[go: up one dir, main page]

RU2455263C2 - Method of producing airtight ceramic-metal seal using compensating element - Google Patents

Method of producing airtight ceramic-metal seal using compensating element Download PDF

Info

Publication number
RU2455263C2
RU2455263C2 RU2010136430/03A RU2010136430A RU2455263C2 RU 2455263 C2 RU2455263 C2 RU 2455263C2 RU 2010136430/03 A RU2010136430/03 A RU 2010136430/03A RU 2010136430 A RU2010136430 A RU 2010136430A RU 2455263 C2 RU2455263 C2 RU 2455263C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
vacuum
ceramic
solder
psr72
compensating element
Prior art date
Application number
RU2010136430/03A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010136430A (en
Inventor
Алла Юрьевна Чижова (RU)
Алла Юрьевна Чижова
Дмитрий Борисович Сальников (RU)
Дмитрий Борисович Сальников
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие Федеральный научно-производственный центр "Производственное объединение "Старт" имени М.В. Проценко"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие Федеральный научно-производственный центр "Производственное объединение "Старт" имени М.В. Проценко" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие Федеральный научно-производственный центр "Производственное объединение "Старт" имени М.В. Проценко"
Priority to RU2010136430/03A priority Critical patent/RU2455263C2/en
Publication of RU2010136430A publication Critical patent/RU2010136430A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2455263C2 publication Critical patent/RU2455263C2/en

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to ceramic materials and compounds thereof with metallic articles when making separate units of electrovacuum equipment, used in radio and electronic engineering. The airtight compressed mismatched ceramic-metal seal 'ceramic BK94-1 steel 12X18H10T' is obtained via single-step brazing in a vacuum medium with 'silver-copper' PSr72 system solder by adding an intermediate compensating element made from a titanium alloy. Solder PSr72 is first annealed in a vacuum and clarified in HNO3 solution. The intermediate compensating element made from titanium alloy is prepared by defatting and removing the oxide film with vacuum annealing at temperature 860°C. The titanium alloy compensates for the effect of internal destructive compression stress arising in the mismatched joint 'vacuum-tight alumina ceramic BK94-1 - stainless steel 12X18H10T', creates a low-melting eutectic mixture with 'silver-copper' PSr72 system solder at joint temperature in a vacuum.
EFFECT: method enables to eliminate labour input for preliminary metal coating the ceramic surface and obtain joints with high mechanical strength and air-tightness of not more than 1×10-3 mm Hg×l/s while monitoring leakage with a helium leak detector.

Description

Изобретение относится к керамическим материалам и их соединениям с металлическими изделиями. Способ получения металлокерамического спая «вакуумплотная корундовая керамика ВК94-1 - нержавеющая сталь 12Х18Н10Т» одноступенчатой высокотемпературной пайкой найдет применение для создания герметичных узлов электровакуумной аппаратуры с требованиями по сопротивлению изоляции и электрической прочности керамических изоляторов в радио-, электронной технике, военной технике, в приборах космической техники, в том числе спутниках связи и др.The invention relates to ceramic materials and their compounds with metal products. A method for producing a cermet junction “vacuum-tight corundum ceramics VK94-1 - stainless steel 12X18H10T” with single-stage high-temperature soldering will be used to create sealed components of vacuum equipment with the requirements for insulation resistance and electric strength of ceramic insulators in radio, electronic equipment, military equipment, in space devices equipment, including communication satellites, etc.

В большинстве случаев для создания герметичных металлокерамических спаев используют изоляторы из высокоглиноземистой, корундовой, стеатитовой, форстеритовой, бериллиевой керамики и металлические изделия из титана, железа, никеля, кобальта и сплава «ковар». Качество спая «керамика-металл» определяется критериями: согласованность термических коэффициентов линейного расширения (далее ТКЛР) материалов, механическая и электрическая прочность, герметичность спая. Механическая прочность и герметичность, в известной мере, определяются характером возникающих в спае напряжений.In most cases, insulators of high alumina, corundum, steatite, forsterite, beryllium ceramics and metal products of titanium, iron, nickel, cobalt and Kovar alloy are used to create sealed cermet junctions. The quality of the ceramic-metal junction is determined by the criteria: consistency of the thermal linear expansion coefficients (hereinafter TLCR) of materials, mechanical and electrical strength, and tightness of the junction. To a certain extent, mechanical strength and tightness are determined by the nature of stresses arising in the joint.

Существует несколько способов изготовления металлокерамического спая.There are several ways to make a cermet junction.

Известен многоступенчатый способ пайки (патент SU 135741), который включает следующие операции:Known multi-stage soldering method (patent SU 135741), which includes the following operations:

- металлизация поверхности керамической детали, т.е. нанесение и вжигание первого металлического покрытия с использованием тугоплавких металлов, таких как молибден, вольфрам; гальваническое нанесение второго металлического слоя для улучшения смачивания покрытия припоем, такого как никель;- metallization of the surface of the ceramic part, i.e. applying and burning the first metal coating using refractory metals such as molybdenum, tungsten; galvanic deposition of a second metal layer to improve wetting of the coating with solder such as nickel;

- нанесение на химически и термически обработанную поверхность нержавеющей стали покрытия из спеченного порошка карбонильного железа;- coating on a chemically and thermally treated stainless steel surface a coating of sintered carbonyl iron powder;

- пайка металлизированной керамики с металлическими изделиями медным или серебряным припоем. Недостатком этого способа изготовления металлокерамических герметичных спаев является многоступенчатость и большие материальные затраты.- soldering metallized ceramics with metal products with copper or silver solder. The disadvantage of this method of manufacturing cermet sealed junctions is multi-stage and high material costs.

Для получения несогласованных охватывающих спаев диэлектриков с металлами известен способ пайки металлокерамических изделий с использованием бандажей из титана или его сплавов, окисленных в воздушной среде при (600-800)°C в течение (0,5-3) ч (патент SU 857079). Применение титана объясняется тем, что его термический коэффициент линейного расширения весьма близок к большинству диэлектриков, и титан имеет высокие механические характеристики. Способ основан на применении бандажа из титанового сплава ВТ-5 в качестве ограничителя процессов расширения медного контакта и керамики ВК94-1 при пайке припоем ПСр-72. При охлаждении спая от температуры плавления припоя 779°C возникают напряжения растяжения медной манжеты со значительно большим значением ТКЛР, чем у керамики и сплава титана, что неизбежно приводит к нарушению герметичности спая с керамикой, а также к разрушению бандажа. Недостатки: способ применяется исключительно на спаях по охватываемым размерам; используются подверженные окислению медные манжеты в качестве токопроводящего слоя; выход качественных изделий 70%.To obtain inconsistent covering dielectric junctions with metals, a method is known for brazing metal-ceramic products using bandages made of titanium or its alloys, oxidized in air at (600-800) ° C for (0.5-3) h (patent SU 857079). The use of titanium is explained by the fact that its thermal coefficient of linear expansion is very close to most dielectrics, and titanium has high mechanical characteristics. The method is based on the use of a bandage made of titanium alloy VT-5 as a limiter for the processes of expansion of copper contact and VK94-1 ceramics when soldering with PSr-72 solder. When the junction is cooled from a melting point of solder of 779 ° C, tensile stresses of the copper cuff arise with a much higher thermal expansion coefficient than that of ceramics and titanium alloy, which inevitably leads to a violation of the tightness of the junction with ceramics, as well as to the destruction of the bandage. Disadvantages: the method is used exclusively on junctions in terms of size; oxidized copper cuffs are used as a conductive layer; the output of quality products is 70%.

Известен способ получения несогласованного металлокерамического многослойного соединения повышенной механической прочности с использованием амортизационного слоя (патент US 4740429). Рассмотрен пример, в котором в качестве керамики выбран материал на основе оксида алюминия. Для алюмооксидной керамики в металлокерамической конструкции рекомендуется использовать один из металлов: Ta, W, Mo, Nb, Ti, нержавеющая сталь ферритного класса, или один из сплавов: Fe-Ni, Fe-Ni-Co, сплав Та, сплав W, сплав Mo, сплав Nb, сплав Ti. Толщина амортизационного элемента минимальна и определяется исходя из разницы величин ТКЛР, формы и площади соединяемой поверхности.A known method of producing an inconsistent cermet multilayer compound of increased mechanical strength using a cushioning layer (US patent 4740429). An example is considered in which a material based on aluminum oxide is selected as a ceramic. For alumina ceramics in metal-ceramic construction, it is recommended to use one of the metals: Ta, W, Mo, Nb, Ti, ferritic stainless steel, or one of the alloys: Fe-Ni, Fe-Ni-Co, Ta alloy, W alloy, Mo alloy , Nb alloy, Ti alloy. The thickness of the depreciation element is minimal and is determined based on the difference in the values of the thermal expansion coefficient, shape and area of the connected surface.

Подготовка деталей металлокерамического соединения заключена в следующих операциях:Preparation of ceramic-metal compound parts is concluded in the following operations:

- припой системы «медь - серебро» раскатывается до толщины фольги, активируется, затем на припой наносится тонкий титановый слой;- the solder of the copper-silver system is rolled to the thickness of the foil, activated, then a thin titanium layer is applied to the solder;

- металлическая деталь, изготовленная из нержавеющей стали ферритного класса, очищается (метод очистки не оговаривается), затем поверхность детали покрывается слоем никеля;- a metal part made of ferritic grade stainless steel is cleaned (the cleaning method is not specified), then the surface of the part is covered with a layer of nickel;

- деталь из керамики на основе оксида алюминия очищается (без указания метода).- a part made of ceramic based on alumina is cleaned (without specifying a method).

Сборка выполняется путем послойного размещения слоев: нержавеющая сталь ферритного класса - никель - припой - титан - керамика, фиксируется приспособлениями. Процесс пайки проводится в вакууме при температуре не ниже точки плавления припоя и ниже точек плавления металла и керамического материала.Assembly is carried out by layer-by-layer placement of layers: ferritic grade stainless steel - nickel - solder - titanium - ceramics, fixed with devices. The soldering process is carried out in vacuum at a temperature not lower than the melting point of the solder and below the melting points of the metal and ceramic material.

В описании способа не говорится о герметичности изделия. Цель способа, запатентованного под номером US 4740429, - достижение механической прочности металлокерамического изделия типа «ротор турбокомпрессора». Недостатком способа является дополнительная трудоемкость, вызванная никелированием металлической детали, раскатыванием припоя до толщины фольги и нанесением амортизационного слоя титана на поверхность припоя.The description of the method does not say about the tightness of the product. The purpose of the method, patented under the number US 4740429, is to achieve the mechanical strength of the cermet type "turbocompressor rotor". The disadvantage of this method is the additional complexity caused by the nickel plating of the metal part, rolling the solder to the thickness of the foil and applying a depreciation layer of titanium on the surface of the solder.

В отличие от рассмотренных выше многоступенчатых и многослойных способов разработан одноступенчатый способ пайки керамики с активными металлами: титаном, цирконием, который получил название «термокомпрессионная сварка» (Балкевич В.Л., «Техническая керамика»). Сущность этого способа заключается в том, что спай образуется за одну операцию без предварительной металлизации керамики молибденом и покрытия вторым слоем никеля. Сварка происходит в результате взаимодействия между твердыми фазами под давлением (20-30) МПа и при одновременном нагреве до 1000°C. Однако область применения термокомпрессионной сварки существенно ограничена. Недостатком способа одноступенчатой термокомпрессионной сварки является полное согласование коэффициентов термического линейного расширения активного металла и керамики во всем диапазоне температурного режима охлаждения спая. Способ термокомпрессионной сварки согласованных спаев (Балкевич В.Л., «Техническая керамика») является наиболее близким аналогом по техническому решению изготовления герметичного металлокерамического спая предлагаемому способу.In contrast to the multistage and multilayer methods discussed above, a single-stage method of brazing ceramics with active metals: titanium, zirconium, which was called "thermocompression welding" (Balkevich V.L., "Technical ceramics"), was developed. The essence of this method is that the junction is formed in one operation without preliminary metallization of the ceramic with molybdenum and coating with a second layer of nickel. Welding occurs as a result of the interaction between solid phases under a pressure of (20-30) MPa and with simultaneous heating to 1000 ° C. However, the scope of thermocompression welding is significantly limited. The disadvantage of the method of single-stage thermocompression welding is the complete coordination of the coefficients of thermal linear expansion of the active metal and ceramics in the entire range of the temperature regime of cooling the junction. The method of thermocompression welding of coordinated junctions (Balkevich V.L., "Technical ceramics") is the closest analogue to the technical solution for manufacturing a sealed ceramic-metal junction of the proposed method.

Целью предлагаемого способа является получение наименее трудоемких в изготовлении гермопереходов высокого качества с соблюдением требований герметичности, электрического сопротивления и электрической прочности, надежных в эксплуатации в экстремальных условиях работы военной техники современного уровня, а также в приборах космической техники, в том числе в спутниках связи. Предоставляется возможность использования для контактов в конструкции гермопереходов коррозионно-стойкой стали аустенитного класса марки 12Х18Н10Т для работы в разбавленных растворах азотной, уксусной, фосфорной кислот, растворах щелочей и солей под давлением при температуре от -196 до +600°C, а при наличии агрессивных сред до +350°C. Это выгодно отличает данный способ от патента SU 857079. Так же предлагаемый способ изготовления гермопереходов обеспечивает прочное герметичное соединение керамического изолятора как по охватываемому размеру (сжатый спай), так и по охватывающему размеру с металлическими контактами типа «вывод» и «кольцо». Способ производства имеет меньшие затраты труда за счет исключения трудоемких операций предварительной металлизации керамики и дополнительных покрытий металлических деталей конструкции и припоя, отличающих патенты: SU 135741, US 4740429.The aim of the proposed method is to obtain the least labor-intensive in the manufacture of high-quality hermetic transitions in compliance with the requirements of tightness, electrical resistance and electric strength, reliable in operation under extreme conditions of operation of modern military equipment, as well as in space technology devices, including communication satellites. It is possible to use corrosion-resistant austenitic steel grade 12X18H10T for contacts in the hermetic transition design for operation in dilute solutions of nitric, acetic, phosphoric acids, alkali and salt solutions under pressure at temperatures from -196 to + 600 ° C, and in the presence of aggressive media up to + 350 ° C. This compares favorably with this method from the patent SU 857079. Also, the proposed method for the manufacture of hermetic junctions provides a tight seal of the ceramic insulator both in terms of male size (compressed junction) and female size with metal contacts of the “output” and “ring” type. The production method has lower labor costs due to the exclusion of labor-intensive operations of preliminary metallization of ceramics and additional coatings of metal parts of construction and solder, distinguishing patents: SU 135741, US 4740429.

Предлагаемый способ отличается одноступенчатым получением герметичного металлокерамического несогласованного сжатого спая корундовой вакуумплотной керамики ВК94-1 с ТКЛР=7,9×10-6 K-1 и нержавеющей стали 12Х18Н10Т с ТКЛР=17,6×10-6 K-1 в температурном интервале от +20°C до +900°C. Введение промежуточного компенсирующего элемента из сплава титана ВТ1-0 с ТКЛР=8,2×10-6 K-1 в том же интервале температуры позволяет значительно снизить напряжения высокотемпературного спая «металл-керамика». Как известно, на поверхности сплава титана образуется плотная защитная пленка оксида титана, благодаря чему этот металл имеет исключительно высокую химическую стойкость. Для реакционной способности металлического титана растворяют оксидную пленку плавиковой кислотой с проведением высокотемпературного отжига в вакууме для закрепления результата активирования поверхности.The proposed method is characterized by a single-stage production of a sealed metal-ceramic inconsistent compressed junction of corundum vacuum-tight ceramics VK94-1 with TKLR = 7.9 × 10 -6 K -1 and stainless steel 12X18H10T with TKLR = 17.6 × 10 -6 K -1 in the temperature range from + 20 ° C to + 900 ° C. The introduction of an intermediate compensating element made of VT1-0 titanium alloy with TECL = 8.2 × 10 -6 K -1 in the same temperature range can significantly reduce the voltage of the high-temperature metal-ceramic junction. As is known, a dense protective film of titanium oxide is formed on the surface of the titanium alloy, due to which this metal has an exceptionally high chemical resistance. For the reactivity of titanium metal, the oxide film is dissolved with hydrofluoric acid with high-temperature annealing in vacuum to fix the result of surface activation.

Сущность этого способа заключается в подготовке используемых материалов: титановый сплав, прошедший обезжиривание и снятие оксидной пленки смесью концентрированных азотной и плавиковой кислот с последующим отжигом в вакууме при 860°C; припой ПСр72, отожженный в вакууме при 500°С и осветленный в растворе азотной кислоты. Активирование поверхностей сплава титана и припоя позволяет провести спай за одну операцию без предварительной металлизации поверхности керамического изолятора и стальных контактов.The essence of this method is to prepare the materials used: a titanium alloy that has passed degreasing and removing the oxide film with a mixture of concentrated nitric and hydrofluoric acids, followed by annealing in vacuum at 860 ° C; PSr72 solder annealed in vacuum at 500 ° C and clarified in a solution of nitric acid. Activation of the surfaces of the titanium alloy and solder allows junction in one operation without preliminary metallization of the surface of the ceramic insulator and steel contacts.

Использование активированного 20% раствором HNO3 припоя ПСр72 системы «медь - серебро» с керамикой ВК94-1 дает хорошую адгезию металлического серебра в поверхностный слой изолятора при температуре 800°C. Растеканию припоя по контактной поверхности содействуют шлифовка керамики и капиллярные силы, возникающие благодаря зазорам в конструкции узла. Процесс адгезии аналогичен процессу вжигания слоя серебросодержащей пасты по многоступенчатому способу.The use of a copper-silver system activated with a 20% HNO 3 solution of PSR72 solder with VK94-1 ceramic gives good adhesion of silver metal to the surface layer of the insulator at a temperature of 800 ° C. Grinding of the solder along the contact surface is facilitated by the grinding of ceramics and capillary forces arising due to gaps in the assembly design. The adhesion process is similar to the process of burning a layer of silver-containing paste by a multi-stage method.

Качество подготовки всех элементов конструкции определяет в дальнейшем смачиваемость поверхностей припоем, и как результат, механическую прочность и герметичность спая. Титан сплава, активированного на стадии подготовки концентрированными кислотами, взаимодействуя с металлической медью припоя ПСр72, также предварительно обработанного 20% раствором HNO3, образует легкоплавкую эвтектику. Медь, как известно, также хорошо смачивает серебро. В результате возникает многокомпонентная эвтектика «Al-Ag-Cu-Ti», которая и представляет собой переходный слой от корундовой керамики к титану. Согласованность коэффициентов расширения керамики ВК94-1 с ТКЛР=7,9×10-6 K-1 и титанового сплава ВТ1-0 с ТКЛР=8,2×10-6 K-1 не ведет к возникновению разрушающих напряжений при охлаждении спая и дает в итоге прочное герметичное соединение изолятора и компенсирующего элемента.The quality of preparation of all structural elements determines subsequently the wettability of the surfaces with solder, and as a result, the mechanical strength and tightness of the junction. The titanium of the alloy activated at the stage of preparation by concentrated acids, interacting with the metallic copper of the PSr72 solder, also pre-treated with a 20% HNO 3 solution, forms a low-melting eutectic. Copper is also known to wet silver well. As a result, a multicomponent eutectic “Al-Ag-Cu-Ti” arises, which is a transition layer from corundum ceramics to titanium. The coordination of the expansion coefficients of VK94-1 ceramics with TECL = 7.9 × 10 -6 K -1 and VT1-0 titanium alloy with TECL = 8.2 × 10 -6 K -1 does not lead to the occurrence of destructive stresses during cooling of the joint and gives as a result, a tight seal between the insulator and the compensating element.

Припой ПСр72 при расплавлении под действием капиллярных сил проникает в зазоры и дает хорошее смачивание подготовленных контактных поверхностей металлических деталей: активированного кислотами титана и электрополированной поверхности нержавеющей стали. Однотипность процессов сжатия и расширения этих металлов при одних и тех же температурах режима нагревания и охлаждения даже при несогласованности их по ТКЛР значительно смягчает разрушающие напряжения как охватывающего, так и охватываемого спая. К тому же сталь 12Х18Н10Т с высоким значением термического коэффициента линейного расширения (ТКЛР=17,6×10-6 K-1) дает прочный охватывающий сжатый спай с керамикой через компенсирующий элемент. Что придает дополнительную механическую прочность охватывающего спая.When melting under the action of capillary forces, PSr72 solder penetrates into the gaps and gives good wetting of the prepared contact surfaces of metal parts: acid-activated titanium and electro-polished stainless steel surface. The uniformity of the processes of compression and expansion of these metals at the same temperatures of the heating and cooling regimes, even if they are inconsistent in the thermal expansion coefficient, significantly softens the destructive stresses of both the covering and the covered junction. In addition, steel 12Kh18N10T with a high value of the thermal coefficient of linear expansion (TKLR = 17.6 × 10 -6 K -1 ) gives a strong covering compressed junction with ceramics through a compensating element. That gives additional mechanical strength to the covering junction.

Сплав титана играет роль компенсирующего элемента, снижающего влияние разрушающих напряжений при охлаждении металлокерамического несогласованного спая.Titanium alloy plays the role of a compensating element, which reduces the influence of breaking stresses during cooling of a ceramic-metal inconsistent junction.

В связи с тем, что расширение металла при низких температурах менее значительно, чем керамики, а при высоких - наоборот, температурный режим спая исключает возникновение временных напряжений при сжатии контактирующих материалов во время охлаждения спая.Due to the fact that the expansion of metal at low temperatures is less significant than that of ceramics, and at high temperatures, on the contrary, the temperature regime of the junction eliminates the occurrence of temporary stresses during compression of the contacting materials during cooling of the junction.

Металлокерамические несогласованные спаи, выполненные по предлагаемому способу, имеют высокую механическую прочность и герметичность не более 1×10-3 мм рт. ст. × л/с при проверке натекания на гелиевом течеискателе с обеспечением требований по сопротивлению изоляции и электрической прочности керамических изоляторов.Ceramic mismatched junctions made by the proposed method have high mechanical strength and tightness of not more than 1 × 10 -3 mm RT. Art. × l / s when checking leakage on a helium leak detector with ensuring the requirements for insulation resistance and electric strength of ceramic insulators.

Пример изготовления гермопереходов.An example of manufacturing hermetic transitions.

Подготовка изоляторов из керамики ВК94-1 перед спаем заключается в следующем: шлифовка поверхностей, подверженных пайке; мойка в мыльном растворе, затем ультразвуковая мойка в этиловом спирте и прокаливание в вакууме при 1250°C.The preparation of VK94-1 ceramic insulators before we weld is as follows: grinding surfaces subject to soldering; washing in soapy water, then ultrasonic washing in ethanol and calcining in vacuum at 1250 ° C.

Поверхность стальных контактов из 12Х18Н10Т подвергают электрополировке.The surface of the steel contacts of 12X18H10T is subjected to electro-polishing.

Активирование компенсирующих элементов из сплава титана ВТ1-0 состоит из обезжиривания в моющем щелочном растворе, затем снятия окисной пленки травлением в смеси концентрированных азотной и плавиковой кислот, далее в растворе серной кислоты. После этого отмывают титановые элементы в дистиллированной воде ультразвуком, далее - в этиловом спирте и отжигают в вакууме при температуре 860°C.The activation of compensating elements made of VT1-0 titanium alloy consists of degreasing in a washing alkaline solution, then removing the oxide film by etching in a mixture of concentrated nitric and hydrofluoric acids, then in a solution of sulfuric acid. After that, the titanium elements are washed with ultrasound in distilled water, then in ethanol and annealed in vacuum at a temperature of 860 ° C.

Припой ПСр72 проходит следующую подготовку к спаю: отжиг в вакууме при температуре 500°C, навивка проволоки припоя кольцами по размеру отверстия и наружного диаметра керамического изолятора типа «цилиндр»; далее - осветление в 20% растворе азотной кислоты, ультразвуковые мойки в дистиллированной воде и в этиловом спирте, сушка.The PSr72 solder undergoes the following preparation for the junction: annealing in vacuum at a temperature of 500 ° C, winding the solder wire in rings according to the size of the hole and the outer diameter of the ceramic insulator of the cylinder type; further - clarification in a 20% solution of nitric acid, ultrasonic washing in distilled water and ethyl alcohol, drying.

Сборка фиксируется приспособлениями многоразового использования, обеспечивающими наличие расчетных зазоров между всеми элементами конструкции. Кольца припоя с сечением ⌀(0,3÷0,8) мм укладываются в фаски отверстия и наружного диаметра керамического изолятора, перекрывая зазоры сборки.The assembly is fixed with reusable devices, ensuring the presence of design gaps between all structural elements. Solder rings with a cross-section of ⌀ (0.3 ÷ 0.8) mm are placed in the chamfers of the holes and the outer diameter of the ceramic insulator, overlapping the assembly gaps.

Спай металла с керамикой проводится в электрических печах в вакууме 10-4 мм рт. ст. по температурному режиму нагрева и охлаждения. Скорость подъема температуры (15±5)°C/мин. Максимальная температура спая (860±10)°C. Скорость охлаждения не превышает 10°C/мин.Junction of metal with ceramics is carried out in electric furnaces in a vacuum of 10 -4 mm RT. Art. according to the temperature regime of heating and cooling. Temperature rise rate (15 ± 5) ° C / min. Maximum junction temperature (860 ± 10) ° C. The cooling rate does not exceed 10 ° C / min.

В результате активирования металлов припоя и компенсирующего элемента сборки спай гермоперехода обеспечивает герметичность не более 1×10-3 мм рт. ст. × л/с при проверке натекания на гелиевом течеискателе с обеспечением требований по сопротивлению изоляции, электрической прочности керамических изоляторов и механической прочности конструкции «вакуумплотная керамика ВК94-1 - нержавеющая сталь 12Х18Н10Т». Выход качественной продукции (95÷99)%.As a result of activating the solder metals and the compensating element of the assembly, the junction of the hermetic junction provides a tightness of not more than 1 × 10 -3 mm RT. Art. × l / s when checking leakage on a helium leak detector with the requirements for insulation resistance, electrical strength of ceramic insulators and mechanical strength of the design "vacuum-tight ceramics VK94-1 - stainless steel 12X18H10T". The output of quality products (95 ÷ 99)%.

ЛитератураLiterature

1. Балкевич В.Л., «Техническая керамика», М.: «Стройиздат», 1984.1. Balkevich VL, "Technical ceramics", M .: "Stroyizdat", 1984.

2. US 4740429 A, (NGK INSULATORS, LTD) 26.04.1988.2. US 4740429 A, (NGK INSULATORS, LTD) 04/26/1988.

3. SU 857079 А, (Ерошев В.К. и др.) 25.08.1981.3. SU 857079 A, (Eroshev V.K. et al.) 08.25.1981.

4. SU 135741 А, (Манелис Р.М.) 01.01.1961.4. SU 135741 A, (Manelis R.M.) 01.01.1961.

Claims (1)

Способ получения герметичного несогласованного металлокерамического спая «вакуум-плотная корундовая керамика ВК94-1 - нержавеющая сталь 12Х18Н10Т» одноступенчатой высокотемпературной пайкой в среде вакуума припоем ПСр72, отожженным в вакууме при 500°C и осветленным в растворе HNO3, отличающийся введением промежуточного компенсирующего элемента из сплава титана с подготовкой методом обезжиривания и снятия оксидной пленки с отжигом в вакууме при температуре 860°C. The method of obtaining a sealed inconsistent cermet junction “vacuum-tight corundum ceramics VK94-1 - 12Kh18N10T stainless steel” with single-stage high-temperature brazing in vacuum medium using PSr72 solder annealed in vacuum at 500 ° C and clarified in HNO 3 solution, characterized by the introduction of an intermediate compensating element titanium with preparation by degreasing and removal of an oxide film with annealing in vacuum at a temperature of 860 ° C.
RU2010136430/03A 2010-08-30 2010-08-30 Method of producing airtight ceramic-metal seal using compensating element RU2455263C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010136430/03A RU2455263C2 (en) 2010-08-30 2010-08-30 Method of producing airtight ceramic-metal seal using compensating element

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010136430/03A RU2455263C2 (en) 2010-08-30 2010-08-30 Method of producing airtight ceramic-metal seal using compensating element

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010136430A RU2010136430A (en) 2012-03-10
RU2455263C2 true RU2455263C2 (en) 2012-07-10

Family

ID=46028782

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010136430/03A RU2455263C2 (en) 2010-08-30 2010-08-30 Method of producing airtight ceramic-metal seal using compensating element

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2455263C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102967693A (en) * 2012-11-12 2013-03-13 西安航空动力股份有限公司 Penetrant detection and defect mending method in titanium alloy cast piece machining
RU2813446C1 (en) * 2023-08-18 2024-02-12 Общество с ограниченной ответственностью научно-производственное предприятие геофизической аппаратуры "Луч" (ООО НППГА "Луч") Method of producing tight joint corundum ceramics-non-magnetic steel

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU135741A1 (en) * 1960-06-14 1960-11-30 Р.М. Манелис The method of obtaining junctions of metal parts of stainless steel type IX18H9T with ceramics
SU857079A1 (en) * 1979-11-23 1981-08-23 Предприятие П/Я В-2058 Method of producing inconsistent embracing seams of dielectrics and metals
US4740429A (en) * 1985-07-22 1988-04-26 Ngk Insulators, Ltd. Metal-ceramic joined articles
CN101475395A (en) * 2009-01-20 2009-07-08 贵研铂业股份有限公司 Stainless steel / alumina ceramic low stress hermetic seal solder

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU135741A1 (en) * 1960-06-14 1960-11-30 Р.М. Манелис The method of obtaining junctions of metal parts of stainless steel type IX18H9T with ceramics
SU857079A1 (en) * 1979-11-23 1981-08-23 Предприятие П/Я В-2058 Method of producing inconsistent embracing seams of dielectrics and metals
US4740429A (en) * 1985-07-22 1988-04-26 Ngk Insulators, Ltd. Metal-ceramic joined articles
CN101475395A (en) * 2009-01-20 2009-07-08 贵研铂业股份有限公司 Stainless steel / alumina ceramic low stress hermetic seal solder

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БАТЫГИН В.Н. и др. Вакуум-плотная керамика и ее спаи с металлами. - М.: Энергия, 1973, с.88 табл.3-1 (22ХС), с.181 табл.4-11, с.325-328. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102967693A (en) * 2012-11-12 2013-03-13 西安航空动力股份有限公司 Penetrant detection and defect mending method in titanium alloy cast piece machining
CN102967693B (en) * 2012-11-12 2014-10-08 西安航空动力股份有限公司 Penetrant detection and defect mending method in titanium alloy cast piece machining
RU2813446C1 (en) * 2023-08-18 2024-02-12 Общество с ограниченной ответственностью научно-производственное предприятие геофизической аппаратуры "Луч" (ООО НППГА "Луч") Method of producing tight joint corundum ceramics-non-magnetic steel

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010136430A (en) 2012-03-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4493251B2 (en) Electrostatic chuck module and substrate processing apparatus
JP5968651B2 (en) Components for semiconductor manufacturing equipment
US10518353B2 (en) Bonded functionally graded material structure for heat transfer and CTE matching and method of making same
JPH0525397B2 (en)
KR20180030150A (en) A substrate for an electric circuit and a method for producing a substrate of the above type
CA1144761A (en) Glass-or ceramic-to-metal seals
RU2455263C2 (en) Method of producing airtight ceramic-metal seal using compensating element
CN105702588A (en) Thickened DBC (direct bonded copper) substrate manufacturing method and DBC (direct bonded copper) substrate manufactured using same
US3055465A (en) Metal-to-ceramic joint and method of forming
JPH05215582A (en) Electromagnetic flow meter and its manufacture
RU2665939C1 (en) Method of ceramics metallization
CN106888551A (en) A kind of ceramic base copper-clad plate and its preparation technology
JP2009170835A (en) Ceramic electronic components
JP4258309B2 (en) Susceptor for semiconductor manufacturing apparatus and semiconductor manufacturing apparatus equipped with the same
CN105683413A (en) Method of manufacture of a ceramic metallization for ceramic metal transition, and ceramic metal transition itself
JPH09148491A (en) Power semiconductor substrate, and its manufacture
CN110484877A (en) A kind of preparation method of ceramic base copper-clad plate
US4432660A (en) Glass- or ceramic-to-metal seals
CN206271657U (en) Ceramic materials and metal brazed components for X-ray tubes
JP4899735B2 (en) Coaxial connector and manufacturing method thereof, superconducting device and manufacturing method thereof
CN106145991B (en) A kind of forming method of trilaminate material seal configuration and the structure
JP2945466B2 (en) Airtight joint structure between ceramic tube and metal
JP2851881B2 (en) Jointed body of alumina ceramics and iron-nickel alloy and joining method thereof
CN115974575B (en) Preparation method of ceramic-metal butterfly packaging connector with high tensile strength and high air tightness
RU2819952C1 (en) Method of metalizing ceramic substrates

Legal Events

Date Code Title Description
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20181225