RU2105749C1

RU2105749C1 - Method for determination of carbon dioxide in components for liquid rocket fuel on base of derivatives of hydrazine

Info

Publication number: RU2105749C1
Application number: RU96100676A
Authority: RU
Inventors: В.К. Потрохов; С.А. Федорова; Н.Б. Манченкова
Original assignee: Российский научный центр "Прикладная химия"
Priority date: 1996-01-10
Filing date: 1996-01-10
Publication date: 1998-02-27

Abstract

FIELD: analysis of liquid rocket fuel. SUBSTANCE: into sample of non-symmetrical dimethyl hydrazine or monomethyl hydrazine comprising carbon dioxide is added solution of barium chloride, mass ratio of sample to be analyzed and barium chloride being 1:5,0•10^-3-1,7•10^-2. Mixture is placed into vessel for vacuum blowing, where blowing is carried out at 40-45 C practically to dryness. Distilled water is added into dry residue and thus obtained solution is mixed. In 5-7 min optical density of said solution is determined with the help of photocolorimetry procedure at λ=400 nm. Content of analyzed material is calculated with the help of calibration curve. EFFECT: improved efficiency. 2 tbl

Description

Изобретение относится к аналитическому контролю компонентов жидких ракетных топлив (КЖРТ) на основе производных гидразина на содержание в них примеси диоксида углерода. К названным КЖРТ относятся несимметричный диметилгидразин (НДМГ) и монометилгидразин (ММГ). /Космонавтика -М, из-во "Советская энциклопедия" 1968./
Из информации известен способ определения примеси углерода в гидразине Hugh E. Malone, "The Analysis of Rocket Propellants". Academic Press, London -New York-San Francisco, 1976, p.27. Academic Press (London) LTD, 24/28, Oval Road, London NW1 United States Edition published by Academic Press JNC Fith Avenne, New- York, New-York 10003.The invention relates to the analytical control of components of liquid rocket fuels (CLRT) based on hydrazine derivatives for the content of carbon dioxide impurities in them. The aforementioned QLCTs include asymmetric dimethylhydrazine (UDMH) and monomethylhydrazine (MMH). / Cosmonautics -M, from the "Soviet Encyclopedia" 1968./
A method for determining carbon impurities in hydrazine by Hugh E. Malone, "The Analysis of Rocket Propellants", is known from the information. Academic Press, London -New York-San Francisco, 1976, p. 27. Academic Press (London) LTD, 24/28, Oval Road, London NW1 United States Edition published by Academic Press JNC Fith Avenne, New York, New York 10003.

Способ основан на том, что пробу гидразина подвергают осторожному разложению при температуре 800-820^oC в присутствии оксида меди с переводом всех углеродсодержащих соединений в диоксид углерода с последующим его поглощением на сорбенте и определении весовым методом. При этом определяют и диоксид углерода, который был растворен в гидразине. Указанный способ является чисто физическим способом.The method is based on the fact that the hydrazine sample is subjected to careful decomposition at a temperature of 800-820 ^o C in the presence of copper oxide with the conversion of all carbon-containing compounds into carbon dioxide, followed by its absorption on the sorbent and determined by the gravimetric method. In this case, carbon dioxide, which was dissolved in hydrazine, is also determined. The specified method is a purely physical way.

Цель изобретения обеспечение возможности определения диоксида углерода в компонентах жидких ракетных топлив на основе производных гидразина. The purpose of the invention is to enable the determination of carbon dioxide in the components of liquid rocket fuels based on hydrazine derivatives.

Поставленная цель достигается тем, что в пробу контролируемого жидкого ракетного топлива вводят раствор бария хлористого, после чего полученную смесь помещают в сосуд для вакуумной отдувки основного вещества при температуре 40-45" до получения сухого остатка, который затем растворяют в дистиллированной воде и выдерживают суспензию в течение 5-7 мин и фотометрируют ее при длине волны λ 400 нм. This goal is achieved by the fact that a solution of barium chloride is injected into a sample of controlled liquid rocket fuel, after which the resulting mixture is placed in a vessel for vacuum blowing of the main substance at a temperature of 40-45 "to obtain a dry residue, which is then dissolved in distilled water and kept in suspension for 5-7 minutes and photometer it at a wavelength of λ 400 nm.

Техническая сущность заявляемого способа состоит в том, что
в анализируемую пробу вводят 25% водный раствор бария хлористого при массовом соотношении анализируемой пробы к барию хлористому 1 (5,0 • 10^-3 1,7•10^-2);
полученную смесь помещают в сосуд для вакуумной отдувки основного вещества, вакуумную отдувку производят при температуре 40-45^oC до получения сухого остатка;
сухой остаток при атмосферном давлении растворяют в дистиллированной воде;
раствор выдерживают 5 7 мин при нормальных условиях;
после чего измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоколориметре типа КФК-2 при длине волны l 400 нм;
по градуировочному графику определяют содержание диокисида углерода в компоненте.The technical essence of the proposed method is that
a 25% aqueous solution of barium chloride is introduced into the analyzed sample at a mass ratio of the analyzed sample to barium chloride 1 (5.0 • 10 ^-3 1.7 • 10 ^-2 );
the resulting mixture is placed in a vessel for vacuum blowing the main substance, vacuum blowing is carried out at a temperature of 40-45 ^o C to obtain a dry residue;
the dry residue at atmospheric pressure is dissolved in distilled water;
the solution is kept for 5 7 minutes under normal conditions;
then measure the optical density of the resulting solution on a KFK-2 photocolorimeter at a wavelength of l 400 nm;
the calibration curve determines the content of carbon dioxide in the component.

Предлагаемый способ соответствует критерию "Изобретательский уровень", так как на основании выявленной научно-технической и патентной информации, а также в силу имеющихся опыта и знаний не было обнаружено той совокупности заявляемых признаков при определении диоксида углерода в компонентах жидких ракетных топлив на основе производных гидразина, которая следует главным образом из уровня техники для специалистов в заявляемой области
Варианты промышленного применения.The proposed method meets the criterion of "Inventive step", because on the basis of the identified scientific, technical and patent information, as well as due to experience and knowledge, that combination of the claimed features was not found in the determination of carbon dioxide in the components of liquid rocket fuels based on hydrazine derivatives, which follows mainly from the prior art for specialists in the claimed field
Industrial application options.

Вариант N 1. В сосуд для вакуумной отдувки вносят:
1. пробу НДМГ, содержащую 0,0013% диоксида углерода (раствор диоксида углерода в НДМГ получен растворением диоксида углерода в компоненте с фиксированием его массового содержания весовым методом) и 0,1% керосина РГ-1 в объеме 10 см³ и 0,2 см³ 25% водного раствора бария хлористого.Option N 1. Into a vessel for vacuum blowing make:
1. a UDMH sample containing 0.0013% carbon dioxide (a carbon dioxide solution in UDMH was obtained by dissolving carbon dioxide in a component by fixing its mass content by the gravimetric method) and 0.1% RG-1 kerosene in a volume of 10 cm ³ and 0.2 cm ³ 25% aqueous solution of barium chloride.

Вакуумная установка для отдувки НДМГ представляет собой пробирку (h-100 мм, l-30 мм) с пришлифованной пробкой, имеющей отводную трубку, которая состыкована с водоструйным насосом. The vacuum stripping installation of UDMH is a test tube (h-100 mm, l-30 mm) with a ground stopper having a drain tube that is connected to the water-jet pump.

2. Раствор перемешивают и проводят вакуумную отдувку НДМГ до получения сухого остатка (условие термостатирования пробирки температура 40 - 45^oC).2. The solution is stirred and vacuum stripping of UDMH is carried out to obtain a dry residue (condition for thermostating the tube at a temperature of 40 - 45 ^o C).

3. К полученному сухому остатку приливают 7 см³ дистиллированной воды, раствор тщательного перемешивают и выдерживают 5 мин.3. 7 cm ^{3 of} distilled water are poured onto the obtained dry residue, the solution is thoroughly mixed and incubated for 5 minutes.

4. После чего раствор переносят в кювету с толщиной оптического слоя l= 10 мм и измеряют величину оптической плотности раствора на фотоколориметре КФК-2 при l400 нм на фоне раствора холостого опыта. 4. After that, the solution is transferred to a cuvette with an optical layer thickness l = 10 mm and the optical density of the solution is measured on a KFK-2 photocolorimeter at l400 nm against a background of a blank experiment.

5. По градуировочному графику определяют содержание диоксида углерода в НДМГ. 5. According to the calibration schedule, the content of carbon dioxide in UDMH is determined.

Найдено диоксида углерода 0,002%
Суммарная погрешность определения -6,6%
Остальные варианты, аналогичные предыдущему N 1, представлены в табл.1 и 2.Found carbon dioxide 0.002%
The total error of determination is -6.6%
Other options similar to the previous N 1 are presented in tables 1 and 2.

Как видно из примера, данный способ обеспечивает определение диоксида углерода в несимметричном диметилгидразине и монометилгидразине. As can be seen from the example, this method provides for the determination of carbon dioxide in asymmetric dimethylhydrazine and monomethylhydrazine.

Claims

A method for determining carbon dioxide in components of liquid rocket fuels based on hydrazine derivatives, characterized in that barium chloride is introduced into the analyzed sample of asymmetric dimethylhydrazine or monomethylhydrazine at a mass ratio of the analyzed sample to barium chloride equal to 1 (5.0 • 10 ^- ³ 1.7 • 10 ^- ² ), after which the component is vacuum-blown to obtain a dry residue, which is dissolved in distilled water and after 5-7 minutes the resulting solution is photometric.