RU2046757C1 - Method of calcium chloride solution purification - Google Patents
Method of calcium chloride solution purification Download PDFInfo
- Publication number
- RU2046757C1 RU2046757C1 RU93034325/26A RU93034325A RU2046757C1 RU 2046757 C1 RU2046757 C1 RU 2046757C1 RU 93034325/26 A RU93034325/26 A RU 93034325/26A RU 93034325 A RU93034325 A RU 93034325A RU 2046757 C1 RU2046757 C1 RU 2046757C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium chloride
- solution
- chloride solution
- calcium
- neutralization
- Prior art date
Links
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 9
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 abstract description 11
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 10
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 4
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 4
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 230000003187 abdominal effect Effects 0.000 description 1
- 230000002730 additional effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000004045 organic chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения хлористого кальция из кальцийсодержащих материалов и абгазной соляной кислоты, являющейся побочным продуктом в производстве хлорорганических соединений. Промежуточным продуктом в производстве хлористого кальция является кислый раствор хлористого кальция, получаемый растворением кальцийсодержащих материалов в избытке соляной кислоты. Он подлежит очистке. The invention relates to a technology for the production of calcium chloride from calcium-containing materials and abhase hydrochloric acid, which is a by-product in the production of organochlorine compounds. An intermediate in the production of calcium chloride is an acidic solution of calcium chloride, obtained by dissolving calcium-containing materials in excess of hydrochloric acid. It must be cleaned.
Известен способ очистки раствора хлористого кальция путем его нейтрализации известью до рН 7,5 с последующим отделением осадка примесей [1]
Наиболее близким к предлагаемому по совокупности признаков является способ очистки раствора хлористого кальция, включающий его нейтрализацию гидроокисью кальция до щелочной среды с последующим отделением осадка примесей [2]
Недостаток данного способа низкая производительность фильтрования осадка примесей.A known method of purification of a solution of calcium chloride by neutralizing it with lime to pH 7.5, followed by separation of the precipitate of impurities [1]
Closest to the proposed combination of features is a method of purification of a solution of calcium chloride, including its neutralization with calcium hydroxide to an alkaline environment, followed by separation of the precipitate of impurities [2]
The disadvantage of this method is the low performance of filtering sediment impurities.
Цель предлагаемого способа устранение указанного недостатка известного способа. The purpose of the proposed method is to eliminate this drawback of the known method.
Для этого в известном способе очистки раствора хлористого кальция, включающем нейтрализацию гидроокисью кальция до рН более 8 с последующим отделением осадка примесей, раствор хлористого кальция предварительно обрабатывают синтетическим мелом. Кроме того, рН при предварительной обработке поддерживают равным 3-4. For this, in the known method of purification of a solution of calcium chloride, including neutralization with calcium hydroxide to a pH of more than 8, followed by separation of the precipitate of impurities, the calcium chloride solution is pre-treated with synthetic chalk. In addition, the pH during the preliminary treatment is maintained equal to 3-4.
Указанные отличия обеспечивают формирование основного количества осадка примесей в условиях, оптимальных с точки зрения фильтруемости осадка, а именно в условиях мягкой нейтрализации, исключающей возможность местных превышений рН, ухудшающих качество осадка. При последующей нейтрализации гидроокисью кальция до рН более 8 происходит осаждение остаточного количества примесей, которые ввиду их малого содержания не ухудшают фильтрующие свойства уже сформированного осадка. These differences ensure the formation of the main amount of sediment of impurities under conditions optimal from the point of view of filterability of the precipitate, namely, under conditions of mild neutralization, which excludes the possibility of local pH excesses that impair the quality of the precipitate. Upon subsequent neutralization with calcium hydroxide to a pH of more than 8, a residual amount of impurities precipitates, which, due to their low content, do not impair the filtering properties of the already formed precipitate.
П р и м е р. Опыты проводят с кислым раствором хлористого кальция, полученным путем растворения в абгазной соляной кислоте карбоната кальция, являющегося побочным продуктом в действующем производстве по переработке апатитового концентрата в сложные удобрения по азотнокислотной технологии. Состав раствора, мас. Хлористый кальций 33,0 Фосфаты в пересчете на Р2О5 0,29 Фториды в пересчете на фтор 0,14 Избыточная соляная кислота 1,6
В качестве синтетического мела использовали образец карбоната кальция, полученного в действующем производстве при переработке апатитового концентрата в сложные удобрения по азотнокислотной технологии и содержащего 98% основного вещества.PRI me R. The experiments are carried out with an acidic solution of calcium chloride, obtained by dissolving calcium carbonate in abdominal hydrochloric acid, which is a by-product in the current production of processing apatite concentrate into complex fertilizers using nitric acid technology. The composition of the solution, wt. Calcium chloride 33.0 Phosphates in terms of P 2 O 5 0.29 Fluorides in terms of fluorine 0.14 Excess hydrochloric acid 1.6
As a synthetic chalk, we used a sample of calcium carbonate obtained in the current production by processing apatite concentrate into complex fertilizers using nitric acid technology and containing 98% of the main substance.
В обогреваемый реактор с мешалкой при непрерывном перемешивании вносят 400 г кислого раствора хлористого кальция и 10,3 г синтетического мела. Содержимое реактора перемешивают при 60оС, доводя рН суспензии до 3-4, и затем нейтрализуют водной пульпой гидроокиси кальция, так называемым "известковым молоком", с концентрацией 110 г/л в пересчете на СаО, до рН 8-10. Нейтрализованную суспензию фильтруют под давлением 3 атм на лабораторном фильтре с поверхностью фильтрования 0,0017 м2.400 g of an acidic solution of calcium chloride and 10.3 g of synthetic chalk are introduced into the heated reactor with a stirrer with continuous stirring. The reactor contents were stirred at 60 ° C, adjusting the pH of the slurry to 3-4, and then neutralized with an aqueous slurry of calcium hydroxide, so-called "milk of lime", at a concentration of 110 g / l in terms of CaO to pH 8-10. The neutralized suspension is filtered under a pressure of 3 atm on a laboratory filter with a filter surface of 0.0017 m 2 .
Для сравнения проводились опыты, в которых для предварительной обработки кислого раствора использовали измельченный природный известняк и известковое молоко. Кроме того, проводили опыт по прототипу (нейтрализация кислого раствора известковым молоком в одну стадию) и опыты с синтетическим мелом, необходимые для обоснования предпочтительного предела по рН после предварительной обработки. For comparison, experiments were carried out in which crushed natural limestone and milk of lime were used to pretreat the acid solution. In addition, we performed the prototype experiment (neutralization of the acid solution with milk of lime in one stage) and experiments with synthetic chalk, necessary to justify the preferred pH limit after pretreatment.
Результаты всех опытов представлены в таблице. The results of all experiments are presented in the table.
Представленные данные показывают, что предлагаемый способ очистки раствора хлористого кальция позволяет увеличить удельную производительность фильтрования нейтрализованной суспензии при проведении процесса в оптимальных условиях в среднем в 6 раз по сравнению с прототипом (опыты 1-4). The presented data show that the proposed method for purification of a solution of calcium chloride allows to increase the specific productivity of filtering the neutralized suspension during the process under optimal conditions by an average of 6 times compared with the prototype (experiments 1-4).
Положительный эффект предлагаемого способа обеспечивается при использовании для предварительной обработки раствора только синтетического мела. Замена последнего в операции предварительной обработки на измельченный природный известняк или на известковое молоко не приводит к положительному результату. Причина этого заключается в следующем:
в случае использования известняка не обеспечивается требуемая глубина нейтрализации и вводится дополнительное количество плохо фильтрующегося нерастворимого остатка, содержащегося в природном известняке;
в случае использования известкового молока, по-видимому, не обеспечивается мягкая нейтрализация, из-за чего в процессе предварительной обработки образуются местные избытки гидроокиси кальция, что в конечном итоге ухудшает фильтрующие свойства осадка примесей.The positive effect of the proposed method is provided when using for pre-treatment a solution of only synthetic chalk. Replacing the latter in the pre-treatment operation with crushed natural limestone or with milk of lime does not lead to a positive result. The reason for this is as follows:
in the case of using limestone, the required neutralization depth is not ensured and an additional amount of poorly filtered insoluble residue contained in natural limestone is introduced;
in the case of using milk of lime, it seems that soft neutralization is not ensured, which is why local excesses of calcium hydroxide are formed during the pretreatment, which ultimately affects the filtering properties of the precipitate of impurities.
Оптимальный диапазон рН после предварительной обработки равен 3-4 (опыты 1-4). При меньшем значении рН положительный эффект снижается (опыты 6 и 7), а более глубокая нейтрализация синтетическим мелом (до рН более 4) затруднена, требует повышенного расхода реагента, не приводит к дополнительному эффекту и поэтому является нецелесообразной (опыт 5). The optimal pH range after pretreatment is 3-4 (experiments 1-4). At a lower pH value, the positive effect decreases (
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93034325/26A RU2046757C1 (en) | 1993-07-01 | 1993-07-01 | Method of calcium chloride solution purification |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93034325/26A RU2046757C1 (en) | 1993-07-01 | 1993-07-01 | Method of calcium chloride solution purification |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2046757C1 true RU2046757C1 (en) | 1995-10-27 |
| RU93034325A RU93034325A (en) | 1996-05-10 |
Family
ID=20144373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93034325/26A RU2046757C1 (en) | 1993-07-01 | 1993-07-01 | Method of calcium chloride solution purification |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2046757C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005066070A1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-07-21 | Ecophos | Method for etching phosphate ores |
| WO2009096795A1 (en) * | 2008-01-30 | 2009-08-06 | Elkem Solar As | Method for production of calcium compounds. |
-
1993
- 1993-07-01 RU RU93034325/26A patent/RU2046757C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1. Авторское свидетельство СССР N 293 763, кл. C 01F 11/24, 1971. * |
| 2. Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Химия, 1974, ч.I, с. 74. * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005066070A1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-07-21 | Ecophos | Method for etching phosphate ores |
| BE1015840A3 (en) * | 2003-12-24 | 2005-10-04 | Ecophos | Process leading ore phosphate. |
| WO2009096795A1 (en) * | 2008-01-30 | 2009-08-06 | Elkem Solar As | Method for production of calcium compounds. |
| NO328264B1 (en) * | 2008-01-30 | 2010-01-18 | Elkem Solar As | Process for the preparation of calcium compounds |
| EA016672B1 (en) * | 2008-01-30 | 2012-06-29 | Элкем Солар Ас | Method for production of calcium compounds |
| US8268280B2 (en) | 2008-01-30 | 2012-09-18 | Elkem Solar As | Method for production of calcium compounds |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3692671A (en) | Rare earth ion removal from waste water | |
| CA2079627C (en) | Separation of heavy metals from waste water of the titanium dioxide industry | |
| RU2046757C1 (en) | Method of calcium chloride solution purification | |
| SU664554A3 (en) | Method of obtaining calcium fluoride | |
| RU2373140C1 (en) | Method of complex purification of aqueous solutions of metal chlorides from iron and sulphate ion impurities | |
| JP2001259656A (en) | Method for treating fluorine-containing waste water | |
| SU1323537A1 (en) | Method of removing sexivalent chromium from waste water | |
| SU929563A1 (en) | Process for producing calcium fluoride | |
| JP4022909B2 (en) | Method for treating copper-containing water | |
| SU998392A1 (en) | Process for softening water | |
| JP5167448B2 (en) | Method for removing calcium and magnesium ions in water | |
| SU1682323A1 (en) | Method for desalination of natural water | |
| RU2019523C1 (en) | Process for purifying waste water from lead and copper ions | |
| RU2239601C1 (en) | Purified calcium nitrate solution preparation method | |
| RU2233802C1 (en) | Method of cleaning waste water from sulfate ions | |
| RU2799186C1 (en) | Method for reagent regeneration of eluates of sodium-cation exchange filters | |
| JP2001162287A (en) | Treatment method and treatment agent for boron-containing water | |
| SU1148836A1 (en) | Method of removing sexivalent chromium from waste water | |
| RU2016103C1 (en) | Method of processing copper-ammonia solutions | |
| RU2209768C2 (en) | Method for preparing potassium sulfate | |
| RU2472705C1 (en) | Method of producing synthetic fluorite | |
| SU1263628A1 (en) | Method for removing magnesium and calcium compounds from sodium chloride brine | |
| SU1638121A1 (en) | Process for purifying waste waters of dye finishing manufacture | |
| SU1065342A1 (en) | Method for preparing solution of calcium chloride | |
| SU814866A1 (en) | Method of processing sulfide-sulfate mixture |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Effective date: 20050315 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050702 |
|
| QZ4A | Changes in the licence of a patent |
Effective date: 20050315 |