RU2084462C1 - Process for preparing powdery acrylic copolymers - Google Patents
Process for preparing powdery acrylic copolymers Download PDFInfo
- Publication number
- RU2084462C1 RU2084462C1 RU94013327/04A RU94013327A RU2084462C1 RU 2084462 C1 RU2084462 C1 RU 2084462C1 RU 94013327/04 A RU94013327/04 A RU 94013327/04A RU 94013327 A RU94013327 A RU 94013327A RU 2084462 C1 RU2084462 C1 RU 2084462C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- polymer
- product
- gel
- acrylic copolymers
- crushed
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к получению порошкообразных акриловых сополимеров. The invention relates to the chemistry of macromolecular compounds, namely to the production of powdered acrylic copolymers.
Эффективность применения акриловых сополимеров в различных отраслях народного хозяйства в качестве флокулянтов, загустителей для нефтедобычи в значительной степени зависит от выпускной формы продукта. Использование акриловых сополимеров в порошкообразной форме позволяет снизить объемы складирования, улучшить условия транспортировки, упростить технологию их применения, уменьшить время растворения в воде. Одним из способов получения порошкообразных полимеров является полимеризация акриловых мономеров в концентрированных водных растворах под действием радикальных инициаторов, с последующими измельчением и сушкой гелеобразного полимера и дроблением сухих полимерных гранул. The effectiveness of the use of acrylic copolymers in various sectors of the national economy as flocculants, thickeners for oil production largely depends on the final form of the product. The use of acrylic copolymers in powder form can reduce storage volumes, improve transportation conditions, simplify the technology of their use, reduce the time of dissolution in water. One of the methods for producing powdered polymers is the polymerization of acrylic monomers in concentrated aqueous solutions under the action of radical initiators, followed by grinding and drying the gel-like polymer and crushing dry polymer granules.
Однако полученный на стадии полимеризации резиноподобный гелеобразный полимер обладает высокой эластичностью и адгезионной способностью, вследствие чего возникают серьезные технологические проблемы в процессе получения порошкообразного продукта. Уменьшается выход продукта за счет отложения липкого гелеобразного полимера на поверхности технологического оборудования, увеличивается время сушки слипшихся гелеобразных полимерных частичек. However, the rubber-like gel-like polymer obtained at the polymerization stage has high elasticity and adhesive ability, as a result of which serious technological problems arise in the process of obtaining a powdery product. The yield of the product is reduced due to the deposition of a sticky gel-like polymer on the surface of technological equipment, and the drying time of sticky gel-like polymer particles is increased.
Существуют различные технологические решения уменьшения адгезионной способности высоковязкого гелеобразного полимера при получении порошкообразного продукта. There are various technological solutions for reducing the adhesive ability of a highly viscous gel-like polymer upon receipt of a powdery product.
Известны способы получения порошкообразных акриловых полимеров без потерь продукта на поверхности технологического оборудования путем акриламида или акриловых мономеров в концентрированных водных растворах в реакторе полимеризации со специальным фторопластовым покрытием, исключающим налипание полимера на стенки реактора [1] или сушкой гелеобразного полимера в форме агрегированных частиц горячим воздухом в сушильном аппарате с хромированными деталями, исключающими налипание полимера на стенки сушильного устройства [2]
Выход продукта высокий 96 Однако время агломерированных полимерных частиц увеличивается в 1,5-2 раза (до 16-26 ч). К тому же требуется изготовление специального оборудования реакторов полимеризации с фторопластовым покрытием и сушильного устройства с хромированными деталями.Known methods for producing powdered acrylic polymers without loss of product on the surface of technological equipment by acrylamide or acrylic monomers in concentrated aqueous solutions in a polymerization reactor with a special fluoroplastic coating, preventing the polymer from sticking to the walls of the reactor [1] or by drying a gel-like polymer in the form of aggregated particles with hot air in Dryer with chrome parts to prevent polymer from sticking to the walls of the dryer [2]
The product yield is high. 96 However, the time of agglomerated polymer particles increases by a factor of 1.5–2 (up to 16–26 hours). In addition, the manufacture of special equipment for polymerization reactors with a fluoroplastic coating and a drying device with chrome parts is required.
Известен способ получения порошкообразных полимеров при полимеризации акриловых мономеров в концентрированны водных растворах в реакторе полимеризации, поверхность которого обработана различными специальными веществами, уменьшающими адгезию полимера к поверхности реактора. Так, например, внутреннюю поверхность реактора покрывают слоем антиадгезионной добавки, не смешивающейся с полимером, силиконовым или вазелиновым маслом или стеариновой или лауриновой кислотой [3] Выгрузка полученного гелеобразного полимера легко осуществляется как через днище реактора, так и через верх опрокинутого реактора. A known method of producing powdered polymers during the polymerization of acrylic monomers in concentrated aqueous solutions in a polymerization reactor, the surface of which is treated with various special substances that reduce the adhesion of the polymer to the surface of the reactor. So, for example, the inner surface of the reactor is covered with a layer of a release agent that is not miscible with polymer, silicone or liquid paraffin, or stearic or lauric acid [3] Unloading of the obtained gel-like polymer is easily carried out both through the bottom of the reactor and through the top of the overturned reactor.
Однако выход целевого продукта сокращается до 85 из-за потери продукта на поверхности сушильного устройства. Увеличивается время сушки агломерированных полимерных гранул. However, the yield of the target product is reduced to 85 due to loss of product on the surface of the drying device. Drying time of agglomerated polymer granules increases.
Более эффективным и простым в технологическом решении вопроса получения порошкообразных полимеров является введение специальных антиадгезионных добавок на стадии полимеризации в реакционную смесь для получения гелеобразного полимера с удовлетворительными структурно-механическими свойствами: низкими эластичностью и адгезией к поверхности аппаратов. A more effective and simpler technological solution to the problem of obtaining powdered polymers is the introduction of special release agents at the polymerization stage in the reaction mixture to obtain a gel-like polymer with satisfactory structural and mechanical properties: low elasticity and adhesion to the surface of the apparatus.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения порошкообразных акриловых полимеров путем полимеризации акриловых мономеров в присутствии антиадгезионной добавки полиэтиленгликоля [4] Данный способ получения порошкообразных акриловых сополимеров осуществляют следующим образом. Проводят полимеризацию реакционной мономерной смеси, содержащей 0,05 10 (от массы мономеров) полиэтиленгликоля, в течении 3 ч при изменении температуры от 25 до 95oC. Затем реактор полимеризации переворачивают и легко извлекают из него образовавшийся гелеобразный полимерный блок, который измельчают в измельчителе с решеткой на выходе с размером отверстий 3-4мм. Полученные гелеобразные полимерные частицы сушат горячим воздухом в ротационной сушилке при 60oC в течение 5 ч либо в течение 15 ч при 45oC. Сухие полимерные гранулы дробят в мельнице мелкого помола. Используют полиэтиленгликоль с молекулярной массой 1000-20000. По данному способу получают порошкообразные полиакриламид, сополимеры акриламида с катионоактивными мономерами, например, диметиламиноэтилметакрилатом; сополимеры акриламида с аминоактивными мономерами, например, акриловой кислотой и/или ее солью; частично гидролизованный полиакриламид. Полимеризацию осуществляют в концентрированных водных растворах с массовой долей мономеров более 18 в адиабатических условиях в присутствии химических инициаторов.The closest in technical essence is a method for producing powdered acrylic polymers by polymerization of acrylic monomers in the presence of a polyethylene glycol release agent [4] This method for producing powdered acrylic copolymers is as follows. Polymerization of the reaction monomer mixture containing 0.05 10 (by weight of monomers) of polyethylene glycol is carried out for 3 hours at a temperature change of 25 to 95 ° C. The polymerization reactor is then turned over and the gelled polymer block formed is easily removed from it, which is crushed in a grinder with outlet grill with hole size 3-4mm. The resulting gelled polymer particles are dried with hot air in a rotary dryer at 60 ° C for 5 hours or for 15 hours at 45 ° C. Dry polymer granules are crushed in a fine grinding mill. Polyethylene glycol with a molecular weight of 1000-20000 is used. In this method, powdered polyacrylamide, copolymers of acrylamide with cationic monomers, for example, dimethylaminoethyl methacrylate; copolymers of acrylamide with aminoactive monomers, for example, acrylic acid and / or its salt; partially hydrolyzed polyacrylamide. The polymerization is carried out in concentrated aqueous solutions with a mass fraction of monomers of more than 18 under adiabatic conditions in the presence of chemical initiators.
Выход продукта составляет более 90 мас. от расчетного. The product yield is more than 90 wt. from estimated.
Однако в присутствии полиэтиленгликоля получают порошкообразные акриловые сополимеры, содержащие до 20 нерастворимой в воде части, не достигается основное требование к качеству полимеров растворимость в воде в процессах применения продукта. However, in the presence of polyethylene glycol, powdered acrylic copolymers are obtained containing up to 20 parts insoluble in water; the basic requirement for the quality of polymers is not achieved in solubility in water during product application processes.
Способ по настоящему изобретению осуществляют путем полимеризации акриламида и/или акриловой кислоты, и/или ее солей щелочных металлов и аммония в концентрированных водных растворах в присутствии антиадгезионной добавки - алкилбензолсульфоната натрия. Введение в качестве антиадгезионной добавки алкилбензолсульфоната натрия позволяет получать продукт водорастворимые порошкообразные акриловые сополимеры (содержание водонерастворимой части менее 3) при высоком выходе (более 90 от расчетного количества) и при оптимальных условиях сушки (5 ч при 65oC).The method of the present invention is carried out by polymerization of acrylamide and / or acrylic acid and / or its alkali metal and ammonium salts in concentrated aqueous solutions in the presence of a release agent - sodium alkylbenzenesulfonate. The introduction of sodium alkylbenzenesulfonate as a release agent makes it possible to obtain a product of water-soluble powdery acrylic copolymers (the content of the water-insoluble part is less than 3) at a high yield (more than 90 of the calculated amount) and under optimal drying conditions (5 hours at 65 o C).
Способ получения порошкообразных акриловых сополимеров осуществляют следующим образом. В вертикальный цилиндрический реактор при перемешивании вводят 20-40%-ный раствор мономерной смеси, 0,005-0,05 мас. алкилбензолсульфоната натрия, обескислороживают реакционную мономерную смесь продувкой азотом и вводят водные растворы инициаторов. Проводят полимеризацию в адиабатических условиях в течениe 2-24 ч при росте температуры от 16-25oC до 70-100oC. Затем полученный гелеобразный полимерный блок легко извлекают через днище реактора полимеризации (под действием собственной силы тяжести блока). Полимерный блок разрезают на куски и измельчают в измельчителе типа "мясорубки" на выходе с решеткой с размером отверстий 2-5 мм. Измельченные гелеобразные полимерные частицы сушат в сушильном устройстве типа "ленточной сушилки" горячим воздухом при температуре 50-80oC в течениe 2-10 ч. Сухие гранулы полимера дробят на механической ротационной мельнице до размера частиц менее 1,5 мм в соответствии с требованиями потребителей.The method of obtaining powdered acrylic copolymers is as follows. In a vertical cylindrical reactor with stirring, a 20-40% solution of the monomer mixture, 0.005-0.05 wt. sodium alkylbenzenesulfonate, oxygenate the reaction of the monomer mixture by purging with nitrogen and introducing aqueous solutions of initiators. The polymerization is carried out under adiabatic conditions for 2-24 hours at a temperature increase from 16-25 o C to 70-100 o C. Then the obtained gel-like polymer block is easily removed through the bottom of the polymerization reactor (under the influence of the unit's own gravity). The polymer block is cut into pieces and crushed in a grinder of the "meat grinder" type at the outlet with a grate with a hole size of 2-5 mm. The crushed gel-like polymer particles are dried in a belt-type drying device with hot air at a temperature of 50-80 o C for 2-10 hours. Dry polymer granules are crushed in a mechanical rotary mill to a particle size of less than 1.5 mm in accordance with consumer requirements .
По предлагаемому способу получают порошкообразные акриловые сополимеры акриламида, акриловой кислоты и/или ее солей аммония и щелочных металлов. According to the proposed method, powdered acrylic copolymers of acrylamide, acrylic acid and / or its salts of ammonium and alkali metals are obtained.
В качестве антиадгезионной добавки используют алкилбензолсульфонат натрия, например, препарат Сульфанол, выпускаемый по ТУ 6-01-1001-75, и 6-01-161283-34-89. Sodium alkylbenzenesulfonate is used as a release agent, for example, Sulfanol, manufactured in accordance with TU 6-01-1001-75, and 6-01-161283-34-89.
В качестве инициаторов используют химические инициаторы: персульфаты, метабисульфиты, гидросульфиты щелочных металлов, азоинициаторы, соли металлов переменной валентности, составляющие 0,003-0,1 от массы мономерной смеси. Chemical initiators are used as initiators: persulfates, metabisulfites, hydrosulfites of alkali metals, azo initiators, metal salts of variable valence, constituting 0.003-0.1 by weight of the monomer mixture.
При использовании менее 0,005 мас. алкилбензолсульфоната натрия выход продукта уменьшается до 85 время сушки увеличивается до 10-16 ч при 65oC.When using less than 0.005 wt. sodium alkylbenzenesulfonate product yield decreases to 85; drying time increases to 10-16 hours at 65 o C.
Использование более 0,05 мас. алкилбензолсульфоната натрия нецелесообразно, т.к. технический результат достигнут, увеличивается только пенообразование в реакционной массе. Using more than 0.05 wt. sodium alkylbenzenesulfonate is impractical because the technical result is achieved, only foaming in the reaction mass increases.
Эффективность предлагаемого способа получения порошкообразных акриловых сополимеров оценивают по выходу целевого продукта, по продолжительности гелеобразных полимерных частиц, по качеству продукта. The effectiveness of the proposed method for producing powdered acrylic copolymers is evaluated by the yield of the target product, by the duration of the gel-like polymer particles, by the quality of the product.
Выход целевого продукта (%) от расчетного исходного количества рассчитывают по весу полученного сополимера с учетом содержания влаги в продукте. The yield of the target product (%) from the calculated initial amount is calculated by the weight of the obtained copolymer taking into account the moisture content in the product.
Продолжительность сушки определяют в стандартных условиях. Измельчают гелеобразный полимер в измельчителе, имеющем на выходе решетку с размером отверстий 2 мм, 2 кг измельченных гелеобразных частиц распределяют равномерно слоем 6-10 см на поверхности ленточной сушилки и сушат горячим воздухом при 65oC до содержания влаги в продукте менее 10
Качество целевого продукта оценивают по содержанию водонерастворимой части в порошкообразных акриловых сополимерах. Содержание водонерастворимой части продукта определяют при растворении 1 г (в 100%-ном исчислении) полимера в 1 л дистилированной воды в течение 2 ч перемешивания раствора со скоростью 700 мин-1. Фильтруют полученный раствор полимера через предварительно взвешенную сетку, нерастворившийся остаток полимера вместе с фильтром высушивают до постоянного веса и рассчитывают содержание нерастворимой части по формуле: НЧ= Сх100, где С вес сухого полимера на сетке.The drying time is determined under standard conditions. The gel-like polymer is crushed in a grinder with a grating with an opening size of 2 mm, 2 kg of crushed gel-like particles are distributed evenly with a layer of 6-10 cm on the surface of the belt dryer and dried with hot air at 65 o C until the moisture content in the product is less than 10
The quality of the target product is evaluated by the content of the water-insoluble part in the powdered acrylic copolymers. The content of the water-insoluble part of the product is determined by dissolving 1 g (in 100% terms) of the polymer in 1 l of distilled water for 2 hours of stirring the solution at a speed of 700 min -1 . The resulting polymer solution is filtered through a pre-weighed mesh, the insoluble polymer residue together with the filter is dried to constant weight and the content of the insoluble part is calculated by the formula: LF = Cx100, where C is the weight of dry polymer on the mesh.
Изобретение иллюстрируют следующие примеры. The invention is illustrated by the following examples.
Пример 1 (по прототипу). Example 1 (prototype).
В реактор, снабженный мешалкой, барботером для продувки азота, вводят 5600 мл дистиллированной воды, 2000 г акриламида, 100г акриловой кислоты и 55 г гидроксида натрия. Полученную мономерную смесь перемешивают до полного смешения компонентов, добавляют 200 мл 4%-ного водного раствора полиэтиленгликоля с ММ= 20000, продувают азотом в течении 30 мин. Затем в мономерную смесь вводят 150 мл 0,2-ного раствора надсернокислого натрия, 75 мл 0,2-ного метабисульфита натрия, 10 мл 0,1-ного раствора соли Мора. Начальная температура полимеризации 25oC. После 4 ч полимеризации температура достигает 92oC. Полученный гелеобразный полимерный блок извлекают через днище реактора (он выпадает под собственной силой тяжести), измельчают в измельчителе типа "мясорубке" с решеткой на выходе с размером отверстий 2 мм. Полученные гелеобразные полимерные частицы сушат горячим воздухом в ленточной сушилке при 65oC, распределив равномерно по поверхности 2 кг полимера слоем 6-10 см. Время сушки (до содержания влаги в продукте 10 мас.) и массу полученного продукта контролируют. Сухие полимерные гранулы дробят в дисковой дробилке до размера гранул менее 1,4 мм.5600 ml of distilled water, 2000 g of acrylamide, 100 g of acrylic acid and 55 g of sodium hydroxide are introduced into a reactor equipped with a stirrer, a nitrogen bubbler. The resulting monomer mixture is stirred until the components are completely mixed, 200 ml of a 4% aqueous solution of polyethylene glycol with MM = 20,000 are added, purged with nitrogen for 30 minutes. Then, 150 ml of a 0.2% solution of sodium sulphate, 75 ml of a 0.2% sodium metabisulfite, 10 ml of a 0.1% solution of Mohr's salt are introduced into the monomer mixture. The initial polymerization temperature is 25 o C. After 4 hours of polymerization, the temperature reaches 92 o C. The obtained gel-like polymer block is removed through the bottom of the reactor (it falls under its own gravity), crushed in a meat grinder with a grill at the outlet with a hole size of 2 mm . The obtained gel-like polymer particles are dried with hot air in a belt dryer at 65 ° C, distributing evenly over the surface of 2 kg of polymer with a layer of 6-10 cm. The drying time (to a moisture content of 10% by weight in the product) and the weight of the obtained product are controlled. Dry polymer granules are crushed in a disk crusher to a granule size of less than 1.4 mm.
Полученный порошкообразный продукт анализируют на содержание водонерастворимой части по стандартной методике. The obtained powdery product is analyzed for the content of the water-insoluble part by a standard method.
Результаты исследований представлены в таблице. The research results are presented in the table.
Пример 2. Аналогично примеру 1, в реакторе продувают азотом в течении 30 мин мономерную смесь, полученную при смешении 5600 мл дистиллированной воды, 2000 г акриламида, 100 г акриловой кислоты, 55 г гидроксида натрия и 100 мл 4 -ного раствора алкилбензолсульфоната натрия. Вводят в мономерную смесь обескислороженные растворы надсернокислого натрия, метабисульфита натрия и соли Мора ( 0,01 0,01 и 0,0005 к массе мономеров, соответственно) и полимеризуют в течениe 4 ч при подъеме температуры реакционной массы от 25 до 92oC. Извлекают полученный гелеобразный полимерный блок через днище реактора (он выпадает под собственной силой тяжести) и перерабатывают в порошкообразный продукт в стандартных режимах, аналогично примеру 1: измельчают до размера частиц 2 мм и сушат при 65oC. Сухие гранулы дробят до размера полимерных частиц диаметром частиц диаметром менее 1,4 мм.Example 2. Analogously to example 1, the monomer mixture obtained by mixing 5600 ml of distilled water, 2000 g of acrylamide, 100 g of acrylic acid, 55 g of sodium hydroxide and 100 ml of a 4-solution of sodium alkylbenzene is blown in a reactor with nitrogen for 30 minutes. Introduced into the monomer mixture deoxygenated solutions of sodium sulfate, sodium metabisulfite and Mohr's salt (0.01 0.01 and 0.0005 by weight of the monomers, respectively) and polymerized for 4 hours when the temperature of the reaction mixture was raised from 25 to 92 o C. the obtained gel-like polymer block through the bottom of the reactor (it falls out under its own gravity) and processed into a powdery product in standard modes, similar to example 1: crushed to a particle size of 2 mm and dried at 65 o C. Dry granules are crushed to the size of the polymer part with a diameter of particles with a diameter of less than 1.4 mm
Полученный порошкообразный продукт взвешивают и определяют содержание в нем влаги, водонерастворимой части полимера. The obtained powdery product is weighed and the moisture content of the water-insoluble part of the polymer is determined in it.
Результаты испытаний представлены в таблице. The test results are presented in the table.
Пример 3. Аналогично примеру 1 полимеризуют мономерную смесь, полученную при смешении 4600 мл дистиллированной воды, 1840 г акриловой кислоты, 570 г гидроксида натрия и 780 г углекислого калия, 100 мл 4-ного водного раствора алкилбензолсульфоната натрия, в присутствии инициирующей смеси 0,01 надсернокислого калия, 0,01 метабисульфита натрия и 0,005 соли Мора (к массе мономеров). Температура реакции возрастает от 30 до 88oC. Полученный гелеобразный полимерный блок извлекают через днище реактора, измельчают в измельчителе до гелеобразный полимерных частиц диаметром менее 2 мм и сушат при 65oC в ленточной сушилке, контролируя время сушки до остаточной влаги в полимере менее 10 мас. Сухие полимерные гранулы дробят до частиц размером менее 1,4 мм.Example 3. Analogously to example 1, the monomer mixture obtained by mixing 4600 ml of distilled water, 1840 g of acrylic acid, 570 g of sodium hydroxide and 780 g of potassium carbonate, 100 ml of a fourth aqueous solution of sodium alkylbenzenesulfonate is polymerized in the presence of an initiating mixture of 0.01 potassium sulfate, 0.01 sodium metabisulfite and 0.005 Mohr's salt (to the mass of monomers). The reaction temperature rises from 30 to 88 o C. The obtained gel-like polymer block is removed through the bottom of the reactor, crushed into a grinder to gel-like polymer particles with a diameter of less than 2 mm and dried at 65 o C in a belt dryer, controlling the drying time to a residual moisture in the polymer of less than 10 wt. Dry polymer granules are crushed to particles smaller than 1.4 mm.
Полученный порошкообразный продукт взвешивают, анализируют на содержании влаги и водонерастворимой части полимера. The obtained powdery product is weighed, analyzed for moisture and water-insoluble parts of the polymer.
Результаты испытаний представлены в таблице. The test results are presented in the table.
Пример 4. Аналогично примеру 1, полимеризуют мономерную смесь, полученную при смешивании 5200 мл дистиллированной воды, 1200 г акриламида, 1400 г акрилата натрия, 100 мл 2-ного раствора алкилбензолсульфоната натрия, в присутствии инициирующей смеси: 0,02 надсернокислого натрия, 0,01 метабисульфита натрия, 0,002 соли Мора (к массе мономеров, соответственно). Температура реакции возрастает от 20 до 95oC. Полученный гелеобразный полимерный блок измельчают до гелеобразных полимерных частиц размером менее 2 мм и сушат горячим воздухом в ленточной сушилке при 65oC, контролируя время сушки до остаточной влаги в продукте менее 10 мас. Сухие полимерные гранулы дробят до размера менее 1,4 мм.Example 4. Analogously to example 1, the monomer mixture obtained by mixing 5200 ml of distilled water, 1200 g of acrylamide, 1400 g of sodium acrylate, 100 ml of a 2-solution of sodium alkylbenzenesulfonate, is polymerized in the presence of an initiating mixture: 0.02 sodium sulfate, 0, 01 sodium metabisulfite, 0.002 Mohr's salt (to the mass of monomers, respectively). The reaction temperature rises from 20 to 95 o C. The resulting gel-like polymer block is crushed to gel-like polymer particles less than 2 mm in size and dried with hot air in a belt dryer at 65 o C, controlling the drying time to a residual moisture in the product of less than 10 wt. Dry polymer granules are crushed to a size of less than 1.4 mm.
Полученный порошкообразный продукт взвешивают, анализируют на содержание влаги и водонерастворимой части полимера. The obtained powdery product is weighed, analyzed for moisture content and water-insoluble part of the polymer.
Результаты испытаний приведены в таблице. The test results are shown in the table.
Пример 5. Аналогично примеру 1, полимеризуют мономерную смесь, полученную при смешении 6300 мл дистиллированной воды, 1600 к акриламида, 107 г акрилата аммония, 100 мл 0,4-ого водного раствора алкилбензолсульфоната натрия, в присутствии инициирующей системы, содержащей 0,01 надсернокислого калия, 0,005 метабисульфита калия, 0,0005 соли Мора (от массы мономеров). Температура полимеризации изменяется от 30 до 82oC. Полученный полимерный гелеобразный блок извлекают через днище реактора, измельчают до размера гелеобразных полимерных частиц менее 2 мм и сушат при 65oC до содержания влаги в продукте менее 10 мас. Сухие гранулы дробят до размера менее 1,4 мм.Example 5. Analogously to example 1, the monomer mixture obtained by mixing 6300 ml of distilled water, 1600 k of acrylamide, 107 g of ammonium acrylate, 100 ml of a 0.4% aqueous solution of sodium alkylbenzenesulfonate is polymerized in the presence of an initiating system containing 0.01 sulfate potassium, 0.005 potassium metabisulfite, 0.0005 Mohr's salt (based on the weight of monomers). The polymerization temperature varies from 30 to 82 o C. The obtained polymer gel-like block is removed through the bottom of the reactor, crushed to a size of gel-like polymer particles less than 2 mm and dried at 65 o C to a moisture content in the product of less than 10 wt. Dry granules are crushed to a size of less than 1.4 mm.
Полученный порошкообразный продукт взвешивают, анализируют на содержание влаги и водонерастворимой части полимера. The obtained powdery product is weighed, analyzed for moisture content and water-insoluble part of the polymer.
Результаты испытаний представлены в таблице. The test results are presented in the table.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94013327/04A RU2084462C1 (en) | 1994-04-12 | 1994-04-12 | Process for preparing powdery acrylic copolymers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94013327/04A RU2084462C1 (en) | 1994-04-12 | 1994-04-12 | Process for preparing powdery acrylic copolymers |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94013327A RU94013327A (en) | 1995-12-20 |
| RU2084462C1 true RU2084462C1 (en) | 1997-07-20 |
Family
ID=20154756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94013327/04A RU2084462C1 (en) | 1994-04-12 | 1994-04-12 | Process for preparing powdery acrylic copolymers |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2084462C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000008092A1 (en) * | 1998-08-02 | 2000-02-17 | The B.F. Goodrich Company | Controlled release polyacrylic acid granules and a process for preparing the same |
| RU2470038C2 (en) * | 2010-11-25 | 2012-12-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Иркутский государственный университет | Method of producing water-soluble trimetallic salts of acrylic and methacrylic acid copolymers |
-
1994
- 1994-04-12 RU RU94013327/04A patent/RU2084462C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Патент США N 4482682, кл. 428 - 402, 1984. 2. Акцептованная заявка Японии N 61 - 5482, кл. C 08 F 20/56, 1986. 3. Выложенная заявка Японии N 59-11313, кл. C 08 F 20/56, 1984. 4. Патент США N 4134871, кл. 524 - 767, 1977. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000008092A1 (en) * | 1998-08-02 | 2000-02-17 | The B.F. Goodrich Company | Controlled release polyacrylic acid granules and a process for preparing the same |
| US6492488B1 (en) | 1998-08-02 | 2002-12-10 | Pmd Holdings Corp. | Controlled release polyacrylic acid granules and a process for preparing the same |
| US6596844B2 (en) | 1998-08-02 | 2003-07-22 | Noveon Ip Holdings Corp. | Controlled release polyacrylic acid granules and a process for preparing the same |
| US6762267B2 (en) | 1998-08-02 | 2004-07-13 | Noveon Ip Holdings Corp. | Controlled release polyacrylic acid granules and a process for preparing the same |
| RU2470038C2 (en) * | 2010-11-25 | 2012-12-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Иркутский государственный университет | Method of producing water-soluble trimetallic salts of acrylic and methacrylic acid copolymers |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4985514A (en) | Method for production of water absorbent resin | |
| CA1305808C (en) | Continuous preparation of finely divided gel-like crosslinked polymers | |
| US5369148A (en) | Method for continuous agglomeration of an absorbent resin powder and apparatus therefor | |
| US7718713B2 (en) | Method of manufacturing the super-absorbent polymer (SAP) which is powdery, insoluble in water, and able to absorb water, blood and urine and has slight soluble things | |
| US4134871A (en) | Method for reducing the adhesiveness of hydrogel-like polymer by adding polyethylene glycol | |
| US5185413A (en) | Process for producing highly water-absortive polymers | |
| BG63635B1 (en) | Pulverization dried polymer compositions and methods for their preparation | |
| JP2951014B2 (en) | Method for producing finely divided water-soluble polymer containing vinylamine unit | |
| CN102378778A (en) | Process for producing particulate water-absorbing resin | |
| JPH05339381A (en) | Production of water-absorptive resin and water absorbent | |
| BG62974B1 (en) | Method for pulverization drying of water in oil emulsion | |
| JP3363000B2 (en) | Method for producing water absorbent resin | |
| JPH02219807A (en) | Preparation of powdery polymer of acrylic acid and methacryil acid and ground auxiliary and dispersing agent for preparing aqueous suspension of dye and skin forming inhibitor in detergent consisting of these product | |
| SU1556544A3 (en) | Method of agglomerating iron-ore material for sintering | |
| CN115975136A (en) | High-power hard water resistant dispersant, preparation method and application thereof | |
| SK5982000A3 (en) | METHOD FOR PRODUCING HIGH MOLECULAR WATER-SOLUBLEì (54) POLYELECTROLYTES BY ADIABATIC PHOTOPOLYMERISATION OF NONIONOGENICì AND CATIONIC MONOMERS | |
| RU2084462C1 (en) | Process for preparing powdery acrylic copolymers | |
| US20080114140A1 (en) | Method for Producing Polymers | |
| JPH11130968A (en) | Water-absorbent resin and production thereof | |
| JPH01144404A (en) | Production of water-absorbing resin | |
| Bajpai et al. | Inverse suspension polymerization of poly (methacrylic acid-co-partially neutralized acrylic acid) superabsorbent hydrogels: synthesis and water uptake behavior | |
| CA1194648A (en) | Preparation of polymer powders | |
| CN110713566A (en) | Fine powder reconstituted pellet and method for producing super absorbent resin | |
| JPS61157513A (en) | Production of polymer having high water absorption property | |
| RU2076873C1 (en) | Process for preparing powdered acrylamide polymers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050413 |