RU2241667C1 - Каталитический способ производства аммиака из синтез-газа - Google Patents
Каталитический способ производства аммиака из синтез-газаInfo
- Publication number
- RU2241667C1 RU2241667C1 RU2003131973/15A RU2003131973A RU2241667C1 RU 2241667 C1 RU2241667 C1 RU 2241667C1 RU 2003131973/15 A RU2003131973/15 A RU 2003131973/15A RU 2003131973 A RU2003131973 A RU 2003131973A RU 2241667 C1 RU2241667 C1 RU 2241667C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- synthesis gas
- catalyst
- cooling
- gas
- reactor
- Prior art date
Links
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 62
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 61
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 title 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 67
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 65
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 39
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 3
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 claims 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 1
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 1
- 125000006267 biphenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N phenylbenzene Natural products C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
- B01J8/0496—Heating or cooling the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
- B01J8/0446—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical
- B01J8/0449—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more cylindrical beds
- B01J8/0453—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more cylindrical beds the beds being superimposed one above the other
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
- B01J8/0446—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical
- B01J8/0476—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more otherwise shaped beds
- B01J8/048—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more otherwise shaped beds the beds being superimposed one above the other
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/04—Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
- C01C1/0405—Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/04—Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
- C01C1/0405—Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
- C01C1/0417—Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst characterised by the synthesis reactor, e.g. arrangement of catalyst beds and heat exchangers in the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00115—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
- B01J2208/00176—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles outside the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00265—Part of all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
- B01J2208/00274—Part of all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling involving reactant vapours
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00265—Part of all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
- B01J2208/00283—Part of all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling involving reactant liquids
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Аммиак получают из синтез-газа, содержащего азот и водород, на зернистом катализаторе в по меньшей мере одном реакторе под давлением в интервале от 50 до 300 бар и при температуре в интервале от 100 до 600°С. Смесь продуктов, содержащую пары NH3, отводят из реактора, охлаждают, аммиак конденсируется, и отделяют его, при этом рециркулирующий газ, к которому подмешивают свежий синтез-газ, возвращают в реактор в качестве синтез-газа, а непрореагировавший синтез-газ пропускают через первый слой катализатора, свободный от охлаждающих трубок, и затем в качестве частично прореагировавшего синтез-газа с содержанием NH3 от 5 до 20 об.% пропускают через теплообменник в качестве нагревающей жидкости. Частично прореагировавший синтез-газ пропускают через, по меньшей мере, один следующий слой катализатора, который пронизан охлаждающими трубками, а непрореагировавший синтез-газ пропускают в качестве охлаждающего газа через охлаждающие трубки следующего слоя катализатора и нагретый до 300-500°С охлаждающий газ направляют в первый слой катализатора, причем через охлаждающие трубки и следующие слои катализатора газ проходит прямотоком. Способ позволяет регулировать температуру синтез-газа при прохождении через несколько слоев катализатора для повышения концентрации аммиака в смеси на выходе из реактора. 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.
Description
Изобретение относится к способу получения аммиака из синтез-газа, содержащего азот и водород, на зернистом катализаторе в по меньшей мере одном реакторе под давлением в интервале от 50 до 300 бар и при температуре в интервале от 100 до 600°С; причем из реактора смесь продуктов, содержащую пары NH3, отводят, охлаждают, при этом аммиак конденсируют и отделяют с образованием рециркулирующего газа, к которому подмешивают свежий синтез-газ и возвращают рециркулирующий газ в качестве синтез-газа в реактор.
В основе изобретения лежит задача обеспечения возможности регулировать температуру синтез-газа при прохождении через несколько слоев катализатора таким образом, чтобы смесь продуктов имела возможно более высокую концентрацию NH3. Этого достигают согласно изобретению благодаря тому, что непрореагировавший синтез-газ, который служит охлаждающим газом, пропускают через свободный от охлаждающих трубок первый слой катализатора и затем пропускают в качестве частично прореагировавшего синтез-газа с содержанием NH3 от 5 до 20 об.% в качестве нагревающей жидкости через теплообменник, частично прореагировавший синтез-газ пропускают через по меньшей мере один следующий слой катализатора, через который проходят охлаждающие трубки, непрореагировавший синтез-газ в качестве охлаждающего газа пропускают через охлаждающие трубки следующего слоя катализатора и нагретый до температуры от 300 до 500°С охлаждающий газ направляют в первый слой катализатора, причем через охлаждающие трубки и следующий слой катализатора проходит прямоток.
При указанном способе важно, чтобы непрореагировавший синтез-газ проходил сначала через первый слой катализатора, не содержащий охлаждающих трубок; причем образование NH3 проходит интенсивно и приводит обычно к повышению температуры на 80-200°С. В теплообменнике частично прореагировавший синтез-газ снова охлаждают, причем снижение температуры регулируют. Обычно в указанном теплообменнике температура снижается на 50-150°С. В другом слое катализатора, содержащем охлаждающие трубки, реакцию продолжают контролируемым образом до образования желаемой смеси продуктов. Число других слоев катализатора, снабженных охлаждающими трубками, составляет преимущественно 1-4 слоя. В каждом из этих охлаждаемых слоев можно желательным образом выбирать число охлаждающих трубок и тем самым интенсивность охлаждения. В теплообменник можно подавать жидкое, газообразное или парообразное охлаждающее средство, например, испаренную воду или непрореагировавший синтез-газ. Частично прореагировавший синтез-газ обычно охлаждают в теплообменнике на 30-180°С. Способ согласно изобретению позволяет достигать в охлажденных слоях катализатора температурного профиля, который ближе всего подходит к оптимальной температурной кривой. Этим достигают очень высокой концентрации NH3 в смеси продуктов.
Один из вариантов предложенного способа состоит в том, что выходящую из теплообменника нагревающую жидкость удаляют из реактора и подают в отдельный трубчатый реактор, в котором катализатор размещен в трубках, опосредованно охлаждаемых рециркулирующей охлаждающей жидкостью. Из трубчатого реактора отбирают частично прореагировавший синтез-газ с содержанием NH3 от 15 до 30 об.% и температурой от 250 до 500°С и затем пропускают его через один или несколько слоев катализатора с охлаждающими трубками. Обычно давление с внешней стороны трубок трубчатого реактора, содержащего катализатор, становится на 30-290 бар ниже, чем внутри трубок. Целесообразно частично прореагировавший синтез-газ с содержанием NH3 от 5 до 15 об.% подавать в отдельный трубчатый реактор с тем, чтобы основная часть реакции могла проходить в указанном отдельном реакторе.
Предпочтительное выполнение способа состоит в том, что частично прореагировавший синтез-газ пропускают по меньшей мере через два дополнительных слоя катализатора, которые снабжены охлаждающими трубками. Отбираемая из последнего из этих слоев катализатора смесь продуктов покидает реактор и охлаждается снаружи для конденсирования аммиака. Охлаждающий газ, поступающий из теплообменника, целесообразно пропускать сначала через охлаждающие трубки последнего слоя катализатора, а затем через охлаждающие трубки предпоследнего слоя катализатора. В таком случае создается возможность в теплообменнике в качестве охлаждающего средства использовать непрореагировавший синтез-газ, который затем подают на охлаждающие трубки слоя катализатора.
Получение синтез-газа, который содержит водород и азот в молярном отношении примерно 3:1, известно и описано, например, в патенте ЕР 307983. Применяемые катализаторы являются обычными и в качестве активных компонентов содержат, например, Fe и оксиды К, Са, Al (как, например, катализатор FNMS Montecatini-Edison).
Возможности оформления способа поясняются с помощью чертежей.
Они представляют:
фиг.1 - первый вариант реактора синтеза в продольном разрезе в схематическом представлении;
фиг.2 - реактор в продольном разрезе для второго варианта способа;
фиг.3 - диаграмма оптимального протекания реакции.
При способе по фиг.1 синтез-газ, подаваемый в рецикл, поступает через трубопровод (1) в реактор (2), снабженный наружной обкладкой (3) и внутренней обкладкой (4). Синтез-газ проходит сначала через трубопровод (7) в распределитель (8), который соединен с охладительными трубками (9). Охладительные трубки (9) находятся в слое (10) катализатора и соединены на своем выпускном конце со сборником (11), через который нагретый синтез-газ проходит в трубопровод (12) и затем в распределительную камеру (13) первого слоя (14) катализатора. Трубки (9) могут быть изогнутыми, спиралеобразными, а также прямыми.
Непрореагировавший синтез-газ поступает из распределительной камеры (13) в первый слой (14) катализатора, где происходит интенсивное образование NH3. В относящейся к первому слою (14) катализатора выпускной камере (15) собирается частично прореагировавший синтез-газ с содержанием NH3 от 5 до 20 об.% и проходит через отверстие (6) в стенке в теплообменник (5), не содержащий катализатора. Там частично прореагировавший синтез-газ опосредованно охлаждают, охладительное средство подают в трубопровод (5а) и отводят в трубопроводе (5b). Охлажденный частично прореагировавший синтез-газ направляют затем через следующее отверстие (16) в стенке сначала в распределительную камеру (17), относящуюся к охлаждаемому слою (10) катализатора. В указанном слое катализатора реакция продолжается и образуется смесь продуктов, которая сначала собирается в выпускной камере (18) и затем покидает реактор (2) через выпуск (19).
Смесь продуктов проходит через трубопровод (20) к опосредованному охладителю (21), перед которым может быть установлен обозначенный штрихами охладитель (21а), и затем известным способом еще дополнительно охлаждается в несколько стадий, причем NH3 конденсируется. Упрощенно на чертеже представлен теплообменник (22), из которого сконденсированный аммиак отбирают через трубопровод (23). Остающийся рециркулирующий газ проходит через трубопровод (24) в компрессор (25), при этом через трубопровод (26) подмешивают свежий синтез-газ. Рециркулирующий газ нагревают в теплообменнике (21) и через трубопровод (1) возвращают в реактор (2).
Можно, как известно, непрореагировавший синтез-газ и, например, рециркулирующий газ из трубопровода (1) сначала направить в промежуточную камеру (3а) между внешней обкладкой (3) и внутренней обкладкой (4), чтобы путем охлаждения защитить обкладки от перегрева. Указанный непрореагировавший синтез-газ затем направляют сначала, например, в охлаждающие трубки (9) охлажденного слоя (10) катализатора, где он действует как охлаждающий газ.
Для варианта способа по фиг.2 предусмотрен реактор (2а), с которым соединен отдельный трубчатый реактор (30). Подаваемый рециркулирующий синтез-газ через трубопровод (1) поступает сначала в теплообменник (5) и воспринимает тепло от частично прореагировавшего синтез-газа, который через отверстия (6) в стенке поступает в теплообменник (5). Частично нагретый охлаждающий газ проходит нисходящим потоком через трубопровод (31) из теплообменника (5) и поступает в распределитель (32), охлаждающие трубки (9) которого расположены в последнем слое (33) катализатора. Трубопровод (31) находится в вертикальной центральной трубке (29), внутренняя область которой свободна от катализатора.
Охлаждающие трубки (9) последнего слоя (33) катализатора выходят в сборник (34), который соединен с отводом (35), ведущим к распределителю (36). Соединенные с распределителем (36) охлаждающие трубки (9) находятся в следующем слое (38) катализатора, и охлаждающий газ проходит от трубок (9) к следующему сборнику (39) и затем через отвод (40) к третьему распределителю (41), который относится к следующему слою (42) катализатора. Отходящие от распределителя (41) охлаждающие трубки (9) выходят в сборник (43), который соединен с отводом (44), проводящим нагретый непрореагировавший синтез-газ в распределительную камеру (13) первого слоя (14) катализатора. Этот первый слой (14) катализатора свободен от охлаждающих трубок. Частично прореагировавший синтез-газ поступает сначала в коллектор (15) и затем охлаждается в газо-газовом теплообменнике (5). Оттуда частично прореагировавший синтез-газ с содержанием NH3 от 5 до 15 об.% проходит сначала через выпуск (46) и затем через трубопровод (47) в отдельный трубчатый реактор (30), в котором находится зернистый катализатор в трубках (50). Из распределительной камеры (48) в указанные трубки (50), окруженные охлаждающей средой, поступает частично прореагировавший синтез-газ. Охлаждающую среду подают в рецикл известным способом через внешний охладитель (51). Причем в случае охлаждающей среды речь идет, например, о дифениле или солевом расплаве.
Синтез-газ с содержанием NH3 от 15 до 30 об.% и температурой от 250 до 500°С покидает наполненные катализатором трубки (50), поступает сначала в коллектор (52) и проходит затем через трубопровод (53) в регулирующий патрубок (54) и затем через распределительную камеру (42а) в слой (42) катализатора.
Для следующей реакции частично прореагировавший синтез-газ на чертеже проходит вниз сначала через охлажденный слой (42) катализатора, затем через также охлажденный слой (38) катализатора и, наконец, через охлажденный слой (33) катализатора в выпускную камеру (33а) и далее в качестве смеси продуктов к выпуску (19) из реактора. Дальнейшая обработка смеси продуктов, в частности, ее охлаждение, отделение NH3, подача свежего синтез-газа и возврат в трубопровод (1) такие же, как описано для фиг.1.
В способе по фиг.2 значительным аспектом является то, что протекающий в охладительных трубках (9) охлаждающий газ с относительно низкой температурой сначала используют для охлаждения в последнем слое (33) катализатора, прежде чем его в качестве охладительного газа пропускают через предпоследний слой (38) катализатора.
На фиг.3 показана диаграмма зависимости температуры реакции Т и доли NH3 (в мол.%) в синтез-газе. Линия (G) дает равновесное состояние, линия (А) оптимальную температуру для скорости реакции. На участке В расположен относящийся к следующему примеру принцип работы слоя (38), температурная кривая указана линией (А1), (К) представляет собой соответствующую среднюю температуру охлаждения. В примере температуры в трубчатом реакторе (30), а также в слоях (42) и (33) приближены к оптимальной температурной кривой.
Пример.
Пример относится к проведению способа по фиг.2, причем в день получали 1000 т аммиака. Синтез-газ поступал после промывки жидким азотом и не содержал ни СН4, ни аргона.
Количественные данные, значения давлений, температур и составов, рассчитанные по частям, приведены в таблице. Катализатором является вышеупомянутый FNMS.
Данные для слоев (38) и (42) всякий раз относятся к выпуску из слоя. При оптимальных температурных условиях в данном примере на выходе из реактора (19) достигают очень высокой концентрации NH3, равной 29,5 об.%.
Claims (5)
1. Способ получения аммиака из синтез-газа, содержащего азот и водород, на зернистом катализаторе в по меньшей мере одном реакторе под давлением в интервале 50-300 бар и при температуре в интервале 100-600°С, причем из реактора смесь продуктов, содержащую пары NН3, отводят, охлаждают, аммиак конденсируют и отделяют с образованием рециркулирующего газа, к которому подмешивают свежий синтез-газ и рециркулирующий газ возвращают в реактор в качестве синтез-газа, при этом непрореагировавший синтез-газ пропускают через первый слой катализатора, не содержащий охлаждающих трубок, и затем в качестве частично прореагировавшего синтез-газа с содержанием NH3 5-20 об.% пропускают в качестве нагревающей жидкости через теплообменник, отличающийся тем, что частично прореагировавший синтез-газ пропускают через по меньшей мере два следующих слоя катализатора, через которые проходят охлаждающие трубки, при этом непрореагировавший синтез-газ пропускают через охлаждающие трубки следующих слоев катализатора в качестве охлаждающего газа и нагретый до 300-500°С охлаждающий газ направляют в первый слой катализатора, причем через охлаждающие трубки и следующие слои катализатора проходит прямоток, охлаждающий газ сначала пропускают через охлаждающие трубки последнего слоя катализатора и затем через охлаждающие трубки предпоследнего слоя катализатора.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что поступающую из теплообменника нагревающую жидкость отводят из реактора и направляют в отдельный трубчатый реактор, в котором катализатор расположен в трубках, охлаждаемых рециркулирующей охлаждающей жидкостью, из трубчатого реактора отбирают частично прореагировавший синтез-газ с содержанием NH3 15-30 об.% и температурой 250-500°С и пропускают его через слой катализатора с охлаждающими трубками.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что давление с внешней стороны трубок трубчатого реактора, содержащих катализатор, на 30-290 бар ниже, чем внутри трубок.
4. Способ по п.1 или одному из следующих за ним пунктов, отличающийся тем, что в теплообменнике, в котором частично прореагировавший синтез-газ служит нагревающей жидкостью, пропускают непрореагировавший синтез-газ в качестве охлаждающего средства и затем направляют его в охлаждающие трубки слоя катализатора.
5. Способ по одному из пп.2-4, отличающийся тем, что частично прореагировавший синтез-газ с содержанием NH3 5-15 об.% направляют в отдельный трубчатый реактор.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10116150.6 | 2001-03-31 | ||
| DE10116150A DE10116150A1 (de) | 2001-03-31 | 2001-03-31 | Verfahren zum katalytischen Erzeugen von Ammoniak aus Synthesegas |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2241667C1 true RU2241667C1 (ru) | 2004-12-10 |
Family
ID=7679933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003131973/15A RU2241667C1 (ru) | 2001-03-31 | 2002-02-15 | Каталитический способ производства аммиака из синтез-газа |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7172743B2 (ru) |
| EP (1) | EP1385785B1 (ru) |
| AR (1) | AR033001A1 (ru) |
| AU (1) | AU2002247721A1 (ru) |
| DE (2) | DE10116150A1 (ru) |
| DK (1) | DK1385785T3 (ru) |
| DZ (1) | DZ3183A1 (ru) |
| EG (1) | EG23018A (ru) |
| MY (1) | MY126216A (ru) |
| RU (1) | RU2241667C1 (ru) |
| WO (1) | WO2002079088A2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2608092C2 (ru) * | 2015-05-29 | 2017-01-13 | Дмитрий Александрович Блохин | Реактор синтеза аммиака с разделенным потоком и трубчатой насадкой |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1442786A1 (en) | 2003-01-29 | 2004-08-04 | Methanol Casale S.A. | Pseudo isothermal radial reactor |
| US7867465B2 (en) * | 2008-05-29 | 2011-01-11 | Kellogg Brown & Root Llc | Cold wall horizontal ammonia converter |
| RU2497754C2 (ru) * | 2009-01-29 | 2013-11-10 | Герт УНГАР | Устройство и способ для синтеза аммиака |
| EP2393754A4 (en) * | 2009-01-30 | 2015-08-26 | Basf Corp | CATALYST FOR THE PRODUCTION OF AMMONIA FROM HYDROCARBON AND NITROGEN OXIDES |
| EP3050849A1 (en) | 2015-01-27 | 2016-08-03 | Casale SA | A process for the synthesis of ammonia |
| EP3630682A4 (en) * | 2017-05-26 | 2021-08-11 | Starfire Energy | REMOVAL OF GASEOUS NH3 FROM AN NH3 REACTOR PRODUCT STREAM |
| CN109437236A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-03-08 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种合成氨工艺中循环机填料回气的回收方法 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1931678A (en) * | 1931-12-02 | 1933-10-24 | Atmospheric Nitrogen Corp | Process for the synthetic production of compounds |
| US2046478A (en) * | 1931-12-02 | 1936-07-07 | Atmospheric Nitrogen Corp | Process and apparatus for the syntheses of compounds |
| DE938546C (de) | 1948-10-02 | 1956-02-02 | Wilhelm Dr-Ing Beckmann | Verfahren zur katalytischen Gewinnung von Ammoniak |
| NL301586A (ru) | 1962-12-10 | |||
| NL6400361A (ru) | 1964-01-17 | 1965-07-19 | ||
| DE1542293A1 (de) | 1964-10-27 | 1970-03-26 | Lentia Gmbh | Vorrichtung zur Durchfuehrung exothermer katalytischer Gasreaktionen |
| GB1425271A (en) | 1971-05-14 | 1976-02-18 | Combinatur Chimic Fagaras | Reactor for catalytic ammonia synthesis at high temperatures and pressures |
| US4230680A (en) * | 1978-07-17 | 1980-10-28 | Pullman Incorporated | Low energy process for synthesis of ammonia |
| GB2109361B (en) * | 1981-11-18 | 1985-03-27 | British Petroleum Co Plc | Process for the production of ammonia |
| US4510123A (en) * | 1982-11-26 | 1985-04-09 | C F Braun & Co. | Temperature controlled ammonia synthesis process |
| US4624842A (en) * | 1982-11-26 | 1986-11-25 | C. F. Braun & Co. | Temperature controlled ammonia synthesis process |
| GB8410517D0 (en) * | 1984-04-25 | 1984-05-31 | Ici Plc | Ammonia synthesis |
| US4744966A (en) * | 1986-11-20 | 1988-05-17 | Santa Fe Braun Inc. | Process for synthesizing ammonia |
| US4867959A (en) * | 1986-11-20 | 1989-09-19 | Santa Fe Braun, Inc. | Process for synthesizing ammonia |
| DE3725564A1 (de) * | 1987-08-01 | 1989-02-09 | Uhde Gmbh | Verfahren und anlage zur durchfuehrung einer synthese, insbesondere zur synthese von ammoniak |
| WO1992005112A1 (en) * | 1990-09-24 | 1992-04-02 | C.F. Braun Inc. | High conversion ammonia synthesis |
| EP0807602A1 (en) * | 1996-05-13 | 1997-11-19 | Haldor Topsoe A/S | Process for the preparation of ammonia |
-
2001
- 2001-03-31 DE DE10116150A patent/DE10116150A1/de not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-02-15 US US10/473,315 patent/US7172743B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-02-15 EP EP02716779A patent/EP1385785B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-02-15 DE DE50201045T patent/DE50201045D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-02-15 DK DK02716779T patent/DK1385785T3/da active
- 2002-02-15 AU AU2002247721A patent/AU2002247721A1/en not_active Abandoned
- 2002-02-15 RU RU2003131973/15A patent/RU2241667C1/ru not_active IP Right Cessation
- 2002-02-15 WO PCT/EP2002/001609 patent/WO2002079088A2/de not_active Application Discontinuation
- 2002-03-15 AR ARP020100934A patent/AR033001A1/es active IP Right Grant
- 2002-03-16 DZ DZ020044A patent/DZ3183A1/xx active
- 2002-03-25 EG EG20020308A patent/EG23018A/xx active
- 2002-03-27 MY MYPI20021105A patent/MY126216A/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2608092C2 (ru) * | 2015-05-29 | 2017-01-13 | Дмитрий Александрович Блохин | Реактор синтеза аммиака с разделенным потоком и трубчатой насадкой |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EG23018A (en) | 2003-12-31 |
| AU2002247721A1 (en) | 2002-10-15 |
| WO2002079088A3 (de) | 2002-11-28 |
| MY126216A (en) | 2006-09-29 |
| DE50201045D1 (de) | 2004-10-21 |
| DK1385785T3 (da) | 2004-11-22 |
| EP1385785A2 (de) | 2004-02-04 |
| DZ3183A1 (fr) | 2005-01-30 |
| AR033001A1 (es) | 2003-12-03 |
| US7172743B2 (en) | 2007-02-06 |
| WO2002079088A2 (de) | 2002-10-10 |
| US20040146446A1 (en) | 2004-07-29 |
| DE10116150A1 (de) | 2002-10-10 |
| EP1385785B1 (de) | 2004-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5869011A (en) | Fixed-bed catalytic reactor | |
| EP0080270B1 (en) | Synthesis process and reactor | |
| RU2753027C2 (ru) | Реактор для проведения экзотермических равновесных реакций | |
| RU2381058C2 (ru) | Способ проведения гетерогенных каталитических экзотермических газофазных реакций | |
| RU2603968C2 (ru) | Способ синтеза мочевины с большим выходом | |
| RU2241667C1 (ru) | Каталитический способ производства аммиака из синтез-газа | |
| US4767791A (en) | Process for synthesizing methanol with an optimal temperature profile using a concentric pipe reactor | |
| EP0142170B1 (en) | Ammonia synthesis converter | |
| PL189706B1 (pl) | Sposób wytwarzania melaminy | |
| RU2150995C1 (ru) | Способ и реактор для гетерогенного экзотермического синтеза формальдегида | |
| RU2205794C2 (ru) | Способ и конвертор для получения аммиака | |
| EP0550539A1 (en) | AMMONIA GAS SYNTHESIS APPARATUS. | |
| RU2156160C2 (ru) | Способ и реактор для гетерогенного экзотермического синтеза формальдегида | |
| CA1193075A (en) | Reactor | |
| EP0650760B1 (en) | Method of retrofitting a heterogeneous exothermic synthesis reactor | |
| US3307921A (en) | Apparatus for controlling chemical reactor temperatures by means of superheated steam | |
| EP2297038B1 (en) | Method for making ammonia using a cold wall horizontal ammonia converter | |
| US4637918A (en) | Catalytic gas synthesis apparatus | |
| MXPA01004293A (en) | Process and converter for the preparation of ammonia | |
| JPH0857293A (ja) | 高圧メラミン反応器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170216 |