RU2177513C1

RU2177513C1 - Method of growing silicon monocrystals

Info

Publication number: RU2177513C1
Application number: RU2000123834A
Authority: RU
Inventors: Э.О. Пульнер; Т.Э. Илиопуло
Original assignee: "Корпорация "Эконика"; Пульнер Эрунст Оскарович
Priority date: 2000-09-20
Filing date: 2000-09-20
Publication date: 2001-12-27

Abstract

FIELD: crystal growing. SUBSTANCE: silicon monocrystals are grown according to Chokhralski method using rotation of crucible at speed 0.2 to 2.0 rpm and counterrotation of crystal at speed 0.2 to 20 rpm, bending deflection of crystallization front in direction of inoculum being no greater than 0.2. Crystals are fit for use as semiconductors in electronics. EFFECT: decreased number of microdefects in crystals. 1 dwg, 4 ex

Description

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для электронной техники, в частности кремния, получаемого для этих целей методом Чохральского. The invention relates to a technology for the production of semiconductor materials for electronic equipment, in particular silicon, obtained for these purposes by the Czochralski method.

Современные исследования в области кристаллографии показывают, что отсутствие в бездислокационных монокристаллах таких эффективных стоков для различных точечных дефектов, какими являются дислокации, приводит в монокристаллах кремния к возникновению специфических дефектов структуры. Из-за своего размера они получили наименование микродефектов. Нарушая структуру монокристалла, они создают в кристаллической решетке упругие напряжения и влияют на электропроводность кремния. Некоторые виды микродефектов вызывают коррозию металлических слоев, входящих в приборные структуры, что вызывает деградацию их рабочих характеристик. Поэтому проблема снижения числа микродефектов в кристаллах, идущих на нужды микроэлектроники, является весьма актуальной. Modern studies in the field of crystallography show that the absence of effective sinks in dislocation-free single crystals for various point defects, such as dislocations, leads to the appearance of specific structural defects in silicon single crystals. Because of their size, they received the name of microdefects. Violating the structure of a single crystal, they create elastic stresses in the crystal lattice and affect the electrical conductivity of silicon. Some types of microdefects cause corrosion of metal layers included in the instrument structure, which causes degradation of their performance. Therefore, the problem of reducing the number of microdefects in crystals that go to the needs of microelectronics is very relevant.

Известен способ получения монокристаллов кремния методом Чохральского с использованием тепловых экранов и регулированием скоростей вращения растущего кристалла и тигля с расплавом (см. описание к заявке Японии P N 4059691, С 30 В 15/20, 1992 /1/). A known method of producing silicon single crystals by the Czochralski method using heat shields and controlling the rotation speeds of a growing crystal and a crucible with a melt (see the description of Japanese application P N 4059691, C 30 V 15/20, 1992/1 /).

Известный способ направлен на управление концентрацией кислорода в растущем кристалле. Недостатком известного способа является то, что он не обеспечивает снижения количества микродефектов в выращенных кристаллах. The known method is aimed at controlling the concentration of oxygen in a growing crystal. The disadvantage of this method is that it does not reduce the number of microdefects in the grown crystals.

Известен способ получения монокристаллов кремния методом Чохральского, включающий регулирование скорости вращения кварцевого тигля в пределах 0,5 - 50 об/мин (см. описание к заявке Японии PN 03137090, С 30 В 15/20, 1991 /2/). Известный способ направлен на обеспечение равномерного распределения кислорода как по длине растущего кристалла, так и по его поперечному сечению. Недостатком известного способа является то, что он не обеспечивает снижения количества микродефектов в кристаллах. A known method of producing silicon single crystals by the Czochralski method, including controlling the rotation speed of a quartz crucible in the range of 0.5 - 50 rpm (see the description of Japanese application PN 03137090, C 30 V 15/20, 1991/2 /). The known method is aimed at ensuring a uniform distribution of oxygen along the length of the growing crystal, and along its cross section. The disadvantage of this method is that it does not reduce the number of microdefects in crystals.

Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности является известный способ выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского с вращением кристалла 0,2 - 1,05 об/мин и вращением тигля с расплавом 0,1 - 0,6 об/мин (см. описание к заявке Японии P N 05155682, С 30 В 15/00, 1993 /3/). Известный способ обеспечивает снижение концентрации кислорода в выращенных кристаллах до 2-6•10¹⁷ атом/см³ при использовании тиглей размером около 16 дюймов.Closest to the claimed in its technical essence is a known method of growing silicon single crystals by the Czochralski method with a crystal rotation of 0.2 - 1.05 rpm and a crucible with a melt rotation of 0.1 - 0.6 rpm (see description of the application Japan PN 05155682, C 30 V 15/00, 1993/3 /). The known method provides a decrease in the concentration of oxygen in the grown crystals to 2-6 • 10 ¹⁷ atom / cm ³ when using crucibles with a size of about 16 inches.

Недостатком известного способа является то, что он не обеспечивает снижения количества микродефектов в выращенных кристаллах. The disadvantage of this method is that it does not reduce the number of microdefects in the grown crystals.

Заявляемый в качестве изобретения способ выращивания монокристаллов кремния направлен на обеспечение снижения количества микродефектов в выращенных кристаллах. The inventive method for growing silicon single crystals is aimed at reducing the number of microdefects in the grown crystals.

Указанный результат достигается тем, что способ выращивания монокристаллов кремния осуществляют методом Чохральского с вращением тигля 0,2 - 2,0 об/мин и с вращением кристалла ему навстречу со скоростью 0,2 - 20 об/мин и со стрелой прогиба фронта кристаллизации в сторону затравки не более 0,2. This result is achieved by the fact that the method of growing silicon single crystals is carried out by the Czochralski method with a rotation of the crucible of 0.2 - 2.0 rpm and with rotation of the crystal towards it at a speed of 0.2 - 20 rpm and with an arrow of deflection of the crystallization front to the side seed no more than 0.2.

Экспериментально было установлено, что если осуществлять рост монокристаллов кремния методом Чохральского при указанных выше параметрах, то количество микродефектов в выращенных кристаллах снижалось на несколько порядков. При этом указанный результат достигается только при скоростях вращения тигля (расплава) 0,2-2,0 об/мин и вращении кристалла ему навстречу со скоростью 0,2-20 об/мин. Идеальным случаем реализации способа является вариант с прогибом фронта кристаллизации, равным нулю, т.е. абсолютно плоский фронт. Однако идеальный случай труднодостижим, поэтому исследовались возможные отклонения формы фронта кристаллизации от плоской в обе стороны. В результате было установлено, что при указанном диапазоне скоростей вращения кристалла и расплава заметное снижение числа микродефектов достигается при стреле прогиба фронта кристаллизации в сторону затравки не более 0,2. (Под стрелой прогиба фронта кристаллизации понимается отношение h/d, где h - расстояние от мнимого идеально плоского фронта кристаллизации до верхней точки реального, вогнутого внутрь кристалла (см. чертеж), a d - диаметр растущего кристалла). Если же приведенное выше значение прогиба фронта кристаллизации достигается при иных скоростях вращения, чем оговоренные (0,2-2,0 об/мин и 0,2-20 об/мин), то заметного снижения числа микродефектов не наблюдается. It was experimentally established that if the silicon single crystals were grown by the Czochralski method with the above parameters, the number of microdefects in the grown crystals decreased by several orders of magnitude. Moreover, the specified result is achieved only at crucible (melt) rotation speeds of 0.2-2.0 rpm and crystal rotation towards it at a speed of 0.2-20 rpm. An ideal case of implementing the method is the option with a deflection of the crystallization front equal to zero, i.e. absolutely flat front. However, the ideal case is difficult to achieve, therefore, the possible deviations of the shape of the crystallization front from flat in both directions were investigated. As a result, it was found that for the indicated range of crystal and melt rotation speeds, a noticeable decrease in the number of microdefects is achieved when the arrow of deflection of the crystallization front toward the seed is no more than 0.2. (The arrow of the deflection of the crystallization front is understood to mean the ratio h / d, where h is the distance from the imaginary perfectly flat crystallization front to the upper point of the real crystal concave inward (see the drawing), and d is the diameter of the growing crystal). If the above value of the deflection of the crystallization front is achieved at different rotational speeds than specified (0.2-2.0 rpm and 0.2-20 rpm), then a noticeable decrease in the number of microdefects is not observed.

Сущность заявляемого способа поясняется примерами его реализации и чертежом, на котором схематично представлен продольный разрез растущего кристалла. The essence of the proposed method is illustrated by examples of its implementation and the drawing, which schematically shows a longitudinal section of a growing crystal.

На чертеже обозначены: 1 - растущий кристалл; 2 - тигель; 3 - расплав; d - диаметр кристалла; h - расстояние от идеального плоского фронта кристаллизации до верхней точки вогнутого внутрь кристалла. In the drawing are indicated: 1 - growing crystal; 2 - a crucible; 3 - melt; d is the crystal diameter; h is the distance from the ideal flat crystallization front to the upper point of the crystal concave inward.

Пример 1. В общем случае способ реализуется следующим образом. Подготавливается необходимое оборудование для выращивания монокристаллов методом Чохральского, которое выбирается из числа известного (см.Технология полупроводникового кремния. Ред. Э.С. Фалькевич. М.: Металлургия, 1992, с.254-299 /4/). В кварцевый тигель загружают исходный материал (шихту), который выбирают исходя из того, какой марки кристалл кремния требуется вырастить. Example 1. In the General case, the method is implemented as follows. The necessary equipment is prepared for growing single crystals by the Czochralski method, which is selected from among the well-known ones (see Semiconductor Silicon Technology. Ed. E.S. Falkevich. M .: Metallurgy, 1992, p. 254-299 / 4 /). The quartz crucible is charged with the starting material (charge), which is selected based on what brand of silicon crystal you want to grow.

Далее процесс идет по стандартной процедуре, предусмотренной методом Чохральского: шихту расплавляют, расплав некоторое время выдерживают при температуре на 20-30^o выше температуры плавления, ориентированную по оси <100> или <111> затравку вводят в соприкосновение с расплавом, выдерживают некоторое время при включенном вращении затравки и тигля, а затем начинают вытягивание из расплава.Next, the process proceeds according to the standard procedure provided for by the Czochralski method: the mixture is melted, the melt is kept for some time at a temperature of 20-30 ^o above the melting temperature, the seed oriented along the <100> or <111> axis is brought into contact with the melt, it is kept for some time at turned on the rotation of the seed and the crucible, and then begin to draw from the melt.

Для достижения заявленного результата выбирают скорости вращения затравки (растущего кристалла) и тигля (расплава) в оговоренных пределах. Для обеспечения стрелы прогиба фронта кристаллизации в заданных пределах предварительно экспериментально подбирают соответствующие технологические параметры: температура в области фронта кристаллизации, осевой и радиальный градиенты температур, скорость вытягивания. Для проверки правильности подборки параметров проводят пробный рост кристалла до вывода его на заданный диаметр, формируют некоторый участок цилиндрической формы (длиной 30-50 мм), а затем резко отрывают кристалл от расплава и после охлаждения исследуют по нему форму фронта кристаллизации и величину стрелы прогиба. Если установленная величина стрелы прогиба не соответствует заданному значению, то изменяют технологические параметры и пробное выращивание повторяют до тех пор, пока не будут подобраны такие параметры, которые обеспечат величину стрелы прогиба не более 0,2. To achieve the stated result, select the speed of rotation of the seed (growing crystal) and crucible (melt) within the specified limits. To provide the arrows for the deflection of the crystallization front within specified limits, the appropriate technological parameters are preliminarily experimentally selected: temperature in the region of the crystallization front, axial and radial temperature gradients, and drawing speed. To verify the correct selection of parameters, a test crystal growth is carried out until it is brought to a predetermined diameter, a certain section of a cylindrical shape (30-50 mm long) is formed, and then the crystal is sharply torn from the melt and, after cooling, the shape of the crystallization front and the magnitude of the deflection arrow are examined. If the set value of the deflection boom does not correspond to the set value, then the technological parameters are changed and the trial cultivation is repeated until such parameters are selected that provide the magnitude of the deflection arrow of not more than 0.2.

После этого приступают к выращиванию монокристаллов для промышленного использования. After that, they begin to grow single crystals for industrial use.

Пример 2. Способ реализовывался как описано в примере 1, после подбора технологических параметров, обеспечивающих величину стрелы прогиба фронта кристаллизации h/d = 0,1. Выращивались кристаллы марки КЭФ-4,5 диаметром 150 мм. Скорости вращения тигля и затравки изменялись от опыта к опыту. Полученные кристаллы исследовались на наличие в них микродефектов. Для этого применялись известные методы, такие как рентгенотопографический метод Ланга или метод селективного травления (см. /4/, с.119-121). Результаты для удобства приведены в таблице 1. Example 2. The method was implemented as described in example 1, after selecting technological parameters that provide the magnitude of the deflection of the crystallization front h / d = 0.1. KEF-4,5 brand crystals were grown with a diameter of 150 mm. The rotational speeds of the crucible and the seed varied from experiment to experiment. The obtained crystals were examined for the presence of microdefects in them. For this, known methods were used, such as the X-ray topographic method of Lang or the method of selective etching (see / 4 /, pp. 119-121). The results are shown for convenience in table 1.

Пример 3. Способ реализовывался как описано в примере 2, но со стрелой прогиба h/d = 0,25. Результаты представлены в таблице 2. Example 3. The method was implemented as described in example 2, but with an arrow of deflection h / d = 0.25. The results are presented in table 2.

Пример 4. Способ реализовывался как описано в примере 1 для получения монокристаллов марки КДБ-10 диаметром 150 мм. В результате подбора технологических параметров стрела прогиба составляла h/d = 0,05. Тигель и затравку вращали, изменяя скорость вращения от опыта к опыту. Результаты представлены в таблице 3. Example 4. The method was implemented as described in example 1 to obtain single crystals of the brand KDB-10 with a diameter of 150 mm As a result of the selection of technological parameters, the deflection arrow was h / d = 0.05. The crucible and the seed were rotated, changing the speed of rotation from experience to experience. The results are presented in table 3.

Таким образом, выращивание монокристаллов кремния методом Чохральского при соблюдении условий, оговоренных в формуле изобретения, позволяет существенно сократить количество микродефектов в полученных бездислокационных кристаллах. Thus, the growth of silicon single crystals by the Czochralski method, subject to the conditions specified in the claims, can significantly reduce the number of microdefects in the obtained dislocation-free crystals.

Claims

A method of growing silicon single crystals by the Czochralski method with a crucible rotation of 0.2-2.0 rpm and with rotation of the crystal towards it at a speed of 0.2-20 rpm and with an arrow of deflection of the crystallization front towards the seed no more than 0.2.