RU2152902C2 - Method of preparing silanes - Google Patents
Method of preparing silanes Download PDFInfo
- Publication number
- RU2152902C2 RU2152902C2 RU98109101/12A RU98109101A RU2152902C2 RU 2152902 C2 RU2152902 C2 RU 2152902C2 RU 98109101/12 A RU98109101/12 A RU 98109101/12A RU 98109101 A RU98109101 A RU 98109101A RU 2152902 C2 RU2152902 C2 RU 2152902C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- silicon tetrachloride
- catalyst
- silanes
- distillation
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к области получения кремнийсодержащих материалов и может быть использовано в производстве силанов, применяющихся в качестве источника кремния и диоксида кремния в электронной технике. The present invention relates to the field of production of silicon-containing materials and can be used in the production of silanes, used as a source of silicon and silicon dioxide in electronic technology.
Известны способы получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, включающие контактирования трихлорсилана и смеси хлорсиланов с предварительно нагретым катализатором на основе ионитов и последующим разделением продуктов реакции в ректификационной колонне, при этом в верхнюю часть колонны поступает смесь силанов на основе дихлорсилана, а в нижнюю ее часть - тетрахлорид кремния и непрореагировавший трихлорсилан. Затем смесь на основе дихлорсилана подают во вторую ректификационную колонну, в которой происходит ее разделение, при этом в верхнюю часть колонны поступает силан, а в нижнюю часть колонны - тетрахлорид кремния и непрореагировавший трихлорсилан. Тетрахлорид кремния и непрореагировавший трихлорсилан возвращают в первую ректификационную колонну (патент США 4113845, кл. C 01 B 33/08, 1976, патент США 4340574, кл. C 01 B 33/04, 1980). Known methods for producing silanes by disproportionation of trichlorosilane, including contacting trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with a pre-heated catalyst based on ion exchangers and subsequent separation of the reaction products in a distillation column, the mixture of silanes based on dichlorosilane and the lower part receives silicon tetrachloride and unreacted trichlorosilane. The dichlorosilane-based mixture is then fed to a second distillation column, in which it is separated, with silane entering the upper part of the column, and silicon tetrachloride and unreacted trichlorosilane entering the lower part of the column. Silicon tetrachloride and unreacted trichlorosilane are returned to the first distillation column (US patent 4113845, CL C 01 B 33/08, 1976, US patent 4340574, CL C 01 B 33/04, 1980).
Недостатком этих способов является высокая металлоемкость, т.к. используются две ректификационные колонны, высокая энергоемкость, т.к. в двух колоннах происходит испарение, невысокая производительность из-за отсутствия возможности достижения равномерного нагрева катализатора по всему его объему. При контакте трихлорсилана и смеси хлорсиланов с неравномерно нагретым катализатором нарушается соотношение между концентрациями компонентов, имеющих место в смеси равновесного состава, что влияет на производительность, при этом производительность снижается. The disadvantage of these methods is the high intensity, because two distillation columns are used, high energy intensity, as evaporation occurs in two columns, low productivity due to the lack of the ability to achieve uniform heating of the catalyst throughout its volume. Upon contact of trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with an unevenly heated catalyst, the ratio between the concentrations of the components that occur in the mixture of equilibrium composition is violated, which affects productivity, while productivity decreases.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, включающий контактирование трихлорсилана и смеси хлорсиланов с жидким катализатором в ректификационной колонне, которые вводят при 10-120oC и давлении 0-15 кг/см2, разгонку продуктов реакции диспропорционирования трихлорсилана на смесь, содержащую дихлорсилан и моносилан, которые накапливаются в верхней части разделительной колонны, и жидкую смесь, содержащую катализатор, трихлорсилан и тетрахлорид кремния, которые накапливаются в нижней ее части, последующим отделением хлорсиланов от катализатора дистилляцией и возвратом смеси трихлорсилана и тетрахлорида кремния в ректификационную колонну, а смесь силанов на основе дихлорсилана (легких силанов) с катализатором, для выделения из этой смеси моносилана, направляют в другую колонну (заявка Японии 4-70249, C 01 B 33/04, 1986).The closest in technical essence and the achieved effect is a method for producing silanes by disproportionation of trichlorosilane, comprising contacting trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with a liquid catalyst in a distillation column, which are introduced at 10-120 o C and a pressure of 0-15 kg / cm 2 , distillation of the products of the disproportionation reaction trichlorosilane to a mixture containing dichlorosilane and monosilane, which accumulate in the upper part of the separation column, and a liquid mixture containing a catalyst, trichlorosilane and tetrachloride to belts, which accumulate in its lower part, by subsequent separation of chlorosilanes from the catalyst by distillation and returning a mixture of trichlorosilane and silicon tetrachloride to a distillation column, and a mixture of silanes based on dichlorosilane (light silanes) with a catalyst, is sent to another column to separate monosilane from this mixture (Japanese application 4-70249, C 01 B 33/04, 1986).
Недостатком этого способа является высокая металлоемкость, обусловленная проведением двух стадий ректификации (использование двух ректификационных колонн) и высокая энергоемкость - за счет испарения и конденсации смеси в двух колоннах, с одной стороны, а с другой - необходимость регенерации катализатора дистилляцией из нижней фракции двух ректификационных колонн, т.е. дважды испарение и конденсация смеси, и дважды дистилляция. От температуры, при которой протекает реакция диспропорционирования трихлорсилана, зависит скорость реакции и, в свою очередь, производительность способа. При достаточно низкой температуре ≈18-20oC скорость будет невелика, соответственно будет низкая производительность, ≈10-20% от производительности при равновесном составе смеси. Для повышения производительности необходимо повышать температуру контактирования трихлорсилана с катализатором, для чего необходимо повышать давление, что чревато угрозам пожаро- и взрывоопасности. Таким образом, при возможности достижения достаточно высокой производительности, близкой к максимальной, соответствующей равновесному составу продуктов, возникает необходимость проведения работы в опасных условиях. Как отмечалось выше, использование жидкого катализатора приводит к дополнительной стадии, выполняемой в отдельном устройстве, - стадии отделения хлорсиланов от катализатора методом дистилляции, что требует дополнительных энергозатрат и металлоемкости. Кроме того, полученные продукты реакции будут загрязнены катализатором.The disadvantage of this method is the high metal consumption due to two stages of distillation (using two distillation columns) and high energy consumption due to evaporation and condensation of the mixture in two columns, on the one hand, and on the other, the need for catalyst regeneration by distillation from the bottom fraction of two distillation columns , i.e. twice evaporation and condensation of the mixture, and twice distillation. The reaction rate and, in turn, the productivity of the process depend on the temperature at which the trichlorosilane disproportionation reaction proceeds. At a sufficiently low temperature of ≈18-20 o C, the speed will be small, respectively, there will be low productivity, ≈10-20% of the productivity with an equilibrium composition of the mixture. To increase productivity, it is necessary to increase the contact temperature of trichlorosilane with the catalyst, for which it is necessary to increase the pressure, which is fraught with fire and explosion hazard. Thus, if it is possible to achieve a sufficiently high productivity close to the maximum, corresponding to the equilibrium composition of the products, it becomes necessary to work in hazardous conditions. As noted above, the use of a liquid catalyst leads to an additional stage, performed in a separate device, the stage of separation of chlorosilanes from the catalyst by distillation, which requires additional energy and metal consumption. In addition, the resulting reaction products will be contaminated with a catalyst.
Задача, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, - создание замкнутого, безотходного, энергосберегающего способа получения силанов, безопасного с точки зрения пожаро- и взрывоопасности. The problem to which the invention is directed is the creation of a closed, waste-free, energy-saving method for producing silanes, safe from the point of view of fire and explosion hazard.
Технический результат заключается в снижении материало- и энергоемкости при одновременном улучшении условий процесса синтеза с точки зрения безопасности эксплуатации установки. The technical result consists in reducing material and energy consumption while improving the conditions of the synthesis process from the point of view of safe operation of the installation.
Указанный результат достигается тем, что в известном способе получения силанов диспропорционированием трихлорсилана и смеси хлорсиланов с катализатором в ректификационной колонне отгонку из смеси тетрахлорида кремния и выделение полученных хлорсиланов с последующим возвратом смеси в ректификационную колонну, в предлагаемом способе - оставшуюся после отгонки тетрахлорида кремния жидкую смесь испаряют, полученную паровую смесь перед контактированием с катализатором, в качестве которого используют макропористые аниониты, дополнительно нагревают до 60-160oC и нагретую смесь подают для диспропорционирования в реакционную зону, расположенную на линии парового потока ректификационной колонны с последующим постадийным выделением из смеси силанов индивидуальных продуктов методом парциальной конденсации. Предпочтительно для выделения тетрахлорида кремния конденсацию проводить при температуре 0 - 10oC, для выделения дихлорсилана - парциальную конденсацию проводить при температуре -10 - -20oC, для выделения моносилана - парциальную конденсацию проводить при -30 - -40oC. Эти продукты являются целевыми товарными продуктами. Такая замкнутая схема обеспечивает максимальное использование сырья и непрерывный режим процесса получения силанов.This result is achieved by the fact that in the known method for producing silanes by disproportionation of trichlorosilane and a mixture of chlorosilanes with a catalyst in a distillation column, distillation from a mixture of silicon tetrachloride and separation of the resulting chlorosilanes with subsequent return of the mixture to a distillation column, in the proposed method, the liquid mixture remaining after distillation of silicon tetrachloride is evaporated , the resulting steam mixture before contacting with the catalyst, which is used as macroporous anion exchangers, supplement no heated to 60-160 o C and the heated mixture is fed to disproportionation reaction zone disposed on the flow line of the steam distillation column, followed by stepwise separation of the mixture of silanes of individual products by partial condensation. It is preferable to conduct condensation to isolate silicon tetrachloride at a temperature of 0 - 10 o C, to isolate dichlorosilane - to conduct partial condensation at a temperature of -10 - -20 o C, to isolate monosilane - to conduct partial condensation at -30 - -40 o C. These products are targeted marketable products. Such a closed circuit ensures maximum use of raw materials and a continuous process for the production of silanes.
Согласно предлагаемому изобретению жидкую смесь после отгонки тетрахлорида кремния испаряют, полученную парогазовую смесь нагревают до 60-160oC и нагретую смесь приводят в контакт с катализатором. За счет горячей газовой смеси обеспечивается равномерный прогрев слоя катализатора по всему объему, скорость диспропорционирования по всему объему катализатора одинакова и соответствует равновесному составу. В качестве катализатора используют макропористые аниониты, преимущественно с винилпиридиновыми звеньями. Температура, до которой нагревают паровую смесь перед контактом с катализатором, выбранная в интервале 60 - 160oC, была подобрана экспериментальным путем определения производительности способа и, как показали опыты, является оптимальной для осуществления данного способа. При температуре менее 60oC за счет низкой скорости реакции производительность будет низкая, порядка 30% от максимальной при условии постоянной высоты слоя катализатора, а при температуре более 160oC - происходит деструкция анионитов, продукты которой (углеводороды) загрязняют получаемые хлорсиланы. Существенным для достижения технического результата является то, что реакция диспропорционирования протекает в реакционной зоне, расположенной на линии парового потока ректификационной колонны. При этом уменьшаются энергозатраты за счет потерь, которые имеют место при внешнем разогреве и когда он расположен отдельно, вне ректификационной колонны.According to the invention, the liquid mixture after distillation of silicon tetrachloride is evaporated, the resulting vapor-gas mixture is heated to 60-160 o C and the heated mixture is brought into contact with the catalyst. Due to the hot gas mixture, uniform heating of the catalyst layer is ensured over the entire volume, the disproportionation rate over the entire catalyst volume is the same and corresponds to the equilibrium composition. Macroporous anion exchangers, mainly with vinyl pyridine units, are used as a catalyst. The temperature to which the steam mixture is heated before contact with the catalyst, selected in the range of 60 - 160 o C, was selected experimentally by determining the productivity of the method and, as shown by experiments, is optimal for implementing this method. At a temperature of less than 60 o C, due to the low reaction rate, productivity will be low, about 30% of the maximum, provided that the catalyst bed is at a constant height, and at a temperature of more than 160 o C, anion exchangers degrade, the products of which (hydrocarbons) pollute the resulting chlorosilanes. It is essential to achieve a technical result that the disproportionation reaction proceeds in the reaction zone located on the steam stream line of the distillation column. At the same time, energy costs are reduced due to losses that occur during external heating and when it is located separately, outside the distillation column.
Сопоставительный анализ заявляемого изобретения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается тем, что оставшуюся после отгонки тетрахлорида кремния жидкую смесь испаряют, полученную паровую смесь перед контактированием с катализатором, в качестве которого используют макропористые аниониты, дополнительно нагревают до 60-160oC и нагретую смесь подают для диспропорционирования в реакционную зону, расположенную на линии парового потока ректификационной колонны.A comparative analysis of the claimed invention with the prototype shows that the proposed method is characterized in that the liquid mixture remaining after distillation of silicon tetrachloride is evaporated, the resulting vapor mixture is contacted with a catalyst, which is used as macroporous anion exchangers, is additionally heated to 60-160 o C and the heated mixture served for disproportionation to the reaction zone located on the steam flow line of the distillation column.
Известны способы получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, в которых контакт трихлорсилана осуществляют с предварительно нагретым катализатором на основе макропористых анионитов [1, 2]. Недостатком этих способов является неравномерный нагрев слоя катализатора по всему объему, в каждой его точке возникает градиент температур, что влияет на состав смеси и, соответственно, на производительность. Поэтому в предлагаемом способе новизной является не использование анионитов в качестве катализатора, а нагрев паровой смеси до 60-160oC перед ее контактом с катализатором и разогрев катализатора нагретой паровой смесью.Known methods for producing silanes by disproportionation of trichlorosilane, in which the contact of trichlorosilane is carried out with a preheated catalyst based on macroporous anion exchangers [1, 2]. The disadvantage of these methods is the uneven heating of the catalyst layer throughout the volume, at each point a temperature gradient occurs, which affects the composition of the mixture and, accordingly, the performance. Therefore, in the proposed method, the novelty is not the use of anion exchangers as a catalyst, but heating the steam mixture to 60-160 o C before it contacts the catalyst and heating the catalyst with a heated steam mixture.
За счет отсутствия стадии регенерации катализатора отпадает необходимость использования дистиллятора и второй ректификационной колонны, в которую поступают выделенные продукты реакции, упрощается способ получения силанов, снижаются энергозатраты и металлоемкость, способ реализуется в замкнутом цикле. Так как синтез силанов протекает при давлении 1,0 - 1,3 атм, работа проводится в безопасных условиях с точки зрения взрыво- и пожароопасности. Due to the absence of a catalyst regeneration stage, there is no need to use a distiller and a second distillation column into which the separated reaction products enter, the method for producing silanes is simplified, energy consumption and metal consumption are reduced, the method is implemented in a closed cycle. Since the synthesis of silanes proceeds at a pressure of 1.0 - 1.3 atm, work is carried out in safe conditions from the point of view of explosion and fire hazard.
Пример 1. В куб ректификационной колонны загружают катализатор, в качестве которого используют анионит марки ВП (винилпиридиновая смола). Example 1. In the cube of the distillation column load the catalyst, which is used as anion exchange resin brand VP (vinyl pyridine resin).
На чертеже показана схема установки синтеза силанов диспропорционированием ТХС. В емкость 6, условно названную накопителем трихлорсилана, заливают трихлорсилан и направляют его в ректификационную колонну 2, где происходит выделение тетрахлорида кремния из реакционной массы. The drawing shows a diagram of the installation of the synthesis of silanes by disproportionation of TCS. Trichlorosilane is poured into a container 6, conventionally called a trichlorosilane storage ring, and sent to distillation column 2, where silicon tetrachloride is separated from the reaction mixture.
Оставшуюся после выделения тетрахлорида кремния жидкую смесь испаряют в секции 1, полученную паровую смесь нагревают до 50oC в секции 3 и направляют в реактор диспропорционирования 4, находящийся на линии парового потока ректификационной колонны. Продукты диспропорционирования трихлорсилана (дихлорсилан, моносилан с примесью монохлорсилана) через парциальные конденсаторы 5 поступают в баллон 7 и отбираются в качестве целевых продуктов либо дихлорсилана с примесью монохлорсилана и моносилана, либо моносилана с примесью монохлорсилана, а оставшуюся смесь хлорсиланов после выделения тетрахлорида кремния возвращают в рецикл для последующего диспропорционирования, который проводится в той же ректификационной колонне 2. Таким образом, механизм реакции запускается постоянно за счет выделения из равновесной смеси трех продуктов: тетрахлорида кремния, дихлорсилана и моносилана. Эти продукты являются целевыми товарными продуктами и реакция идет до тех пор, пока весь исходный трихлорсилан не превратится в моносилан (дихлорсилан) и тетрахлорид кремния. Скорость выделения продуктов синтеза достигает лишь 30% от возможной при условии равновесного состава смеси. Содержание примесей на уровне 0,01%.The liquid mixture remaining after separation of silicon tetrachloride is evaporated in section 1, the resulting vapor mixture is heated to 50 ° C in section 3 and sent to disproportionation reactor 4 located on the steam stream of the distillation column. Trichlorosilane disproportionation products (dichlorosilane, monosilane mixed with monochlorosilane) through partial condensers 5 enter cylinder 7 and are selected as target products either dichlorosilane mixed with monochlorosilane and monosilane or monosilane mixed with monochlorosilane, and the remaining silicon chloride mixture is recovered in a mixture of chlorosilanes for subsequent disproportionation, which is carried out in the same distillation column 2. Thus, the reaction mechanism is started constantly due to t is the allocation from an equilibrium mixture of three products: silicon tetrachloride, dichlorosilane and monosilane. These products are targeted commercial products and the reaction proceeds until all of the starting trichlorosilane is converted to monosilane (dichlorosilane) and silicon tetrachloride. The rate of isolation of synthesis products reaches only 30% of the possible, provided the equilibrium composition of the mixture. The content of impurities at the level of 0.01%.
Пример 2. Условия опыта как в примере 1, в качестве катализатора используют анионит марки ВП, а парогазовую смесь нагревают до 60oC. По данным газохроматографического анализа полученные хлорсиланы не содержат углеводородов на уровне более 0,01 об.%. Скорость выделения продуктов соответствует 85% ее значения при равновесном составе смеси.Example 2. The experimental conditions as in example 1, as the catalyst used anion exchange grade VP, and the vapor-gas mixture is heated to 60 o C. According to gas chromatographic analysis, the resulting chlorosilanes do not contain hydrocarbons at a level of more than 0.01 vol.%. The rate of separation of products corresponds to 85% of its value at the equilibrium composition of the mixture.
Пример 3. Условия опыта, как в примере 1, в качестве катализатора используют анионит марки ВП, а парогазовую смесь нагревают до 160oC. По данным газохроматографического анализа полученные хлорсиланы не содержат углеводородов на уровне более 0,01 об.%. Скорость выделения продуктов соответствует 100% ее значению при равновесном составе смеси.Example 3. The experimental conditions, as in example 1, as the catalyst use anion exchange grade VP, and the vapor-gas mixture is heated to 160 o C. According to gas chromatographic analysis, the resulting chlorosilanes do not contain hydrocarbons at a level of more than 0.01 vol.%. The rate of separation of products corresponds to 100% of its value at an equilibrium composition of the mixture.
Пример 4. Условия опыта, как в примере 1, только парогазовую смесь нагревают до 170oC. По данным газохроматографического анализа получаемые хлорсиланы содержат углеводороды на уровне 0,1 об.%, водород 1%, дополнительные нелетучие продукты деструкции анионита.Example 4. The experimental conditions, as in example 1, only the vapor-gas mixture is heated to 170 o C. According to gas chromatographic analysis, the resulting chlorosilanes contain hydrocarbons at the level of 0.1 vol.%, Hydrogen 1%, additional non-volatile products of the destruction of anion exchange resin.
Такая замкнутая система обеспечивает максимальное использование сырья и непрерывный режим работы установки за счет подачи трихлорсилана в питающую емкость в процессе синтеза. Such a closed system provides maximum use of raw materials and a continuous mode of operation of the installation due to the supply of trichlorosilane to the supply tank during the synthesis process.
Источники информации
1. Патент США N 4113845, кл. C 01 B 33/08, 1976 г.Sources of information
1. US patent N 4113845, CL. C 01 B 33/08, 1976
2. Патент США N 4340574, кл. C 01 B 33/04, 1980 г. 2. US patent N 4340574, CL. C 01 B 33/04, 1980
3. Заявка Японии N 4-70249, кл. C 01 B 33/04, 1986 г. 3. Japanese application N 4-70249, cl. C 01 B 33/04, 1986
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98109101/12A RU2152902C2 (en) | 1998-05-13 | 1998-05-13 | Method of preparing silanes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98109101/12A RU2152902C2 (en) | 1998-05-13 | 1998-05-13 | Method of preparing silanes |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU98109101A RU98109101A (en) | 2000-02-10 |
| RU2152902C2 true RU2152902C2 (en) | 2000-07-20 |
Family
ID=20205936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98109101/12A RU2152902C2 (en) | 1998-05-13 | 1998-05-13 | Method of preparing silanes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2152902C2 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2457178C1 (en) * | 2011-01-11 | 2012-07-27 | ФГУП "Российский научный центр "Прикладная химия" | Method of producing high-purity monosilane and silicon tetrachloride |
| US9023297B2 (en) | 2009-07-08 | 2015-05-05 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Method and system for producing monosilane |
| RU2593634C2 (en) * | 2014-12-25 | 2016-08-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева" | Method for deep purification of monosilane |
| RU2608523C1 (en) * | 2015-07-30 | 2017-01-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Фирма "ХОРСТ" | Method of producing silane and chlorosilanes |
| RU2681016C1 (en) * | 2015-02-27 | 2019-03-01 | Шмид Силикон Текнолоджи Гмбх | Column and method for disproportionation of chlorosilanes to monosilane and tetrachlorosilane and installation for producing monosilane |
-
1998
- 1998-05-13 RU RU98109101/12A patent/RU2152902C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9023297B2 (en) | 2009-07-08 | 2015-05-05 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Method and system for producing monosilane |
| RU2551493C2 (en) * | 2009-07-08 | 2015-05-27 | Шмид Силикон Текнолоджи Гмбх | Method and system for monosilane obtaining |
| RU2457178C1 (en) * | 2011-01-11 | 2012-07-27 | ФГУП "Российский научный центр "Прикладная химия" | Method of producing high-purity monosilane and silicon tetrachloride |
| RU2593634C2 (en) * | 2014-12-25 | 2016-08-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева" | Method for deep purification of monosilane |
| RU2681016C1 (en) * | 2015-02-27 | 2019-03-01 | Шмид Силикон Текнолоджи Гмбх | Column and method for disproportionation of chlorosilanes to monosilane and tetrachlorosilane and installation for producing monosilane |
| US10384182B2 (en) | 2015-02-27 | 2019-08-20 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Column and process for disproportionation of chlorosilanes into monosilane and tetrachlorosilane and plant for production of monosilane |
| RU2608523C1 (en) * | 2015-07-30 | 2017-01-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Фирма "ХОРСТ" | Method of producing silane and chlorosilanes |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3379045D1 (en) | Process for the continual preparation of alkoxysilanes | |
| CN101955187B (en) | Method and apparatus for preparing trichlorosilane through rectification by using proportionate reaction | |
| KR960005508B1 (en) | Method and apparatus for preparing dichlorosilane | |
| CA2719858C (en) | Method and system for the production of pure silicon | |
| CA1319586C (en) | Recovery of lower-boiling silanes in a cvd process | |
| CA2357025C (en) | Method and system for producing silane | |
| US3904656A (en) | Process for preparing monoethylene glycol and ethylene oxide | |
| US4213937A (en) | Silicon refinery | |
| US4112057A (en) | Process for purifying halogenosilanes | |
| JPH0359721B2 (en) | ||
| KR830007525A (en) | How to recover acetonitrile continuously | |
| EP0606482B1 (en) | Method of removing hydrogen fluoride | |
| RU2152902C2 (en) | Method of preparing silanes | |
| US4062930A (en) | Method of production of anhydrous hydrogen fluoride | |
| RU2551493C2 (en) | Method and system for monosilane obtaining | |
| US4515762A (en) | Process for processing waste gases resulting during the production of silicon | |
| RU2457178C1 (en) | Method of producing high-purity monosilane and silicon tetrachloride | |
| TW341646B (en) | Method and apparatus for purifying a substance | |
| US1955873A (en) | Process for producing sulphuric esters | |
| JPS60145907A (en) | Continuous production of silane compound | |
| JPS61191513A (en) | Continuous production of silane compounds | |
| CA1195478A (en) | Production of elemental silicon from impure silane feed | |
| RU2593634C2 (en) | Method for deep purification of monosilane | |
| US4642400A (en) | Process for finishing vinyl chloride monomer | |
| RU98109101A (en) | METHOD FOR PRODUCING SILANES |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170514 |