[go: up one dir, main page]

RU2441087C1 - Способ экстракции редкоземельных элементов иттрия (iii), церия (iii) и эрбия (iii) из водных растворов - Google Patents

Способ экстракции редкоземельных элементов иттрия (iii), церия (iii) и эрбия (iii) из водных растворов Download PDF

Info

Publication number
RU2441087C1
RU2441087C1 RU2010154737/02A RU2010154737A RU2441087C1 RU 2441087 C1 RU2441087 C1 RU 2441087C1 RU 2010154737/02 A RU2010154737/02 A RU 2010154737/02A RU 2010154737 A RU2010154737 A RU 2010154737A RU 2441087 C1 RU2441087 C1 RU 2441087C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
iii
extraction
erbium
cerium
yttrium
Prior art date
Application number
RU2010154737/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Дмитрий Эдуардович Чиркст (RU)
Дмитрий Эдуардович Чиркст
Татьяна Евгеньевна Литвинова (RU)
Татьяна Евгеньевна Литвинова
Денис Сергеевич Луцкий (RU)
Денис Сергеевич Луцкий
Вероника Александровна Луцкая (RU)
Вероника Александровна Луцкая
Станислав Викторович Жуков (RU)
Станислав Викторович Жуков
Ольга Владимировна Черемисина (RU)
Ольга Владимировна Черемисина
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)"
Priority to RU2010154737/02A priority Critical patent/RU2441087C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2441087C1 publication Critical patent/RU2441087C1/ru

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к металлургии, а именно к технологии переработки руд и концентратов, содержащих редкоземельные элементы. В частности, к способу экстракции редкоземельных элементов иттрия (III), церия (III) и эрбия (III) из водных растворов. Способ включает контакт экстрагента, содержащего олеиновую кислоту и инертный разбавитель, и водного раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз. В качестве инертного разбавителя используют керосин. Экстракцию ведут при продолжительности 10-15 мин при рН 4,5-5,5 и соотношении объемов экстрагента и водного раствора 1:10 в две стадии. В первой стадии ее ведут при содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 5-7 об.% с разделением церия (III) и смеси иттрия (III) и эрбия (III). Во второй стадии - при содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 15-17 об.%. с разделением иттрия (III) и эрбия (III). Техническим результатом является повышение эффективности экстракционного извлечения и разделения редкоземельных элементов, снижение продолжительности процесса и снижение техногенной нагрузки на окружающую среду. 4 ил.

Description

Изобретение относится к металлургии, а именно к технологии переработки руд и концентратов, содержащих редкоземельные элементы. Изобретение может быть использовано в технологии получения редкоземельных элементов в виде соединений и простых веществ из эвдиалитовых и лопаритовых концентратов.
Известен «Способ разделения редкоземельных металлов» (патент RU №2009228, д.пр. 15.03.1994), включающий экстракцию металлов растворами азотсодержащих анионитов, содержащих по крайней мере два органических радикала в инертном разбавителе, отличающийся тем, что экстракцию металлов ведут растворами аминов и/или четвертичных аммониевых оснований, два органических радикала в каждом из которых представляют 2,4-диэтилоктилы.
Недостатком является использование концентрированных растворов аминов и солей четвертичных аммониевых оснований, являющихся токсичными соединениями и требующих применения высаливателей.
Известен «Способ извлечения неодима из концентрата редкоземельных металлов цериевой подгруппы» (патент RU №2030463, д.п. 10.03.1995), включающий экстракцию трибутилфосфатом из нитратных растворов после электрохимического окисления церия, содержащих 300-400 г/л суммы оксидов редкоземельных металлов, с получением рафината и последующую реэкстракцию неодима из органической фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения извлечения неодима путем получения в реэкстракте концентрата неодима с содержанием 3-10% празеодима и рафината в виде концентрата редкоземельных металлов, пригодного для получения полирующих материалов, в исходный раствор перед экстракцией вводят раствор концентрата редкоземельных металлов с содержанием 50-60% оксида церия в соотношении 1:(6-10) и экстракцию проводят при массовом соотношении суммы редкоземельных металлов в исходном растворе и экстрагента 1:(0,6-0,8).
Известен «Способ извлечения редкоземельных элементов из кислых растворов» (патент RU №2172719, д.п. 27.08.2001), включающий введение в исходный раствор фосфорорганического реагента-собирателя в виде диалкилфосфорной кислоты при продувке раствора газом с получением и отделением от раствора пенного редкоземельного продукта, отличающийся тем, что выделенный пенный продукт обрабатывают азотной или соляной кислотой с концентрацией не менее 4N при 70-100°С с переводом редкоземельных элементов в раствор, который отделяют от регенерированного реагента-собирателя.
Недостатками способа являются использование концентрированных кислот для регенерации экстрагента, использование концентрированного экстрагента, необходимость проводить процесс при повышенной температуре.
Недостатками являются: использование дорогостоящего трибутилфосфата, высокое соотношение объемов органической и водной фаз, необходимость предварительного окисления церия до четырехвалентного состояния для его удовлетворительного отделения от других лантаноидов.
Известен способ извлечения редкоземельных металлов из их смеси (патент RU №2049133, д.п. 27.11.1995), включающий противоточную экстракцию органическим растворителем из водного раствора редкоземельных металлов и реэкстракцию обработкой органической фазы водным раствором минеральной кислоты, экстракцию осуществляют с выводом части экстракта, с его последующей противоточной реэкстракцией в три стадии: при соотношении О:В=(1-3) на первой стадии, О:В=(3-5) и выводом части органического растворителя с направлением его в основной цикл на второй стадии и соотношении О:В=(5-10) на третьей стадии.
Недостатком способа является высокий расход экстрагента.
Известен способ экстракции редкоземельных элементов из водных растворов (патент RU №2112067, д.п. 27.05.1998), принятый за прототип и заключающийся в том, что в качестве экстрагента используют техническую смазку, в своем составе содержащую, мас.%: олеиновую кислоту 10-12, триэталонамин 4,5-6,0, машинное масло (инертный разбавитель) - остальное, а экстракцию осуществляют в интервале 0<рН<10 непрерывным регулированием оптимальной величины рН в течение не более двух часов.
Недостатками являются введение в состав экстрагента токсичного триэтаноламина и значительная продолжительность процесса (до двух часов).
Техническим результатом является повышение эффективности экстракционного извлечения и разделения редкоземельных элементов, снижение продолжительности процесса и снижение техногенной нагрузки на окружающую среду.
Способ экстракции редкоземельных элементов иттрия (III), церия (III) и эрбия (III) из водных растворов, включающий контакт экстрагента, содержащего олеиновую кислоту и инертный разбавитель, и водного раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, отличающийся тем, что в качестве инертного разбавителя используют керосин, а экстракцию ведут при продолжительности 10-15 мин, рН 4,5-5,5 и соотношении объемов экстрагента и водного раствора 1:10 в две стадии, причем в первой стадии при содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 5-7 об.% с разделением церия (III) и смеси иттрия (III) и эрбия (III), а во второй стадии при содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 15-17 об.% с разделением иттрия (III) и эрбия (III).
Использование в качестве инертного растворителя керосина обеспечивает уменьшение вязкости экстрагента, что приводит к снижению продолжительности процесса. Отсутствие в составе экстрагента триэтаноламина снижает его токсичность.
Проведение экстракции при рН 4,5-5,5 и соотношении объемов экстрагента и водного раствора 1:10 оптимально для получения высоких коэффициентов извлечения и разделения церия (III), иттрия (III) и эрбия (III) при их экстракции из водных растворов (получено экспериментально).
Разделение и извлечение церия (III) и смеси иттрия (III) и эрбия (III) на первой стадии экстракции максимально при содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 5-7 об.% (получено экспериментально).
Разделение иттрия (III) и эрбия (III) на второй стадии экстракции максимально при содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 15-17 об.% (получено экспериментально).
Способ поясняется чертежами, где на фиг.1 представлена схема экспериментальной установки для извлечения и разделения иттрия (III), церия (III) и эрбия (III), на фиг.2 представлена схема экстракционного извлечения и разделения иттрия (III), церия (III) и эрбия (III), на фиг.3 представлены экспериментальные зависимости коэффициентов распределения иттрия (III), церия (III) и эрбия (III) от рН водного раствора, на фиг.4 представлены экспериментальные зависимости коэффициентов распределения иттрия (III), церия (III) и эрбия (III) от содержания олеиновой кислоты в экстрагенте.
Способ осуществляют следующим образом. Экстракцию проводили с использованием термостатированной автоматизированной установки, схема которой изображена на фиг.1. В термостатированный реактор с мешалкой помещали заданные количества экстрагента и водного раствора в соотношении объемов 1:10 соответственно. В качестве экстрагента использовался раствор технической олеиновой кислоты марки Б-115 (ТУ 9145-172-4731297-94) в керосине. Необходимая для достижения равновесия продолжительность контакта экстрагента и водного раствора была установлена экспериментально и составляла 10 мин. Продолжительность разделения не превышала 15 мин. Контроль за величиной рН выполняли при помощи рН-метра рН-150 М с комбинированным электродом марки ЭСК-10601/4. Контроль за содержанием редкоземельного элемента в водном растворе осуществлялся при помощи рентгено-спектрального флуоресцентного анализатора Спектроскан U.
На основании зависимостей коэффициентов распределения церия (III), иттрия (III) и эрбия (III) от содержания олеиновой кислоты в экстрагенте в диапазоне значений от 3 до 15 об.% при постоянном значении рН 5, представленных на фиг.4, и зависимостей коэффициентов распределения церия (III), иттрия (III) и эрбия (III) от рН водного раствора в диапазоне значений от 3 до 5 при постоянном содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 15 об.%, представленных на фиг.3, получена следующая последовательность экстракции: церий (III) - эрбий (III) - иттрий (III).
Изменяя содержание олеиновой кислоты в экстрагенте, осуществляли двухстадийное извлечение и разделение церия (III), эрбия (III) и иттрия (Ш)согласно схеме, изображенной на фиг.2.
Водный раствор, содержащий иттрий (III), церий (III) и эрбий (III), нейтрализовали до рН 5. Первую стадию экстракции проводили при содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 5-7 об.%. При этом в экстрагент извлекался церий (III) с коэффициентами разделения βCe/Y=6, βCe/Er=6. Далее водный раствор, содержащий иттрий (III) и эрбий (III), направляли на вторую стадию экстракции, на которой при содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 15-17 об.% в экстрагент извлекали эрбий (III) с коэффициентом разделения βEr/Y=4.

Claims (1)

  1. Способ экстракции редкоземельных элементов иттрия (III), церия (III) и эрбия (III) из водных растворов, включающий контакт экстрагента, содержащего олеиновую кислоту и инертный разбавитель, и водного раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, отличающийся тем, что в качестве инертного разбавителя используют керосин, а экстракцию ведут при продолжительности 10-15 мин при рН 4,5-5,5 и соотношении объемов экстрагента и водного раствора 1:10 в две стадии, причем в первой стадии при содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 5-7 об.% с разделением церия (III) и смеси иттрия (III) и эрбия (III), а во второй стадии - при содержании олеиновой кислоты в экстрагенте 15-17 об.% с разделением иттрия (III) и эрбия (III).
RU2010154737/02A 2010-12-30 2010-12-30 Способ экстракции редкоземельных элементов иттрия (iii), церия (iii) и эрбия (iii) из водных растворов RU2441087C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010154737/02A RU2441087C1 (ru) 2010-12-30 2010-12-30 Способ экстракции редкоземельных элементов иттрия (iii), церия (iii) и эрбия (iii) из водных растворов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010154737/02A RU2441087C1 (ru) 2010-12-30 2010-12-30 Способ экстракции редкоземельных элементов иттрия (iii), церия (iii) и эрбия (iii) из водных растворов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2441087C1 true RU2441087C1 (ru) 2012-01-27

Family

ID=45786480

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010154737/02A RU2441087C1 (ru) 2010-12-30 2010-12-30 Способ экстракции редкоземельных элементов иттрия (iii), церия (iii) и эрбия (iii) из водных растворов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2441087C1 (ru)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104388709A (zh) * 2014-10-24 2015-03-04 南昌航空大学 二进三出分馏萃取分组分离二种混合稀土的方法
CN104388710A (zh) * 2014-11-03 2015-03-04 南昌航空大学 二进三出分馏萃取分组分离轻稀土矿和高钇矿的方法
CN104726709A (zh) * 2013-12-18 2015-06-24 江西农业大学 预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法
RU2624269C1 (ru) * 2016-09-06 2017-07-03 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Способ извлечения эрбия (iii) экстракцией
RU2677571C1 (ru) * 2018-05-14 2019-01-17 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ вскрытия эвдиалитового концентрата
RU2718439C2 (ru) * 2015-05-07 2020-04-06 Коммиссариат А Л' Энержи Атомик Э Оз Энержи Альтернатив Применение новых соединений для селективного экстрагирования редкоземельных металлов из водных растворов, содержащих фосфорную кислоту, и соответствующий способ экстракции

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104726709A (zh) * 2013-12-18 2015-06-24 江西农业大学 预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法
CN104388709A (zh) * 2014-10-24 2015-03-04 南昌航空大学 二进三出分馏萃取分组分离二种混合稀土的方法
CN104388710A (zh) * 2014-11-03 2015-03-04 南昌航空大学 二进三出分馏萃取分组分离轻稀土矿和高钇矿的方法
CN104388710B (zh) * 2014-11-03 2016-01-13 南昌航空大学 二进三出分馏萃取分组分离轻稀土矿和高钇矿的方法
RU2718439C2 (ru) * 2015-05-07 2020-04-06 Коммиссариат А Л' Энержи Атомик Э Оз Энержи Альтернатив Применение новых соединений для селективного экстрагирования редкоземельных металлов из водных растворов, содержащих фосфорную кислоту, и соответствующий способ экстракции
RU2624269C1 (ru) * 2016-09-06 2017-07-03 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Способ извлечения эрбия (iii) экстракцией
RU2677571C1 (ru) * 2018-05-14 2019-01-17 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ вскрытия эвдиалитового концентрата

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2441087C1 (ru) Способ экстракции редкоземельных элементов иттрия (iii), церия (iii) и эрбия (iii) из водных растворов
Padhan et al. Recovery of Nd and Pr from NdFeB magnet leachates with bi-functional ionic liquids based on Aliquat 336 and Cyanex 272
CN103468950B (zh) 一种稀土水溶液萃取除杂质离子的方法
EP3197833B1 (fr) Procédés de récupération sélective de terres rares présentes dans des phases aqueuses acides issues du traitement d&#39;aimants permanents usagés ou rebutés
JP5499353B2 (ja) 希土類元素の抽出・分離方法
Huang et al. Efficient and sustainable regeneration of bifunctional ionic liquid for rare earth separation
CN102753711B (zh) 用于从天然铀浓缩物中纯化铀的方法
KR20130001694A (ko) 경 희토류 원소의 추출 및 분리 방법
JP2011001586A (ja) 希土類元素の抽出・分離方法
EP3833789B1 (fr) Utilisation d&#39;un mélange synergique d&#39;extractants pour extraire des terres rares d&#39;un milieu aqueux comprenant de l&#39;acide phosphorique
CN110184464B (zh) 一种钍的萃取分离方法
Hu et al. Recovery of zinc and iron from hot-dip galvanizing spent pickle liquor using solvent extraction
Mishra et al. Application of bifunctional ionic liquids for extraction and separation of Eu3+ from chloride medium
WO2019197792A1 (fr) Diglycolamides dissymétriques amphiphiles et leur utilisation pour extraire les terres rares de solutions aqueuses acides
JP5299914B2 (ja) 希土類元素の抽出・分離方法
CN106480322B (zh) 一种从赤泥预处理得到的富钪渣中提取钪的方法
CN106834681B (zh) 一种使用酰胺荚醚类萃取剂去除Pr中Fe杂质的方法
US3077378A (en) Separation of europium from other lanthanide rare earths by solvent extraction
CN112458319A (zh) 一种基于离子液体萃取体系分离重稀土元素的方法
Li et al. Preparation of high-purity neodymium chloride by solvent extraction in the mixer-settlers: A pilot-scale investigation
RU2484163C1 (ru) Способ извлечения редкоземельных металлов из водных растворов
Takip et al. Solvent extraction of light rare earths from acidic medium by Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid in kerosene
RU2817728C1 (ru) Способ переработки вторичного магнитного сырья, содержащего редкоземельные металлы
RU2587699C1 (ru) Способ разделения эрбия, самария и празеодима олеиновой кислотой из нитратно-хлоридных сред
Alshammari Solvent extraction of cerium from various solutions by organophosphorus-based extractants: a review

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20161231