RU2462541C2 - Method of producing indium phosphide monocrystals - Google Patents
Method of producing indium phosphide monocrystals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2462541C2 RU2462541C2 RU2010115421/05A RU2010115421A RU2462541C2 RU 2462541 C2 RU2462541 C2 RU 2462541C2 RU 2010115421/05 A RU2010115421/05 A RU 2010115421/05A RU 2010115421 A RU2010115421 A RU 2010115421A RU 2462541 C2 RU2462541 C2 RU 2462541C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- single crystal
- growing
- crystal
- diameter
- crystals
- Prior art date
Links
- GPXJNWSHGFTCBW-UHFFFAOYSA-N Indium phosphide Chemical compound [In]#P GPXJNWSHGFTCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 156
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области микроэлектроники и может быть использовано в технологии получения монокристаллов фосфида индия методом Чохральского из-под слоя борного ангидрида.The invention relates to the field of microelectronics and can be used in the technology for producing indium phosphide single crystals by the Czochralski method from under a layer of boric anhydride.
Известен способ выращивания монокристаллов фосфида индия ориентации <111> и <100> методом Чохральского из-под слоя борного ангидрида с углами разращивания кристалла от затравливания до заданного диаметра 35°÷90° и выращивание цилиндрической части кристалла с плавным увеличением диаметра к концу кристалла [1].A known method of growing single crystals of indium phosphide orientation <111> and <100> by the Czochralski method from under a layer of boric anhydride with crystal growth angles from seeding to a given diameter of 35 ° ÷ 90 ° and growing the cylindrical part of the crystal with a gradual increase in diameter to the end of the crystal [1 ].
Недостатками способа являются:The disadvantages of the method are:
1. Данный способ позволяет успешно получать монокристаллы только ориентации <111>. Получение монокристаллов ориентации <100> крайне затруднительно и выход годных таких кристаллов очень низкий. Монокристаллы фосфида индия в основном используются для изготовления пластин ориентации (100). Такие пластины вырезают из кристаллов, выращенных в направлении <111> под углом 54°. Получают эллипсные пластины с большой неоднородностью электрофизических и структурных свойств по сечению, что не позволяет их использовать при изготовлении целого ряда приборов.1. This method allows to successfully obtain single crystals of only orientation <111>. The preparation of single crystals of orientation <100> is extremely difficult and the yield of such crystals is very low. Indium phosphide single crystals are mainly used for the manufacture of (100) orientation plates. Such plates are cut from crystals grown in the <111> direction at an angle of 54 °. Get ellipse plates with a large heterogeneity of electrophysical and structural properties over the cross section, which does not allow them to be used in the manufacture of a number of devices.
2. Высокая вероятность двойникования монокристалла при разращивании до заданного диаметра даже для кристаллов ориентации <111>.2. High probability of twinning of a single crystal when growing to a given diameter, even for crystals of orientation <111>.
3. Низкий выход годных монокристаллов ориентации <100>.3. Low yield of single crystals of orientation <100>.
4. Низкий выход высококачественных пластин фосфида индия ориентации (100), полученных из выращенных кристаллов. Наиболее близким техническим решением является способ получения монокристаллов фосфида индия методом Чохральского с жидкостной герметизацией расплава под давлением инертного газа, включающий затравливание на затравку, разращивание монокристалла до заданного диаметра при одновременном вытягивании его конической части с заданной скоростью и последующее вытягивание цилиндрической части монокристалла из-под слоя борного ангидрида. Выращивание конической части монокристалла ведется с постоянной скоростью вытягивания 12,5÷17,5 мм/час таким образом, чтобы отношение диаметра растущего монокристалла к его длине не превышало 0,3577 [2].4. Low yield of high-quality indium phosphide plates of orientation (100) obtained from grown crystals. The closest technical solution is a method for producing indium phosphide single crystals by the Czochralski method with liquid sealing of a melt under inert gas pressure, including seeding by seed, growing a single crystal to a predetermined diameter while simultaneously pulling its conical part at a given speed and then pulling the cylindrical part of the single crystal from under the layer boric anhydride. The conical part of the single crystal is grown at a constant drawing speed of 12.5–17.5 mm / h so that the ratio of the diameter of the growing single crystal to its length does not exceed 0.3577 [2].
Недостатками способа являются:The disadvantages of the method are:
1. Данный способ позволяет успешно получать монокристаллы только ориентации <111>. Получение монокристаллов ориентации <100> крайне затруднительно, и выход годных таких кристаллов очень низкий. Монокристаллы фосфида индия в основном используются для изготовления пластин ориентации (100). Такие пластины вырезают из кристаллов, выращенных в направлении <111> под углом 54°. Получают эллипсные пластины с большой неоднородностью электрофизических и структурных свойств по сечению, что не позволяет их использовать при изготовлении целого ряда приборов.1. This method allows to successfully obtain single crystals of only orientation <111>. Obtaining single crystals of orientation <100> is extremely difficult, and the yield of such crystals is very low. Indium phosphide single crystals are mainly used for the manufacture of (100) orientation plates. Such plates are cut from crystals grown in the <111> direction at an angle of 54 °. Get ellipse plates with a large heterogeneity of electrophysical and structural properties over the cross section, which does not allow them to be used in the manufacture of a number of devices.
2. Высокая вероятность двойникования монокристалла при разращивании до заданного диаметра для кристаллов ориентации <100>.2. High probability of twinning of a single crystal when growing to a predetermined diameter for crystals of orientation <100>.
3. Большие потери времени и веса монокристалла на операции разращивания, особенно для кристаллов большого диаметра.3. Large losses of time and weight of the single crystal during the growth operation, especially for crystals of large diameter.
4. Низкий выход годных монокристаллов ориентации <100>.4. Low yield of single crystals of orientation <100>.
5. Низкий выход высококачественных пластин фосфида индия ориентации (100), полученных из выращенных кристаллов. Целью изобретения является увеличение выхода годных и улучшение качества монокристаллов фосфида индия ориентации (111), (100) и (511) для изготовления высококачественных пластин ориентации (111), (100) и (511) за счет снижения вероятности двойникования на конической части монокристалла при его разращивании до заданного диаметра.5. Low yield of high-quality indium phosphide plates (100) orientation obtained from grown crystals. The aim of the invention is to increase the yield and improve the quality of single crystals of indium phosphide orientation (111), (100) and (511) for the manufacture of high-quality orientation plates (111), (100) and (511) by reducing the likelihood of twinning on the conical part of the single crystal at its growth to a given diameter.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения монокристаллов фосфида индия методом Чохральского с жидкостной герметизацией расплава в тигле под давлением инертного газа, включающем затравливание на затравку, разращивание монокристалла до заданного диаметра при одновременном вытягивании его конической части с заданной скоростью и последующее вытягивание цилиндрической части кристалла, при выращивании конической части монокристалла скорость вращения тигля и скорость вытягивания монокристалла увеличивают, соответственно, от 0÷2 об/мин и 0÷5 мм/час при затравливании до 3÷6 об/мин и 15÷30 мм/час при достижении заданного диаметра, а после получения заданного диаметра на конической части монокристалла скорость вытягивания увеличивают до 50÷150 мм/мин в течение 1,0÷6,0 сек с последующим продолжением выращивания цилиндрической части монокристалла с заданной скоростью.This goal is achieved by the fact that in the known method for producing indium phosphide single crystals by the Czochralski method with liquid sealing the melt in a crucible under inert gas pressure, including seeding by seed, expanding the single crystal to a predetermined diameter while simultaneously pulling its conical part at a given speed and then stretching the cylindrical part crystal, when growing the conical part of the single crystal, the crucible rotation speed and the single crystal stretching speed increase, with Responsibly, from 0 ÷ 2 rpm and 0 ÷ 5 mm / h when seeding to 3 ÷ 6 r / min and 15 ÷ 30 mm / h when reaching the specified diameter, and after obtaining the specified diameter on the conical part of the single crystal, the drawing speed is increased to 50 ÷ 150 mm / min for 1.0 ÷ 6.0 seconds, followed by continued growth of the cylindrical part of the single crystal at a given speed.
Затравка имеет кристаллографическую ориентацию оси роста <511>В.The seed has a crystallographic orientation of the growth axis <511> B.
Сущность изобретения заключается в следующем.The invention consists in the following.
При выращивании монокристаллов фосфида индия методом Чохральского с жидкостной герметизацией расплава (LEC) образование двойников наиболее частая причина брака. Вероятность образования двойников монокристаллов фосфида индия зависит от кристаллографической ориентации. Если выращивание монокристаллов осуществляется в направлении [111]А, то к расплаву оказываются обращенными три наклонные грани {111}В. Следовательно, если двойникование монокристаллов происходит по граням {111}В, то двойники должны зарождаться на трех таких гранях. Поэтому с целью предотвращения двойникования затравку целесообразно ориентировать наоборот, то есть к расплаву должна быть обращена лишь одна грань (111) В, на которой крайне редко образуются 90°-двойники.When single crystals of indium phosphide are grown by the Czochralski method with liquid melt sealing (LEC), the formation of twins is the most common cause of marriage. The probability of the formation of twins of indium phosphide single crystals depends on the crystallographic orientation. If single crystals are grown in the [111] A direction, then three inclined {111} B faces turn to the melt. Therefore, if twinning of single crystals occurs along the {111} B faces, then twins should nucleate at three such faces. Therefore, in order to prevent twinning, it is advisable to orient the seed in the opposite direction, that is, only one (111) B face should face the melt, on which 90 ° doubles are extremely rare.
При ориентации [001] к расплаву обращены четыре наклонные грани (111)В, (111)В, (111)А и (111)А. Поэтому при прочих равных условиях вероятность зарождения двойников при ориентации по направлению [001] должна быть больше, чем при ориентации [111]В, если при этом на грани (111)А двойники не образуются. Нетрудно заметить, что если затравку повернуть к расплаву другим концом, то получится то же самое.With the [001] orientation, four inclined faces (111) B, (111) B, (111) A and (111) A are facing the melt. Therefore, ceteris paribus, the probability of nucleation of twins when oriented in the [001] direction should be greater than with the [111] B orientation if, in this case, twins do not form on the (111) A face. It is easy to see that if the seed is turned to the melt with the other end, then the same thing will happen.
При ориентации затравки по направлению [211] грани (111)В и (111)А параллельны оси вытягивания монокристалла, наклонные грани (111)В, (111)В и (111)А обращены к расплаву, грани же (111)А, (111)А и (111)В - от расплава.When the seed is oriented in the [211] direction, the (111) B and (111) A faces are parallel to the single crystal extension axis, the inclined (111) B, (111) B and (111) A faces are facing the melt, while the (111) A, (111) A and (111) B - from the melt.
Если затравку повернуть обратным концом, то к расплаву будет обращена только наклонная грань (111)В и грани (111)А, (111)А. Такая ориентация по вероятности образования двойников подобна тому, когда затравка ориентирована по направлению [111]В.If the seed is turned with the opposite end, then only the inclined face (111) B and the faces (111) A, (111) A will face the melt. This orientation with respect to the probability of the formation of twins is similar to when the seed is oriented in the [111] B direction.
Таким образом, вероятность образования двойников по ряду ориентаций [111]В - [211]В - [100] должна возрастать слева направо.Thus, the probability of the formation of twins in a number of orientations [111] B - [211] B - [100] should increase from left to right.
Следовательно, выращивание монокристаллов ориентации [h11]В имеет меньшую вероятность образования двойников, чем монокристаллов с ориентацией [100]. Среди ориентации [h11]B наибольший интерес для получения подложек фосфида индия ориентации (100) представляет ориентация [511]В (отклонение от [100] составляет 18°). При меньших углах разориентации влияние этого фактора на вероятность двойникования практически незаметна. В последнее время большой интерес для эпитаксиальных процессов представляют пластины ориентации (511), получение которых лучше проводить из монокристаллов с ориентацией [511]В.Therefore, the growth of single crystals of the [h11] B orientation has a lower probability of twinning than single crystals with the [100] orientation. Among the [h11] B orientation, the orientation of [511] B (the deviation from [100] is 18 °) is of the greatest interest for obtaining indium phosphide substrates of the (100) orientation. At smaller disorientation angles, the influence of this factor on the probability of twinning is almost imperceptible. Recently, plates of orientation (511) have been of great interest for epitaxial processes, which are best prepared from single crystals with [511] B orientation.
При выращивании цилиндрической части монокристалла образование двойников значительно менее вероятно, чем при разращивании монокристалла, и образование этих двойников лишь незначительно снижает выход годных монокристаллов.When the cylindrical part of the single crystal is grown, the formation of twins is much less likely than when the single crystal grows, and the formation of these twins only slightly reduces the yield of single crystals.
При разращивании монокристалла с углом разращивания 30-90° при переходе с конической на цилиндрическую часть монокристалла угол разращивания меняется от 30-90° до 0°. Именно здесь возникает до 90% всех двойников, пересекающих ось монокристалла и меняющих его ориентацию. Следует отметить, что при переходе к цилиндрической части монокристалла наблюдается выход зеркальных плоскостей (111), которые и определяют огранку кристалла. Двойники чаще всего появляются через 3-7 мм длины кристалла после появления этой огранки. Кратковременное (1-6) секунд увеличение скорости вытягивания до 50-150 мм/мин при достижении заданного диаметра на конической части монокристалла приводит к мгновенному переходу к его цилиндрической части без образования двойников. При этом эта операция приводит лишь к незначительному изменению фронта кристаллизации и скорости кристаллизации за счет поверхностного натяжения расплава. Измерение электрофизических и структурных свойств монокристалла через 1 мм после указанной выше операции показывает идентичность свойств с монокристаллом, где эта операция не проводилась. В связи с тем, что после выращивания монокристалла необходимо отрезать с верхней и нижней частей слитка контрольные пластины для измерения параметров и для ориентации торцов, то это не приводит к потере годной части монокристалла.When a single crystal grows with a growth angle of 30-90 ° during the transition from the conical to the cylindrical part of the single crystal, the growth angle changes from 30-90 ° to 0 °. It is here that up to 90% of all twins arise, crossing the axis of the single crystal and changing its orientation. It should be noted that upon transition to the cylindrical part of the single crystal, the exit of the (111) planes is observed, which determine the faceting of the crystal. Doubles most often appear after 3-7 mm of crystal length after the appearance of this cut. Short-term (1-6) seconds, an increase in the drawing speed to 50-150 mm / min upon reaching a predetermined diameter on the conical part of the single crystal leads to an instant transition to its cylindrical part without the formation of twins. Moreover, this operation leads only to a slight change in the crystallization front and crystallization rate due to the surface tension of the melt. Measurement of the electrophysical and structural properties of a single crystal 1 mm after the above operation shows the identity of the properties with a single crystal where this operation was not performed. Due to the fact that after growing a single crystal, it is necessary to cut off the control plates from the upper and lower parts of the ingot for measuring parameters and for orienting the ends, this does not lead to the loss of the usable part of the single crystal.
Двойники могут возникать и на конической части монокристалла. Из-за асимметрии теплового поля при выращивании конической части монокристалла происходят микроколебания диаметра монокристалла. Скорость роста монокристалла не превышает 30 мм/час и в течение нескольких секунд происходит кратковременное увеличение и уменьшение диаметра кристалла при общей тенденции к разращиванию кристалла. При этом даже незначительное уменьшение диаметра монокристалла приводит к образованию двойника. Чем больше диаметр монокристалла, тем сильнее проявляется этот эффект. Избежать этого можно увеличивая теплоотвод через растущий монокристалл за счет увеличения скорости вытягивания от 0÷5 мм/час при затравливании до 15÷30 мм/час при достижении заданного диаметра монокристалла и выравнивая тепловое поле за счет увеличения скорости вращения тигля от 0÷2 об/мин при затравливании до 3÷6 об/мин при достижении заданного диаметра.Twins can also occur on the conical part of a single crystal. Due to the asymmetry of the thermal field, during the growth of the conical part of the single crystal, microoscillations of the diameter of the single crystal occur. The growth rate of a single crystal does not exceed 30 mm / hour and within a few seconds there is a short-term increase and decrease in the diameter of the crystal with a general tendency to crystal growth. Moreover, even a slight decrease in the diameter of the single crystal leads to the formation of a double. The larger the diameter of the single crystal, the stronger this effect is manifested. This can be avoided by increasing the heat sink through the growing single crystal by increasing the drawing speed from 0 ÷ 5 mm / h when seeding to 15 ÷ 30 mm / h when reaching the specified diameter of the single crystal and leveling the heat field by increasing the crucible rotation speed from 0 ÷ 2 r / min when seeding up to 3 ÷ 6 rpm when reaching the specified diameter.
После образования двойника в монокристалле другие двойники, как правило, не образуются, что связано с энергией образования двойников. При выращивании кристаллов ориентации (511)В при углах разращивания 72°÷90° очень часто образуется двойник, плоскость двойникования которого находится под углом 72° к оси роста монокристалла. После образования этого двойника другие двойники не образуются. В связи с тем, что после выращивания монокристалла необходимо отрезать с верхней и нижней частей слитка контрольные пластины для измерения параметров и для ориентации торцов, то это не приводит к потере годной части монокристалла.After the formation of a twin in a single crystal, other twins, as a rule, do not form, which is associated with the formation energy of twins. When crystals of orientation (511) B are grown at a growth angle of 72 ° ÷ 90 °, a twin is very often formed, the twinning plane of which is at an angle of 72 ° to the single crystal growth axis. After the formation of this double, no other doubles are formed. Due to the fact that after growing a single crystal, it is necessary to cut off the control plates from the upper and lower parts of the ingot for measuring parameters and for orienting the ends, this does not lead to the loss of the usable part of the single crystal.
При увеличении скорости вытягивания менее 40 мм/мин после получения заданного диаметра на конической части монокристалла возникает огранка монокристалла, и появляются двойники, пересекающие ось монокристалла.With an increase in the drawing speed of less than 40 mm / min after obtaining a predetermined diameter, a single crystal is cut on the conical part of the single crystal and twins appear that intersect the single crystal axis.
При увеличении скорости вытягивания более 160 мм/мин после получения заданного диаметра на конической части монокристалла происходит отрыв монокристалла от расплава и процесс выращивания монокристалла прекращается.With an increase in the drawing speed of more than 160 mm / min after obtaining a predetermined diameter on the conical part of the single crystal, the single crystal detaches from the melt and the process of growing the single crystal stops.
При увеличении скорости вытягивания до 50÷150 мм/мин в течение менее 0,5 сек после получения заданного диаметра на конической части монокристалла возникает огранка монокристалла, и появляются двойники, пересекающие ось монокристалла.With an increase in the drawing speed to 50–150 mm / min for less than 0.5 sec, after obtaining a given diameter, a single crystal is cut on the conical part of the single crystal and twins appear that intersect the single crystal axis.
При увеличении скорости вытягивания до 50÷150 мм/мин в течение более 7,0 сек после получения заданного диаметра на конической части монокристалла происходит отрыв монокристалла от расплава, и процесс выращивания монокристалла прекращается.With an increase in the drawing speed to 50-150 mm / min for more than 7.0 seconds after obtaining the specified diameter on the conical part of the single crystal, the single crystal detaches from the melt, and the process of growing the single crystal stops.
При увеличении скорости вращения тигля более 2 об/мин при затравливании не удается создать оптимальные условия, препятствующие образованию двойников. При этом возникают двойники, пересекающие ось монокристалла, и двойники, выходящие на цилиндрическую поверхность монокристалла. Последние резко уменьшают длину годной части монокристалла.With an increase in the crucible rotation speed of more than 2 rpm during seeding, it is not possible to create optimal conditions that prevent the formation of twins. In this case, twins arise that intersect the axis of the single crystal and twins that emerge on the cylindrical surface of the single crystal. The latter sharply reduces the length of the usable part of the single crystal.
При увеличении скорости вращения тигля менее 3 об/мин при достижении заданного диаметра не удается создать оптимальные условия, препятствующие образованию двойников, пересекающих ось монокристалла.With an increase in the crucible rotation speed of less than 3 rpm, when reaching the specified diameter, it is not possible to create optimal conditions that prevent the formation of twins crossing the axis of the single crystal.
При увеличении скорости вращения тигля более 6 об/мин при достижении заданного диаметра не удается создать оптимальные условия, препятствующие образованию двойников. При этом возникают двойники, пересекающие ось кристалла, и двойники, выходящие на цилиндрическую поверхность монокристалла. Последние резко уменьшают длину годной части кристалла.With an increase in the crucible rotation speed of more than 6 rpm, when the specified diameter is reached, it is not possible to create optimal conditions that prevent the formation of twins. In this case, twins intersect the axis of the crystal and twins emerge on the cylindrical surface of the single crystal. The latter sharply reduces the length of the suitable part of the crystal.
При выращивании конической части монокристалла при увеличении скорости вытягивания более 5 мм/час не удается получить необходимые тепловые условия и возникают двойники.When growing the conical part of the single crystal with an increase in the drawing speed of more than 5 mm / h, it is not possible to obtain the necessary thermal conditions and twins arise.
При выращивании конической части монокристалла при увеличении скорости вытягивания менее 15 мм/час при достижении заданного диаметра не удается получить необходимые тепловые условия и возникают двойники.When growing the conical part of the single crystal with an increase in the drawing speed of less than 15 mm / hour, when the specified diameter is reached, the necessary thermal conditions cannot be obtained and twins arise.
При выращивании конической части монокристалла при увеличении скорости вытягивания более 30 мм/час при достижении заданного диаметра часто получается поликристалл, и резко ухудшаются электрофизические и структурные параметры монокристалла.When growing the conical part of a single crystal with an increase in the drawing speed of more than 30 mm / hour, when a specified diameter is reached, a polycrystal is often obtained, and the electrophysical and structural parameters of the single crystal sharply worsen.
Пример 1. Выращивают монокристалл фосфида индия методом Чохральского на установке "Фотон" с тепловым узлом для кварцевого тигля диаметром 135 мм и высотой 75 мм. Исходная загрузка: фосфид индия - 2000 г, борный ангидрид - 300 г. Режимы выращивания: скорость вытягивания 2÷15 мм/час, скорость вращения затравки 10 об/мин, скорость вращения тигля 1÷3 об/мин. Давление азота в камере 55 атм. Затравка имеет кристаллографическую ориентацию <111> В. После затравливания выращивают коническую часть монокристалла, плавно изменяя скорость вращения тигля от 1 об/мин до 3 об/мин и скорость вытягивания монокристалла от 2 мм/час до 15 мм/час. При достижении диаметра монокристалла 50 мм на 3 с увеличивают скорость вытягивания кристалла до 70 мм/мин. Дальнейшее выращивание цилиндрической части монокристалла проводят со скоростью вытягивания 15 мм/час и скоростью вращения тигля 3 об/мин. В результате получают монокристалл фосфида индия ориентации [111] диаметром 51÷60 мм и весом 1640 г. После отрезания контрольных шайб и образцов для измерений электрофизических и структурных свойств монокристалла слиток калибруют до диаметра 51 мм. В результате получают монокристалл весом 1180 г (выход годных монокристаллов составил 59% от исходной загрузки). По этим режимам проведено 25 процессов выращивания монокристаллов. Получено 2 двойниковых кристалла.Example 1. A single crystal of indium phosphide is grown by the Czochralski method on a Photon plant with a heat assembly for a quartz crucible with a diameter of 135 mm and a height of 75 mm. Initial loading: indium phosphide - 2000 g, boric anhydride - 300 g. Growing conditions: drawing speed 2 ÷ 15 mm / h, seed rotation speed 10 rpm, crucible rotation speed 1 ÷ 3 rpm. The nitrogen pressure in the chamber is 55 atm. The seed has a crystallographic orientation <111> B. After the seed, the conical part of the single crystal is grown, gradually changing the crucible rotation speed from 1 rpm to 3 rpm and the single crystal stretching speed from 2 mm / hour to 15 mm / hour. Upon reaching a single crystal diameter of 50 mm for 3 s increase the speed of drawing the crystal to 70 mm / min Further growth of the cylindrical part of the single crystal is carried out with a drawing speed of 15 mm / hour and a crucible rotation speed of 3 rpm. The result is a single crystal of indium phosphide orientation [111] with a diameter of 51 ÷ 60 mm and a weight of 1640 g. After cutting the control washers and samples for measuring the electrophysical and structural properties of the single crystal, the ingot is calibrated to a diameter of 51 mm. The result is a single crystal weighing 1180 g (yield of single crystals was 59% of the initial load). According to these modes, 25 processes of growing single crystals were carried out. Received 2 twin crystals.
Выход годных монокристаллов без двойников составил 92%. Выход годных монокристаллов от загрузки составил 54%.The yield of single crystals without twins was 92%. The yield of single crystals from the load was 54%.
Пример 2. Выращивают монокристалл фосфида индия методом Чохральского на установке "Фотон" с тепловым узлом для кварцевого тигля диаметром 135 мм и высотой 75 мм. Исходная загрузка: фосфид индия - 2000 г, борный ангидрид - 300 г. Режимы выращивания: скорость вытягивания 3÷20 мм/час, скорость вращения затравки 10 об/мин, скорость вращения тигля 1÷3 об/мин. Давление азота в камере 55 атм. Затравка имеет кристаллографическую ориентацию <100>. Затравливание проводят при скорости вытягивания 3 мм/час и скорости вращения тигля 1 об/мин. После затравливания выращивают коническую часть монокристалла, плавно увеличивая скорость вытягивания до 20 мм/час и скорость вращения тигля до 3 об/мин. При достижении диаметра кристалла 76 мм на 4 с увеличивают скорость вытягивания кристалла до 100 мм/мин. Дальнейшее выращивание цилиндрической части монокристалла проводят со скоростью вытягивания 20 мм/час и скоростью вращения тигля 3 об/мин. В результате получают монокристалл фосфида индия ориентации [100] диаметром 77÷80 мм и весом 1580 г. После отрезания контрольных шайб и образцов для измерений электрофизических и структурных свойств монокристалла слиток калибруют до диаметра 76 мм. В результате получают кристалл весом 1002 г (выход годных составил 50% от исходной загрузки). По этим режимам проведено 10 процессов выращивания монокристаллов. Получен 1 двойниковый кристалл. Выход годных монокристаллов без двойников составил 90%. Выход годных монокристаллов от загрузки составил 45%.Example 2. A single crystal of indium phosphide is grown by the Czochralski method on a Photon plant with a heat assembly for a quartz crucible with a diameter of 135 mm and a height of 75 mm. Initial loading: indium phosphide - 2000 g, boric anhydride - 300 g. Growing conditions: drawing speed 3 ÷ 20 mm / h, seed rotation speed 10 rpm, crucible rotation speed 1 ÷ 3 rpm. The nitrogen pressure in the chamber is 55 atm. The seed has a crystallographic orientation of <100>. Seeding is carried out at a drawing speed of 3 mm / h and a crucible rotation speed of 1 rpm. After seeding, the conical part of the single crystal is grown, gradually increasing the drawing speed to 20 mm / h and the crucible rotation speed to 3 rpm. Upon reaching a crystal diameter of 76 mm for 4 s increase the speed of drawing the crystal to 100 mm / min. Further growth of the cylindrical part of the single crystal is carried out with a drawing speed of 20 mm / h and a crucible rotation speed of 3 rpm. The result is a single crystal of indium phosphide orientation [100] with a diameter of 77 ÷ 80 mm and a weight of 1580 g. After cutting off the control washers and samples for measuring the electrophysical and structural properties of the single crystal, the ingot is calibrated to a diameter of 76 mm. The result is a crystal weighing 1002 g (yield was 50% of the initial load). According to these modes, 10 processes of growing single crystals were carried out. Received 1 twin crystal. The yield of single crystals without twins was 90%. The yield of single crystals from the load was 45%.
Пример 3. Выращивают монокристалл фосфида индия методом Чохральского на установке "Фотон" с тепловым узлом для кварцевого тигля диаметром 135 мм и высотой 75 мм. Исходная загрузка: фосфид индия - 2000 г, борный ангидрид - 300 г. Режимы выращивания: скорость вытягивания 3÷15 мм/час, скорость вращения затравки 10 об/мин, скорость вращения тигля 2÷3 об/мин. Давление азота в камере 55 атм. Затравка имеет кристаллографическую ориентацию <511> В. После затравливания выращивают коническую часть монокристалла, плавно увеличивая скорость вытягивания до 15 мм/час и скорость вращения тигля до 3 об/мин. При достижении диаметра монокристалла 100 мм на 5 с увеличивают скорость вытягивания кристалла до 60 мм/мин. Дальнейшее выращивание цилиндрической части кристалла проводят со скоростью вытягивания 15 мм/час и скоростью вращения тигля 3 об/мин. В результате получают монокристалл фосфида индия ориентации [511] диаметром 101÷106 мм и весом 1720 г. После отрезания контрольных шайб и образцов для измерений электрофизических и структурных свойств монокристалла слиток калибруют до диаметра 51 мм. В результате получают кристалл весом 1008 г (выход годных монокристаллов составил 50% от исходной загрузки). По этим режимам проведено 7 процессов выращивания монокристаллов. Все кристаллы получены без двойников в годной части кристалла. Выход годных монокристаллов без двойников составил 100%. Выход годных монокристаллов от загрузки составил 50%.Example 3. A single crystal of indium phosphide is grown by the Czochralski method on a Photon plant with a heating unit for a quartz crucible with a diameter of 135 mm and a height of 75 mm. Initial loading: indium phosphide - 2000 g, boric anhydride - 300 g. Growing conditions: drawing speed 3 ÷ 15 mm / h, seed rotation speed 10 rpm, crucible rotation speed 2 ÷ 3 rpm. The nitrogen pressure in the chamber is 55 atm. The seed has a crystallographic orientation <511> B. After the seed, the conical part of the single crystal is grown, gradually increasing the drawing speed to 15 mm / h and the crucible rotation speed to 3 rpm. Upon reaching a single crystal diameter of 100 mm for 5 s increase the speed of drawing the crystal to 60 mm / min. Further growth of the cylindrical part of the crystal is carried out with a drawing speed of 15 mm / hour and a crucible rotation speed of 3 rpm. The result is a single crystal of indium phosphide orientation [511] with a diameter of 101 ÷ 106 mm and a weight of 1720 g. After cutting the control washers and samples for measuring the electrophysical and structural properties of the single crystal, the ingot is calibrated to a diameter of 51 mm. The result is a crystal weighing 1008 g (yield of single crystals amounted to 50% of the initial load). According to these modes, 7 processes of growing single crystals were carried out. All crystals were obtained without twins in the suitable part of the crystal. The yield of single crystals without twins was 100%. The yield of single crystals from the load was 50%.
Остальные примеры приведены в таблице. Из примеров 1÷17 видно, что поставленная цель достигается. В примерах 18÷27 показан выход за пределы, заявляемые в формуле. Примеры 28÷29 выполнены по прототипу.Other examples are given in the table. From examples 1 ÷ 17 it is seen that the goal is achieved. In examples 18 ÷ 27 shows the way beyond the limits claimed in the formula. Examples 28 ÷ 29 are made according to the prototype.
Использование предлагаемого способа получения монокристаллов фосфида индия методом Чохральского обеспечивает следующие преимущества:Using the proposed method for producing indium phosphide single crystals by the Czochralski method provides the following advantages:
- выход годных монокристаллов без двойников возрастает в 2÷12 раз;- the yield of single crystals without twins increases by 2–12 times;
- выход годных монокристаллов возрастает в 5÷10 раз;- the yield of single crystals increases by 5–10 times;
- можно получать бездвойниковые монокристаллы любой ориентации;- you can get non-twin single crystals of any orientation;
- использование кристаллов с ориентацией <511> для получения пластин ориентации(100) с разориентацией 5°÷15° в направлении <011>, при этом выход годных бездвойниковых кристаллов сравним с выходом годных кристаллов ориентации <111>.- the use of crystals with orientation <511> to obtain plates of orientation (100) with a misorientation of 5 ° ÷ 15 ° in the direction <011>, while the yield of suitable non-twin crystals is comparable to the yield of suitable crystals of orientation <111>.
ЛитератураLiterature
1. Large diameter Sn-doped indium phosphide single crystal growth by LEC method1. Large diameter Sn-doped indium phosphide single crystal growth by LEC method
Niefeng Sun, Luhong Мао, Xiaolong Zhou, Xiawan Wu, Weilian Guo, Ming Hu, Lingxia Li, Mi Xiao, Bin Liao, Guangyao Yang, Jiande Fu, Zhihong Yao, Yanjun Zhao, Kewu Yang, Tongnian Sun.Niefeng Sun, Luhong Mao, Xiaolong Zhou, Xiawan Wu, Weilian Guo, Ming Hu, Lingxia Li, Mi Xiao, Bin Liao, Guangyao Yang, Jiande Fu, Zhihong Yao, Yanjun Zhao, Kewu Yang, Tongnian Sun.
Indium Phosphide and Related Materials, 2004. 16th IPRM.Indium Phosphide and Related Materials, 2004.16th IPRM.
2004 International Conference on2004 International Conference on
Publication Date: 31 May-4 June 2004.Publication Date: 31 May-4 June 2004.
On page(s): 595 - 598.On page (s): 595 - 598.
ISSN: 1092-8669.ISSN: 1092-8669.
Print ISBN: 0-7803-8595-0.Print ISBN: 0-7803-8595-0.
INSPEC Accession Number: 8436857.INSPEC Accession Number: 8436857.
Digital Object Identifier: 10.1109/ICIPRM.2004.1442795.Digital Object Identifier: 10.1109 / ICIPRM.2004.1442795.
Date of Current Version: 18 July 2005 - аналог.Date of Current Version: 18 July 2005 - analog.
2. Патент США 4299651, С30В 15/36, С30В 15/00 1981 - прототип.2. US patent 4299651, C30B 15/36, C30B 15/00 1981 - prototype.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010115421/05A RU2462541C2 (en) | 2010-04-20 | 2010-04-20 | Method of producing indium phosphide monocrystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010115421/05A RU2462541C2 (en) | 2010-04-20 | 2010-04-20 | Method of producing indium phosphide monocrystals |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010115421A RU2010115421A (en) | 2011-10-27 |
| RU2462541C2 true RU2462541C2 (en) | 2012-09-27 |
Family
ID=44997729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010115421/05A RU2462541C2 (en) | 2010-04-20 | 2010-04-20 | Method of producing indium phosphide monocrystals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2462541C2 (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4299651A (en) * | 1979-06-11 | 1981-11-10 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Production of single crystal II-V material |
-
2010
- 2010-04-20 RU RU2010115421/05A patent/RU2462541C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4299651A (en) * | 1979-06-11 | 1981-11-10 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Production of single crystal II-V material |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BONNER W.A. InP synthesis and LEC growth of twin-free crystals // Journal of Crystal Growth. - 1981, vol.5, no.1, p.p.21-31. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2010115421A (en) | 2011-10-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107002281B (en) | Manufacturing method of silicon carbide single crystal and silicon carbide single crystal substrate | |
| EP2072646A1 (en) | Process for producing single crystal of silicon carbide | |
| JP4528995B2 (en) | Method for producing Si bulk polycrystalline ingot | |
| KR20110112410A (en) | Crucible for producing silicon carbide single crystal and apparatus and method for manufacturing silicon carbide single crystal | |
| JP5729135B2 (en) | Sapphire seed and manufacturing method thereof, and manufacturing method of sapphire single crystal | |
| JP5614387B2 (en) | Silicon carbide single crystal manufacturing method and silicon carbide single crystal ingot | |
| CN102168303A (en) | Method for preparing crystallization rate of monocrystal silicon 110 | |
| RU2462541C2 (en) | Method of producing indium phosphide monocrystals | |
| JP2006347865A (en) | Compound semiconductor single crystal growth vessel, compound semiconductor single crystal, and method for producing compound semiconductor single crystal | |
| CN100338268C (en) | Furnace for growing compound semiconductor single crystal and method of growing the same by using the furnace | |
| JP2014162673A (en) | Sapphire single crystal core and manufacturing method of the same | |
| CN110036143B (en) | Method for producing single crystal silicon and single crystal silicon wafer | |
| US7361219B2 (en) | Method for producing silicon wafer and silicon wafer | |
| Li et al. | Influence of the cone angle and crystal shape on the formation of twins in InP crystals | |
| JP2010120789A (en) | Method for producing silicon single crystal | |
| KR20150062278A (en) | The insulation structure for a sapphire single crystal growth | |
| JP4923253B2 (en) | Method for producing Si bulk polycrystal | |
| Zhou et al. | Effects of cooling process on GaN crystal growth by Na flux method | |
| RU2528995C1 (en) | Method of producing large-size gallium antimonide monocrystals | |
| RU2143015C1 (en) | Method of growing monocrystals of lanthanum gallic silicate | |
| CN118880464B (en) | Method for expanding the diameter of silicon carbide single crystal | |
| US20170051433A1 (en) | Method for producing silicon-ingots | |
| JP2014076915A (en) | Semiconductor crystal growth vessel and solar cell produced by using wafer obtained from crystal grown by the same | |
| CN201883176U (en) | Crucible for growth of compound semiconductor single crystal | |
| RU2327824C1 (en) | Method of single crystal growth for semiconductors of type a3b5 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120421 |