RU2304647C2 - Способ получения целлюлозы (варианты) - Google Patents
Способ получения целлюлозы (варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2304647C2 RU2304647C2 RU2005127650/12A RU2005127650A RU2304647C2 RU 2304647 C2 RU2304647 C2 RU 2304647C2 RU 2005127650/12 A RU2005127650/12 A RU 2005127650/12A RU 2005127650 A RU2005127650 A RU 2005127650A RU 2304647 C2 RU2304647 C2 RU 2304647C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cellulose
- solution
- carried out
- bleaching
- drying
- Prior art date
Links
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 54
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 41
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 34
- 238000010411 cooking Methods 0.000 claims description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 11
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 23
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 abstract description 4
- 238000012993 chemical processing Methods 0.000 abstract description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 abstract 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 1
- MJYQFWSXKFLTAY-OVEQLNGDSA-N (2r,3r)-2,3-bis[(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)methyl]butane-1,4-diol;(2r,3r,4s,5s,6r)-6-(hydroxymethyl)oxane-2,3,4,5-tetrol Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O.C1=C(O)C(OC)=CC(C[C@@H](CO)[C@H](CO)CC=2C=C(OC)C(O)=CC=2)=C1 MJYQFWSXKFLTAY-OVEQLNGDSA-N 0.000 description 17
- 235000004426 flaxseed Nutrition 0.000 description 17
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 17
- 241000208202 Linaceae Species 0.000 description 16
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 description 15
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 12
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910019093 NaOCl Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000357 carcinogen Toxicity 0.000 description 1
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000008104 plant cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Способы относятся к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего сырья, и могут быть использованы для производства целлюлозы из льняного сырья, предназначенной для химпереработки, а также для производства ваты, бумаги. Целлюлозосодержащий материал подвергают одновременному рыхлению и очистке. Затем осуществляют измельчение, замочку в растворе NaOH, очистку и варку. Последнюю ведут в растворе щелочи в течение 1,5-3 часа при гидромодуле 1:(5÷20), содержащем ПАВ. Материал промывают и отбеливают в растворе H2O г. Снова промывают, отжимают и сушат. После отбелки проводят кисловку в растворе кислоты. Перед сушкой проводят измельчение. По другому варианту целлюлозосодержащий материал одновременно рыхлят, очищают и подвергают варке с последующей промывкой. Затем материал отбеливают в растворе H2O2 в течение 1-2 часа при гидромодуле 1:(5÷20) и снова промывают. Затем отжимают и сушат. После отбелки осуществляют кисловку раствором кислоты, а перед сушкой материал измельчают. Техническим результатом является упрощение процесса и повышение его экологической безопасности. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства целлюлозы из льняного сырья, предназначенной для химпереработки, производства ваты, в бумажной промышленности и т.д.
Известен способ получения целлюлозы из злаковых растений, заключающийся в том, что растительное целлюлозосодержащее сырье разрезают на кусочки длиной 3-4 см. Сечку равномерно обрызгивают 15-40%-ым раствором NaOH или КОН при гидромодуле 2:5 и тщательно перемешивают. Массу загружают в закрытую емкость и обрабатывают сжатым воздухом. Промывают водой, сушат. Выход целлюлозы составляет 46,2% (JP №52-6362, кл. 39 А 4, 1977 г.).
Однако известным способом невозможно получить качественную целлюлозу из льняного сырья с высоким выходом целевого продукта.
Известен также способ получения целлюлозы путем рыхления растительного сырья, щелочной варки с использованием NaOH, поверхностно-активного вещества (ПАВ), Т=120-130°С в течение 1 часа, промывки 1-5 кратным количеством осветленной воды, гидроциклонной очистки осветленной водой, измельчения, тонкой гидроциклонной очистки осветленной водой, 2-кратной отбелки NaOCl при рН 9-11,5, Т=90°С в течение 1 часа, промывки 2-кратной умягченной водой, кисловки раствором H2SO4 при 15-40°С в течение 1 часа, промывки умягченной водой, отжима, сушки воздухом (Постоянный технологический регламент №4-2 «Производство простых и сложных эфиров целлюлозы», утвержден 18 января 1995 г. ген. директором Энгельского АООТ «Химволокно»).
Недостатками известного способа являются: проведение процесса щелочной варки в жестких условиях - при температуре Т=120-130°С, давлении 2-3,5 атм, использование для отбелки канцерогенного гипохлорита натрия и дефицитность хлопкового сырья.
Наиболее близким аналогом является способ получения целлюлозы, включающий механическую обработку целлюлозосодержащего материала путем одновременного его рыхления и очистки, варку в щелочном растворе при температуре 130-140°С под давлением 3-4 атм. в течение 180-210 мин, промывку, отбелку в кислом растворе гипохлоритом натрия, отжим, рыхление и сушку (RU 2078163, кл. D04H 1/02, опубл. 1997).
В основу предлагаемого изобретения положена задача создания эффективного экономичного способа получения целлюлозы, пригодной для химпереработки, за счет применения безавтоклавной низкотемпературной щелочной варки и снижения экологического ущерба в результате отказа от хлорсодержащих отбеливающих реагентов.
Техническим результатом является упрощение процесса и повышение его экологической безопасности.
Данный технический результат достигается тем, что в способе получения целлюлозы путем одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, варки в щелочном растворе, промывки, отбелки, промывки, сушки, согласно изобретению, после одновременного рыхления и очистки ведут измельчение, замочку в растворе NaOH и очистку, варку ведут в растворе щелочи в течение 1,5-3 часа при гидромодуле 1:(5-20), содержащем дополнительно ПАВ, отбелку ведут в растворе H2O2, а перед сушкой проводят отжим. После отбелки осуществляют кисловку в растворе кислоты. Перед сушкой проводят измельчение.
Данный технический результат достигается также тем, что в способе получения целлюлозы путем одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, варки в щелочном растворе, промывки, отбелки, промывки и сушки, согласно изобретению, варку ведут в щелочном растворе, дополнительно содержащем ПАВ, в течение 1,5-3 часа при гидромодуле 1:(5-20), отбелку ведут в растворе H2O2 в течение 1-2 часа при гидромодуле 1:(5-20), а перед сушкой проводят отжим. После отбелки осуществляют кисловку раствором кислоты. Перед сушкой материал измельчают.
В качестве целлюлозосодержащего материала используют льняное сырье: лен трепаный по ГОСТ 10330-76, или волокно льняное короткое по ГОСТ 9394-76.
Процесс по п.1 формулы изобретения осуществляют с использованием описанных ниже аппаратов и химреагентов следующим образом.
Рыхление и очистку льняного сырья проводят одновременно с помощью кипорыхлителей типов СРЦК, ВРП для удаления механических примесей, сорняков, огрубевших стеблей, цветков, семян и аэроциклона для удаления пыли.
Измельчение грубое проводят с помощью многодисковой мельницы типа ММДР-379 до размера волокна 5-9 мм.
Проводят замочку измельченного сырья в растворе, содержащем NaOH с концентрацией 0,3-1,0 г/л в оборотной воде, в течение 0,25-2,0 часов при температуре 20-80°С. Гидравлический модуль равен 1:(5÷20).
Тонкую гидроциклонную очистку 0,5-2,0% суспензии сырья в растворе NaOH с концентрацией 0,3-1,0 г/л и с использованием оборотной воды осуществляют на гидроциклонах типа ГЦ-70 и ГЦ-100. Давление суспензии на входе в гидроциклоны 4,0±0,2 кг/см2. Такая очистка способствует отделению костры от массы волокна.
Варку в щелочном растворе проводят путем выдерживания очищенного и измельченного сырья в растворе, содержащем 10-30 г/л NaOH и 0,5-2,0 г/л ПАВ, при температуре 95-105°С в течение 1,5-3,0 часов. Гидравлический модуль при данной операции 1:(5÷20).
В качестве ПАВ используют синтанол - АЛМ-10 - моноалкиловый эфир полиэтиленгликоля на основе высших синтетических жирных спиртов по ТУ 6-14-864-88.
Отработанный щелочной раствор вместе с растворенными в нем нецеллюлозными компонентами льняного сырья отделяют от льняной целлюлозы сцеживанием для возможного повторного использования.
Целлюлозную массу подвергают промывке в умягченной воде с целью удаления остатков щелочи из целлюлозы. Операцию проводят в 2 ступени путем выдерживания в емкостях с водой при температуре 80-90°С в течение 0,3-0,5 часов на первой ступени и 40-50°С в течение 0,3-0,5 часов на второй ступени. Гидравлический модуль при промывке составляет 1:(5÷20) на каждой ступени.
Отбелку льняной целлюлозы проводят в растворе перекиси водорода с концентрацией 2-10 г/л при температуре 75-95°С в течение 1-2 часов. Гидравлический модуль - 1:(5÷20).
Промывку от отбельного раствора проводят умягченной водой так же, как и при промывке после операции щелочной варки.
Операцию отжима осуществляют на центрифугах типа АГ или АОГ.
Сушку целлюлозы проводят путем подачи льняной целлюлозы с влажностью 60-80% вместе с сушильным агентом в двух- или трехрюмочную аэрофонтанную сушилку.
Подсохшую целлюлозу подают в циклон для отделения ее от воздуха и затем на упаковку.
По п.1 ф.и. после отбелки целлюлозы при необходимости уменьшения массовой доли золы проводят операцию кисловки в растворе кислоты с концентрацией 1-7 г/л при температуре 75-95°С в течение 1-2 часов и подают на промывку умягченной водой в 2 ступени, как описано выше. В качестве кислоты используют серную или азотную кислоты.
По п.2 ф.и. промытую влажную целлюлозу при необходимости дополнительно измельчают в многодисковой мельнице до требуемого размера волокна и подают на аэрофонтанную сушилку.
Процесс по п.4 формулы изобретения осуществляют с использованием описанных ниже аппаратов и химреагентов следующим образом.
Рыхление и очистку измельченного льняного сырья с длиной волокна 2-4 мм проводят одновременно с помощью кипорыхлителей типов СРЦК, ВРП для удаления механических примесей и аэроциклона для удаления пыли.
Варку в щелочном растворе проводят путем выдерживания очищенного и измельченного сырья в растворе, содержащем 10-20 г/л NaOH и 0,5-2,0 г/л ПАВ, при температуре 95-105°С в течение 1,5-3,0 часов. Гидравлический модуль при данной операции составляет 1:(5÷20).
Отработанный щелочной раствор вместе с растворенными в нем нецеллюлозными компонентами льняного сырья отделяют от льняной целлюлозы сцеживанием для возможного повторного использования.
Целлюлозную массу подвергают промывке в умягченной воде с целью удаления остатков щелочи из целлюлозы. Операцию проводят в 2 ступени путем выдерживания в емкостях с водой при температуре 80-90°С в течение 0,3-0,5 часов на первой ступени и 40-50°С в течение 0,3-0,5 часов на второй ступени. Гидравлический модуль при промывке составляет 1:(5÷20) на каждой ступени.
Отбелку льняной целлюлозы проводят в растворе перекиси водорода с концентрацией 2-10 г/л при температуре 75-95°С в течение 1-2 часов. Гидравлический модуль - 1:(5÷20).
Промывку от отбельного раствора проводят умягченной водой так же, как и при промывке после операции щелочной варки.
Операцию отжима осуществляют на центрифугах типа АГ или АОГ.
Сушку целлюлозы проводят путем подачи льняной целлюлозы с влажностью 60-80% вместе с сушильным агентом в двух- или трехрюмочную аэрофонтанную сушилку.
Подсохшую целлюлозу подают в циклон для отделения ее от воздуха и затем на упаковку.
По п.5 после отбелки целлюлозы при необходимости уменьшения массовой доли золы проводят операцию кисловки в растворе кислоты с концентрацией 1-7 г/л при температуре 75-95°С в течение 1-2 часов и подают на промывку умягченной водой в 2 ступени, как описано выше. В качестве кислоты используют серную или азотную кислоту.
По п.6 промытую влажную целлюлозу при необходимости дополнительно измельчают в многодисковой мельнице до требуемого размера волокна и подают на аэрофонтанную сушилку.
Для доказательства соответствия заявленного способа критерию «промышленная применимость» приводим конкретные примеры осуществления способа.
Пример 1.
500 кг распакованного льняного сырья со степенью закостренности до 30% пластами подают в рыхлительную машину барабанного типа мощностью 22 кВт и производительностью 800 кг/ч, где подвергают растрепыванию и удалению случайных механических включений, сора, семян, земли, удаление пыли осуществляют с помощью аэроциклона.
Очищенное льняное сырье подают на многодисковую мельницу ММДР-379 (мощность 10 кВт, производительность 25 т/сут.) для измельчения волокна до 5-9 мм.
Затем измельченное льняное сырье замачивают в вертикальной цилиндрической емкости объемом 10 м3 в растворе NaOH с концентрацией 0,5 г/л в оборотной воде при температуре 20-30°С в течение 1 часа. Гидравлический модуль составляет 1:10.
Далее массу подают в смесительную емкость объемом 10 м3 для создания суспензии с концентрацией 4-6 г/л путем разбавления оборотной водой.
Суспензию измельченного сырья массонасосом (производительность - 470 м3/ч) подают на тонкую гидроциклонную очистку, осуществляемую по трехступенчатой схеме. На первой ступени очистку проводят в гидроциклоне ГЦ-70 (производительность - 140 л/мин). Давление суспензии на входе в гидроциклон составляет 4±0,2 кгс/см2.
Концентрация суспензии сырья на выходе из гидроциклона ГЦ-70 составляет 4-6 г/л, концентрация суспензии отходов 15-20 г/л. Суспензию очищенного сырья после первой ступени очистки подают в смесительную емкость, а затем при концентрации 4-6 г/л - массонасосом в гидроциклон второй ступени очистки ГЦ-100 (производительность - 100 л/мин). Давление составляет 1,2-1,8 кгс/см2. Концентрация суспензии на выходе из гидроциклона второй ступени очистки - 4-6 г/л, концентрация суспензии отходов - 20±5 г/л.
Очищенную суспензию сырья со второй ступени очистки возвращают в смесительную емкость и затем при концентрации 4-6 г/л подают массонасосом в гидроциклон третьей ступени ГЦ-100. Давление суспензии на входе в гидроциклон третьей ступени очистки - 1,7±0,2 кгс/см2. Концентрация суспензии на выходе 3-й ступени очистки - 2,5-3,5 г/л.
Очищенное льняное сырье массонасосом подают в варочную емкость объемом 10 м3 и подвергают щелочной варке в растворе, содержащем 15 г/л NaOH и 1 г/л синтанола АЛМ-10, при температуре 100°С в течение 2 часов. Гидромодуль процесса варки равен 1:20.
По окончании щелочной варки и отделения отработанного раствора льняную целлюлозу двукратно промывают в емкости объемом 10 м3 умягченной водой в течение 30 минут при температуре 85±5°С и в течение 30 минут при температуре 35±5°С. Гидравлический модуль составляет 1:20.
Далее промытую льняную целлюлозу помещают в емкость объемом 10 м3 с раствором перекиси водорода концентрации 5 г/л для проведения отбелки при температуре 90°С в течение 1,5 часов. Гидравлический модуль при отбелке составляет 1:20.
Отбеленную целлюлозу промывают умягченной водой в емкости объемом 10 м3 сначала в течение 30 минут при температуре 85±5°С, затем в течение 30 минут при температуре 35±5°С. Гидравлический модуль на обеих стадиях этой операции промывки составляет 1:20.
Суспензию льняной целлюлозы массонасосом подают на горизонтальную центрифугу (производительность 900 кг/ч). Целлюлозу отжимают до влажности не более 80%.
Сушку целлюлозы проводят путем подачи льняной целлюлозы вместе с сушильным агентом в двух- или трехрюмочную аэрофонтанную сушилку. Температура сушильного агента, подаваемого в сушилку, составляет 250-400°С. Аэрофонтанная сушилка двухрюмочная работает под вакуумом 300-400 мм вод. ст. Диаметр каждой рюмки 3000 мм, высота - 4700 мм, температура в первой рюмке не выше 160°С, во второй - не выше 140°С. Подсохшую целлюлозу подают в циклон для отделения ее от воздуха и затем на упаковку. Получают целлюлозу с выходом 66%, с содержанием золы 1,2%.
Пример 2.
Условия те же, что и в примере 1. Отличие состоит в том, что для снижения массовой доли золы в целлюлозе вводят кисловку после операции отбелки. Операцию кисловки осуществляют в емкости объемом 10 м3 в растворе азотной кислоты с концентрацией 5 г/л при температуре 90°С в течение 1,5 часов. Гидравлический модуль составляет 1:20. После промывки умягченной водой в две ступени по условиям примера 1 получают целлюлозу с выходом 62% и содержанием золы 0,1%.
Пример 3.
Условия те же, что и в примере 2, но щелочную варку проводят с содержанием NaOH 30 г/л. При этом получают целлюлозу с выходом 62%, с массовой долей α-целлюлозы - 96,2%, динамической вязкостью 17,47 мПа·с.
Пример 4.
Условия те же, что и в примере 2, но щелочную варку проводят в течение 4 часов. При этом получают целлюлозу с выходом 61%, с массовой долей α-целлюлозы - 95,8%.
Пример 5.
Кисловку проводят в тех же условиях, что и в примере 2, только вместо азотной кислоты используют серную кислоту. Замена кислоты на серную позволяет получить целлюлозу с выходом 64%.
Пример 6.
Условия те же, что и в примере 1. Отличие состоит в том, что для снижения расхода воды и химреагентов гидравлический модуль на всех операциях равен 1:10. При этом получают целлюлозу с выходом 67%, массовой долей α-целлюлозы - 96%, динамической вязкостью 200 мПа·с.
Пример 7.
Условия те же, что и в примерах 1-6. Отличие состоит в том, что перед сушкой полученную целлюлозу дополнительно измельчают на многодисковой мельнице ММДР-379 (мощность 10 кВт, производительность 25 т/сут.). Получают целлюлозу с выходом 61-63%, длиной волокна до 5 мм.
Технологические параметры получения льняной целлюлозы и показатели ее качества приведены в таблицах 1 и 2.
| Таблица 1 | |||||||
| Технологические параметры способа | Единицы измерения | Примеры и значения параметров | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 1. Щелочная варка с использованием: | |||||||
| - едкого натра | г/л | 15 | 15 | 30 | 15 | 15 | 15 |
| - синтанола АЛМ-10 | г/л | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Температура | °С | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Длительность | ч | 2 | 2 | 2 | 4 | 2 | 2 |
| Гидравлический модуль | 1:20 | 1:20 | 1:20 | 1:20 | 1:20 | 1:10 | |
| 2. Отбелка в растворе перекиси водорода | г/л | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Температура | °С | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| Длительность | ч | 1.5 | 1.5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 |
| Гидравлический модуль | 1:20 | 1:20 | 1:20 | 1:20 | 1:20 | 1:10 | |
| 3. Кислование с использованием: | |||||||
| - азотной кислоты | г/л | - | 5 | 5 | 5 | - | - |
| - серной кислоты | г/л | - | - | - | - | 5 | - |
| Температура | °С | - | 90 | 90 | 90 | 90 | - |
| Длительность | ч | - | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 | - |
| Гидравлический модуль | - | 1:20 | 1:20 | 1:20 | 1:20 | - | |
| Выход | % | 66 | 62 | 62 | 61 | 64 | 67 |
| Таблица 2 | |||||||
| Наименование показателя качества льняной целлюлозы | Единицы измерения | Примеры и значения параметров | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 1. Массовая доля α-целлюлозы | % | 96,5 | 97 | 96,2 | 95,8 | 95,5 | 96 |
| 2. Динамическая вязкость | мПа·с | 270 | 23,83 | 17,47 | 16 | 106 | 200 |
| 3. Массовая доля золы | % | 1,2 | 0,1 | 0,3 | 0,2 | 0,1 | 0,1 |
| 4. Белизна | % | 75 | 72 | 72 | 72 | 73 | 70 |
Пример 8.
200 кг распакованного льняного сырья с длиной волокна 2-4 мм подают в рыхлительную машину барабанного типа мощностью 22 кВт и производительностью 800 кг/ч, где подвергают растрепыванию и удалению случайных механических включений, сора, семян, земли и пыли.
Очищенное льняное сырье подают в смесительную емкость объемом 10 м3 для создания суспензии с концентрацией 4-6 г/л путем разбавления оборотной водой.
Затем суспензию очищенного льняного сырья массонасосом подают в варочную емкость объемом 10 м3 и подвергают щелочной варке в растворе, содержащем 15 г/л NaOH и 1 г/л синтанола АЛМ-10, при температуре 100°С в течение 2 часов. Гидромодуль процесса варки 1:10.
По окончании щелочной варки и отделения отработанного раствора льняную целлюлозу двукратно промывают в емкости объемом 10 м3 умягченной водой в течение 30 минут при температуре 85±5°С и в течение 30 минут при температуре 35±5°С. Гидравлический модуль равен 1:10.
Далее промытую льняную целлюлозу помещают в емкость объемом 10 м3 с раствором перекиси водорода концентрации 5 г/л для проведения отбелки при температуре 90°С в течение 1,5 часов. Гидравлический модуль при отбелке равен 1:10.
Отбеленную целлюлозу промывают умягченной водой в емкости объемом 10 м3 сначала в течение 30 минут при температуре 85±5°С, затем в течение 30 минут при температуре 35±5°С. Гидравлический модуль на обеих стадиях этой операции промывки 1:10.
Суспензию льняной целлюлозы массонасосом подают на горизонтальную центрифугу (производительность 800 кг/ч). Целлюлозу отжимают до влажности не более 80%.
Сушку целлюлозы проводят путем подачи льняной целлюлозы вместе с сушильным агентом в двухрюмочную аэрофонтанную сушилку. Температура сушильного агента, подаваемого в сушилку, 250-400°С. Аэрофонтанная сушилка двухрюмочная работает под вакуумом 300-400 мм вод. ст. Диаметр каждой рюмки 3000 мм, высота - 4700 мм, температура в первой рюмке не выше 160°С, во второй - не выше 140°С. Подсохшую целлюлозу подают в циклон для отделения ее от воздуха и затем на упаковку.
В результате получают целлюлозу с выходом 78% и следующими физико-химическими показателями: массовая доля α-целлюлозы - 97%, динамическая вязкость - 100 мПа·с, массовая доля золы - 0,3%.
Пример 9.
Условия те же, что и в примере 1. Отличие состоит в том, что для снижения содержания массовой доли золы в целлюлозе вводят кисловку после операции отбелки. Операцию кисловки осуществляют в емкости объемом 10 м3 в растворе азотной кислоты с концентрацией 5 г/л при температуре 90°С в течение 1,5 часов. Гидравлический модуль равен 1:10. После промывки умягченной водой в две ступени по условиям примера 1 получают целлюлозу с выходом 76% и массовой долей золы 0,1%.
Пример 10.
Условия те же, что и в примерах 1, 2. Отличие состоит в том, что перед сушкой полученную целлюлозу дополнительно измельчают на многодисковой мельнице ММДР-379 (мощность 10 кВт, производительность 25 т/сут.). В результате получают целлюлозу с выходом 75-76%, длиной волокна до 5 мм.
Анализ данных таблиц 1 и 2, а также примеров 8-10 показывает, что предложенный способ является эффективным, более простым и экономичным за счет применения безавтоклавной низкотемпературной щелочной варки и снижения экологического ущерба в результате отказа от хлорсодержащих отбеливающих реагентов и позволяет получить целлюлозу с достаточно высоким выходом целевого продукта, пригодного для химпереработки с целью дальнейшего получения эфиров целлюлозы, ваты, бумаги, картона, и основан на использовании доступного льняного сырья.
Claims (6)
1. Способ получения целлюлозы путем одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, варки в щелочном растворе, промывки, отбелки, промывки, сушки, отличающийся тем, что после одновременного рыхления и очистки ведут измельчение, замочку в растворе NaOH и очистку, варку ведут в растворе щелочи в течение 1,5-3 ч при гидромодуле 1:(5-20), содержащем дополнительно ПАВ, отбелку ведут в растворе H2O2, а перед сушкой проводят отжим.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после отбелки осуществляют кисловку в растворе кислоты.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что перед сушкой проводят измельчение.
4. Способ получения целлюлозы путем одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, варки в щелочном растворе, промывки, отбелки, промывки, сушки, отличающийся тем, что варку ведут в щелочном растворе, дополнительно содержащем ПАВ, в течение 1,5-3 ч при гидромодуле 1:(5-20), отбелку ведут в растворе H2O2 в течение 1-2 ч при гидромодуле 1: (5-20), а перед сушкой проводят отжим.
5. Способ по п.4 отличающийся тем, что после отбелки осуществляют кисловку раствором кислоты.
6. Способ по п.4 или 5, отличающийся тем, что перед сушкой материал измельчают.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005127650/12A RU2304647C2 (ru) | 2005-08-24 | 2005-08-24 | Способ получения целлюлозы (варианты) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005127650/12A RU2304647C2 (ru) | 2005-08-24 | 2005-08-24 | Способ получения целлюлозы (варианты) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005127650A RU2005127650A (ru) | 2007-02-27 |
| RU2304647C2 true RU2304647C2 (ru) | 2007-08-20 |
Family
ID=37990525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005127650/12A RU2304647C2 (ru) | 2005-08-24 | 2005-08-24 | Способ получения целлюлозы (варианты) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2304647C2 (ru) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2378432C1 (ru) * | 2008-07-24 | 2010-01-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Нефтепромхим" (ООО "НПО "Нефтепромхим") | Способ получения целлюлозы |
| RU2413808C1 (ru) * | 2010-05-19 | 2011-03-10 | Открытое Акционерное Общество "Научно-исследовательский институт по нефтепромысловой химии" (ОАО "НИИнефтепромхим") | Способ получения целлюлозы |
| RU2507331C1 (ru) * | 2013-02-05 | 2014-02-20 | Открытое акционерное общество "ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОМПЛЕКСНОЙ АВТОМАТИЗАЦИИ ЛЕГКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ" | Способ получения целлюлозы |
| RU2731174C1 (ru) * | 2019-12-23 | 2020-08-31 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Способ получения высокооблагороженной целлюлозы |
| RU2731957C1 (ru) * | 2019-12-23 | 2020-09-09 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Способ получения целлюлозы |
| RU2786781C1 (ru) * | 2022-06-29 | 2022-12-26 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Национальная Исследовательская Компания" | Способ получения распушённой целлюлозы для изделий санитарно-гигиенического назначения |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2343240C1 (ru) * | 2007-04-12 | 2009-01-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Нефтепромхим" (ООО "НПО "Нефтепромхим") | Способ получения полуцеллюлозы |
| RU2343241C1 (ru) * | 2007-04-12 | 2009-01-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Нефтепромхим" (ООО "НПО "Нефтепромхим") | Способ получения целлюлозы |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3720805A1 (de) * | 1987-06-24 | 1989-01-05 | Krupp Gmbh | Automatische werkzeugwechseleinrichtung |
| RU2078163C1 (ru) * | 1995-08-03 | 1997-04-27 | Центральный научно-исследовательский институт комплексной автоматизации легкой промышленности | Способ производства ваты |
| RU2133755C1 (ru) * | 1998-12-10 | 1999-07-27 | Закрытое акционерное общество Корпорация "Авис Уголь" | Способ получения соли карбоксиалкилцеллюлозы |
| RU2175363C1 (ru) * | 2001-01-10 | 2001-10-27 | Институт химии растворов РАН | Способ производства льняной ваты |
| RU2194107C1 (ru) * | 2001-11-26 | 2002-12-10 | Институт химии растворов РАН | Способ производства ваты из льняного волокна |
-
2005
- 2005-08-24 RU RU2005127650/12A patent/RU2304647C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3720805A1 (de) * | 1987-06-24 | 1989-01-05 | Krupp Gmbh | Automatische werkzeugwechseleinrichtung |
| RU2078163C1 (ru) * | 1995-08-03 | 1997-04-27 | Центральный научно-исследовательский институт комплексной автоматизации легкой промышленности | Способ производства ваты |
| RU2133755C1 (ru) * | 1998-12-10 | 1999-07-27 | Закрытое акционерное общество Корпорация "Авис Уголь" | Способ получения соли карбоксиалкилцеллюлозы |
| RU2175363C1 (ru) * | 2001-01-10 | 2001-10-27 | Институт химии растворов РАН | Способ производства льняной ваты |
| RU2194107C1 (ru) * | 2001-11-26 | 2002-12-10 | Институт химии растворов РАН | Способ производства ваты из льняного волокна |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2378432C1 (ru) * | 2008-07-24 | 2010-01-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Нефтепромхим" (ООО "НПО "Нефтепромхим") | Способ получения целлюлозы |
| EP2148000A2 (de) | 2008-07-24 | 2010-01-27 | OOO NPO 'Neftepromchim | Verfahren zur Gewinn von Cellulose |
| RU2413808C1 (ru) * | 2010-05-19 | 2011-03-10 | Открытое Акционерное Общество "Научно-исследовательский институт по нефтепромысловой химии" (ОАО "НИИнефтепромхим") | Способ получения целлюлозы |
| RU2507331C1 (ru) * | 2013-02-05 | 2014-02-20 | Открытое акционерное общество "ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОМПЛЕКСНОЙ АВТОМАТИЗАЦИИ ЛЕГКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ" | Способ получения целлюлозы |
| RU2731174C1 (ru) * | 2019-12-23 | 2020-08-31 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Способ получения высокооблагороженной целлюлозы |
| RU2731957C1 (ru) * | 2019-12-23 | 2020-09-09 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Способ получения целлюлозы |
| RU2786781C1 (ru) * | 2022-06-29 | 2022-12-26 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Национальная Исследовательская Компания" | Способ получения распушённой целлюлозы для изделий санитарно-гигиенического назначения |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2005127650A (ru) | 2007-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3529282B1 (en) | Recycling of cellulosic textiles | |
| KR100754315B1 (ko) | 천연섬유의 제조를 위한 대나무칩의 제조방법 및 이를 이용한 대나무섬유의 제조방법 | |
| KR100547491B1 (ko) | 대나무를 이용하여 생산하는 섬유용 펄프의 제조방법 및 그 펄프 | |
| FI63607C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av cellulosamassor i utbytesomraodet 65-95 % | |
| US20150129143A1 (en) | Pulping processes | |
| US12215459B2 (en) | Separation of fibers | |
| US20150041085A1 (en) | Pulp composition | |
| CN116547423A (zh) | 高孔隙率非木纸浆 | |
| CN116685738A (zh) | 高亮度非木浆 | |
| RU2304647C2 (ru) | Способ получения целлюлозы (варианты) | |
| CN116583641A (zh) | 可分散的非木纸浆 | |
| US1846511A (en) | Manufacture of cellulose from cornstalks | |
| RU2343241C1 (ru) | Способ получения целлюлозы | |
| RU2304648C2 (ru) | Способ получения целлюлозы | |
| RU2353626C1 (ru) | Способ получения волокнистой целлюлозы из целлюлозосодержащего волокна | |
| RU2304649C2 (ru) | Способ получения целлюлозы | |
| KR20180083251A (ko) | 셀룰로스의 제조 방법 | |
| RU2768635C1 (ru) | Способ получения льняной целлюлозы | |
| RU2343240C1 (ru) | Способ получения полуцеллюлозы | |
| KR102223405B1 (ko) | 해조류 펄프의 제조 공정을 위한 표백 방법. | |
| US20170314196A1 (en) | A cellulose production method | |
| KR100948372B1 (ko) | 사탕수수 찌꺼기를 이용한 펄프의 제조방법 | |
| RU2578586C1 (ru) | Способ получения лубяной беленой целлюлозы | |
| CN104652155A (zh) | 一种从芭蕉茎杆提取纤维方法 | |
| CN118668512A (zh) | 一种高洁净度和高强度青檀皮浆的制作方法及其产品与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160825 |