RU2452686C1 - Apparatus for purifying and modifying nanodiamonds - Google Patents
Apparatus for purifying and modifying nanodiamonds Download PDFInfo
- Publication number
- RU2452686C1 RU2452686C1 RU2010152860/05A RU2010152860A RU2452686C1 RU 2452686 C1 RU2452686 C1 RU 2452686C1 RU 2010152860/05 A RU2010152860/05 A RU 2010152860/05A RU 2010152860 A RU2010152860 A RU 2010152860A RU 2452686 C1 RU2452686 C1 RU 2452686C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gas
- vessel
- gas mixture
- nanodiamonds
- heater
- Prior art date
Links
- 239000002113 nanodiamond Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 52
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 16
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 11
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 5
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 19
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract description 7
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 4
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 11
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 8
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 2
- 241000234282 Allium Species 0.000 description 1
- 235000002732 Allium cepa var. cepa Nutrition 0.000 description 1
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000000822 sequential centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения наноалмазных порошков, нанотрубок, луковичного углерода и других углеродных наноматериалов и продуктов на их основе.The invention relates to the field of production of nanodiamond powders, nanotubes, onion carbon and other carbon nanomaterials and products based on them.
Известно устройство для удаление примеси неалмазного углерода из шихты искусственных наноалмазов (патент РФ №2019502), которое содержит сосуд для размещения шихты, нагреватель, генератор озоновоздушной смеси и дополнительный сосуд для размещения шихты, соединенный с первым сосудом и имеющий большее, чем первый сосуд, проходное сечение по газу. Также устройство снабжено нагревателем дополнительного сосуда. Шихту, содержащую искусственные алмазы, помещают в нагреваемый сосуд, через который пропускают озоновоздушную смесь. В сосуде происходит окисление неалмазных форм углерода. Некоторое количество шихты увлекается током озоновоздушной смеси и газообразных продуктов окисления и переносится в дополнительный сосуд, который тоже заполнен шихтой и работает в качестве фильтр-затвора, в котором происходит улавливание мелких фракций алмазных продуктов, выдуваемых из первого сосуда, и частичное окисление шихты для последующего ее использования в первом сосуде.A device is known for removing non-diamond carbon impurities from a charge of artificial nanodiamonds (RF patent No.2015050), which contains a vessel for placing a charge, a heater, an ozone-air mixture generator and an additional vessel for placing a charge connected to the first vessel and having a passage greater than the first vessel gas section. The device is also equipped with an additional vessel heater. A mixture containing artificial diamonds is placed in a heated vessel through which an ozone-air mixture is passed. In the vessel, non-diamond forms of carbon are oxidized. A certain amount of the charge is carried away by the current of the ozone-air mixture and gaseous oxidation products and is transferred to an additional vessel, which is also filled with the charge and acts as a filter shutter, in which small fractions of diamond products are blown out from the first vessel and the charge is partially oxidized for its subsequent use in the first vessel.
Недостатком этого устройства для удаления примеси неалмазных форм углерода из шихты искусственных алмазов является неоднородность получаемого продукта по составу и размерам частиц, поскольку конструкция устройства априори предполагает наличие градиента плотности реагентов и продуктов как по диаметру, так и по длине реакционного объема. Применение данного устройства приводит к неравномерному и неполному окислению неалмазных форм углерода в составе шихтового материала, получению продукта с частично модифицированной поверхностью, выжиганию алмазных фракций малых размеров, уносу мелких фракций с газовыми продуктами окисления. Указанное устройство предназначено только для очистки шихты искусственных алмазов, имеющих микроскопические размеры и не предназначены для получения других углеродсодержащих наноматериалов.The disadvantage of this device for removing impurities of non-diamond forms of carbon from a mixture of artificial diamonds is the heterogeneity of the obtained product in composition and particle size, since the design of the device a priori implies the presence of a density gradient of reactants and products both in diameter and in the length of the reaction volume. The use of this device leads to non-uniform and incomplete oxidation of non-diamond forms of carbon in the composition of the charge material, to obtain a product with a partially modified surface, burning of diamond fractions of small sizes, entrainment of small fractions with gas oxidation products. The specified device is intended only for cleaning a charge of artificial diamonds having microscopic dimensions and are not intended to produce other carbon-containing nanomaterials.
Указанное устройство выбрано заявителем в качестве прототипа.The specified device is selected by the applicant as a prototype.
Технической задачей предлагаемого изобретения является создание устройства для получение наноалмаза с модифицированной поверхностью, а также оптимизация процесса очистки углеродных наноматериалов от графита, аморфного углерода и газовых включений с одновременным проведением модификации поверхности углеродных нанообъектов кислородом и озоном.The technical task of the invention is to provide a device for producing a nanodiamond with a modified surface, as well as optimizing the process of cleaning carbon nanomaterials from graphite, amorphous carbon and gas inclusions while simultaneously modifying the surface of carbon nanosized objects with oxygen and ozone.
Для достижения поставленной задачи в устройстве для очистки и модификации наноалмазов, содержащем сосуд для размещения исходного материала, нагреватель, систему генерации газовой смеси и систему фильтрации, согласно изобретению сосуд снабжен устройствами газового и механического перемешивания, причем устройство газового перемешивания включает трубки ввода газовой смеси, размещенные в сосуде ниже верхнего уровня слоя исходного материала, и прерыватели газового потока, обеспечивающие поочередное попарное включение диаметрально расположенных трубок, а устройство механического перемешивания выполнено в виде электромеханической мешалки с лопастями, установленной в донной части сосуда.To achieve the task in a device for cleaning and modifying nanodiamonds containing a vessel for placing the starting material, a heater, a gas mixture generation system and a filtration system, according to the invention, the vessel is equipped with gas and mechanical stirring devices, the gas mixing device including gas mixture inlet tubes placed in the vessel below the upper level of the source material layer, and gas flow breakers providing alternating pairwise switching diametrically Assumption tube and mechanical stirring device is embodied as an electromechanical agitator with blades mounted at the bottom of the vessel.
При этом система генерации газовой смеси снабжена концентратором кислорода, а также системой управления содержанием в газовой смеси каждого из компонентов. Также устройство дополнительно содержит систему ввода инертного газа, нагреватель заявляемого устройства снабжен системой автоматического контроля и управления, а система фильтрации представляет собой пористые фильтры, снабженные системой обратной импульсной продувки сжатым газом.Moreover, the gas mixture generation system is equipped with an oxygen concentrator, as well as a content control system for the gas mixture of each of the components. Also, the device further comprises an inert gas input system, the heater of the claimed device is equipped with an automatic monitoring and control system, and the filtration system is a porous filter equipped with a reverse pulse purge system with compressed gas.
Наличие в сосуде устройств механического и газового перемешивания способствует повышению однородности конечного продукта по размерам частиц за счет разрушения агрегатов углеродных наноматериалов и повышению эффективность окисления примесей. Одновременное перемешивание механическим устройством, выполненным в виде электромеханической мешалки с лопастями, установленной в донной части сосуда, и средством газового перемешивания, включающем трубки ввода газовой смеси, размещенные в сосуде ниже верхнего уровня слоя исходного материала, и прерыватели газового потока, обеспечивающие поочередное попарное включение диаметрально расположенных трубок, позволяет интенсифицировать процесс перемешивания.The presence of mechanical and gas mixing devices in the vessel enhances the uniformity of the final product in particle size due to the destruction of carbon nanomaterial aggregates and increases the efficiency of oxidation of impurities. Simultaneous mixing with a mechanical device made in the form of an electromechanical mixer with blades mounted in the bottom of the vessel and gas mixing means, including gas mixture inlet tubes located in the vessel below the upper level of the source material layer, and gas flow breakers, which provide alternating pairwise switching diametrically located tubes, allows to intensify the mixing process.
Наличие в устройстве концентратора кислорода позволяет производить очистку и модификацию наноалмазов кислородом или любым из вариантов смеси газов.The presence of an oxygen concentrator in the device allows the cleaning and modification of nanodiamonds with oxygen or any of the gas mixtures.
Наличие системы управления содержанием в газовой смеси каждого из компонентов позволяет управлять составом смеси, а также дает возможность применить как смесь газов при любом соотношении компонентов, так и каждый компонент в отдельности в зависимости от вида обрабатываемого углеродсодержащего материала.The presence of a control system for the content in the gas mixture of each of the components allows you to control the composition of the mixture, and also makes it possible to apply both a mixture of gases at any ratio of components, and each component individually, depending on the type of carbon-containing material being processed.
Наличие системы ввода инертного газа дает возможность гашения спонтанной реакции выгорания наночастиц и регулирования окислительных процессов.The presence of an inert gas injection system makes it possible to suppress the spontaneous reaction of nanoparticle burning and regulation of oxidative processes.
Наличие системы автоматического контроля и управления способствует регулированию процесса нагрева в большом диапазоне температур и дает возможность применения данного устройства для различных видов углеродсодержащих наноматериалов.The presence of an automatic control and management system helps to regulate the heating process in a wide temperature range and makes it possible to use this device for various types of carbon-containing nanomaterials.
Пористые фильтры позволяют улавливать уносимые потоком газа наночастицы материала, а наличие обратной импульсной продувки позволяет очищать фильтр, возвращая при этом в сосуд наночастицы, таким образом, позволяет минимизировать потери конечного продукта.Porous filters make it possible to capture material nanoparticles carried away by the gas flow, and the presence of reverse pulsed purge allows the filter to be cleaned, while returning the nanoparticles to the vessel, thus minimizing the loss of the final product.
Патентные исследования не выявили устройств, характеризующихся заявляемой совокупностью признаков, следовательно, можно предположить, что указанные устройство соответствует критерию “новизна”.Patent studies have not identified devices characterized by the claimed combination of features, therefore, we can assume that these devices meet the criterion of "novelty."
Использование совокупности отличительных признаков также не известно, что говорит о соответствии критерию “изобретательский уровень”.The use of a combination of distinctive features is also not known, which indicates compliance with the criterion of "inventive step".
Кроме того, предлагаемое изобретение может быть использовано в промышленных масштабах и найдет применение, в частности, при изготовлении углеродных наноматериалов, т.е. характеризуется критерием “промышленная применимость”.In addition, the present invention can be used on an industrial scale and will find application, in particular, in the manufacture of carbon nanomaterials, i.e. characterized by the criterion of “industrial applicability”.
Сущность заявляемого технического решения поясняется чертежами, гдеThe essence of the proposed technical solution is illustrated by drawings, where
на фиг.1 - схема заявляемого устройства,figure 1 is a diagram of the inventive device,
на фиг.2 - таблица фракционирования с режимами центрифугирования и соответствующими фракциями разных видов наноалмазов; фракции 1-7,8∗ - осадок, фракции 8, 9 - супернатант, время центрифугирования каждой фракции 5 мин, за исключением фракции 1-3 мин, D - средний размер частиц во фракции;figure 2 is a fractionation table with centrifugation modes and corresponding fractions of different types of nanodiamonds; fractions 1-7.8 * - sediment,
на фиг.3 - диаграмма - выход фракций при последовательном центрифугировании изначально полидисперсного заявляемого наноалмазного материала, обозначенного на диаграмме NdO, и наноалмазов кислотно-хромовой очистки, модифицированных путем прогревания на воздухе при 415°C (обозначенных на диаграмме Ch St-415C) и при 425°C (обозначенных Ch St-425C) в течение 1 часа.figure 3 is a diagram - the yield of fractions by sequential centrifugation of the initially polydisperse inventive nanodiamond material indicated in the NdO diagram, and acid-chromium nanodiamonds modified by heating in air at 415 ° C (indicated in the Ch diagram St-415C) and at 425 ° C (designated Ch St-425C) for 1 hour.
Устройство для очистки и модификации наноалмазов содержит сосуд 1 для размещения исходного материала, нагреватель 2, систему генерации газовой смеси и систему фильтрации 3. Система генерации газовой смеси снабжена концентратором кислорода 4, озонатором 5 и осушителем воздуха, а также системой управления содержанием в газовой смеси каждого из компонентов.A device for cleaning and modifying nanodiamonds contains a
Сосуд снабжен устройствами механического и газового перемешивания исходного материала, при этом устройство механического перемешивания выполнено в виде электромеханической мешалки 6 с лопастями, установленной в донной части сосуда, устройство газового перемешивания включает Г-образные трубки 7 ввода газовой смеси, размещенные в сосуде ниже верхнего уровня слоя исходного материала, и прерыватели газового потока 8, обеспечивающие поочередное попарное включение диаметрально расположенных трубок.The vessel is equipped with devices for mechanical and gas mixing of the source material, while the mechanical mixing device is made in the form of an
Система фильтрации представляет собой пористые фильтры 3, снабженные системой обратной импульсной продувки сжатым газом.The filtration system is a
Устройство также содержит систему ввода инертного газа, устройство для деструкции остаточного озона и газоанализатор для контроля содержания озона в воздухе рабочей зоны. Также устройство снабжено системой контроля и управления 9 всеми процессами.The device also includes an inert gas injection system, a device for the destruction of residual ozone and a gas analyzer for monitoring the ozone content in the air of the working zone. Also, the device is equipped with a monitoring and
Для обеспечения требуемого температурного режима, по боковой и донной поверхностям сосуд 1 оснащен нагревателями 2. Обе группы нагревателей независимо управляются системой автоматического контроля и управления 9 температурой в реакционном объеме.To ensure the required temperature regime, on the side and bottom surfaces, the
Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.
Для проведения очистки исходный материал помещают в сосуд 1. Из системы генерации газовой смеси через систему ввода в сосуд подается рабочий газ, содержание в котором каждого из компонентов посредством клапанной системы может варьироваться от 0 до 100% в зависимости от вида обрабатываемого материала. Подача рабочего газа в сосуд осуществляется поочередным попарным задействованием диаметрально расположенных Г-образных трубок 7. Такой ввод рабочего газа обеспечивает газовое перемешивание исходного материала в процессе очистки. При этом одновременно может быть включена мешалка 6 для обеспечения механического перемешивания. В процессе очистки осуществляется нагрев исходного материала в диапазоне температур от +20 до +550°C, в зависимости от вида обрабатываемого материала, при этом нагреватели управляются системой автоматического контроля и управления температурой в реакционном объеме.To carry out cleaning, the starting material is placed in
Газообразные продукты окисления удаляются из реакционного объема током рабочего газа через специальные пористые фильтры 3, размеры и форма пор которых исключают вынос наночастиц. Для очистки пор фильтров предусмотрена их обратная импульсная продувка сжатым газом.Gaseous oxidation products are removed from the reaction volume by a working gas current through special
Для гашения спонтанной реакции выгорания наночастиц и регулирования окислительных процессов применяется система ввода инертного газа (углекислого газа).An inert gas (carbon dioxide) injection system is used to quench the spontaneous combustion reaction of nanoparticles and regulate oxidative processes.
Экспресс-анализ готовности наноматериалов осуществляется путем визуального контроля: изменение цвета исходного продукта с черного на серый, светло-серый, что свидетельствует о завершении окисления аморфного углерода и графита.An express analysis of the readiness of nanomaterials is carried out by visual inspection: the color of the initial product changes from black to gray, light gray, which indicates the completion of the oxidation of amorphous carbon and graphite.
Инструментальный анализ: определение содержания алмазной и неалмазной фаз углерода проводится различными методами.Instrumental analysis: determination of the content of diamond and non-diamond phases of carbon is carried out by various methods.
Варьируемые технологические параметры: объем загруженного в реактор углеродного продукта, температурно-временные режимы нагрева углеродного продукта, состав рабочего газа, давление рабочего газа в системе, объем и скорость отвода газообразных продуктов окисления - выбирают, исходя из состава очищаемого (окисляемого) материала и требуемого вида конечного целевого нанопродукта.Variable technological parameters: the volume of the carbon product loaded into the reactor, the temperature-time regimes of heating the carbon product, the composition of the working gas, the pressure of the working gas in the system, the volume and rate of removal of gaseous oxidation products - choose based on the composition of the cleaned (oxidizable) material and the desired type final target nanoproduct.
Пример 1.Example 1
Образец наноалмазного материала был получен путем обработки углеродного материала в заявляемом устройстве. Далее было произведено фракционирование центрифугированием полученного полидисперсного наноалмаза и результаты фракционирования сравнены с наноалмазами кислотной очистки модифицированных в воздушном потоке при 415°C и 425°C в течение 1 часа. Заявляемый наноалмазный материал легко фракционируется центрифугированием (фиг.2), доля малых фракций после озоновой очистки/модификации в заявляемом устройстве наивысшая при фракционировании при равных условиях по сравнению с образцами после окисления на воздухе (фиг.2, 3). Это связано с тем, что при озоновой очистке и модификации при помощи заявляемого устройства перешейки между первичными частицами заметно истончаются, что помогает их десагрегированию в условиях активного диспергирования, приводящее к значительному увеличению доли малых фракций и первичных частиц.A sample of nanodiamond material was obtained by processing carbon material in the inventive device. Next, fractionation was carried out by centrifugation of the obtained polydispersed nanodiamond and the fractionation results were compared with acid refined nanodiamonds modified in air flow at 415 ° C and 425 ° C for 1 hour. The inventive nanodiamond material is easily fractionated by centrifugation (figure 2), the fraction of small fractions after ozone cleaning / modification in the inventive device is the highest when fractioning under equal conditions compared to samples after oxidation in air (figure 2, 3). This is due to the fact that with ozone cleaning and modification using the inventive device, the isthmuses between the primary particles are noticeably thinner, which helps their disaggregation under conditions of active dispersion, leading to a significant increase in the proportion of small fractions and primary particles.
Измерения размеров частиц производились методом фотокорреляционной спектроскопии на приборах Beckman-Coulter N5 (США) и Malvern ZetaSizer Nano ZS (Великобритания).Particle sizes were measured by photocorrelation spectroscopy using Beckman-Coulter N5 (USA) and Malvern ZetaSizer Nano ZS (Great Britain) instruments.
Пример 2.Example 2
Образец наноалмазного материала был получен путем обработки шихты в заявляемом устройстве. Наноалмаз и фракция наноалмаза кислотно-хромовой очистке подвергнутая дальнейшей очистке ионно-обменными смолами, фракционированию и прогреву в воздушной атмосфере при 300°C, были замешаны в метил-метакрилате (мономер для полимера широкого использования - поли-метилметакрилата) и подвергнуты ультразвуковой обработке в течение 2 минут. Образцы сравниваемого материала осели в суспензии в течение минут, в то время как образцы, полученные с использованием заявляемого устройства, демонстрировали высокую седиментационную устойчивость, по крайней мере, в течение недели (вплоть до настоящего времени наблюдения). Таким образом, благодаря особой химии поверхности материала, получаемого с помощью заявляемого устройства, производство ряда полимерных композитов может быть значительно упрощено благодаря «естественной» седиментационной устойчивости наноалмаза в суспензиях мономеров или суспензиях полимеров в различных растворителях.A sample of nanodiamond material was obtained by processing the mixture in the inventive device. The nanodiamond and the acid-chromium nanodiamond fraction, subjected to further purification by ion-exchange resins, fractionation and heating in air at 300 ° C, were mixed in methyl methacrylate (a monomer for the polymer of wide use - polymethyl methacrylate) and subjected to ultrasonic treatment for 2 minutes. Samples of the compared material settled in suspension for minutes, while samples obtained using the inventive device showed high sedimentation stability for at least a week (up to the present observation time). Thus, due to the special surface chemistry of the material obtained using the inventive device, the production of a number of polymer composites can be greatly simplified due to the "natural" sedimentation stability of nanodiamonds in suspensions of monomers or suspensions of polymers in various solvents.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010152860/05A RU2452686C1 (en) | 2010-12-23 | 2010-12-23 | Apparatus for purifying and modifying nanodiamonds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010152860/05A RU2452686C1 (en) | 2010-12-23 | 2010-12-23 | Apparatus for purifying and modifying nanodiamonds |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007118553/15A Division RU2007118553A (en) | 2007-05-21 | 2007-05-21 | NANODIAMOND MATERIAL, METHOD AND DEVICE FOR CLEANING AND MODIFICATION OF NANODIAMOND |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2452686C1 true RU2452686C1 (en) | 2012-06-10 |
Family
ID=46679975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010152860/05A RU2452686C1 (en) | 2010-12-23 | 2010-12-23 | Apparatus for purifying and modifying nanodiamonds |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2452686C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2506095C1 (en) * | 2012-12-26 | 2014-02-10 | Николай Борисович Леонидов | Method for selective final purification of nanodiamond |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2019502C1 (en) * | 1991-01-09 | 1994-09-15 | Евгений Валерьевич Павлов | Method for removal of impurity of non-diamond carbon and device for its realization |
| EP1288162A3 (en) * | 2001-08-30 | 2007-12-05 | Tadamasa Fujimura | Stable aqueous suspension liquid of finely divided diamond particles metallic film containing diamond particles and method of producing the same |
| RU2348580C1 (en) * | 2005-12-30 | 2009-03-10 | Государственное Учреждение "Федеральное Агентство По Правовой Защите Результатов Интеллектуальной Деятельности Военного, Специального И Двойного Назначения" При Министерстве Юстиции Российской Федерации | Nanodiamond and method of its obtainment |
| RU2372285C1 (en) * | 2008-05-12 | 2009-11-10 | Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) | Method of processing detonation carbon (versions) |
-
2010
- 2010-12-23 RU RU2010152860/05A patent/RU2452686C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2019502C1 (en) * | 1991-01-09 | 1994-09-15 | Евгений Валерьевич Павлов | Method for removal of impurity of non-diamond carbon and device for its realization |
| EP1288162A3 (en) * | 2001-08-30 | 2007-12-05 | Tadamasa Fujimura | Stable aqueous suspension liquid of finely divided diamond particles metallic film containing diamond particles and method of producing the same |
| RU2348580C1 (en) * | 2005-12-30 | 2009-03-10 | Государственное Учреждение "Федеральное Агентство По Правовой Защите Результатов Интеллектуальной Деятельности Военного, Специального И Двойного Назначения" При Министерстве Юстиции Российской Федерации | Nanodiamond and method of its obtainment |
| RU2372285C1 (en) * | 2008-05-12 | 2009-11-10 | Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) | Method of processing detonation carbon (versions) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2506095C1 (en) * | 2012-12-26 | 2014-02-10 | Николай Борисович Леонидов | Method for selective final purification of nanodiamond |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2008143554A2 (en) | Nanodiamond material, method and device for purifying and modifying a nanodiamond | |
| KR102395475B1 (en) | Method and apparatus for the production of graphite oxide and reduced graphene oxide | |
| Hosseinabadi-Farahani et al. | Preparation of surface functionalized graphene oxide nanosheet and its multicomponent dye removal ability from wastewater | |
| CN102731733B (en) | A kind of macromolecular grafted graphene oxide and preparation method thereof | |
| Cheng et al. | Adsorption behavior of methylene blue onto waste-derived adsorbent and exhaust gases recycling | |
| Omri et al. | Synthesis, surface characterization and photocatalytic activity of TiO2 supported on almond shell activated carbon | |
| TWI570072B (en) | Removing carbon nanotubes from a water stream | |
| TR201809765T4 (en) | EQUIPMENT AND METHOD FOR PLASMA SYNTHESIS OF GRAPHY CONTAINING GRAPHITE PRODUCTS. | |
| JP5410597B2 (en) | Treatment of contaminated liquid | |
| Abd-Elhamid et al. | Decontamination of organic pollutants from aqueous media using cotton fiber–graphene oxide composite, utilizing batch and filter adsorption techniques: a comparative study | |
| RU2452686C1 (en) | Apparatus for purifying and modifying nanodiamonds | |
| JP2021524434A (en) | Boron Nitride Purification Method and Equipment | |
| TW201622808A (en) | Process for modification of particles | |
| US10258956B2 (en) | Photoluminescent carbon nanoparticles and method of preparing the same | |
| Zengin et al. | Investigation of adsorption performance of calcium oxide particles upon various treatments | |
| Prabu et al. | Adsorptive elimination of methylene blue dye from aquatic system using biochar produced from cocoa shell | |
| Jiang et al. | Synthesis of Fe (Co or Ni) loaded mesoporous carbon composites and their adsorption behaviors for methyl orange | |
| Abdel-Khalek et al. | Insights into removal of Eriochrome Black-T dye from aqueous solution by Doum fruit as a natural adsorbent. | |
| Vuono et al. | Study of adsorption behavior of multi-walled carbon nanotubes towards dyes applied in textile applications | |
| Kerdnawee et al. | Catalytic ozonation of oxy-tetracycline using magnetic carbon nanoparticles | |
| RU2725233C1 (en) | Method of processing of schungite | |
| RU2019502C1 (en) | Method for removal of impurity of non-diamond carbon and device for its realization | |
| JP6875705B2 (en) | Particle processing device and method for producing catalyst carrier and / or fibrous carbon nanostructure | |
| JP7002852B2 (en) | Algae separation system, algae separation method and algae production method | |
| RU2466094C1 (en) | Method of producing stable colloidal solution of cadmium sulphide nanoparticles in medium of acrylic monomers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190522 |