RU2261222C1 - Способ получения монокалийфосфата - Google Patents
Способ получения монокалийфосфата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2261222C1 RU2261222C1 RU2004124215/15A RU2004124215A RU2261222C1 RU 2261222 C1 RU2261222 C1 RU 2261222C1 RU 2004124215/15 A RU2004124215/15 A RU 2004124215/15A RU 2004124215 A RU2004124215 A RU 2004124215A RU 2261222 C1 RU2261222 C1 RU 2261222C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- monopotassium phosphate
- finished product
- neutralization
- production
- separation
- Prior art date
Links
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 31
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 29
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 11
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 26
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 2
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000002778 food additive Substances 0.000 abstract description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940072033 potash Drugs 0.000 description 2
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229910017119 AlPO Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 238000002288 cocrystallisation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical class [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- -1 monosubstituted phosphates Chemical class 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000003112 potassium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910000160 potassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011009 potassium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения монокалийфосфата, используемого в качестве удобрений, пищевых добавок, а также в медицине и микробиологии. Способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении. Карбонат калия берут в виде водного раствора с концентрацией, необходимой для получения в нейтрализованной смеси 23-30% монокалийфосфата, процесс нейтрализации ведут при температуре 70-78°С, а маточный раствор после отделения готового продукта на стадии кристаллизации возвращают в процесс на стадию растворения карбоната калия. Реакцию нейтрализации ведут до рН 3,8-4,5. Технический результат заключается в повышении выхода готового продукта до 95-97% и создании безотходного производства за счет использования маточного раствора в процессе. 1 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к способу получения монокалийфосфата, используемого в качестве удобрений, пищевых добавок, а также в медицине и микробиологии.
Известен способ получения однозамещенных фосфатов щелочных металлов или аммония (в нашем случае рассматривается монокалийфосфат), включающий обработку ортофосфорной кислоты соединением калия при повышенной температуре с последующей кристаллизацией продукта. По этому способу термическую фосфорную кислоту (судя по содержанию примесей, приведенных в описании) обрабатывают 45%-ным раствором гидроксида калия. Температура реакционной смеси 90-95°С, рН смеси 5,85-6,0. Далее проводят кристаллизацию из насыщенного раствора при 80-85°С при рН 5,8-6,0. Далее продукт сушат в течение 24 ч. Продукт получают в виде белых кристаллов (авт. св. СССР №1782935, С 01 В 25/30, БИ №47, 1992 г.).
Недостатками способа являются большие потери продукта из-за высокой температуры кристаллизации, так как при этой температуре фосфат калия обладает достаточно высокой растворимостью. Использование дорогих компонентов - термическая фосфорная кислота, гидроксид калия.
Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения монокалийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении (Патент РФ №2164494, С 01 В 25/30, 2001 г.).
По этому способу используют сухой карбонат калия, который дозируют в экстракционную фосфорную кислоту (ЭФК). Реакцию нейтрализации ведут при температуре 80-89°С до рН 3,5-4,5. В этих условиях в нейтрализованной смеси образуется монокалийфосфат в количестве 45-48%, а в осадок выпадают нерастворимые в воде ортофосфаты железа, алюминия, фториды кальция, магния и другие соединения. С примесями соосаждается также часть монокалийфосфата. Полученная смесь разделяется на фильтре при температуре 70-80°С. Отфильтрованный раствор охлаждается до температуры 15-20°С. Выпавшие кристаллы чистого продукта отделяют и сушат, а маточный раствор после стадии охлаждения выводят из процесса. Выход чистого продукта составляет 60-65%.
Недостатком способа является прежде всего недостаточно высокий выход чистого продукта, большие потери монокалийфосфата на стадии отделения примесей и наличие стоков в виде маточных растворов после стадии охлаждения.
Нами поставлена задача увеличения выхода готового продукта и создание практически безотходного производства.
Поставленная задача решена в прелагаемом способе получения монокалийфосфата, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении. По этому способу карбонат калия берут в виде водного раствора с концентрацией, необходимой для получения в нейтрализованной смеси 23-30% монокалийфосфата, процесс нейтрализации ведут при температуре 70-78°С при рН 3,8-4,5, а маточный раствор после отделения готового продукта на стадии кристаллизации возвращают в процесс на стадию растворения карбоната калия.
Для получения чистого монокалийфосфата и сокращения его потерь на стадии нейтрализации необходимо избежать сокристалиизации примесей вместе с монокалийфосфатом, поэтому в процессе нейтрализации подбирают концентрацию водного раствора карбоната калия, температуру реакции. Определяющим фактором является концентрация монокалийфосфата в нейтрализованном растворе. При заявленной концентрации не происходит сокристаллизации примесей с монокалийфосфатом. Примеси осаждаются на фильтре при температуре 60-69°С. От температуры процесса нейтрализации зависит растворимость примесей. Они остаются в растворе и затем кристаллизуются с готовым продуктом. В предлагаемом процессе примеси максимально осаждаются на фильтре, поэтому фильтрат чистый, весь монокалийфосфат - в растворе и, следовательно, после кристаллизации значительно увеличивается выход готового продукта. РН на стадии нейтрализации не может быть ниже 3,8, так как не выдерживается нужное содержание К2O в готовом продукте.
Использование предложенного способа позволяет увеличить выход готового продукта с 60-65% (по прототипу) до 95-97%. Кроме того, весь маточный раствор, полученный после стадии кристаллизации, возвращается в процесс. Количество осадка, оставшегося на фильтре, зависит от количества фосфорной кислоты и не превышает 5% от массы готового продукта, поэтому, кроме этого твердого остатка, отходов в производстве нет.
Способ проиллюстрирован следующими примерами.
Пример 1. В реактор загружают 2,5 т раствора К2CO3 с концентрацией 20% К2СО3 и 1290 кг раствора ортофосфатной кислоты с концентрацией 55% H3PO4. Реакцию нейтрализации проводят при перемешивании до рН 3,8, при температуре 70°С. При этом получается раствор монокалийфосфта с массовой долей 27% КН2PO4 и осадок нерастворимых примесей (FePO4, AlPO4, KF, K2SiF6) в количестве 3,1 кг, который отделяют на фильтре при температуре 60°С. Далее чистый раствор монокалийфосфата упаривают до массовой доли 40% КН2PO4, охлаждают до температуры 20°С. Выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Получается 650 кг монокалийфосфата и 1800 кг маточного раствора, содержащего 18,5% КН2PO4, из которого дополнительно выделяют 300 кг монокалийфосфата. Общий выход продукта составит 96,4%.
Пример 2. В реактор загружают 1800 кг маточного раствора с концентрацией 18,5% КН2PO4, 338 кг поташа и 350 кг воды. Полученный раствор нейтрализуют 960 кг ортофосфорной кислоты с концентрацией 50% Н3PO4. Температура реакции 75°С, рН 4,1. При этом получается раствор монокалийфосфата с массовой долей 30% КН2PO4 и осадок нерастворимых примесей в количестве 2,8 кг, который отделяют на фильтре при температуре 65°С. Далее чистый раствор монокалийфосфата упаривают до массовой доли 40% КН2PO4, охлаждают до температуры 20°С. Выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Маточный раствор возвращают на стадию приготовления раствора поташа. Получили 650 кг монокалийфосфата, 1830 кг маточного раствора, содержащего 18% KH2PO4. Общий выход продукта составил 97,0%.
Пример 3. В реактор загружают 2,5 т раствора K2CO3 с концентрацией 16% K2CO3 и 1034,5 кг раствора ортофосфорной кислоты с концентрацией 55% Н3PO4. Процесс ведут при перемешивании, температуре 78°С и pH 4,5. При этом образуется раствор монокалийфосфта с массовой долей 23% КН2PO4 и осадок 4,8 кг, который отделяют на фильтре при температуре 69°С. Далее чистый раствор монокалийфосфата упаривают до массовой доли 40% KH2PO4, охлаждают, выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Получается 550 кг монокалийфосфата и 1400 кг маточного раствора, содержащего 17% КН2PO4. Общий выход продукта составит 95%.
Claims (2)
1. Способ получения монокалийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении, отличающийся тем, что карбонат калия берут в виде водного раствора с концентрацией, необходимой для получения в нейтрализованной смеси 23-30% монокалийфосфата, процесс нейтрализации ведут при температуре 70-78°С, а маточный раствор после отделения готового продукта на стадии кристаллизации возвращают в процесс на стадию растворения карбоната калия.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию нейтрализации ведут до рН=3,8-4,5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004124215/15A RU2261222C1 (ru) | 2004-08-10 | 2004-08-10 | Способ получения монокалийфосфата |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004124215/15A RU2261222C1 (ru) | 2004-08-10 | 2004-08-10 | Способ получения монокалийфосфата |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2261222C1 true RU2261222C1 (ru) | 2005-09-27 |
Family
ID=35850039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004124215/15A RU2261222C1 (ru) | 2004-08-10 | 2004-08-10 | Способ получения монокалийфосфата |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2261222C1 (ru) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2712689C1 (ru) * | 2018-11-29 | 2020-01-30 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ Национального Исследовательского Центра "Курчатовский Институт" (Ниц "Курчатовский Институт" - Иреа) | Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата |
| RU2747639C1 (ru) * | 2020-06-26 | 2021-05-11 | Аркадий Львович Олифсон | Способ получения монокалийфосфата |
| CN113336209A (zh) * | 2021-04-07 | 2021-09-03 | 山东鼎欣生物科技有限公司 | 一种恒pH制备磷酸二氢钾的方法 |
| RU2776120C1 (ru) * | 2021-10-05 | 2022-07-13 | Акционерное общество "Объединенная химическая компания "УРАЛХИМ" (АО "ОХК "УРАЛХИМ") | Способ получения монофосфата калия |
| CN117069079A (zh) * | 2023-08-05 | 2023-11-17 | 如东振丰奕洋化工有限公司 | 一种亚磷酸二氢钾的制备工艺及应用 |
-
2004
- 2004-08-10 RU RU2004124215/15A patent/RU2261222C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2712689C1 (ru) * | 2018-11-29 | 2020-01-30 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ Национального Исследовательского Центра "Курчатовский Институт" (Ниц "Курчатовский Институт" - Иреа) | Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата |
| RU2747639C1 (ru) * | 2020-06-26 | 2021-05-11 | Аркадий Львович Олифсон | Способ получения монокалийфосфата |
| CN113336209A (zh) * | 2021-04-07 | 2021-09-03 | 山东鼎欣生物科技有限公司 | 一种恒pH制备磷酸二氢钾的方法 |
| RU2776120C1 (ru) * | 2021-10-05 | 2022-07-13 | Акционерное общество "Объединенная химическая компания "УРАЛХИМ" (АО "ОХК "УРАЛХИМ") | Способ получения монофосфата калия |
| RU2785813C1 (ru) * | 2022-10-19 | 2022-12-13 | Общество с ограниченной ответственностью "Алмаз Капитал" (ООО "Алмаз Капитал") | Способ получения монокалийфосфата |
| CN117069079A (zh) * | 2023-08-05 | 2023-11-17 | 如东振丰奕洋化工有限公司 | 一种亚磷酸二氢钾的制备工艺及应用 |
| CN117069079B (zh) * | 2023-08-05 | 2024-02-20 | 如东振丰奕洋化工有限公司 | 一种亚磷酸二氢钾的制备工艺及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2261222C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| RU2368567C1 (ru) | Способ получения пищевых фосфатов аммония | |
| CN105000539B (zh) | 一种用湿法磷酸生产磷酸二氢钾和磷酸二氢钾铵的方法 | |
| SU1223838A3 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| RU2627403C1 (ru) | Твердая фосфатная соль и способ ее получения | |
| US3547615A (en) | Method for producing potassium orthophosphate solutions | |
| RU2785813C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| RU2178386C1 (ru) | Способ получения калия фосфорно-кислого однозамещенного | |
| RU2776120C1 (ru) | Способ получения монофосфата калия | |
| US2057956A (en) | Production of monocalcium phosphate | |
| RU2747639C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| RU2253639C2 (ru) | Способ получения гранулированного минерального удобрения, содержащего азот и фосфор, и гранулированное минеральное удобрение | |
| RU2821134C1 (ru) | Способ получения очищенного раствора нитрата кальция | |
| RU2812559C1 (ru) | Способ получения моноаммонийфосфата | |
| JPS60151204A (ja) | 精製りん酸−アンモニウムの高収率収得法 | |
| RU2680269C1 (ru) | Способ переработки фосфогипса на азотно-фосфорное удобрение | |
| RU2164494C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| RU2372281C1 (ru) | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты | |
| RU2162071C2 (ru) | Способ получения сложных удобрений | |
| RU2361811C1 (ru) | Способ получения триполифосфата натрия | |
| SU564297A1 (ru) | Способ получени сложных удобрений | |
| RU2162441C1 (ru) | Способ получения натрия фосфорнокислого пиро | |
| EA043475B1 (ru) | Способ получения сульфата магния из доломита | |
| SU1542896A1 (ru) | Cпocoб пoлучehия mohoammohийфocфata | |
| SU1020416A1 (ru) | Способ получени сложного удобрени |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140811 |