RU2107662C1

RU2107662C1 - α ОКСИД АЛЮМИНИЯ

Info

Publication number: RU2107662C1
Application number: RU94046211A
Authority: RU
Inventors: Мохри Масахиде; Утида Есио; Савабе Есинари; Ватанабе Хисаси
Original assignee: Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед
Priority date: 1992-06-02
Filing date: 1993-06-01
Publication date: 1998-03-27
Also published as: AU678355B2; CZ283469B6; EP0644277B1; HU216721B; AU676834B2; CN1034011C; DE69324581D1; CA2137248A1; RU2107661C1; HU9403449D0; EP0644277A1; CZ284790B6; BR9306463A; AU4090893A; AU4091093A; SK146194A3; HU216730B; KR950701986A; CN1034012C; CN1079716A

Abstract

Использование: при получении α-оксида алюминия. Сущность: получаемый α-оксид алюминия содержит частицы монокристаллического α-оксида алюминия, которые однородны и не содержат внутри себя кристаллические затравки, имеют окта- или более высокую полиэдрическую форму, имеют отношение D/Н от 0,5 до 3, где D представляет собой максимальный диаметр частицы, параллельный плоскости гексагональной решетки в гексагональной плотноупакованной решетке частиц, а Н представляет собой диаметр, перпендикулярный плоскости гексагональной решетки, и α-оксид алюминия имеет средний диаметр частиц основной фракции от 0,1 до 5 мкм и узкое распределение частиц по размерам. 3 з.п.ф-лы, 2 табл, 7 ил.

Description

Изобретение относится к α - оксиду алюминия. Порошок α - оксида алюминия нашел широкое применение в качестве абразива, сырья для спеченных продуктов, материала для плазменного напыления, наполнителя и т.п. α - оксид алюминия согласно изобретению содержит частицы монокристаллического α - оксида алюминия, которые являются неагломерированными частицами и имеют высокую чистоту, структурную однородность и узкое распределение частиц по размерам и нашли широкое промышленное применение в качестве абразива, сырья для спеченных продуктов, материала для плазменного напыления, наполнителя, сырья для монокристаллов, сырья для носителя катализаторов, сырья для флуоресцентных материалов, сырья для капсулирования (герметиков), сырья для керамических фильтров и т.д. В частности, α - оксид алюминия согласно изобретению можно использовать в качестве прецизионного абразива, сырья для спеченных продуктов и сырья для керамических фильтров.

Порошок α - оксида алюминия, полученный традиционными способами, включает поликристаллы неправильной формы, содержит много агломератов и имеет широкое распределение частиц по размерам. Для некоторых приложений чистота таких разновидностей порошков недостаточна. Чтобы снять эти проблемы, для особых приложений стали использовали порошок α - оксида алюминия, полученный специальными способами, о которых пойдет речь ниже. Однако эти специальные способы по-прежнему не могут обеспечить выборочный (arbitrarily) контроль формы или диаметра частиц порошков α - оксида алюминия. Поэтому было трудно получить порошок α - оксида алюминия, имеющий узкое распределение частиц по размерам.

Известные специальные способы получения порошка α - оксида алюминия включают способ, при осуществлении которого используют гидротермальную реакцию гидроксида алюминия (именуемый далее способом гидротермальной обработки); способ, включающий добавление флюса в оксид алюминия, плавление и осаждение (именуемый далее флюсовым способом), и способ, при котором гидроксид алюминия обжигают в присутствии минерализатора.

Что касается гидротермального способа, то в JP-B-57-22886 (термин "JP-B" здесь означает "прошедшая экспертизу опубликованная заявка на патент Японии") раскрыт способ, при осуществлении которого добавляют корунд в качестве затравочного кристалла, чтобы регулировать размер частиц. Этот способ включает синтез при высокой температуре и под высоким давлением, что делает получаемый порошок α - оксида алюминия дорогим.

Согласно исследованию Matsui et al. Hydrothermal Hannou (Hydrothermal Reactions), Vd. 2, pp. 71 - 78 Growthof Alumuna Single Crystal by Hydrothermal Methods), монокристалл α - оксида алюминия, полученный путем выращивания монокристалла оксида алюминия, содержащего хром, на затравочном кристалле сапфира ( α - оксида алюминия) способом гидротермального выращивания (способом гидротермальной обработки), содержит трещины. При исследовании однородности кристалла с целью выяснения причин появления трещин подтвердилось, что на границе между затравочным кристаллом и выращиваемым кристаллом существует большая деформация и что плотность ямок травления в выращиваемом кристалле вблизи этой границы, считающаяся соответствующей плотности дислокаций, высока. Из рассматриваемого сообщения вытекает, что трещины, предположительно, связаны с такой деформацией или таким дефектом и что процесс гидротермального выращивания способствует осуществлению внедрения гидроксильной группы или воды в кристаллы, что, очевидно, и вызывает деформацию или явление дефекта.

Флюсовый способ был предложен в качестве средства регулирования формы или размера частиц порошка α - оксида алюминия, используемого в качестве абразива, наполнителя и т.д. Например, в JP-A-3-131517 (термин "JP-F" здесь означает "не прошедшую экспертизу заявку на патент Японии") раскрыт способ, включающий обжиг гидроксида алюминия в присутствии флюса, содержащего фтор и имеющего температуру плавления не более 800^oC, для получения порошка α-оксида алюминия, имеющего средний размер частиц от 2 до 20 мкм и гексагональную пластинчатую форму, имеющего отношение D/H от 5 до 40, где D представляет собой максимальный диаметр частицы, параллельны плоскости гексагональной решетки в гексагональной плотноупакованной решетке α - оксида алюминия, а H представляет собой диаметр, перпендикулярный плоскости гексагональной решетки. Однако этот способ не может обеспечить получение мелкодисперсного порошка α - оксида алюминия, имеющего диаметр частиц не более 2 мкм, и обеспечить, чтобы все полученные частицы имели пластинчатую форму. Следовательно, получаемый таким способом порошок α - оксида алюминия не всегда пригоден к употреблению в качестве абразивов, наполнителей и сырья для монокристаллов.

Наиболее широко распространенным и наименее дорогим способом получения порошка α - оксида алюминия является способ Байера. При осуществлении способа Байера боксит сначала преобразуют в гидроксид алюминия или переходный оксид алюминия, который затем обжигают в воздухе, чтобы получить порошок α - оксида алюминия.

Гидроксид алюминия или переходный оксид алюминия, полученный в качестве промежуточного продукта в промышленном масштабе при низких затратах, содержит множество агломератов, имеющих диаметр частиц более 10 мкм. Обычный порошок α - оксида алюминия, полученный путем обжига такого гидроксида алюминия или переходного оксида алюминия в воздухе, содержит частицы неправильной формы, в число которых входят агломерированные крупные частицы. Порошок α - оксида алюминия, содержащий агломерированные крупные частицы, измельчают с помощью шаровой мельницы, вибромельницы и т.д., чтобы получить готовую продукцию, но измельчение не всегда просто осуществить, и оно ведет к затратам. Ввиду трудностей, с которыми сопряжено измельчение, на измельчение порошка α - оксида алюминия нужен длительный период времени, в течение которого может образоваться мелкодисперсный порошок или может произойти лишь внедрение инородных материалов, делая порошок α - оксида алюминия непригодным в качестве абразива.

На сегодняшний день внесено несколько предложений по разрешению этих проблем. Например, в JP-A-59-97528 раскрыт способ получения порошка α - оксида алюминия с улучшенной формой частиц, включающий обжиг гидроксида алюминия, полученного байеровским способом, в присутствии борсодержащего аммониевого минерализатора и борного минерализатора для получения порошка α - оксида алюминия, имеющего средний диаметр частиц от 1 до 10 мкм и отношение D/H, близкое к единице. Однако этот процесс обуславливает появление проблем, заключающихся в том, что добавляемый в качестве минерализатора борсодержащий или фторсодержащий материал остается в получаемом α - оксиде алюминия, а по окончании обжига образуются агломераты.

В связи с обжигом натрийсодержащего гидроксида алюминия, полученного байеровским способом, было предложено проводить обжиг в присутствии фторида, например фторида алюминия или криолита, и хлорсодержащего соединения, например хлора или хлористого водорода, в патенте Великобритании N 990801 или проводить обжиг в присутствии борной кислоты и хлорида аммония, соляной кислоты или хлорида алюминия в западногерманском патенте N 1767511 с целью эффективного удаления натрия при одновременном регулировании диаметра частиц.

Тем не менее, по первому способу ввиду того, что минерализатор, такой как фторид алюминия, добавляют в виде твердых частиц или проводят обжиг при одновременной подаче газообразного хлора и газообразного фтора без добавки воды, получаемые частицы оксида алюминия имеют недостатки неправильной формы и широкого распределения частиц по размерам. В случае осуществления последнего способа тоже приходится сталкиваться с проблемой, заключающейся в том, что борная кислота, используемая в качестве минерализатора, остается в получаемом α - оксиде алюминия в виде борсодержащего материала. Кроме того, задачей этих способов является главным образом удаление натрия, и натриевую соль, такую как NaCl или Na₂SO₄, являющуюся побочным продуктом реакции между натрием и удаляющим натрий веществом, нужно сублимировать или разлагать путем обжига при высокой температуре, составляющей по меньшей мере 1200^oC.

Что касается реакции между алюминием и газообразным хлористым водородом, то имеется сообщение в Zeit. fur Anorq. und Allq. Chem. Vol. 21, p. 209 (1932) о константе равновесия реакционной системы, содержащей спеченный α - оксид алюминия, имеющий диаметр частиц от 2 до 3 мм, хлористый водород, хотя и обнаружено, что α - оксид алюминия получается не в том месте, где загружали исходный материал, были получены только гексагональные частицы пластинчатой формы.

В JP-B-43-8929 раскрыт способ, включающий обжиг гидроксида алюминия в присутствии хлорида аммония для получения оксида алюминия, имеющего малое содержание примесей и средний диаметр частиц не более 10 мкм. Получаемый порошок оксида алюминия имеет широкое распределение частиц по размерам.

Следовательно, ни один из традиционных способов не обеспечивает получение частиц монокристаллического α - оксида алюминия, который содержит мелкодисперсные и неагломерированные частицы монокристаллического α - оксида алюминия и пригоден, в частности, к употреблению в качестве абразива для прецизионной обработки, сырья для спеченных продуктов или сырья для керамических фильтров.

Задача изобретения заключается в том, чтобы решить вышеупомянутые проблемы и получить α - оксид алюминия в виде порошка, который содержит мелкодисперсные, однородные, неаагломерированные частицы монокристаллического α -оксида алюминия. В частности, задача состоит в том, чтобы обеспечить получение α -оксида алюминия в виде порошка, содержащего частицы монокристаллического α -оксида алюминия, которые имеют окта- или более высокую полиэдрическую форму, отношение D/H от 0,5 до 3, узкое распределение частиц по размерам, высокую чистоту оксида алюминия и однородный состав в пределах одной частицы при отсутствии структурной деформации отдельных частиц.

Изобретение относится к следующим изобретениям:
(1) α -оксид алюминия, отличающийся тем, что содержит частицы монокристаллического α -оксида алюминия, которые однородны, не содержат внутри себя частицы кристалла-затравки, имеют окта- или более высокую полиэдрическую форму, а также имеют отношение D/H от 0,5 до 3, где D представляет собой максимальный диаметр частицы, параллельный плоскости гексагональной решетки в гексагональной плотноупакованной решетке частиц, а H представляет собой диаметр, перпендикулярный плоскости гексагональной решетки; и α -оксид алюминия имеет средний диаметр частиц основной фракции от 0,1 до 5 мкм;
(2) α -оксид алюминия по п. (1), отличающийся тем, что имеет такое распределение частиц по размерам, что отношение D90/D10 не превышает 10, где D10 и D90 представляют собой интегральный (cumulative) 10%-ный диаметр и интегральный 90%-ный диаметр соответственно, согласно интегральной функции распределения, построенной по стороне частиц, имеющей меньший диаметр;
(3) α -оксид алюминия по п. (1) или (2), отличающийся тем, что имеет средний размер частиц основной фракции от 0,5 до 3 мкм.

Фиг. 1 - сделанная с помощью растрового электронного микроскопа (РЭМ) фотография (увеличение: 4900), отображающая форму частиц α -оксида алюминия, полученного в примере 8.

Фиг. 2 - изображение распределения по размерам частиц α -оксида алюминия, полученного в примере 8.

Фиг. 3 - сделанная с помощью РЭМ фотография (увеличение: 930), отображающая форму частиц α -оксида алюминия, полученного в примере 4.

Фиг. 4 - сделанная с помощью РЭМ фотография (увеличение: 1900), отображающая форму частиц α -оксида алюминия, полученного в примере 2.

Фиг. 5 - сделанная с помощью РЭМ фотография (увеличение: 1900), отображающая форму частиц α -оксида алюминия, полученного в сравнительном примере 2.

Фиг. 6 - сделанная с помощью РЭМ фотография (увеличение: 930), отображающая форму частиц α -оксида алюминия, полученного в сравнительном примере 3.

Фиг. 7 - изображение габитуса (внешнего вида) кристалла для монокристалла α -оксида алюминия.

Лучший вариант осуществления изобретения.

Ниже приводится подробное описание изобретения.

α -Оксид алюминия согласно изобретению можно получать из переходного оксида алюминия или сырья, которое можно преобразовать в переходный оксид алюминия при нагреве. Термин "переходный оксид алюминия" означает все кристаллические фазы оксида алюминия, включенные в полиморфный оксид алюминия, представленный Al₂O₃, за исключением α -оксида алюминия, в частности, включая γ -оксид алюминия, δ -оксид алюминия, θ -оксид алюминия и т.д.

Сырье, преобразуемое в переходный оксид алюминия при нагреве, включает те материалы, которые сразу же преобразуются в переходный оксид алюминия, а затем - в α -оксид алюминия посредством обжига, такие как гидроксид алюминия, сульфат алюминия, квасцы (например, алюмокалиевые квасцы, алюмоаммониевые квасцы), гидроксид алюмоаммониевого карбоната и алюмогель, например алюмогель, полученный электрическим разрядом в воде.

На способы синтеза переходного оксида алюминия и сырье, преобразуемое в переходный оксид алюминия при нагреве, нет конкретных ограничений. Например, гидроксид алюминия можно получать байеровским способом, гидролизом алюминийорганического соединения или способом, при котором в качестве исходного материала применяют соединение алюминия, восстановленное из отходов веществ, использованных при травлении конденсаторов, и т.д.

Переходный оксид алюминия можно получать термообработкой гидроксида алюминия, разложением сульфата алюминия, разложением квасцов, разложением паровой фазы хлорида алюминия или разложением алюмоаммониевого карбоната.

Переходный оксид алюминия или сырье, преобразуемое в переходный оксид алюминия при нагреве, облегчают в атмосфере, содержащей по меньшей мере 1 % по объему, предпочтительно по меньшей мере 5% по объему, более предпочтительно по меньшей мере 10% по объему, газообразного хлористого водорода. В число газов для разбавления газообразного хлористого водорода входят инертные газы, например азот и аргон, водород и воздух. На давление атмосферы, содержащей хлористый водород, нет конкретных ограничений, его выбирают выборочным образом из имеющего место в промышленной практике диапазона. α -Оксид алюминия в виде порошка, имеющий желаемые замечательные свойства, можно, таким образом, получить путем обжига при относительно низкой температуре, как будет разъяснено ниже.

Газообразный хлористый водород можно заменить смесью газов, состоящей из хлора и водяного пара. В этом случае переходный оксид алюминия или сырье, преобразуемое в переходный оксид алюминия при нагреве, обжигают, вводя в атмосферу по меньшей мере 1 % по объему, предпочтительно по меньшей мере 5 % по объему, более предпочтительно по меньшей мере 10% по объему, газообразного хлора и по меньшей мере 0,1% по объему, предпочтительно по меньшей мере 1 % по объему, более предпочтительно по меньшей мере 5 % по объему, водяного пара. В число газов для разбавления газообразной смеси хлора и водяного пара входят инертные газы, например азот и аргон, водород и воздух. На давление хлорсодержащей и паросодержащей атмосферы конкретных ограничений нет, его выбирают выборочным образом из имеющего место в промышленной практике диапазона. α -Оксид алюминия в виде порошка, имеющий желаемые замечательные свойства, можно, таким образом, получать путем обжига при относительно низкой температуре, как будет разъяснено ниже.

Температура обжига составляет, как правило, 600^oC или более, предпочтительно от 600 до 1400^oC, более предпочтительно от 700 до 1300^oC и наиболее предпочтительно от 800 до 1200^oC. Путем обжига при температуре, контролируемой в этом диапазоне, α -оксид алюминия в виде порошка, содержащего частицы монокристаллического α -оксида алюминия, которые плохо агломерируют и которые, даже сразу же после обжига, имеют узкое распределение частиц по размерам, можно получать с приемлемой для промышленности скоростью образования.

Надлежащее время обжига зависит от концентрации газа в атмосфере обжига и температуры обжига, но предпочтительно составляет 1 мин или более, более предпочтительно 10 мин или более. Время обжига является достаточным, если сырье оксида алюминия выдерживает рост кристалла для получения α -оксида алюминия. Желаемый α -оксид алюминия можно получить за меньшее время обжига, чем то, которое требуется при традиционных способах.

На источник и режим подачи газа в атмосферу обжига конкретных ограничений нет, как и на хлорсодержащий газ, вводимый в реакционную систему, содержащую исходный материал. Например, газообразные компоненты атмосферы можно подавать из газовых цилиндров. В случае, когда в качестве источника газообразного хлора используют соединение хлора, например раствор соляной кислоты, хлорид аммония или хлорсодержащий высокомолекулярный полимер, то его используют при давлении его паров или в разложенном виде, чтобы получить заданный состав газа. В некоторых случаях использования полученного разложением газообразного хлорида аммония и т.д. в печи для обжига осаждается твердое вещество, вызывая нарушения технологического процесса. Кроме того, при возрастании концентрации газообразного хлористого водорода обжиг можно вести при более низкой температуре и за меньшее время, при этом чистота получаемого α -оксида алюминия может увеличиваться. Отсюда следует, что предпочтительно подавать хлористый водород или хлор непосредственно из газового цилиндра в печь для обжига. Подачу газа можно осуществлять как непрерывно, так и порциями.

На устройство для обжига конкретных ограничений нет, и можно применять обычную печь для обжига. Печь для обжига предпочтительно изготавливают из материала, стойкого к коррозии, вызванной воздействием газообразного хлористого водорода, газообразного хлорида и т.д. Печь предпочтительно оснащают механизмом контроля атмосферы. Ввиду того, что используют кислый газ, например газообразный хлористый водород или хлор, печь предпочтительно делают воздухонепроницаемой. В случае промышленного производства обжиг предпочтительно осуществляют непрерывно, посредством, например, туннельной печи, вращающейся печи, печи с выкатным поддоном и т.д.

Поскольку реакция происходит в кислотной атмосфере, тигель, лодочку или подобную им оснастку, используемую в технологическом процессе, предпочтительно изготавливают из оксида алюминия, кварца, кислотоупорного кирпича или графита.

Таким образом может быть получен α -оксид алюминия согласно изобретению, который представляет собой неагломерированные частицы. В зависимости от исходного материала или условий обжига получаемый α -оксид алюминия может представлять собой агломерированные частицы или содержать агломерированные частицы. Даже в таких случаях агломерации очень невелика, и простое измельчение обеспечит получение α -оксида алюминия, имеющего вышеуказанные замечательные характеристики, соответствующие изобретению.

Чтобы получить α -оксид алюминия в виде порошка согласно изобретению, имеющий средний диаметр частиц основной фракции от 0,1 до 5 мкм, предпочтительно использовать сырье, имеющее чистоту оксида алюминия от 99,5 до 99,9% по массе. К конкретным примерам такого сырья относится порошок гидроксида алюминия, полученный байеровским способом, и переходный оксид алюминия и квасцы, полученные из порошка гидроксида алюминия.

Частицы монокристаллического α -оксида алюминия, представляющие собой α -оксид алюминия, соответствующий изобретению, обладают замечательными свойствами, т.е. имеют средний диаметр частиц основной фракции от 0,1 до 5 мкм, отношение D/H от 0,5 до 3 и отношение D90/D10 не более 10, предпочтительно не более 9 и более предпочтительно не более 7, где D10 и D90 представляют собой интегральный 10%-ный диаметр и интегральный 90%-ный диаметр соответственно согласно интегральной функции распределения, построенной по стороне частиц, имеющей меньший диаметр.

Изобретение проиллюстрировано более подробно со ссылкой на примеры, но при этом нужно понимать, что его не следует рассматривать, как ограничиваемое этими примерами.

Различные измерения в примерах и сравнительных примерах выполняли следующим образом.

1. Диаметр частиц и распределение по диаметрам частиц α - оксида алюминия.

(1) Отношение D90/D10 определяли методом лазерного рассеяния с помощью прибора "Master Sizer", изготовитель - Malvern Instruments Ltd.

(2) Микроснимок α -оксида алюминия делали с помощью РЭМ (T-300, изготовитель - Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd., этот же РЭМ имеется в виду во всех перечисленных ниже случаях применения РЭМ), выбирали 80 - 100 частиц, представленных на сделанной с помощью РЭМ фотографии, и подвергали их изображение анализу, чтобы получить среднее значение и распределение диаметров их эквивалентных окружностей. Термин "диаметр эквивалентной окружности" здесь означает диаметр действительной окружности, имеющей площадь, равную площади контура частицы.

2. Форма кристалла (D/H) α -оксида алюминия.

Форму частиц α -оксида алюминия представляли в терминах отношения D/H, где D и H определены выше. Отношение D/H α -оксида алюминия получали как среднюю величину по 5 - 10 частицам методом анализа изображений, представленных на вышеупомянутой фотографии, сделанной с помощью РЭМ.

3. Число граней кристалла и габитус кристалла.

(1) Число граней кристалла α -оксида алюминия определяли путем визуального контроля вышеупомянутой фотографии, сделанной с помощью РЭМ.

(2) Габитус кристалла частиц α -оксида алюминия определяли с целью оценки формы. Габитус кристалла частиц α -оксида алюминия, полученного в изобретении (обозначенный буквами от A до I), показан на фиг. 7. α -Оксид алюминия имеет гексагональное строение, а термин "габитус кристалла" применительно к α -оксиду алюминия означает форму его кристалла, отличающегося наличием граней, составленных a-плоскостью {1120}, c-плоскостью {0001}, n-плоскость {2243} и r-плоскостью {1012}. На фиг. 7 изображены плоскости кристалла a, c, n и r.

4. Чистота оксида алюминия.

Количество ионов внедренных примесей определяли путем эмиссионного спектрохимического анализа, чтобы получить содержание примесей в пересчете на оксиды. Содержание хлора замеряли посредством потенциометрии. Чистоту оксида алюминия получали, вычитая суммарное содержание примесей (по мас.%), рассчитанное указанным образом, из 100 мас.%.

5. Содержание Na₂O.

Количество внедренных ионов натрия определяли путем эмиссионного спектрохимического анализа, чтобы получить содержание Na₂O.

В примерах использовали следующее сырье.

1. Переходной оксид алюминия A.

Переходный оксид алюминия, полученный путем обжига гидроксида алюминия, полученного гидролизом изопропилата алюминия (AKP-G15, производитель - Sumitomo Chemical Co, Ltd.; диаметр вторичных частиц около 4 мкм).

2. Переходный оксид алюминия C.

Переходный оксид алюминия, полученный путем обжига гидроксида алюминия C (рассматриваемого ниже) в воздухе при 800^oC (диаметр вторичных частиц около 30 мкм).

3. Гидроксид алюминия B.

Порошок гидроксида алюминия, полученный байеровским способом (C 301, производитель - Sumitomo Chemical Co, Ltd.; диаметр вторичных частиц около 2 мкм).

4. Гидроксид алюминия C.

Порошок гидроксида алюминия, полученный байеровским способом (C 12, производитель - Sumitomo Chemical Co.; Ltd.; диаметр вторичных частиц около 47 мкм).

5. Квасцы (AlNH₄SO₄)•12H₂O).

Предшественник переходного оксида алюминия, из которого получают переходный оксид алюминия при нагреве. Использовали реактив, поставляемый Wako Pure Chemical Industries Ltd.

В качестве источника газообразного хлористого водорода использовали цилиндр с хлористым водородом (чистота 99,9%), поставляемый Tsurumi Soda K.K., а в качестве источника газообразного хлора использовали цилиндр с хлором (чистота 99,4%), поставляемый Fujimoto Sangyo K.K. Объемный процент водяного пара контролировали посредством регулирования давления насыщенного водяного пара в зависимости от температуры и вводили в печь вместе с газообразным азотом.

Лодочку, сделанную из оксида алюминия, наполняли 0,4 г сырья, такого как переходный оксид алюминия или гидроксид алюминия, до глубины 5 мм. Обжиг сырья проводили в трубчатой печи (DSPSH-28), изготовитель - Motoyama K.K.) с использованием кварцевой трубы (диаметр 27 мм, длина 1000 мм). Температуру увеличивали со скоростью 500^oC/ч при одновременной подачи азота, а газообразный хлористый водород или газообразную смесь хлора и водяного пара вводили в печь по достижении заданной температуры.

Концентрацию газа контролировали посредством регулирования скорости потока газа с помощью расходомера. Линейную скорость потока газа поддерживали в диапазоне 20 - 40 мм/мин. Далее эта система именуется системой потока газа. Суммарное давление газов атмосферы обжига было равно атмосферному давлению.

По достижении заданной температуры печь поддерживали при этой температуре (именуемой далее температурой обжига) в течение заданного времени (именуемого далее временем выдержки). По истечении заданного времени выдержки печи давали остыть, чтобы получить α -оксид алюминия в виде порошка.

Парциальное давление водяного пара контролировали путем регулирования давления насыщенного пара, а водяной пар подавали в печь вместе с газообразным азотом.

Пример 1 - 6. Гидроксид алюминия или переходный оксид алюминия ( γ -оксид алюминия) обжигали в атмосфере газообразного хлористого водорода при температуре обжига 1100 или 900^oC.

Сделанные с помощью РЭМ фотографии α -оксида алюминия, полученного в примерах 2 и 4, показаны на фиг. 4 и 3 соответственно. Условия и результаты обжига приведены в табл. 1 и 2 соответственно.

Пример 7. Обжиг гидроксида алюминия проводили в тех же условиях, что в примере 3, за исключением использования атмосферы, содержащей газообразный хлор и водяной пар, и изменения скорости потока газа, как указано в табл. 1. Полученные результаты приведены в табл. 2.

Пример 8. Обжиг проводили в тех же условиях, что и в примере 3, за исключением использования квасцов в качестве сырья. Полученные результаты приведены в табл. 2. Сделанная с помощью РЭМ фотография и распределение по диаметрам частиц полученного α -оксида алюминия в виде порошка показаны на фиг. 1 и 2 соответственно.

Сравнительные примеры 1 и 2. Гидроксид алюминия C обжигали в воздухе в соответствии с традиционным способом. Условия и полученные результаты обжига приведены в табл. 1 и 2. Сделанная с помощью РЭМ фотография α -оксида алюминия в виде порошка, полученного в сравнительном примере 2, показана на фиг. 5.

Сравнительный пример 3. Переходный оксид алюминия A обжигали в атмосфере с низкой концентрацией газообразного хлористого водорода, составляющей 0,5 об. %. Условия и результаты обжига приведены в табл. 1и 2. Сделанная с помощью РЭМ фотография полученного оксида алюминия в виде порошка показана на фиг. 6.

Промышленная применимость.

α -Оксид алюминия согласно изобретению можно получать из сырья различных видов, степеней чистоты, форм, размеров и составов. α -Оксид алюминия согласно изобретению содержит имеющие октаэдрическую или более высокую полиэдрическую форму частицы монокристаллического α -оксид алюминия, не содержащие внутри себя частиц кристалла-затравки, имеющие высокую чистоту, однородность, узкое распределение частиц по размерам и не содержащие алгомератов.

В частности, монокристаллические частицы, представляющие собой α -оксид алюминия согласно изобретению, имеют средний диаметр частиц основной фракции от 0,1 до 5 мкм и отношение D/H от 0,5 до 3, а также отношение D90/D10 не более 10, где D10 и D90 представляют собой интегральный 10%-ный диаметр и интегральный 90%-ный диаметр соответственно, согласно интегральной функции распределения, построенной по стороне частиц, имеющей меньший диаметр.

Порошок α -оксида алюминия, содержащий частицы монокристаллического α -оксида алюминия высокой чистоты, однородной структуры и узкого распределения частиц по размерам, пригоден к использованию в качестве абразива, сырья для спеченных продуктов, материала для плазменного напыления, наполнителя, сырья для монокристаллов, сырья для носителя катализаторов, сырья для флуоресцентных веществ, сырья для герметиков, сырья для керамических фильтров и т. д., и, в частности, его можно использовать в качестве прецизионного абразива, сырья для спеченных продуктов и сырья для керамических фильтров.

Claims

1. α-Оксид алюминия, содержащий частицы монокристаллического α-оксида алюминия с гексагональной плотноупакованной решеткой, отличающийся тем, что частицы монокристаллического α-оксида алюминия имеют окта- или более высокую полиэдрическую форму, имеют отношение D/H от 0,5 до 3,0, где D - максимальный диаметр частиц, параллельный плоскости гексагональной решетки в гексагональной плотноупакованной решетке частиц, а H - диаметр, перпендикулярный плоскости гексагональной решетки, и α-оксид алюминия имеет средний диаметр частиц основной фракции 0,1 - 5 мкм.

2. α-Оксид по п.1, отличающийся тем, что имеет такое распределение частиц по размерам, что отношение D₉ ₀/D₁ ₀ составляет не более чем 10, где D₁ ₀ и D₉₀- интегральный 10%-ный диаметр и интегральный 90%-ный диаметр соответственно, согласно интегральной функции распределения, построенной по стороне частиц, имеющей меньший диаметр.

3. α-Оксид по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что α-оксид алюминия имеет средний диаметр частиц основной фракции 0,5 - 3 мкм.

4. α-Оксид алюминия по п.1, отличающийся тем, что частицы монокристаллического α-оксида алюминия не содержат кристаллические затравки внутри указанных частиц.