RU2295542C1 - Способ получения бутилкаучука - Google Patents
Способ получения бутилкаучука Download PDFInfo
- Publication number
- RU2295542C1 RU2295542C1 RU2006103334/04A RU2006103334A RU2295542C1 RU 2295542 C1 RU2295542 C1 RU 2295542C1 RU 2006103334/04 A RU2006103334/04 A RU 2006103334/04A RU 2006103334 A RU2006103334 A RU 2006103334A RU 2295542 C1 RU2295542 C1 RU 2295542C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- polymer
- rubber
- catalyst
- isoprene
- butyl rubber
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 229920005549 butyl rubber Polymers 0.000 title claims abstract description 16
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 37
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 28
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005727 Friedel-Crafts reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 17
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 15
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 14
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- PMJHHCWVYXUKFD-SNAWJCMRSA-N (E)-1,3-pentadiene Chemical group C\C=C\C=C PMJHHCWVYXUKFD-SNAWJCMRSA-N 0.000 claims description 8
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 claims description 8
- PMJHHCWVYXUKFD-UHFFFAOYSA-N piperylene Natural products CC=CC=C PMJHHCWVYXUKFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001282 iso-butane Substances 0.000 claims description 5
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims description 3
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 abstract description 23
- 239000005060 rubber Substances 0.000 abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 7
- 238000007872 degassing Methods 0.000 abstract description 6
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 abstract description 6
- 241001441571 Hiodontidae Species 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 abstract 1
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 27
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 18
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N chloro(114C)methane Chemical compound [14CH3]Cl NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 3
- 125000004218 chloromethyl group Chemical group [H]C([H])(Cl)* 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 3
- 239000012985 polymerization agent Substances 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 2
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 2
- KGRVJHAUYBGFFP-UHFFFAOYSA-N 2,2'-Methylenebis(4-methyl-6-tert-butylphenol) Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(C)=CC(CC=2C(=C(C=C(C)C=2)C(C)(C)C)O)=C1O KGRVJHAUYBGFFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 description 1
- VHOQXEIFYTTXJU-UHFFFAOYSA-N Isobutylene-isoprene copolymer Chemical compound CC(C)=C.CC(=C)C=C VHOQXEIFYTTXJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BGYHLZZASRKEJE-UHFFFAOYSA-N [3-[3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoyloxy]-2,2-bis[3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoyloxymethyl]propyl] 3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoate Chemical compound CC(C)(C)C1=C(O)C(C(C)(C)C)=CC(CCC(=O)OCC(COC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)(COC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)COC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C=2)C(C)(C)C)C(C)(C)C)=C1 BGYHLZZASRKEJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 229920005555 halobutyl Polymers 0.000 description 1
- 125000004968 halobutyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000012432 intermediate storage Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения бутилкаучука, предназначенного для производства резиновых изделий, в частности автомобильных камер, и может быть использовано в нефтехимической промышленности. Получение бутилкаучука осуществляют сополимеризацией изобутилена и изопрена при пониженной температуре в присутствии раствора катализатора Фриделя-Крафтса в среде растворителя с образованием полимера, стабилизацией полимера антиоксидантом, дегазацией полимера и его сушкой, причем раствор катализатора содержит сопряженный диен. Технический результат состоит в равномерном распределении катализатора в реакционной зоне, увеличении продолжительности пробега полимеризатора до останова на промывку, повышении качества каучука по показателям разброса вязкости по Муни полимера и содержания низкомолекулярной фракции в полимере. 4 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области получения бутилкаучука, предназначенного для производства резиновых изделий, автомобильных камер, галобутилкаучуков, и может быть использовано в нефтехимической промышленности.
Известен способ получения бутилкаучука низкотемпературной сополимеризацией изобутилена с изопреном в среде углеводородного растворителя или разбавителя в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса, вводимого в реакционную зону в углеводородном растворителе или разбавителе, включающем также приготовление катализатора, дезактивацию катализатора, стабилизацию полимера антиоксидантом, водную дегазацию каучука, переработку возвратных продуктов и приготовление шихты, и сушку каучука, причем раствор катализатора в реакционную зону подают двумя потоками. В нижнюю часть реакционной зоны направляют 50-85% от общего расхода катализатора и стабилизируют его на заданном уровне, в верхнюю часть реакционной зоны подают 15-50% от общего расхода катализатора в зависимости от вязкости по Муни каучука. [Патент РФ №2155195, опубл. 27.08.2000. Бюл. №24].
Наиболее близким к заявляемому способу получения бутилкаучука является способ, заключающийся в сополимеризации изобутилена с изопреном в среде углеводородного растворителя в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса, например треххлористого алюминия, растворенного в хлорметиле с концентрацией около 0,1 мас.% при температуре минус 90°С, подаваемого в нижнюю часть реактора для полимеризации. В нижнюю часть реактора также вводят углеводородную шихту, содержащую 17-20 мас.% изобутилена, 0,5-0,7 мас.% изопрена и углеводородный растворитель и перемешивают с раствором катализатора [Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука. П.А.Кирпичников, В.В.Берестнев, Л.М.Попова, Л.: Химия, 1986, с.145-151].
Основными недостатками указанных способов получения бутилкаучука являются неоднородное распределение катализатора в углеводородной шихте, местные перегревы реакционной зоны, что способствует образованию низкомолекулярных цепочек полимера, которые налипают на внутреннюю поверхность реактора и внешнюю поверхность пучков этиленового испарителя и приводят к худшему теплообмену в реакционной зоне, разбросу вязкости по Муни в широких пределах, большому расходу катализатора, низкой продолжительности пробегов полимеризаторов.
В первом способе распределение катализатора в реакционной зоне предусматривает позонную подачу катализатора с большой скоростью, однако при больших расходах шихты, когда достигаются высокие динамические скорости, потока шихты в реакционной зоне недостаточны для равномерного распределения. Мгновенная реакция изобутилена в зоне высоких концентраций катализатора и мономера приводит к местному перегреву, образованию низкомолекулярных цепочек сополимера изобутилена и изопрена, конгломераторов полимера, забивкам выводных труб из реактора, резкому росту нагрузки на мешалки, что в свою очередь приводит к их останову. Низкомолекулярные полимеры также налипают на поверхность пучков этиленового испарителя, что приводит к плохому теплообмену и повышению температуры полимеризации. Оба эти фактора снижают продолжительность пробега реактора полимеризации.
Задачей заявляемого способа получения бутилкаучука является равномерное распределение катализатора в реакционной зоне, увеличение продолжительности пробега полимеризатора до останова на промывку, повышение качества каучука по показателям разброс вязкости по Муни полимера и содержание низкомолекулярной фракции в полимере.
Поставленная задача решается путем сополимеризации изобутилена и изопрена при пониженной температуре в присутствии раствора катализатора Фриделя-Крафтса в среде метихлорида с образованием полимера, стабилизации полимера антиоксидантом, дегазации полимера и его сушки, при этом раствор катализатора содержит сопряженный диен. В качестве сопряженного диена возможно использование бутадиена, изопрена, пиперилена или их смесей. Мольное соотношение катализатор : сопряженный диен может быть равным 1:0,2-50.
Возможно проведение сополимеризации изобутилена и изопрена в присутствии углеводородов С3-С4, выбранных из группы: изобутан, бутан, пропан. Содержание углеводородов С3-С4 в шихте может быть в пределах от 2 до 10 мас.%
В отличие от известных способов в предлагаемом способе получения бутилкаучука введение раствора катализатора, содержащего сопряженный диен (бутадиен, изопрен, пиперилен или их смеси), в реакционную зону приводит к временному «ингибированию» активных центров полимеризации. Установлено, что полимеризация сопряженных диенов при температурах минус 80 - минус 100°С в присутствии активированного треххлористого алюминия не идет, взаимодействие останавливается на стадии образования донорно-акцепторной связи. При вводе такого раствора катализатора, содержащего сопряженный диен, в реакционную зону появляется индукционный период, который достаточен для равномерного распределения катализатора. Кинетика сополимеризации изобутилена на катализаторе, содержащего сопряженный диен и без него, приведена на фиг.1.
Благодаря равномерному распределению катализатора в реакционной зоне полимеризация идет равномерно, не создаются условия образования низкомолекулярного полимера, суспензия в углеводородном растворителе получается однородная. При этом нагрузка на лопасти мешалок распределяется равномерно. Устранение местных перегревов предлагаемым способом снижает налипание полимера на поверхность реактора и пучков этиленового испарителя, улучшается отвод тепла реакции из зоны сополимеризации. Создаваемые условия предлагаемым способом получения бутилкаучука увеличивают продолжительность пробега реакторов полимеризации.
Осуществление сополимеризации изобутилена и изопрена, при котором происходит равномерное распределение катализатора в зоне реакции, приводит к улучшению молекулярно-массового распределения в каучуке, что отражается в пластоэластических, физико-механических свойствах полимера, низком разбросе вязкости получаемого полимера.
Преимуществом предлагаемого способа получения бутилкаучука является и то, что при продолжительной работе реакторов полимеризации все углеводородные потоки стабилизируются, достигается равномерная подача возвратных продуктов на установки компремирования, осушители, колонны ректификации. Это приводит не только к стабильной работе производства, но и к снижению расходных норм катализатора, углеводородного растворителя.
Дополнительным преимуществом предлагаемого способа получения бутилкаучука является то, что снижается или полностью предотвращается кристаллизация растворителя - метилхлорида - на поверхности пучков этиленового испарителя за счет снижения температуры плавления растворителя - метилхлорида. При этом улучшается отвод выделившейся теплоты реакции полимеризации из реакционной зоны, снижается расход этилена на захолаживание реакционной зоны, т.е. уменьшается потребление холода на тонну каучука.
Предлагаемый способ получения бутилкаучука осуществляют, например, по приведенной схеме (фиг.2) следующим образом.
Углеводородную шихту, содержащую изобутилен, изопрен, метилхлорид, направляют по линии 1 в реактор 2 с мешалкой, куда по линии 3 вводят раствор катализатора Фриделя-Крафтса, например треххлористый алюминий в растворе метилхлорида. В линию подачи раствора катализатора 3 по линии 4 или в промежуточную емкость хранения раствора катализатора (на схеме не показан) вводят сопряженный диен и перемешивают в смесителе 3а. Тип смесителя может быть любой известной конструкции, например безобъемный или конфузор-диффузорный или с использованием колец Рашига. В качестве смесителя могут быть использованы любые типы насосов: лопастные, центробежные, плунжерные, ротационные, вихревые, осевые, струйные. Температуру в реакторе 2 выдерживают за счет испарения этилена, подаваемого по линии 5 в пучки испарителя 6. Пары этилена по линии 7 выводят на всас компрессора (на схеме не показан), а полученный продукт - бутилкаучук - в виде суспензии направляют по линии 8 в крошкообразователь 9 дегазатора 10. В крошкообразователь 9 по линии 11 подают острый пар и по линии 12 - циркуляционную воду. В линию циркуляционной воды 12 по линии 13 вводят суспензию антиагломератора.
Отогнанные при дегазации углеводороды с небольшим количеством водяного пара выводят из дегазатора 10 по линии 14 в конденсатор 15 и далее по линии 16 на переработку.
Дисперсию каучука в воде из дегазатора 10 выводят по линии 17 насосом 18 и далее по линии 19 в вакуумный дегазатор (на схеме не показан). В линию 17 для стабилизации каучука подают по линии 20 суспензию антиоксиданта.
Способ иллюстрируют следующие примеры.
Пример 1. (по прототипу). Углеводородную шихту, содержащую 28 мас.% изобутилена, 0,9 мас.% изопрена и 71,1 мас.% метилхлорида, подают в реактор с мешалкой в количестве 14 т в час с температурой минус 90 - минус 94°С, туда же вводят раствор хлористого алюминия в хлорметиле с концентрацией 0,12-0,07 мас.% в среднем 750 литров в час с температурой минус 90 - минус 94°С. Температура в верхней части реактора поддерживают на уровне минус 96 - минус 87°С. Крошку каучука на первой ступени дегазации заправляют суспензией стеарата кальция в воде из расчета 0,8-1,0 мас.% стеарата кальция на полимер, а перед вводом в вакуумный дегазатор - смесью антиоксидантов Агидол-2 и Ирганокс 1010 из расчета 0,05-0,15 мас.% смеси антиоксидантов на полимер. Далее каучук идет на сушку и брикетирование.
Данные по показателям полимеризации и качеству каучука, полученному по примеру 1, приведены в таблице.
Пример 2. Способ осуществляют, как в примере 1, за исключением того, что в раствор хлористого алюминия в хлорметиле до подачи его в полимеризатор дозируют 0,60 л изопрена в час (из расчета 1 моль изопрена на 1 моль хлористого алюминия).
Данные по показателям полимеризации и качеству каучука, полученному по примеру 2, приведены в таблице.
Примеры 3-7. Способ осуществляют, как в примере 2, за исключением того, что количество дозируемого в час изопрена составляет 0,30 л (из расчета 0,5 моля изопрена на 1 моль хлористого алюминия) (пример 3), 0,12 л (из расчета 0,2 моля изопрена на 1 моль хлористого алюминия) (пример 4), 1,2 л (из расчета 2 моля изопрена на 1 моль хлористого алюминия) (пример 5), 30 л (из расчета 50 моль изопрена на 1 моль хлористого алюминия) (пример 6), 9 л (из расчета 15 моля изопрена на 1 моль хлористого алюминия) (пример 7).
Данные по показателям полимеризации и качеству каучука, полученному по указанным примерам, приведены в таблице.
Примеры 8-9. Способ осуществляют, как в примере 2, за исключением того, что в раствор хлористого алюминия до подачи его в полимеризатор дозируют 0,60 л пиперилена в час (из расчета 1 моль пиперилена на 1 моль хлористого алюминия) (пример 8) или 0,5 л бутадиена (из расчета 1 моль бутадиена на 1 моль хлористого алюминия) (пример 9).
Данные по показателям полимеризации и качеству каучука, полученному по указанным примерам, приведены в таблице.
Примеры 10-13. Способ осуществляют, как в примере 2, за исключением того, что в раствор хлористого алюминия до подачи его в полимеризатор дозируют смесь изопрена с пипериленом, при общем мольном соотношении катализатор : сопряженный диен, равном 1:50 (пример 10), смесь изопрена с бутадиеном, при общем мольном соотношении катализатор : сопряженный диен, равном 1:1 (пример 11), смесь пиперилена с бутадиеном, при общем мольном соотношении катализатор : сопряженный диен, равном 1:0,2 (пример 12), смесь изопрена с бутадиеном и пипериленом, при общем мольном соотношении катализатор : сопряженный диен, равном 1:0,5 (пример 13).
Данные по показателям полимеризации и качеству каучука, полученному по указанным примерам, приведены в таблице.
Примеры 14-18. Способ осуществляют, как в примере 2, за исключением того, что используют углеводородную шихту, содержащую 28 мас.% изобутилена, 0,9 мас.% изопрена, 69,1 мас.% метилхлорида и 2 мас.% изобутана (пример 14), 28 мас.% изобутилена, 0,9 мас.% изопрена, 70,1 мас.% метилхлорида, 1 мас.% изобутана (пример 15), 28 мас.% изобутилена, 0,9 мас.% изопрена, 61,1 мас.% метилхлорида, 10 мас.% изобутана (пример 16), 28 мас.% изобутилена, 0,9 мас.% изопрена, 69,1 мас.% метилхлорида и 2 мас.% бутана (пример 17), 28 мас.% изобутилена, 0,9 мас.% изопрена, 69,1 мас.% метилхлорида, 2 мас.% пропана (пример 18).
Данные по показателям полимеризации и качеству каучука, полученному по указанным примерам, приведены в таблице.
Из данных таблицы видно, что введение сопряженных диенов в катализаторный раствор позволяет увеличить пробеги полимеризаторов, снизить скорость повышения температуры в полимеризаторе, снизить разброс вязкости по Муни готового полимера и уменьшить количество низкомолекулярной фракции, повысить физико-механические свойства полимера. Конверсия при этом в заявляемых пределах меняется незначительно.
| Номер примера | Показатели процесса и качества полимера | ||||||
| Конверсия изобутилена, % | Продолжительность работы полимеризатора до останова на промывку, час | Скорость увеличения температуры верха полимеризатора, °С/час | Разброс вязкости по Муни полимера, выходящего из реактора, ед. Муни | Содержание низкомолекулярной фракции в полимере, выходящем из реактора (с М.в. по Штаудингеру ниже 50000,%) | Прочность на разрыв, МПа | Относительное удлинение при разрыве, % | |
| Пример 1 | 86 | 48 | 0,20 | 35-70 | 12,0 | 21 | 620 |
| Пример 2 | 85 | 92 | 0,10 | 48-55 | 2,5 | 23 | 650 |
| Пример 3 | 87 | 84 | 0,12 | 46-58 | 5,3 | 22 | 630 |
| Пример 4 | 87 | 80 | 0,13 | 42-60 | 6,4 | 22 | 630 |
| Пример 5 | 87 | 91 | 0,11 | 45-50 | 3,0 | 22 | 640 |
| Пример 6 | 79 | 90 | 0,08 | 49-53 | 2,2 | 24 | 660 |
| Пример 7 | 80 | 90 | 0,07 | 49-52 | 2,1 | 24 | 650 |
| Пример 8 | 84 | 89 | 0,10 | 47-55 | 2,6 | 23 | 660 |
| Пример 9 | 86 | 90 | 0,10 | 47-54 | 2,5 | 24 | 650 |
| Пример 10 | 80 | 85 | 0,09 | 47-51 | 2,6 | 23 | 650 |
| Пример 11 | 85 | 91 | 0,09 | 45-49 | 2,2 | 23 | 640 |
| Пример 12 | 86 | 93 | 0,10 | 49-55 | 5,7 | 22 | 630 |
| Пример 13 | 85 | 92 | 0,10 | 47-53 | 2,7 | 23 | 640 |
| Пример 14 | 83 | 102 | 0,07 | 48-55 | 2,6 | 24 | 650 |
| Пример 15 | 78 | 110 | 0,05 | 47-56 | 1,9 | 22 | 650 |
| Пример 16 | 85 | 96 | 0,09 | 48-55 | 2,5 | 24 | 660 |
| Пример 17 | 84 | 99 | 0,09 | 48-55 | 2,8 | 22 | 630 |
| Пример 18 | 84 | 105 | 0,08 | 47-56 | 2,6 | 23 | 650 |
Claims (5)
1. Способ получения бутилкаучука путем сополимеризации изобутилена и изопрена при пониженной температуре в присутствии раствора катализатора Фриделя-Крафтса в среде метилхлорида с образованием полимера, стабилизации полимера антиоксидантом, дегазации полимера и его сушки, отличающийся тем, что раствор катализатора содержит сопряженный диен.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сопряженного диена используют бутадиен, изопрен, пиперилен или их смеси.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что мольное соотношение катализатор: сопряженный диен выдерживают равным 1:0,2-50.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что сополимеризацию изобутилена и изопрена осуществляют в присутствии углеводородов С3-С4, выбранных из группы изобутан, бутан, пропан.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что содержание углеводородов С3-С4 в шихте выдерживают в пределах от 2 до 10 мас.%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006103334/04A RU2295542C1 (ru) | 2006-02-06 | 2006-02-06 | Способ получения бутилкаучука |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006103334/04A RU2295542C1 (ru) | 2006-02-06 | 2006-02-06 | Способ получения бутилкаучука |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2295542C1 true RU2295542C1 (ru) | 2007-03-20 |
Family
ID=37994066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006103334/04A RU2295542C1 (ru) | 2006-02-06 | 2006-02-06 | Способ получения бутилкаучука |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2295542C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2415154C1 (ru) * | 2009-09-16 | 2011-03-27 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ получения бутилкаучука |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1397128A (en) * | 1971-06-08 | 1975-06-11 | Exxon Research Engineering Co | High molecular weight high unsaturation iso-olefin-conjugated diene copolymers |
| US4107417A (en) * | 1971-11-26 | 1978-08-15 | Snamprogetti, S.P.A. | Process for the production of polymers and copolymers of isobutylene |
| RU2033997C1 (ru) * | 1992-04-20 | 1995-04-30 | Научно-производственное объединение "Ярсинтез" | Способ получения бутилкаучука |
| RU2155195C1 (ru) * | 1999-12-08 | 2000-08-27 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ получения бутилкаучука |
-
2006
- 2006-02-06 RU RU2006103334/04A patent/RU2295542C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1397128A (en) * | 1971-06-08 | 1975-06-11 | Exxon Research Engineering Co | High molecular weight high unsaturation iso-olefin-conjugated diene copolymers |
| US4107417A (en) * | 1971-11-26 | 1978-08-15 | Snamprogetti, S.P.A. | Process for the production of polymers and copolymers of isobutylene |
| RU2033997C1 (ru) * | 1992-04-20 | 1995-04-30 | Научно-производственное объединение "Ярсинтез" | Способ получения бутилкаучука |
| RU2155195C1 (ru) * | 1999-12-08 | 2000-08-27 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ получения бутилкаучука |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КИРПИЧНИКОВ П.А. и др. «Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука», Л., «Химия», 1986, с.145-151. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2415154C1 (ru) * | 2009-09-16 | 2011-03-27 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ получения бутилкаучука |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3434703B1 (en) | Method for industrial production of trans-butadiene-isoprene copolymer rubber and apparatus therefor | |
| CN107075209B (zh) | 低乙烯的无定形丙烯-乙烯-二烯三元共聚物组合物 | |
| US9266980B2 (en) | Polyisobutylene prepared at high velocity and circulation rate | |
| CN107686536B (zh) | 反式-1,4-丁二烯-异戊二烯共聚橡胶的工业生产方法及实施该方法的装置 | |
| CN1043999C (zh) | 丁二烯本体聚合方法 | |
| JPH0229685B2 (ru) | ||
| CN104136470A (zh) | 制备高分子量聚异丁烯的方法 | |
| US4914166A (en) | Non-fouling liquid nitrogen cooled polymerization process | |
| JP5378349B2 (ja) | ポリオレフィンを製造するためのシステム及び方法 | |
| RU2295542C1 (ru) | Способ получения бутилкаучука | |
| CN104203997A (zh) | 三氟化硼催化剂复合物以及制备高反应性异丁烯均聚物的方法 | |
| CN100412112C (zh) | 氟硅橡胶生胶的聚合方法 | |
| CN87105522A (zh) | 无定形聚x-烯烃的制备方法 | |
| RU2415154C1 (ru) | Способ получения бутилкаучука | |
| US3565873A (en) | Method and apparatus for polymerizing monomeric materials | |
| RU2394844C1 (ru) | Способ получения бутилкаучука | |
| RU2565759C1 (ru) | Способ получения бутилкаучука | |
| CN1204153C (zh) | 分离在异丁烯聚合中未转化的异丁烯的方法 | |
| RU2155195C1 (ru) | Способ получения бутилкаучука | |
| KR100854057B1 (ko) | 고 반응성 폴리이소부텐의 제조 방법 | |
| RU2288235C1 (ru) | Способ получения синтетического каучука | |
| US20070225459A1 (en) | Isobutene Polymerisation in the Presence of a Donor and fluorinated Acids Complex | |
| RU2614457C1 (ru) | Способ получения бутилкаучука | |
| CN111019031A (zh) | 控制钼系催化聚合丁二烯体系粘度的方法 | |
| US12202924B2 (en) | Method for separating polybutene |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120207 |