RU2233926C1

RU2233926C1 - Raw plant material delignifying method

Info

Publication number: RU2233926C1
Application number: RU2003119698/12A
Authority: RU
Inventors: М.В. Ефанов (RU); М.В. Ефанов; А.И. Галочкин (RU); А.И. Галочкин; Р.Ю. Аверин (RU); Р.Ю. Аверин
Original assignee: Алтайский государственный университет
Priority date: 2003-06-30
Filing date: 2003-06-30
Publication date: 2004-08-10

Abstract

FIELD: pulp-and-paper industry, in particular, production of cellulose for paper and cardboard and for chemical reprocessing.

SUBSTANCE: method involves treating raw plant material with 3-9%- hydrogen peroxide solution in 3-11%-ammonia solution at temperature of 6-100⁰C for 0.5-4 hours with liquid modulus of 20-60.

EFFECT: reduced pressure and delignifying time.

5 tbl, 14 ex

Description

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы для бумаги, картона и для химической переработки.The invention relates to the pulp and paper industry and can be used in the production of pulp for paper, cardboard and for chemical processing.

Известен способ делигнификации растительного сырья путем его обработки кислородом в среде смеси аммиака с водой (окислительный аммонолиз) [Никитин В.М. Теоретические основы делигнификации. М.: Лесная промышленность, 1981, 297 с.].A known method of delignification of plant materials by treating them with oxygen in a mixture of ammonia and water (oxidative ammonolysis) [Nikitin V.M. Theoretical foundations of delignification. M .: Forest industry, 1981, 297 pp.].

Однако при делигнификации растительного сырья и особенно древесины методом окислительного аммонолиза требуется применять повышенное давление и увеличивать продолжительность варки, что делает переработку древесного сырья этим способом экономически нецелесообразным.However, when delignifying plant materials and especially wood by oxidative ammonolysis, it is necessary to apply increased pressure and increase the cooking time, which makes the processing of wood raw materials in this way economically impractical.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому изобретению является способ делигнификации растительного сырья путем его обработки кислородом в среде смеси аммиака с водой в присутствии катализаторов - соединений переменной валентности (прототип) [А.с. СССР № 344054. МПК D 21 С 3/02. Опубликовано 07.07. 1972. БИ № 21].Of the known technical solutions, the closest in purpose and technical essence to the claimed invention is a method of delignification of plant materials by treating them with oxygen in a mixture of ammonia and water in the presence of catalysts - compounds of variable valency (prototype) [A.S. USSR No. 344054. IPC D 21 C 3/02. Published 07.07. 1972. BI No. 21].

Заявляемое изобретение и прототип имеют следующие общие признаки: использование в качестве среды смеси воды и аммиака, а также кислородсодержащего окислителя.The claimed invention and the prototype have the following common features: the use as a medium of a mixture of water and ammonia, as well as an oxygen-containing oxidizing agent.

Основными недостатками прототипа являются: повышенное давление (35-60 атм), высокая температура (120°С), а также необходимость использования катализатора для интенсификации варки.The main disadvantages of the prototype are: high pressure (35-60 atm), high temperature (120 ° C), and the need to use a catalyst to intensify cooking.

Заявляемое изобретение отличается от прототипа меньшей температурой (60-100°С), низким давлением (около 1 атм) и применением в качестве кислородсодержащего окислителя - пероксида водорода.The claimed invention differs from the prototype in lower temperature (60-100 ° C), low pressure (about 1 atm) and the use of hydrogen peroxide as an oxygen-containing oxidizing agent.

В предлагаемом изобретении основные недостатки прототипа устраняются следующим образом. Для снижения давления и сокращения продолжительности делигнификации в качестве кислородсодержащего окислителя применяется пероксид водорода в среде смеси воды с аммиаком. Использование в качестве окислителя пероксида водорода позволяет проводить варку в отсутствии катализаторов.In the invention, the main disadvantages of the prototype are eliminated as follows. To reduce pressure and reduce the duration of delignification, hydrogen peroxide is used as an oxygen-containing oxidizing agent in a mixture of water and ammonia. The use of hydrogen peroxide as an oxidizing agent allows cooking in the absence of catalysts.

Сущность заявляемого изобретения заключается в применении в качестве кислородсодержащего реагента (окислителя) для делигнификации растительного сырья пероксида водорода в среде смеси воды и аммиака, а процесс делигнификации проводят при концентрации пероксида 3-9%, концентрации аммиака 3-11%, при температуре 60-100°С в течение 0.5-4 ч при жидкостном модуле 20-60.The essence of the claimed invention consists in the use as an oxygen-containing reagent (oxidizing agent) for the delignification of plant materials of hydrogen peroxide in a mixture of water and ammonia, and the delignification process is carried out at a peroxide concentration of 3-9%, an ammonia concentration of 3-11%, at a temperature of 60-100 ° C for 0.5-4 hours with a liquid module of 20-60.

Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом.The claimed invention is as follows.

Мелко измельченное растительное сырье (опилки фракции 0.5-0.75 мм) загружают в колбу термостатированную при температуре 60-100°С и смешивают с водным раствором аммиака при концентрации аммиака 3-11%, затем в реактор заливают 30%-ный водный раствор пероксида водорода до достижения конечной концентрации Н₂О₂ в растворе 3-9%. Содержимое колбы выдерживают при этой температуре в течение 0,5-4 ч до получения готового полуфабриката.Finely ground vegetable raw materials (sawdust fractions of 0.5-0.75 mm) are loaded into a thermostatic flask at a temperature of 60-100 ° C and mixed with an aqueous solution of ammonia at an ammonia concentration of 3-11%, then a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide is poured into the reactor to achieve a final concentration of H ₂ O ₂ in a solution of 3-9%. The contents of the flask are kept at this temperature for 0.5-4 hours to obtain the finished cake mix.

Этим способом можно получать не только целлюлозу различного назначения, но и полуцеллюлозу, которую можно использовать в бумажном или картонном производстве. В лигнине отработанного щелока содержится 5-7% органически связанного азота. Отработанный щелок можно использовать для удобрения почвы непосредственно или выпаривать для получения азотсодержащих органических удобрений и ионитов в виде сухого продукта.In this way, it is possible to obtain not only cellulose for various purposes, but also half cellulose, which can be used in paper or paperboard production. The spent liquor lignin contains 5-7% organically bound nitrogen. The spent liquor can be used to fertilize the soil directly or evaporated to obtain nitrogen-containing organic fertilizers and ion exchangers in the form of a dry product.

Пример 1. Навеску воздушно-сухих опилок древесины сосны (фракция 0.5-0.75 мм) массой 2.0 г помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и обрабатывают 3%-ным раствором пероксида водорода в 10%-ном водном аммиаке. Процесс ведут при жидкостном модуле 20, температуре 90°С в течение 0.5 ч. Получают целлюлозный полуфабрикат с выходом из древесины 81.5%, при содержании остаточного лигнина 17.2%.Example 1. A portion of air-dry sawdust of pine wood (fraction 0.5-0.75 mm) weighing 2.0 g is placed in a round bottom flask equipped with a reflux condenser and treated with 3% solution of hydrogen peroxide in 10% aqueous ammonia. The process is carried out with a liquid module 20, a temperature of 90 ° C for 0.5 hours. A pulp is obtained from the wood with a yield of 81.5% from the wood, with a residual lignin content of 17.2%.

Примеры 2-7 проведены в условиях, аналогичных примеру 1, но при различной продолжительности процесса (табл.1). Примеры 8-11 проведены в условиях, аналогичных примеру 6, но при различной температуре (табл.2). Результаты, приведенные в табл.2, показывают, что применение пероксида водорода в качестве кислородсодержащего окислителя позволяет проводить процесс при атмосферном давлении и температуре до 100°С.Examples 2-7 were carried out under conditions similar to example 1, but with different duration of the process (table 1). Examples 8-11 were carried out under conditions similar to example 6, but at different temperatures (table 2). The results shown in table 2 show that the use of hydrogen peroxide as an oxygen-containing oxidizing agent allows the process to be carried out at atmospheric pressure and temperatures up to 100 ° C.

Примеры 12-14 проведены в условиях, аналогичных примеру 6, но при различной концентрации пероксида водорода (табл.3). Примеры 15-19 проведены в условиях, аналогичных примеру 6, но при различной концентрации аммиака (табл.4). Примеры 20 и 21 проведены в условиях, аналогичных примеру 6, но при различном жидкостном модуле (табл.5).Examples 12-14 were carried out under conditions similar to example 6, but at different concentrations of hydrogen peroxide (table 3). Examples 15-19 were carried out under conditions similar to example 6, but at different concentrations of ammonia (table 4). Examples 20 and 21 were carried out under conditions similar to example 6, but with a different liquid module (table 5).

Claims

The method of delignification of plant materials by treating them with an oxygen-containing oxidizing agent in aqueous ammonia, characterized in that the processing of plant materials is carried out with a 3-9% solution of hydrogen peroxide in a 3-11% solution of ammonia at a temperature of 60-100 ° C for 0 5-4 hours with a liquid module 20-60.