RU2094417C1 - Method of preparing lignin sorbent (variants) - Google Patents
Method of preparing lignin sorbent (variants) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2094417C1 RU2094417C1 RU9494030893A RU94030893A RU2094417C1 RU 2094417 C1 RU2094417 C1 RU 2094417C1 RU 9494030893 A RU9494030893 A RU 9494030893A RU 94030893 A RU94030893 A RU 94030893A RU 2094417 C1 RU2094417 C1 RU 2094417C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lignin
- extract
- minutes
- water
- subjected
- Prior art date
Links
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 title claims abstract description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 9
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 5
- 230000036512 infertility Effects 0.000 abstract description 4
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 abstract description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 abstract description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 abstract description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000008267 milk Substances 0.000 abstract description 2
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 abstract description 2
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013060 biological fluid Substances 0.000 description 2
- VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfate Chemical compound COS(=O)(=O)OC VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000005576 amination reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012261 resinous substance Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения из отходов целлюлозно-бумажной промышленности стандартно модифицированного лигнина, предназначенного для применения в качестве адсорбента в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности. The invention relates to a method for producing standard modified lignin from pulp and paper industry wastes, intended for use as an adsorbent in medicine, veterinary medicine, and the food industry.
Известны способы получения сорбента на основе гидролизного лигнина, представляющего собой многотоннажный отход целлюлозно-бумажной промышленности, заключающиеся в
последовательной обработке гидролизного лигнина щелочью (1,5-2%-ный едкий натр) при 70-100oC в течение 2-3 ч с последующей нейтрализацией 0,5%-ной уксусной кислотой [1]
последовательной обработке гидролизного лигнина элементным хлором, аммиаком и диметилсульфатом [2] или с обработкой 60-70%-ной серной кислотой в течение 2-3 ч с последующим кипячением в 5-10%-ной серной кислоте, отмывкой до pH 1-3 и далее аминированием полиэтиленполиамином в среде спирта в течение 3 ч [3]
Недостатком известных способов является применение агрессивных факторов для модификации лигнина и возможная задержка в целевом препарате остаточных продуктов обработки лигнина.Known methods for producing a sorbent based on hydrolysis lignin, which is a large tonnage waste from the pulp and paper industry, which are
sequential treatment of hydrolytic lignin with alkali (1.5-2% sodium hydroxide) at 70-100 o C for 2-3 hours, followed by neutralization with 0.5% acetic acid [1]
sequential treatment of hydrolytic lignin with elemental chlorine, ammonia and dimethyl sulfate [2] or with treatment with 60-70% sulfuric acid for 2-3 hours, followed by boiling in 5-10% sulfuric acid, washing to pH 1-3 and further by amination with polyethylene polyamine in an alcohol environment for 3 hours [3]
A disadvantage of the known methods is the use of aggressive factors for lignin modification and a possible delay in the target preparation of residual lignin treatment products.
Задача изобретения удаление из гидролизного лигнина балластных веществ и получение препарата, обладающего высокими сорбционными свойствами, устойчивого к стерилизации и обладающего стерильностью, не сдвигающего pH водной среды, что необходимо для его безопасного применения при непосредственном контакте с кровью, молоком и другими биологическими жидкостями и успешного применения в медицине и биотехнологии. The objective of the invention is the removal of hydrolytic lignin of ballast substances and the preparation of a drug with high sorption properties, resistant to sterilization and sterility, not shifting the pH of the aqueous medium, which is necessary for its safe use in direct contact with blood, milk and other biological fluids and successful application in medicine and biotechnology.
Это достигается тем, что способ получения экологического лигнинового сорбента (ЭКОЛИС) включает обработку гидролизного лигнина реагентами, отделение экстракта и сушку. Согласно изобретению, лигнин подвергают измельчению, а обработку проводят в 2 стадии, а именно сначала ведут обработку 40-96% -ным этиловым спиртом в течение 50-80 мин при температуре 20-50oC или водой при температуре 80-100oC в течение 50-80 мин, а на второй стадии дважды подвергают кипячению в воде в течении 60 мин, каждый раз с отделением экстракта, например, путем фильтрации.This is achieved by the fact that the method of producing an ecological lignin sorbent (ECOLIS) includes processing the hydrolysis lignin with reagents, separating the extract and drying. According to the invention, the lignin is subjected to grinding, and the processing is carried out in 2 stages, namely, first they are treated with 40-96% ethanol for 50-80 minutes at a temperature of 20-50 o C or water at a temperature of 80-100 o C for 50-80 minutes, and in the second stage, twice boil in water for 60 minutes, each time with separation of the extract, for example, by filtration.
В результате спиртовой обработки достигается выход из лигнина жирорастворимых низкомолекулярных примесей (смолистых веществ древесины) и первичная стерилизация препарата. Водная термообработка удаляет остатки спирта и водорастворимые соединения, приводя к удалению из продукта заряженных ионов, влияющих на pH среды, и дополнительной стерилизации препарата. При этом существует возможность перегонки отработанного спирта с целью его очистки и повторного применения. As a result of alcohol treatment, the yield of lignin of fat-soluble low molecular weight impurities (resinous substances of wood) and primary sterilization of the drug are achieved. Water heat treatment removes residual alcohol and water-soluble compounds, leading to the removal of charged ions from the product that affect the pH of the medium and additional sterilization of the drug. At the same time, there is the possibility of distillation of spent alcohol in order to purify and reuse it.
В случае, если требования к уровню стерильности препарата и его очистки не столь высоки, обработку этиловым спиртом можно заменить на дополнительную водную обработку продукта при 80-100oC в течение 50-80 мин при перемешивании или при 120oC в течение 20 мин (автоклавирование).If the requirements for the level of sterility of the preparation and its purification are not so high, the treatment with ethanol can be replaced with additional aqueous treatment of the product at 80-100 o C for 50-80 min with stirring or at 120 o C for 20 min ( autoclaving).
К третьей экстракции балластные вещества, содержащиеся в гидролизном лигнине, не выходят в раствор, что говорит об отсутствии в этом препарате растворимых низкомолекулярных веществ. By the third extraction, the ballast substances contained in the hydrolytic lignin do not enter the solution, which indicates the absence of soluble low molecular weight substances in this preparation.
Пример 1. 1.1 Сухой порошок гидролизного лигнина измельчают на электромагнитном измельчителе (ЭМИ-1) до размера частиц 10-20 мкм. Example 1. 1.1 The dry powder of hydrolytic lignin is ground on an electromagnetic grinder (EMR-1) to a particle size of 10-20 microns.
1.2 В двухгорлую колбу с холодильником и мешалкой помещают 100 г полученного порошка, суспензированного в 0,5 л 70%-ного этилового спирта, и выдерживают при температуре 40oC в течение 60 мин. Затем отделяют лигнин от экстракта с помощью фильтрования.1.2 In a two-necked flask with a refrigerator and a stirrer, 100 g of the obtained powder, suspended in 0.5 L of 70% ethanol, are placed and kept at a temperature of 40 ° C for 60 minutes. Then, lignin is separated from the extract by filtration.
1.3 Очищенный спиртом лигнин смешивают с 2 л дистиллированной воды и обрабатывают в двухгорлой колбе с холодильником и мешалкой в течение 60 мин при 100oC.1.3 Alcohol-purified lignin is mixed with 2 l of distilled water and treated in a two-necked flask with a refrigerator and a stirrer for 60 minutes at 100 o C.
1.4 После отделения водного экстракта фильтрованием процесс водной обработки полученного лигнина повторяют еще раз при тех же условиях. 1.4 After separation of the aqueous extract by filtration, the process of water treatment of the obtained lignin is repeated again under the same conditions.
1.5 Полученный осадок фильтруют и высушивают при 80-90oC до влажности 3-5%
Пример 2. Гидролизный лигнин обрабатывают по примеру 1, однако спиртовую обработку (1.2) заменяют автоклавированием при 120oC в течение 20 мин. Осадок фильтруют и проводят двукратную водную термообработку продукта с фильтрацией и высушиванием аналогично примеру 1 (1.3-1.5).1.5 The resulting precipitate is filtered and dried at 80-90 o C to a moisture content of 3-5%
Example 2. The hydrolysis lignin is treated according to example 1, however, the alcohol treatment (1.2) is replaced by autoclaving at 120 o C for 20 minutes The precipitate is filtered and a double water heat treatment of the product is carried out with filtration and drying as in example 1 (1.3-1.5).
Пример 3. Гидролизный лигнин обрабатывают по примеру 1, однако спиртовую обработку (1.2) заменяют обработкой дистиллированной водой в течение 1 ч при 100oC, после чего осадок отфильтровывают, обрабатывают аналогично примеру 1 (1.3-1.5).Example 3. The hydrolysis lignin is treated according to example 1, however, the alcohol treatment (1.2) is replaced by treatment with distilled water for 1 h at 100 o C, after which the precipitate is filtered off, treated analogously to example 1 (1.3-1.5).
Примеры 4, 5, 6 осуществляют по примеру 1, при этом температура и другие режимы указаны в табл. 1. Examples 4, 5, 6 are carried out according to example 1, while the temperature and other modes are shown in table. one.
Примеры 7, 8, 9 осуществляют по примеру 2 с режимами, указанными в табл. 1. Examples 7, 8, 9 are carried out according to example 2 with the modes indicated in the table. one.
Для примеров 1-12 вторичная и третичная обработка производится дистиллированной водой при сходных режимах (температура 80-100oC за 50-60 мин) с последующим высушиванием при 80-90oC до влажности 3-5% поэтому в табл. 1 указаны только режимы первичной обработки измельченного гидролизного лигнина.For examples 1-12, the secondary and tertiary treatment is performed with distilled water under similar conditions (temperature 80-100 o C for 50-60 minutes), followed by drying at 80-90 o C to a moisture content of 3-5% therefore in the table. 1 shows only the modes of primary processing of crushed hydrolysis lignin.
Проведенные эксперименты по методике [4] показали высокую сорбционную активность препарата по отношению к метиленовой сини, не уступающую медицинскому лигнину (1.4) при отсутствии сдвига pH среды и гарантированной стерильности, что позволяет использовать его при непосредственном контакте с биологическими жидкостями и тканями организма. The experiments performed according to the procedure [4] showed a high sorption activity of the drug with respect to methylene blue, not inferior to medical lignin (1.4) in the absence of a pH shift and guaranteed sterility, which allows it to be used in direct contact with biological fluids and body tissues.
Результаты сорбции метиленового синего из вводного раствора за 1 ч и изменения pH среды представлены в табл. 2. The results of sorption of methylene blue from the introduction solution for 1 h and changes in pH are presented in table. 2.
Таким образом, по предлагаемому способу получают очищенный от низкомолекулярных примесей сорбент на основе гидролизного лигнина, обладающий высокой сорбционной активностью. Thus, the proposed method receive purified from low molecular weight impurities sorbent based on hydrolytic lignin, with high sorption activity.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU9494030893A RU2094417C1 (en) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | Method of preparing lignin sorbent (variants) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU9494030893A RU2094417C1 (en) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | Method of preparing lignin sorbent (variants) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94030893A RU94030893A (en) | 1997-05-20 |
| RU2094417C1 true RU2094417C1 (en) | 1997-10-27 |
Family
ID=20159895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU9494030893A RU2094417C1 (en) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | Method of preparing lignin sorbent (variants) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2094417C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2471550C1 (en) * | 2011-10-13 | 2013-01-10 | Учреждение Российской академии наук Институт химии и химической технологии Сибирского отделения РАН (ИХХТ СО РАН) | Method of producing lignine sorbent |
-
1994
- 1994-08-22 RU RU9494030893A patent/RU2094417C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Авторское свидетельство СССР N 556811, кл. A 61 K 35/78, 1977. 2. Авторское свидетельство СССР N 559561, кл. C 07 G 1/00, 1980. 3. Авторское свидетельство СССР N 1413108, кл. C 07 G 1/00, 1980. 4. Леванова В.П. и др. Усовершенствованный метод сорбции лекарственными препаратами лигнина микробных клеток и метиленовой сини. - Гидролизная и лесная промышленность, N 4, 1988. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2471550C1 (en) * | 2011-10-13 | 2013-01-10 | Учреждение Российской академии наук Институт химии и химической технологии Сибирского отделения РАН (ИХХТ СО РАН) | Method of producing lignine sorbent |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94030893A (en) | 1997-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111793145A (en) | Process for improving quality and yield of sodium chondroitin sulfate co-produced collagen peptide | |
| CN102070727A (en) | Extraction method of sodium heparin | |
| US6335043B1 (en) | Method for extracting soybean proteins using an enzyme | |
| EP4240838A1 (en) | Method of obtaining hyaluronidase from bovine testes | |
| US6602985B1 (en) | Extraction of zein protein from gluten meal | |
| US3325473A (en) | Process of refining arabinogalactancontaining compositions and product produced thereby | |
| RU2094417C1 (en) | Method of preparing lignin sorbent (variants) | |
| CN1137629C (en) | Continuous technolgical process of extracting soybean and separating protein, isoflavone, oligosaccharide and saponin | |
| CN106617115B (en) | Method for separating soluble dietary fiber from waste liquid of momordica grosvenori production | |
| JPH1149972A (en) | Method for simultaneously producing astaxanthin and chitosan from shell waste | |
| JP7423803B2 (en) | Process method for efficiently producing carnosine-rich compounds | |
| JPH02991B2 (en) | ||
| JP3448710B1 (en) | Method for producing sodium chondroitin sulfate | |
| KR100381363B1 (en) | A new method of extracting and refining a porphyran from laver for treating hyperlipemia | |
| KR100359244B1 (en) | Pectin manufacturing method from peels of mandarine, apple, orange, lemon and the like | |
| CN113880942A (en) | Chicken bone collagen peptide with antioxidant activity and application thereof | |
| JP2005120193A (en) | Extraction method and production method of porphyran | |
| RU2657499C1 (en) | Process for obtaining melanin from sunflower husks | |
| RU2808633C1 (en) | Method of production of dihydroquercetin, arabinogalactan, larch resin and essential oil from larch wood | |
| RU2061488C1 (en) | Method of enterosorbent producing | |
| RU2157381C1 (en) | Method of preparing hyaluronic acid | |
| CN101973675A (en) | Method for extracting protein from fish meal processing wastewater and making wastewater up to discharge standard | |
| RU2798564C1 (en) | Method for producing pectin from sugar production waste | |
| CN109280095A (en) | A kind of extracting method of chondroitin sulfate | |
| RU2708232C1 (en) | Method for complex treatment of products of galleria mellonella vital activity |