RU2442844C2

RU2442844C2 - Повышение производительности осаждения поликремния в реакторе химического осаждения из паровой фазы

Info

Publication number: RU2442844C2
Application number: RU2008142471/02A
Authority: RU
Inventors: Юэпенг ВАН (US); Юэпенг ВАН; Сантана Рагаван ПАРТАСАРАТИ (US); Сантана Рагаван ПАРТАСАРАТИ; Карл КАРТЬЕ (US); Карл КАРТЬЕ; Адриан СЕРВИНИ (US); Адриан СЕРВИНИ; Чандра П. КАТТАК (US); Чандра П. КАТТАК
Original assignee: ДжиТиЭйТи Корпорейшн
Priority date: 2006-04-28
Filing date: 2007-04-19
Publication date: 2012-02-20
Also published as: US20070251455A1; EP2013376B8; US8647432B2; CA2650722A1; EP2013376A4; WO2007127657A3; US20170253960A1; EP2530184A2; US20110271718A1; KR20140099952A; EP2530184A3; EP2013376B1; CN101432460A; US9683286B2; CN101432460B; JP2014141748A; WO2007127657A2; KR20090005375A; JP2009535505A; JP5974030B2

Abstract

Изобретение относится к производству поликремния, а именно к реактору для химического осаждения поликремния из паровой фазы. Технический результат - повышение производительности производства поликремния. Реактор включает опорную систему, снабженную опорами для накальных элементов, и оболочку, прикрепляемую к упомянутой опорной системе с формированием осадительной камеры. Устройство также содержит по меньшей мере один кремниевый накальный элемент, расположенный в камере на опорах, и источник электрического тока, подключаемый к обоим концам накального элемента через электрические вводы, выполненные в опорной системе, для нагревания накального элемента. В опорной системе выполнено устройство для впуска газа, соединяемое с источником кремнийсодержащего газа, и устройство для выпуска газа. При этом накальный элемент выполнен U-образным и имеет по меньшей мере одну трубчатую секцию с наружным диаметром по меньшей мере 20 мм и отношением толщины стенки к наружному диаметру не более чем 1/4. 4 н. и 3 з.п. ф-лы, 6 ил.

Description

Ссылки на родственные заявки

[0001] Настоящая заявка претендует на приоритет заявки №11/413425 на патент США, поданной 28 апреля 2006 г. и включенной в настоящее описание в полном объеме посредством ссылки.

Область, к которой относится изобретение

[0002] Настоящее изобретение относится к химическому осаждению кремния из паровой фазы и, более конкретно, к применению фасонных кремниевых накальных элементов с увеличенной площадью исходной поверхности осаждения по сравнению с традиционными тонкими сплошными стержнями в реакторах химического осаждения из паровой фазы (известных специалистам как реактор CVD), аналогичной общей конструкции.

Уровень техники

[0003] Применение поликристаллического кремния (поликремния) в производстве устройств для фотоэлектрической энергетики быстро расширяется, и в 2005 году эта потребность была практически эквивалентна объему применения поликремния в производстве элементов микроэлектроники. Ожидаемая скорость развития фотоэлектрической энергетики находится в пределах от 15% до 30% (в последние годы ежегодный прирост производства составлял 30-45%), тогда как для микроэлектроники этот показатель составляет 7-10%, что приведет к значительному увеличению потребности в поликремнии для фотоэлектрической энергетики. Стоимость кремниевой пластины составляет приблизительно 25-33% стоимости фотоэлектрического (ФЭ) модуля, тогда как в производстве кремниевого полупроводникового устройства для микроэлектроники она составляет менее чем 5%. Поэтому существует настоятельная потребность в снижении доли стоимости поликремния в устройствах для фотоэлектрической энергетики. В качестве одного из способов снижения стоимости в промышленности фотоэлектрических (ФЭ) устройств освоено применение поликремния с незначительными нарушениями структуры и некоторой загрязненностью.

[0004] Одним из наиболее распространенных известных способов производства поликремния является осаждение поликремния в реакторах химического осаждения из паровой фазы, называемый способом Сименса (Siemens). Как показано на Фиг.1, где изображено известное устройство, реактор химического осаждения из паровой фазы состоит из основания 23 и стенки камеры или кварцевого колпака 17. В основание 23 реактора вмонтированы устройство 20 для впуска газа и устройство 21 для выпуска газа (которые могут быть расположены рядом) и электрические вводы 19. Смотровое окно 22 обеспечивает возможность визуального осмотра внутреннего пространства реактора или измерения температуры.

[0005] В известном реакторе для получения поликремния методом химического осаждения из паровой фазы применяется изготовленный из тонкого сплошного кремниевого стержня высокой чистоты узел или накальный элемент в форме "шпильки для волос", содержащий поперечный стержень 2, укрепленный горизонтально на двух длинных разнесенных в пространстве вертикальных стержнях 1 и 3. Этот узел смонтирован и соединен так, чтобы обеспечивать прохождение тока между электрическими вводами 19. В процессе химического осаждения из паровой фазы осадок поликремния равномерно накапливается на тонких стержнях (на Фиг.1 осадок 41 показан частично удаленным для иллюстрации тонкого стержня накального элемента). Различные потребители применяют различные способы соединения горизонтального стержня с вертикальными стержнями. Один из способов требует выполнения выемки или шпоночного паза на верхнем конце каждого вертикального стержня. На концах горизонтального стержня выполнены небольшие расточенные отверстия или согласующиеся приспособления, с помощью которых этот стержень может быть плотно посажен в выемки для соединения двух вертикальных стержней.

[0006] Вследствие высокой чистоты кремния, из которого изготовлены упомянутые стержни, соответствующее электрическое сопротивление этих тонких стержней чрезвычайно высоко. Поэтому нагреть этот кремниевый накальный элемент на начальной стадии процесса электрическим током очень трудно.

[0007] Иногда упомянутые тонкие стержни заменяют металлическими стержнями, имеющими более высокую проводимость и легче нагреваемыми электрическим током. Этот способ называется способом Роджерса-Гейца (Rogers Heitz). Однако введение металла в процесс химического осаждения из паровой фазы может вызвать загрязнение продукта металлом. Это загрязнение поликремния неприемлемо в производстве полупроводников и устройств для микроэлектроники. Однако в производстве устройств для фотоэлектрической энергетики пластины, применяемые для изготовления солнечных элементов, с целью повышения их проводимости, как правило, легируются элементами 3 группы Периодической системы, например бором (В), или 5 группы, например фосфором (Р).

[0008] Удельное сопротивление чистого кремния сильно зависит от температуры, изменяясь для случая тонкого стержня в пределах от 10⁶ Ом·см при комнатной температуре до 0,01 Ом·см при 1200°C. Однако легированный кремний ведет себя иначе. В зависимости от содержания легирующего элемента, например бора, удельное сопротивление при повышении температуры вначале возрастает до определенного момента, а затем изменяется так же, как у беспримесного тонкого стержня из кремния. При комнатной температуре удельное сопротивление тонкого стержня из кремния, легированного бором в количестве 10¹⁸ атомов/см³, составляет приблизительно 0,05 Ом·см. В случае применения поликремния для фотоэлектрических преобразователей допускаются колебания в некоторых пределах содержания в нем примесей, в частности ионов легирующего элемента.

[0009] Типичный известный реактор для проведения процесса типа Сименса использует сложное сочетание различных подсистем. Для повышения температуры накального элемента из тонких стержней высокой чистоты приблизительно до 400°C с целью снижения его удельного сопротивления или полного сопротивления току применяются внешние нагреватели. Иногда применяется внешний нагрев в форме нагрева с применением галогена или плазменного разряда. Как правило, для резистивного нагревания накальных элементов требуется источник электроэнергии с несколькими вариантами подключения. Он может обеспечить очень высокое напряжение при слабом токе на ранних стадиях нагрева, а затем очень сильный ток при относительно низком напряжении на более поздних стадиях, после понижения удельного сопротивления стержней под влиянием повышенной температуры.

[0010] Для переключения между вариантами подключения с различными уровнями мощности необходимо высоковольтное переключающее устройство. Первоначальный процесс подачи на накальные элементы слабого тока при высоком напряжении продолжается до достижения температуры накальных элементов приблизительно 800°C. При этой температуре сопротивление стержней из кремния высокой чистоты очень резко понижается, и питание переключают с высоковольтного источника на низковольтный, обеспечивающий подачу сильного тока. Однако поскольку ток, проходящий через тонкие кремниевые стержни при температуре около 800°C, имеет тенденцию к неконтролируемому возрастанию, переключение с высоковольтного источника питания на низковольтный необходимо производить чрезвычайно осторожно и под эффективным контролем.

[0011] В процессе химического осаждения из паровой фазы на горячей поверхности накального элемента осаждается кремний, и диаметр кремниевых стержней постепенно увеличивается. При неизменных значениях скорости подачи газа, давления в реакторе и температуры на поверхности растущих стержней (например, как правило, 1100°C в случае применения трихлорсилана как разлагаемого газа) скорость увеличения диаметра стержней (или скорости осаждения, выраженной в микрометрах за минуту) остается более или менее постоянной. Типичный исходный поперечный размер тонких кремниевых стержней составляет приблизительно 7 мм при круглом или квадратном поперечном сечении. Поперечник тонких металлических стержней еще меньше. Поэтому на начальной стадии скорость получения продукта (в кг/час) при использовании кремниевых стержней малого диаметра очень низка.

[0012] В одном из вариантов известного реактора химического осаждения из паровой фазы кремний высокой чистоты осаждается в результате реакции трихлорсилана (SiHCl₃) и водорода (H₂) на сплошные тонкие стержни диаметром, как правило, 7 мм. В типичном реакторе применяется совокупность тонких стержней; эта конструкция выполнена с учетом лучистой теплопередачи между стержнями, потока тепла к наружным стенкам и скорости осаждения кремния на этих тонких стержнях. Повышение скорости осаждения может приводить к снижению качества поликремния, который становится неприемлемым для производства микроэлектроники; однако в промышленности фотоэлектрических устройств найдены способы компенсации этих незначительных нарушений структуры.

[0013] В прошлом предпринимались попытки модифицирования известных реакторов химического осаждения из паровой фазы с целью уменьшения количества тонких стержней или увеличения скорости осаждения, однако они не получили широкого распространения, поскольку новые реакторы значительно отличались от реакторов обычных конструкций, и для модифицирования или замены существующих реакторов химического осаждения из паровой фазы и оптимизации всех других параметров до внедрения их в производство потребовались бы значительные затраты средств и времени.

Краткое изложение сущности изобретения

[0014] Целью настоящего изобретения является повышение производительности известных реакторов химического осаждения из паровой фазы путем использования в качестве накального элемента фасонных кремниевых деталей, например кремниевых трубок, лент или других деталей с увеличенной поверхностью и аналогичными электрическими характеристиками вместо известных сплошных тонких стержней, что обеспечивает увеличение исходной площади поверхности осаждения кремния.

Например, применение трубчатого кремниевого накального элемента диаметром 50 мм вместо известного сплошного тонкого стержня обеспечивает повышение производительности на 30-40% без ухудшения качества продукции и без существенных изменений конструкции реакторов. Изменение конструкции реактора, необходимое для использования альтернативного накального элемента, является настолько незначительным, что позволяет модифицировать существующие реакторы химического осаждения из паровой фазы быстро и при весьма умеренных затратах. Еще проще ввести упомянутое изменение в новые реакторы той же основной конструкции, что обеспечивает дополнительное снижение затрат.

[0015] Другой целью настоящего изобретения является повышение производительности путем использования фасонных кремниевых накальных элементов с увеличенной площадью поверхности при минимальных изменениях существующих реакторов Сименса, спроектированных с расчетом на использование тонких кремниевых стержней в качестве накальных элементов. Путем подбора соответствующего поперечного сечения новых накальных элементов можно обеспечить величину высокого напряжения, необходимого для запуска нагрева накального элемента, идентичную величине напряжения, используемого для накальных элементов из тонких стержней. Поэтому можно использовать те же источники питания, которые являются дорогостоящими составляющими реакторных систем. Это обеспечивает экономическую привлекательность модифицирования существующих реакторов с целью применения накальных элементов по настоящему изобретению.

[0016] Дополнительная цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить рекомендации по выбору соответствующего исходного диаметра трубчатого кремниевого накального элемента, который зависит от времени подготовки реактора. Время подготовки определяется как время от момента выключения питания в цикле осаждения (окончания осаждения) до момента начала пропускания кремнийсодержащих газов в следующем цикле. Время подготовки включает время на охлаждение реактора, продувку реактора от реакционных газов, выгрузку продукта, очистку реактора, монтаж накальных элементов, продувку реактора, предварительный нагрев накальных элементов (в случае необходимости) и нагрев накальных элементов до температуры осаждения. Как правило, время подготовки реактора в производственных условиях составляет от 6 ч до 12 ч.

[0017] Еще одна цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить экономически выгодный способ выращивания фасонных кремниевых профилей, пригодных в качестве накальных элементов с большой площадью поверхности, имеющих благоприятные характеристики осаждения и электрические свойства. Применяя хорошо разработанный способ Степанова (известный специалистам как метод EFG) и соответствующие формообразователи, можно выращивать с высокой производительностью в непрерывном режиме заготовки кремниевых накальных элементов различных размеров и форм поперечного сечения.

[0018] Еще одна цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить высокопроизводительный способ выращивания кремниевых профилей путем одновременного выращивания нескольких заготовок накальных элементов из одного резервуара с расплавом с применением нескольких формообразователей или многополостного формообразователя желательной формы, размера и толщины стенки поперечного сечения.

[0019] Дополнительная цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить способ выращивания высоколегированных фасонных накальных элементов, например описанных трубчатых накальных элементов. Эти накальные элементы могут содержать легирующие примеси p-типа или n-типа. Как указано выше, применяя легированные накальные элементы, можно исключить необходимость предварительного нагрева исходных накальных элементов с помощью внешнего источника тепла и снизить напряжение, необходимое для запуска нагревания накальных элементов путем пропускания электрического тока непосредственно через эти элементы. Такие легированные накальные элементы позволяют упростить схему источника питания и регулирующую систему и снизить стоимость подсистем реактора химического осаждения из паровой фазы. При этом сокращается также необходимое время разогрева накальных элементов.

[0020] Настоящее изобретение обеспечивает особые преимущества в случае применения легированных кремниевых накальных элементов при сооружении новых реакторов типа Сименса. Источники питания можно значительно упростить без необходимости в высоком напряжении (несколько тысяч вольт на стадии запуска), и стоимость источника питания, являющегося самой дорогостоящей составляющей оборудования реактора, можно значительно снизить.

[0021] В целом настоящее изобретение, обеспечивающее изготовление и адаптацию накальных элементов с относительно большой площадью поверхности, аналогичных по электрическим свойствам традиционным тонким стержням, для реакторов, сконструированных с расчетом на использование тонких стержней и эксплуатируемых с такими стержнями, позволяет снизить как затраты на модернизацию существующих реакторов, так и капитальные затраты на новые реакторы вследствие обеспечения возможности применения практически аналогичных конструкций реакторов, однако при значительной экономии затрат на специфические дорогостоящие компоненты оборудования, при повышении производительности и снижении затрат на единицу продукции.

Краткое описание фигур

[0022] На Фиг.1 показано в разрезе перспективное изображение известного реактора химического осаждения из паровой фазы, в котором применен накальный элемент из тонкого стержня в качестве подложки, на которой осажден слой поликремния путем проведения процесса Сименса в реакторе.

[0023] На Фиг.2 показано в разрезе перспективное изображение реактора химического осаждения из паровой фазы, в котором вместо тонкого стержня, показанного на Фиг.1, применен тонкостенный поликремниевый элемент с существенно увеличенной исходной открытой поверхностью, на котором осажден слой кремния путем проведения процесса Сименса в реакторе.

[0024] На Фиг.3A, Фиг.3B, Фиг.3C и Фиг.3D показаны примеры кремниевых накальных элементов различного поперечного сечения, пригодных для применения в реакторе, показанном на Фиг.2.

[0025] На Фиг.4A представлен график оценочной производительности поликремния (годового объема производства) в зависимости от наружного диаметра кремниевой трубки при различных значениях времени подготовки.

[0026] На Фиг.4B показано поперечное сечение трубчатого накального элемента в исходном состоянии, имеющего толщину стенки 2 мм, и в конечном состоянии после осаждения кремния до диаметра 120 мм.

[0027] На Фиг.5 представлен график для выбора соответствующей толщины стенки (в мм) и исходного диаметра (в мм) трубчатого накального элемента по настоящему изобретению.

[0028] На Фиг.6 схематически показано в разрезе оборудование, применяемое в способе выращивания фасонных кремниевых профилей для использования в качестве накальных элементов в реакторе, представленном на Фиг.2.

Подробное описание изобретения

[0029] Возможны многочисленные варианты форм и способов осуществления изобретения. Соответственно, фигуры и нижеследующее описание вариантов осуществления изобретения следует рассматривать как имеющие иллюстративный, а не ограничительный характер.

[0030] Согласно одному из вариантов осуществления изобретения, для замены известных тонких стержней в реакторе химического осаждения из паровой фазы для получения поликремния применяются фасонные кремниевые накальные элементы. Как показано на Фиг.2, в одном варианте осуществления изобретения в качестве исходной формы накального элемента в соответственно модифицированном реакторе химического осаждения из паровой фазы вместо тонких кремниевых стержней 1, 2 и 3, применяемых в аналогичном известном реакторе химического осаждения из паровой фазы, показанном на Фиг.1, используются та или иная из секций 31, 32, 33 трубчатого кремниевого накального элемента. Изобретение охватывает секции накального элемента с другими формами поперечного сечения, которые обеспечивают существенно увеличенную площадь поверхности, доступную для осаждения по сравнению со сплошным тонким стержнем. Секции накального элемента могут иметь сочетание нескольких форм поперечного сечения, например вертикальные секции трубчатого или звездообразного сечения могут соединяться плоской или лентообразной секцией при условии, что их характеристики осаждения и электрические свойства взаимно согласуются.

[0031] Путем подбора соответствующей толщины стенок и площади поперечного сечения секций кремниевого накального элемента характеристики их электрического сопротивления могут быть приближены к расчетным характеристикам тонкого стержневого накального элемента. Это позволяет использовать источник питания, рассчитанный и используемый для нагревания тонких кремниевых стержней реактора, показанного на Фиг.1, для нагревания накальных элементов большой площади в реакторе, показанном на Фиг.2.

[0032] При использовании, например, трубчатых кремниевых накальных элементов, в предположении, что суммарная длина элементов в одном токовом контуре источника питания равна соответствующей характеристике известного реактора Сименса, мощность, необходимая для нагрева накального элемента, и, соответственно, максимальное напряжение, необходимое на стадии запуска, как следует из энергетического баланса, определяется площадью поперечного сечения и площадью боковой поверхности новых накальных элементов. Специалистам в этой области известен математический аппарат, необходимый для расчета и конструирования альтернативного профиля накального элемента с большой площадью поверхности, например трубчатого элемента, с электрическими характеристиками, аналогичными характеристикам элемента из сплошного стержня. В случае трубчатых накальных элементов для использования того же источника питания, который применяется для запуска и нагревания элементов из сплошных стержней, толщина и наружный диаметр (OD) трубчатых кремниевых элементов должны соответствовать зависимости:

[0033]

[0034] где

[0035] d₀ - OD (наружный диаметр) трубчатого элемента,

[0036] δ - толщина трубки и

[0037] d_slim - диаметр обычных тонких стержней.

[0038] Поэтому, в зависимости от диаметра исходного трубчатого кремниевого элемента, толщина стенки δ (размер кремниевой трубки 31, обозначенный W на Фиг.4B) должна превышать конкретное значение, показанное на Фиг.5. Например, если диаметр (OD) исходной кремниевой трубки равен 50 мм, то соответствующая толщина таких трубчатых накальных элементов при условии применения того же источника питания, что и для тонких стержневых накальных элементов диаметром 7 мм, должна составлять около 1,8 мм или более.

[0039] Хотя здесь описан трубчатый накальный элемент диаметром 50 мм и толщиной стенки около 2 мм, изобретение охватывает также большие и меньшие значения диаметра и большие и меньшие значения толщины стенки. Например, диапазон предпочтительных значений толщины стенки для накальных элементов по настоящему изобретению составляет от приблизительно 1 мм до 6 мм или, более предпочтительно, от приблизительно 1,75 мм до 3,5 мм, как показано на Фиг.6. Предпочтительные значения диаметра трубчатых накальных элементов составляют приблизительно 10 мм и более и практически ограничиваются стоимостью трубок и размерами реактора.

[0040] Для применения фасонных кремниевых накальных элементов с большой площадью поверхности и электрическими свойствами, аналогичными свойствам обычного тонкого стержневого элемента, в реакторе, пригодном в других случаях для применения обычных тонких стержневых элементов, необходимо модифицировать или заменить только электродные штифты, выполненные обычно из графита, для обеспечения их конфигурации, пригодной для фиксации новых накальных элементов и обеспечения требуемого электрического контакта. Согласно одному варианту осуществления, секции кремниевого накального элемента, например, показанные на фигурах секции 31, 32, 33, механически соединены в точках их пересечения так, что они образуют элемент в виде "шпильки для волос" (перевернутой буквы U) с горизонтальной перемычкой 32, зафиксированной в выемках или шпоночных пазах, выполненных на верхнем конце каждой из вертикальных секций 31, 33. Другим способом соединения фасонных кремниевых деталей для образования элемента в виде перевернутой буквы U является применение для соединения секций деталей, выполненных из кремния или чистого графита. Изобретение охватывает другие средства создания соответствующего механического и электрического соединения между вертикальными секциями накального элемента и его мостиковой секцией. Этот накальный элемент в виде перевернутой буквы U монтируется на электродных штифтах так, что образует путь прохождения тока между парой электрических вводов 19. В процессе химического осаждения из паровой фазы существующие источники питания применяются обычным образом для нагревания накальных элементов; на открытой поверхности кремниевого накального элемента равномерно накапливается осадок 41 поликремния; слой осадка показан на фигуре частично удаленным для иллюстрации строения кремниевого накального элемента.

[0041] Поперечное сечение и форма кремниевого накального элемента могут быть однородными или неоднородными по его длине и могут включать (но без ограничения нижеприведенным перечнем) кремниевые трубки, кремниевые ленты или кремниевые детали удлиненной формы с другими формами поперечного сечения, например кремниевые профили различных сечений, показанные на Фиг.3A-3D. Основной принцип состоит в том, что исходные кремниевые накальные элементы имеют значительно увеличенную поверхность для осаждения кремния по сравнению со сплошным кремниевым стержнем при аналогичных электрических свойствах. Относительно более короткая мостиковая секция может представлять собой сплошной стержень наподобие тонкого стержня, при условии, что относительно более длинные вертикальные секции имеют желательную увеличенную площадь поверхности и что общее сопротивление накального элемента подобрано соответствующим образом.

[0042] На Фиг.3A-3D показаны соответственно кремниевая трубка, кремниевая лента, кремниевый профиль крестообразного (X-образного) сечения и кремниевый профиль звездообразного сечения. Примеры профилей с большой площадью поверхности, пригодные для применения, показаны лишь с иллюстративной целью и не имеют ограничительного характера.

[0043] Как показано на Фиг.4A, 4B и 5, оптимальные размеры исходного трубчатого накального элемента, в частности наружный диаметр и толщина стенки, определяются несколькими факторами, в том числе доступностью трубок данного типоразмера, стоимостью накальных элементов, равномерностью нагрева этих элементов, необходимой скоростью осаждения (в мм/час), временем подготовки и, естественно, рыночной стоимостью готового поликремния. Как правило, чем больше диаметр исходного накального элемента, тем выше его стоимость и тем труднее достигается равномерный нагрев элементов. Чем меньше скорость осаждения или чем меньше время подготовки, тем большую выгоду обеспечивает исходный трубчатый накальный элемент большего диаметра. Здесь важно отметить, что существует оптимальный наружный диаметр исходного трубчатого кремниевого накального элемента, зависящий от скорости роста и времени подготовки, как показано на Фиг.4A.

[0044] Целесообразно сопоставить результаты, полученные при применении обычного реактора химического осаждения из паровой фазы с 18 U-образными тонкими стержнями и при средней скорости осаждения из смеси трихлорсилана и водорода 13,6 мкм/мин с показателями производительности, обеспечиваемыми настоящим изобретением. На графике Фиг.4A представлен объем производства кремния (в метрических тоннах в год) как функция наружного диаметра (OD) исходного накального элемента (в данном случае трубки) по настоящему изобретению в случае замены такими элементами известных сплошных тонких стержней в обычном реакторе химического осаждения из паровой фазы. На Фиг.4A представлено также время роста в часах и влияние необходимого межциклового времени подготовки на общий выход продукции. Кривые

,

и

являются кривыми выхода при времени подготовки между циклами химического осаждения из паровой фазы соответственно 24 ч, 12 ч, 8 ч, 6 ч и (теоретически) 0 ч. На Фиг.4В показан в качестве примера кремниевый накальный элемент 31 трубчатой формы с начальной толщиной стенки 2 мм и наружным диаметром 50 мм, на котором после полного цикла химического осаждения из паровой фазы выращен кремниевый осадок 41 до конечного диаметра D_F 120 мм.

[0045] Данные, аналогичные представленным на Фиг.4A, показывают, что при применении обычных тонких сплошных стержней диаметром 7 мм время роста превышало бы 70 ч, и реактор производил бы менее 231 метрической тонны продукта в год, если бы время межцикловой подготовки было бы сокращено до 6 ч. При замене тонких сплошных стержней трубчатыми накальными элементами по настоящему изобретению с наружным диаметром 50 мм ожидается сокращение времени роста, или времени химического осаждения из паровой фазы, до приблизительно 45 ч. Используя то же расчетное время подготовки между циклами (6 ч) для кривой

получаем возможный годовой объем производства 304 метрические тонны поликремния. Видно, что применение трубчатого накального элемента по настоящему изобретению с наружным диаметром 50 мм обеспечивает повышение производительности приблизительно на 30% при нормальном времени подготовки приблизительно 6 ч.

[0046] В обычном реакторе химического осаждения из паровой фазы повышение скорости роста может привести к захватыванию газа осаждающимся кремнием, что приводит к осложнениям на последующей стадии выращивания кристалла для микроэлектроники методом Чохральского. При увеличенной исходной площади поверхности накального элемента по настоящему описанию можно инициировать и увеличивать повышенные скорости осаждения без захватывания газа. В производстве фотоэлектрических устройств следующей стадией после получения поликремния является обычно выращивание поликристаллического блока теплообменным методом (HEM) или в системе для направленной кристаллизации (DSS); в этих случаях незначительный захват газа не вызывает осложнений, что обеспечивает возможность еще более высоких скоростей осаждения. Более высокие скорости осаждения поликремния и повышение общего выхода продукции обеспечивают значительное понижение стоимости продукции, что имеет большое значение для фотоэлектрической промышленности.

[0047] Для применения в микроэлектронике чистота получаемого поликремния должна быть очень высокой (содержание металлических примесей не должно превышать 1 млрд^-1). Напротив, к кремниевым панелям для солнечных батарей требования менее строги (содержание металлических примесей не более 1 млн^-1, т.е. на 3 порядка больше). Действительно, в большинстве случаев кремний для солнечных батарей перед изготовлением изделий намеренно легируют бором (B) до содержания приблизительно 0,5 млн^-1 (атомов). Поэтому в производстве поликремния для фотоэлектрических устройств можно использовать накальные элементы по настоящему изобретению, аналогично легированные бором или другими соответствующими легирующими добавками; достигаемое таким образом низкое удельное сопротивление способствует прямому резистивному нагреву накальных элементов на начальных стадиях осаждения поликремния. При этом исключается требование применения сложной совокупности подсистем и двух источников питания, из которых один может обеспечить очень высокое напряжение и слабый ток, а второй поддерживает большую силу тока и относительно низкое напряжение, а также соответствующего переключающего контура. Эти два источника питания и связанный с ними переключающий контур можно заменить простой системой подачи тока и регулирования температуры. Это изменение конструкции приводит к снижению капитальных затрат на оборудование при сооружении новых реакторов аналогичной конструкции и при модифицировании (в случае необходимости) существующих реакторов. Это изменение и обычный рабочий процесс позволяет исключить сложную и длительную процедуру запуска, сократить время подготовки и повысить производительность в случаях, когда достигаемый уровень чистоты является приемлемым.

[0048] Настоящее изобретение не ограничено реакторами химического осаждения из паровой фазы, в которых используется процесс осаждения поликремния, включающий реакцию трихлорсилана, а может быть применено также для реакций с участием силана, дихлорсилана или других производных или сочетаний газов путем замены сплошных тонких стержней накальными элементами по настоящему изобретению с большой площадью поверхности и аналогичными характеристиками удельного электрического сопротивления.

[0049] Хотя трубчатым накальным элементам отдается предпочтение перед другими вариантами накальных элементов с большой площадью поверхности, настоящее изобретение не ограничено трубчатыми накальными элементами. На Фиг.6 представлен способ и устройство для изготовления кремниевых накальных элементов 31, 32, 33, показанных на Фиг.3, и других вариантов накальных элементов с большой площадью поверхности и формами поперечного сечения, пригодными для применения по настоящему изобретению. Этот способ в целом известен как способ Степанова (EFG) (рост по краю с подачей пленки). Один из вариантов осуществления этого аспекта изобретения включает массу 54 расплавленного кремния, находящуюся в графитовом или кварцевом тигле 53. Расплав нагревается с помощью резистивного или индукционного нагревателя 55 и пополняется с помощью питателя 56, который непрерывно подает в тигель твердый или жидкий кремний 57. Кремниевый профиль 51 выращивается из фасонного формообразователя 52, образуя заготовку, из которой изготовляются секции накальных элементов по настоящему изобретению. Формообразователь может быть выполнен из графита или кварца. Изобретение охватывает другие варианты описанного устройства и способа.

[0050] Согласно другому аспекту изобретения, изготовление кремниевых накальных элементов, показанных на Фиг.3A-3D, и других вариантов накальных элементов по настоящему изобретению включает использование системы для выращивания по способу Степанова с несколькими формообразователями 52, питаемыми из общей массы расплава 54, причем формообразователи могут иметь геометрию, соответствующую одинаковым или различным поперечным сечениям накальных элементов. Толщину стенки накального элемента в осевом направлении можно, как правило, выдерживать с отклонениями, не превышающими 10% от заданной толщины. Эти колебания толщины трубки сглаживаются в процессе химического осаждения из паровой фазы, поскольку более тонкостенные участки трубки имеют несколько повышенную температуру по сравнению с более толстостенными участками, и эта повышенная температура приводит к увеличению скорости осаждения кремния на таких участках. Это явление самопроизвольной компенсации наблюдается также в процессе химического осаждения из паровой фазы с применением известных накальных элементов из тонких стержней.

[0051] Одним из примеров осуществления изобретения является реактор химического осаждения из паровой фазы для массового производства поликремния, состоящий из опорной системы (которая может состоять, например, из одной опорной плиты или двух противолежащих плит), снабженной опорами для накальных элементов, и оболочки, которая может соединяться с опорной системой, образуя осадительную камеру. В камере на опорах накального элемента расположен по меньшей мере один накальный элемент, а к обоим концам этого элемента через электрические вводы, выполненные в опорной системе, может подключаться источник электрического тока для нагревания накального элемента. Опорная система снабжена по меньшей мере одним устройством для впуска газа, которое может соединяться с источником кремнийсодержащего газа, и устройство для выпуска газа, через которое газ может быть удален из камеры.

[0052] Накальный элемент имеет трубчатое поперечное сечение с наружным диаметром по меньшей мере 20 мм и отношением толщины стенки к диаметру не более 1/4. Начальный диаметр может отличаться от 20 мм или превышать это значение, например находиться в пределах от 20 мм до 100 мм, соответственно может варьировать толщина стенки. В альтернативном варианте накальный элемент может иметь исходный наружный диаметр в пределах от 40 мм до 80 мм, а толщина стенки может составлять от 1,75 мм до 6 мм. Трубчатый накальный элемент по одному из вариантов осуществления может иметь исходный диаметр приблизительно 50 мм и начальную толщину стенки приблизительно 2 мм. Накальный элемент может быть легирован по меньшей мере одним элементом одной из 3 группы и 5 группы Периодической системы, вследствие чего его полное сопротивление при комнатной температуре снижается до значений меньше порядка 10³ Ом·см.

[0053] Другим примером настоящего изобретения является способ изготовления накальных элементов с большой площадью поверхности и их применения в реакторе химического осаждения из паровой фазы для производства поликремния, включающий нагревание кремния в сосуде для расплава кремния до расплавленного состояния и выращивание в формообразователе из расплавленного кремния способом Степанова кремниевого фасонного профиля с наружным периметром более 60 мм и сопротивлением протеканию электрического тока в диапазоне от порядка 10⁶ Ом·см при комнатной температуре до 0,01 Ом·см при 1200°C; помещение по меньшей мере одной секции кремниевого профиля между двумя электродами в реакторе химического осаждения из паровой фазы так, чтобы она могла функционировать как накальный элемент; и последующее нагревание накального элемента электрическим током и проведение процесса химического осаждения из паровой фазы с использованием кремнийсодержащего газа и получением осадка кремния на накальном элементе. Формообразователь может быть многополостным. Возможно легирование кремниевого профиля для снижения полного сопротивления при комнатной температуре до величины порядка менее 10³ Ом·см.

[0054] Еще одним примером настоящего изобретения является способ производства поликремния, включающий использование кремнийсодержащего газа и реактора химического осаждения из паровой фазы, помещение в реактор химического осаждения из паровой фазы трубчатого кремниевого накального элемента, имеющего наружный диаметр в пределах от 40 мм до 60 мм и толщину стенки в пределах от 1,75 мм до 6 мм, и проведение процесса химического осаждения из паровой фазы с использованием кремнийсодержащего газа, при котором трубчатый кремниевый накальный элемент нагревают электрическим током так, что на нем образуется растущий осадок кремния, до окончания процесса химического осаждения из паровой фазы.

[0055] Другие и разнообразные примеры и варианты осуществления изобретения ясны для специалиста в отрасли из описания, фигур и нижеследующей формулы изобретения.

Claims

1. Реактор химического осаждения из паровой фазы для производства поликремния, включающий:
опорную систему, снабженную опорами для накальных элементов;
оболочку, прикрепляемую к упомянутой опорной системе с формированием осадительной камеры;
по меньшей мере один кремниевый накальный элемент, расположенный в упомянутой камере на упомянутых опорах накальных элементов;
источник электрического тока, подключаемый к обоим концам упомянутого накального элемента через электрические вводы, выполненные в упомянутой опорной системе, для нагревания упомянутого накального элемента;
устройство для впуска газа, выполненное в упомянутой опорной системе и соединяемое с источником кремнийсодержащего газа; и
устройство для выпуска газа, выполненное в упомянутой опорной системе, с помощью которого газ может быть удален из упомянутой камеры,
причем упомянутый накальный элемент выполнен U-образным и имеющим по меньшей мере одну трубчатую секцию с наружным диаметром по меньшей мере 20 мм и отношением толщины стенки к наружному диаметру не более чем 1/4.

2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что мостиковая секция U-образного накального элемента является плоской и имеет прямоугольное поперечное сечение.

3. Реактор по п.1, отличающийся тем, что мостиковая секция U-образного накального элемента имеет сплошное круглое поперечное сечение.

4. Реактор химического осаждения из паровой фазы для производства поликремния, содержащий:
опорную систему, снабженную опорами для накальных элементов;
оболочку, прикрепляемую к упомянутой опорной системе с формированием осадительной камеры;
по меньшей мере один кремниевый накальный элемент, расположенный в упомянутой камере на упомянутых опорах накальных элементов;
источник электрического тока, подключаемый к обоим концам упомянутого накального элемента через электрические вводы, выполненные в упомянутой опорной системе, для нагревания упомянутого накального элемента;
устройство для впуска газа, выполненное в упомянутой опорной системе и соединяемое с источником кремнийсодержащего газа; и
устройство для выпуска газа, выполненное в упомянутой опорной системе, с помощью которого газ может быть удален из упомянутой камеры;
причем упомянутый накальный элемент выполнен U-образным и имеющим по меньшей мере одну трубчатую секцию с исходным диаметром по меньшей мере 20 мм и отношением толщины стенки к наружному диаметру не более чем 1/4.

5. Способ изготовления U-образного накального элемента для реактора химического осаждения из паровой фазы для производства поликремния, включающий:
нагревание кремния в сосуде для расплава кремния до расплавленного состояния;
выращивание в формообразователе из упомянутого расплавленного кремния способом EFG кремниевого трубчатого профиля с наружным диаметром по меньшей мере 20 мм и отношением толщины стенки к наружному диаметру не более чем 1/4.

6. Способ по п.5, отличающийся тем, что из трех кремниевых профилей собирают U-образный накальный элемент.

7. Способ производства поликремния, включающий химическое осаждение кремния из паровой фазы из кремнийсодержащего газа на находящийся в реакторе U-образный накальный элемент, имеющий трубчатую секцию с наружным диаметром в пределах от 40 мм до 60 мм и толщину стенки в пределах от 1,75 мм до 6 мм.