RU2045042C1 - Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage - Google Patents
Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage Download PDFInfo
- Publication number
- RU2045042C1 RU2045042C1 SU4944040A RU2045042C1 RU 2045042 C1 RU2045042 C1 RU 2045042C1 SU 4944040 A SU4944040 A SU 4944040A RU 2045042 C1 RU2045042 C1 RU 2045042C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fuel
- concentration
- reagent
- determination
- sewage
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000446 fuel Substances 0.000 title claims abstract description 16
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 239000010865 sewage Substances 0.000 title abstract 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 21
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000005375 photometry Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 7
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-PWCQTSIFSA-N Tritiated water Chemical compound [3H]O[3H] XLYOFNOQVPJJNP-PWCQTSIFSA-N 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- RHUYHJGZWVXEHW-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dimethyhydrazine Chemical compound CN(C)N RHUYHJGZWVXEHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- JLKDVMWYMMLWTI-UHFFFAOYSA-M potassium iodate Chemical compound [K+].[O-]I(=O)=O JLKDVMWYMMLWTI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001230 potassium iodate Substances 0.000 description 1
- 229940093930 potassium iodate Drugs 0.000 description 1
- 235000006666 potassium iodate Nutrition 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидразинового горючего в сточной воде, например в водоемах предприятий химической промышленности и др. The invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for the quantitative determination of hydrazine fuel in wastewater, for example, in reservoirs of chemical enterprises, etc.
Гидразиновое горючее типа НДМГ (несимметричный диметилгидразин) является токсичным веществом. Предельно допустимая концентрация его в воде водоемов равна 0,02 мг/дм3.Hydrazine fuel of the UDMH type (asymmetric dimethylhydrazine) is a toxic substance. The maximum permissible concentration in water of reservoirs is 0.02 mg / dm 3 .
Известен способ количественного определения легколетучих фракций нефтепродуктов в воде [1] который включает перегонку воды, содержащую легколетучие нефтепродукты, сбор отогнанного нефтепродукта в ловушку, выдерживание содержимого ловушки в течение 15 мин, внесение в отогнанный нефтепродукт двух капель 3% -ного раствора йода в 96%-ном этиловом спирте до появления четкой окраски и границы раздела легколетучей фракции и воды с последующим замером объема нефтепродукта в ловушке измерительной лупой. A known method for the quantitative determination of volatile fractions of petroleum products in water [1] which involves the distillation of water containing volatile petroleum products, collecting the distilled petroleum product into a trap, keeping the contents of the trap for 15 minutes, introducing two drops of a 3% iodine solution in 96% into the distilled petroleum product ethanol until a clear color and interface between the volatile fraction and water appear, followed by measuring the volume of oil in the trap with a measuring magnifier.
Недостатками этого способа являются малая чувствительность и низкая точность. Кроме того, данный способ непригоден для определения массовой концентрации гидразинового горючего в сточной воде, так как горючее растворяется в воде в неограниченном количестве, образуя азеотропную смесь. The disadvantages of this method are the low sensitivity and low accuracy. In addition, this method is unsuitable for determining the mass concentration of hydrazine fuel in wastewater, as the fuel dissolves in water in unlimited quantities, forming an azeotropic mixture.
Наиболее близким к изобретению является способ определения содержания НДМГ в промывочной воде [2] включающий отбор пробы сточной или промывочной воды, добавление концентрированной соляной кислоты, внесение хлороформа или четыреххлористого углерода (ЧХУ), охлаждение в бане со льдом, титрование йодатом калия до обесцвечивания слоя растворителя (хлороформа или ЧХУ) с последующим определением концентраций по расчетной формуле. Closest to the invention is a method for determining the content of UDMH in washing water [2] comprising sampling wastewater or washing water, adding concentrated hydrochloric acid, adding chloroform or carbon tetrachloride (CFC), cooling in an ice bath, titration with potassium iodate to decolorize the solvent layer (chloroform or CHC) with the subsequent determination of concentrations according to the calculation formula.
Недостатками данного способа являются продолжительность проведения анализа, трудоемкость способа требующего точные растворы и различные реактивы, а также сложность самого процесса охлаждения, так как необходимы лед или углекислота, которые являются дефицитными. Кроме того, данный способ имеет недостаточную точность, трудно улавливаемый переход окраски растворителя (хлороформа или ЧХУ) от темно-красного до желтого и впоследствии до первого обесцвечивания. The disadvantages of this method are the duration of the analysis, the complexity of the method requiring precise solutions and various reagents, as well as the complexity of the cooling process, since ice or carbon dioxide, which are scarce, are needed. In addition, this method has insufficient accuracy, it is difficult to detect the transition of the color of the solvent (chloroform or CFC) from dark red to yellow and subsequently until the first discoloration.
Задачей изобретения является сокращение времени анализа, повышение точности и упрощение способа. The objective of the invention is to reduce analysis time, improve accuracy and simplify the method.
Для этого в способе определения массовой концентрации гидразинового горючего в сточной воде, включающем взятие пробы, внесение цветореагента с последующим определением концентрации горючего, перед внесением цветореагента добавляют 30%-ный водный раствор гидроксида натрия, в качестве цветореагента используют реактив Неслера, а концентрацию горючего определяют фотометрированием полученного окрашенного раствора. To do this, in the method for determining the mass concentration of hydrazine fuel in wastewater, including sampling, adding a color reagent, followed by determining the concentration of the fuel, 30% aqueous sodium hydroxide solution is added before the color reagent is added, Nesler's reagent is used as the color reagent, and the concentration of the fuel is determined by photometry the resulting colored solution.
Изобретения поясняется чертежом, на котором изображен градуировочный график. По оси ординат оптическая плотность Д, а по оси абсцисс концентрация с горючего НДМГ в воде в мг/дм3. В зависимости от концентрации НДМГ в воде масштаб на оси абсцисс может быть подобран различным.The invention is illustrated in the drawing, which shows a calibration graph. On the ordinate axis, the optical density is D, and on the abscissa axis is the concentration of combustible UDMH in water in mg / dm 3 . Depending on the concentration of UDMH in water, the scale on the abscissa axis can be selected different.
Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.
Берут в пробирку 10 см3 анализируемой сточной воды и пипеткой вносят 1,5 см3 28-30%-ного водного раствора гидроксида натрия. К полученной смеси добавляют 3 капли реактива Неслера и перемешивают. Далее измеряют оптическую плотность раствора. Затем по градуировочному графику находят концентрацию НДМГ в воде.Take 10 cm 3 of the analyzed wastewater into a test tube and add 1.5 cm 3 of a 28-30% aqueous sodium hydroxide solution with a pipette. To the resulting mixture add 3 drops of Nesler's reagent and mix. Next, measure the optical density of the solution. Then, according to the calibration schedule, the concentration of UDMH in water is found.
Градуировочный график строится следующим образом. В мерных колбах вместимостью 100 см3 готовят растворы горючего в воде со следующими концентрациями (мкг/см3 (мг/дм3): 0,02; 0,08. 0,16. 0,32; 0,48; 0,64.The calibration schedule is constructed as follows. In volumetric flasks with a capacity of 100 cm 3 , fuel solutions in water are prepared with the following concentrations (μg / cm 3 (mg / dm 3 ): 0.02; 0.08. 0.16. 0.32; 0.48; 0.64 .
Из каждой мерной колбы берут по 10 см3 пробы и переносят в пробирки. Затем в пробирки с помощью пипетки вносят по 1,5 см3 28-30%-ный водный раствор гидроксида натрия. Затем в пробирки добавляют по 3 капли реактива Неслера и перемешивают. Далее измеряют оптическую плотность растворов и по известным концентрациям горючего строят график.10 cm 3 samples are taken from each volumetric flask and transferred to test tubes. Then in a test tube using a pipette add 1.5 cm 3 28-30% aqueous solution of sodium hydroxide. Then, 3 drops of Nesler's reagent are added to the tubes and mixed. Next, the optical density of the solutions is measured and a graph is plotted using known fuel concentrations.
П р и м е р. Внесли в пробу сточной воды НДМГ с концентрацией, равной 0,02 мг/м3. Затем 10 см3 воды поместили в пробирку и пипеткой добавили 1,5 см3 30%-ного водного раствора гидроксида натрия. Далее в пробирку добавили 3 капли реактива Неслера и перемешивали, полученный раствор поместили в кювету с толщиной слоя проходящего света 30 мм и измерили оптическую плотность на ФЭК 56 м при длине волны 400 нм. В качестве раствора сравнения использовали дистиллированную воду с добавкой 1,5 см3 30%-ного водного раствора гидроксида натрия 3-х капель реактива Неслера.PRI me R. Introduced into the waste water sample UDMH with a concentration of 0.02 mg / m 3 . Then 10 cm 3 of water was placed in a test tube and 1.5 cm 3 of a 30% aqueous sodium hydroxide solution was added with a pipette. Next, 3 drops of Nesler's reagent were added to the test tube and mixed, the resulting solution was placed in a cuvette with a transmitting light layer thickness of 30 mm and the optical density was measured at 56 m FEK at a wavelength of 400 nm. As a comparison solution, distilled water with the addition of 1.5 cm 3 of a 30% aqueous sodium hydroxide solution of 3 drops of Nesler's reagent was used.
При этом получили оптическую плотность, равную 0,09. Концентрацию горючего определили по графику. Она равна 0,021. In this case, an optical density of 0.09 was obtained. The fuel concentration was determined according to the schedule. It is equal to 0,021.
Одновременно определение концентрации проводили по способу-прототипу. Полученные результаты приведены в таблице. At the same time, the concentration was determined by the prototype method. The results are shown in the table.
Как видно из таблицы, точность предлагаемого способа выше, чем у способа-прототипа. Погрешность способа не превышает в среднем 6% при определении концентрации до 1 мг/дм3 и 4% когда концентрация НДМГ более 1 мг/дм3. Погрешность измерения по способу-прототипу примерно в 2 раза хуже, чем по предложенному способу.As can be seen from the table, the accuracy of the proposed method is higher than that of the prototype method. The error of the method does not exceed an average of 6% when determining the concentration of up to 1 mg / dm 3 and 4% when the concentration of UDMH is more than 1 mg / dm 3 . The measurement error in the prototype method is approximately 2 times worse than in the proposed method.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4944040 RU2045042C1 (en) | 1991-06-10 | 1991-06-10 | Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4944040 RU2045042C1 (en) | 1991-06-10 | 1991-06-10 | Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2045042C1 true RU2045042C1 (en) | 1995-09-27 |
Family
ID=21578548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4944040 RU2045042C1 (en) | 1991-06-10 | 1991-06-10 | Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2045042C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2117935C1 (en) * | 1997-12-09 | 1998-08-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Фонд Прогресс" | Method of detecting unsymmetrical dimethydrazine |
| CN104076032A (en) * | 2014-06-23 | 2014-10-01 | 浙江海洋学院 | Method for measuring ammonia nitrogen in seawater |
| RU2613304C2 (en) * | 2015-01-26 | 2017-03-15 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военная академия материально-технического обеспечения имени генерала армии А.В. Хрулёва" Министерства обороны Российской Федерации | Method of hydrazine and amine rocket fuels presence detecting |
-
1991
- 1991-06-10 RU SU4944040 patent/RU2045042C1/en active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1. Авторское свидетельство СССР N 11158907, кл. G 01N 21/78, 1985. * |
| 2. Брикун И.К., Козловский М.Т. и Никитина Л.В. Гидразин и гидроксиламин и их применение в аналитической химии. Алма-Ата: Наука, 1967, с.176. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2117935C1 (en) * | 1997-12-09 | 1998-08-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Фонд Прогресс" | Method of detecting unsymmetrical dimethydrazine |
| CN104076032A (en) * | 2014-06-23 | 2014-10-01 | 浙江海洋学院 | Method for measuring ammonia nitrogen in seawater |
| RU2613304C2 (en) * | 2015-01-26 | 2017-03-15 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военная академия материально-технического обеспечения имени генерала армии А.В. Хрулёва" Министерства обороны Российской Федерации | Method of hydrazine and amine rocket fuels presence detecting |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Holmes et al. | A simple and precise method for measuring ammonium in marine and freshwater ecosystems | |
| US3992149A (en) | Colorimetric method for the analysis of residual anionic or cationic surfactants | |
| EP2601515A1 (en) | Simultaneous determination of multiple analytes in industrial water system | |
| RU2045042C1 (en) | Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage | |
| US5783149A (en) | Kit for determination of residual chlorine in water with 3,3',5,5'-tetramethylbenzidine | |
| RU2090863C1 (en) | Method determining mass concentration of symmetric dimethylhydrazine in water | |
| SU1735759A1 (en) | Method for determination of methanol in water | |
| SU1293648A1 (en) | Method of determining ferric iron in presence of oxyethylene-diphosphoric acid | |
| RU2175441C1 (en) | Method of assessing methyl alcohol in water | |
| RU2111486C1 (en) | Method of determining unsymmetrical dimethylhydrazine | |
| KR100537647B1 (en) | The method of analysis for Chemical Oxygen Demand by Potassium Permanganate Method | |
| CZ287898B6 (en) | Method of determining contamination of soil or water with oil hydrocarbons and a kit for making the same | |
| SU1325333A1 (en) | Method of determining diquat | |
| SU1465761A1 (en) | Method of analyzing water in dioxane | |
| RU2098811C1 (en) | Accelerated method for determining chemical oxygen minimum with aqueous solutions containing organic compounds | |
| SU1746266A1 (en) | Method for quantitative of low concentrations of glycerol | |
| SU1196741A1 (en) | Method of phenol determination | |
| SU1599727A1 (en) | Method of qualitative determination of polyvinylpyrrolidone | |
| SU1578603A1 (en) | Method of quantitative determination of benzyl penicilline in sample | |
| RU2183321C1 (en) | Method of determination of content of tartaric acid its salts | |
| SU1029056A1 (en) | Method of determination of asparal in water solutions | |
| SU709952A1 (en) | Method of spectorphotometric determining of scandium | |
| RU2090865C1 (en) | Method determining isopropylnitrate in sewage | |
| SU1548723A1 (en) | Method of determining 2,4,6-trinitropzenol | |
| SU1561028A1 (en) | Method of spectrophotometric determination of chrome (iii) in presence of potassium bichromate |