RU2122417C1 - Method for producing isomerized hop extract - Google Patents
Method for producing isomerized hop extract Download PDFInfo
- Publication number
- RU2122417C1 RU2122417C1 RU94032765A RU94032765A RU2122417C1 RU 2122417 C1 RU2122417 C1 RU 2122417C1 RU 94032765 A RU94032765 A RU 94032765A RU 94032765 A RU94032765 A RU 94032765A RU 2122417 C1 RU2122417 C1 RU 2122417C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hop
- extract
- water
- extraction
- isomerized
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области сельского хозяйства, а именно к методам получения изомеризованного экстракта хмеля, используемого, например, в ветеринарии, кормовой, пищевой промышленности и т.д. The invention relates to the field of agriculture, and in particular to methods for producing isomerized hop extract used, for example, in veterinary medicine, feed, food industry, etc.
Известен способ получения водно-изомеризованного экстракта хмеля, включающий экстрагирование горьких веществ свежеубранного хмеля под водой при температуре 25oC, отделение хмелевой дробины от экстракта, изомеризацию экстракта путем доведения его до pH 8-10 и кипячение с последующим концентрированием [1].A known method of obtaining a water-isomerized hop extract, including the extraction of the bitter substances of freshly harvested hops under water at a temperature of 25 o C, the separation of hop grains from the extract, isomerization of the extract by adjusting it to pH 8-10 and boiling, followed by concentration [1].
Недостатками данного способа являются потеря эфирных масел хмеля с хмелевой дробиной из-за низкой температуры процесса экстрагирования, неполное извлечение кислот из-за невысокой их растворимости. The disadvantages of this method are the loss of essential oils of hops with hop pellets due to the low temperature of the extraction process, incomplete extraction of acids due to their low solubility.
Известен способ получения указанного экстракта с одновременным улавливанием эфирных масел [2], включающий кипячение шишкового хмеля в водно-щелочном растворе с pH 6,4-7 в течение 45-60 минут в зависимости от качества сырья, отбор водяного пара и паров эфирного масла с их последующей конденсацией. A known method of obtaining the specified extract with the simultaneous capture of essential oils [2], including boiling pine cones in an aqueous alkaline solution with a pH of 6.4-7 for 45-60 minutes depending on the quality of the raw materials, the selection of water vapor and essential oil vapor their subsequent condensation.
Основным недостатком этого способа является его привязанность к немедленному использованию, что исключает наработку изомеризованного экстракта хмеля и его длительное хранение, а также потеря бетта-кислот с хмелевой дробиной. The main disadvantage of this method is its attachment to immediate use, which excludes the production of isomerized hop extract and its long-term storage, as well as the loss of beta acids with hop grains.
Известен способ получения экстракта хмеля, содержащего изогомулон [3]. Способ включает экстракцию хмеля водно-щелочным раствором при температуре 50oC с изменением pH в течение всего процесса от 10 до 7, отделение хмелевой дробины от экстракта с последующим его концентрированием до потребительского качества.A known method of obtaining an extract of hops containing isogomulone [3]. The method involves the extraction of hops with an aqueous alkaline solution at a temperature of 50 o C with a change in pH during the whole process from 10 to 7, separation of hop grains from the extract, followed by its concentration to consumer quality.
К недостаткам способа относятся высокое pH водного раствора, приводящее к окислению полифенолов до флабофенолов; частичный, до 25% переход изо-альфа-кислот в абсо-изо-альфа-кислоты, обладающие незначительной горечью; неполное извлечение эфирного масла в процессе экстракции-изомеризации вследствие низкой температуры проведения процесса (50oC) и полная потеря его при концентрировании экстракта; потеря бета-кислот с хмелевой дробиной, продукты изомеризации которых, главным образом гулупоны, хорошо растворимы в воде и обладают приятной горечью.The disadvantages of the method include the high pH of the aqueous solution, leading to the oxidation of polyphenols to phlebophenols; partial, up to 25% conversion of iso-alpha acids to abso-iso-alpha acids, which have a slight bitterness; incomplete extraction of the essential oil during the extraction-isomerization process due to the low temperature of the process (50 o C) and its complete loss during concentration of the extract; loss of beta acids with hop pellets, isomerization products of which, mainly gulupons, are highly soluble in water and have a pleasant bitterness.
Наиболее близким по характерным признакам к предлагаемому способу является двухстадийный способ получения изомеризованного спиртоводного экстракта [4]. Способ включает экстракцию альфа-кислот и спирторастворимых компонентов хмеля этиловым спиртом-ректификатом на первой стадии с последующей экстракцией водой из хмелевой дробины первой стадии, полифенольных и других водорастворимых компонентов. The closest in characteristic features to the proposed method is a two-stage method for producing isomerized alcohol-water extract [4]. The method involves the extraction of alpha acids and alcohol-soluble components of hops with ethyl rectified ethyl alcohol in the first stage, followed by extraction with water from the hop hop of the first stage, polyphenol and other water-soluble components.
Основными недостатками способа являются следующие:
на первой стадии экстрагирования из-за низкой селективности этилового спирта по отношению к α и β-кислотам извлекаются компоненты, не используемые в дальнейшем производстве;
практически полная потеря с хмелевой дробиной β-кислот;
потеря эфирного масла на второй стадии экстрагирования;
высокая остаточная горечь хмелевой дробины.The main disadvantages of the method are the following:
at the first stage of extraction, due to the low selectivity of ethyl alcohol with respect to α and β-acids, components are extracted that are not used in further production;
almost complete loss with hop hop β-acids;
loss of essential oil in the second stage of extraction;
high residual bitterness of hop hop.
Задачей предлагаемого изобретения является
получение экстракта хмеля, содержащего наиболее полный набор ценных компонентов: изо-альфа-кислоты, водно-растворимые горькие вещества, полифенолы, продукты изомеризации β-кислот (гулупоны);
обеспечение полноценного охмеления на любой стадии его приготовления и улучшение его качеств с экономией шишкового хмеля до 50%;
максимальное извлечение эфирного масла хмеля с целью добавления его в готовое пиво и для использования в фармацевтической и пищевой промышленности;
полное обесгорчивание хмелевой дробины с целью дальнейшего использования ее в качестве кормовой добавки в фураж.The objective of the invention is
obtaining a hop extract containing the most complete set of valuable components: iso-alpha acid, water-soluble bitter substances, polyphenols, β-acid isomerization products (gulupons);
ensuring full hopping at any stage of its preparation and improving its qualities with cone hop savings of up to 50%;
maximum extraction of hop essential oil in order to add it to the finished beer and for use in the pharmaceutical and food industries;
complete decongestion of hop pellets in order to further use it as a feed additive in fodder.
Поставленная задача решается двухстадийной обработкой хмеля. На первой стадии из хмеля экстрагируют воднорастворимые горькие вещества, полифенолы и изо-альфа-кислоты путем кипячения в слабокислой водной среде с pH 6-7 в течение не более 60 минут. При проведении процесса экстракции-изомеризации происходят отбор и конденсация паровой фазы экстракта с целью улавливания эфирного масла хмеля. Получаемый водно-изомеризованный экстракт хмеля (ВИЭХ) отделяется от хмелевой дробины и поступает на смешение с экстрактом, получаемым на второй стадии. На второй стадии из хмелевой дробины 96% этиловым спиртом при температуре 35-40oC экстрагируются преимущественно бета-кислоты, ограниченно растворимые в воде (сусле). Спиртовой экстракт хмелевой дробины (ЭХД) отделяется от твердой фазы хмелевой дробины (ХД) и барботируется воздухом в течение 30 минут с целью окисления бета-кислот в изомеры (гулупоны), хорошо растворимые в воде (сусле) и обладающие приятной горечью, составляющей до 2/3 горечи изо-альфа-кислот. Изомеризованный ЭХД смешивают с ВИЭХ первой стадии и подвергают концентрированию под вакуумом при температуре не более 50oC, доводя его до требуемых потребительских качеств.The problem is solved by two-stage processing of hops. In the first stage, water-soluble bitter substances, polyphenols and iso-alpha acids are extracted from hops by boiling in a slightly acidic aqueous medium with a pH of 6-7 for no more than 60 minutes. During the extraction-isomerization process, the vapor phase of the extract is selected and condensed in order to capture the hop essential oil. The resulting water-isomerized hop extract (VIHE) is separated from the hop pellet and mixed with the extract obtained in the second stage. In the second stage, mainly beta acids, which are sparingly soluble in water (wort), are extracted from hop hop with 96% ethyl alcohol at a temperature of 35-40 o C. The alcohol extract of hop hop (SEC) is separated from the solid phase of hop hop (CD) and sparged with air for 30 minutes to oxidize beta acids to isomers (gulupons), which are readily soluble in water (wort) and have a pleasant bitterness of up to 2 / 3 bitterness of iso-alpha acids. The isomerized SEC is mixed with the first stage VIEC and subjected to concentration under vacuum at a temperature of not more than 50 o C, bringing it to the required consumer qualities.
Хмелевая дробина после удаления остатков этилового спирта содержит не более 3-5% горьких веществ и пригодна для добавки в фураж. Hop pellet after removing residual ethyl alcohol contains no more than 3-5% bitter substances and is suitable for supplementation in fodder.
Предлагаемый способ позволяет получить экстракт, наиболее богатый компонентами хмеля. The proposed method allows to obtain the extract most rich in hop components.
Положительными признаками предлагаемого способа являются следующие:
экстракт содержит все компоненты хмеля, необходимые для качественного охмеления пива на любой стадии его производства;
высок показатель горечи за счет более полного извлечения спиртом и изомеризации β-кислот, что позволяет сэкономить до 50% расход хмеля;
экстракт обладает качеством, позволяющим длительно хранить его в нормальных условиях (не нуждается в специальных условиях), удобен для применения;
максимальная утилизация эфирного масла и хмелевой дробины.Positive signs of the proposed method are the following:
the extract contains all the components of hops necessary for high-quality hopping of beer at any stage of its production;
the bitterness rate is high due to a more complete extraction with alcohol and isomerization of β-acids, which saves up to 50% in hop consumption;
the extract has a quality that allows it to be stored for a long time under normal conditions (does not need special conditions), convenient for use;
maximum utilization of essential oil and hop grains.
Предлагаемый способ может быть реализован в виде функционально-технологической схемы, представленной на чертеже. The proposed method can be implemented in the form of a functional technological diagram shown in the drawing.
Шишковый несушеный или сушеный прессованный хмель после расщипки на машине 1 загружают в экстрактор-изомеризатор 2, в который подается горячая вода с температурой 78-80oC, в отношении 10 килограмм на 1 кг хмеля. Поступающая вода доводится бикарбонатом натрия до pH 8,0-8,3 с расчетом получения pH от 6 до 7 при кипячении ее с хмелем. Кипение водно-хмелевой суспензии поддерживается водяным паром, подаваемым в рубашку аппарата 2. В процессе кипения образующаяся смесь паров экстракта и эфирного масла хмеля отводится в конденсатор 3, где происходят конденсация паров и отвод эфирного масла через ловушку 7. Расчетное время пребывания хмеля в аппарате 2 составляет не более 60 минут. Хмелевая дробина непрерывно отводится шнеком-экспеллером 4 в экстрактор 6 на вторую стадию экстрагирования 96% этиловым спиртом. Экстракт со второй стадии (ЭХД) поступает в сборник 9, в котором он барботируется воздухом в течение отрезка времени, не превышающего 30 минут. А отработанная хмелевая дробина отводится шнеком-экспеллером 8 в аппарат 10 для рекуперации спирта из хмелевой дробины. Из аппарата 10 водно-спиртовая смесь поступает на регенерацию, а хмелевая дробина отгружается на фуражный склад.Uncooked or dried pressed hop cones after plucking on machine 1 are loaded into an isomerization extractor 2, into which hot water is supplied at a temperature of 78-80 ° C, in the ratio of 10 kilograms per 1 kg of hop. The incoming water is brought with sodium bicarbonate to a pH of 8.0-8.3 with the expectation of obtaining a pH of 6 to 7 when boiling it with hops. The boiling of the water-hop suspension is supported by the steam supplied to the jacket of the apparatus 2. During the boiling process, the resulting mixture of the extract vapors and hop essential oil is discharged to the condenser 3, where the vapor is condensed and the essential oil is removed through the trap 7. Estimated hop residence time in the apparatus 2 is no more than 60 minutes. The hop pellet is continuously discharged by the expeller 4 into the extractor 6 to the second stage of extraction with 96% ethyl alcohol. The extract from the second stage (EHD) enters the collection 9, in which it sparges with air for a period of time not exceeding 30 minutes. And the spent hop pellet is discharged by an expeller 8 into the apparatus 10 for the recovery of alcohol from the hop pellet. From the apparatus 10, the water-alcohol mixture is supplied for regeneration, and the hop pellet is shipped to the feed warehouse.
Изомеризованный ЭХД из сборника-изомеризатора 9 поступает в сборник экстрактов первой и второй стадии 11, откуда смесь поступает в испаритель 12 на концентрирование. Водно-спиртовой раствор, образующийся в аппарате 12, поступает на регенерацию, а концентрированный до потребительских качеств экстракт - в сборник готовой продукции 13, снабженный рубашкой, обеспечивающей температуру экстракта не выше 60oC перед фасовкой в тару.The isomerized SEC from the isomerization collector 9 enters the extract collector of the first and second stages 11, from where the mixture enters the evaporator 12 for concentration. The aqueous-alcoholic solution formed in the apparatus 12 is sent for regeneration, and the extract concentrated to consumer qualities is transferred to the finished product collection 13, equipped with a jacket that ensures the temperature of the extract is not higher than 60 o C before packing in containers.
Получаемый экстракт обладает следующими органолептическими и физико-химическими показателями:
Внешний вид - Густой сироп
Цвет - От светло-коричневого до темно-коричневого
Запах - Хмелевой
Массовая доля сухих веществ, % - Не менее 65,0
Спектрофотометрический показатель (СПГ) горечи, % - Не менее 13,0
Спектрофотометрический показатель горечи (СПГ) в % отношении к массе воздушно-сухого вещества экстракта определяется по формуле
СПГ = (57,2 Д275 - 5,9)•100/a•100,
где
Д275 - оптическая плотность изооктанового экстракта хмеля, нм;
a - навеска экстракта хмеля, г.The resulting extract has the following organoleptic and physico-chemical characteristics:
Appearance - Thick Syrup
Color - From light brown to dark brown
Smell - Hop
Mass fraction of solids,% - At least 65.0
Spectrophotometric indicator (LNG) of bitterness,% - At least 13.0
Spectrophotometric indicator of bitterness (LNG) in% relative to the mass of air-dry substance of the extract is determined by the formula
LNG = (57.2 D 275 - 5.9) • 100 / a • 100,
Where
D 275 — optical density of isooctane hop extract, nm;
a - sample of hop extract, g.
В лабораторных условиях по предлагаемому способу было переработано 100 кг прессованного хмеля со следующими показателями качества:
содержание общих горьких веществ 20,0% к массе ВСВ,
содержание альфа-кислот 4,0% к массе ВСВ,
содержание общих полифенолов 2,7% к массе ВСВ,
содержание эфирного масла 0,4% к массе ВСВ,
влажность 10,7% к массе ВСВ.In laboratory conditions, the proposed method was processed 100 kg of pressed hops with the following quality indicators:
the content of total bitter substances 20.0% by weight of BCB,
the alpha acid content of 4.0% by weight of BCB,
the content of total polyphenols of 2.7% by weight of BCB,
the content of essential oil is 0.4% by weight of BCB,
humidity 10.7% by weight of BCB.
В экстрактор-изомеризатор набиралось 2000 л воды с температурой 75-80oC, которая доводилась до pH 8,0 бикарбонатом натрия. Затем подавалось 100 кг хмеля, предварительно расщепленного до отдельных шишек. Экстрактор герметизировался с одновременной подачей пара под давлением не более 0,2 МПа. С начала закипания смеси в экстракторе в конденсатор перед ловушкой эфирного масла подавалась для отвода тепла водопроводная вода. Процесс экстракции-изомеризации продолжался 60 минут при pH среды 6-7. За это же время происходило и улавливание эфирного масла.2000 L of water with a temperature of 75-80 ° C., which was adjusted to pH 8.0 with sodium bicarbonate, was collected in an isomerization extractor. Then fed 100 kg of hops, previously split into individual cones. The extractor was sealed with a simultaneous supply of steam under a pressure of not more than 0.2 MPa. From the beginning of boiling the mixture in the extractor into the condenser before the trap of essential oil, tap water was supplied to remove heat. The extraction-isomerization process lasted 60 minutes at a pH of 6-7. During the same time, capture of essential oil also occurred.
После отделения хмелевой дробины получалось 1000 л водно-изомеризованного экстракта (ВИЭ) с содержанием спектрофотометрической горечи 630 мг/л. Эфирного масла получалось 210 см3.After separation of hop pellets, 1000 L of water-isomerized extract (RES) with a spectrophotometric bitterness content of 630 mg / L was obtained. Essential oil was obtained 210 cm 3 .
Вся масса хмелевой дробины обрабатывалась в экстракторе 1500 литрами 96%-ного этилового спирта при температуре 36-40oC. После отделения хмелевой дробины проводился барботаж экстракта воздухом в течение 30 минут.The entire mass of hop pellets was treated in an extractor with 1,500 liters of 96% ethanol at a temperature of 36-40 ° C. After separation of the hop pellets, the extract was bubbled with air for 30 minutes.
Выход экстракта хмелевой дробины (ЭХД) с содержанием 1550 мг/л горечи составил 1400 л. После смешения ВИЭ и ЭХД получено 2400 л экстракта с содержанием 11% сухих веществ и спектрофотометрической горечью, составляющей 1140 мг/л. The yield of hop hop pellet extract (ECD) with a content of 1550 mg / L bitterness was 1400 L. After mixing RES and ECD, 2400 L of extract was obtained with 11% solids and spectrophotometric bitterness of 1140 mg / L.
Концентрирование экстракта осуществлялось под вакуумом на роторном пленочном испарителе при остаточном давлении в вакуумной линии 0,03 МПа и температуре концентрирования 50oC. Было получено 24 кг готового экстракта, имеющего
плотность 1,63 кг/дм3,
содержание сухих веществ 65,3%,
общие полифенолы 6,3% к массе ВСВ,
общие горькие вещества 52,8% к массе ВСВ,
спектрофотометрический показатель горечи (СПГ) 19,7% к массе ВСВ.The extract was concentrated under vacuum on a rotary film evaporator with a residual pressure in the vacuum line of 0.03 MPa and a concentration temperature of 50 o C. 24 kg of the finished extract was obtained having
density 1.63 kg / dm 3 ,
solids content of 65.3%,
total polyphenols 6.3% by weight of BCB,
total bitter substances 52.8% by weight of BCB,
spectrophotometric indicator of bitterness (LNG) 19.7% by weight of BCB.
Приготовленный с использованием полученного экстракта продукт по результатам дегустационных испытаний, проведенных по установленным в производствах правилам, обладал хорошими вкусовыми качествами. Экстракт рекомендован также для применения его при производстве пива. В настоящее время на спиртовом заводе "Марпосадский" в республике Чувашия ведутся монтажные работы по созданию производства по переработке 800 т сушеного хмеля в год. The product prepared using the obtained extract according to the results of tasting tests carried out according to the rules established in the production had good taste. The extract is also recommended for use in the production of beer. At present, installation works are being carried out at the Marposadsky distillery in the Republic of Chuvashia to establish a production facility for the processing of 800 tons of dried hops per year.
Источники информации
1. Патент Великобритании N 1452871, кл. C 12 C, 9/02, 1976.Sources of information
1. UK patent N 1452871, CL C 12 C, 9/02, 1976.
2. Хмель и его использование /Под ред. И.С.Ежова. Киев: Урожай, 1990, с. 233. 2. Hops and its use / Ed. I.S.Ezhova. Kiev: Harvest, 1990, p. 233.
3. Патент США N 3532504, кл. C 12 C, 9/02, 1970. 3. US patent N 3532504, CL. C 12 C, 9/02, 1970.
4. Хмель и его использование/ Под ред. И.С.Ежова. Киев: Урожай, 1990, с. 227. 4. Hops and its use / Ed. I.S.Ezhova. Kiev: Harvest, 1990, p. 227.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94032765A RU2122417C1 (en) | 1994-09-19 | 1994-09-19 | Method for producing isomerized hop extract |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94032765A RU2122417C1 (en) | 1994-09-19 | 1994-09-19 | Method for producing isomerized hop extract |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94032765A RU94032765A (en) | 1998-02-20 |
| RU2122417C1 true RU2122417C1 (en) | 1998-11-27 |
Family
ID=20160312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94032765A RU2122417C1 (en) | 1994-09-19 | 1994-09-19 | Method for producing isomerized hop extract |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2122417C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2449018C2 (en) * | 2005-03-25 | 2012-04-27 | Университейт Гент | Enzymatic demethylation of flavonoids |
| RU2495099C2 (en) * | 2006-12-07 | 2013-10-10 | Инбев С.А. | Method for production of beer using hop grains containing stilbenes and flavonoids as antioxidants |
-
1994
- 1994-09-19 RU RU94032765A patent/RU2122417C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Хмель и его использование/Под ред.И.С.Ежова. - Киев: Урожай, 1990. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2449018C2 (en) * | 2005-03-25 | 2012-04-27 | Университейт Гент | Enzymatic demethylation of flavonoids |
| RU2495099C2 (en) * | 2006-12-07 | 2013-10-10 | Инбев С.А. | Method for production of beer using hop grains containing stilbenes and flavonoids as antioxidants |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4767640A (en) | Light stable hop extracts and method of preparation | |
| JP6678028B2 (en) | Fermented malt beverage and method for producing the same | |
| JPS61238754A (en) | Manufacture of isofumulon and use | |
| US3364265A (en) | Hop constituents and method of making same | |
| CA2451461C (en) | Method of producing a xanthohumol-concentrated hop extract and use thereof | |
| JP6267500B2 (en) | Fermented malt beverage with enhanced hop aroma and reduced astringency and its production method | |
| BE1004239A3 (en) | BETA-ACID PURIFICATION FOR A hydrogenolysis AND BETA-ACID AND PURIFIED. | |
| US4759941A (en) | Anactinic hopping materials and method of preparation | |
| US3155522A (en) | Process for the production of a hop concentrate | |
| RU2122417C1 (en) | Method for producing isomerized hop extract | |
| CA2671541C (en) | Spent hop products, their content in stilbenes and their use as antioxidant for comestible production | |
| EP0728421A1 (en) | Antioxidant extraction process from plant material | |
| EP0832177B1 (en) | Extract of spent hops and its use | |
| Laws et al. | Production of solvent-free isomerized extracts | |
| US3891772A (en) | Extraction of undesirable flavor and odor components from microbial cells | |
| CA1062185A (en) | Preparation of improved beers | |
| EP0339147B1 (en) | Anactinic hopping materials and method of preparation | |
| CH431487A (en) | Process for obtaining B-acids and water-soluble salts of a-acids | |
| US3418135A (en) | Light-insensitive malt beverage and process of producing the same | |
| JP6790039B2 (en) | Fermented malt beverage with coexistence of malt and hop-derived aroma | |
| CA3013310C (en) | Light-stable hop extract | |
| CA1311702C (en) | Anactinic hopping materials and method of preparation | |
| RU2737400C1 (en) | Beer wort hopping method | |
| JP7166755B2 (en) | METHOD FOR PRODUCING FERMENTED ALCOHOLIC BEVERAGE ADDED TASTE DEPTH WITHOUT REMULIENTLY ENHANCED HOP FRAGRANCE | |
| WO2024243412A1 (en) | Methods of oxidizing hops and products therefrom |