RU2287620C1 - Method of production of the defected crystals based on the metal halides solid solutions - Google Patents
Method of production of the defected crystals based on the metal halides solid solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2287620C1 RU2287620C1 RU2005114649/15A RU2005114649A RU2287620C1 RU 2287620 C1 RU2287620 C1 RU 2287620C1 RU 2005114649/15 A RU2005114649/15 A RU 2005114649/15A RU 2005114649 A RU2005114649 A RU 2005114649A RU 2287620 C1 RU2287620 C1 RU 2287620C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crystals
- halides
- solutions
- agcl
- solid solutions
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 title claims description 26
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 title claims description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 13
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 7
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 4
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims description 2
- -1 metals halides Chemical class 0.000 abstract description 15
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 14
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 12
- PGAPATLGJSQQBU-UHFFFAOYSA-M thallium(i) bromide Chemical compound [Tl]Br PGAPATLGJSQQBU-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract description 3
- ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M silver bromide Chemical compound [Ag]Br ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- GBECUEIQVRDUKB-UHFFFAOYSA-M thallium monochloride Chemical compound [Tl]Cl GBECUEIQVRDUKB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000005468 ion implantation Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000001748 luminescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемый способ относится к области синтеза реальных кристаллов, т.е. кристаллов с дефектами, на основе твердых растворов галогенидов металлов, и может быть применен для получения гомогенной многокомпонентной шихты для выращивания кристаллов из расплава, газовой фазы, водных растворов, в т.ч. при гидротермальных условиях.The proposed method relates to the field of synthesis of real crystals, i.e. crystals with defects based on solid solutions of metal halides, and can be used to obtain a homogeneous multicomponent mixture for growing crystals from a melt, gas phase, aqueous solutions, including under hydrothermal conditions.
Получение реальных кристаллов с различными физико-химическими свойствами - оптическими, прочностными, радиационными, сцинтилляционными, эмиссионными, фотоэлектрическими, магнитными и др., - определяется степенью их дефектности, которые выступают в роли носителей этих свойств, а способы их получения разнообразны [П.В.Ковтуненко. Физическая химия твердого тела. Кристаллы с дефектами. М.: Высшая школа, 1993, 352 с.].Obtaining real crystals with various physicochemical properties — optical, strength, radiation, scintillation, emission, photoelectric, magnetic, etc. — is determined by the degree of their defectiveness, which act as carriers of these properties, and the methods for their preparation are diverse [P.V. .Kovtunenko. Physical chemistry of a solid. Defective crystals. M.: Higher School, 1993, 352 pp.].
Известен способ получения дефектов в щелочногалоидных и др. кристаллах, называемый радиационным созданием дефектов в твердых телах [Радиационное создание дефектов в твердых телах. Труды института физики АН Эстонской ССР. Тарту, 1985, №57, 211 с.]. Но способ применим к определенному типу кристаллов и приводит к заселению кристалла радиационными дефектами, которые часто оказывают нежелательное воздействие на кристалл, обусловленное разложением последнего [П.В.Ковтуненко. Физическая химия твердого тела. 1993, стр.341].A known method of producing defects in alkali halide and other crystals, called the radiation creation of defects in solids [Radiation creation of defects in solids. Proceedings of the Institute of Physics, Academy of Sciences of the Estonian SSR. Tartu, 1985, No. 57, 211 pp.]. But the method is applicable to a certain type of crystals and leads to the population of the crystal by radiation defects, which often have an undesirable effect on the crystal due to the decomposition of the latter [P.V. Kovtunenko. Physical chemistry of a solid. 1993, p. 341].
Известен способ получения кристаллов с дефектами, названный ионной имплантацией [П.В.Ковтуненко. Физическая химия твердого тела. 1993, стр.340], который основан на ионно-плазменной обработке, т.е. облучение кристалла ионами, что позволяет обогатить его желаемыми посторонними примесями. Но способ неприменим к кристаллам на основе твердых растворов галогенидов таллия (I) и серебра, ввиду распада твердых растворов при ионно-плазменной обработке.A known method of producing crystals with defects, called ion implantation [P.V. Kovtunenko. Physical chemistry of a solid. 1993, p. 340], which is based on ion-plasma treatment, i.e. irradiation of the crystal with ions, which makes it possible to enrich it with the desired extraneous impurities. But the method is not applicable to crystals based on solid solutions of thallium (I) halides and silver, due to the decomposition of solid solutions during ion-plasma treatment.
Известны способы получения нестехиометрических кристаллов [П.В.Ковтуненко. Физическая химия твердого тела. 1993, стр.76], твердых растворов внедрения и замещения [П.В.Ковтуненко. Физическая химия твердого тела. 1993, стр.124, 142], которые являются кристаллами с дефектами. Но авторы не приводят способов получения указанных кристаллов, от которых зависят физико-химические свойства.Known methods for producing non-stoichiometric crystals [P.V. Kovtunenko. Physical chemistry of a solid. 1993, p. 76], solid solutions of introduction and substitution [P.V. Kovtunenko. Physical chemistry of a solid. 1993, p. 124, 142], which are crystals with defects. But the authors do not give methods for producing these crystals, on which physicochemical properties depend.
Наиболее близкое техническое решение, которое выбрано в качестве способа получения кристаллов с дефектами, включает подготовку шихты из индивидуальных галогенидов металлов путем их механического перемешивания, взятых при соответствующем соотношении компонентов: смешивают 70 весовых % TlCl и 30% TlBr - шихта для кристаллов КРС-6; 42% TlBr и 58% TlI - шихта для кристаллов КРС-5. Затем полученную шихту расплавляют и выращивают кристаллы КРС-5 и КРС-6 [Научные труды Гиредмета. Исследование процессов получения солей и выращивания монокристаллов галогенидов таллия. М.: Металлургия, 1970, т.29, 159 с., ил.]. Указанным способом получают шихту для выращивания любых многокомпонентных кристаллов. Недостатком способа является подготовка шихты, а именно механическое смешивание компонентов шихты не обеспечивает получения однофазного гомогенного твердого раствора. Поэтому в выращенных из такой шихты кристаллах присутствует несколько фаз, особенно в кристаллах на основе галогенидов металлов, что отрицательно влияет на их физико-химические свойства.The closest technical solution, which is selected as a method for producing crystals with defects, includes the preparation of a mixture of individual metal halides by mechanical mixing, taken with the appropriate ratio of the components: mix 70 weight% TlCl and 30% TlBr - charge for KRS-6 crystals; 42% TlBr and 58% TlI are a charge for KRS-5 crystals. Then the resulting mixture is melted and crystals KRS-5 and KRS-6 are grown [Scientific works of Giredmet. Investigation of the processes of obtaining salts and growing single crystals of thallium halides. M .: Metallurgy, 1970, v.29, 159 p., Ill.]. In this way, a mixture is obtained for growing any multicomponent crystals. The disadvantage of this method is the preparation of the mixture, namely, the mechanical mixing of the components of the mixture does not provide a single-phase homogeneous solid solution. Therefore, several phases are present in crystals grown from such a charge, especially in crystals based on metal halides, which negatively affects their physicochemical properties.
Задачей изобретения является получение кристаллов с дефектами, которые определяют оптические (диапазон прозрачности), радиационные, сцинтилляционные свойства, лучевую и механическую прочность.The objective of the invention is to obtain crystals with defects that determine the optical (transparency range), radiation, scintillation properties, radiation and mechanical strength.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения кристаллов с дефектами на основе твердых растворов галогенидов металлов, включающем подготовку шихты из индивидуальных галогенидов металлов, расплавление ее и выращивание кристаллов из полученного расплава, и отличающемся тем, что подготовку шихты осуществляют путем растворения в 5-6 М растворах соляной кислоты индивидуальных галогенидов металлов при температуре 95-100°С, последующего охлаждения раствора до 50-60°С со скоростью охлаждения 4-5°С в час, после чего указанные циклы повторяют от трех до пяти раз с образованием шихты в виде однофазных гомогенных твердых растворов, причем в качестве металла используют серебро или таллий, а в качестве галогена - хлор, бром, йод.The problem is achieved in that in the method for producing crystals with defects based on solid solutions of metal halides, including the preparation of a mixture of individual metal halides, melting it and growing crystals from the obtained melt, and characterized in that the preparation of the mixture is carried out by dissolving in 5-6 M solutions of hydrochloric acid of individual metal halides at a temperature of 95-100 ° C, subsequent cooling of the solution to 50-60 ° C with a cooling rate of 4-5 ° C per hour, after which the indicated cycles they are repeated three to five times with the formation of a mixture in the form of single-phase homogeneous solid solutions, with silver or thallium being used as the metal, and chlorine, bromine, iodine as the halogen.
Сущность изобретения состоит в том, что многокомпонентную шихту получают в виде однофазных твердых растворов не механическим смешиванием, при котором невозможно получить одну гомогенную фазу твердого раствора даже при неоднократных переплавках, а путем синтеза из водных растворов соляной кислоты с использованием определенных режимов. Для этой цели берут индивидуальные галогениды металлов - TlCl, TlBr, TlI, AgCl, AgBr, Agl в количествах, соответствующих их содержанию в твердом растворе - AgClxBr1-x, AgClxBryI1-x-y, KPC-5, КРС-6 и растворяют в 5-6 М соляной кислоте при температуре 95-100°С (см. примеры 1-3). После насыщения растворы охлаждают до 50-60°С со скоростью охлаждения 4-5°С в час, повторяя указанный цикл от трех до пяти раз.The essence of the invention lies in the fact that a multicomponent mixture is obtained in the form of single-phase solid solutions not by mechanical mixing, in which it is impossible to obtain a single homogeneous phase of a solid solution even with repeated melting, but by synthesis from aqueous solutions of hydrochloric acid using certain modes. For this purpose, individual metal halides — TlCl, TlBr, TlI, AgCl, AgBr, Agl — are taken in amounts corresponding to their content in the solid solution — AgCl x Br 1-x , AgCl x Br y I 1-xy , KPC-5, KRS -6 and dissolved in 5-6 M hydrochloric acid at a temperature of 95-100 ° C (see examples 1-3). After saturation, the solutions are cooled to 50-60 ° C with a cooling rate of 4-5 ° C per hour, repeating the specified cycle from three to five times.
Кристаллы твердых растворов на основе галогенидов металлов, т.е. кристаллы с дефектами по сравнению с кристаллами на основе индивидуальных галогенидов металлов обладают повышенными оптико-механическими свойствами: диапазон прозрачности расширяется, увеличивается механическая прочность, повышаются радиационная и лучевая стойкость. Указанные свойства можно еще улучшить и кроме того придать кристаллам новые, например, сцинтилляционные свойства, вводя галогениды таллия в твердые растворы AgClxBryI1-x-y и AgClxBr1-x.Crystals of solid solutions based on metal halides, i.e. Compared with crystals based on individual metal halides, crystals with defects have improved optical and mechanical properties: the transparency range expands, mechanical strength increases, and radiation and radiation resistance increase. The indicated properties can be further improved and, in addition, the crystals can be given new, for example, scintillation properties, by introducing thallium halides into the solid solutions AgCl x Br y I 1-xy and AgCl x Br 1-x .
Если процесс вести из растворов соляной кислоты концентрацией менее 5 М и при температуре растворения галогенидов металлов ниже 95°С, а охлаждать насыщенный раствор ниже температуры 50°С со скоростью охлаждения меньше чем 4°С в час, то процесс удлиняется в 1,5 раза. При повторении указанного цикла менее трех раз существует вероятность выпадения отдельных фаз галогенидов металлов (см. пример 4).If the process is conducted from hydrochloric acid solutions with a concentration of less than 5 M and at a temperature of dissolution of metal halides below 95 ° C, and the saturated solution is cooled below 50 ° C with a cooling rate of less than 4 ° C per hour, the process is extended by 1.5 . If this cycle is repeated less than three times, there is a possibility of precipitation of individual phases of metal halides (see example 4).
В случае проведения процесса получения шихты при температуре растворения индивидуальных галогенидов металлов выше 100°С в солянокислых растворах кислот концентрацией более 6 М и последующем охлаждении насыщенных растворов при температуре выше 60°С возникают трудности в организации процесса: во-первых, раствор закипает и испаряется, во-вторых, появляется вероятность выпадения отдельных фаз галогенидов металлов при скорости охлаждения более 5°С в час (см. пример 5).In the case of the process of producing a mixture at a dissolution temperature of individual metal halides above 100 ° C in hydrochloric acid solutions of acids with a concentration of more than 6 M and subsequent cooling of saturated solutions at a temperature above 60 ° C, difficulties arise in the organization of the process: firstly, the solution boils and evaporates, secondly, there is a possibility of precipitation of individual phases of metal halides at a cooling rate of more than 5 ° C per hour (see example 5).
Для стабильного образования шихты в виде однофазного гомогенного твердого раствора, в том числе активированного добавками, достаточно повторить цикл до 5 раз (см. пример 2). Более 5 раз экономически невыгодно.For the stable formation of the charge in the form of a single-phase homogeneous solid solution, including activated by additives, it is enough to repeat the cycle up to 5 times (see example 2). More than 5 times economically disadvantageous.
Пример 1. Шихту для выращивания кристаллов на основе твердых растворов AgClxBr1-x либо AgClxBryI1-x-y, либо КРС-6 (TlClxBr1-x), либо КРС-5 (TlBrxI1-x) получают в кристаллизаторе, загружая индивидуальные галогениды металлов, такие как AgCl, AgBr, Agl, TlCl, TlBr, TlI в количествах, соответствующих их содержанию в твердых растворах, и растворяют до насыщенного раствора при температуре 95°С в 5 М соляной кислоте. Затем охлаждают со скоростью 4°С в час до температуры 50°С, повторяя указанный цикл три раза.Example 1. A mixture for growing crystals based on solid solutions AgCl x Br 1-x or AgCl x Br y I 1-xy , or KRS-6 (TlCl x Br 1-x ), or KRS-5 (TlBr x I 1- x ) are obtained in a crystallizer, loading individual metal halides, such as AgCl, AgBr, Agl, TlCl, TlBr, TlI in amounts corresponding to their content in solid solutions, and dissolved to a saturated solution at 95 ° C in 5 M hydrochloric acid. Then cooled at a speed of 4 ° C per hour to a temperature of 50 ° C, repeating the specified cycle three times.
В случае получения шихты для выращивания активированных кристаллов на основе твердых растворов галогенидов серебра в кристаллизатор дополнительно загружают галогениды одновалентного таллия.In the case of obtaining a mixture for growing activated crystals based on solid solutions of silver halides, monovalent thallium halides are additionally loaded into the crystallizer.
Получена однофазная гомогенная шихта для выращивания твердых растворов на основе галогенидов металлов. Однофазность шихты подтверждена рентгенофазовым и дифференциально-термическим анализами. Затем шихту расплавляют и выращивают кристаллы из расплава методом Бриджмена-Стокбаргера.A single-phase homogeneous mixture was obtained for growing solid solutions based on metal halides. Single phase charge is confirmed by x-ray phase and differential thermal analyzes. Then the mixture is melted and crystals are grown from the melt by the Bridgman-Stockbarger method.
Выращены однородные по составу кристаллы твердых растворов КРС-5, КРС-6, AgClxBr1-x, AgClxBryI1-x-y, т.е. кристаллы с дефектами, обладающие стабильными физико-химическими свойствами: диапазон прозрачности от 0,35 до 40 мкм; радиационная, лучевая и механическая прочность, повышенная в 1,1-1,5 раза, в зависимости от вида кристалла.Crystals of solid solutions KRS-5, KRS-6, AgCl x Br 1-x , AgCl x Br y I 1-xy , which are uniform in composition, were grown crystals with defects having stable physicochemical properties: transparency range from 0.35 to 40 microns; radiation, radiation and mechanical strength, increased 1.1-1.5 times, depending on the type of crystal.
Кристаллы твердых растворов галогенидов серебра, активированные галогенидами таллия, обладают сцинтилляционными свойствами:Crystals of solid solutions of silver halides activated by thallium halides possess scintillation properties:
- спектр свечения расположен в красной и ближней инфракрасной области спектра от 590 до 765 нм с максимумом при 675 нм, что согласуется со спектральной чувствительностью PIN-фотодиодов и обеспечивает хорошую загрузочную способность;- the luminescence spectrum is located in the red and near infrared spectral ranges from 590 to 765 nm with a maximum at 675 nm, which is consistent with the spectral sensitivity of PIN photodiodes and provides good loading ability;
- длительность сцинтилляций ~ 40 нс.- scintillation duration ~ 40 ns.
Пример 2. Шихту для выращивания кристаллов на основе галогенидов серебра и одновалентного таллия получали при следующих технологических условиях: индивидуальные галогениды металлов растворяли при 100°С в 6 М соляной кислоте, после насыщения раствора его охлаждали со скоростью 5°С в час до температуры 60°С. Технологический цикл повторяли пять раз.Example 2. A mixture for growing crystals based on silver halides and monovalent thallium was obtained under the following technological conditions: individual metal halides were dissolved at 100 ° C in 6 M hydrochloric acid, after saturation of the solution, it was cooled at a rate of 5 ° C per hour to a temperature of 60 ° FROM. The technological cycle was repeated five times.
Получена однофазная гомогенная шихта для выращивания кристаллов КРС-5, КРС-6, AgClxBr1-x, AgClxBryI1-x-y, а также шихта, активированная галогенидами таллия, для выращивания сцинтилляционных кристаллов на основе твердых растворов галогенидов серебра. Из шихты выращены кристаллы с дефектами, обладающие свойствами, указанными в примере 1.A single-phase homogeneous charge was obtained for growing KRS-5, KRS-6, AgCl x Br 1-x , AgCl x Br y I 1-xy crystals, as well as a charge activated with thallium halides for growing scintillation crystals based on solid solutions of silver halides. Crystals with defects having the properties indicated in Example 1 were grown from a charge.
Пример 3. Получена шихта, из которой после расплавления выращены по методу Бриджмена-Стокбаргера кристаллы, обладающие свойствами, указанными в примере 1. Режимы получения шихты: 98°С - температура растворения индивидуальных галогенидов металлов, взятых в количествах, соответствующих их содержанию в твердых растворах; 55°С - температура охлаждения насыщенного 5,5 М раствора соляной кислоты со скоростью охлаждения 4,5°С в час. Цикл повторили четыре раза.Example 3. A mixture was obtained from which, after melting according to the Bridgman-Stockbarger method, crystals having the properties described in Example 1 were grown. Batch production conditions: 98 ° С — dissolution temperature of individual metal halides taken in amounts corresponding to their content in solid solutions ; 55 ° C - the cooling temperature of a saturated 5.5 M hydrochloric acid solution with a cooling rate of 4.5 ° C per hour. The cycle was repeated four times.
Пример 4. Для получения шихты использовали те же галогениды металлов, что и в примере 1, но процесс проводили из 4 М растворов соляной кислоты при температуре растворения индивидуальных галогенидов металлов - 85°С, а охлаждали насыщенные растворы до температуры 45°С со скоростью охлаждения 3°С в час. Цикл повторили два раза. Процесс удлиняется во времени в 1,5-2,0 раза, в зависимости от вида шихты. Кроме того, в шихте присутствуют отдельные фазы галогенидов металлов, что отрицательно сказывается на физико-химических свойствах кристаллов, которые выращены из такой шихты.Example 4. To obtain the mixture used the same metal halides as in example 1, but the process was carried out from 4 M hydrochloric acid solutions at a dissolution temperature of individual metal halides of 85 ° C, and saturated solutions were cooled to a temperature of 45 ° C with a cooling rate 3 ° C per hour. The cycle was repeated twice. The process lengthens in time by 1.5-2.0 times, depending on the type of charge. In addition, in the mixture there are separate phases of metal halides, which negatively affects the physicochemical properties of crystals that are grown from such a mixture.
Пример 5. Получение шихты проводили при температуре растворения индивидуальных галогенидов металлов 105°С в 7 М растворах соляной кислоты с последующим охлаждением насыщенных растворов со скоростью 6°С в час до температуры 65°С. Цикл повторяли шесть раз.Example 5. The mixture was prepared at a dissolution temperature of individual metal halides of 105 ° C in 7 M hydrochloric acid solutions, followed by cooling of the saturated solutions at a speed of 6 ° C per hour to a temperature of 65 ° C. The cycle was repeated six times.
Получена шихта, в которой присутствуют фазы индивидуальных галогенидов металлов. Процесс удлиняется во времени и его трудно организовать из-за сильного испарения раствора.A mixture was obtained in which phases of individual metal halides are present. The process lengthens in time and is difficult to organize due to the strong evaporation of the solution.
Предлагаемая технология позволяет получить кристаллы с дефектами на основе твердых растворов галогенидов металлов, которые определяют стабильные оптические свойства, повышают механическую прочность, а также радиационную и лучевую стойкость. Кроме того, способ позволяет получать активированные таллием кристаллы на основе твердых растворов галогенидов серебра, что придает последним сцинтилляционные свойства.The proposed technology allows to obtain crystals with defects on the basis of solid solutions of metal halides, which determine stable optical properties, increase mechanical strength, as well as radiation and radiation resistance. In addition, the method allows to obtain thallium-activated crystals based on solid solutions of silver halides, which gives the latter scintillation properties.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005114649/15A RU2287620C1 (en) | 2005-05-13 | 2005-05-13 | Method of production of the defected crystals based on the metal halides solid solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005114649/15A RU2287620C1 (en) | 2005-05-13 | 2005-05-13 | Method of production of the defected crystals based on the metal halides solid solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2287620C1 true RU2287620C1 (en) | 2006-11-20 |
Family
ID=37502333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005114649/15A RU2287620C1 (en) | 2005-05-13 | 2005-05-13 | Method of production of the defected crystals based on the metal halides solid solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2287620C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2820311C1 (en) * | 2023-12-12 | 2024-06-03 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Crystalline inorganic scintillator |
-
2005
- 2005-05-13 RU RU2005114649/15A patent/RU2287620C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| НАУЧНЫЕ ТРУДЫ ГИРЕДМЕТА. Исследование процессов получения солей и выращивания монокристаллов галогенидов таллия. М.: Металлургия, 1970, стр.9-13. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2820311C1 (en) * | 2023-12-12 | 2024-06-03 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Crystalline inorganic scintillator |
| RU2820300C1 (en) * | 2023-12-13 | 2024-06-03 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Crystalline scintillator |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Reinitzer | Contributions to the knowledge of cholesterol | |
| WO2014167262A1 (en) | Production of an elpasolite-type scintillator material | |
| Dhanaraj et al. | Effect of amino acid additives on crystal growth parameters and properties of ammonium dihydrogen orthophosphate crystals | |
| Majchrowski et al. | Top seeded solution growth of KHo (WO4) 2 single crystals | |
| Kaur et al. | A review report on medical imaging phosphors | |
| García-Cabaes et al. | Influence of stoichiometry on defect-related phenomena in LiNbO 3 | |
| Dereń et al. | Cross relaxation in CaTiO3 and LaAlO3 perovskite nanocrystals doped with Ho3+ ions | |
| Nayak et al. | In situ growth of an ethyl p-hydroxybenzoate single crystal by the vertical Bridgman technique: a potential nonlinear optical material for third-harmonic generation | |
| Zhao et al. | Fluorescent variations during the phase conversion of Cs–Pb–Br compounds | |
| EP2496736A1 (en) | Method for preparing single-crystal cubic sesquioxides and uses thereof | |
| Wankhade et al. | Growth, morphology, optical, thermal, mechanical and electrical studies of a cesium chloride doped l-alanine single crystal | |
| Arora et al. | Gel growth and preliminary characterization of strontium tartrate trihydrate | |
| RU2287620C1 (en) | Method of production of the defected crystals based on the metal halides solid solutions | |
| Kumar et al. | Growth, structural and optical analysis of sodium sulphamate single crystal for NLO applications | |
| Decius | Infrared frequencies and intensities of sulfate ion impurities in KBr crystals and the theory of the vibrational Stark effect due to internal fields | |
| Shumov et al. | Growth of LiB3O5 single crystals in the Li2O-B2O3 system | |
| Ramalingom et al. | Crystallization and Characterization of Orthorhombic β‐MgSO4· 7H2O | |
| Liang et al. | Uniform square-like BaFBr: Eu 2+ microplates: controlled synthesis and photoluminescence properties | |
| JP4619946B2 (en) | Borate crystal manufacturing method and laser oscillation apparatus | |
| Sobolev et al. | The periodicity of negative thermal expansion in rare earth trifluorides | |
| Dizaji et al. | Growth and characterization of pure and phosphoric acid doped triglycine sulfate crystal by the SR method | |
| RU2676047C1 (en) | METHOD OF OBTAINING Mn-Fe-CONTAINING SPIN-GLASS MAGNETIC MATERIAL | |
| Gorbenko et al. | Luminescent and scintillation properties of the Pr3+ doped single crystalline films of Lu3Al5− xGaxO12 garnet | |
| Baumer et al. | Influence of growth conditions on chemical composition and properties of borate crystals for laser application | |
| Ashurov et al. | Comparative studies of spectroscopic properties and surface structure of solid solutions of CaF2: SrF2: YbF3 crystals and ceramics |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070514 |