RU2129121C1 - Способ получения мальтола из древесной зелени пихты сибирской - Google Patents
Способ получения мальтола из древесной зелени пихты сибирской Download PDFInfo
- Publication number
- RU2129121C1 RU2129121C1 RU96119292A RU96119292A RU2129121C1 RU 2129121 C1 RU2129121 C1 RU 2129121C1 RU 96119292 A RU96119292 A RU 96119292A RU 96119292 A RU96119292 A RU 96119292A RU 2129121 C1 RU2129121 C1 RU 2129121C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- maltol
- extraction
- extract
- siberian fir
- hours
- Prior art date
Links
- XPCTZQVDEJYUGT-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone Chemical compound CC=1OC=CC(=O)C=1O XPCTZQVDEJYUGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- HYMLWHLQFGRFIY-UHFFFAOYSA-N Maltol Natural products CC1OC=CC(=O)C1=O HYMLWHLQFGRFIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 229940043353 maltol Drugs 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 241000379194 Abies sibirica Species 0.000 title claims abstract description 9
- 235000021384 green leafy vegetables Nutrition 0.000 title abstract description 3
- 239000002023 wood Substances 0.000 title abstract description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 14
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 3
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 abstract 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 description 1
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000481 chemical toxicant Toxicity 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 150000002240 furans Chemical class 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 1
- BEJNERDRQOWKJM-UHFFFAOYSA-N kojic acid Chemical compound OCC1=CC(=O)C(O)=CO1 BEJNERDRQOWKJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004705 kojic acid Drugs 0.000 description 1
- WZNJWVWKTVETCG-UHFFFAOYSA-N kojic acid Natural products OC(=O)C(N)CN1C=CC(=O)C(O)=C1 WZNJWVWKTVETCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000004533 oil dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения мальтола, который широко используется а парфюмерной, пищевой и медицинской промышленности. Этот способ позволяет получить натуральный мальтол в виде чистого продукта из растительного сырья - древесной зелени пихты сибирской экстракцией, и в качестве экстрагента используют сжиженный углекислый газ (СО2), легко отделяемый от экстракта и не образующий побочных продуктов. Процесс экстракции проводят а течение не более 3 ч и выделяют концентрат мальтола, содержащего 97% от всего количества проэкстрагированного мальтола. Этот способ позволяет сократить время экстрагирования до 3 ч и упростить процесс за счет легкости отделения мальтола от экстрагента. 1 ил.
Description
Изобретение представляет эффективный способ извлечения мальтола (2-окси-3-метил-γ-пирон) из растительного сырья - древесной зелени пихты сибирской (Abies sibirica), широко используемого в парфюмерной, пищевой и медицинской промышленности.
Известны способы получения мальтола методами химического синтеза, включающие многостадийные процессы превращения органических соединений в мальтол вследствие цепочки разных химических реакций. В качестве исходных соединений используются фурановые производные (US 4342697, опубл. 1982 г), койевая кислота (US 3159659, опубл. 1964 г.). Существенным недостатком получения подобными способами мальтола является необходимость тщательной очистки как полупродуктов в процессе синтеза, так и целевого продукта от примесей токсичных веществ. Кроме того, получение исходных компонентов в значительных количествах затруднено, а необходимость использования в больших количествах органических растворителей наносит экологический вред.
Наиболее близкое техническое решение предлагаемого изобретения представляет способ экстракции мальтола из коры деревьев (US 3501501, опубл. 1970). Измельченная кора деревьев в течение нескольких суток выдерживается в воде при добавлении 20% порошкообразного танника. Затем из проэкстрагированного раствора с помощью хлороформа производят отделение хлороформенного концентрата, из которого выделяют мальтол. Недостатками данного способа экстракции являются длительность технологического процесса, необходимость тщательной очистки полупродуктов синтеза и целевого продукта от примесей токсичных химических элементов, а также использование больших количеств органических соединений.
Цель предложенного способа составляет сокращение длительности технологического цикла и экологическая чистота получения конечного продукта - мальтола из растительного сырья. Поставленная цель достигается экстракцией природного мальтола из древесной зелени пихты сибирской с помощью сжиженного углекислого газа CO2.
Сущность предлагаемого изобретения состоит в следующем. В серийный реактор периодического действия (Ш56-ЭРЛ.01.00.000ТУ) загружается 30 кг измельченной (l=1-10мм) древесной зелени пихты сибирской. Затем в реактор подается сжиженный углекислый газ при температуре T=25 - 29oC и давлении P= 66 - 76 атм, который проходит через растительную массу и попадает в испаритель, где происходит отделение полученного экстракта от экстрагента вследствие отгонки легко летучего CO2 при поддерживаемой температуре испарителя 40oC. Пары отогнанного CO2 попадают в теплообменник, где сжижаются, и затем самотеком подаются в реактор для дальнейшей экстракции, образуя замкнутый технологический цикл. Длительность экстракции с помощью сжиженного CO2 составляет 3 ч, поскольку изменение процесса до 4 ч сопровождается увеличением количества получаемого экстракта всего на 5 вес.%. По окончании экстракции производится выгрузка полученного экстракта из испарителя через вентиль в виде газомасляной дисперсии. Причем в момент выгрузки за счет перепада давления в испарителе (66 атм) и атмосферного происходит дегазация от растворенного CO2, которая сопровождается захолаживанием (остыванием) экстракта. Выгруженная дисперсия доводится до комнатной температуры, вследствие чего происходят окончательная дегазация и расслоение экстракта на 3 фазы: верхнюю - маслянистую, среднюю - твердую, концентрат мальтола и нижнюю - водную.
По данным хроматографического анализа установленное содержание мальтола в маслянистой фазе составляет 1,0 - 1,5 вес.%, в водной - 2 - 3 вес.%, а в твердой - 96,5 - 97,0 вес.% количества мальтола, находящегося в CO2 - экстракте. Затем выделение концентрата мальтола из CO2 - экстракта сводится к фильтрованию под избыточным давлением или под вакуумом. При этом содержание мальтола в концентрате составляет 40 - 55 вес.%, что обусловлено колебаниями содержания мальтола в исходном растительном сырье в зависимости от сезона заготовки и района произрастания. В дальнейшем процессы выделения и очистки мальтола сводятся к обычной двукратной перекристаллизации из воды, этилового спирта, водно-спиртовых смесей, толуола. Получаемый мальтол является химически чистым индивидуальным веществом, что подтверждается данными спектров 13C ЯМР-анализа (см. чертеж), в виде белого мелкокристаллического порошка с характерным легким запахом жженого сахара.
Таким образом, предлагаемый способ получения мальтола из растительного сырья - древесной зелени пихты сибирской с помощью сжиженного CO2 позволяет сократить время экстрагирования по сравнению с известным способом извлечения мальтола из коры деревьев и довести процесс до 3 ч. Кроме того, использование в качестве экстрагента сжиженного углекислого газа не вызывает трудностей при отделении экстракта от экстрагента, т. к. удаление CO2 происходит вследствие сброса давления до атмосферного, а выделение концентрата из CO2-экстракта сводится к стандартному фильтрованию, что обусловливает технологическую простоту. Благодаря физико-химическим особенностям сжиженного CO2 на этапе захолаживания происходит эффективный перевод мальтола в твердый концентрат (до ≈ 97% от всего количества проэкстрагированного мальтола). Следует отметить также, что растительное сырье после экстракции сжиженным CO2 применяется в качестве кормовых добавок в животноводстве, т.е. его биологическая ценность не снижается.
Claims (1)
- Способ получения мальтола из древесной зелени пихты сибирской (Abies sibirica) экстракцией мальтола из экстракта в виде концентрата, из которого получают чистый мальтол, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют сжиженный углекислый газ (CO2) и процесс экстракции проводят в течение не более 3 ч с последующим выделением концентрата мальтола, содержащего до 97% от всего количества проэкстрагированного мальтола.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96119292A RU2129121C1 (ru) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | Способ получения мальтола из древесной зелени пихты сибирской |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96119292A RU2129121C1 (ru) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | Способ получения мальтола из древесной зелени пихты сибирской |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU96119292A RU96119292A (ru) | 1998-11-20 |
| RU2129121C1 true RU2129121C1 (ru) | 1999-04-20 |
Family
ID=20185960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96119292A RU2129121C1 (ru) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | Способ получения мальтола из древесной зелени пихты сибирской |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2129121C1 (ru) |
-
1996
- 1996-09-27 RU RU96119292A patent/RU2129121C1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10414709B1 (en) | Processes for solvent extraction of cannabinoids, terpenes and flavonoids from biomass | |
| US10413845B1 (en) | Processes for solvent extraction of cannabinoids, terpenes and flavonoids from biomass | |
| US10428040B2 (en) | Processes for the isolation of a cannabinoid extract and product from Cannabis plant material | |
| US6019851A (en) | Producing tastands including food and beverage additives | |
| US5968517A (en) | Process for extraction of proanthocyanidins from botanical material | |
| US4474994A (en) | Purification of vanillin | |
| US4714791A (en) | Process for recovering primary normal aliphatic higher alcohols | |
| US20150252286A1 (en) | Method for isolation of catmint oil | |
| RU2129121C1 (ru) | Способ получения мальтола из древесной зелени пихты сибирской | |
| CN105237364B (zh) | 一种反式茴香脑的制备方法及应用 | |
| EP1391208B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pflanzenextrakten mit hohem Gehalt an Isoflavonen | |
| EP1122259A2 (en) | Extraction of ceroid fraction of cork smoker wash solids with a supercritical fluid | |
| RU2041646C1 (ru) | Способ получения продуктов из хвойной древесной зелени | |
| RU2228116C2 (ru) | Способ получения биологически активных продуктов из древесной зелени пихты сибирской | |
| EP3978459B1 (en) | Method for obtaining an algae extract | |
| RU2047608C1 (ru) | Способ получения мальтола | |
| RU1790598C (ru) | Способ получени экстракта из эфиромасличного растительного сока | |
| SU1018639A1 (ru) | Способ экстракции растительного сырь сжиженными газами | |
| RU2197978C1 (ru) | Способ получения противовирусного препарата гипорамина (варианты) | |
| SU1650681A1 (ru) | Способ переработки сосновой древесной зелени | |
| RU2179393C1 (ru) | Способ получения биологически активной суммы тритерпеновых кислот | |
| JPH0610146B2 (ja) | 直鎖第１級脂肪族高級アルコ−ルの抽出法 | |
| RU2249002C2 (ru) | Способ производства пектинового препарата | |
| CN112516621A (zh) | 一种高含量花椒黄酮的制备方法 | |
| CA2474688A1 (en) | Improved process for obtaining betulinic acid |