[go: up one dir, main page]

RU2390364C1 - Method for extraction of biologically active substances of herbal raw material - Google Patents

Method for extraction of biologically active substances of herbal raw material Download PDF

Info

Publication number
RU2390364C1
RU2390364C1 RU2008151906/15A RU2008151906A RU2390364C1 RU 2390364 C1 RU2390364 C1 RU 2390364C1 RU 2008151906/15 A RU2008151906/15 A RU 2008151906/15A RU 2008151906 A RU2008151906 A RU 2008151906A RU 2390364 C1 RU2390364 C1 RU 2390364C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
extraction
solvent
stage
raw material
active substances
Prior art date
Application number
RU2008151906/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Рубенович Давидов (RU)
Евгений Рубенович Давидов
Петр Сергеевич Каныгин (RU)
Петр Сергеевич Каныгин
Олег Анатольевич Фракин (RU)
Олег Анатольевич Фракин
Игорь Владимирович Черемнов (RU)
Игорь Владимирович Черемнов
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ПРОФ БИЗНЕС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ПРОФ БИЗНЕС" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ПРОФ БИЗНЕС"
Priority to RU2008151906/15A priority Critical patent/RU2390364C1/en
Priority to PCT/RU2009/000566 priority patent/WO2010077171A2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2390364C1 publication Critical patent/RU2390364C1/en

Links

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

FIELD: medicine, pharmaceutics.
SUBSTANCE: invention refers to pharmaceutical, food and resin industries. The prepared herbal raw material is ultrasounded in an extraction apparatus to produce an extract, recover organic solvents and residue herbal raw material. The process is staged: the first stage involves low-frequency ultrasonic field and broadband exposure mode at power density at least 0.05 Wt/cm3, and the second stage - low-frequency ultrasonic field and resonant exposure mode at power density at least 0.5 Wt/cm3.
EFFECT: invention ensures more rapid process and higher yield of the active substances.
9 cl, 6 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области экстракции органическими растворителями растительного сырья и может быть использовано в фармацевтической, пищевой, лесохимической и других отраслях промышленности.The invention relates to the field of extraction with organic solvents of plant materials and can be used in pharmaceutical, food, wood chemical and other industries.

Несмотря на бурное развитие производства синтетических соединений технологического назначения, пищевых ароматизаторов, вкусовых добавок и нутрицевтиков многие биологически активные вещества в настоящее время продолжают получать из возобновляемых ресурсов - природного растительного или животного сырья. Метод экстракции является наиболее щадящим способом выделения биологически активных веществ из природного сырья. Однако экстрагирование, как правило, наиболее продолжительная стадия переработки исходного сырья. Традиционные методы экстракции нередко занимают часы, сутки или даже недели.Despite the rapid development of the production of synthetic compounds for technological purposes, food flavorings, flavors and nutraceuticals, many biologically active substances currently continue to be obtained from renewable resources - natural plant or animal raw materials. The extraction method is the most gentle way to isolate biologically active substances from natural raw materials. However, extraction is usually the longest stage of processing the feedstock. Traditional extraction methods often take hours, days, or even weeks.

Кроме того, в крупнотоннажных производствах существует проблема отделения побочных продуктов, мешающих протеканию основного процесса, например, отделение смолы при переработке древесины. В этих случаях, используя способность смол растворяться в органических растворителях, также прибегают к методам экстракции. Однако такие процессы, протекающие непрерывно, требуют осуществления процессов экстракции в возможно короткие сроки.In addition, in large-scale industries, there is a problem of separating by-products that interfere with the main process, for example, resin separation during wood processing. In these cases, using the ability of the resins to dissolve in organic solvents, they also resort to extraction methods. However, such processes that occur continuously require the implementation of extraction processes as soon as possible.

Скорость экстракции во многом определяется процессом диффузии на границе раздела фаз между растворителем и частицей растительного сырья. Поэтому известны различные технические решения, направленные на улучшение межфазного массопереноса и, как следствие, повышающие эффективность массообмена.The extraction rate is largely determined by the diffusion process at the interface between the solvent and the particle of plant material. Therefore, various technical solutions are known aimed at improving interfacial mass transfer and, as a result, increasing the efficiency of mass transfer.

К ним относятся способы экстрагирования с постоянным или периодическим перемешиванием растительного сырья с помощью различных по конструкции мешалок.These include methods of extraction with constant or periodic mixing of plant materials using different design mixers.

Известно использование при экстрагировании приводной мешалки с наклонными лопастями и закрепленных по периферии корпуса на пружинных кольцах отстойников (Патент RU №2091121, B01D 11/02, 1997 г.). Однако в подобных способах экстрагирования возбуждаемые механическими мешалками потоки по масштабам значительно превышают характерные размеры диффузионных слоев и практически не изменяют их толщины, а следовательно, и диффузионного сопротивления, то есть не оказывают существенного влияния на скорость межфазного переноса.It is known to use a drive agitator with inclined blades when extracting and settling tanks mounted on the periphery of the housing on the spring rings (Patent RU No. 2091121, B01D 11/02, 1997). However, in such extraction methods, the flows excited by mechanical stirrers significantly exceed the characteristic dimensions of the diffusion layers and practically do not change their thickness, and therefore the diffusion resistance, that is, they do not significantly affect the rate of interfacial transfer.

Значительно ускорить процесс экстракции, увеличить выход и качество экстрагируемого вещества, улучшить условия труда и повысить его производительность позволяет использование ультразвука.Significantly accelerate the extraction process, increase the yield and quality of the extracted substance, improve working conditions and increase its productivity allows the use of ultrasound.

Ультразвуковая экстракция широко известна и является одним из наиболее эффективных способов выделения биологически активных веществ из растительного сырья.Ultrasonic extraction is widely known and is one of the most effective ways of isolating biologically active substances from plant materials.

В основе всех ультразвуковых технологий лежат эффекты взаимодействия ультразвука со средой. Мощный ультразвук, в зависимости от его параметров и условий воздействия, вызывает в жидких средах ряд специфических эффектов - кавитацию, интенсивные микро - и макропотоки, приводящие к нарушению диффузионного слоя и, как следствие, быстрому проникновению жидкой среды в структуру частицы, набуханию частиц, экстрагированию растворимых компонентов, быстрому и качественному перемешиванию компонентов среды. Эти эффекты и используют для интенсификации процессов в биотехнологических производствах.All ultrasound technologies are based on the effects of the interaction of ultrasound with the medium. Powerful ultrasound, depending on its parameters and exposure conditions, causes a number of specific effects in liquid media — cavitation, intense micro- and macro-flows, leading to disruption of the diffusion layer and, as a result, to the rapid penetration of the liquid medium into the particle structure, swelling of particles, and extraction soluble components, fast and high-quality mixing of medium components. These effects are used to intensify processes in biotechnological industries.

Известен способ экстракции, согласно которому процесс ведут в противотоке сырья и экстрагента в режиме ультразвуковой кавитации, создаваемом ультразвуковым волноводом, представляющим собой каскад концентраторов одинаковой длины с развитой боковой поверхностью, при этом происходит интенсификация процесса массопереноса между жидкой и твердой фазой как за счет образования, так и «схлопывания» пузырьков кавитирующей жидкости, что приводит к разрушению равновесного слоя на поверхности раздела фаз и тормозящего диффузию, так и за счет частичного диспергирования твердой фазы, что значительно повышает поверхность контакта (Патент RU №2053006, B01D 11/02, 1996 г.).There is a method of extraction, according to which the process is carried out in a counterflow of raw materials and extractant in the ultrasonic cavitation mode created by an ultrasonic waveguide, which is a cascade of concentrators of the same length with a developed side surface, and the mass transfer process between the liquid and solid phases is intensified due to the formation of and “collapse” of cavitating fluid bubbles, which leads to the destruction of the equilibrium layer on the interface and inhibiting diffusion, and due to static dispersion of the solid phase, which significantly increases the contact surface (Patent RU No. 2053006, B01D 11/02, 1996).

Также известен способ роторно-кавитационной экстракции с использованием вращающегося кавитатора, в результате чего в экстракционной смеси возникают кавитационные перепады давления, приводящие к разрушению клеточных мембран и диспергированию биологического сырья (Патент RU на полезную модель №5735, B01D 11/02, 1998 г.).Also known is a method of rotary cavitation extraction using a rotating cavitator, as a result of which cavitation pressure drops occur in the extraction mixture, leading to the destruction of cell membranes and dispersion of biological raw materials (Patent RU for utility model No. 5735, B01D 11/02, 1998) .

Описан способ экстракции дитерпенов (компонентов смол хвойных растений) и тритерпенов из биоматериала, согласно которому растительное сырье, например, древесину, растения с полыми стеблями или содержащими лигноцеллюлозу, подвергают действию ультразвука с частотой 2-50 кГц в диапазоне частот 10-20 кГц при температуре от -20 до 40°С и времени обработки от 10 до 90 минут (Международная заявка WO 2005/087338, B01D 11/02, 2005 г.). Однако эти способы не обеспечивают достаточной скорости диффузионного переноса, и процесс протекает достаточно длительное время.A method for the extraction of diterpenes (components of coniferous plant resins) and triterpenes from biomaterial is described, according to which plant materials, for example wood, plants with hollow stems or containing lignocellulose, are subjected to ultrasound at a frequency of 2-50 kHz in the frequency range 10-20 kHz at a temperature from -20 to 40 ° C and processing time from 10 to 90 minutes (International application WO 2005/087338, B01D 11/02, 2005). However, these methods do not provide a sufficient rate of diffusion transfer, and the process takes a fairly long time.

Задачей предложенного изобретения является интенсификация процесса экстракции биологически активных соединений из растительного сырья, улучшение условий труда и снижение объемов экстрагентов, содержащих экстрагированный материал.The objective of the proposed invention is to intensify the process of extraction of biologically active compounds from plant materials, improve working conditions and reduce the volume of extractants containing extracted material.

Технический результат от использования предложенного способа заключается в ускорении процесса экстракции при одновременном увеличении степени извлечения веществ.The technical result from the use of the proposed method is to accelerate the extraction process while increasing the degree of extraction of substances.

Поставленная задача решается, а технический результат достигается за счет осуществления способа экстракции биологически активных веществ из растительного сырья органическими растворителями путем воздействия на предварительно подготовленное растительное сырье ультразвуком, получение экстракта и отделение органических растворителей и остатка растительного сырья, характеризующийся тем, что процесс осуществляют в несколько стадий: на первой - в низкочастотном ультразвуковом поле, в режиме широкополосного воздействия с плотностью энергии не менее 0,05 Вт/см3, а на второй - в низкочастотном ультразвуковом поле, в режиме резонансного воздействия с плотностью энергии не менее 0,5 Вт/см3.The problem is solved, and the technical result is achieved by implementing the method of extraction of biologically active substances from plant materials with organic solvents by exposure to pre-prepared plant materials with ultrasound, obtaining an extract and separating organic solvents and the remainder of plant materials, characterized in that the process is carried out in several stages : on the first - in a low-frequency ultrasonic field, in the mode of broadband exposure with an density of en an energy of not less than 0.05 W / cm 3 , and in the second - in a low-frequency ultrasonic field, in the resonant mode with an energy density of at least 0.5 W / cm 3 .

На первой стадии для создания низкочастотного ультразвукового поля с широкополосным воздействием используют, например, гидродинамический излучатель, на второй стадии для создания низкочастотного ультразвукового поля с резонансным воздействием используют пьезокерамический или магнитострикционный преобразователи.At the first stage, for example, a hydrodynamic emitter is used to create a low-frequency ultrasonic field with a broadband action; piezoceramic or magnetostrictive transducers are used at the second stage to create a low-frequency ultrasonic field with a resonant effect.

Для увеличения степени извлечения биологически активных веществ (БАВ) остаток растительного сырья промывают растворителем в противотоке.To increase the degree of extraction of biologically active substances (BAS), the remainder of the plant material is washed with a solvent in countercurrent.

Растительное сырье, подвергаемое экстракции, имеет размеры частиц не более 0,2 см и влажность не более 20%.The plant material to be extracted has a particle size of not more than 0.2 cm and a moisture content of not more than 20%.

Оптимальное соотношение исходное сырье-органический растворитель составляет 1:8÷1:15. При более низких соотношениях преобладает повышенная эффективная вязкость среды, что не позволяет в полной мере использовать преимущества ультразвуковой обработки за счет снижения кавитационной активности (Акопян В.Б., Ершов Ю.А. Основы взаимодействия ультразвука с биологическими объектами. - М.: Издательство МГТУ им. Баумана, 2005, 224 с.). При более высоких соотношениях неоправданно увеличивается расход экстрагента, а следовательно, увеличиваются время и энергия, затрачиваемые на удаление экстрагированной субстанции из экстракта и регенерацию растворителя.The optimal ratio of feedstock to organic solvent is 1: 8 ÷ 1: 15. At lower ratios, the increased effective viscosity of the medium prevails, which does not allow to fully use the advantages of ultrasonic treatment due to a decrease in cavitation activity (Akopyan V.B., Ershov Yu.A. Fundamentals of the interaction of ultrasound with biological objects. - M.: MSTU Publishing House named after Bauman, 2005, 224 p.). At higher ratios, the consumption of the extractant unreasonably increases, and consequently, the time and energy spent on the removal of the extracted substance from the extract and the regeneration of the solvent increase.

Для экстракции пригоден любой растворитель, однако каждый растворитель имеет свои особенности. Некоторые из них слишком дороги, например жидкий СО2, другие взрывоопасны, третьи имеют высокую температуру кипения и плохо отгоняются (что, однако, не препятствует их применению, если растворитель не мешает дальнейшей переработке). Например, для извлечения смолы из древесных опилок предпочтительно использовать следующие растворители: ацетон, этанол, бутанол, четыреххлористый углерод, петролейный эфир.Any solvent is suitable for extraction, however, each solvent has its own characteristics. Some of them are too expensive, for example liquid CO 2 , others are explosive, others have a high boiling point and are poorly distilled off (which, however, does not interfere with their use if the solvent does not interfere with further processing). For example, to extract the resin from sawdust, it is preferable to use the following solvents: acetone, ethanol, butanol, carbon tetrachloride, petroleum ether.

Механизм комбинированного ультразвукового воздействия в предложенном способе экстракции можно разложить на следующие составляющие:The mechanism of combined ultrasonic exposure in the proposed extraction method can be decomposed into the following components:

1. Относительно сухая частица растительного сырья, содержащая воздух, способный расширяться и сжиматься в ультразвуковом поле, попадает в ультразвуковое поле гидродинамического излучателя с широким спектром частот. Собственная частота частицы, которая зависит от ее размеров и содержания воздуха, с большой вероятностью совпадает с одной из частот, генерируемых гидродинамическим излучателем. Высокоамплитудные резонансные пульсации частицы приводят к нарушению диффузионного слоя на границе раздела фаз между растворителем и частицей, высвобождению воздуха и быстрому насыщению частицы экстрагентом.1. A relatively dry particle of plant material containing air, capable of expanding and contracting in an ultrasonic field, enters the ultrasonic field of a hydrodynamic emitter with a wide spectrum of frequencies. The natural frequency of a particle, which depends on its size and air content, most likely coincides with one of the frequencies generated by a hydrodynamic emitter. High-amplitude resonant pulsations of a particle lead to disruption of the diffusion layer at the phase boundary between the solvent and the particle, the release of air and the rapid saturation of the particle with extractant.

2. Насыщенная экстрагентом частица поступает в область с высокой плотностью акустической энергии, созданной группой пьезоэлектрических или магнитострикционных преобразователей за счет их функционирования в резонансном режиме. Высокая плотность энергии обеспечивает интенсивную экстракцию растворимых в экстрагенте веществ, которые содержит частица.2. The particle saturated with the extractant enters the region with a high density of acoustic energy created by a group of piezoelectric or magnetostrictive transducers due to their functioning in the resonant mode. High energy density provides intensive extraction of soluble in the extractant substances that the particle contains.

3. Вследствие нарушения диффузионного слоя происходит увеличение степени извлечения биологически активных веществ при промывании остатка растительного сырья растворителем в противотоке.3. Due to the violation of the diffusion layer, there is an increase in the degree of extraction of biologically active substances when washing the rest of the plant material with a solvent in countercurrent.

Предлагаемый способ экстракции осуществляют следующим образом:The proposed extraction method is as follows:

Растительное сырье измельчают и сушат, затем в рабочую емкость с растворителем, уровень которого поддерживают постоянным (что обеспечивают известными в уровне техники средствами автоматики), подают одновременно подготовленное сырье и растворитель через гидродинамический излучатель. Также растворитель подают через штуцер в нижней части рабочей емкости в противотоке. Затем масса попадает в зону обработки ультразвуком с высокой плотностью энергии, сформированной магнитострикционными или пьезокерамическими преобразователями. Экстракт, содержащий биологически активные вещества и растворитель, отводят через штуцер между зонами воздействия гидродинамического излучателя и зоной воздействия преобразователями. Растворитель отгоняют и получают комплекс БАВ. Отогнанный растворитель возвращают обратно в процесс. Массу растительного сырья, которую подвергали процессу экстракции, выгружают из емкости по шнековому транспортеру, одновременно промывая массу чистым растворителем. Шнековый транспортер расположен под наклоном к рабочей емкости, что позволяет растворителю, содержащему экстрагированные вещества, попадать обратно в рабочую емкость.Vegetable raw materials are crushed and dried, then in a working container with a solvent, the level of which is maintained constant (which is provided by means of automation known in the art), simultaneously prepared raw materials and solvent are fed through a hydrodynamic emitter. The solvent is also fed through a fitting in the lower part of the working tank in countercurrent. Then the mass enters the ultrasonic treatment zone with a high energy density formed by magnetostrictive or piezoceramic transducers. An extract containing biologically active substances and a solvent is discharged through a fitting between the zones of influence of the hydrodynamic emitter and the zone of influence of the transducers. The solvent is distilled off and receive a complex of biologically active substances. The distilled solvent is recycled back to the process. The mass of plant material, which was subjected to the extraction process, is unloaded from the tank via a screw conveyor, while washing the mass with a clean solvent. The screw conveyor is inclined to the working tank, which allows the solvent containing the extracted substances to fall back into the working tank.

Изобретение поясняется примерами, которые не носят ограничивающего характера:The invention is illustrated by examples, which are not limiting:

Пример 1Example 1

Известный способ экстракции:A known method of extraction:

Измельченный до размера 2,5 мм и высушенный до влажности 8-10% 1 кг травы Эхинацеи Пурпурной подают в аппарат для экстракции, туда же загружают органический растворитель этанол в количестве 10 л, соотношение сырья и растворителя 1:10. Массу выдерживают 6 часов. Сливают полученный экстракт, отгоняют растворитель и получают 26 грамм комплекса БАВ. Выход 2,6%. Время экстракции 6 часов.Crushed to a size of 2.5 mm and dried to a moisture content of 8-10%, 1 kg of Echinacea purpurea grass is fed into an extraction apparatus, an organic solvent in the amount of 10 l is loaded there, the ratio of raw material to solvent is 1:10. The mass is kept for 6 hours. The resulting extract is poured off, the solvent is distilled off, and 26 grams of a BAS complex are obtained. The yield is 2.6%. The extraction time is 6 hours.

Пример 2Example 2

Известный способ экстракции:A known method of extraction:

Измельченные до размера 1 мм и высушенные до влажности 8% 10 кг сосновых опилок подают в аппарат для экстракции, туда же загружают органический растворитель ацетон в количестве 100 л, соотношение сырья и растворителя 1:10. Процесс выдерживают 6 часов. Сливают полученный экстракт, отгоняют растворитель и получают 200 грамм смолы. Выход 2%, время экстракции 6 часов.Crushed to a size of 1 mm and dried to a moisture content of 8%, 10 kg of pine sawdust is fed to an extraction apparatus, organic solvent acetone in the amount of 100 l is loaded there, the ratio of raw material and solvent is 1:10. The process can withstand 6 hours. The resulting extract is poured off, the solvent is distilled off, and 200 grams of resin are obtained. Yield 2%, extraction time 6 hours.

Пример 3Example 3

Смесь измельченного до размера 2,5 мм и высушенного до влажности 8-10% 1 кг травы Эхинацеи Пурпурной с этанолом, соотношение сырья и растворителя 1:8, подают в аппарат для экстракции с гидродинамическим излучателем на первой ступени, обеспечивая, таким образом, быстрое насыщение сырья экстрагентом. Плотность энергии в акустическом поле гидродинамического излучателя составляет 0,1 Вт/см3. Смесь травы с экстрагентом, обработанную вышеуказанным способом, подают в зону действия акустического поля с высокой плотностью энергии, плотность акустической энергии составляет 0,5 Вт/см3. Частота акустического поля составляет 22 кГц. Отводят полученный экстракт, отгоняют растворитель и получают 35 грамм комплекса БАВ. Выход 3,5%. Время экстракции 20 секунд.A mixture of 1 kg of Echinacea purpurea grass with ethanol, crushed to a size of 2.5 mm and dried to a moisture content of 8-10% 1 kg, the ratio of raw material to solvent is 1: 8, is fed to the extraction apparatus with a hydrodynamic emitter in the first stage, thus ensuring fast saturation of raw materials with extractant. The energy density in the acoustic field of a hydrodynamic emitter is 0.1 W / cm 3 . A mixture of herbs with an extractant treated with the above method is fed into the acoustic field with a high energy density, the acoustic energy density is 0.5 W / cm 3 . The frequency of the acoustic field is 22 kHz. The obtained extract is taken away, the solvent is distilled off, and 35 grams of the BAS complex are obtained. Yield 3.5%. The extraction time is 20 seconds.

Пример 4Example 4

Смесь измельченных до размера 1 мм и высушенных до влажности 8% 100 кг сосновых опилок с растворителем, соотношение сырья и растворителя 1:10, подают в аппарат для экстракции с гидродинамическим излучателем на первой ступени, обеспечивая, таким образом, быстрое насыщение сырья экстрагентом. Плотность энергии в акустическом поле гидродинамического излучателя составляет 0,05 Вт/см3. Отводят полученный экстракт, отгоняют растворитель и получают 100 грамм смолы. Выход 0,1%, время экстракции 0,03 минуты.A mixture of pine sawdust, crushed to a size of 1 mm and dried to a moisture content of 8% 100 kg, with a solvent, the ratio of raw materials to solvent is 1:10, is fed to the extraction apparatus with a hydrodynamic emitter in the first stage, thus ensuring quick saturation of the raw material with an extractant. The energy density in the acoustic field of a hydrodynamic emitter is 0.05 W / cm 3 . The resulting extract was taken away, the solvent was distilled off, and 100 grams of resin was obtained. Yield 0.1%, extraction time 0.03 minutes.

Пример 5Example 5

Смесь измельченных до размера 1 мм и высушенных до влажности 8% 100 кг сосновых опилок с растворителем, соотношение сырья и растворителя 1:10, подают в аппарат для экстракции с гидродинамическим излучателем на первой ступени, обеспечивая, таким образом, быстрое насыщение сырья экстрагентом. Плотность энергии в акустическом поле гидродинамического излучателя составляет 0,05 Вт/см3. Композицию опилок с экстрагентом, обработанную вышеуказанным способом, подают в зону действия акустического поля с высокой плотностью энергии, плотность акустической энергии составляет 0,5 Вт/см3. Частота акустического поля составляет 22 кГц. Отводят полученный экстракт, отгоняют растворитель и получают 2,8 кг смолы. Выход 2,8%, время экстракции 30 секунд.A mixture of pine sawdust, crushed to a size of 1 mm and dried to a moisture content of 8% 100 kg, with a solvent, the ratio of raw materials to solvent is 1:10, is fed to the extraction apparatus with a hydrodynamic emitter in the first stage, thus ensuring quick saturation of the raw material with an extractant. The energy density in the acoustic field of a hydrodynamic emitter is 0.05 W / cm 3 . The composition of the sawdust with the extractant processed by the above method is fed into the acoustic field with a high energy density, the acoustic energy density is 0.5 W / cm 3 . The frequency of the acoustic field is 22 kHz. The extract obtained is taken off, the solvent is distilled off, and 2.8 kg of resin are obtained. Yield 2.8%, extraction time 30 seconds.

Пример 6Example 6

Смесь измельченных до размера 1 мм и высушенных до влажности 8% 100 кг сосновых опилок с растворителем, соотношение сырья и растворителя 1:10, подают в аппарат для экстракции с гидродинамическим излучателем на первой ступени, обеспечивая, таким образом, быстрое насыщение сырья экстрагентом. Плотность энергии в акустическом поле гидродинамического излучателя составляет 0,05 Вт/см3. Композицию опилок с экстрагентом, обработанную вышеуказанным способом, подают в зону действия акустического поля с высокой плотностью энергии, плотность акустической энергии составляет 0,5 Вт/см3. Частота акустического поля составляет 27 кГц. После обработки ультразвуком с высокой плотностью энергии суспензия опилок выводится из экстракционной установки через шнековый транспортер, в противотоке по транспортеру подают чистый растворитель. Благодаря тому что диффузионный слой на поверхности частиц, препятствующий дальнейшей экстракции смолы, не успевает образоваться, из опилок дополнительно извлекаются остатки смолы. Отводят полученный экстракт, отгоняют растворитель и получают 3,5 кг смолы. Выход 3,5%, время экстракции 50 секунд.A mixture of pine sawdust, crushed to a size of 1 mm and dried to a moisture content of 8% 100 kg, with a solvent, the ratio of raw materials to solvent is 1:10, is fed to the extraction apparatus with a hydrodynamic emitter in the first stage, thus ensuring quick saturation of the raw material with an extractant. The energy density in the acoustic field of a hydrodynamic emitter is 0.05 W / cm 3 . The composition of the sawdust with the extractant processed by the above method is fed into the acoustic field with a high energy density, the acoustic energy density is 0.5 W / cm 3 . The frequency of the acoustic field is 27 kHz. After sonication with a high energy density, the sawdust suspension is discharged from the extraction unit through a screw conveyor, and a clean solvent is fed in countercurrent through the conveyor. Due to the fact that the diffusion layer on the particle surface, which prevents further extraction of the resin, does not have time to form, residues of resin are additionally extracted from sawdust. The resulting extract is taken off, the solvent is distilled off, and 3.5 kg of resin are obtained. Yield 3.5%, extraction time 50 seconds.

Результаты примеров сведены в таблицу 1.The results of the examples are summarized in table 1.

Таблица 1Table 1 Режим обработкиProcessing mode Время экстракцииExtraction time Соотношение растворитель: опилкиSolvent: sawdust ratio Количество неизвлеченной смолы в % к массе опилокThe amount of unrecovered resin in% by weight of sawdust Лабораторный периодический (контроль)Laboratory periodic (control) 6 часов6 o'clock 10:110: 1 1one Непрерывный, двустадийныйContinuous, two-stage 30 с30 s 10:110: 1 0,50.5 Непрерывный одностадийный (гидродинамический преобразователь)Continuous one-stage (hydrodynamic converter) 30 с30 s 10:110: 1 1,51,5 Непрерывный одностадийный (электромеханический преобразователь)Continuous one-stage (electromechanical converter) 30 с30 s 10:110: 1 1,01,0 Непрерывный, двустадийныйContinuous, two-stage 30 с30 s 8:18: 1 1,21,2 Непрерывный, двустадийныйContinuous, two-stage 30 с30 s 15:115: 1 0,450.45

Таким образом, реализованная в способе совокупность ультразвуковых воздействий позволяет более чем на два порядка сократить длительность процесса экстракции растворимых в органических растворителях соединений. В частности, в предложенном способе показана возможность реализации эффективной кратковременной ультразвуковой экстракции органическими растворителями древесной (сосновой) смолы, представляющей собой ценное промышленное сырье, но снижающей скорость энзиматической трансформации целлюлозы в сахара, пригодные для использования в ферментативных процессах микробиологической промышленности, направленных на получение биотехнологической продукции - органических растворителей, ферментов, биологически активных веществ.Thus, the combination of ultrasonic influences implemented in the method allows reducing the duration of the extraction process of compounds soluble in organic solvents by more than two orders of magnitude. In particular, the proposed method shows the possibility of implementing effective short-term ultrasonic extraction of wood (pine) resin with organic solvents, which is a valuable industrial raw material, but reduces the rate of enzymatic transformation of cellulose into sugars, suitable for use in enzymatic processes of the microbiological industry aimed at obtaining biotechnological products - organic solvents, enzymes, biologically active substances.

Claims (9)

1. Способ экстракции биологически активных веществ из растительного сырья органическими растворителями путем воздействия на предварительно подготовленное растительное сырье ультразвуком, получение экстракта, содержащего биологически активные вещества, отделение органических растворителей и остатка растительного сырья, характеризующийся тем, что процесс осуществляют в несколько стадий: на первой - в низкочастотном ультразвуковом поле, в режиме широкополосного воздействия с плотностью энергии не менее 0,05 Вт/см3, а на второй - в низкочастотном ультразвуковом поле, в режиме резонансного воздействия с плотностью энергии не менее 0,5 Вт/см3.1. The method of extraction of biologically active substances from plant materials with organic solvents by exposure to pre-prepared plant materials with ultrasound, obtaining an extract containing biologically active substances, the separation of organic solvents and the remainder of plant materials, characterized in that the process is carried out in several stages: in the first - in the low frequency ultrasound field in the broadband mode exposure with an energy density of at least 0.05 W / cm 3, and the second - in the low astotnom ultrasonic field in the resonance mode exposure with an energy density of at least 0.5 W / cm 3. 2. Способ экстракции по п.1, отличающийся тем, что на первой стадии для создания низкочастотного ультразвукового поля с широкополосным воздействием используют гидродинамический излучатель.2. The extraction method according to claim 1, characterized in that in the first stage, a hydrodynamic emitter is used to create a low-frequency ultrasonic field with broadband exposure. 3. Способ экстракции по п.1, отличающийся тем, что на второй стадии для создания низкочастотного ультразвукового поля с резонансным воздействием используют пьезокерамический или магнитострикционный преобразователи.3. The extraction method according to claim 1, characterized in that in the second stage, piezoelectric or magnetostrictive transducers are used to create a low-frequency ultrasonic field with a resonant effect. 4. Способ экстракции по п.1, отличающийся тем, что остаток растительного сырья промывают растворителем в противотоке.4. The extraction method according to claim 1, characterized in that the remainder of the plant material is washed with a solvent in countercurrent. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что предварительно подготовленное растительное сырье имеет размеры частиц не более 0,2 см и влажность не более 20%.5. The method according to claim 1, characterized in that the pre-prepared plant material has a particle size of not more than 0.2 cm and a moisture content of not more than 20%. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение сырье-органический растворитель составляет от 1:8 до 1:15.6. The method according to claim 1, characterized in that the ratio of raw material to organic solvent is from 1: 8 to 1:15. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют ацетон, этанол, бутанол, четыреххлористый углерод, петролейный эфир.7. The method according to claim 1, characterized in that acetone, ethanol, butanol, carbon tetrachloride, petroleum ether are used as an organic solvent. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что на первой стадии плотность энергии составляет не менее 0,1 Вт/см3, на второй стадии - не менее 0,5 Вт/см3, а соотношение сырье-органический растворитель составляет 1:10.8. The method according to claim 1, characterized in that in the first stage the energy density is not less than 0.1 W / cm 3 , in the second stage not less than 0.5 W / cm 3 and the ratio of raw material to organic solvent is 1 :10. 9. Способ по п.8, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют опилки хвойных пород. 9. The method according to claim 8, characterized in that the use of coniferous sawdust is used as plant material.
RU2008151906/15A 2008-12-29 2008-12-29 Method for extraction of biologically active substances of herbal raw material RU2390364C1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008151906/15A RU2390364C1 (en) 2008-12-29 2008-12-29 Method for extraction of biologically active substances of herbal raw material
PCT/RU2009/000566 WO2010077171A2 (en) 2008-12-29 2009-10-22 Process and system for extraction of bioactive compounds from plant material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008151906/15A RU2390364C1 (en) 2008-12-29 2008-12-29 Method for extraction of biologically active substances of herbal raw material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2390364C1 true RU2390364C1 (en) 2010-05-27

Family

ID=42680346

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008151906/15A RU2390364C1 (en) 2008-12-29 2008-12-29 Method for extraction of biologically active substances of herbal raw material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2390364C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011002330A1 (en) * 2009-07-01 2011-01-06 "Arter Technology Limited" Method for utilization of palm oil production waste by its reprocessing in lignocellulose flour with its subsequent application for liquid and solid fuel production
RU2472519C1 (en) * 2011-08-03 2013-01-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) Method for increasing degree of ecdysteroid extraction from herbal objects

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ПОНОМАРЕВ В.Д. Экстрагирование лекарственного сырья. - М.: Медицина, 1976, с.180. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011002330A1 (en) * 2009-07-01 2011-01-06 "Arter Technology Limited" Method for utilization of palm oil production waste by its reprocessing in lignocellulose flour with its subsequent application for liquid and solid fuel production
RU2472519C1 (en) * 2011-08-03 2013-01-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) Method for increasing degree of ecdysteroid extraction from herbal objects

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8430968B2 (en) Method of extracting starches and sugar from biological material using controlled cavitation
EP2358759B1 (en) Processing of biomass
CN108676042B (en) Device for extracting stevioside from stevia rebaudiana and extraction method thereof
CA2981287C (en) A method of infusing hops flavoring into beer
US20130197216A1 (en) Device And Method For Extracting Active Principles From Natural Sources, Using A Counter-Flow Extractor Assited By A Sound Transduction System
US9289698B2 (en) Method for producing extracts from materials and device for realizing same
UA118174C2 (en) METHOD OF BIOMASS PROCESSING
JP2011019483A (en) Saccharified solution preparation method and saccharification reaction device
CN103957722B (en) Method for harvesting lipids from microbial biomass
RU2390364C1 (en) Method for extraction of biologically active substances of herbal raw material
CN1303095C (en) Ginseng saponin superhigh pressure extraction process
WO2010100669A1 (en) Process and plant for the production of lycopene from rejects of tomato processing
JP5861413B2 (en) Continuous production method of furfural from biomass
JP4840561B2 (en) Method for purifying lignophenol derivatives
KR20220121258A (en) Processes and Apparatus for Removing Impurities from Solid Biomass Feeds
WO2010077171A2 (en) Process and system for extraction of bioactive compounds from plant material
JP5835183B2 (en) Method for producing furfurals, monosaccharides and oligosaccharides from biomass
JP5842757B2 (en) Method for producing furfurals from biomass
JP2005095728A (en) Biomass processing apparatus and biomass processing method
JP2011217634A (en) Method for treating plant biomass, method for producing saccharide from plant biomass, and method for producing alcohol and/or organic acid from plant biomass
RU2475540C1 (en) Method of preparing lignocellulose material for producing sugar and apparatus for realising said method
CN110938103A (en) Method for extracting food-grade tannin from persimmons
US20210235717A1 (en) System for extracting a powder rich in caffeine
US20040197449A1 (en) Process for obtaining bio-functional fractions from biomass
RU2394419C1 (en) Method for conditioning of vegetable raw materials

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20151230