RU2103286C1

RU2103286C1 - Method of preparing graphite containing composition

Info

Publication number: RU2103286C1
Application number: RU96100952A
Authority: RU
Inventors: В.И. Ермаков; В.Н. Крынский; В.В. Кревский; М.Х. Нурутдинов; И.М. Плешков; Н.Ф. Тимков
Original assignee: Комбинат "Электрохимприбор"
Priority date: 1996-01-16
Filing date: 1996-01-16
Publication date: 1998-01-27

Abstract

FIELD: atomic power engineering for biological protection. SUBSTANCE: in order to prepare composition composed of graphite and polypropylene, graphite is first mixed with powder polypropylene, then pressed in the form of semifinished products to give shavings which are crushed to powdery state. Granulated polypropylene is added to crushed powder to attain desired content of graphite in final composition, and the whole is mixed and extruded. EFFECT: more efficient preparation method. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к переработке графитосодержащих материалов на основе графита и полиолефиновых полимеров, которые применяются для изготовления экологической защиты от нейтронных излучений. The invention relates to the processing of graphite-containing materials based on graphite and polyolefin polymers, which are used for the manufacture of environmental protection against neutron radiation.

Существуют различные способы приготовления композиций на основе пластических масс и порошковых наполнителей. Выбор способа смешения определяется физическим состоянием полимера, наполнителей, необходимой физической формой смеси [1]. There are various methods for preparing compositions based on plastics and powder fillers. The choice of the mixing method is determined by the physical state of the polymer, fillers, the necessary physical form of the mixture [1].

Смешение для сыпучих материалов - полимеров и порошковых наполнителей, - как правило, состоит из предварительного смешения в смесителях с последующей пластикацией в экструдерах [2]. Mixing for bulk materials - polymers and powder fillers - as a rule, consists of preliminary mixing in mixers followed by plasticization in extruders [2].

Наиболее близким по технической сущности является способ приготовления графитосодержащей композиции следующего состава, мас.%:
Графит - 10±1
Полипропилен гранулированный - до ±1,
включающий смешение графита с полипропиленом в барабанном смесителе с последующей экструзией (Инструкция приготовления смеси полипропилена с порошком графита, инв. N 86343 от 29.11.95; держателем оригинала является комбинат "Электрохимприбор").The closest in technical essence is a method of preparing a graphite-containing composition of the following composition, wt.%:
Graphite - 10 ± 1
Granular polypropylene - up to ± 1,
including mixing graphite with polypropylene in a drum mixer followed by extrusion (Instructions for the preparation of a mixture of polypropylene with graphite powder, inv. N 86343 from 11.29.95; the holder of the original is Electrokhimpribor combine).

Недостатком данного способа является сложность обеспечения требуемой равномерности распределения графита в массе полипропилена. Неравномерность распределения графита выражается в проявлении на поверхности изделий разнотонности цвета - от светло-серого до черного - и наличия рыхлот. The disadvantage of this method is the difficulty of ensuring the required uniform distribution of graphite in the mass of polypropylene. The uneven distribution of graphite is expressed in the manifestation of color uniformity on the surface of products - from light gray to black - and the presence of looseness.

Перерабатываемость полимерной композиции зависит от плотности, соотношения компонентов, насыпной плотности, грануломерического состава, коэффициента внутреннего трения, формы частиц и т.д. (Богданов В.В., Торнер Р.В. Смешение полимеров. Л.: Химия, 1979). The processability of the polymer composition depends on the density, ratio of components, bulk density, particle size distribution, coefficient of internal friction, particle shape, etc. (Bogdanov V.V., Thorner R.V. Mixing of polymers. L .: Chemistry, 1979).

Неравномерность распределения графита в массе полипропилена связана с исключительно низким коэффициентом трения графита 0,04-0 0,06 (Конструкционные материалы на основе графита. Сборник трудов. - Металлургия, 1971). Вследствие этого при начале движения смеси в полости экструдера графит скатывается с поверхности гранул полипропилена, что нарушает равномерность смешения, которая была достигнута в барабанном смесителе. Получить необходимую равномерность распределения графита в массе полипропилена можно используя вместо гранулированного полипропилена порошковый полипропилен. The uneven distribution of graphite in the mass of polypropylene is associated with an exceptionally low coefficient of friction of graphite 0.04-0 0.06 (Structural materials based on graphite. Proceedings. - Metallurgy, 1971). As a result, when the mixture begins to move in the extruder cavity, graphite rolls off the surface of the polypropylene granules, which violates the uniformity of mixing that was achieved in the drum mixer. The necessary uniformity of the distribution of graphite in the mass of polypropylene can be obtained using polypropylene powder instead of granular polypropylene.

В ряде случаев целесообразно использовать порошкообразные полимеры для лучшего перемешивания (Ким В.С., Скачков В.В. Диспергирование и смешение в процессах производства и переработки пластических масс. М.: Химия, 1988, с. 87). In some cases, it is advisable to use powdered polymers for better mixing (Kim V.S., Skachkov V.V. Dispersion and mixing in the processes of production and processing of plastics. M: Chemistry, 1988, p. 87).

Однако полипропилен, особенно порошковый, весьма чувствителен к термоокислительной деструкции (Полипропилен. - Химия Ленинградское отделение, 1967), из-за чего изделия, изготовленные с использованием порошкового полипропилена и графита, имели на поверхности раковины и поры. Кроме того, стандартные образцы, вырезанные из таких прессованных изделий, имели показатель предела прочности на разрыв значительно ниже, чем образцы, вырезанные из изделий, изготовленных с использованием гранулированного полипропилена (270 - 320 кг/см²).However, polypropylene, especially powder, is very sensitive to thermal oxidative degradation (Polypropylene. Chemistry, Leningrad Branch, 1967), which is why products made using polypropylene and graphite powder had shells and pores on the surface. In addition, standard samples cut from such extruded products had a tensile strength index much lower than samples cut from products made using granular polypropylene (270 - 320 kg / cm ² ).

Целью изобретения является разработка графитосодержащей композиции, которая позволила бы изготавливать из нее изделия без дефектов, при этом предел прочности на разрыв у материала должен быть не ниже 270 кг/см².The aim of the invention is to develop a graphite-containing composition, which would allow to make products from it without defects, while the tensile strength of the material should not be less than 270 kg / cm ² .

Указанная цель достигается тем, что графит при содержании 75-90 мас.% предварительно смешивают с порошковым полипропиленом, смесь прессуют в виде заготовок, которую затем переводят точением в стружку, дробят ее до порошкового состояния. В дробленную композицию добавляют гранулированный полипропилен с учетом порошкового полипропилена до получения необходимого содержания графита в конечной композиции, затем смешивают в смесителе с последующим экструдированием. This goal is achieved in that the graphite at a content of 75-90 wt.% Pre-mixed with polypropylene powder, the mixture is pressed into blanks, which are then turned by turning into chips, crushed it to a powder state. Granular polypropylene is added to the crushed composition taking into account the polypropylene powder to obtain the necessary graphite content in the final composition, then mixed in a mixer followed by extrusion.

В процессе прессования заготовок из графита и порошкового полипропилена обеспечивается плотная упаковка графита с полипропиленом. При переводе заготовок в порошковое состояние частицы состоят из графита связанными с полипропиленом. В порошковом состоянии полипропилен расплавляется значительно раньше гранулированного, и расплавленная частица вместе с графитом налипает на поверхность гранулы и удерживается на ней в процессе прохождения гранулы. Это обстоятельство способствует сохранению необходимого качества перемешивания и получению однородной структуры композиционного материала. Наличие в конечной композиции незначительного количества порошкового полипропилена (до 2,5 мас.%) не снижает предел прочности на разрыв (270 кг/см²).In the process of pressing blanks from graphite and polypropylene powder, tight packing of graphite with polypropylene is ensured. When converting preforms into a powder state, the particles consist of graphite bound to polypropylene. In the powder state, polypropylene melts much earlier than granular, and the molten particle together with graphite adheres to the surface of the granule and is retained on it during the passage of the granule. This circumstance contributes to maintaining the required quality of mixing and obtaining a homogeneous structure of the composite material. The presence in the final composition of an insignificant amount of polypropylene powder (up to 2.5 wt.%) Does not reduce the tensile strength (270 kg / cm ² ).

Таким образом, данные отличительные признаки придают предлагаемому техническому решению новые свойства, которые не вытекают явным образом из известного уровня техники, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого решения критерию "изобретательский уровень". Thus, these distinguishing features give the proposed technical solution new properties that do not follow explicitly from the prior art, which allows us to conclude that the proposed solution meets the criterion of "inventive step".

Примеры 1-7. В барабанном смесителе смешивают порошковый полипропилен по ТУ 6-05-4411-02-81 с графитом по ТУ 48-20-109-88, состав, мас.%:
Графит - 10±1
Полипропилен - 90±1
Приготовленную смесь загружают в пресс-форму, нагревают до 180-200^oC и прессуют при удельном давлении 700-800 кг/см², охлаждают до комнатной температуры. Прессованные заготовки переводят в стружку точением, которую затем загружают в шаровой смеситель и дробят ее до порошкового состояния. В измельченную стружку добавляют гранулированный полипропилен по ГОСТ 26996-86 с учетом порошкового полипропилена из расчета получения графита в конечной композиции 10±1 мас.%. Приготовленную композицию смешивают в барабанном смесителе в течение 2-2,5 ч. Затем композицию экструдируют при 190-230^oC непосредственно в пресс-форму, прессуют при удельном давлении 400-450 кг/см² и охлаждают до комнатной температуры.Examples 1-7. Powdered polypropylene according to TU 6-05-4411-02-81 with graphite according to TU 48-20-109-88, composition, wt.%: Is mixed in a drum mixer
Graphite - 10 ± 1
Polypropylene - 90 ± 1
The prepared mixture is loaded into the mold, heated to 180-200 ^o C and pressed at a specific pressure of 700-800 kg / cm ² , cooled to room temperature. The pressed billets are converted into chips by turning, which is then loaded into a ball mixer and crushed to a powder state. Granulated polypropylene is added to the crushed chips according to GOST 26996-86, taking into account the polypropylene powder, based on the production of graphite in the final composition 10 ± 1 wt.%. The prepared composition is mixed in a drum mixer for 2-2.5 hours. Then the composition is extruded at 190-230 ^o C directly into the mold, pressed at a specific pressure of 400-450 kg / cm ² and cooled to room temperature.

Примеры 8 - 10. Анализ примеров 1-7 в сравнении с примерами 8-10 (согласно прототипу) показывает, что предлагаемый способ позволяет улучшить качество перемешивания и получить однородную структуру материала. Examples 8 to 10. The analysis of examples 1-7 in comparison with examples 8-10 (according to the prototype) shows that the proposed method allows to improve the quality of mixing and to obtain a homogeneous structure of the material.

Стандартные образцы, вырезанные из отпрессованных изделий по примерам 1-7, имеют предел прочности на разрыв не менее 280 кг/см². При содержании графита в смеси с порошковым полимером менее 75 мас.% в заготовке не представляется возможность раздробить стружку из-за недостаточной ее хрупкости; при содержании же графита более 95 мас.% заготовка имеет рыхлое состояние из-за недостатка полипропилена - при точении из-под резца осыпается порошок графита, не смоченный полипропиленом.Standard samples cut from pressed products according to examples 1-7 have a tensile strength of at least 280 kg / cm ² . When the content of graphite in the mixture with the powder polymer is less than 75 wt.% In the workpiece, it is not possible to crush the chips due to its insufficient brittleness; when the content of graphite is more than 95 wt.%, the workpiece has a loose state due to the lack of polypropylene - when turning from under the cutter, graphite powder that is not moistened with polypropylene falls off.

Результаты примеров 1-10 сведены таблицу. The results of examples 1-10 are summarized in the table.

Предлагаемый способ позволяет получать изделия из графитосодержащего полипропилена без дефектов с однородной поверхностью с необходимой прочностью на разрыв. The proposed method allows to obtain products from graphite-containing polypropylene without defects with a uniform surface with the required tensile strength.

Claims

1. A method of preparing a composition consisting of graphite and granular polypropylene, including the operations of mixing and extruding them, characterized in that the graphite is pre-mixed with powder polypropylene, pressed in the form of preforms, turned into chips and crushed to a powder state, granular polypropylene is added with taking into account the powder to obtain the required graphite content in the final composition, mix and extrude.

2. The method according to p. 1, characterized in that the graphite content in the mixture with polypropylene powder in the workpiece is 75 to 90 wt.