RU2115752C1 - Method of pyrometallurgical refining of platinum alloys - Google Patents
Method of pyrometallurgical refining of platinum alloys Download PDFInfo
- Publication number
- RU2115752C1 RU2115752C1 RU97116057A RU97116057A RU2115752C1 RU 2115752 C1 RU2115752 C1 RU 2115752C1 RU 97116057 A RU97116057 A RU 97116057A RU 97116057 A RU97116057 A RU 97116057A RU 2115752 C1 RU2115752 C1 RU 2115752C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melting
- zone
- metal
- platinum
- mold
- Prior art date
Links
- 229910001260 Pt alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 63
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 46
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000004857 zone melting Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 42
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 38
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 45
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 40
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 32
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 32
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 abstract description 22
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 13
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 abstract description 12
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 10
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 21
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 12
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 8
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- -1 platinum metals Chemical class 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 3
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001252 Pd alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 2
- SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N osmium atom Chemical compound [Os] SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 2
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 2
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 2
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000010953 base metal Substances 0.000 description 1
- 150000001649 bromium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000007713 directional crystallization Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области цветной металлургии, а именно к способам получения благородных металлов, и может быть использовано для пирометаллургического рафинирования сплавов на основе платины, преимущественно с ценным компонентом, понижающим температуру плавления основы. The invention relates to the field of non-ferrous metallurgy, and in particular to methods for producing precious metals, and can be used for pyrometallurgical refining of platinum-based alloys, mainly with a valuable component, lowering the melting temperature of the base.
Известны способы регенерации металлов платиновой группы, в которых извлечение платиноидов осуществляют в хлориды (в.з. Японии N 1- 132722, кл. C 22 B 9/00, 3/00; в.з. Японии N 1-132723, кл. C 22 B 9/00, 3/00; в.з. Японии N 313532, кл. C 22 С 11/02). Known methods for the recovery of metals of the platinum group, in which the extraction of platinum is carried out in chlorides (VZ Japan
Известен также способ очистки концентрата благородных металлов от примесей путем отгонки последних в виде галогенидов (п. Великобритании N 1502765, C1A). There is also a method of purification of a concentrate of precious metals from impurities by distillation of the latter in the form of halides (p. UK N 1502765, C1A).
Известен способ разделения платины и палладия, в котором палладий выделяют в форме бромидов (п. Германии N 4042031, кл. C 22 11/02). A known method for the separation of platinum and palladium, in which palladium is isolated in the form of bromides (n. Germany N 4042031, CL C 22 11/02).
Однако, несмотря на высокую степень выделения платиновых металлов, как ценных компонентов, способы направлены на дополнительное образование содержащих платиноиды химических соединений, что повышает длительность процесса рафинирования и увеличивает безвозвратные потери платиноидов. However, despite the high degree of isolation of platinum metals as valuable components, the methods are aimed at the additional formation of platinum-containing chemical compounds, which increases the duration of the refining process and increases the irretrievable loss of platinoids.
Известен также способ очистки одного из металлов группы платины - палладия, от примесей (N.B. Sandesara, J.J. Vuillemin "Float Zone Purification in Palldium", met.Trans, 1977, v. 88, N 12, р. 693-695) путем зонной плавки на воздухе за счет пропускания расплавленной зоны через металл (очистка только за счет перекристаллизации). There is also a method of purification of one of the metals of the platinum group - palladium, from impurities (NB Sandesara, JJ Vuillemin "Float Zone Purification in Palldium", met.Trans, 1977, v. 88,
Однако, несмотря на сокращение длительности процесса рафинирования палладия, степень извлечения такого ценного компонента, как, например платины, при осуществлении данного способа находится только на уровне степени извлечения других малоценных примесей. However, despite the reduction in the duration of the process of refining palladium, the degree of extraction of such a valuable component, such as platinum, in the implementation of this method is only at the level of extraction of other low-value impurities.
Известен способ рафинирования от металлических примесей другого металла группы платины - иридия, при индукционной окислительной плавке (ж. "Высокочистые вещества", 1990, N 1, с. 143-146). Способ включает не только индукционную окислительную плавку, направленную на рафинирование от палладия, но и электронно-лучевую вакуумную плавку, проводимую для дополнительного рафинирования от платины и родия. A known method of refining from metal impurities of another metal of the platinum group - iridium, in induction oxidative melting (J. "High-purity substances", 1990,
Однако возможность использования материала индукционной плавки в качестве шихты для электронно-лучевой плавки отмечается без указания конкретных температурно-временных режимов осуществления способа. However, the possibility of using induction melting material as a charge for electron beam melting is noted without specifying specific temperature-time regimes of the method.
Известен также способ получения чистых металлов группы платины - осмия и рутения, путем электронно-лучевого переплава скрапа или анодного шлама (п. США N 5142549, кл. H 01 J 37/305). There is also a method of producing pure metals of the platinum group - osmium and ruthenium, by electron beam remelting of scrap or anode sludge (p. USA N 5142549, class H 01 J 37/305).
Однако данный способ позволяет извлекать только летучие металлы, такие как осмий и рутений, которые возгоняются и конденсируются в выносном холодильнике. Этот способ не позволяет избавиться от всего комплекса присутствующих в сырье примесей. However, this method only allows the extraction of volatile metals, such as osmium and ruthenium, which are sublimated and condensed in an external refrigerator. This method does not allow to get rid of the whole complex of impurities present in the raw material.
Известен также способ очистки от примесей, в том числе от палладия, платиновых металлов - платины и иридия, путем электронно- лучевой плавки либо совместного применения электронно-лучевой и бестигельной зонной плавки (книга "Процессы цветной металлургии при низких давлениях", М.: Наука, 1983, с. 195-200). There is also a method of cleaning impurities, including palladium, platinum metals - platinum and iridium, by electron beam melting or the combined use of electron beam and crucible free zone melting (book "Processes of non-ferrous metallurgy at low pressures", M .: Science 1983, p. 195-200).
При электронно-лучевой плавке известным способом примерно на порядок снижается содержание ряда цветных металлов. Последовательное проведение электронно-лучевой и бестигельной зонной плавки позволяет осуществлять раздельную очистку за счет испарения примесей и зонной перекристаллизации. When electron beam melting in a known manner, the content of a number of non-ferrous metals decreases by about an order of magnitude. The sequential conduct of electron beam and crucible free zone melting allows for separate cleaning due to the evaporation of impurities and zone recrystallization.
Однако эти способы дают незначительную степень очистки от примесей и для получения платины высокой чистоты необходимо совершенствование методов плавки, например режима нагрева сплавов. However, these methods give an insignificant degree of purification from impurities, and to obtain high-purity platinum, it is necessary to improve smelting methods, for example, the alloy heating mode.
Известен также способ пирометаллургического рафинирования платины (Г.Г. Девятых, "Высокочистые тугоплавкие и редкие металлы", М.: Наука, 1993, с. 57). В известном способе электронно-лучевая зонная плавка платины позволяет снизить на один-два порядка содержание многих примесей. There is also a method of pyrometallurgical refining of platinum (GG Ninth, "High-purity refractory and rare metals", M .: Nauka, 1993, p. 57). In the known method, electron beam zone melting of platinum can reduce the content of many impurities by one or two orders of magnitude.
Рафинирование от примесей других платиноидов - рутения и осмия, в две стадии: первой - электронно-лучевым переплавом порошков, второй - зонной перекристаллизацией полученных поликристаллических слитков, приводит к снижению концентрации примесей, однако содержание, например, палладия изменяется незначительно, т.е. выделение такого ценного компонента невелико. Refining from impurities of other platinoids - ruthenium and osmium, in two stages: the first by electron beam remelting of powders, the second by zone recrystallization of the obtained polycrystalline ingots, leads to a decrease in the concentration of impurities, however, the content, for example, of palladium changes insignificantly, i.e. the isolation of such a valuable component is small.
Известен также наиболее близкий аналог - способ пирометаллургического рафинирования платиновых сплавов ("Благородные металлы", справочник под ред. В.М. Савицкого, М.: Металлургия, 1984, с. 32-33). The closest analogue is also known - the method of pyrometallurgical refining of platinum alloys ("Noble Metals", a guide edited by V. M. Savitsky, M .: Metallurgy, 1984, S. 32-33).
Известный способ включает электронно-лучевую зонную плавку в кристаллизаторе в вакууме не менее 10-3 мм рт. ст.The known method includes electron beam zone melting in a mold in a vacuum of at least 10 -3 mm RT. Art.
Однако известный способ направлен на рафинирование всех платиновых металлов и их сплавов и из-за неопределенности режимов не позволяет очищать конкретные платиноиды от определенной группы примесей. Поэтому необходимо подбирать для рафинирования каждого конкретного платинового сплава соответствующий комплекс методов очистки. However, the known method is aimed at refining all platinum metals and their alloys and due to the uncertainty of the regimes does not allow to clear specific platinoids from a certain group of impurities. Therefore, it is necessary to select an appropriate set of cleaning methods for refining each specific platinum alloy.
В случае реализации данного пирометаллургического рафинирования платинового сплава, например, с ценным компонентом, понижающим температуру плавления основы сплава, следует признать недостаточно высокую степень очистки от примесей и извлечения ценного компонента, а также значительные потери платиноидов. In the case of the implementation of this pyrometallurgical refining of a platinum alloy, for example, with a valuable component that lowers the melting point of the alloy base, an insufficiently high degree of purification from impurities and the extraction of a valuable component, as well as significant losses of platinoids should be recognized.
Действительно, известно (ж. "Технология": "Прикладная физика" вып. N 1, 1994, с. ЗЗ), что воздействие электронных лучей на металлы и сплавы приводит к нагреву, плавлению, испарению за малый промежуток времени в области пространства, сопоставимой с радиусом потока энергии. Размеры зоны воздействия на металл могут быть достаточно малыми. Indeed, it is known (J. "Technology": "Applied Physics"
Отличие от других процессов обработки металлов - именно электронным лучом, обусловлено высокими скоростями ввода энергии источника и, как следствие, высокими скоростями нагрева зоны воздействия (до 1010 к/с) и ее последующего охлаждения (до 108 к/с). Высокие скорости обработки заметно снижают размер зоны термического влияния, уменьшают объем удаляемого примесного элемента, как за счет оттеснения его расплавленной зоной, так и за счет улетучивания. Из-за большого переохлаждения расплава его кристаллизация происходит очень быстро, все примеси, как ценные, не успевшие улетучиться, так и малоценные, не успевшие перераспределиться и переместиться на край жидкой зоны, подвергаются совместной перекристаллизации. Для их извлечения требуется новое расплавление металла. И даже многократные операции зонной плавки, при которых, как отмечается (В.Пфанн, "Зонная плавка", Мир, М., 1970, с. 16), степень очистки тем выше, чем больше число проходов - единичных зон, прошедших через образец, не позволяют достичь высокой степени очистки, особенно от испаряющихся примесей. Совместное нахождение ценных примесей с другими легкоплавкими примесями в малой по размерам зоне термического влияния луча не позволяет создать их достаточно высокую концентрацию в какой- либо локальной области зоны расплава для полного и глубокого рафинирования. Металл основы сплава в результате многократных расплавлений и перекристаллизаций (в случае обычной электронно-лучевой зонной плавки одним лучом при большом числе проходов) частично безвозвратно теряется за счет испарения в зоне термического влияния луча, а длительность осуществления способа достаточно велика.The difference from other metal processing processes, namely, by the electron beam, is due to the high rates of input of the source energy and, as a consequence, the high rates of heating of the impact zone (up to 10 10 fps) and its subsequent cooling (up to 10 8 fps). High processing speeds noticeably reduce the size of the heat-affected zone, reduce the volume of the removed impurity element, both due to the displacement of its molten zone, and due to volatilization. Due to the large supercooling of the melt, its crystallization occurs very quickly, all impurities, both valuable, not having time to evaporate, and low-value, not having time to redistribute and move to the edge of the liquid zone, undergo joint recrystallization. To extract them, a new melting of the metal is required. And even multiple operations of zone melting, in which, as noted (V. Pfann, "Zone melting", Mir, Moscow, 1970, p. 16), the degree of purification is higher, the greater the number of passes - single zones that passed through the sample , do not allow to achieve a high degree of purification, especially from evaporating impurities. The joint presence of valuable impurities with other fusible impurities in the small-sized zone of the thermal influence of the beam does not allow them to create a sufficiently high concentration in any local region of the melt zone for complete and deep refining. The base metal of the alloy as a result of multiple melts and recrystallizations (in the case of conventional electron beam zone melting with a single beam with a large number of passes) is partially irretrievably lost due to evaporation in the heat-affected zone of the beam, and the duration of the method is quite long.
При многократных кристаллизациях (в результате многократных отдельных зонных плавок) состав сплава в отношении его основы остается примерно таким же, как и состав исходного расплава. In multiple crystallizations (as a result of multiple separate zone melts), the composition of the alloy with respect to its base remains approximately the same as the composition of the initial melt.
Так, при вторичном расплавлении состав расплава повторно имеет концентрацию тугоплавкой основы, как и в закристаллизовавшемся после первого прохода слитке. So, during secondary melting, the composition of the melt again has a concentration of the refractory base, as in the ingot crystallized after the first pass.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание технологии комплексной переработки платиновых сплавов с высокой степенью извлечения ценного компонента и очистки от примесей при низких безвозвратных потерях и малой длительности процесса. The problem to which the invention is directed is the creation of a technology for the integrated processing of platinum alloys with a high degree of extraction of a valuable component and purification from impurities at low irretrievable losses and short duration of the process.
Поставленная задача достигается за счет технического результата, который может быть получен при осуществлении изобретения: более глубокого и полного извлечения ценного компонента путем испарения из жидкой фазы с его повышенной концентрацией и повышения степени очистки от примесей проведением двойной и более, в зависимости от количества лучей, зонной очистки за один проход за счет дополнительной перекристаллизации сплава, что обуславливается созданием между лучами твердо-жидкого состояния рафинируемого сплава. The problem is achieved due to the technical result that can be obtained by carrying out the invention: deeper and more complete extraction of a valuable component by evaporation from the liquid phase with its increased concentration and increasing the degree of purification from impurities by conducting double or more, depending on the number of rays, zone cleaning in one pass due to additional recrystallization of the alloy, which is caused by the creation between the beams of a solid-liquid state of the refined alloy.
Поставленная задача достигается тем, что в способе пирометаллургического рафинирования платинового сплава, преимущественно с ценным компонентом, понижающим температуру плавления основы, путем вакуумной электронно-лучевой плавки в кристаллизаторе, согласно изобретению используют протяженный водоохлаждаемый кристаллизатор, а плавку осуществляют не менее чем двумя электронными лучами в следующем порядке: вначале на поверхность металла в кристаллизаторе выставляют первый луч и удерживают неподвижно до расплавления металла в зоне его фокального пятна, затем луч перемещают вдоль кристаллизатора, вслед за этим включают второй луч и устанавливают его в начальное положение первого, затем производят одновременное последовательное перемещение обоих лучей вдоль кристаллизатора, при этом плавку ведут в условиях, характеризующихся расстоянием между пятнами лучей и скоростью их одновременного перемещения, обеспечивающих поддержание температуры металла в зоне между их фокальными пятнами в интервале температур ликвидуса и солидуса платинового сплава. The problem is achieved in that in the method of pyrometallurgical refining of a platinum alloy, mainly with a valuable component that lowers the melting temperature of the base, by vacuum electron beam melting in a mold, according to the invention, an extended water-cooled mold is used, and melting is carried out by at least two electron beams in the following order: first, the first beam is exposed on the metal surface in the mold and held motionless until the metal melts in its zone focal spot, then the beam is moved along the mold, then the second beam is turned on and set to the initial position of the first one, then both rays are simultaneously sequentially moved along the mold, while melting is carried out under conditions characterized by the distance between the spots of the rays and the speed of their simultaneous movement ensuring the maintenance of the metal temperature in the zone between their focal spots in the temperature range of the liquidus and solidus of the platinum alloy.
Кроме того, в частных случаях выполнения изобретения:
- одновременное перемещение лучей ведут со скоростью 6-8 мм/мин;
- первый луч перемещают вдоль кристаллизатора на расстояние, большее зоны его фокального пятна, составляющее 90-100 мм;
- фокальное пятно второго луча не менее, чем у первого;
- плавку осуществляют лучами с фокальными пятнами, равными ширине кристаллизатора;
- первый луч выдерживают неподвижно, а второй луч устанавливают в начальное положение первого на мощности луча 30 кВт;
Уточняем, что под фокальным пятном электронного луча понимается место схождения всех лучей этого электронного потока. За счет такого фокусирования лучей на перекристаллизуемом слитке в нем и создается расплавленная зона.In addition, in particular cases of the invention:
- the simultaneous movement of the rays is carried out at a speed of 6-8 mm / min;
- the first beam is moved along the mold to a distance greater than the zone of its focal spot, comprising 90-100 mm;
- the focal spot of the second ray is not less than that of the first;
- melting is carried out by rays with focal spots equal to the width of the mold;
- the first beam is held motionless, and the second beam is set to the initial position of the first at a beam power of 30 kW;
We clarify that the focal spot of an electron beam refers to the place where all the rays of this electron beam converge. Due to such focusing of the rays on the recrystallized ingot, a molten zone is created in it.
В заявляемом способе расплавленная зона перемещается через рафинируемый металл от начала к концу протяженного водоохлаждаемого кристаллизатора, в результате чего достигается перераспределение примесей. In the inventive method, the molten zone moves through the refined metal from the beginning to the end of an extended water-cooled crystallizer, resulting in a redistribution of impurities.
Перемещающаяся по платиновому сплаву расплавленная зона каждого из лучей имеет две поверхности раздела между жидкой и твердой фазами - плавящуюся и затвердевающую. Способность зоны перераспределять примеси обусловлена, главным образом тем, что происходит на затвердевающей поверхности. На плавящейся поверхности сплав просто плавится и смешивается с содержимым зоны, легкоплавкие примеси оттесняются движущейся зоной в направлении расплавления металла по длине кристаллизатора к одному его концу. Тугоплавкие примеси оттесняются в расплаве к другому концу кристаллизатора. Ценный компонент сплава, понижающий точку плавления его основы - платины, концентрируется в жидкой фазе. The molten zone of each of the rays moving along the platinum alloy has two interfaces between the liquid and solid phases — melting and hardening. The ability of the zone to redistribute impurities is mainly due to what happens on the hardening surface. On the melting surface, the alloy simply melts and mixes with the contents of the zone, low-melting impurities are pushed aside by the moving zone in the direction of metal melting along the length of the mold to one end thereof. Refractory impurities are pushed in the melt to the other end of the mold. A valuable alloy component that lowers the melting point of its base, platinum, is concentrated in the liquid phase.
Проведение электронно-лучевой зонной плавки не менее чем двумя лучами и нагрев металла вторым лучом в режиме, обеспечивающем поддержание температуры металла в зоне между фокальными пятнами лучей в интервале между точкой ликвидуса и точкой солидуса платинового сплава, позволяет создать между зонами термического воздействия лучей особую зону, поддерживая в ней твердо-жидкое состояние расплава. Carrying out electron beam zone melting with at least two beams and heating the metal with the second beam in a mode that maintains the temperature of the metal in the zone between the focal spots of the rays in the interval between the liquidus point and the solidus point of the platinum alloy, allows you to create a special zone between the heat-affected zones of the rays, maintaining in it a solid-liquid state of the melt.
Следует отметить, что твердо-жидкое состояние является особым состоянием расплава, в котором одновременно происходят следующие процессы:
- за счет большей, чем просто в твердом состоянии диффузии в твердо-жидком состоянии расплава происходит постоянное выравнивание его химического состава по длине твердо-жидкой зоны, а значит и постоянное увеличение постоянно испаряющегося ценного компонента в жидкой составляющей твердо-жидкой фазы, а также увеличения в ней легкоплавких примесей;
- за счет движения фронта кристаллизации - вытеснение в жидкую зону более легкоплавкого испаряющегося из нее ценного компонента;
- за счет наличия твердой составляющей в составе твердо-жидкой фазы - сублимация ценного компонента;
- скачкообразное увеличение тугоплавкой основы сплава в твердой фазе каждого последующего твердо-жидкого состояния при перекристаллизации сплава.It should be noted that the solid-liquid state is a special state of the melt in which the following processes occur simultaneously:
- due to more than just in the solid state diffusion in the solid-liquid state of the melt, its chemical composition is constantly equalized along the length of the solid-liquid zone, which means a constant increase in the constantly evaporating valuable component in the liquid component of the solid-liquid phase, as well as an increase fusible impurities in it;
- due to the movement of the crystallization front — displacement into the liquid zone of the more fusible valuable component evaporating from it;
- due to the presence of a solid component in the composition of the solid-liquid phase - sublimation of a valuable component;
- spasmodic increase in the refractory base of the alloy in the solid phase of each subsequent solid-liquid state during recrystallization of the alloy.
Наличие твердо-жидкого состояния расплава увеличивает размер зоны термического влияния, увеличивает объем удаляемого ценного компонента. Из-за достаточного времени прохождения указанных процессов ценная примесь успевает улетучиться, а малоценные примеси успевают перераспределиться. The presence of a solid-liquid state of the melt increases the size of the zone of thermal influence, increases the volume of the valuable component removed. Due to the sufficient time for the passage of these processes, a valuable impurity has time to disappear, and low-value impurities have time to redistribute.
Тепловой баланс плавки двумя лучами подобран таким образом, что в области между зонами термического воздействия лучей позволяет одновременно осуществляться двум процессам: направленной кристаллизации с перекристаллизацией сплава, формирующей твердую фазу, и активному испарению ценного компонента из состава находящейся с ней в равновесии жидкой фазы. Создаваемое за счет операций режимов заявляемого способа подвижное равновесие этих процессов позволяет стабильно осуществлять разделение платины и ценного компонента. The heat balance of melting by two beams is selected in such a way that in the region between the zones of thermal action of the beams, two processes can be simultaneously carried out: directed crystallization with recrystallization of the alloy forming the solid phase, and active evaporation of the valuable component from the composition of the liquid phase in equilibrium with it. Created due to the operations of the modes of the proposed method, the mobile equilibrium of these processes allows for the stable separation of platinum and a valuable component.
Принципиальное отличие предлагаемого способа совместной обработки платинового сплава двумя и более электронными лучами от способов воздействия на сплав одним лучом, даже при многократности его проходов, заключается в том, что наряду с существованием первой плавящейся поверхности раздела фаз за счет теплового воздействия первого луча на твердое сырье и последней затвердевающей поверхности раздела фаз после отключения последнего луча, в рафинируемом материале создаются дополнительные плавящиеся и затвердевающие поверхности, что способствует более глубокой очистке от примесей и высокой степени извлечения ценного компонента. Если между первым и вторым лучом поддерживается твердо-жидкое состояние сплава, то второй и каждый последующий луч расплавляет предварительно перекристаллизовавшуюся твердую фазу с резко повышенным содержанием тугоплавкого компонента и процесс рафинирования продолжается. Таким образом, даже при одном проходе (от полного расплавления до полной кристаллизации сплава) процесс расплавления осуществляется дважды: как первоначального твердого сырья, так и перекристаллизованной твердой фазы из твердо- фазного состава сплава, т.е. зонная очистка от легкоплавких и тугоплавких примесей происходит тоже дважды. The fundamental difference between the proposed method for the joint processing of a platinum alloy by two or more electron beams from the methods of acting on the alloy with one beam, even with multiple passes, is that along with the existence of the first melting phase interface due to the thermal effect of the first beam on solid raw materials and the last hardening phase interface after turning off the last beam, additional melting and hardening surfaces are created in the refined material, which obstvuet deeper purification from impurities and a high degree of recovery of valuable components. If a solid-liquid state of the alloy is maintained between the first and second beam, then the second and each subsequent beam melts the pre-crystallized solid phase with a sharply increased content of the refractory component and the refining process continues. Thus, even with one pass (from complete melting to complete crystallization of the alloy), the melting process is carried out twice: both the initial solid raw material and the recrystallized solid phase from the solid-phase composition of the alloy, i.e. zone cleaning of low-melting and refractory impurities also occurs twice.
Уточняем, что в составе твердой фазы твердо-жидкого состояния, которая подвергается расплавлению вторым лучом, содержится повышенное содержание более тугоплавкого компонента (например, платины в палладиевом сплаве) и при его дальнейшем расплавлении и окончательной кристаллизации в слиток, последний также имеет повышенное содержание этого компонента. We clarify that the solid phase of the solid-liquid state, which is subjected to melting by the second beam, contains an increased content of a more refractory component (for example, platinum in a palladium alloy) and with its further melting and final crystallization into an ingot, the latter also has an increased content of this component .
При увеличении количества лучей - твердая фаза каждого последующего твердо-жидкого состояния скачкообразно все более обогащается более тугоплавким компонентом (например, платиной в палладиевом сплаве), что при ее дальнейшем расплавлении электронным лучом и окончательной кристаллизации формирует максимально обогащенный и очищенный от примесей платиновый сплав. With an increase in the number of rays, the solid phase of each subsequent solid-liquid state is stepwise more enriched with a more refractory component (for example, platinum in a palladium alloy), which, when it is further melted by an electron beam and final crystallization, forms a platinum alloy that is most enriched and free of impurities.
Использование протяженного водоохлаждаемого кристаллизатора позволяет обеспечить достаточный градиент температур для направленной кристаллизации сплава и необходимую протяженную зону для отгонки легкоплавких и тугоплавких примесей по разным концам слитка рафинируемого сплава. The use of an extended water-cooled crystallizer allows us to provide a sufficient temperature gradient for directional crystallization of the alloy and the necessary extended zone for distillation of low-melting and refractory impurities at different ends of the ingot of the refined alloy.
Выставление первого луча на поверхность металла в кристаллизаторе и его выдержка в неподвижном состоянии до расплавления металла в зоне его фокального пятна, последующее перемещение вдоль кристаллизатора и остановка позволяют создать активно перемешиваемый металлический расплав, диффузионные процессы в котором легко осуществимы и обеспечивают распределение примесей и испарение ценного компонента. Exposing the first beam to the metal surface in the mold and holding it in a stationary state until the metal melts in the area of its focal spot, then moving along the mold and stopping it allows you to create an actively mixed metal melt, the diffusion processes in which are easily implemented and ensure the distribution of impurities and the evaporation of a valuable component .
Дальнейшее включение второго луча и установка его в начальное положение первого позволяет создать между зонами термического воздействия лучей - зонами расплава, более холодную зону и, тем самым, условия для его кристаллизации. Further inclusion of the second ray and its installation in the initial position of the first allows creating between the zones of thermal influence of the rays - the melt zones, a colder zone and, thus, conditions for its crystallization.
При этом плавку ведут в условиях, характеризующихся расстоянием между фокальными пятнами лучей, которое выбирают таким, чтобы оно обеспечивало температуру в зоне между этими пятнами, соответствующую интервалу точек ликвидуса и солидуса платинового сплава. Это позволяет создать область постепенного охлаждения между зонами расплавления металла и благоприятных условий для образования первичных твердых частиц значительно обогащенной платины и примесей, равномерно распределенных в жидкой фазе с повышенным содержанием ценного компонента. Температура первой, по ходу плавки, горячей зоны в месте теплового воздействия первого луча достаточна для расплавления металла, температура промежуточной - между пятнами расплава, холодной зоны, обеспечивает сосуществование жидкой и твердой фаз, а температура металла в зоне теплового воздействия второго электронного луча также достаточна для расплавления. In this case, melting is carried out under conditions characterized by the distance between the focal spots of the rays, which is chosen so that it provides a temperature in the zone between these spots, corresponding to the interval of the liquidus and solidus points of the platinum alloy. This allows you to create a region of gradual cooling between the zones of metal melting and favorable conditions for the formation of primary solid particles of significantly enriched platinum and impurities uniformly distributed in the liquid phase with a high content of valuable component. The temperature of the first, in the course of melting, hot zone at the site of the heat exposure of the first beam is sufficient to melt the metal, the intermediate temperature between the spots of the melt, the cold zone, provides the coexistence of liquid and solid phases, and the temperature of the metal in the heat zone of the second electron beam is also sufficient melting.
Проведение одновременного последовательного перемещения обоих лучей вдоль кристаллизатора с определенной скоростью позволяет выдерживать рафинируемый сплав в жидком и твердо-жидком состоянии в течение времени, необходимого и достаточного для полного улетучивания ценного компонента из сплавов на основе платины, способствует также и повышению степени очистки от примесей. Carrying out the simultaneous sequential movement of both beams along the crystallizer at a certain speed allows the refined alloy to withstand the liquid and solid-liquid state for the time necessary and sufficient for the valuable component to be completely volatilized from platinum-based alloys, also contributes to an increase in the degree of purification from impurities.
Уменьшение скорости совместного перемещения лучей ниже выбранной из указанного условия величины приводит к испарению других компонентов сплава, в т. ч. его платиновой основы, к уменьшению степени очистки легкоплавких примесей за счет их возможного обратного перехода в жидкую фазу в связи с увеличением времени на диффузию на границе их твердой и жидкой фаз, а также к увеличению безвозвратных потерь металла. Увеличение скорости одновременного последовательного перемещения лучей более выбранной из указанных условий величины, приводит к тому, что ценный компонент не успевает испариться за время процесса и степень очистки платинового металла снижается. A decrease in the rate of joint movement of rays below a value selected from the indicated condition leads to the evaporation of other alloy components, including its platinum base, to a decrease in the degree of purification of fusible impurities due to their possible reverse transition to the liquid phase due to an increase in diffusion time by the boundary of their solid and liquid phases, as well as an increase in the irretrievable loss of metal. The increase in the speed of simultaneous sequential movement of the rays more than the value selected from the indicated conditions leads to the fact that the valuable component does not have time to evaporate during the process and the degree of purification of the platinum metal decreases.
Одновременное перемещение лучей могут вести со скоростью 6-8 мм/мин, что поддерживает твердо-жидкое состояние расплава. Simultaneous movement of the rays can be carried out at a speed of 6-8 mm / min, which maintains the solid-liquid state of the melt.
При этом, первый луч перемещают вдоль кристаллизатора на расстояние, большее его фокального пятна, что позволяет создать твердо-жидкое состояние расплава. In this case, the first beam is moved along the mold to a distance greater than its focal spot, which allows you to create a solid-liquid state of the melt.
Это расстояние может составлять 90-100 мм. This distance can be 90-100 mm.
Кроме того, фокальное пятно второго луча не меньше, чем у первого луча. In addition, the focal spot of the second ray is not less than that of the first ray.
При этом фокальные пятна лучей могут быть равны ширине кристаллизатора. Это позволяет полностью рафинировать весь объем платинового сплава, помещенного в кристаллизатор. In this case, the focal spots of the rays can be equal to the width of the mold. This allows you to completely refine the entire volume of the platinum alloy placed in the mold.
Кроме того, первый луч выдерживают неподвижно, а второй луч устанавливают в начальное положение первого при мощности каждого из лучей 30 кВт. Мощность лучей выбирают в зависимости от теплоотвода и состава рафинируемого металла, достаточную для его расплавления. In addition, the first beam is kept stationary, and the second beam is set to the initial position of the first at a power of each of the rays 30 kW. The power of the rays is selected depending on the heat sink and the composition of the refined metal, sufficient for its melting.
Сопоставительный анализ заявляемого решения с наиболее близким аналогом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в нем осуществлена конкретная последовательность операций при уточненных значениях режимов, получен технический результат, возможность достижения которого не вытекает из раскрытия содержания общего известного решения. A comparative analysis of the proposed solution with the closest analogue shows that the claimed method differs from the known one in that it carries out a specific sequence of operations with the specified values of the modes, a technical result is obtained, the possibility of which does not follow from the disclosure of the content of the general known solution.
Так, в заявляемом способе пирометаллургического рафинирования платиновых сплавов зонная очистка происходит одновременно с извлечением в паровую фазу ценного компонента в условиях конкретных режимов и уточненном составе сплава, на который направлены действия способа. Осуществление его испарения не только из первоначального расплава, но и из жидкой фазы особого твердо-жидкого состояния металла позволяет извлечь ее до степени, недостижимой ранее для известного общего решения данной задачи наиболее близким аналогом. So, in the inventive method of pyrometallurgical refining of platinum alloys, zone cleaning occurs simultaneously with the extraction of a valuable component into the vapor phase under specific conditions and the specified composition of the alloy to which the process is directed. The implementation of its evaporation not only from the initial melt, but also from the liquid phase of the special solid-liquid state of the metal allows it to be extracted to a degree that was previously unattainable for the well-known general solution to this problem by its closest analogue.
Новые видовые признаки заявляемого способа - режимы операций, материалы и приспособления, участвующие в процессе, обуславливают более полное и селективное извлечение ценного компонента и повышают степень очистки от примесей, сохранение металла - основы, т.е. способствуют достижению технического результата, который не был присущ известному способу пирометаллургической обработки. Поэтому при известности общего решения заявляемое частное решение технической задачи может быть признано новым. New species features of the proposed method - the modes of operations, materials and devices involved in the process, lead to a more complete and selective extraction of a valuable component and increase the degree of purification from impurities, preservation of the metal is the basis, i.e. contribute to the achievement of a technical result that was not inherent in the known method of pyrometallurgical processing. Therefore, with the fame of the general solution, the claimed particular solution to the technical problem can be recognized as new.
Предлагаемое изобретение соответствует изобретательскому уровню. Рассматривая совокупность его существенных признаков, можно отметить, что они не следуют явным образом из известного уровня техники. Следует отметить, что среди объектов того же назначения известной технологии с той же совокупностью существенных признаков не обнаружено. The present invention corresponds to the inventive step. Considering the combination of its essential features, it can be noted that they do not follow explicitly from the prior art. It should be noted that among the objects of the same purpose there is no known technology with the same set of essential features.
Для подтверждения возможности осуществления изобретения приводим пример реализации способа. To confirm the possibility of carrying out the invention, we give an example implementation of the method.
Брали 22500 г платинового сплава, содержащего ценный компонент - палладий, подлежащий извлечению. При этом химический состав сплава был представлен в вес. % : платина - 89,624; иридий - 0,028; палладий - 4,74; родий - 5,534; золото - 0,005; медь - 0,003; никель - 0,041; магний - 0,003; железо - 0,002; цирконий - 0,020. They took 22,500 g of platinum alloy containing a valuable component - palladium to be extracted. In this case, the chemical composition of the alloy was presented in weight. %: platinum - 89.624; iridium - 0.028; palladium - 4.74; rhodium - 5.534; gold - 0.005; copper - 0.003; nickel - 0.041; magnesium - 0.003; iron - 0.002; zirconium - 0.020.
Кованую пластину сплава порезали на куски размером 50х30х80 мм, которые равномерно раскладывали в протяженном водоохлаждаемом кристаллизаторе. The forged alloy plate was cut into pieces measuring 50x30x80 mm, which were evenly laid out in an extended water-cooled mold.
В качестве кристаллизатора использовали медную водоохлаждаемую изложницу - "лодочку". As a crystallizer used copper water-cooled mold - "boat".
Электронно-лучевую плавку осуществляли в вакууме. Для этого вакуумную камеру установки, в которой располагался кристаллизатор, закрывали и откачивали из нее воздух до вакуума не менее чем 10-3 мм рт.ст., преимущественно до 1•10-5 мм рт.ст.Electron beam melting was carried out in vacuum. For this, the vacuum chamber of the installation in which the mold was located was closed and air was pumped out of it to a vacuum of not less than 10 -3 mm Hg, mainly up to 1 • 10 -5 mm Hg.
Плавку осуществляли двумя электронными лучами в следующем порядке. Melting was carried out by two electron beams in the following order.
Вначале посредством электронной пушки N 1 "УЭ-193" включили первый луч и на малой мощности выставляли его на поверхность металла в кристаллизаторе, а именно на начало "лодочки", затем мощность пушки доводили до 30 кВт. Таким образом, первый луч выдерживали неподвижно до расплавления металла в зоне его фокального пятна с диаметром, равным ширине кристаллизатора-"лодочки". Потом, включив перемещение луча, его перемещали вдоль кристаллизатора на расстояние, большее зоны его фокального пятна - на 100 мм, и останавливали. Initially, the first beam was turned on by means of an
Затем посредством электронной пушки N 4 "УЭ-193" включали второй луч и с размером фокального пятна, равным его размеру у первого луча, устанавливали его в начальное положение первого - также на начало "лодочки", затем поднимали мощность луча до 30 кВт. Зона фокального пятна луча была равна ширине кристаллизатора. Нагрев металла проводили в режиме, обеспечивающем температуру металла в зоне между фокальными пятнами лучей в интервале между точками ликвидуса и солидуса платинового сплава. Then, by means of the
Выбор мощности лучей осуществляли с учетом теплоотвода и состава аффинируемого металла, наличие твердо-жидкого состояния сплава выявлялось визуально. The choice of the power of the rays was carried out taking into account the heat sink and the composition of the refined metal, the presence of a solid-liquid state of the alloy was detected visually.
Получив две четких расплавленных зоны и зону твердо-жидкого состояния, производили одновременное последовательное перемещение обоих лучей вдоль кристаллизатора - к концу "лодочки", со скоростью 6 мм/мин. Скорость перемещения лучей выбирали из условия поддержания твердо-жидкого состояния сплава между их фокальными пятнами. После прохождения лучами всего кристаллизатора осуществляли их последовательное отключение - вначале первого, а затем - второго луча. Having obtained two distinct molten zones and a solid-liquid state zone, we simultaneously simultaneously sequentially moved both beams along the mold — toward the end of the “boat”, at a speed of 6 mm / min. The velocity of the rays was chosen from the condition of maintaining the solid-liquid state of the alloy between their focal spots. After the rays of the entire crystallizer passed, they were sequentially switched off - at the beginning of the first and then the second beam.
Оставляли металл в камере на остывание в течение 30 мин. После этого в камеру запускали воздух и вскрывали ее. The metal was left in the chamber to cool for 30 minutes. After that, air was blown into the chamber and opened.
Очищали камеру и изложницу от возгонов и скрапов, извлекали слиток. От концов слитка отрезали по 50 мм, которые являлись самыми загрязненными частями слитка и требовали повторного переплава. Оставшийся слиток опробировали. Проводили химический анализ возгонов и полученного слитка методами химического, спектрального и рентгеноспектрального анализа. Результаты исследований занесены в таблицу 1 (примеры N 4-9 лежат в пределах заявляемого способа, N 1-3 и 10-13-за заявляемыми пределами). Степень очистки от примесей и степень извлечения компонентов сплава, в т.ч. ценного - палладия, определялись как отношение содержания элемента в конечном продукте в результате осуществления способа к его начальному содержанию в исходном сплаве. They cleaned the chamber and the mold from sublimates and scraps, removed an ingot. 50 mm were cut from the ends of the ingot, which were the most contaminated parts of the ingot and required re-melting. The remaining ingot was tested. A chemical analysis of the sublimates and the obtained ingot was carried out by chemical, spectral and X-ray spectral analysis. The research results are listed in table 1 (examples N 4-9 are within the scope of the proposed method, N 1-3 and 10-13 beyond the claimed limits). The degree of purification from impurities and the degree of extraction of alloy components, incl. valuable - palladium, was defined as the ratio of the element content in the final product as a result of the method to its initial content in the original alloy.
В таблице 2 представлены химический состав исходного сырья и конечных продуктов рафинирования. Table 2 presents the chemical composition of the feedstock and final refining products.
Для получения сравнительных данных, платиновый сплав, имеющий указанный конкретный состав, подвергался воздействию согласно известному способу - наиболее близкому аналогу, пирометаллургическому рафинированию в двух вариантах: вакуумной электронно-лучевой зонной плавке одним лучом за один проход и при тех же условиях обработки платинового сплава, но за два прохода. Результаты сравнительного анализа одного из примеров заявляемого способа и указанных вариантов известного способа занесены в таблицу 3. To obtain comparative data, a platinum alloy having the specified specific composition was subjected, according to a known method — the closest analogue — to pyrometallurgical refining in two versions: vacuum electron beam zone melting with one beam in one pass and under the same processing conditions of the platinum alloy, but in two passes. The results of the comparative analysis of one example of the proposed method and these options of the known method are listed in table 3.
Как видно из таблицы, степень извлечения ценного компонента - палладия, в предлагаемом способе значительно выше по сравнению с известной технологией даже при двукратном переплаве одним лучом. Следует отметить, что в новом способе менее подвергается испарению основа сплава. Степень очистки от примесей в заявляемой технологии повышается по всем примесным элементам. Кроме того, время рафинирования сокращается в два раза, что позволяет увеличить производительность процесса. As can be seen from the table, the degree of extraction of a valuable component - palladium, in the proposed method is significantly higher compared to the known technology even with double remelting with one beam. It should be noted that in the new method the base of the alloy is less exposed to evaporation. The degree of purification from impurities in the inventive technology is increased for all impurity elements. In addition, the refining time is reduced by half, which allows to increase the productivity of the process.
Предлагаемый способ представляет собой технологическую схему комплексной переработки платиновых сплавов с селективным извлечением ценного компонента, готового к промышленному использованию. Заявляемое решение может быть положено в основу замкнутой безотходной технологии экологически чистого производства. The proposed method is a technological scheme for the integrated processing of platinum alloys with selective extraction of a valuable component, ready for industrial use. The proposed solution can be the basis of a closed waste-free technology of environmentally friendly production.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97116057A RU2115752C1 (en) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | Method of pyrometallurgical refining of platinum alloys |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97116057A RU2115752C1 (en) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | Method of pyrometallurgical refining of platinum alloys |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2115752C1 true RU2115752C1 (en) | 1998-07-20 |
| RU97116057A RU97116057A (en) | 1998-12-10 |
Family
ID=20197499
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97116057A RU2115752C1 (en) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | Method of pyrometallurgical refining of platinum alloys |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2115752C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2192918C1 (en) * | 2001-06-06 | 2002-11-20 | Открытое акционерное общество "ТВЭЛ" | Method of separation and purification of isotopes and device for method embodiment |
| RU2731948C1 (en) * | 2019-10-16 | 2020-09-09 | Юрий Иванович Осипов | Method of cleaning aluminum and its alloys from intermetallides and other non-metallic inclusions |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5142549A (en) * | 1989-09-05 | 1992-08-25 | Bremer Siegfried M K | Remelting apparatus and method for recognition and recovery of noble metals and rare earths |
| DE4042031A1 (en) * | 1990-12-28 | 1992-10-22 | Saxonia Metallhuetten Verarb | Selectively sepg. platinum@ and palladium@ from soln. - by adding oxidising agent and boiling to remove chloride ions followed by precipitating out palladium@ by adding bromide ions |
-
1997
- 1997-09-30 RU RU97116057A patent/RU2115752C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5142549A (en) * | 1989-09-05 | 1992-08-25 | Bremer Siegfried M K | Remelting apparatus and method for recognition and recovery of noble metals and rare earths |
| DE4042031A1 (en) * | 1990-12-28 | 1992-10-22 | Saxonia Metallhuetten Verarb | Selectively sepg. platinum@ and palladium@ from soln. - by adding oxidising agent and boiling to remove chloride ions followed by precipitating out palladium@ by adding bromide ions |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JP, заявка, 1-132722, кл. C 22B 9/00. JP, заявка, 1-132723, кл. C 22B 9/00. GB 1502765, кл. C 1A, 1978. * |
| N.B.Sandesara, J.J.Vuillemin "Float Jone Purification in Palldium", met. Trans, 1977, v. 88, N 12, p. 693-695. Высокочистые вещества. - 1990, N 1, с. 143-146. * |
| Девятых Г.Г. Высокочистые тугоплавкие и редкие металлы. - М.: Наука, 1993, с.37. Благородные металлы. Справочник/Под ред. В.М.Савицкого. - М.: Металлургия, 1984, с. 32 и 33. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2192918C1 (en) * | 2001-06-06 | 2002-11-20 | Открытое акционерное общество "ТВЭЛ" | Method of separation and purification of isotopes and device for method embodiment |
| WO2021071381A1 (en) * | 2019-10-11 | 2021-04-15 | Юрий Иванович ОСИПОВ | Method for purifying aluminium and its alloys |
| RU2731948C1 (en) * | 2019-10-16 | 2020-09-09 | Юрий Иванович Осипов | Method of cleaning aluminum and its alloys from intermetallides and other non-metallic inclusions |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pfann | Zone Melting: This technique offers unique advantages in purification and in control of composition in various substances. | |
| US4427442A (en) | Recovery of platinum group metals, gold and silver from scrap | |
| JPS6139385B2 (en) | ||
| US3091525A (en) | Deoxidation of refractory metal | |
| RU2115752C1 (en) | Method of pyrometallurgical refining of platinum alloys | |
| Wang et al. | Microstructural evolution of a fine-grained 7075Al alloy processed by friction stir process during partial remelting | |
| KR101275218B1 (en) | Method for refining metal | |
| Wen et al. | Separation of silver from bismuth melt in a centrifugal separator with zinc as an additive | |
| Liu et al. | Separating lead–antimony alloy by fractional crystallization using directional lifting process | |
| US3406056A (en) | Methods of and devices for purifying high melting-point metals | |
| US4518418A (en) | Electron beam refinement of metals, particularly copper | |
| US4488902A (en) | Horizontal, multistage electron beam refinement of metals with recycle | |
| Vutova et al. | Influence of process parameters on the metal quality at electron beam melting of molybdenum | |
| Vutova et al. | Effects of process parameters on electron beam melting technogenic materials for obtaining rare metals | |
| Souza et al. | Growth and morphological characterization of Al–Cr–Nb eutectic alloys | |
| US4474614A (en) | Impurity segregation in copper by controlled cooling treatment | |
| JPH0885833A (en) | Rare earth metal refining method | |
| GB2092618A (en) | recovery of precious metals from association with ceramics | |
| Drápala et al. | Preparation of high purity metals by crystallization methods | |
| US4049437A (en) | Process of separation, particularly of a solid phase, from a matrix in liquid phase | |
| SE424744B (en) | PROCEDURE FOR MANUFACTURING OF OUTDOOR METALS AND ALLOYS THEREOF | |
| RU2065502C1 (en) | Method for recovery of platinum metals from materials containing them | |
| Vutova et al. | Obtaining Multiple Metals Through Electron Beam Melting of Refractory Metal Wastes | |
| Mehmetaj et al. | Aluminium scrap recycling with solid layer fractional crystallization | |
| KR0182230B1 (en) | Isolation and purification method of alloy to pure metal using centrifugal force |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20101001 |