RU2436820C1 - Anticorrosion primer - Google Patents
Anticorrosion primer Download PDFInfo
- Publication number
- RU2436820C1 RU2436820C1 RU2010125498/05A RU2010125498A RU2436820C1 RU 2436820 C1 RU2436820 C1 RU 2436820C1 RU 2010125498/05 A RU2010125498/05 A RU 2010125498/05A RU 2010125498 A RU2010125498 A RU 2010125498A RU 2436820 C1 RU2436820 C1 RU 2436820C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alkyd
- addition
- primer
- rust
- film former
- Prior art date
Links
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к лакокрасочной промышленности, а именно к составам антикоррозионных цинксодержащих лакокрасочных материалов для протекторной защиты от коррозии металлических конструкций, изделий и оборудования, эксплуатирующихся в условиях среднеагрессивных сред, и может быть использовано в промышленном и гражданском строительстве, судостроении, автомобилестроении и мостостроении для защиты инженерных и гидротехнических сооружений, промышленных и энергетических установок, оборудования химической и нефтехимической промышленности, портовых сооружений.The invention relates to the paint and varnish industry, and in particular to compositions of anticorrosive zinc-containing paints and varnishes for tread corrosion protection of metal structures, products and equipment operating in conditions of medium aggressive environments, and can be used in industrial and civil engineering, shipbuilding, automotive and bridge engineering to protect engineering and hydraulic structures, industrial and power plants, chemical and petrochemical equipment laziness, port facilities.
Известен «Антикоррозионный состав для покрытий» (Патент РФ №2378305, МПК C09D 5/08, C09D 5/10, опубл. 10.01.2010), содержащий высокодисперсный порошок цинка, оксид цинка, связующее, в качестве которого используют хлоркаучук, модифицированный смолой алкидной с кислотностью не более 20 мгKOH/г и пластифицированный хлорпарафиновым воском в среде органического растворителя, и целевые добавки, в качестве которых используют полимеризованное амфотерное масло, бентонит органофильный и графит.The well-known "Corrosion-resistant composition for coatings" (RF Patent No. 2378305, IPC C09D 5/08, C09D 5/10, publ. 01/10/2010), containing highly dispersed zinc powder, zinc oxide, a binder, which is used as chlorinated rubber, modified with alkyd resin with an acidity of not more than 20 mgKOH / g and plasticized with chloroparaffin wax in an organic solvent, and target additives, which use polymerized amphoteric oil, organophilic bentonite and graphite.
Известна «Грунтовка» (Патент РФ №2068434, МПК C09D 167/08, C09D 5/08, опубл. 1996), обладающая седиментационной устойчивостью, содержащая, мас.%: пентафталевый лак, модифицированный эпоксидно-жирнокислотным олигомером, 41,5-61,5; цинковый порошок 30,0-45,0, полиметилолмочевину 6,5-10,0; трехметальный сиккатив 2,0-3,5. Состав характеризуется слабым структурированием, т.к. мочевина обладает слабым тиксотропным действием, а седиментационная устойчивость состава утрачивается при его хранении и разбавлении до рабочей вязкости с созданием трудноразмешиваемого осадка. Кроме того, длительность сушки составляет не менее 22 часов, что снижает производительность труда и увеличивает затраты на антикоррозионную обработку.The well-known "Primer" (RF Patent No. 2068434, IPC C09D 167/08, C09D 5/08, publ. 1996), having sedimentation stability, containing, wt.%: Pentaphthalic varnish, modified with an epoxy-fatty acid oligomer, 41.5-61 ,5; zinc powder 30.0-45.0; polymethylolurea 6.5-10.0; three-metal drier 2.0-3.5. The composition is characterized by weak structuring, because urea has a weak thixotropic effect, and the sedimentation stability of the composition is lost when it is stored and diluted to a working viscosity with the creation of a hard-to-mix sediment. In addition, the drying time is at least 22 hours, which reduces labor productivity and increases the cost of anti-corrosion treatment.
Известна «Композиция для получения антикоррозионного покрытия» (Патент РФ №2304602, МПК C09D 167/08; C09D 5/08; опубл. 2007), наиболее близкая к предлагаемой и принятая за прототип, включающая высокодисперсный цинковый порошок, модифицированный алкидный пленкообразователь, трехметальный сиккатив и антиседиментационную добавку, органический растворитель - толуол, при следующем соотношении компонентов, мас.%: цинковый порошок высокодисперсный 55-65; окись цинка 10-15; алкидный пленкообразователь, состоящий из тощего алкидного лака, модифицированного фенолформальдегидной смолой с кислотным числом не более 15 мг KOH/г 10,0-15,0; бентонит органофильный SD1 0,3-0,8; лецитин 0,3-0,8; сиккатив трехметальный 0,1-0,3; толуол - остальное. В качестве высокодисперсного цинкового порошка используется любой порошок импортного производства со средним размером частиц 3-5 мкм, например порошок импортного производства марки S3 (Норвегия) либо марки EMP, UMP (Южная Корея), соответствующие требованиям ИСО 3549:1995 (Е). Состав технологичен в процессе нанесения, а получаемое покрытие обеспечивает стойкость по отношению к воде и нефтепродуктам. Известное покрытие не может быть использовано в растворах кислот, щелочей, солей, органических кислот и не обеспечивает достаточной надежности при длительной эксплуатации.The well-known "Composition for anti-corrosion coating" (RF Patent No. 2304602, IPC C09D 167/08; C09D 5/08; publ. 2007), the closest to the proposed and adopted as a prototype, including highly dispersed zinc powder, modified alkyd film former, three-metal drier and anti-sedimentation additive, the organic solvent is toluene, in the following ratio of components, wt.%: zinc powder finely dispersed 55-65; zinc oxide 10-15; alkyd film former, consisting of a skinny alkyd varnish modified with phenol-formaldehyde resin with an acid number of not more than 15 mg KOH / g 10.0-15.0; organophilic bentonite SD 1 0.3-0.8; lecithin 0.3-0.8; three-metal desiccant 0.1-0.3; toluene - the rest. As a finely dispersed zinc powder, any imported powder with an average particle size of 3-5 microns is used, for example, imported powder of the S3 brand (Norway) or the EMP, UMP brand (South Korea) that meet the requirements of ISO 3549: 1995 (E). The composition is technologically advanced during application, and the resulting coating provides resistance to water and petroleum products. The known coating cannot be used in solutions of acids, alkalis, salts, organic acids and does not provide sufficient reliability for long-term operation.
Технический результат, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, заключается в получение антикоррозионной грунтовки с высокими технологическими свойствами при одновременном обеспечении повышенной длительности защиты покрытий в условиях агрессивной среды, повышение адгезионной прочности, сокращение времени высыхания, повышение ударной прочности.The technical result, the achievement of which the present invention is directed, is to obtain an anti-corrosion primer with high technological properties while providing increased duration of coating protection in an aggressive environment, increasing adhesive strength, reducing drying time, increasing impact strength.
Технический результат достигается тем, что антикоррозионная грунтовка, включающая алкидный пленкообразователь, пигмент, сиккатив, добавку, растворитель, дополнительно содержит в качестве наполнителя микротальк - силикат магния, в качестве алкидного пленкообразователя содержит алкидный лак с добавлением порошкового модификатора ржавчины лигнинового, в качестве добавки содержит пигмент - оксид цинка и добавку для снижения поверхностного натяжения пленкообразователя - полиэтилсилоксановую жидкость, сиккатив жирнокислотный, содержащий в % - марганец - 0,9-1,5 и свинец - 4,5-6,0, карбонат кальция, а в качестве растворителя содержит уайт-спирит при следующем соотношении компонентов, мас.%:The technical result is achieved in that the anticorrosion primer, including an alkyd film former, pigment, desiccant, additive, solvent, additionally contains microtalc - magnesium silicate as an filler, as an alkyd film former contains an alkyd varnish with the addition of a powder lignin rust modifier, and contains pigment as an additive - zinc oxide and an additive to reduce the surface tension of the film former - polyethylsiloxane liquid, a fatty acid desiccant containing th in% - manganese - 0.9-1.5 and lead - 4.5-6.0, calcium carbonate, and as a solvent contains white spirit in the following ratio, wt.%:
Грунтовка включает алкидный лак, порошковый модификатор ржавчины лигниновый и спецнаполнители, обладает способностью проникать в микротрещины и поры металла с одновременным подавлением начавшихся процессов коррозии.The primer includes alkyd varnish, lignin powder rust modifier and special fillers, has the ability to penetrate microcracks and pores of the metal while suppressing the onset of corrosion processes.
Алкидный пленкообразователь содержит алкидный лак, выполняющий функцию ПАВ смачиватель. Полуфабрикатами лак (пентафталевый) ПФ-053Н, ПФ-046, ПФ-060 (ТУ 6-10-612-76), имеющий 4 первичные гидроксильные группы ОН- (на основе 4-атомного спирта эритрита).Alkyd film former contains alkyd varnish, which acts as a surfactant wetting agent. Semi-finished varnish (pentaphthalic) PF-053H, PF-046, PF-060 (TU 6-10-612-76), having 4 primary hydroxyl groups OH - (based on 4-atom erythritol alcohol).
В качестве пигмента использован неорганический пигмент - оксид цинка ZnO ускоритель отверждения - цинковые белила. Цинковые белила - ингибитор катодного процесса (тормозит катодный процесс, т.е. уменьшает диффузию окислителя, воды и протонов - подавляет процесс их восстановления). Цинковые белила - ГОСТ 202-84, ТУ 6-00-5744286-48-90, марка БЦО. Использование цинковых белил увеличивает образование адгезионных связей, которые улучшают процесс отверждения нижнего слоя.The pigment used is an inorganic pigment - zinc oxide ZnO curing accelerator - zinc white. Zinc white - an inhibitor of the cathodic process (inhibits the cathodic process, i.e. reduces the diffusion of oxidizing agents, water and protons - inhibits the process of their recovery). Zinc white - GOST 202-84, TU 6-00-5744286-48-90, brand BTsO. The use of zinc oxide increases the formation of adhesive bonds, which improve the curing process of the lower layer.
В качестве наполнителя использован силикат магния - микротальк МТ-ЭГС-1, ГОСТ 19284-79. Микротальк значительно увеличивает вязкость и тиксотропность, снижает глянец покрытий, делает их матовыми, что устраняет неравномерный блеск покрытий на волнистых подложках. Микротальк снижает электрическую проводимость и относится к термостойким пигментам. Тальк повышает влагонепроницаемость, так как влага впитываеся им и удерживается.Magnesium silicate - microtalc MT-EGS-1, GOST 19284-79 was used as a filler. Microtalc significantly increases the viscosity and thixotropy, reduces the gloss of coatings, makes them matte, which eliminates the uneven gloss of coatings on wavy substrates. Microtalc reduces electrical conductivity and refers to heat-resistant pigments. Talc increases moisture resistance, as moisture is absorbed by it and is retained.
В качестве сиккатива использован жирнокислотный сиккатив ЖК-1, ЖК-12 - прозрачная однородная жидкость, содержит марганец, свинец и уайт-спирит (ТУ6-10-1641-86, ТУ6-21-0204150-1-90). Содержание активного металла в сиккативе, % марганца - 0,9-1,5, свинца 4,5-6,0. ЖК сиккативы представляют собой раствор солей тяжелых металлов различных жирных кислот и их солей с нафтеновыми кислотами в органических растворителях. Сиккативы представляют собой жидкие или твердые вещества (катализаторы), ускоряющие высыхание растительных масел, красок, эмалей, лаков, изготовленных на масляной основе. Сиккатив поглощает из воздуха кислород, который быстро переходит в масло, благодаря чему сокращается время, необходимое для образования твердой пленки.As a desiccant, the fatty acid desiccant ZhK-1, ZhK-12, a transparent homogeneous liquid, contains manganese, lead, and white spirit (TU6-10-1641-86, TU6-21-0204150-1-90). The active metal content in the desiccant,% manganese - 0.9-1.5, lead 4.5-6.0. LC desiccants are a solution of salts of heavy metals of various fatty acids and their salts with naphthenic acids in organic solvents. Desiccants are liquid or solid substances (catalysts) that accelerate the drying of vegetable oils, paints, enamels, varnishes, oil-based. The desiccant absorbs oxygen from the air, which quickly passes into oil, which reduces the time required for the formation of a solid film.
В качестве модифицирующей добавки использован порошковый модификатор ржавчины лигниновый (ТУ38-5383333-1-90, ТУ 10.05.743-89). Лигнин порошковый - мелкодисперсный порошок темно-коричневого цвета, нерегулярно построенный полимер, является отходом гидролизно-дрожжевого производства, делает изделие менее чувствительным к перепадам эксплуатационных температур и улучшает сцепление покрытия с ржавой поверхностью.As a modifying additive, a lignin powder rust modifier was used (TU38-5383333-1-90, TU 10.05.743-89). Powder lignin - a fine powder of dark brown color, irregularly built polymer, is a waste of hydrolysis and yeast production, makes the product less sensitive to changes in operating temperatures and improves adhesion of the coating to a rusty surface.
В качестве добавки для снижения поверхностного натяжения пленкообразователя использована полиэтиленсилоксановая жидкость ПЭС-5, ГОСТ 13004-77. Полиэтиленсилоксановая жидкость ПЭС-5 - кремнийорганическая жидкость (противократерная добавка) вводится для исключения кратеров, т.е. для снижения поверхностного натяжения пленкообразователя, что дает хорошую смачиваемость.As an additive to reduce the surface tension of the film former, polyethylene siloxane liquid PES-5, GOST 13004-77, was used. Polyethylene siloxane liquid PES-5 - an organosilicon liquid (anti-crater additive) is introduced to exclude craters, i.e. to reduce the surface tension of the film former, which gives good wettability.
В качестве дополнительной добавки (наполнителя) использован карбонат кальция - соль угольной кислоты (CaCO3), выполняющий функцию красящего пигмента и связывающего материала.As an additional additive (filler) used calcium carbonate - a salt of carbonic acid (CaCO 3 ), which performs the function of a coloring pigment and a binder.
В качестве органического растворителя использован уайт-спирит (ГОСТ 3134-78) - высококипящая фракция бензина, прозрачная маслянистая жидкость с запахом керосина.White spirit (GOST 3134-78) is used as an organic solvent - a high-boiling gasoline fraction, a transparent oily liquid with the smell of kerosene.
Указанные пределы соотношений между компонентами композиции определены экспериментальным путем и являются оптимальными с точки зрения достижения заявленного технического результата.The specified limits of the ratios between the components of the composition are determined experimentally and are optimal from the point of view of achieving the claimed technical result.
Использование предлагаемой антикоррозионной грунтовки показывает ее хорошую укрывистость (0,25-0,3 кг/м2 при двухслойном покрытии) - способность лакокрасочного материала делать невидимым цвет или цветовые различия окрашиваемой поверхности (ГОСТ 8784-75), достаточную вязкость (условная вязкость 50-100 сек), время высыхания до степени 3 при температуре (20±2)°C в течение 11 часов.The use of the proposed anticorrosive primer shows its good hiding power (0.25-0.3 kg / m 2 with a two-layer coating) - the ability of the paint material to invisible the color or color differences of the painted surface (GOST 8784-75), sufficient viscosity (conditional viscosity 50- 100 sec), drying time to degree 3 at a temperature of (20 ± 2) ° C for 11 hours.
Грунтовку готовят простым механическим смешиванием ингредиентов до требуемой степени дисперсности.The primer is prepared by simple mechanical mixing of the ingredients to the required degree of dispersion.
Для испытаний образцов использовали металлические пластины, на которые наносили покрытие кистью или валиком с последующей сушкой при комнатной температуре до степени 6 в соответствии с ГОСТ 19007-73. Толщина сформированных покрытий составляла 70-80 мкм.For testing the samples used metal plates, which were coated with a brush or roller, followed by drying at room temperature to a degree of 6 in accordance with GOST 19007-73. The thickness of the formed coatings was 70-80 microns.
Условную вязкость грунтовки определяли по вискозиметру типа ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре 20±2°C по ГОСТ 8420-74.The nominal viscosity of the primer was determined using a VZ-246 type viscometer with a nozzle diameter of 4 mm at a temperature of 20 ± 2 ° C according to GOST 8420-74.
Устойчивость грунтовки при хранении определяли визуально. Расслаивание разбавленной грунтовки оценивали по ГОСТ 25129-82.The stability of the primer during storage was determined visually. The delamination of the diluted primer was evaluated according to GOST 25129-82.
Время высыхания покрытия до степени 3 оценивали по ГОСТ 19007-73 при температуре 20±2°C.The drying time of the coating to degree 3 was evaluated according to GOST 19007-73 at a temperature of 20 ± 2 ° C.
Адгезию покрытий методом «решетчатых надрезов» определяли по ГОСТ 15140-78.The adhesion of coatings by the method of "lattice cuts" was determined according to GOST 15140-78.
Прочность при ударе определяли по ГОСТ 4765-78, эластичность при изгибе - по ГОСТ 6806-73.Impact strength was determined according to GOST 4765-78, bending elasticity was determined according to GOST 6806-73.
Стойкость покрытия к статическому воздействию воды и нефтепродуктов при температуре 20±2°C определяли по ГОСТ 9.403-80.The resistance of the coating to the static effects of water and oil products at a temperature of 20 ± 2 ° C was determined according to GOST 9.403-80.
Техническую сущность и преимущества предлагаемой антикоррозионной грунтовки иллюстрируют экспериментальные данные, приведенные в таблицах 1 и 2.The technical essence and advantages of the proposed anti-corrosion primer are illustrated by the experimental data shown in tables 1 and 2.
ТУ 2312-003-27552940-99 п.5.7.according to GOST 9.403-80 with change 1, method A
TU 2312-003-27552940-99 p.5.7.
ТУ 2312-003-27552940-99 п.5.7.according to GOST 9.403-80 with change 1, method A
TU 2312-003-27552940-99 p.5.7.
ТУ 2312-003-27552940-99 п.5.8.according to GOST 9.403-80 with change 1, method A
TU 2312-003-27552940-99 p.5.8.
Предлагаемая антикоррозионная грунтовка состоит из алкидного лака, порошкового модификатора ржавчины лигнинового и спецнаполнителей. В грунтовке использован новый подход к коррозионной защите, заключающийся в сложном химическом взаимодействии молекул компонентов с окислами железа и атомами металлической решетки. Грунтовка обладает способностью проникать в микротрещины и поры металла и подавлять процессы коррозии. При этом на поверхности металла образуются прочные хелатные комплексы с полимерной составляющей грунтовки, защищающие металл от внешнего воздействия. Такой механизм действия позволяет грунтовке прочно связывать слой ржавчины до 100 микрон. Высокая антикоррозионная стойкость грунтовки позволяет уменьшить трудозатраты на подготовку металлических поверхностей под окрашивание, особенно в труднодоступных местах конструкций, сооружений или на отдаленных трассах трубопроводов, мостов, а также использовать грунтовку как самостоятельное покрытие. Применение грунтовки при ремонте железнодорожных вагонов, автомашин, цистерн позволяет отказаться от дорогостоящей дробеструйной очистки металлических поверхностей от продуктов коррозии перед окрашиванием. Относительная дешевизна грунтовки в сочетании с высокой технологичностью процесса окрашивания позволяют использовать грунтовку во всех отраслях промышленности, а при мелкой расфасовке также в индивидуальном секторе потребления.The proposed anti-corrosion primer consists of alkyd varnish, powder modifier of lignin rust and special fillers. The primer used a new approach to corrosion protection, which consists in a complex chemical interaction of component molecules with iron oxides and metal lattice atoms. The primer has the ability to penetrate microcracks and pores of the metal and inhibit corrosion processes. At the same time, strong chelate complexes with a polymer component of the primer are formed on the metal surface, which protect the metal from external influences. This mechanism of action allows the primer to firmly bind a layer of rust up to 100 microns. The high anticorrosion resistance of the primer allows reducing labor costs for preparing metal surfaces for painting, especially in hard-to-reach places of structures, structures or on remote pipelines, bridges, and also using the primer as an independent coating. The use of a primer in the repair of railway cars, cars, tanks allows you to abandon the costly shot peening of metal surfaces from corrosion products before painting. The relative cheapness of the primer, combined with the high adaptability of the staining process, makes it possible to use the primer in all industries, and, when packaged in small quantities, also in the individual consumption sector.
Опытные испытания показали, что антикоррозионная грунтовка обладает высокими технологическими свойствами, обеспечивает повышенную длительность защиты покрытий в условиях агрессивной среды, обладает повышенной адгезионной и ударной прочностью.Experimental tests showed that the anticorrosion primer has high technological properties, provides increased duration of protection of coatings in aggressive environments, and has increased adhesive and impact strength.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010125498/05A RU2436820C1 (en) | 2010-06-21 | 2010-06-21 | Anticorrosion primer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010125498/05A RU2436820C1 (en) | 2010-06-21 | 2010-06-21 | Anticorrosion primer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2436820C1 true RU2436820C1 (en) | 2011-12-20 |
Family
ID=45404338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010125498/05A RU2436820C1 (en) | 2010-06-21 | 2010-06-21 | Anticorrosion primer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2436820C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11220607B2 (en) | 2018-12-18 | 2022-01-11 | Fuchs Petrolub Se | Anticorrosive agent for cavity preservation, and use thereof |
-
2010
- 2010-06-21 RU RU2010125498/05A patent/RU2436820C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11220607B2 (en) | 2018-12-18 | 2022-01-11 | Fuchs Petrolub Se | Anticorrosive agent for cavity preservation, and use thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Thomas et al. | Developments in smart organic coatings for anticorrosion applications: a review | |
| KR101711273B1 (en) | Primary rust preventive coating composition and use thereof | |
| KR101209079B1 (en) | Environmental-friendly aqueous anticorrosion paint composition and environmental-friendly coating process of steel construction using the same | |
| KR101619099B1 (en) | A steel coating method of using friendly heavy duty steel paint composition | |
| KR100910983B1 (en) | Eco-friendly anticorrosive coating method for steel and steel structures | |
| JP6242318B2 (en) | Weak solvent type high corrosion resistance coating composition using Sn ions | |
| US3954482A (en) | Corrosion resistant coating material and method | |
| CN103571293A (en) | Fireproof and anticorrosive oil paint | |
| JPS61268772A (en) | Coating composition for preventing corrosion | |
| JP5993799B2 (en) | High corrosion resistance coating composition using Sn ions | |
| KR100896080B1 (en) | Water Soluble Epoxy Antirust Coating Composition | |
| CN108531043B (en) | Rare earth modified graphene water-based zinc-rich primer | |
| RU2436820C1 (en) | Anticorrosion primer | |
| RU2177019C2 (en) | Anticorrosive lacquer composition | |
| RU2549848C1 (en) | Aqueous-dispersion anticorrosion primer | |
| RU2537001C2 (en) | Monolayered anticorrosion paint-and-varnish material based on epoxy binding agent with carbon nanotubes | |
| RU2378305C1 (en) | Anticorrosion coating composition | |
| CN102079931A (en) | Industrial antirust coating | |
| JP6592344B2 (en) | Thick film type inorganic zinc rich paint coating composition using Sn ion | |
| RU2613985C1 (en) | Priming enamel for protective anti-corrosion epoxy coating protective layer up to 500 microns, method for protective anti-corrosion epoxy coating formation, and product with protective anti-corrosion epoxy coating | |
| RU2384599C1 (en) | Anticorrosion coating composition | |
| RU2460748C2 (en) | Universal thick-layer anticorrosion paint system | |
| EP2652051B1 (en) | Anti-corrosive compositions | |
| RU2304602C1 (en) | Composition for production of the antirust coating | |
| RU2430130C2 (en) | Priming composition for protecting metal surfaces from corrosion |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200622 |