RU2254910C2 - Reaction cell of high-pressure multi-punch apparatus for growing low-nitrogen diamond monocrystals - Google Patents
Reaction cell of high-pressure multi-punch apparatus for growing low-nitrogen diamond monocrystals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2254910C2 RU2254910C2 RU2003102391/15A RU2003102391A RU2254910C2 RU 2254910 C2 RU2254910 C2 RU 2254910C2 RU 2003102391/15 A RU2003102391/15 A RU 2003102391/15A RU 2003102391 A RU2003102391 A RU 2003102391A RU 2254910 C2 RU2254910 C2 RU 2254910C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- substrate
- diamond
- metal
- insulating
- tablet
- Prior art date
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области выращивания монокристаллов алмаза, в частности малоазотных, предназначенных для изготовления различных видов однокристального алмазного инструмента, а именно к устройству реакционной ячейки многопуансонного аппарата типа "БАРС".The invention relates to the field of growing single crystals of diamond, in particular low-nitrogen, intended for the manufacture of various types of single-chip diamond tools, namely, the device of the reaction cell multi-punch apparatus of the type "BARS".
Известна реакционная ячейка многопуансонного аппарата "БАРС" для выращивания монокристаллов алмаза, содержащая нагреватель цилиндрической формы, внутри которого установлена изолирующая втулка, и снабженная запирающими таблетками с токовводными крышками и токовводами. Внутри втулки помещены образец, состоящий из источника углерода - графита и металла-растворителя, расположенных в наиболее горячей зоне ячейки, и подложка с затравочными кристаллами (Пальянов Ю.Н. и др. Выращивание крупных кристаллов алмаза на беспрессовых аппаратах типа "разрезная сфера". - Доклады АН СССР, 1990, т.315, №5, с.1221-1224).Known reaction cell multi-punch apparatus "BARS" for growing single crystals of diamond, containing a cylindrical heater, inside of which an insulating sleeve is installed, and equipped with locking tablets with current-carrying covers and current leads. A sample consisting of a carbon source — graphite and a metal-solvent located in the hottest zone of the cell and a substrate with seed crystals (Palyanov Yu.N. et al. Growing large diamond crystals on cut-type non-pressurized apparatuses) were placed inside the sleeve. - Reports of the Academy of Sciences of the USSR, 1990, v. 315, No. 5, pp. 1221-1224).
Для выращивания малоазотных алмазов известна реакционная ячейка, предназначенная для работы на аппаратах типа “Belt”, и включающая источник углерода, расположенный в горячей зоне ячейки, металл-растворитель и затравочный кристалл, расположенный в низкотемпературной зоне (Sumiya H. and etc. High-pressure synthesis of high-pressure synthesis of high-purity diamond crystal - Diamond and Related Materials, 1996, 5, p.1359-1365). В данной ячейке для выращивания безазотных алмазов в состав металла-растворителя в качестве геттера азота вводят Ti, Zr, Hf, A1 в количестве 0,5-10 вес.%. Однако в данной ячейке, когда геттер, например Ti, входит в состав металла-растворителя, трудно избежать образования карбидов, которые ухудшают качество кристаллов алмаза при захвате карбидов в виде включений. Для предотвращения образования карбидов в металл-растворитель вводят Сu, что позволяет только частично решить эту проблему, т.к. необходимо одновременно точно контролировать соотношение Ti и Сu в металлическом расплаве относительно Р-Т параметров и скорости роста кристаллов.For growing low-nitrogen diamonds, there is a known reaction cell designed to operate on Belt-type apparatus, including a carbon source located in the hot zone of the cell, a metal solvent and a seed crystal located in the low-temperature zone (Sumiya H. and etc. High-pressure synthesis of high-pressure synthesis of high-purity diamond crystal - Diamond and Related Materials, 1996, 5, p. 1359-1365). In this cell for growing nitrogen-free diamonds, Ti, Zr, Hf, A1 are introduced in the amount of 0.5-10 wt.% As a nitrogen getter in the composition of the metal-solvent. However, in this cell, when a getter, for example Ti, is included in the composition of the metal solvent, it is difficult to avoid the formation of carbides, which impair the quality of diamond crystals when trapping carbides in the form of inclusions. To prevent the formation of carbides, Cu is introduced into the metal solvent, which only partially solves this problem, since it is necessary at the same time to precisely control the ratio of Ti and Cu in the metal melt with respect to the PT parameters and the crystal growth rate.
Наиболее близким из известных аналогов является реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления типа “БАРС” для выращивания монокристаллов алмаза, содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, установленными в центре запирающих ячейку таблеток, изолирующую таблетку и изолирующую внутреннюю втулку, в полости которой в наиболее горячей зоне размещен источник углерода, выполненный в виде кольца, и металл-растворитель, а в холодной зоне - подложка, выполненная из смеси оксидов и хлоридов металлов, на выступе которой со смещением размещен затравочный кристалл алмаза (Чепуров А.И. и др. Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза. - Патент РФ на изобретение №2162734, опубл. 10.02.2001, бюл. №4). Однако конструкция данной ячейки не обеспечивает рост малоазотных монокристаллов алмаза.The closest known analogues are the reaction cell of a BARS multi-punch high-pressure apparatus for growing diamond single crystals, which contains a coaxially mounted cylindrical heating element with current-carrying covers and current-carrying rods installed in the center of tablet-locking cells, an insulating tablet and an insulating inner sleeve, in the cavity of which in the hottest zone is a carbon source made in the form of a ring, and a metal-solvent, and in the cold zone - a lining made of a mixture of metal oxides and chlorides, on the protrusion of which a seed diamond crystal is placed with an offset (Chepurov A.I. et al. The reaction cell of a multi-punch high-pressure apparatus for growing asymmetrically zoned single crystals of diamond. - RF Patent for the invention No. 2162734, publ. February 10, 2001, bull. No. 4). However, the design of this cell does not provide the growth of low-nitrogen single crystals of diamond.
Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в получении крупных малоазотных бездефектных монокристаллов алмаза.The technical result that can be obtained by carrying out the invention is to obtain large, low-nitrogen, defect-free single crystals of diamond.
Для этого в реакционной ячейке многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания монокристаллов алмаза, содержащей соосно установленные в центре запирающих ячейку таблеток цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, изолирующую таблетку, изолирующую внутреннюю втулку, в полости которой в наиболее горячей зоне размещены источник углерода в виде кольца и металл-растворитель, а в холодной зоне - подложка, выполненная из смеси оксидов и хлоридов металлов, с затравочным кристаллом алмаза, расположенным на ее выступе со смещением относительно центра подложки, в изолирующей таблетке или в подложке на расстоянии 0,3-0,5 мм от зоны металла-растворителя впрессованы шайба или кольцо, выполненные из титана. При этом вес шайбы или кольца составляет 1-5% от веса металла-растворителя, а изолирующая таблетка и подложка состоят из смеси порошков ZrO2, CaO, NaCl при следующем соотношении компонентов, вес.%: ZrO2=60-65, CaO=20-30, NaCl=10-15.To do this, in the reaction cell of a multi-punched high-pressure apparatus for growing diamond single crystals, containing a heating element coaxially mounted in the center of the cylindrical-shaped tablet blocking cell, insulating tablet, insulating inner sleeve, in the cavity of which the carbon source is placed in the cavity in the hottest zone in the form of a ring and a metal solvent, and in the cold zone, a substrate made of a mixture of metal oxides and chlorides with a seed crystal ohm diamond disposed at its projection offset from the center of the substrate, in tablet or in the insulating substrate at a distance of 0.3-0.5 mm from the solvent metal band or ring molded into a washer made of titanium. The weight of the washer or ring is 1-5% by weight of the metal solvent, and the insulating tablet and the substrate consist of a mixture of powders ZrO 2 , CaO, NaCl in the following ratio of components, wt.%: ZrO 2 = 60-65, CaO = 20-30, NaCl = 10-15.
Выполнение изолирующей таблетки или подложки с впрессованной в них шайбой или кольцом из Ti необходимо для связывания, содержащегося в металле-растворителе азота в форме TiN, с тем, чтобы уменьшить содержание свободного (не связанного) азота в системе и получить малоазотные алмазы. При содержании Ti менее 1% от веса металла-растворителя эффект связывания азота недостаточен для получения малоазотных алмазов, а при более 5% эффект связывания азота не изменяется и в составе алмаза уменьшение азота не происходит.The construction of an insulating tablet or substrate with a Ti washer or ring pressed into them is necessary for the binding contained in the metal-solvent of nitrogen in the form of TiN, in order to reduce the content of free (unbound) nitrogen in the system and to obtain low-nitrogen diamonds. When the Ti content is less than 1% by weight of the metal-solvent, the nitrogen binding effect is insufficient to produce low-nitrogen diamonds, and at more than 5%, the nitrogen binding effect does not change and nitrogen does not decrease in the diamond composition.
Указанный состав изолирующей таблетки и подложки обеспечивает эффективное проникновение геттера в объем реакционной ячейки при сохранении свойств, предъявляемых к изолирующим материалам (теплопроводность, прочность), необходимых для поддержания Р-Т параметров при росте алмаза. При использовании ZrO2 менее 60% или NaCl более 15% возрастает теплопроводность изолирующей таблетки или подложки и происходит возрастание градиента температуры выше требуемого уровня, что ухудшает качество кристаллов, при содержании ZrO2 более 65% или СаО менее 20% изолирующая таблетка или подложка имеют недостаточную плотность; при содержании NaCl менее 10% или СаO более 30% ухудшается эффект связывания азота титаном в реакционном объеме.The specified composition of the insulating tablet and the substrate ensures the effective penetration of the getter into the volume of the reaction cell while maintaining the properties shown to the insulating materials (thermal conductivity, strength) necessary to maintain PT parameters during diamond growth. When using ZrO 2 less than 60% or NaCl more than 15%, the thermal conductivity of the insulating tablet or substrate increases and the temperature gradient increases above the required level, which affects the quality of the crystals, when the content of ZrO 2 is more than 65% or CaO less than 20%, the insulating tablet or substrate has insufficient density; when the NaCl content is less than 10% or CaO more than 30%, the effect of nitrogen bonding with titanium in the reaction volume worsens.
Расстояние 0,3-0,5 мм обеспечивает изоляцию шайбы или кольца, выполненных из титана, от зоны металла-растворителя. При этом, если расстояние менее 0,3 мм, то возможно разрушение изоляции и титан войдет в контакт с расплавленным металлом-растворителем, что вызовет растворение титана, образование частичек TiC и захват их растущим кристаллом алмаза, что резко ухудшит его качество. Размещение шайбы или кольца на расстоянии более 0,5 мм приведет к блокировке взаимодействия азота с титаном, ухудшению связывания азота титаном, что не позволит получить малоазотные кристаллы алмаза.The distance of 0.3-0.5 mm provides isolation of the washer or ring made of titanium from the zone of the metal-solvent. Moreover, if the distance is less than 0.3 mm, it is possible to break the insulation and titanium will come into contact with the molten metal-solvent, which will cause dissolution of titanium, the formation of TiC particles and their capture by a growing diamond crystal, which will sharply worsen its quality. Placing the washer or ring at a distance of more than 0.5 mm will block the interaction of nitrogen with titanium, impair the binding of nitrogen by titanium, which will not allow to obtain low-nitrogen diamond crystals.
На чертеже представлена реакционная ячейка для выращивания крупных малоазотных монокристаллов алмаза.The drawing shows a reaction cell for growing large, low-nitrogen single crystals of diamond.
Реакционная ячейка установлена в рабочее тело кубической формы (не показано) и состоит из трубчатого графитового нагревательного элемента 1 с токовводными графитовыми крышками 2, контактирующими непосредственно с молибденовыми дисками 3. Диски установлены с возможностью контакта с молибденовыми токовводными стержнями 4, расположенными в центре запирающих таблеток 5. Внутри графитового нагревателя установлены изолирующая таблетка 6 и изолирующая втулка 7, внутри которой расположена шихта. Шихта состоит из источника углерода - графита в виде кольца 8, размещенного в наиболее горячей зоне ячейки, железоникелевого металла-растворителя 9. В нижней части ячейки в холодной зоне расположена подложка 10 с запресованным на выступе затравочным кристаллом 11. В изолирующей таблетке 6 запрессована титановая шайба 12 (фиг.а) или кольцо (фиг.б) или в подложке 10 впрессована шайба 12 (фиг.в) или кольцо (фиг.г).The reaction cell is installed in a cubic working medium (not shown) and consists of a tubular graphite heating element 1 with current-carrying graphite covers 2 in direct contact with molybdenum disks 3. The disks are installed with the possibility of contact with molybdenum current-conducting rods 4 located in the center of the locking tablets 5 An insulating tablet 6 and an insulating sleeve 7 are installed inside the graphite heater, inside of which there is a charge. The mixture consists of a carbon source - graphite in the form of a ring 8, located in the hottest zone of the cell, an iron-nickel metal-solvent 9. In the lower part of the cell in the cold zone there is a substrate 10 with a seed crystal pressed on the protrusion 11. A titanium washer is pressed into the insulating tablet 6. 12 (FIG. A) or a ring (FIG. B) or a washer 12 (FIG. C) or a ring (FIG. G) is pressed into the substrate 10.
Реакционная ячейка работает следующим образом.The reaction cell works as follows.
Пример 1. Во внутренней изолирующей втулке 7 расположена изолирующая подложка 10 диаметром 15 мм, выполненная из смеси порошков: ZrO2=60% вес., СаO=30% вес., NaCl=10% вес., на выступе которой установлен затравочный кристалл 11 таким образом, что он смещен от центра подложки. Ближе к центру помещают шайбу металла-растворителя 9 диаметром 15 мм и высотой 4 мм, в самой горячей зоне ячейки помещают кольцо 8 источника углерода (графит) с внешним диаметром 15 мм, внутренним диаметром 7,5 мм и высотой 3 мм. Выше графитового кольца помещают изолирующую таблетку 6 с впрессованной в нее шайбой 12 диаметром 5 мм, выполненной из Ti, составляющего 3% от веса металла-растворителя (фиг.а). При этом шайба изолирована от контакта с металлом-растворителем на толщину 0,5 мм веществом изолирующей таблетки. Изолирующая таблетка выполнена из смеси порошков: ZrO2=60% вес., СаO=30% вес., NaCl=10% вес. Внутреннюю изолирующую втулку 7 с шихтой устанавливают в графитовый нагреватель 1, закрывают токовводными графитовыми крышками 2 и далее запирающими таблетками 5 с токовводными стержнями 4. Рабочее тело кубической формы, в которое помещена реакционная ячейка, устанавливают в рабочую полость многопуансонного аппарата высокого давления (БАРС). Создают давление 55 кбар и температуру 1550°С, в зоне роста устанавливают градиент температуры 15°С, указанные режимы роста выдерживают 120 часов. За этот период времени происходит рост кристалла алмаза на затравку. Отключают температуру, сбрасывают давление, извлекают реакционную ячейку. Металл растворяют в кислотах и извлекают выращенный алмаз. Получен кристалл алмаза весом 1,4 карата. Кристалл изометричный, октаэдрического габитуса, включения металла - только в зоне затравки. Под микроскопом кристалл без включений, микродвойников, трещин и других дефектов. Окраска алмаза - бесцветный. В ИК-спектрах линии центров окраски не обнаружены.Example 1. In the inner insulating sleeve 7 is an insulating substrate 10 with a diameter of 15 mm made of a mixture of powders: ZrO 2 = 60% by weight, CaO = 30% by weight, NaCl = 10% by weight, on the protrusion of which a seed crystal 11 is mounted so that it is offset from the center of the substrate. Closer to the center, a metal-solvent washer 9 with a diameter of 15 mm and a height of 4 mm is placed; in the hottest zone of the cell, a carbon source ring 8 (graphite) with an external diameter of 15 mm, an internal diameter of 7.5 mm and a height of 3 mm is placed. Above the graphite ring, an insulating tablet 6 is placed with a washer 12 pressed into it 5 mm in diameter, made of Ti, which is 3% by weight of the metal solvent (Fig. A). In this case, the washer is isolated from contact with the metal solvent to a thickness of 0.5 mm with the substance of the insulating tablet. The insulating tablet is made of a mixture of powders: ZrO 2 = 60% by weight, CaO = 30% by weight, NaCl = 10% by weight. An internal insulating sleeve 7 with a charge is installed in a graphite heater 1, closed with current-carrying graphite caps 2 and then locking tablets 5 with current-conducting rods 4. The cubic-shaped working fluid in which the reaction cell is placed is installed in the working cavity of a multi-punch high-pressure apparatus (BARS). A pressure of 55 kbar and a temperature of 1550 ° C are created, a temperature gradient of 15 ° C is set in the growth zone, these growth conditions can withstand 120 hours. During this period of time, a diamond crystal grows on the seed. Turn off the temperature, depressurize, remove the reaction cell. The metal is dissolved in acids and the grown diamond is recovered. A 1.4 carat diamond crystal was obtained. The crystal is isometric, octahedral habit, metal inclusion - only in the seed zone. Under a microscope, a crystal without inclusions, microtwins, cracks and other defects. The color of the diamond is colorless. No lines of color centers were detected in the IR spectra.
Пример 2. Как в примере 1, выше графитового кольца помещают изолирующую таблетку 6 с впрессованным в нее кольцом из Ti с внешним диаметром 15 мм и внутренним 12 мм (фиг.б), при этом кольцо изолировано веществом изолирующей таблетки от контакта с металлом-растворителем на толщину 0,3 мм, а вес его составляет 5% от веса металла-растворителя. Изолирующая таблетка и подложка выполнены из смеси порошков: ZrO2=65% вес., СаO=20% вес., NaCl=15% вес. Далее, как в примере 1. Заданные режимы выдерживают 150 часов. Получен кристалл алмаза весом 2,0 карата, изометричный, октаэдрического габитуса, включения металла - только в зоне затравки. Под микроскопом кристалл без включений, микродвойников, трещин и других дефектов. Окраска алмаза - бесцветный, в ИК-спектрах линии центров азота не обнаружены.Example 2. As in example 1, an insulating tablet 6 is placed above a graphite ring with a Ti ring with an external diameter of 15 mm and an internal 12 mm pressed into it (Fig. B), while the ring is insulated by the substance of the insulating tablet from contact with a solvent metal a thickness of 0.3 mm, and its weight is 5% by weight of the metal solvent. The insulating tablet and the substrate are made of a mixture of powders: ZrO 2 = 65% by weight, CaO = 20% by weight, NaCl = 15% by weight. Further, as in example 1. The preset modes can withstand 150 hours. The obtained diamond crystal weighing 2.0 carats, isometric, octahedral habit, metal inclusion - only in the seed zone. Under a microscope, a crystal without inclusions, microtwins, cracks and other defects. The color of the diamond is colorless; no lines of nitrogen centers were found in the IR spectra.
Таким образом, предложенная реакционная ячейка позволяет получать крупные малоазотные монокристаллы алмаза, предназначенные для изготовления различных видов однокристального алмазного инструмента и в микроэлектронике.Thus, the proposed reaction cell allows to obtain large low-nitrogen single crystals of diamond, intended for the manufacture of various types of single-chip diamond tools in microelectronics.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003102391/15A RU2254910C2 (en) | 2003-01-27 | 2003-01-27 | Reaction cell of high-pressure multi-punch apparatus for growing low-nitrogen diamond monocrystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003102391/15A RU2254910C2 (en) | 2003-01-27 | 2003-01-27 | Reaction cell of high-pressure multi-punch apparatus for growing low-nitrogen diamond monocrystals |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2003102391A RU2003102391A (en) | 2004-08-10 |
| RU2254910C2 true RU2254910C2 (en) | 2005-06-27 |
Family
ID=35836863
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003102391/15A RU2254910C2 (en) | 2003-01-27 | 2003-01-27 | Reaction cell of high-pressure multi-punch apparatus for growing low-nitrogen diamond monocrystals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2254910C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2705962C1 (en) * | 2019-04-09 | 2019-11-12 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН) | Reaction cell of a multi-punch high pressure and temperature apparatus for processing diamond |
| RU2831642C1 (en) * | 2024-05-13 | 2024-12-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН) | Reaction cell of high-pressure and temperature multi-die apparatus bars for growing nitrogen-free diamonds of type iia by hpht |
-
2003
- 2003-01-27 RU RU2003102391/15A patent/RU2254910C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SUMIYA H. et al. High pressure synthesis of high-purity diamond crystal. "Diamond and Related Materials", 1996, 5(11), 1359-1365. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2705962C1 (en) * | 2019-04-09 | 2019-11-12 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН) | Reaction cell of a multi-punch high pressure and temperature apparatus for processing diamond |
| RU2831642C1 (en) * | 2024-05-13 | 2024-12-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН) | Reaction cell of high-pressure and temperature multi-die apparatus bars for growing nitrogen-free diamonds of type iia by hpht |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100216619B1 (en) | Diamond synthesis | |
| US4404172A (en) | Method and apparatus for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound | |
| US4042673A (en) | Novel diamond products and the manufacture thereof | |
| Wentorf Jr | Diamond growth rates | |
| US4301134A (en) | Novel diamond products and the manufacture thereof | |
| US4521272A (en) | Method for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound | |
| US4082185A (en) | Manufacture of diamond products | |
| KR20010079970A (en) | Production of bulk single crystals of aluminum nitride, silicon carbide and aluminum nitride:silicon carbide alloy | |
| Sato et al. | Spontaneous nucleation of diamond in the system MgCO3–CaCO3–C at 7.7 GPa | |
| US4904336A (en) | Method of manufacturing a single crystal of compound semiconductor and apparatus for the same | |
| Choudhary et al. | Manufacture of gem quality diamonds: a review | |
| RU2254910C2 (en) | Reaction cell of high-pressure multi-punch apparatus for growing low-nitrogen diamond monocrystals | |
| EP1889656B1 (en) | Capsule and elements for synthesised diamond production | |
| JPH01266840A (en) | Production of diamond crystal | |
| KR101801867B1 (en) | PRODUCTION METHOD FOR SiC SINGLE CRYSTALS | |
| KR100816764B1 (en) | Synthetic apparatus of semiconductor polycrystal compound and synthetic method of the same | |
| Rosenberger et al. | Low-stress physical vapor growth (PVT) | |
| Lunn et al. | Growth of cadmium telluride by solvent evaporation | |
| KR20130084496A (en) | Single crystal growth apparatus and method | |
| Song et al. | Characteristics of large-sized ruby crystal grown by temperature gradient technique | |
| Fukuda et al. | Growth of bubble‐free Ti‐doped Al2O3 single crystal by the czochralski method | |
| RU1398155C (en) | Method of making high pressure chamber with diamond anvil | |
| RU2176690C1 (en) | Reaction cell of high-pressure gang-die apparatus for growth of asymmetrically zonal diamond single crystals | |
| RU2162734C2 (en) | Reaction cell of high-pressure gang-punch apparatus for growing asymmetrically zonal diamond monocrystals | |
| CN1777472A (en) | High-pressure device for crystal growth |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100128 |