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
    • C07H3/02Monosaccharides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G2200/00COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents
    • A23G2200/06COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents containing beet sugar or cane sugar if specifically mentioned or containing other carbohydrates, e.g. starches, gums, alcohol sugar, polysaccharides, dextrin or containing high or low amount of carbohydrate
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G2220/00Products with special structure
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Confectionery (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

Способ микронизации полиола включает стадии: а) обеспечение наличия твердого полиола, имеющего химическую формулу CnH2n+2On, являющегося твердым материалом при 20-25°С, b) подачу полиола в струйную мельницу и приложение давления с использованием азота и с) сбор микронизированного полиола. Предложены также микронизированные полиолы, полученные заявленным способом, с распределением частиц по размерам (d50) от 20 до 60 мкм и текучестью ниже или равной 5 с/100 г, предпочтительно ниже 5 с/100 г. Микронизированные полиолы, хотя имеют более низкое распределение частиц по размерам по сравнению с размолотыми полиолами, обладают улучшенной сыпучестью. Наиболее предпочтительно, полиол выбирают из группы, включающей одно или несколько таких соединений, как мальтит, изомальт, маннит, сорбит, ксилит и эритрит. Предпочтительные полиолы также характеризуются индексом прессуемости, равным или выше 40. Микронизированный полиол используют в пищевой композиции, в частности в композициях для жевательной резинки, а также в фармацевтической композиции, 4 н. и 10 з.п. ф-лы, 4 пр.

Description

Область техники
Настоящее изобретение касается микронизации полиолов. Полиолы с улучшенными свойствами могут быть получены и могут находить применение в качестве пищи, пищевой добавки, могут иметь косметическое и фармацевтическое применение.
Известный уровень техники
Порошкообразные полиолы получают согласно различным технологиям. Полиолы могут быть кристаллизованы, сублимированы, экструдированы, высушены распылительной сушкой или агломерированы паром.
США 4408041, США 6120612, США 5932015 - все касаются различных способов кристаллизации мальтита.
США 5160680 описывает способ получения непосредственно спрессованного, гранулированного маннита, по которому порошкообразный маннит подвергают экструзионной обработке.
ЕР-А-1430887 описывает получение ингалируемых порошков, используемых для введения терапевтически активных веществ посредством ингаляции. Такие порошки получают смешиванием крупного порошка, имеющего средний размер частиц от 17 до 50 мкм, с тонким порошком, имеющим средний размер частиц от 2 до 8 мкм.
WO 2004/067595A описывает способ получения гранулированного полиола, например мальтита, включающий размол высушенной композиции с получением размера частиц приблизительно от 200 до 2000 мкм.
WO 2006/127560A касается включающей полиолы композиции для жевательной резинки. Указанный средний размер частиц включающей полиолы композиции колеблется в пределах приблизительно от 30 мкм до 600 мкм.
Кроме того, известно о получении порошкообразной лактозы, имеющей распределение частиц по размерам от 10 до 50 мкм, с применением мельницы для тончайшего помола ("Sanitary Design Micronizer, USDA-accepted Jet Mills", 2005 STURTEVANT, INC).
В настоящее время существует потребность в простом экономически эффективном способе, позволяющем получать полиол высокого качества.
Настоящее изобретение представляет такой способ.
Сущность изобретения
Настоящее изобретение касается микронизированного полиола с распределением частиц по размерам (d50) от 20 до 60 мкм и текучестью ниже или равной 5 с/100 г, предпочтительно ниже 5 с/100 г.
Настоящее изобретение также касается способа микронизации твердого полиола, указанный способ включает следующие стадии:
a) обеспечение наличия твердого полиола,
b) подачу полиола в струйную мельницу и приложение давления, создаваемого газообразным азотом,
c) сбор микронизированного полиола.
Кроме того, настоящее изобретение касается пищевой композиции, композиции для пищевой добавки, косметической или фармацевтической композиции, содержащей микронизированный полиол по данному изобретению, в частности композиции для жевательной резинки.
Подробное описание
Настоящее изобретение касается микронизированного полиола с распределением частиц по размерам (d50) от 20 до 60 мкм и текучестью ниже или равной 5 с/100 г, предпочтительно ниже 5 с/100 г.
Хотя не существует твердо установленного определения, термин "микронизированный" обычно используют для описания частиц со средним диаметром частиц менее 10 микрон, обычно с большинством частиц в пределах от 2 до 5 микрон. Однако настоящее изобретение касается различного распределения частиц по размерам и, в контексте настоящего изобретения, микронизированный полиол имеет распределение частиц по размерам (d50) в пределах от 20 до 60 мкм.
Испытание для измерения текучести описано в примерах.
Микронизированный полиол по настоящему изобретению может выгодно отличаться от соответствующего размолотого полиола. Хотя микронизированный полиол имеет меньшее распределение частиц по размерам (d50) / чем соответствующий размолотый полиол, на удивление, текучесть такого полиола является улучшенной.
Полиол по настоящему изобретению, как правило, является полиолом с химической формулой CnH2n+2On, и также, как правило, представляет собой твердый материал при температурах в диапазоне от 20 до 25°С.
Данная химическая формула является типичной для гидрированных (восстановленных) углеводов, но полиол по настоящему изобретению не обязательно получают гидрированием углевода. Некоторые из таких полиолов (например, эритрит) получают другими химическими способами и/или микробиологическими способами или ферментацией.
Как правило, полиол выбирают из группы, включающей тетриты, пентиты, гекситы, гидрированные дисахариды, гидрированные трисахариды, гидрированные тетрасахариды, гидрированные мальтодекстрины и смеси указанных соединений.
Точнее, полиол может быть выбран из группы, включающей эритрит, треит, арабинит, ксилит, рибит, аллит, альтрит, гулит, галактит, маннит, сорбит, талит, мальтит, изомальтит, изомальт, лактит и смеси указанных соединений.
В предпочтительном варианте осуществления полиол выбирают из группы, включающей мальтит, изомальт, маннит, сорбит, ксилит, эритрит и смеси одного или более указанных соединений. В более характерных вариантах осуществления полиол представляет собой эритрит или маннит.
Микронизированный полиол по настоящему изобретению дополнительно отличается тем, что имеет индекс прессуемости равный или выше 40. Индекс прессуемости, приведен в примерах.
Согласно особенно предпочтительному варианту осуществления настоящее изобретение касается микронизированного эритрита, имеющего распределение частиц по размерам (d50) от 20 до 60 мкм и текучесть ниже или равную 5 с/100 г, предпочтительно ниже 5 с/10 0 г. Кроме того, указанный эритрит имеет индекс прессуемости выше 4 0.
Согласно другому предпочтительному варианту осуществления настоящее изобретение касается микронизированного маннита, имеющего распределение частиц по размерам (d50) от 20 до 60 мкм и текучесть ниже или равную 5 с/100 г, предпочтительно ниже 5 с/100 г. Кроме того, указанный маннит имеет индекс прессуемости выше 40. Такой индекс прессуемости делает указанный маннит потенциально допустимым для применения в таблетках.
Далее, настоящее изобретение касается способа микронизации полиола, который включает следующие стадии:
a) употребление полиола, имеющего химическую формулу CnH2n+2On, являющегося твердым материалом при температурах в диапазоне от 20 до 25°С,
b) подачу полиола в струйную мельницу и приложение давления, создаваемого газообразным азотом,
c) сбор микронизированного полиола.
Струйные мельницы охватывают любое оборудование, обеспечивающее микронизацию дисперсного вещества и, в частности, микронизацию полиолов. Типичным подходящим оборудованием является оборудование, обеспечивающее снижение размера частиц механическими методами и способное давать микронизированный полиол с распределением частиц по размерам (d50) от 20 до 60 мкм. Более типичное оборудование может включать струйные мельницы, такие как струйные мельницы замкнутого цикла и противоточные струйные мельницы. Типичное подходящее оборудование включает цилиндрическую помольную камеру, в которую газ с высокой скоростью подается через струйные сопла, расположенные по стенкам камеры. Микронизируемый дисперсный материал вводится в помольную камеру, продвигаемый газом под давлением внутри камеры ускоряется вокруг внутренних стенок камеры благодаря внедрению высокоскоростного газа. Движение газа в камере приводит к созданию вихря, которым увлекается дисперсный материал. Таким образом, частицы дисперсного материала заставляют подвергаться повторным столкновениям между собой и, в результате, распределение частиц дисперсного материала по размерам (d50) становится уменьшенным. Частицы уменьшенного размера, т.е. микронизированный продукт, выходят из камеры, несомые отходящим газом, и, как правило, пропускаются через подходящий циклонный фильтр.
Распределение частиц микронизированного продукта по размерам в значительной степени определяется давлением газа в камере и скоростью подачи твердого дисперсного материала в помольную камеру.
Микронизацию в настоящее время используют, в основном, в индустриальном секторе (в производстве цемента или пигментов для красок) и в фармацевтической промышленности для получения твердых продуктов для ингаляции. При таком назначении цель состоит в получении ультратонких порошков (например, с размерами частиц в диапазоне от 1 до 10 мкм или еще меньше). Чтобы иметь возможность достигнуть столь малых размеров частиц, необходимы очень высокие давления газа (>7 бар).
Настоящее изобретение демонстрирует возможность получения подходящих продуктов с применением газообразного азота.
Настоящее изобретение касается получения микронизированных порошков полиолов, в особенности полезных в производстве пищевых продуктов, таких как пищевые композиции или композиции для пищевых добавок или косметических или фармацевтических составов. Для таких применений требуется, чтобы микронизированные полиолы имели распределение частиц по размерам (d50), преимущественно, в диапазоне от 20 до 60 мкм. Для достижения таких размеров частиц используют умеренные давления газа, обычно от 2 до 6 бар. Исходный полиол, размер частиц которого снижают согласно способу по изобретению, как правило, имеет начальное распределение частиц по размерам (d50) в диапазоне от 50 до 500 мкм.
По данному изобретению достигнуты хорошие результаты с использованием либо струйной мельницы Micronet M100 от Nuova Guseo S.r.l., либо мельницы для тончайшего помола от Sturtevant Inc. При осуществлении настоящего изобретения сухой дисперсный полиол обычно подается в помольную камеру струйной мельницы с помощью инжектора Вентури и переносится сухим газообразным азотом под давлением. Предпочтительно, скорость подачи составляет в пределах от 0,5 до 7 кг/час (в камере диаметром 10 см). Дисперсный полиол ускоряется вихрем внутри круглой камеры струйной мельницы посредством нагнетания в камеру высокоскоростного сухого азота. Повторное соударение частицы с частицей, вызванное давлением газа в камере мельницы, размалывает частицы полиола до требуемого размера частиц.
Полученный микронизированный полиол обладает превосходными свойствами. Например, поскольку снижение размера частиц достигается без внешнего применения нагревания и без необходимости использования технологических добавок, обычно используемых при микронизации частиц, продукт не подвергается загрязнению. Кроме того, при использовании сухих инертных газов в струйной мельнице микронизированный продукт является сухим и таким образом не подвержен комкованию при хранении.
Преимущества микронизации над общепринятыми молотковыми мельницами включают открытие того, что микронизированные тонкие порошки обладают значительно лучшими реологическими свойствами (текучестью) и устойчивостью при хранении (отсутствие комкований после 3 месяцев хранения - без добавки каких-либо предотвращающих слипание агентов). Микронизация также повышает применимость в кондитерских изделиях и/или фармацевтическую применимость, например, в композициях для жевательной резинки или таблетках.
Кроме того, настоящее изобретение касается композиции для жевательной резинки, содержащей микронизированный полиол по изобретению, преимущественно микронизированный маннит. Дополнительной характерной особенностью композиции для жевательной резинки, включающей микронизированный маннит по изобретению, является улучшенная твердость композиции для жевательной резинки. Точнее, указанная композиция имеет твердость, равную или выше 3500 г через 24 часа после изготовления, предпочтительно выше 4000 г.
Далее настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами.
ПРИМЕРЫ
Пример 1
Кристаллический маннит со средним размером частиц 67 мкм подают в мельницу для тончайшего помола Micronizer, имеющую помольную камеру диаметром 10 см, используя ток сухого азота. Скорость подачи кристаллического маннита в Micronizer составляет 3,1 кг в час. Сухой азот впрыскивают через сопла в камеру для поддержания давления газа (P2) в камере 2 бара (2 × 105 Па). Получают сухой сыпучий микронизированный маннит с постоянным средним размером частиц 33 мкм.
Пример 2
Повторяют процедуру, описанную в примере 1, за тем исключением, что кристаллический маннит, подаваемый в Micronizer, имеет средний размер частиц 82 мкм, скорость подачи составляет 1,1 кг в час и давление (P2) N2 в камере мельницы равно 1,5 бар. Микронизированный продукт вновь имеет средний размер частиц 33 мкм.
Влияние скорости подачи кристаллического маннита при двух различных размерах частиц показано в нижеследующей таблице 1.
Вводимые гран. (мкм) Выводимые гран. (мкм) Подача N2(P1) (бар) N2 в Microniz. (P2) (бар) Скорость шнека (об/мин) Скорость (кг/час)
67 52 2 1 30 2,9
67 33 2 2 30 3,1
67 24 2 2 20 1,7
82 46 2 2 30 3,2
82 33 2 1,5 10 1,1
82 26 2 2 20 0,6
Микронизированный маннит, полученный по приведенным выше примерам 1 и 2, хранят в сухих условиях три месяца, после чего наблюдают на предмет комкообразования в продукте. Полученные микронизированные частицы маннита пригодны для применения в изготовлении жевательной резинки как для получения гуммиосновы, так и для получения покрытия жевательной резинки.
Пример 3
С применением процедуры, аналогичной описанной выше в примере 1, другие полиолы были успешно микронизированы, как показано в нижеследующей таблице 2.
Таблица 2
Другие полиолы
Продукт Вводим. гран. (мкм) Выводим.гран. (мкм) Подача N2(P1)
(бар)
N2 в Microniz. (P2) (бар) Скорость шнека (об/мин) Скорость (кг/час)
Кристаллическ. мальтит (С* Maltidex СН 16385) 180 38 5 5 20 4,1
Мальтит HP в порошке 200 33 5 5 27 2,8
Кристаллическ. эритрит (С* Eridex 16954) 400 61 4 4 30 6,0
Сорбит в порошке (С* Sorbidex S16603) 220 40 5,8 5,8 10 1,4
Микронизированный эритрит, полученный по примеру 3, дополнительно анализируют на текучесть и индекс прессуемости (%) согласно описанным методикам испытаний.
Индекс прессуемости (%) является мерой ряда характеристик порошка, таких как: насыпная масса, размер и форма частиц, площадь поверхности, степень влажности и способность к прилипанию. Все указанные характеристики могут влиять на наблюдаемый индекс прессуемости.
Индекс прессуемости (%) образца микронизированного полиола по данному изобретению определяют согласно следующей методике.
100 г образца порошкообразного полиола помещают в мерный цилиндр на 250 мл. Фиксируют кажущийся объем (Vo) неуплотненного порошка в цилиндре. Затем цилиндр, содержащий порошкообразный образец, механически уплотняют, вызывая оседание порошка в цилиндре. Уплотнение продолжают непрерывно до обнаружения прекращения изменения объема, вызываемого оседанием. После завершения уплотнения фиксируют конечный объем (Vf) осевшего порошка в цилиндре.
Используя установленные объемы Vo и Vf, индекс прессуемости (%) рассчитывают по следующему уравнению:
индекс прессуемости
Figure 00000001
Используют среднее значение из трех измерений.
Текучесть порошка измеряют как скорость течения вещества через отверстие. Данная характеристика применима только для веществ, обладающих некоторой способностью к течению и, следовательно, не применима для липких веществ.
Текучесть (с/100 г) образцов микронизированного полиола по данному изобретению определяют согласно следующей методике.
Аппаратура
Используют аппарат Pharma Test PTG-1 от Pharma Test Apperatebau, Hainburg. Аппарат включает коническую емкость для создания потока, имеющую на дне сопло (сопловое отверстие) и снабженную изнутри мешалкой. Коническую емкость для создания потока подвешивают вертикально над контейнером, обеспечивая баланс. Аппарат предусматривает выбор отверстий различных диаметров, например, 10 мм, 15 мм и 25 мм. Мешалку можно применять, чтобы способствовать прохождению порошка через сопло, и можно использовать при скоростях от 5 до 25 об/мин.
Образец микронизированного полиола помещают в коническую емкость для создания потока. Диаметр сопла, используемый в испытании, составляет 25 мм. Мешалку эксплуатируют по методике испытания при скорости 25 об/мин. Сопло открывают и регистрируют для 100 г образца, время прохождения потока через сопло в контейнер.
Для каждого образца используют среднее значение из трех измерений.
Результаты, полученные по текучести и индексу прессуемости (%), приведены в нижеследующей таблице.
Образец Текучесть (с/100 г) Индекс прессуемости (%)
Эритрит тонкого помола 6,5 38,8
Микронизированный эритрит по изобретению 4,8 41,1
Пример 4 - получение жевательной резинки
Следующий рецепт используют для получения жевательной резинки.
Ингредиенты (%) (коммерческая основа) Сухая масса (г)
Основа для жевательной резинки 36,30 23,60
Сорбит (Cargill-C*Sorbidex S16603) 33,70 21,91
Микронизированный маннит по изобретению 20 13,00
Мальтит (Cargill-C*Maltidex L16303) 8,50 5,53
Мятный ароматизатор 1,50 0,98
Всего 100,00 65,00
Распределение частиц по размерам и текучесть микронизированного маннита по сравнению со стандартным маннитом и стандартным маннитом тонкого помола приведены в нижеследующей таблице.
Маннит, микронизированный по изобретению Маннит стандартный (16705) Маннит стандартный тонкого помола
Размер частиц (d50) 43,71 мкм 77,21 мкм 34,17 мкм
Текучесть Сопло φ 25 мм, с перемешиванием 4,6 сек/100 г (Образец, измеренный через год после получения) 4,3 сек/100 г 7,4 сек/100 г
Текучесть микронизированного маннита после хранения в шкафу при относительной влажности 40% в течение одного года вновь измерена. Установлено отсутствие ухудшений текучести вещества после хранения.
Композицию для жевательной резинки формуют в пластины и хранят при комнатной температуре и в шкафу при относительной влажности 40%.
Качество пластин жевательной резинки дополнительно определяют, измеряя твердость пластин жевательной резинки. Для сравнения пластины, изготовленные с применением композиции, в которой используется стандартный маннит тонкого помола вместо микронизированного маннита по изобретению, также подвергают исследованию.
Измерение твердости
Оборудование: анализатор структуры Texture Analyser Profile TA_XTPlus
Установка параметров ТА-XTPlus:
Режим: усилие измерения при сжатии
Опция: возврат с последующим пуском
Скорость до начала испытания: 0,8 мм/с
Скорость при испытании: 0,8 мм/с
Скорость после испытания: 3,0 мм/с
Расстояние: 2 мм
Тип усилия включения: 30,0 г
Скорость сбора информации: 250 имп./с
Вспомогательное оборудование: 2 мм-цилиндрический зонд Cylinder Probe (P/2), использующий датчик нагрузки на 25 кг Heavy Duty Platform (HDP/90) с несмонтированной подложкой.
Схема испытания: помещают Heavy Duty Platform на основание механизма. Помещают пластину образца жевательной резинки на платформу центрально под зонд и начинают испытание.
Экспериментальное исследование: зонд приближается к образцу и, как только достигается усилие включения 30,0 г, наблюдается быстрое нарастание усилия, поскольку зонд проникает в пластину жевательной резинки. Зонд возвращается на исходную позицию при достижении глубины проникновения в 2 мм от точки пуска. Измеряют среднее усилие проникновения как показатель твердости.
Испытания выполняют при температуре окружающей среды на образцах пластин жевательной резинки, хранящихся при комнатной температуре (22°С) в помещении с кондиционируемым воздухом в течение 24 часов, одной недели и одного месяца после получения. Результаты представлены ниже.
Хранение при комнатной температуре/Твердость, выраженная в (г) 24 часа после получения Одна неделя после получения Один месяц после получения
Стандартный маннит, тонкого помола 3326 5254 5641
Маннит, микронизированый по изобретению 4287 5976 6558

Claims (14)

1. Способ микронизации твердого полиола, включающий следующие стадии:
a) обеспечение наличия твердого полиола,
b) подачу полиола в струйную мельницу и приложение давления, создаваемого газообразным азотом, где давление, создаваемое в струйной мельнице составляет от 2 до 6 бар,
c) сбор микронизированного полиола,
и где полиол выбирают из группы, включающей эритрит, треит, арабинит, ксилит, рибит, аллит, альтрит, гулит, галактит, маннит, сорбит, талит, мальтит, изомальтит, изомальт, лактит и смеси двух или более указанных соединений.
2. Способ по п.1, по которому твердый полиол выбирают из группы, включающей мальтит, изомальт, маннит, сорбит, ксилит, эритрит и смеси двух или более указанных соединений.
3. Способ по п.1, по которому микронизированный полиол имеет средний размер частиц в пределах от 20 до 60 мкм и сыпучесть, ниже или равную 5 с/100 г, предпочтительно ниже 5 с/100 г.
4. Способ по п.2, по которому микронизированный полиол имеет средний размер частиц в пределах от 20 до 60 мкм и сыпучесть, ниже или равную 5 с/100 г, предпочтительно ниже 5 с/100 г.
5. Микронизированный полиол, получаемый способом по пп.1-4, с распределением частиц по размерам (d50) от 20 до 60 мкм и сыпучестью, ниже или равной 5 с/100 г, предпочтительно ниже 5 с/100 г, где полиол выбирают из группы, включающей мальтит, изомальт, маннит, сорбит, ксилит, эритрит и смеси двух или более указанных соединений.
6. Микронизированный полиол по п.5, отличающийся тем, что имеет индекс прессуемости, равный или выше 40.
7. Микронизированный полиол по п.5, где полиол представляет собой маннит.
8. Микронизированный полиол по п.5, где полиол представляет собой эритрит.
9. Микронизированный полиол по п.6, где полиол представляет собой маннит.
10. Микронизированный полиол по п.6, где полиол представляет собой эритрит.
11. Пищевая композиция, содержащая микронизированый полиол по п.5 или 6.
12. Пищевая композиция по п.11, отличающаяся тем, что пищевая композиция является композицией для жевательной резинки.
13. Пищевая композиция по п.12 для жевательной резинки, отличающаяся тем, что включает микронизированный маннит и имеет твердость, равную или выше 3500 г спустя 24 ч после получения, предпочтительно выше 4000 г, причем твердость определяют в виде проникающей силы (г) 2 мм цилиндрического зонда, используя датчик нагрузки на 25 кг в TA.XTPlus Texture Analyser, который проникает в пластину жевательной резинки при температуре 22°С до глубины проникновения 2 мм.
14. Фармацевтическая композиция, содержащая микронизированый полиол по п.5 или 6.
RU2010107188/04A 2007-07-27 2008-07-25 Микронизация полиолов RU2479587C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP07113374 2007-07-27
EP07113374.8 2007-07-27
PCT/EP2008/059834 WO2009016133A1 (en) 2007-07-27 2008-07-25 Micronization of polyols

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010107188A RU2010107188A (ru) 2011-09-10
RU2479587C2 true RU2479587C2 (ru) 2013-04-20

Family

ID=38823526

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010107188/04A RU2479587C2 (ru) 2007-07-27 2008-07-25 Микронизация полиолов

Country Status (12)

Country Link
US (1) US20100255307A1 (ru)
EP (2) EP2264042B1 (ru)
JP (1) JP5547068B2 (ru)
CN (2) CN103691530A (ru)
AU (1) AU2008281850B2 (ru)
BR (1) BRPI0814175A2 (ru)
CA (1) CA2694280A1 (ru)
DK (1) DK2264042T3 (ru)
ES (1) ES2388494T3 (ru)
PL (1) PL2264042T3 (ru)
RU (1) RU2479587C2 (ru)
WO (1) WO2009016133A1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2736072C1 (ru) * 2016-11-18 2020-11-11 Фертин Фарма А/С Таблетка, содержащая отдельное связывающее вещество и эритрит
RU2738205C1 (ru) * 2016-11-18 2020-12-09 Фертин Фарма А/С Носитель для пероральной доставки

Families Citing this family (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AUPQ899700A0 (en) 2000-07-25 2000-08-17 Borody, Thomas Julius Probiotic recolonisation therapy
AUPS088702A0 (en) * 2002-03-04 2002-03-28 Borody, Thomas Julius Electrolyte purgative
EP2334202B1 (en) * 2008-09-04 2012-02-01 Cargill, Incorporated Tabletting of ervthritol
ES2425373T3 (es) * 2009-03-12 2013-10-15 Ferton Holding Sa Uso de un polvo o de una mezcla de polvos para la producción de un agente para la limpieza por chorro de polvo de superficies dentales
KR20120051074A (ko) 2009-08-18 2012-05-21 카아길, 인코포레이팃드 에리스리톨 및 이소말트의 정제
JP5691219B2 (ja) * 2010-03-30 2015-04-01 住友ベークライト株式会社 半導体封止用樹脂組成物の製造方法および粉砕装置
CA2796541A1 (en) 2010-04-19 2011-10-27 Catherine Patricia L. Boghmans Lozenges of erythritol and isomalt
CN102905540A (zh) * 2010-05-12 2013-01-30 嘉吉公司 具有降低的苦异味的甜味剂组合物及其制备方法
CN102905691A (zh) 2010-06-01 2013-01-30 卡吉尔公司 赤藓糖醇和异麦芽酮糖醇的口腔分散片剂
WO2012013295A1 (en) 2010-07-27 2012-02-02 Cargill, Incorporated Hard coating with erythritol
KR102216603B1 (ko) 2010-08-04 2021-02-17 크레스토보 홀딩스 엘엘씨 분변 세균총 이식을 위한 조성물, 그의 제조 방법과 사용 방법, 및 그를 전달하기 위한 장치
RU2013115388A (ru) 2010-09-07 2014-10-20 Карджилл, Инкорпорейтед Смесь отвержденных сахарных спиртов
WO2012069073A1 (de) * 2010-11-12 2012-05-31 La Prairie Group Ag Kosmetische und/oder dermatologische zubereitungen enthaltend schneealgenextrakt
NZ611868A (en) 2010-12-13 2015-11-27 Salix Pharmaceuticals Inc Gastric and colonic formulations and methods for making and using them
US9968638B2 (en) 2011-03-09 2018-05-15 Regents Of The University Of Minnesota Compositions and methods for transplantation of colon microbiota
US9719144B2 (en) 2012-05-25 2017-08-01 Arizona Board Of Regents Microbiome markers and therapies for autism spectrum disorders
CN104540521A (zh) 2012-06-04 2015-04-22 高拉夫·阿格拉沃尔 用于治疗克罗恩氏病和相关病况以及感染的组合物和方法
AU2013294737B2 (en) 2012-07-27 2018-05-24 Redhill Biopharma Ltd. Formulations and methods of manufacturing formulations for use in colonic evacuation
EP2742806A1 (en) * 2012-12-13 2014-06-18 Südzucker Aktiengesellschaft Process for reducing the stickiness of a chewing gum core composition to a surface of a processing machinery using isomalt
WO2014106962A1 (ko) * 2013-01-07 2014-07-10 삼아제약 주식회사 향상된 용해도를 갖는 신규한 속용성 과립제형
WO2014176632A1 (en) 2013-04-30 2014-11-06 Borody Thomas J Compositions and methods for treating microbiota-related psychotropic conditions and diseases
DK3062628T3 (da) * 2013-10-31 2021-04-26 Suedzucker Ag Forbedrede tyggegummier og fremgangsmåder til fremstilling deraf
FR3023128B1 (fr) 2014-07-01 2017-11-10 Roquette Freres Nouvelle composition edulcorante
CN104311610B (zh) * 2014-11-06 2017-03-08 山东绿健生物技术有限公司 一种快速制备粒状乳糖醇的方法
MX2017014488A (es) 2015-05-14 2018-06-11 Crestovo Holdings Llc Composiciones para transplante de la flora fecal y metodos para elaborarlos y utilizarlos y dispositivos para suministrarlos.
BR112017024777A2 (pt) 2015-05-22 2018-08-07 Univ Arizona State uso de uma composiçao farmacêutica e de um antibiótico não absorvível para tratamento de transtorno do espectro autista referência cruzada a pedidos relacionados?
US11214773B2 (en) 2015-09-24 2022-01-04 San Diego State University (Sdsu) Foundation Antibacterial and protective bacteriophage formulations and methods for making and using them
CN105901339A (zh) * 2016-04-26 2016-08-31 彭险峰 液体木糖醇及含有木糖醇的组合物在制备猪用饲料中的应用
US20170360848A1 (en) 2016-06-15 2017-12-21 Arizona Board Of Regents On Behalf Of Arizona State University Methods for treating autism spectrum disorder and associated symptoms
US10849936B2 (en) 2016-07-01 2020-12-01 Regents Of The University Of Minnesota Compositions and methods for C. difficile treatment
US20180036352A1 (en) 2016-08-03 2018-02-08 Crestovo Holdings Llc Methods for treating ulcerative colitis
US11213549B2 (en) 2016-10-11 2022-01-04 Finch Therapeutics Holdings Llc Compositions and method for treating primary sclerosing cholangitis and related disorders
US11026978B2 (en) 2016-10-11 2021-06-08 Finch Therapeutics Holdings Llc Compositions and methods for treating multiple sclerosis and related disorders
US10092601B2 (en) 2016-10-11 2018-10-09 Crestovo Holdings Llc Compositions and methods for treating multiple sclerosis and related disorders
WO2018187464A1 (en) 2017-04-05 2018-10-11 Crestovo Holdings Llc Compositions and methods for treating diverticulitis and related disorders
CA3058818A1 (en) 2017-04-05 2018-10-11 Crestovo Holdings Llc Compositions and methods for treating parkinson's disease (pd) and related disorders
JP2020521760A (ja) 2017-05-26 2020-07-27 クレストヴォ・ホールディングス・エルエルシー 糞便微生物ベースの治療剤を含む凍結乾燥組成物ならびにそれを製造および使用する方法
JP2020530494A (ja) 2017-08-07 2020-10-22 フィンチ セラピューティクス、インコーポレイテッド. 健康な腸バリアを維持及び回復するための組成物及び方法
US11135157B2 (en) 2018-05-17 2021-10-05 Fertin Pharma A/S Oral tablet for delivery of active ingredients to the throat
US11090263B2 (en) 2018-05-22 2021-08-17 Fertin Pharma A/S Tableted chewing gum suitable for active pharmaceutical ingredients
US11052047B2 (en) 2018-05-17 2021-07-06 Fertin Pharma A/S Oral tablet suitable for fast release of active pharmaceutical ingredients
US20190350858A1 (en) 2018-05-17 2019-11-21 Fertin Pharma A/S Oral tablet for delivery of active ingredients to the gastrointestinal tract
US11058633B2 (en) 2018-05-17 2021-07-13 Fertin Pharma A/S Disintegrating oral tablet suitable for active pharmaceutical ingredients
US11096895B2 (en) 2018-05-17 2021-08-24 Fertin Pharma A/S Oral tablet suitable for active pharmaceutical ingredients
US11096894B2 (en) 2018-05-17 2021-08-24 Fertin Pharma A/S Oral tablet for induced saliva generation
US11058641B2 (en) 2018-05-17 2021-07-13 Fertin Pharma A/S Oral tablet for taste masking of active ingredients
US11096896B2 (en) 2018-05-17 2021-08-24 Fertin Pharma A/S Tablet dosage form for buccal absorption of active ingredients
US11166990B2 (en) 2018-07-13 2021-11-09 Finch Therapeutics Holdings Llc Methods and compositions for treating ulcerative colitis
AU2019351017A1 (en) 2018-09-27 2021-04-29 Finch Therapeutics Holdings Llc. Compositions and methods for treating epilepsy and related disorders

Family Cites Families (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57134498A (en) 1981-02-12 1982-08-19 Hayashibara Biochem Lab Inc Anhydrous crystalline maltitol and its preparation and use
FR2571046B1 (fr) * 1984-10-03 1987-10-16 Roquette Freres Procede de preparation de mannitol granulaire directement compressible
IT1191945B (it) * 1986-06-04 1988-03-31 Avantgarde Spa N-alchilammidi della d(+)-carnitina dotate di attivita' antibatterica,procedimento per la loro preparazione e composizioni farmaceutiche e cosmetiche che le contengono
IT1235494B (it) * 1987-12-02 1992-09-04 Avantgarde Spa N-alchilammidi della dl e l(-)carnitina dotate di attivita' antibatterica, procedimento per la loro preparazione e composizioni farmaceutiche e cosmetiche che le contengono
US5536526A (en) * 1988-01-11 1996-07-16 Cultor Ltd. Xylitol-based binding and diluting agent and a process for the production thereof
US5204115A (en) * 1990-12-12 1993-04-20 Suomen Xyrofin Oy Directly compressible xylitol and method
FR2670398B1 (fr) * 1990-12-14 1995-02-17 Roquette Freres Composition pulverulente directement compressible et procede d'obtention.
GB9100009D0 (en) * 1991-01-02 1991-02-20 Cerestar Holding Bv Erythritol compositions
FI96041C (fi) * 1993-03-19 1996-04-25 Sucros Oy Makeutusaine, menetelmä sen valmistamiseksi ja sen käyttö
JP4711471B2 (ja) 1996-07-05 2011-06-29 三菱商事フードテック株式会社 結晶マルチトール及びそれを含有する含蜜結晶の製造方法
JP3812047B2 (ja) * 1997-05-08 2006-08-23 三菱化学株式会社 エリスリトール結晶及びその製造方法
JP3624672B2 (ja) * 1998-01-27 2005-03-02 株式会社林原生物化学研究所 無水結晶マルチトールの連続的製造方法及び製造装置
GB9826284D0 (en) * 1998-12-01 1999-01-20 Rhone Poulence Rorer Limited Process
CA2403594A1 (en) * 2000-03-27 2002-09-18 Kyowa Hakko Kogyo Co., Ltd. Granules having good taking property
PT1292281E (pt) * 2000-10-12 2004-11-30 Boehringer Ingelheim Pharma Novos pos para inalacao contendo tiotropio
UA75375C2 (en) * 2000-10-12 2006-04-17 Boehringer Ingelheim Pharma Method for producing powdery preparations for inhaling
WO2003037907A1 (fr) * 2001-10-31 2003-05-08 Kabushiki Kaisha Ueno Seiyaku Oyo Kenkyusho Cristaux de maltitol contenant des cristaux d'un saccharide autre que le maltitol et procede de production de ces cristaux
FR2832311B1 (fr) * 2001-11-21 2004-04-16 Besins Int Belgique Poudre filmogene, compositions la comprenant, leurs procedes de preparation et leurs utilisations
DE10161402A1 (de) * 2001-12-13 2003-06-18 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von direkt tablettierbarem beta-Mannit
US7445769B2 (en) * 2002-10-31 2008-11-04 Cadbury Adams Usa Llc Compositions for removing stains from dental surfaces and methods of making and using the same
CA2514932A1 (en) * 2003-01-29 2004-08-12 Spi Polyols, Inc. Compositions of polyol granules and processes of manufacture
FR2855375B1 (fr) * 2003-05-27 2006-08-11 Roquette Freres Comprime de chewing-gum sans sucre et son procede de fabrication
DE102004027874A1 (de) * 2004-06-08 2006-01-05 Bayer Chemicals Ag Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Treibmittelpulvern
US7641892B2 (en) * 2004-07-29 2010-01-05 Cadburry Adams USA, LLC Tooth whitening compositions and delivery systems therefor
US7641926B2 (en) * 2004-08-25 2010-01-05 Cadbury Adams Usa, Llc Liquid-filled chewing gum composition
JP2006106226A (ja) * 2004-10-01 2006-04-20 Kao Corp トナーの製造方法
WO2006127561A2 (en) * 2005-05-23 2006-11-30 Cadbury Adams Usa Llc Package assembly for multi-modality functional ingredients in chewing gum compositions
CN100469452C (zh) * 2005-06-20 2009-03-18 张爱华 制备超细材料的高速流体电喷射的方法及系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Струйная мельница. Найдено 04.04.2012 по ссылке http://ru.wikipedia.org/, материал из Википедии - свободной энциклопедии. Государственные стандартные образцы гранулометрического состава КМК. Найдено 05.04.2012 по ссылке granat-e.ru/gso kmk.html. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2736072C1 (ru) * 2016-11-18 2020-11-11 Фертин Фарма А/С Таблетка, содержащая отдельное связывающее вещество и эритрит
RU2738205C1 (ru) * 2016-11-18 2020-12-09 Фертин Фарма А/С Носитель для пероральной доставки

Also Published As

Publication number Publication date
AU2008281850A1 (en) 2009-02-05
CN103691530A (zh) 2014-04-02
PL2264042T3 (pl) 2012-10-31
RU2010107188A (ru) 2011-09-10
EP2183262A1 (en) 2010-05-12
AU2008281850B2 (en) 2013-10-10
ES2388494T3 (es) 2012-10-15
JP2010534637A (ja) 2010-11-11
US20100255307A1 (en) 2010-10-07
DK2264042T3 (da) 2012-08-20
JP5547068B2 (ja) 2014-07-09
EP2264042A1 (en) 2010-12-22
WO2009016133A1 (en) 2009-02-05
CN101765606A (zh) 2010-06-30
BRPI0814175A2 (pt) 2015-01-20
EP2264042B1 (en) 2012-07-18
CA2694280A1 (en) 2009-02-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2479587C2 (ru) Микронизация полиолов
EP2473465B1 (fr) Poudre de cristaux de mannitol define, son procede de fabrication
EP2223702B1 (en) Core particle for pharmaceutical preparation
US11166917B2 (en) Direct injection moldable and rapidly disintegrating tablet matrix
US7041318B2 (en) Milling process for the production of finely milled medicinal substances
EP3462913B1 (en) Process for preparing mixtures comprising vanillin and ethyl vanillin
KR101279762B1 (ko) 폴리올의 스팀 응집화
EP2293774B1 (de) Direkt verpressbare polyolkombination
US20220273577A1 (en) Powdered plant preparation, the manner in which it is obtained, microgranules and tablets obtained from that preparation and the ways of producing them
WO2002102413A2 (en) Alkali or alkaline earth metal benzoate particles

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160726