RU2161123C1 - Method of production of oxidized graphite - Google Patents
Method of production of oxidized graphite Download PDFInfo
- Publication number
- RU2161123C1 RU2161123C1 RU99114512A RU99114512A RU2161123C1 RU 2161123 C1 RU2161123 C1 RU 2161123C1 RU 99114512 A RU99114512 A RU 99114512A RU 99114512 A RU99114512 A RU 99114512A RU 2161123 C1 RU2161123 C1 RU 2161123C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- graphite
- hno
- mass ratio
- acid
- production
- Prior art date
Links
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 57
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 57
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000011888 foil Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004079 fireproofing Methods 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 14
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 12
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 2
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- -1 graphite compound Chemical class 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,5-dimethylphenyl)-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C=2N=C(N)SC=2)=C1 MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N N-[[(5S)-2-oxo-3-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)-1,3-oxazolidin-5-yl]methyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1O[C@H](CN1C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F VCUFZILGIRCDQQ-KRWDZBQOSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000000218 acetic acid group Chemical class C(C)(=O)* 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 229910001009 interstitial alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 1
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии углеграфитовых материалов, в частности к получению окисленного графита, который может быть использован в качестве компонента огнезащитных материалов, а также для получения пенографита, применяемого для изготовления графитовой фольги. The invention relates to the technology of carbon-graphite materials, in particular to the production of oxidized graphite, which can be used as a component of flame retardant materials, as well as to obtain penografit, used for the manufacture of graphite foil.
Известен способ получения окисленного графита (ОГ), согласно которому порошок природного графита обрабатывают смесью 96% H2SO4 и 95% HNO3 при соотношении H2SO4: HNO3= 0,07, промывают до pH 7 и сушат. На 1 кг исходного графита берут 3,2 кг окислительной смеси. Термообработкой окисленного графита в присутствии NH3 получают пенографит с насыпной плотностью 5 кг/м3 [SU, 1813711, С 01 В 31/04, 12.04.1993].A known method of producing oxidized graphite (OG), according to which the natural graphite powder is treated with a mixture of 96% H 2 SO 4 and 95% HNO 3 at a ratio of H 2 SO 4 : HNO 3 = 0.07, washed to pH 7 and dried. 3.2 kg of oxidizing mixture are taken per 1 kg of initial graphite. Heat treatment of oxidized graphite in the presence of NH 3 gives penografite with a bulk density of 5 kg / m 3 [SU, 1813711, C 01
Недостатком указанного способа является большой расход реагентов и воды, необходимой для отмывки окисленного графита, что удорожает указанный процесс, а также высокая насыпная плотность пенографита (ПГ). The disadvantage of this method is the high consumption of reagents and water necessary for washing the oxidized graphite, which increases the cost of this process, as well as the high bulk density of penografite (GH).
Известен способ получения окисленного графита, включающий обработку природного графита дымящей HNO3 до образования соединения внедрения в графит, гидролиз, промывку и сушку окисленного графита при Т<80oC. Обработку ведут при массовом соотношении HNO3 к графиту 0,37-0,75:1. В результате получают окисленный графит с привесом 5-10% и степенью расширения 230-500 [RU, 2118941, С 01 В 31/04, 20.09.1998).A known method of producing oxidized graphite, including processing natural graphite fuming HNO 3 to form a compound of incorporation into graphite, hydrolysis, washing and drying of oxidized graphite at T <80 o C. Processing is carried out at a mass ratio of HNO 3 to graphite of 0.37-0.75 :1. The result is oxidized graphite with a weight gain of 5-10% and an expansion ratio of 230-500 [RU, 2118941, C 01
Недостатком указанного способа является необходимость строгого соблюдения параметров довольно сложного технологического процесса. т. к. малейшие их отклонения приводят к значительному ухудшению свойств ОГ, недостаточная стабильность окисленного графита вследствие содержания в нем остаточной HNO3, что затрудняет использование указанного ОГ в качестве компонента огнезащитных материалов.The disadvantage of this method is the need for strict adherence to the parameters of a rather complex process. since their slightest deviations lead to a significant deterioration in the properties of the exhaust gas, insufficient stability of oxidized graphite due to the content of residual HNO 3 in it , which complicates the use of the specified exhaust gas as a component of flame retardant materials.
Наиболее близким является способ получения окисленного графита, включающий последовательную обработку исходного графита азотной и уксусной кислотами, промывку водой и сушку, причем химическую обработку графита парами HNO3 или их смесью с газом-носителем ведут в течение 1-4 часов при 20-50oC, графитовую фазу дважды промывают 15 мл CH3COOH на 1,3 г графита. В результате получают окисленный графит с пониженной температурой начала вспенивания и степенью расширения 300 [SU, 1805632, С 01 В 31/04, 1995].The closest is a method of producing oxidized graphite, including sequential processing of the original graphite with nitric and acetic acids, washing with water and drying, and the chemical treatment of graphite with HNO 3 vapors or their mixture with a carrier gas is carried out for 1-4 hours at 20-50 o C , the graphite phase is washed twice with 15 ml of CH 3 COOH per 1.3 g of graphite. As a result, oxidized graphite is obtained with a low foaming start temperature and a degree of expansion of 300 [SU, 1805632, С 01 В 31/04, 1995].
Недостатками указанного способа являются: значительные расходы CH3COOH, сложность технологического процесса, а также использование графита крупностью 0,5-1,0 мм, что значительно удорожает процесс.The disadvantages of this method are: significant costs CH 3 COOH, the complexity of the process, as well as the use of graphite with a particle size of 0.5-1.0 mm, which significantly increases the cost of the process.
Технической задачей изобретения является стабилизация свойств ОГ с возможностью его более широкого целевого использования, упрощение технологического процесса и снижение материальных затрат. An object of the invention is the stabilization of the properties of the exhaust gas with the possibility of its wider targeted use, simplification of the process and reduction of material costs.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения окисленного графита, включающем последовательную обработку графита кислотами, причем сначала - дымящей азотной кислотой, промывку водой и сушку обработанного кислотами продукта, обработку дымящей азотной кислотой ведут в течение 1-2 ч, а затем концентрированной серной или концентрированной фосфорной кислотой при массовом соотношении серной кислоты к графиту (0,33-0,5):1 и фосфорной кислоты к графиту (0,75-1,5):1. The problem is solved in that in a method for producing oxidized graphite, which includes sequential treatment of graphite with acids, first with fuming nitric acid, washing with water and drying the acid-treated product, fuming nitric acid is treated for 1-2 hours, and then concentrated sulfuric or concentrated phosphoric acid with a mass ratio of sulfuric acid to graphite (0.33-0.5): 1 and phosphoric acid to graphite (0.75-1.5): 1.
В результате химической обработки графита дымящей HNO3 при использовании стехиометрического количества кислоты получают соединение внедрения азотной кислоты в графит - нитрат графита II-IV ступеней согласно известному уравнению процесса:
24n C + 5HNO3 --->C24n +NO3 - 3HNO3 + H2O + NO2,
где n=2,3,4, номер ступени нитрата графита.As a result of the chemical treatment of graphite with fuming HNO 3 using a stoichiometric amount of acid, a compound is introduced for introducing nitric acid into graphite - graphite nitrate of the II-IV stages according to the well-known process equation:
24n C + 5HNO 3 ---> C 24n + NO 3 - 3HNO 3 + H 2 O + NO 2 ,
where n = 2,3,4, stage number of graphite nitrate.
Реакционная масса представляет собой сыпучую смесь, легко перемешиваемую. Этот так называемый "сухой" метод основан на высокой летучести дымящей HNO3, а разогрев реакционной смеси за счет экзотермичности процесса внедрения способствует повышению летучести азотной кислоты, увеличению скорости процесса и полноты его протекания. Кроме того, использование стехиометрических количеств HNO3 для получения нитрата графита (НГ) исключает промежуточную операцию фильтрации для отделения соединения внедрения от избытка кислоты. Предварительная обработка графита HNO3 подготавливает графитовую матрицу, придает ей высокую реакционную способность, обеспечивающую возможность совнедрения различных агентов: CH3COOH, а также H2SO4 и H3PO4. В качестве второй кислоты предлагается использование концентрированной H2SO4 (d= 1,83 г/см3) или концентрированной H3PO4 (d=1,73 г/см3). При обработке нитрата графита концентрированной H2SO4 с расходом 0,33-0,5 г на 1 г исходного графита серная кислота взаимодействует с нитратом графита с получением коинтеркалированного соединения графита, содержащего в межслоевом пространстве азотную и серную кислоты. Количество кислот, а следовательно, и свойства окисленного графита легко регулируется массовым соотношением кислота: графит на I и II стадии последовательной обработки, а также временем обработки. Последовательная обработка графита HNO3 и затем H2SO4 предлагаемым "сухим" методом в предложенных соотношениях позволяет избежать промежуточной фильтрации перед гидролизом. Оптимальным соотношением H2SO4:HNO3 следует считать 0,33-0,5, так как указанные пределы позволяют получить окисленный графит с насыпной плотностью на уровне 2-2,5 г/л, низкой коррозионной активностью и высокой стабильностью, что имеет важное значение при дальнейшем использовании ОГ для получения ПГ, а также в качестве компонента огнезащитных составов.The reaction mass is a loose mixture, easily mixed. This so-called “dry” method is based on the high volatility of fuming HNO 3 , and heating the reaction mixture due to the exothermicity of the introduction process helps to increase the volatility of nitric acid, increase the speed of the process and its completeness. In addition, the use of stoichiometric amounts of HNO 3 to produce graphite nitrate (NG) eliminates the intermediate filtration operation to separate the interstitial compound from excess acid. Pre-treatment of graphite HNO 3 prepares a graphite matrix, gives it a high reactivity, providing the possibility of combining various agents: CH 3 COOH, as well as H 2 SO 4 and H 3 PO 4 . As the second acid, the use of concentrated H 2 SO 4 (d = 1.83 g / cm 3 ) or concentrated H 3 PO 4 (d = 1.73 g / cm 3 ) is proposed. When processing graphite nitrate with concentrated H 2 SO 4 with a flow rate of 0.33-0.5 g per 1 g of initial graphite, sulfuric acid interacts with graphite nitrate to obtain a co-intercalated graphite compound containing nitric and sulfuric acids in the interlayer space. The amount of acids, and therefore the properties of oxidized graphite, is easily controlled by the mass ratio of acid: graphite at the I and II stages of sequential processing, as well as the processing time. Subsequent processing of graphite HNO 3 and then H 2 SO 4 the proposed "dry" method in the proposed proportions avoids intermediate filtration before hydrolysis. The optimum ratio of H 2 SO 4 : HNO 3 should be considered 0.33-0.5, since these limits allow to obtain oxidized graphite with a bulk density of 2-2.5 g / l, low corrosion activity and high stability, which has it is important in the further use of exhaust gases to produce GHGs, as well as as a component of flame retardants.
При обработке нитрата графита концентрированной H3PO4 с расходом 0,75-1,5 г в пересчете на 1 г исходного графита фосфорная кислота взаимодействует с нитратом графита, частично замещая молекулы HNO3 на молекулы H3PO4 с образованием коинтеркалированного соединения графита. Количество последних можно также регулировать временем обработки, которое варьируется от нескольких часов до нескольких суток. Поскольку фосфорная кислота значительно менее реакционноспособна, чем серная кислота, реакция протекает с более низкой скоростью и удовлетворительные результаты получают при длительной выдержке реакционной смеси и при более высоких расходах фосфорной кислоты. Уменьшение расхода кислоты менее 0,75 г на 1 г графита приводит к ухудшению свойств ОГ; увеличение расхода > 1,7 г/г графита также нецелесообразно, так как приводит к удорожанию процесса и не сказывается положительно на свойства ОГ.When processing graphite nitrate with concentrated H 3 PO 4 with a flow rate of 0.75-1.5 g in terms of 1 g of the original graphite, phosphoric acid interacts with graphite nitrate, partially replacing HNO 3 molecules with H 3 PO 4 molecules with the formation of a co-intercalated graphite compound. The amount of the latter can also be adjusted by the processing time, which varies from several hours to several days. Since phosphoric acid is much less reactive than sulfuric acid, the reaction proceeds at a lower rate and satisfactory results are obtained with prolonged exposure of the reaction mixture and at higher costs of phosphoric acid. A decrease in acid consumption of less than 0.75 g per 1 g of graphite leads to a deterioration in the properties of the exhaust gas; an increase in flow rate> 1.7 g / g of graphite is also impractical, since it leads to an increase in the cost of the process and does not positively affect the properties of the exhaust gas.
Выбор H3PO4 в качестве второго модифицирующего агента связан с тем что, обработка окисленного графита фосфорной кислотой или ее солями придает графиту антиокислительные свойства. Кроме того, наши исследования показали, что последовательная обработка графита HNO3 и H3PO4 снижает температуру начала вспенивания, стабилизирует свойства ОГ и повышает его степень вспенивания по сравнению с окисленным графитом, полученным из чистого НГ. Более того, добавка фосфорной кислоты и ее солей повышает негорючесть материалов, так как H3PO4 является антипиреном, что важно при использовании модифицированного фосфорной кислотой ОГ в качестве компонента огнезащитных материалов.The choice of H 3 PO 4 as the second modifying agent is due to the fact that the treatment of oxidized graphite with phosphoric acid or its salts gives antioxidant properties to graphite. In addition, our studies showed that sequential treatment of HNO 3 and H 3 PO 4 graphite reduces the temperature of foaming onset, stabilizes the properties of GO and increases its degree of foaming compared with oxidized graphite obtained from pure NG. Moreover, the addition of phosphoric acid and its salts increases the incombustibility of materials, since H 3 PO 4 is a flame retardant, which is important when using an exhaust gas modified with phosphoric acid as a component of flame retardant materials.
В качестве исходных материалов использовали природный графит со средним размером частиц 0,2 мм, дымящую HNO3 (d=1,51 г/см3, H2SO4 (d=1,83 г/см3), H3PO4 (d= 1,73 г/см3). Процесс образования соединений внедрения контролировали методом РФА (ДРОН-2, Cu Kα-излучение). Гидролиз, промывку и термообработку осуществляли по стандартным методикам.As starting materials, we used natural graphite with an average particle size of 0.2 mm, fuming HNO 3 (d = 1.51 g / cm 3 , H 2 SO 4 (d = 1.83 g / cm 3 ), H 3 PO 4 (d = 1.73 g / cm 3 ). The formation of interstitial compounds was monitored by XRD (DRON-2, Cu Kα radiation). Hydrolysis, washing, and heat treatment were carried out according to standard methods.
Пример 1
В реактор, снабженный мешалкой и системой отсоса газов, помещают 10 г природного графита и добавляют 6 г дымящей HNO3 (d=1,51 г/см3; массовое соотношение HNO3: Сгр= 0,6: 1). Синтез НГ проводят при комнатной температуре в течение 1 часа с отводом образующейся в процессе внедрения двуокиси азота. Затем отбирают пробу на РФА, прекращают отдув NO2 и добавляют 5 г H2SO4 (d= 1,83 г/см3, массовое соотношение H2SO4:Cгр=0,5:1) и перемешивают реакционную смесь в течение 30 минут при комнатной температуре, проводя отбор пробы на РФА. Далее в реактор добавляют 120 мл H2O и перемешивают смесь 15 минут, затем суспензию отфильтровывают и на фильтре проводят промывку 300 мл горячей (50oC) водой при перемешивании. Переносят окисленный графит с фильтра на поддон и высушивают при температуре 100oC в течение 10 мин. Как показали данные РФА, после I стадии химической обработки был получен НГ II ступени с периодом идентичности 
10 g of natural graphite are placed in a reactor equipped with a stirrer and a gas suction system and 6 g of fuming HNO 3 are added (d = 1.51 g / cm 3 ; mass ratio of HNO 3 : C g = 0.6: 1). The synthesis of NG is carried out at room temperature for 1 hour with the removal of nitrogen dioxide formed during the introduction. Then a sample was taken for X-ray powder diffraction, stopping the blowing of NO 2 and add 5 g of H 2 SO 4 (d = 1.83 g / cm 3 , the mass ratio of H 2 SO 4 : C gr = 0.5: 1) and the reaction mixture was stirred in for 30 minutes at room temperature, conducting a sampling on X-ray powder diffraction. Next, 120 ml of H 2 O is added to the reactor and the mixture is stirred for 15 minutes, then the suspension is filtered off and 300 ml of hot (50 ° C) water are washed on the filter with stirring. The oxidized graphite is transferred from the filter to the tray and dried at a temperature of 100 ° C. for 10 minutes. As shown by the XRD data, after stage I of chemical treatment, stage II NG was obtained with an identity period
Пример 2
Первую стадию процесса проводят, как в примере 1, затем в реактор добавляют 7,5 г H3PO4, (d=1,73 г/см3, массовое соотношение H3PO4:Сгр=0,75:1) и периодически перемешивают в течение 3 часов. Далее в реактор заливают 50 мл холодной H2O, перемешивают 15 минут и полученную суспензию отфильтровывают. Осадок промывают 250 мл теплой (45-50oC) водой и высушивают при температуре 50oC в течение 10 минут. Как показал РФА, на второй стадии обработки получали смесь двух фаз: нитрата графита и смешанного СВГ с увеличенным на 
The first stage of the process is carried out as in example 1, then 7.5 g of H 3 PO 4 are added to the reactor (d = 1.73 g / cm 3 , mass ratio of H 3 PO 4 : C gr = 0.75: 1) and periodically stirred for 3 hours. Next, 50 ml of cold H 2 O is poured into the reactor, stirred for 15 minutes and the resulting suspension is filtered. The precipitate is washed with 250 ml of warm (45-50 o C) water and dried at a temperature of 50 o C for 10 minutes. As shown by XRD, in the second stage of processing, a mixture of two phases was obtained: graphite nitrate and mixed SHG with an increase of
Пример 3
Все как в примере 2, за исключением того, что химическую обработку H3PO4 проводят 2 суток. В результате получают ОГ с привесом Δm = 27%, dпг (900oC)= 2,5 г/л, dпг(200oC)= 12 г/л. Содержание в водной вытяжке H3PO4 2,04%, N 0,068%.Example 3
Everything is as in example 2, except that the chemical treatment of H 3 PO 4 spend 2 days. The result is an exhaust gas with a gain of Δm = 27%, d pg (900 o C) = 2.5 g / l, d pg (200 o C) = 12 g / l. The content in the aqueous extract of H 3 PO 4 2.04%, N 0.068%.
Результаты остальных опытов сведены в таблицу. The results of the remaining experiments are summarized in table.
Таким образом, предлагаемый "сухой" способ синтеза позволяет значительно снизить материальные затраты за счет существенного уменьшения расходов реагентов и использования более дешевых кислот, упростить технологический процесс, исключив операции промежуточных фильтраций, стабилизировать ОГ и придать ему свойства, необходимые для многопланового использования: дополнительная обработка НГ H2SO4 позволяет получить ОГ с высокой степенью расширения и низким содержанием коррозионного агента; а обработка H3PO4 приводит к получению ОГ, обладающего антиокислительной способностью, способностью расширяться при более низких температурах и возможностью его использования в качестве антипирена и вспучивающегося компонента в огнезащитных составах.Thus, the proposed “dry” synthesis method can significantly reduce material costs due to a significant reduction in the cost of reagents and the use of cheaper acids, simplify the process by eliminating intermediate filtration operations, stabilize the exhaust gas and give it the properties necessary for multi-faceted use: additional processing of NG H 2 SO 4 allows you to get exhaust gas with a high degree of expansion and a low content of corrosive agent; and treatment with H 3 PO 4 results in an exhaust gas having antioxidant ability, the ability to expand at lower temperatures and the possibility of its use as a flame retardant and intumescent component in flame retardant compositions.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99114512A RU2161123C1 (en) | 1999-07-01 | 1999-07-01 | Method of production of oxidized graphite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99114512A RU2161123C1 (en) | 1999-07-01 | 1999-07-01 | Method of production of oxidized graphite |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2161123C1 true RU2161123C1 (en) | 2000-12-27 |
Family
ID=20222237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99114512A RU2161123C1 (en) | 1999-07-01 | 1999-07-01 | Method of production of oxidized graphite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2161123C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005005309A1 (en) * | 2003-07-14 | 2005-01-20 | Viktor Vasilievich Avdeev | Method for producing oxidised graphite |
| EP2432733A2 (en) | 2009-05-22 | 2012-03-28 | William Marsh Rice University | Highly oxidized graphene oxide and methods for production thereof |
-
1999
- 1999-07-01 RU RU99114512A patent/RU2161123C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005005309A1 (en) * | 2003-07-14 | 2005-01-20 | Viktor Vasilievich Avdeev | Method for producing oxidised graphite |
| EP2432733A2 (en) | 2009-05-22 | 2012-03-28 | William Marsh Rice University | Highly oxidized graphene oxide and methods for production thereof |
| EP2432733A4 (en) * | 2009-05-22 | 2016-01-20 | Univ Rice William M | HIGHLY OXIDIZED GRAPHENE OXIDE AND METHODS OF MAKING SAME |
| US9428394B2 (en) | 2009-05-22 | 2016-08-30 | William Marsh Rice University | Highly oxidized graphene oxide and methods for production thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6236022A (en) | Novel cerium (iv) compound and manufacture | |
| RU2161123C1 (en) | Method of production of oxidized graphite | |
| US4450148A (en) | Preparation of manganite, MnOOH | |
| EP0817757B1 (en) | Novel thorium phosphates, method for preparing same, and use thereof for storing radioactive materials | |
| RU2118941C1 (en) | Method of production of oxidized graphite | |
| CN1114635A (en) | Process for producing potassium sulfate by plaster stone conversion method | |
| Smith et al. | Azido-Dithiocarbonic Acid. I. Formation, Preparation and PROPERTIES1 | |
| JPH1192150A (en) | Preparation of platinum nitrate solution | |
| Keenan et al. | Kinetics of the low temperature thermal decomposition of ammonium perchlorate and its catalysis by copper ion | |
| JPS58167426A (en) | Preparation of oxysulfate from rare earth element | |
| JP2773920B2 (en) | Method for producing tetraammine palladium (II) chloride | |
| JP3545658B2 (en) | Method for producing iridium nitrate solution | |
| JP2782593B2 (en) | Bismuth lead compound | |
| JPH04261189A (en) | Production of tin trifluoromethanesulfonate | |
| SU550340A1 (en) | The method of obtaining gel-like aluminum phosphate with a developed specific surface | |
| SU1049461A1 (en) | Method for producing superphosphate | |
| JPS6052087B2 (en) | Manufacturing method of zeolitic composition | |
| JPH0244774B2 (en) | ||
| JP2003516293A (en) | Solid synthesis method of alkali metal or alkaline earth metal ferrate and ferrate obtained by this method | |
| JPS62280307A (en) | Production of fine nickel power | |
| EP0748770B1 (en) | Bismuth lead compound | |
| RU2122521C1 (en) | Method of preparing aluminium oxide | |
| CN115636446A (en) | Rotary evaporation method for preparing potassium chloropenta-nitroplatinate (IV) | |
| Kuznetsova et al. | Synthesis of tin (II) oxide from tin (II) oxohydroxide | |
| SU1722693A1 (en) | Method of producing ferrite powders |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100702 |