RU2458944C1 - Способ получения коллодиевой пленки центробежным методом - Google Patents
Способ получения коллодиевой пленки центробежным методом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2458944C1 RU2458944C1 RU2011109728/05A RU2011109728A RU2458944C1 RU 2458944 C1 RU2458944 C1 RU 2458944C1 RU 2011109728/05 A RU2011109728/05 A RU 2011109728/05A RU 2011109728 A RU2011109728 A RU 2011109728A RU 2458944 C1 RU2458944 C1 RU 2458944C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- collodion
- film
- producing
- solution
- mixture
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract 3
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003018 immunoassay Methods 0.000 abstract description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 abstract 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 12
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 12
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 11
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229940043265 methyl isobutyl ketone Drugs 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-4-heptanone Chemical compound CC(C)CC(=O)CC(C)C PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002160 Celluloid Polymers 0.000 description 1
- 229920000875 Dissolving pulp Polymers 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005202 decontamination Methods 0.000 description 1
- 230000003588 decontaminative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения пленок на основе полимерных материалов и может быть использовано в химии, биохимии и медицине как основа тест-систем в иммуноферментном анализе, как основа химических и биохимических сенсоров. Способ получения коллодиевой пленки центробежным методом заключается в распылении смеси эфира целлюлозы и органического растворителя на вращающуюся поверхность. В качестве смеси используют раствор коллодия в этиловом спирте и диэтиловом эфире при следующем соотношении компонентов, об. ч.: коллодий 1; органический растворитель - этиловый спирт, диэтиловый эфир 2-200, а распыление смеси осуществляют на вращающуюся цилиндрическую поверхность. Техническим результатом является возможность получения однородных по толщине коллодиевых пленок высокого качества, упрощение состава раствора и технологии получения пленок, а также обеспечение возможности управления такой характеристикой, как толщина пленки. 5 прим., 1 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к способам получения пленок на основе полимерных материалов и может быть использовано в химии, биохимии и медицине как основа тест-систем, в иммуноферментном анализе как основа химических и биохимических сенсоров.
Известен способ получения пленки из нитрата целлюлозы толщиной от 10 до 20 мкм, равномерность толщины пленки составляет±0,5 мкм [1]. Образование пленки включает в себя растворение нитрата целлюлозы (степень нитрования 10-13%) в тетрагидрофуране и полив полученного раствора на горизонтальную поверхность, где в результате испарения растворителя образуется пленка. Полученные таким способом пленки очень неоднородны по толщине. [1] US patent 3928700 (A).
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения пленок нитрата целлюлозы вращательным пленкообразующим методом на горизонтальной поверхности [2]. Для получения пленок используют нитрат целлюлозы, имеющий степень нитрования от 11 до 12,5% и среднюю молекулярную массу 150000 - 350000. В качестве растворителя могут быть использованы метилизобутилкетон, ацетон, диизобутилкетон, циклогексанон. Наиболее подходящим растворителем является метилизобутилкетон или смесь метилизобутилкетона и метилового спирта. [2] US patent 5055568 (А).
Полученную смесь оставляют на ночь для осаждения высокомолекулярных фракций нитрата целлюлозы и затем подвергают деконтации. Надосадочную жидкость помещают под пониженное давление 15-20 мм рт. ст. при температуре 40°С для удаления гексана и метилового спирта и получают очищенный раствор нитроцеллюлозы. Очищенный раствор нитрата целлюлозы фильтруют под давлением, используя фильтр с размером пор 0,1 мкм и диаметром 142 мм. Поученный после фильтрации раствор нитрата целлюлозы выливают на вращающуюся стеклянную горизонтальную поверхность диаметром 200 мм. Скорость вращения составляет 400-4000 об/мин. Средняя толщина получаемых пленок 0,865 мкм, неравномерность толщины пленок составляет 0,7%. Данный метод получения требует достаточно длительной предварительной очистки раствора нитрата целлюлозы, в том числе осаждения высокомолекулярных фракций с использованием гексана, который в дальнейшем мешает пленкообразованию и потому должен быть удален из раствора. К тому же пленки, получаемые данным способом, не всегда имеют хорошие оптические характеристики.
Задача изобретения состоит в упрощении состава раствора и технологии процесса получения пленок, повышении экологической чистоты способа и обеспечении возможности управления такой характеристикой, как толщина пленки.
Задача достигается тем, что способ получения пленки осуществляется следующим образом. Для получения пленки использовали смесь коллодия и органического растворителя (этиловый спирт, диэтиловый эфир (1:3)) в соотношении 1:2-200. Формирование пленки осуществляется на вращающейся цилиндрической поверхности под действием центробежных сил (рис.1). Равенство центробежной силы на всех участках поверхности формирования пленки обуславливает равномерность характеристик получаемой пленки. Предлагаемый метод позволяет управлять характеристиками пленки не только заданием различных соотношений компонентов исходного раствора для производства пленки, но и заданием различных скоростей вращения вала устройства.
Для получения пленок использовали коллодий (коллоксилин целлулоидный) - спиртоэфирный раствор нитрата целлюлозы, имеющий сухой остаток 4,2, среднюю молекулярную массу 122·103. Коллодий предварительно растворяли в смеси этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:3. Варьируя соотношение коллодия и органического растворителя можно получить пленку различной толщины. В отличие от известного способа исходный раствор коллодия не содержит высокомолекулярных фракций, что позволяет избежать использования токсичных растворителей, которые мешают процессу изготовления пленки и должны быть удалены из конечного раствора. К тому же использование коллодия исключает стадию выдержки раствора под низким давлением, что значительно упрощает технологию подготовки раствора полимера.
Сущность изобретения
Коллодий растворяют в органическом растворителе (смесь этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:3). Далее раствор коллодия фильтруют через фильтр с размером пор 0,2 мкм для удаления инородных примесей. Для получения коллодиевых пленок центробежным методом использовали установку представленную на рис.1. Электродвигатель (1) через муфту (2) вращает вал (3), установленный в станине (4). На валу (3) установлен стеклянный стакан (5) вращающийся вместе с ним. Очищенный от примесей раствор коллодия с помощью бюретки (6) подается на вращающийся стеклянный стакан (5), на поверхности которого происходит формирование пленки под действием центробежных сил. Равенство центробежной силы на всех участках поверхности формирования пленки обуславливает равномерность характеристик получаемой пленки. Скорость вращения можно изменять в пределах от 200-3000 об/мин.
Неравномерность толщины пленки рассчитывали по формуле:
где lmax - максимальная толщина пленки; lmin - минимальная толщина пленки; 
- средняя толщина пленки.
Пример 1.
Приготавливают раствор, содержащий, об. ч.:
Коллодий 1
Органический растворитель (смесь этилового спирта и диэтилового эфира) 120
Полученный раствор перемешивают на магнитной мешалке в течение 2 мин при комнатной температуре, деаэрируют, фильтруют через фильтр с размером пор 0,2 мкм для удаления инородных примесей. Затем раствор коллодия объемом 30 - 50 мл подают на цилиндрическую поверхность (площадь боковой поверхности 452 см2), вращающуюся со скоростью об/мин, где происходит формирование пленки (рис.1). Толщина пленки 1 мкм, неравномерность по толщине 0,5%.
Пример 2.
Отличается от примера 1 тем, что приготавливают раствор, содержащий, об. ч.:
Коллодий 1
Органический растворитель 32
Толщина пленки 5 мкм, неравномерность по толщине 0,5%.
Пример 3.
Отличается от примера 1 тем, что приготавливают раствор, содержащий, об. ч.:
Коллодий 1
Органический растворитель 16
Толщина получаемой пленки 10 мкм, неравномерность по толщине 0,5%.
Пример 4.
Отличается от примера 1 тем, что приготавливают раствор, содержащий, об. ч.:
Коллодий 1
Органический растворитель 3
Толщина получаемой пленки 40 мкм, неравномерность по толщине 0,6%.
Пример 5.
Отличается от примера 1 тем, что приготавливают раствор, содержащий, об. ч.:
Коллодий 1
Органический растворитель 2
Толщина получаемой пленки 50 мкм, неравномерность по толщине 0,6%.
Толщина пленки может варьироваться в широких пределах (от 0,5 до 50 мкм).
Зависимость толщины пленки от количества коллодия в растворе показана в таблице.
| Соотношение коллодий/смесь (этиловый спирт, диэтиловый эфир), об. ч. | Толщина пленки, мкм |
| 1/200 | 0,8 |
| 1/160 | 1 |
| 1/32 | 5 |
| 1/16 | 10 |
| 1/7 | 20 |
| 1/3 | 40 |
| 1/2 | 50 |
Центробежный метод позволяет получить коллодиевые пленки отличного качества, однородные по толщине. Неоднородность по толщине составляет не более 0,5%. Кроме того, использование готового коллодия для получения пленок позволяет исключить такие стадии технологического процесса как осаждение высокомолекулярных фракций нитроцеллюлозы и удаление при пониженном давлении органических растворителей, мешающих получению пленки. Это позволяет упростить технологию и сократить время, затрачиваемое на предварительную очистку раствора нитрата целлюлозы.
Claims (1)
- Способ получения коллодиевой пленки центробежным методом, заключающийся в распылении смеси эфира целлюлозы и органического растворителя на вращающуюся поверхность, отличающийся тем, что в качестве смеси используют раствор коллодия в этиловом спирте и диэтиловом эфире при следующем соотношении компонентов, об.ч.:
коллодий 1 органический растворитель - этиловый спирт, диэтиловый эфир 2-200,
а распыление смеси осуществляют на вращающуюся цилиндрическую поверхность.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011109728/05A RU2458944C1 (ru) | 2011-03-15 | 2011-03-15 | Способ получения коллодиевой пленки центробежным методом |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011109728/05A RU2458944C1 (ru) | 2011-03-15 | 2011-03-15 | Способ получения коллодиевой пленки центробежным методом |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2458944C1 true RU2458944C1 (ru) | 2012-08-20 |
Family
ID=46936653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011109728/05A RU2458944C1 (ru) | 2011-03-15 | 2011-03-15 | Способ получения коллодиевой пленки центробежным методом |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2458944C1 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU469913A1 (ru) * | 1972-04-10 | 1975-05-05 | Всесоюзный научно-исследовательский ящурный институт | Устройство дл получени угольноколлодиевых пленок-подложек |
| EP0193676A1 (en) * | 1985-02-07 | 1986-09-10 | Spectramed, Inc. | Solid state electrode |
| US5055568A (en) * | 1986-06-12 | 1991-10-08 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Process for preparation of cellulose nitrate films |
| DE4202551A1 (de) * | 1992-01-30 | 1993-08-05 | Siewerth Martin | Faserfoermiger schutzlack |
| EP0775130A1 (en) * | 1994-08-03 | 1997-05-28 | Medichem Research, Inc. | Method for the preparation of (+/-)-calanolide a and intermediates thereof |
| CN1931374A (zh) * | 2006-10-10 | 2007-03-21 | 上海益智抗衰老研究所 | 一种用作脑电图检测的非介入介质电极棉胶液 |
-
2011
- 2011-03-15 RU RU2011109728/05A patent/RU2458944C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU469913A1 (ru) * | 1972-04-10 | 1975-05-05 | Всесоюзный научно-исследовательский ящурный институт | Устройство дл получени угольноколлодиевых пленок-подложек |
| EP0193676A1 (en) * | 1985-02-07 | 1986-09-10 | Spectramed, Inc. | Solid state electrode |
| US5055568A (en) * | 1986-06-12 | 1991-10-08 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Process for preparation of cellulose nitrate films |
| DE4202551A1 (de) * | 1992-01-30 | 1993-08-05 | Siewerth Martin | Faserfoermiger schutzlack |
| EP0775130A1 (en) * | 1994-08-03 | 1997-05-28 | Medichem Research, Inc. | Method for the preparation of (+/-)-calanolide a and intermediates thereof |
| CN1931374A (zh) * | 2006-10-10 | 2007-03-21 | 上海益智抗衰老研究所 | 一种用作脑电图检测的非介入介质电极棉胶液 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104383816B (zh) | 一种防污性能改善的聚合物膜及其制备方法 | |
| CN111154123A (zh) | 一种连续化制备大孔径硝酸纤维素膜的方法 | |
| WO2013016982A1 (zh) | 一种醋酸纤维素微球的制备方法及由该方法制备的产品 | |
| US20060175257A1 (en) | Methods for filtrating and producing polymer solution, and for preparing solvent | |
| CN102409484B (zh) | 一种改性聚乙烯吡咯烷酮/醋酸纤维素纳米纤维膜的制备方法 | |
| WO2016035473A1 (ja) | ナノファイバ製造方法 | |
| US20210008506A1 (en) | Hybrid materials for organic solvent nanofiltration and pervaporation membranes | |
| JP3913613B2 (ja) | 溶液製膜方法、セルロースエステルフィルム、保護フィルム、および偏光板 | |
| RU2458944C1 (ru) | Способ получения коллодиевой пленки центробежным методом | |
| CN114432893A (zh) | 一种含氟渗透汽化膜及其制备方法 | |
| KR940004535B1 (ko) | 셀룰로오즈 에스테르 박막의 제조방법 | |
| JP2009263598A (ja) | 有機−無機ハイブリッド自立膜、およびその製造方法 | |
| US6683174B1 (en) | Cellulose triacetates and methods for producing the cellulose triacetates | |
| US20070026219A1 (en) | Cellulose-based microporous membrane | |
| Ivanov et al. | Fabrication of Hollow Fiber Membrane from Polyarylate–Polyarylate Block Copolymer for Air Separation | |
| TW201934526A (zh) | 二羥基萘之精製方法 | |
| CN1215899C (zh) | 一种高通量聚乙烯醇渗透汽化膜的制备方法 | |
| KR102067861B1 (ko) | 역삼투막 제조용 조성물, 이를 이용한 역삼투막 제조방법, 역삼투막 및 수처리 모듈 | |
| CN110975637A (zh) | 一种没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备方法 | |
| JP3218709B2 (ja) | 分離膜の製造法 | |
| CN112999894A (zh) | 一种用于膜分离的[pmim][bf4]/pvdf改性膜 | |
| CN114130225A (zh) | 反渗透膜、高通量反渗透膜、高脱硼反渗透膜及制备方法 | |
| JPS61274707A (ja) | 微生物分離用再生セルロ−ス多孔膜 | |
| JPH08143708A (ja) | セルロースエステル溶液および成形品の製造方法 | |
| JPS5980305A (ja) | 限外ロ過膜の製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE Effective date: 20130829 |