RU2247362C1

RU2247362C1 - Thermograph for thermal analysis of food fats

Info

Publication number: RU2247362C1
Application number: RU2003132737/28A
Authority: RU
Inventors: В.Ф. Яковлев (RU); В.Ф. Яковлев; нский К.К. Пол (RU); К.К. Полянский; С.А. Снегирев (RU); С.А. Снегирев
Original assignee: Государственное образовательное учреждение Воронежская государственная технологическая академия
Priority date: 2003-11-10
Filing date: 2003-11-10
Publication date: 2005-02-27

Abstract

FIELD: investigating or analyzing materials.

SUBSTANCE: thermograph comprises differential thermocouple and aluminum thermal unit provided with two symmetrically arranged cylindrical holes for crucible with specimen and standard. The crucibles are made of cylinders with caps provided with copper pipes for hot junctions of Chromel-cupel thermocouples. The wires of the thermocouples are housed in the two-channel ceramic rods. The thermoelectric heating of the unit is provided with the use of temperature-sensitive resistor made of nichrome wire. The unit is mounted in the steel sealed housing with a lid and provided with a device for locking it inside the housing during cooling and heating.

EFFECT: simplified design and enhanced accuracy of measuring.

1 dwg

Description

Изобретение относится к физико-химическому анализу веществ, а именно к устройствам для термического анализа.The invention relates to physicochemical analysis of substances, namely, devices for thermal analysis.

Известны термоблоки для анализа различных веществ методом термического анализа [Уэндланд У. Термические методы анализа/Пер. с англ. под ред. В.А.Степанова и В.А.Берштейна. - М.: Мир, 1978. - С.231-251. Топор Н.Д. Термический анализ минералов и неорганических соединений. - М.: МГУ, 1987. - С.123-137].Known thermoblocks for the analysis of various substances by the method of thermal analysis [Wendland W. Thermal analysis methods / Per. from English under the editorship of V.A. Stepanov and V.A. Bershtein. - M .: Mir, 1978. - S.231-251. Ax N.D. Thermal analysis of minerals and inorganic compounds. - M .: MSU, 1987. - S.123-137].

Однако они имеют сложные и дорогостоящие конструктивные решения для функционирования большинства из них необходимо использование вакуума или высокого давления, или инертных газов, или жидкого азота, фреона, а для качественного выполнения анализов необходим квалифицированный персонал и дополнительные расходные материалы предназначены в основном для решения той или иной конкретной научной или технической задачи.However, they have complex and expensive structural solutions. For the functioning of most of them, it is necessary to use vacuum or high pressure, or inert gases, or liquid nitrogen, freon, and for high-quality analysis, qualified personnel are required and additional consumables are intended mainly to solve this or that. specific scientific or technical task.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является термоблок [а.с. №1774254, кл. G 01 N 33/03, опубл. 20.05.97. Бюл. №14], выполненный из латуни или алюминия, с которым в хорошем термическом контакте находятся две термоэлектрические батареи, сам термоблок находится в пенопластовой теплоизоляции. В термоблоке расположены два проточных тигля с встроенными “горячими” спаями дифференциальной термопары. В тиглях находится: в одном - исследуемый саломас, в другом - термически инертное вещество, рафинированное подсолнечное масло. Дифференциальная термопара регистрирует температуру в образце саломаса и разность температур между образцом саломаса и рафинированным маслом. Холодные спаи термостатируются при постоянной температуре в сосуде Дьюара со льдом.The closest in technical essence and the achieved effect to the proposed invention is a fuser [and.with. No. 1774254, cl. G 01 N 33/03, publ. 05/20/97. Bull. No. 14], made of brass or aluminum, with which two thermoelectric batteries are in good thermal contact, the fuser itself is in foam insulation. In the thermal block there are two flowing crucibles with built-in “hot” junctions of the differential thermocouple. In crucibles is: in one - the studied salomas, in the other - a thermally inert substance, refined sunflower oil. A differential thermocouple records the temperature in the salomas sample and the temperature difference between the salomas sample and refined oil. Cold junctions are thermostated at a constant temperature in a Dewar vessel with ice.

Недостатки прототипа - наличие проточных тиглей, которые увеличивают тепловые потери, относительно большая масса образца и эталона, что влияет на форму кривой ДТА, снижая точность определения температур плавления и теплот фазовых переходов, ограниченность использования установки только для исследования саломаса.The disadvantages of the prototype are the presence of flowing crucibles that increase heat loss, the relatively large mass of the sample and the standard, which affects the shape of the DTA curve, reducing the accuracy of determining the melting temperatures and heats of phase transitions, the limited use of the unit only for the study of salomas.

Технической задачей является упрощение конструкции термографического блока, разработка устройства для фиксации положения блока в корпусе, повышение точности измерений.The technical task is to simplify the design of the thermographic unit, the development of a device for fixing the position of the unit in the housing, improving the accuracy of measurements.

Поставленная задача достигается тем, что в устройстве термографического блока для термического анализа пищевых жиров, содержащем алюминиевый термоблок с двумя симметрично расположенными цилиндрическими отверстиями для тиглей с образцом и эталоном, дифференциальную термопару, новым является то, что в нем используют непроточные цилиндрические тигли с крышечками, в которые вмонтированы медные трубки, с находящимися в них “горячими” спаями хромель-копелевых термопар, провода которых расположены внутри двухканальных фарфоровых стержней, вставленных в медные трубки, термоэлектрическое нагревание блока осуществляют с помощью нагревателя сопротивления из нихромовой проволоки, которая спиралевидно намотана на внешнюю поверхность блока и изолирована с внутренней и наружной стороны, блок помещен в стальной герметичный корпус с крышкой и снабжен устройством для фиксации его положения в корпусе при охлаждении и нагревании.The task is achieved in that in the device of the thermographic block for thermal analysis of edible fats, containing an aluminum thermoblock with two symmetrically arranged cylindrical openings for crucibles with a sample and a reference, a differential thermocouple, new is that it uses non-flowing cylindrical crucibles with lids, which are mounted copper tubes with “hot” junctions of chromel-kopel thermocouples in them, the wires of which are located inside two-channel porcelain rods inserted into copper tubes, thermoelectric heating of the block is carried out using a resistance heater made of nichrome wire, which is helically wound on the outer surface of the block and insulated from the inside and outside, the block is placed in a sealed steel case with a cover and equipped with a device for fixing its position in case when cooling and heating.

На чертеже показана схема термографического блока для термического анализа пищевых жиров.The drawing shows a diagram of a thermographic unit for thermal analysis of edible fats.

Устройство термографического блока для термического анализа пищевых жиров содержит стальной корпус 1, внутри которого помещен цилиндрический алюминиевый блок 2. Корпус закрывается крышкой 7 с трубчатым выводом для проводов. В блоке симметрично просверлены два цилиндрических отверстия, в которые вставляются медные тигли для образца 14 и эталона 15. В качестве эталона использовано обезвоженное вазелиновое масло, которое при нагревании в заданном температурном интервале не проявляет термических эффектов и создает с точки зрения теплопроводности условия, близкие к условиям образца.The device of the thermographic unit for thermal analysis of edible fats contains a steel case 1, inside which a cylindrical aluminum block 2 is placed. The case is closed by a cover 7 with a tubular terminal for wires. Two cylindrical holes were drilled symmetrically in the block into which copper crucibles were inserted for sample 14 and standard 15. As a reference, dehydrated paraffin oil was used, which when heated in a given temperature range does not exhibit thermal effects and creates conditions close to the conditions of thermal conductivity sample.

Тигли закрываются крышечками 10, в которые вмонтированы медные трубки 12, с находящимися в них “горячими” спаями хромель-копелевых термопар 13, провода которых расположены внутри двухканальных фарфоровых стержней 11, вставленных в медные трубки. “Холодные” спаи дифференциальной термопары находятся в термостате при постоянной температуре 0°С. Нагревание блока с образцом и эталоном осуществляется с помощью нагревателя сопротивления из нихромовой проволоки 4, которая спиралевидно намотана на внешнею поверхность блока и изолирована с внутренней 3 и наружной 5 стороны. Так же блок снабжен устройством 8, 9 для фиксации его положения в корпусе при охлаждении и нагревании.The crucibles are closed with lids 10, in which copper tubes 12 are mounted, with the “hot” junctions of chromel-kopel thermocouples 13 inside them, the wires of which are located inside two-channel porcelain rods 11 inserted into copper tubes. The “cold” junctions of the differential thermocouple are in the thermostat at a constant temperature of 0 ° C. The block with the sample and the standard is heated using a resistance heater made of nichrome wire 4, which is helically wound around the outer surface of the block and insulated from the inner 3 and outer 5 sides. The unit is also equipped with a device 8, 9 for fixing its position in the housing during cooling and heating.

Устройство термографического блока для термического анализа пищевых жиров работает следующим образом.The device thermographic unit for thermal analysis of edible fats works as follows.

Тигли 14 и 15 заполняют одинаковым количеством обезвоженного вазелинового масла и расплавленного образца пищевого жира и закрывают крышечками 10. Блок помещают в корпус 1, фиксируют его положение с помощью штифта 9 на устройстве для фиксации положения блока в корпусе 8 и помещают в термостат со смесью льда и воды с целью его охлаждения до 0°С. Для выравнивания температуры корпуса и блока блок с помощью штифта 9 на устройстве для фиксации положения блока в корпусе 8 опускают на дно корпуса. После чего прибор помещается в воздушный термостат для предотвращения влияния воздушных потоков на форму термографической кривой, а блок с помощью устройства для фиксации положения блока в корпусе 8 поднимают со дна корпуса и подают напряжение на нагреватель сопротивления 4, который нагревает блок с постоянной скоростью (1,5°С/мин) от 0 до 60°С. При этом температуру в образце и изменение разности температур между образцом и эталоном дифференциальная термопара передает через усилитель на регистрирующий прибор.The crucibles 14 and 15 are filled with the same amount of dehydrated liquid paraffin and molten edible fat and covered with caps 10. The block is placed in the housing 1, its position is fixed with a pin 9 on the device to fix the position of the block in the housing 8 and placed in a thermostat with ice and water with the aim of cooling it to 0 ° C. To equalize the temperature of the housing and the block, the block is lowered to the bottom of the housing using a pin 9 on the device for fixing the position of the block in the housing 8. After that, the device is placed in an air thermostat to prevent the influence of air flow on the shape of the thermographic curve, and the unit is used to fix the position of the unit in the housing 8 from the bottom of the housing and apply voltage to the resistance heater 4, which heats the unit at a constant speed (1, 5 ° C / min) from 0 to 60 ° C. In this case, the differential thermocouple transmits the temperature in the sample and the change in temperature difference between the sample and the standard through an amplifier to a recording device.

Таким образом, предлагаемое техническое решение позволяет упростить конструкцию, снизить его себестоимость, уменьшить массу исследуемого образца и эталона, расширить диапазон его применения, применять данное устройство для термического анализа всех пищевых жиров, повысить точность измерения.Thus, the proposed technical solution allows to simplify the design, reduce its cost, reduce the mass of the test sample and standard, expand the range of its application, use this device for thermal analysis of all edible fats, and improve measurement accuracy.

Claims

Thermographic block for thermal analysis of edible fats, containing an aluminum thermoblock with two symmetrically arranged cylindrical openings for crucibles with a sample and a reference, a differential thermocouple, characterized in that it uses non-flowing cylindrical crucibles with lids, in which copper tubes are mounted, with those in them “Hot” junctions of chromel-drop thermocouples, the wires of which are located inside two-channel porcelain rods inserted into copper tubes, thermoelectric heating The block is carried out using a resistance heater made of nichrome wire, which is helically wound on the outer surface of the block and insulated from the inner and outer sides, the block is placed in a sealed steel case with a cover and is equipped with a device for fixing its position in the case during cooling and heating.