RU2232066C1

RU2232066C1 - Method for producing pelletized magnesium or its alloys

Info

Publication number: RU2232066C1
Application number: RU2003107704/02A
Authority: RU
Inventors: А.Б. Бондарев (RU); А.Б. Бондарев; Б.И. Бондарев (RU); Б.И. Бондарев
Original assignee: Закрытое акционерное общество "Промышленный центр "МАТЭКС"
Priority date: 2003-03-21
Filing date: 2003-03-21
Publication date: 2004-07-10

Abstract

FIELD: processes for casting magnesium or its alloys.

SUBSTANCE: method comprises steps of dispersing liquid melt of magnesium through openings of rotating perforated dispersing sleeve; cooling produced particles in shield atmosphere; using dispersing sleeve with height 150 - 200 mm and inner diameter 80 - 150 mm; providing openings with diameter 0.8 -1.5 mm mutually spaced by distance 3 - 5 mm in horizontal and vertical directions. Liquid melt is produced at temperature 680 - 750 C; particles are cooled at rate

C/s. Revolution number of dispersing sleeve is selected in range 800 - 5000 rev/min. At process of feeding liquid melt, liquid flux on base of carnallite is supplied in quantity consisting 2 - 10% of melt quantity. Invention provides possibility for producing magnesium pellets and pellets of magnesium alloys with fraction size in range 315 - 2000 micrometers, mainly spherical or oval pellets at high crystallization rates (more than

C/s), if necessary having protective coating.

EFFECT: possibility for producing pellets of magnesium and its alloys with predetermined content and surface quality.

7 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области литья магния и магниевых сплавов.The invention relates to the field of casting of magnesium and magnesium alloys.

Магниевые сплавы отличаются высокой активностью в жидком состоянии при взаимодействии с кислородом и влагой атмосферы, поэтому операции плавления, перелива расплава, гранулирования требуют специальной защиты флюсом или применения защитной или инертной атмосферы.Magnesium alloys are highly active in the liquid state when interacting with oxygen and atmospheric moisture; therefore, melting, melt overflow, and granulation operations require special flux protection or the use of a protective or inert atmosphere.

Известны способ (заявка Франции №2505672, 19.11.1982) получения гранул из расплавленного металла и устройство для его осуществления. Способ заключается в том, что на свободную струю расплавленного металла воздействуют магнитным полем и электрическим током таким образом, что создаваемые электромагнитные силы действуют на расплавленный металл с такой частотой, какая обеспечивает создание однородных по форме и размерам гранул.A known method (application of France No. 2505672, 11/19/1982) for producing granules from molten metal and a device for its implementation. The method consists in the fact that a free stream of molten metal is affected by a magnetic field and electric current in such a way that the generated electromagnetic forces act on the molten metal with such a frequency that it ensures the formation of granules uniform in shape and size.

Основной недостаток способа в том, что он может быть реализован только в инертной атмосфере (аргон, гелий и др.), т.к. на воздухе металл мгновенно покрывается оксидной пленкой, которая легко подавляет малоамплитудные колебания поверхности струи и делает их распад невозможным. Поэтому реализация данного способа требует создания герметичной камеры, откачки из нее воздуха, заполнения инертным газом и проведения постоянного контроля за состоянием инертной атмосферы, которую после каждой технологической операции необходимо корректировать. При этом возникают определенные сложности с охлаждением инертного газа и удалением полученных гранул из герметичной камеры. Таким образом, необходимость создания герметичной камеры снижает эффективность данного способа.The main disadvantage of this method is that it can be implemented only in an inert atmosphere (argon, helium, etc.), because in air, the metal is instantly coated with an oxide film, which easily suppresses small-amplitude oscillations of the jet surface and makes their decay impossible. Therefore, the implementation of this method requires the creation of a sealed chamber, evacuation of air from it, filling with an inert gas and constant monitoring of the inert atmosphere, which must be corrected after each technological operation. In this case, certain difficulties arise with the cooling of the inert gas and the removal of the obtained granules from the sealed chamber. Thus, the need to create a sealed chamber reduces the effectiveness of this method.

Известен способ получения гранул металла по патенту №2117553, 20.08.98. Суть способа заключается в получении металлических гранул путем диспергирования расплавленного металла при пропускании его через отверстия за счет перепада давления при наложении на металл постоянного магнитного поля и пропускании через него переменного электрического тока с последующим охлаждением гранул в атмосфере воздуха, причем после выхода из отверстий металл пропускают через слой инертного газа.A known method of producing granules of metal according to patent No. 2117553, 08/20/98. The essence of the method is to obtain metal granules by dispersing the molten metal by passing it through the holes due to the pressure drop when applying a constant magnetic field to the metal and passing an alternating electric current through it, followed by cooling of the granules in an atmosphere of air, and after leaving the holes, the metal is passed through inert gas layer.

Рассмотренный способ очень эффективен, экономичен и позволяет получать сферические моногранулы различных цветных металлов, в том числе магния, в широком диапазоне крупности. При этом верхний размер гранул ограничен условиями их охлаждения и кристаллизации, т.к. чем крупнее гранула, тем большее время требуется для ее окончательной кристаллизации и соответственно значительно увеличивается высота расположения установки диспергирования над уровнем падения гранул.The considered method is very effective, economical and allows to obtain spherical monogranules of various non-ferrous metals, including magnesium, in a wide range of fineness. Moreover, the upper size of the granules is limited by the conditions of their cooling and crystallization, because the larger the granule, the greater the time required for its final crystallization and, accordingly, the height of the dispersion installation above the level of granule fall significantly increases.

Основной недостаток способа заключается в сложности и очень часто в невозможности получения мелких сферических моногранул металла.The main disadvantage of this method lies in the complexity and very often in the impossibility of obtaining small spherical monogranules of metal.

Наиболее близким аналогом заявленного способа является способ получения гранул магния или его сплавов центробежным распылением, раскрытый в книге Г.А. Либенсон и др. Процессы порошковой металлургии, М.: МИСИС, 2001, с.102-103. Согласно этому способу гранулы магния получают центробежным распылением расплава через отверстия вращающегося перфорированного стакана-диспергатора с последующей кристаллизацией полученных капель расплава в защитной атмосфере.The closest analogue of the claimed method is a method for producing granules of magnesium or its alloys by centrifugal spraying, disclosed in the book of G.A. Libenson et al. Processes of Powder Metallurgy, Moscow: MISIS, 2001, pp. 102-103. According to this method, magnesium granules are obtained by centrifugal spraying of the melt through the holes of a rotating perforated dispersant cup, followed by crystallization of the obtained melt drops in a protective atmosphere.

Одним из главных требований к форме и качеству гранул является возможность механизации сбора гранул, их транспортировки (пересыпание при обработке) и заполнения емкостей для хранения или компактирования. Эти требования возможно реализовать только при условии получения гранул округлой формы. Приведенный способ не позволяет гарантировать высокий процент получения гранул сферической формы, контролировать их размер.One of the main requirements for the shape and quality of granules is the ability to mechanize the collection of granules, their transportation (pouring during processing) and filling containers for storage or compaction. These requirements can only be realized if granules of rounded shape are obtained. The above method does not guarantee a high percentage of spherical granules, to control their size.

Задачей изобретения является получения гранул из магния и магниевых сплавов с гранулометрическим составом 315μ-2000μ преимущественно сферической или овальной формы с высокими скоростями кристаллизации (более 10² °С/сек), с определенным составом и качеством поверхности. В некоторых случаях необходимо получить гранулы, имеющие на поверхности защитное солевое покрытие с высокой степенью защиты и длительным сроком хранения.The objective of the invention is to obtain granules of magnesium and magnesium alloys with a particle size distribution of 315μ-2000μ mainly spherical or oval in shape with high crystallization rates (more than 10 ² ° C / s), with a certain composition and surface quality. In some cases, it is necessary to obtain granules having a protective salt coating on the surface with a high degree of protection and a long shelf life.

Для решения данной задачи способ производства гранул из магния и магниевых сплавов включает диспергирование жидкого расплава через отверстия вращающегося перфорированного стакана-диспергатора и охлаждение образующихся частиц расплава в защитной атмосфере при скорости охлаждения от 10² до 10⁴ °С/сек. При этом диспергивание проводят в стакане-диспергаторе высотой 150-200 мм и внутренним диаметром 80-150 мм с отверстиями диаметром 0,8-1,5 мм, расположенными с шагом по горизонтали и вертикали 3-5 мм. Жидкий расплав получают при температуре 680-750°С. Скорость вращения стакана-диспергатора выбирают в диапазоне от 800 до 5000 об/мин. Образующиеся при выходе из диспергатора частицы расплава можно охлаждать в грануляторе, заполненном жидким азотом, при его вращении в противоположную сторону относительно направления вращения стакана-диспергатора. Образующиеся при выходе из диспергатора частицы расплава можно охлаждать в грануляторе с диаметром корпуса не менее 5 м в атмосфере сухого воздуха с добавлением 0,5-5% СO₂, для обеспечения затвердевания полученных гранул до касания стенок гранулятора. Для повышения срока хранения полученных гранул в диспергатор при подаче жидкого расплава подают жидкий флюс на основе карналлита в количестве от 2 до 10% от количества расплава для обеспечения получения солевой оболочки на поверхности гранул, количество металла в которых превышает 95%.To solve this problem, a method of producing granules from magnesium and magnesium alloys involves dispersing a liquid melt through the holes of a rotating perforated dispersant cup and cooling the formed melt particles in a protective atmosphere at a cooling rate of 10 ² to 10 ⁴ ° C / sec. In this case, the dispersion is carried out in a glass-dispersant with a height of 150-200 mm and an inner diameter of 80-150 mm with holes with a diameter of 0.8-1.5 mm, arranged in horizontal and vertical steps of 3-5 mm. Liquid melt is obtained at a temperature of 680-750 ° C. The speed of rotation of the glass-dispersant is selected in the range from 800 to 5000 rpm. The melt particles formed upon exiting the dispersant can be cooled in a granulator filled with liquid nitrogen, when it is rotated in the opposite direction relative to the direction of rotation of the dispersant cup. The melt particles formed upon exiting the dispersant can be cooled in a granulator with a shell diameter of at least 5 m in an atmosphere of dry air with the addition of 0.5-5% CO ₂ to ensure the solidification of the granules obtained before touching the walls of the granulator. To increase the shelf life of the obtained granules, a liquid flux based on carnallite in an amount of 2 to 10% of the amount of the melt is supplied to the dispersant when feeding the molten liquid to provide a salt coating on the surface of the granules, the amount of metal in which exceeds 95%.

Для обеспечения получения гранул округлой формы со скоростью охлаждения >10² °C/сек был опробован метод центробежного разбрызгивания через перфорированный стакан-диспергатор жидкого металла, подаваемого в него через металлический трубопровод из разливочного устройства. При этом поверхность металла в тигле защищалась жидким флюсом либо жидкий флюс подавался в литейную воронку над трубопроводом одновременно с металлом. Опробовались различные скорости вращения стакана, температуры литья и газовые среды, в которые поступали частицы жидкого металла при выходе из вращающегося стакана. Гранулирование капель расплава осуществлялось в камере охлаждения (грануляторе).To ensure round pellets with a cooling rate> 10 ² ° C / sec, the method of centrifugal spraying through a perforated glass-disperser of liquid metal, supplied through a metal pipe from a filling device, was tested. In this case, the surface of the metal in the crucible was protected by a liquid flux or the liquid flux was supplied to a casting funnel above the pipeline simultaneously with the metal. We tested various speeds of rotation of the cup, casting temperature, and gaseous media into which particles of liquid metal entered upon exiting the rotating cup. The melt droplets were granulated in a cooling chamber (granulator).

Пример 1. Сплав, состоящий из переплава отходов отливок сплава МЛ5 и отходов катаных полуфабрикатов из сплава МА2-1, расплавляли в индукционной тигельной печи с инертной атмосферой и через разливочное устройство (ковш) разливали во вращающийся стакан, изготовленный из чугуна, высотой 150 мм и внутренним диаметром 100 мм, и отверстиями в стакане диаметром 1,2 мм с расстоянием между осями 3,2 мм. Скорость вращения стакана варьировалась в диапазоне 800-5000 оборотов в минуту, расход металла при разбрызгивании 50-400 кг/час. Более 90% полученных гранул имели преимущественно округлую форму. Диспергирование проводилось в среду из жидкого азота, имеющего принудительное вращение вдоль стенок камеры охлаждения. За счет более высокого удельного веса гранулы скапливаются в нижней части гранулятора и поступают в специальную тару охлажденными в диапазоне температур от +20 до -20°С.Example 1. An alloy consisting of remelting waste from castings of ML5 alloy and waste from rolled semi-finished products from alloy MA2-1 was melted in an induction crucible furnace with an inert atmosphere and cast through a casting device (ladle) into a rotating glass made of cast iron with a height of 150 mm and inner diameter of 100 mm, and holes in the glass with a diameter of 1.2 mm with a distance between the axles of 3.2 mm The speed of rotation of the glass was varied in the range of 800-5000 revolutions per minute, the consumption of metal when spraying 50-400 kg / h. More than 90% of the obtained granules were predominantly rounded. Dispersion was carried out in a medium of liquid nitrogen having a forced rotation along the walls of the cooling chamber. Due to the higher specific gravity, the granules accumulate in the lower part of the granulator and enter the special containers cooled in the temperature range from +20 to -20 ° С.

Пример 2. Приготовление сплава производили в тигельной печи. Разливка через ковш во вращающийся диспергатор проводили по примеру №1. Одновременно с подачей металла в диспергатор в него также подается жидкий флюс на основе карналлита (MgCl₂+КСl+CaF₂+ВаСl₂) из расчета 2-10% от количества металла. Жидкий расплав охлаждали в атмосфере сухого воздуха с добавлением 0,5-5% углекислого газа. Наличие флюса обеспечивает тонкое покрытие частиц солевой оболочкой, толщина которой составляет около 50μ. Флюс в диспергаторе располагается вдоль стенок тонким слоем и обволакивает частицы. Такое расположение флюса связано с его плотностью при температуре литья. Плотность флюса 1,61 г/см³, а жидкого магниевого сплава 1,58 г/см³. В этом случае камера охлаждения занимает большую площадь и равна по диаметру 5-6 метров. Частицы на 90% имеют округлую форму.Example 2. The alloy was produced in a crucible. Casting through a ladle into a rotating dispersant was carried out according to example No. 1. At the same time as the metal is fed into the dispersant, liquid flux based on carnallite (MgCl ₂ + KCl + CaF ₂ + BaCl ₂ ) is also fed into it at the rate of 2-10% of the amount of metal. The liquid melt was cooled in an atmosphere of dry air with the addition of 0.5-5% carbon dioxide. The presence of flux provides a thin coating of particles with a salt coating, the thickness of which is about 50 μ. The flux in the dispersant is located along the walls with a thin layer and envelops the particles. This arrangement of the flux is associated with its density at the casting temperature. The flux density is 1.61 g / cm ³ and the liquid magnesium alloy is 1.58 g / cm ³ . In this case, the cooling chamber occupies a large area and is equal in diameter to 5-6 meters. Particles are 90% round.

Обеспечение высокой скорости кристаллизации за счет скорости охлаждения капель расплава >10² °C/сек позволяет получить гранулы металла в микрокристаллическом состоянии с метастабильной структурой, способствует уменьшению микроликваций, стабилизации размера зерен и самих гранул.Ensuring a high crystallization rate due to the cooling rate of the melt droplets> 10 ² ° C / sec allows to obtain metal granules in a microcrystalline state with a metastable structure, helps to reduce microliquations, stabilize the grain size and the granules themselves.

Claims

1. A method of producing granules of magnesium or magnesium alloys, comprising dispersing a liquid melt through the holes of a rotating perforated dispersant cup and cooling the formed particles in a protective atmosphere, characterized in that the cooling of the formed particles is carried out at a speed of 10 ² -10 ⁴ ° C / s.

2. The method according to claim 1, characterized in that the cooling of the melt particles formed upon exit from the dispersant is carried out in a granulator filled with liquid nitrogen, when it is rotated in the opposite direction relative to the direction of rotation of the dispersant cup.

3. The method according to claim 1, characterized in that the cooling of the melt particles formed upon exit from the dispersant is carried out in a granulator with a shell diameter of at least 5 m in an atmosphere of dry air with the addition of 0.5-5% CO ₂ to ensure the solidification of the obtained granules to touching the walls of the granulator.

4. The method according to claim 1, characterized in that the dispersion is carried out in a glass-dispersant with a height of 150-200 mm and an inner diameter of 80-150 mm with holes with a diameter of 0.8-1.5 mm and made in horizontal and vertical steps 3 -5 mm.

5. The method according to claim 1, characterized in that the liquid melt is obtained before dispersion at a temperature of 680-750 ° C.

6. The method according to claim 1, characterized in that the rotation speed of the cup-dispersant is selected in the range of 800-5000 rpm

7. The method according to claim 1, characterized in that a liquid flux based on carnallite in the amount of 2-10% of the amount of the melt is supplied to the dispersant when feeding the liquid melt to obtain a salt coating on the surface of the granules, the amount of metal in which exceeds 95%.