RU2010775C1 - Method for manufacture of blanks for activated fiber light guides - Google Patents
Method for manufacture of blanks for activated fiber light guides Download PDFInfo
- Publication number
- RU2010775C1 RU2010775C1 SU4947435A RU2010775C1 RU 2010775 C1 RU2010775 C1 RU 2010775C1 SU 4947435 A SU4947435 A SU 4947435A RU 2010775 C1 RU2010775 C1 RU 2010775C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tube
- pipe
- fiber
- blanks
- gas mixture
- Prior art date
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims abstract description 20
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 18
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 18
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 229910003910 SiCl4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000004870 electrical engineering Methods 0.000 abstract 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 abstract 1
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 32
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 12
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 9
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 9
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000994 depressogenic effect Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 2
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение носится к волоконной оптике, в частности к технологии производства световодов, активированных редкоземельными металлами (РЗМ). Они могут быть использованы в качестве активных элементов при создании волоконно-оптических линий связи. The invention relates to fiber optics, in particular to the technology for the production of optical fibers activated by rare-earth metals (REM). They can be used as active elements in the creation of fiber optic communication lines.
Известен способ получения заготовок из кварцевого стекла для вытяжки активированных световодов, заключающийся в том, что легированный РЗМ кварцевый стержень, полученный из расплава, сплавляется с кварцевой трубкой, содержащей необходимый для световода профиль показателя преломления [ 1 ] . A known method for producing blanks from quartz glass for drawing activated fibers is that the doped REM quartz rod obtained from the melt is fused with a quartz tube containing the refractive index profile necessary for the fiber [1].
Его недостатком является то, что из-за наличия примесей в таком стержне уровень оптических потерь в световодах неприемлем для целей волоконно-оптической связи. Its disadvantage is that due to the presence of impurities in such a rod, the level of optical loss in the optical fibers is unacceptable for fiber optic communications.
Известен способ, включающий химическое осаждение высокопористых слоев двуокиси кремния, образующейся в реакциях SiCl4 с кислородсодержащей атмосферой, на внутреннюю поверхность опорной кварцевой трубки. Полученный таким осаждения высокопористый слой сначала подвергается пропитке водным раствором хлорида легирующего элемента, а затем высушивается при помощи термообработки в атмосфере хлора. Заключительной стадией является сплавление опорной трубки вместе с легированным пористым слоем в прозрачную заготовку [ 2 ] .A known method, including the chemical deposition of highly porous layers of silicon dioxide formed in the reactions of SiCl 4 with an oxygen-containing atmosphere, on the inner surface of the supporting quartz tube. The highly porous layer obtained by such a deposition is first subjected to impregnation with an aqueous solution of the chloride of the alloying element, and then dried by heat treatment in a chlorine atmosphere. The final stage is the fusion of the support tube together with the doped porous layer into a transparent preform [2].
Недостатком способа является то, что из-за наличия существенного разброса размеров пор в пористом SiO2 (в - пределах примерно двух порядков величины) результирующее распределение легирующего элемента в матрице стекла световода неоднородно. Неоднородность ведет, например, к такому нежелательному явлению как концентрационное тушение возбужденных активных центров. Оно проявляется в том, что часть излучения накачки, переводящего активные центры в верхнее рабочее состояние, релаксируется в тепло из-за взаимодействия этих центров при их близком расположении в местах с повышенной концентрацией в неоднородно легированном стекле. В результате заселенность верхнего лазерного уровня падает, а нижнего из-за перегрева стекла растет, и эффективность генерации значительно снижается.The disadvantage of this method is that due to the presence of a significant variation in pore size in porous SiO 2 (within about two orders of magnitude), the resulting distribution of the alloying element in the glass fiber matrix is not uniform. Inhomogeneity leads, for example, to such an undesirable phenomenon as concentration quenching of excited active centers. It manifests itself in the fact that part of the pump radiation, which transfers the active centers to the upper working state, relaxes in heat due to the interaction of these centers when they are closely located in places with high concentration in inhomogeneously doped glass. As a result, the population of the upper laser level decreases, and the lower due to overheating of the glass increases, and the generation efficiency is significantly reduced.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ SPCVD изготовления заготовок для волоконных световодов на основе кварцевого стекла, включающий подачу в опорную трубку рабочей газовой смеси, содержащей SiCl4+O2+Ar и добавки паров вещества с легирующим элементом, и послойное плазмохимическое осаждение на внутреннюю поверхность опорной кварцевой трубки продуктов реакции, осуществляемой в этой смеси в области СВЧ-разряда. Плазма при этом может создаваться как импульсным разрядом с "бегущим фронтом", так и непрерывным, инициируемым и поддерживаемым при помощи бегущих поверхностных СВЧ-волн. В последнем случае, повышением мощности, вкладываемой в разряд, обеспечивается равномерное движение фронта разряда с контролируемой скоростью навстречу рабочей смеси газов и получается осаждение окисла в зоне необходимой длины. Заметим, что разряд в обоих случаях имеет существенно неравновесный характер. Использование в данном способе пониженных давлений рабочей смеси (< 10 торр) определяет ход химических превращений, отличный от описанного выше способа, включающего стадию получения пористых слоев SiO2. Здесь двуокись кремния образуется в результате окисления SiO непосредственно на поверхности трубки (гетерогенная реакция), а не в объеме газа, так что стадии конденсации SiO2 и транспорта ее к поверхности практически отсутствуют. Осажденный материал представляет собой сразу прозрачное однородное стекло [ 3 ] .Closest to the invention in technical essence and the achieved result is an SPCVD method of manufacturing blanks for silica glass fiber optical fibers, comprising supplying a working gas mixture containing SiCl 4 + O 2 + Ar and additive vapor with an alloying element to the support tube, and layered Plasma-chemical deposition on the inner surface of the support quartz tube of reaction products carried out in this mixture in the region of the microwave discharge. In this case, a plasma can be generated either by a pulsed discharge with a “traveling front” or by a continuous one, initiated and supported by traveling surface microwave waves. In the latter case, an increase in the power invested in the discharge ensures uniform movement of the discharge front with a controlled speed towards the working gas mixture and the deposition of oxide in the zone of the required length is obtained. Note that the discharge in both cases has a substantially nonequilibrium character. The use of reduced working mixture pressures (<10 torr) in this method determines the course of chemical transformations that differs from the method described above, which includes the step of producing porous SiO 2 layers. Here, silicon dioxide is formed as a result of SiO oxidation directly on the tube surface (heterogeneous reaction), and not in the gas volume, so that the stages of SiO 2 condensation and its transport to the surface are practically absent. The deposited material is immediately transparent homogeneous glass [3].
Особенностью плазмохимических технологий низкого давления, в частности прототипа, является необходимость поддержания температуры поверхности опорной кварцевой трубки на уровне 1000-1200оС с тем, чтобы обеспечить условия для десорбции хлора, образующегося в результате химических превращений. Это обстоятельство позволяет осуществлять транспортировку РЗМ к месту реакции в виде насыщающего пара соответствующего хлорида, не опасаясь его конденсации на поверхности трубки. В этих условиях хлорид РЗМ MeCl3, подаваемый в рабочую газовую смесь в виде предварительно обезвоженных паров, в неравновесной плазме разряда, как и SiCl4, разлагается до атомов Ме. Поскольку относительное содержание МеСl3 в смеси весьма мало, то при низких полных давлениях газа характерное время между столкновениями образующихся атомов Ме друг с другом оказывается большим или сравнимым со временем из диффузии до поверхности трубки. Таким образом, гомогенная конденсация Ме маловероятна, и легирующий элемент частично осаждается в виде атомов.A feature of low-pressure plasma-chemical technologies, in particular of the prototype, is the need to maintain the surface temperature of the support quartz tube at the level of 1000-1200 о С in order to provide conditions for the desorption of chlorine resulting from chemical transformations. This circumstance allows the transportation of rare-earth metals to the reaction site in the form of a saturating vapor of the corresponding chloride, without fear of condensation on the surface of the tube. Under these conditions, rare-earth chloride MeCl 3 , supplied to the working gas mixture in the form of pre-dehydrated vapors, decomposes in a nonequilibrium discharge plasma, like SiCl 4 , into Me atoms. Since the relative content of MeCl 3 in the mixture is very small, at low total gas pressures the characteristic time between collisions of the formed Me atoms with each other turns out to be large or comparable with the time from diffusion to the tube surface. Thus, homogeneous Me condensation is unlikely, and the alloying element is partially deposited in the form of atoms.
Недостатком этого способа является то, что в условиях избытка кислорода и повышенных температур транспорт паров вещества, содержащего РЗМ, в область разряда сопровождается его частичным окислением и кластеризацией образующихся окислов, имеющих существенно более низкую по сравнению с исходным веществом-носителем РЗМ упругость пара, с последующим осаждением этих кластеров на поверхность трубки. Это ведет к неоднородности легирования внутренней поверхности опорной трубки РЗМ и отмеченному выше явлению концентрационного тушения в активированном стекле световода. The disadvantage of this method is that under conditions of an excess of oxygen and elevated temperatures, the transport of vapors of a substance containing rare-earth metals to the discharge region is accompanied by its partial oxidation and clustering of the formed oxides, which have significantly lower vapor elasticity compared to the initial carrier material of rare-earth metals, followed by the deposition of these clusters on the surface of the tube. This leads to inhomogeneous alloying of the inner surface of the REM support tube and the above-mentioned phenomenon of concentration quenching in the activated glass of the fiber.
Целью изобретения является повышение однородности легирования световода. The aim of the invention is to increase the uniformity of doping of the fiber.
Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.
Через один из концов опорной кварцевой трубки, подогреваемой снаружи до 1000-1200оС пропускают заранее приготовленную смесь газов SiCl4+O2+Ar c соотношением компонентов [O2] : [SiCl4] >10, содержащую < 5 % SiCl4. Полное давление смеси внутри трубки поддерживают на уровне < 10 торр.A pre-prepared mixture of SiCl 4 + O 2 + Ar gases with a ratio of [O 2 ]: [SiCl 4 ]> 10 containing <5% SiCl 4 is passed through one end of the quartz support tube heated externally to 1000-1200 о С. The total pressure of the mixture inside the tube is maintained at <10 torr.
С противоположного конца трубки возбуждают стационарный СВЧ разряд, формирующий внутри нее плазменный столб, поддерживаемый за счет передачи энергии электромагнитного СВЧ поля поверхностными плазменными волнами. Мощность возбуждения изменяют во времени по периодическому закону, что приводит к изменению длины плазменного столба. Таким образом осуществляют сканирование фронта разряда вдоль опорной трубки. Поскольку все плазмохимические превращения осуществляют в окрестности фронта разряда, сканирование фронта приводит к осаждению слоя прозрачного SiO2на длине, определяемой диапазоном изменения уровня возбуждающей мощности. Сканирование фронта проделывают нужное число раз (проходов) для получения слоя SiO2 требуемой толщины. Далее подачу рабочей смеси прекращают и с помощью несущего нейтрального газа (например аргона) осуществляют подачу паров вещества, содержащего легирующий элемент, в частности, хлорида РЗМ MeCl3 при полном отсутствии прочих веществ. При этом давление смеси MeCl3+Ar и диапазон изменения возбуждающей мощности подбирают таким образом, чтобы обеспечить ту же длину зоны осаждения, что и на предыдущем этапе синтеза слоев SiO2. Ясно, что без кислорода окислы Ме не образуются, так что осаждение легирующего вещества будет осуществляться в основном виде отдельных атомов Ме (в силу отмеченного выше отсутствия явления конденсации). На следующей стадии вместо смеси МеCl3+Ar в трубку подают кислород (или его смесь с нейтральным несущим газом), и осажденный слой атомов Ме окисляют. После этих операций вновь наносят, как описано выше, слой прозрачного SiO2. Как правило, требуемый уровень легирования задается величиной отношения массы легирующего металла к полной массе стекла. Таким образом толщина осаждаемого после окисления атомов Ме слоя SiO2 должна удовлетворять этому критерию легирования (подробнее см. примеры).A stationary microwave discharge is excited from the opposite end of the tube, forming a plasma column inside it, supported by the transfer of energy from the electromagnetic microwave field by surface plasma waves. The excitation power varies in time according to a periodic law, which leads to a change in the length of the plasma column. Thus, the discharge front is scanned along the support tube. Since all plasma-chemical transformations are carried out in the vicinity of the discharge front, scanning of the front leads to the deposition of a layer of transparent SiO 2 over a length determined by the range of the level of exciting power. Scanning of the front is done the required number of times (passes) to obtain a layer of SiO 2 of the required thickness. Then, the supply of the working mixture is stopped and, using a carrier neutral gas (for example argon), the vapor of a substance containing an alloying element, in particular REM MeCl 3 chloride, is supplied in the complete absence of other substances. In this case, the pressure of the MeCl 3 + Ar mixture and the range of changes in the exciting power are selected in such a way as to ensure the same deposition zone length as at the previous stage of the synthesis of SiO 2 layers. It is clear that without oxygen, Me oxides are not formed, so that the alloying substance will be deposited in the main form of individual Me atoms (due to the absence of condensation noted above). In the next step, instead of a MeCl 3 + Ar mixture, oxygen (or its mixture with a neutral carrier gas) is introduced into the tube, and the deposited layer of Me atoms is oxidized. After these operations, a layer of transparent SiO 2 is again applied, as described above. As a rule, the required level of alloying is determined by the ratio of the mass of the alloying metal to the total mass of glass. Thus, the thickness of the SiO 2 layer deposited after the oxidation of Me atoms must satisfy this doping criterion (see examples for more details).
Чередуя операции нанесения слоев Ме3+ и SIO2, полуачют сердцевину заготовки нужной толщины и с наперед заданными параметрами легирования.Alternating the operations of applying the layers of Me 3+ and SIO 2 , the core of the workpiece of the desired thickness and with predetermined alloying parameters will be semi-accentuated.
При необходимости легирования стекла несколькими компонентами, в частности, при получении практически интересных заготовок для световодов, активированных одновременно ионами Еr3+ и Yb3+, описанный выше цикл операций осаждения и окисления проводят, чередуя подачу в трубку хлоридов ErCl3 и YbCl3.If it is necessary to alloy glass with several components, in particular, when obtaining practically interesting blanks for optical fibers activated simultaneously with Er 3+ and Yb 3+ ions, the deposition and oxidation operations described above are carried out by alternating the feeding of ErCl 3 and YbCl 3 chlorides into the tube.
П р и м е р 1. Предположим, что требуется получить заготовку для вытяжки одномодового световода, легированного Nd. При этом необходимый уровень легирования С= 1% (один весовой процент), а диаметр сердцевины и полная толщина световода должны быть d= 6 мкм и D= 125 мкм, соответственно. Потребуем также чтобы отношение диаметра депрессированной оболочки световода к диаметру его сердцевины было равно а= 8. В качестве опорной трубки используем, например, кварцевую трубку с внешним диаметром D= 18 мм и толщиной стенок Н= 2 мм. Example 1. Assume that you want to get a workpiece for drawing a single-mode fiber doped with Nd. In this case, the required doping level is C = 1% (one weight percent), and the diameter of the core and the total thickness of the fiber must be d = 6 μm and D = 125 μm, respectively. We also require that the ratio of the diameter of the depressed sheath of the fiber to the diameter of its core be equal to a = 8. As a support tube, we use, for example, a quartz tube with an external diameter of D = 18 mm and a wall thickness of H = 2 mm.
Прежде чем проводить какие-либо операции по осаждению слоев материала будущей заготовки, необходимо провести некоторые простые расчеты. Так, нужно найти суммарную толщину h1 слоев, которые в дальнейшем будут служить депрессированной оболочкой световода, а также общую толщину легированного Nd стекла h, которое станет сердцевиной. Во-вторых, исходя из требуемого уровня легирования, определить режим легирования, т. е. последовательность нанесения слоев Nd и SiO2 и их количество.Before performing any operations on the deposition of layers of material of the future workpiece, it is necessary to carry out some simple calculations. So, it is necessary to find the total thickness h 1 of the layers, which will subsequently serve as the depressed sheath of the fiber, as well as the total thickness of the doped Nd glass h, which will become the core. Secondly, based on the required doping level, determine the doping regime, i.e., the sequence of deposition of Nd and SiO 2 layers and their number.
Несложные вычисления дают для h1 и h: h1= (D1/2-H)-
Далее будем считать, что масса стекла толщиной h1= 0,4 мм, которая должна стать депрессированной оболочкой, на внутреннюю поверхность трубки же осаждена известными способами.Simple calculations give for h 1 and h: h 1 = (D 1 /2-H) -
Further, we assume that the mass of glass with a thickness of h 1 = 0.4 mm, which should become a depressed shell, is deposited onto the inner surface of the tube by known methods.
Внутренний радиус трубки для осаждения материала легированной сердцевины после этого этапа оказывается равным R= D1/2-H-h1= 6,6 мм.The inner radius of the tube for deposition of the material of the alloyed core after this stage is equal to R = D 1 /2-Hh 1 = 6.6 mm
Приведенная величина С означает, что отношение концентрации SiO2 и легирующего элемента должно быть равно: q = n
Таким образом, при нахождении значения n
, где использовано справочное значение плотности плавленого кварца 
where the reference value of the density of fused silica is used
Для получения объемно однородного легирования сердцевины световода поступаем следующим образом. Осаждаем из смеси NdCl3+ Ar слой атомов Nd такой, что поверхностная концентрация этих атомов составляет nNdS. Операция может быть осуществлена за один проход, причем MNd связана с физическими параметрами осажде- ния соотношением. MNd= 4,48 
где Q (Л/мин) - расход смеси NdCl3+Ar (при нормальных условиях), γ- мольная доля NdCl3 в смеси V (cм/c) - скорость движения фронта разряда относительно трубки, α- эффективность осаждения атомов Nd, учитывающая тот факт, что часть этих атомов может выноситься из трубки в виде не до конца разложившегося в плазме хлорида или в других видах 4,48˙1020 - переводной множитель. Величина α должна находиться опытным путем с помощью контроля выходящих из трубки продуктов.To obtain volumetric homogeneous doping of the fiber core, we proceed as follows. We deposit a layer of Nd atoms from the NdCl 3 + Ar mixture such that the surface concentration of these atoms is n Nd S. The operation can be carried out in one pass, and M Nd is related to the physical parameters of the deposition by the ratio. M Nd = 4.48
where Q (L / min) is the flow rate of the NdCl 3 + Ar mixture (under normal conditions), γ is the molar fraction of NdCl 3 in the mixture V (cm / s) is the velocity of the discharge front relative to the tube, α is the efficiency of the deposition of Nd atoms, taking into account the fact that some of these atoms can be carried out of the tube in the form of chloride not completely decomposed in the plasma or in other species 4.48˙10 20 is a conversion factor. The value of α must be found experimentally by controlling the products leaving the tube.
Используя типичные для технологии SPCVD значения параметров Q= 0,1, γ= 0,001 V = 380 при α= 0,8 (величина, по-видимому, весьма близкая к реальной), мы обеспечим равномерное осаждение атомов Nd как раз массой МNd. Давление и температура в трубке при этом поддерживаются равными 5 торр и 1100оС соответственно.Using the parameter values Q = 0.1, γ = 0.001 V = 380 for α = 0.8 typical for SPCVD technology (the value is apparently very close to real), we will ensure uniform deposition of Nd atoms with exactly the mass M Nd . Pressure and temperature in the tube while kept at 5 Torr and 1100 C, respectively.
Далее, этот осажденный слой атомов Nd окисляют также за один проход в смеси O2+Ar состава [O2] : [Ar] = 1: 5, но с большим расходом Q1= 0,3 и меньшей скоростью движения фронта разряда V1= 44, с тем, чтобы все атомы Nd окислить.Further, this deposited layer of Nd atoms is also oxidized in one pass in an O 2 + Ar mixture of the composition [O 2 ]: [Ar] = 1: 5, but with a high flow rate Q 1 = 0.3 and a lower velocity of the discharge front V 1 = 44, so that all Nd atoms are oxidized.
На следующем этапе осаждается слой чистого SiO2. Найдем толщину этого слоя. Она определяется из тех соображений, что в результате операций сплавления трубки в заготовку и последующей вытяжки из нее световода расстояние между соседними слоями Nd должно оказаться равным l. Только в этом случае будет достигнута объемная однородность легирования.In the next step, a layer of pure SiO 2 is deposited. Find the thickness of this layer. It is determined from those considerations that, as a result of the operations of fusing the tube into the billet and then drawing the fiber from it, the distance between adjacent layers Nd should be equal to l. Only in this case, volume uniformity of alloying will be achieved.
Общее количество слоев Nd равно N= d/2l= 1430, а общая толщина осажденного на внутреннюю поверхность опорной трубки легированного стекла нами найдена равной h= 6,56 мкм. Поэтому толщина "прослойки" из SiO2 между последовательно осаждаемыми слоями Nd должна быть h/N= 46 
"Чистое" время для осаждения всего материала сердцевины, включающее 1430 проходов нанесения Nd, 1430 проходов окисления осажденных атомов и 1430 проходов осаждения чистого SiO2, для заготовки длиной 50 см составит 57 мин.The "clean" time for the deposition of all the core material, including 1430 passages for Nd deposition, 1430 passages for the oxidation of the deposited atoms and 1430 passages for the deposition of pure SiO 2 , for a 50 cm long workpiece is 57 minutes.
П р и м е р 2. Пусть необходимо получить заготовку для одномодового световода, легированного одновременно Er и Yb, причем так, что CEr= 1% , а концентрация Yb такая же, как и Er. Последнее достигается путем осуществления после нанесения слоя Er из смеси ErCl3+Ar подачи YbCl3+ Ar с тем же соотношением компонентов, таким же расходом и прежней скоростью движения фронта разряда относительно трубки. Действительно, оставляя геометрические параметры заготовки такими же, как и в первом примере, получим n
Такие значения поверхностной концентрации достигаются при параметрах Q= 0,1, γ= 0,001, V= 41,3 (в предположении α= 0,8).Example 2. Let it be necessary to obtain a preform for a single-mode fiber doped simultaneously with Er and Yb, and so that C Er = 1%, and the concentration of Yb is the same as Er. The latter is achieved by the implementation, after applying the Er layer from the ErCl 3 + Ar mixture, to supply YbCl 3 + Ar with the same ratio of components, the same flow rate and the same velocity of the discharge front relative to the tube. Indeed, leaving the geometric parameters of the workpiece the same as in the first example, we obtain n
Such surface concentration values are achieved with the parameters Q = 0.1, γ = 0.001, V = 41.3 (assuming α = 0.8).
Последовательность нанесения слоев такова, на одном проходе осаждаем слой атомов Er, который на следующем проходе окисляем кислородом (параметры режима окисления такие же, как в примере 1), затем производится такая же операция по нанесению атомов Yb и их окислению, далее следует этап нанесения чистого SiO2. Толщина этого слоя SiO2определяется, как и в примере 1, отношением h/N= 47,6 
Слой SiO2 такой толщины осаждаем за один проход при следующих параметрах: Q= 0,5 γ= 0,01, V= 43.A SiO 2 layer of such thickness is deposited in one pass with the following parameters: Q = 0.5 γ = 0.01, V = 43.
В результате проведения описанных операций 1380 раз получим слой стекла толщиной 6,56 мкм, однородно легированного как ионами Er3+, так и Yb3+, который в дальнейшем станет сердцевиной световода. Общее "чистое" время осаждения этого слоя для заготовки длиной 50 см составляет 84 мин. (56) 1. Snitzev, Tummine lli R. Opt. Lett, Vol. 14, N 14, р. 757-1989.As a result of the described operations 1380 times, we obtain a layer of glass with a thickness of 6.56 μm uniformly doped with both Er 3+ and Yb 3+ ions, which will subsequently become the core of the fiber. The total "clean" deposition time of this layer for a 50 cm long workpiece is 84 minutes. (56) 1. Snitzev, Tummine lli R. Opt. Lett, Vol. 14, N 14, p. 757-1989.
2. Townsend J. E. , Pool S. B. и Payne D. N. Elektronise Lett. vol. 23, N 7, р. 329, 1987. 2. Townsend J. E., Pool S. B. and Payne D. N. Elektronise Lett. vol. 23, N 7, p. 329, 1987.
3. Патент Франции N 2628730, кл. С 03 В 37/08, опубл. 1988. 3. French patent N 2628730, cl. From 03 to 37/08, publ. 1988.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4947435 RU2010775C1 (en) | 1991-06-21 | 1991-06-21 | Method for manufacture of blanks for activated fiber light guides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4947435 RU2010775C1 (en) | 1991-06-21 | 1991-06-21 | Method for manufacture of blanks for activated fiber light guides |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2010775C1 true RU2010775C1 (en) | 1994-04-15 |
Family
ID=21580314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4947435 RU2010775C1 (en) | 1991-06-21 | 1991-06-21 | Method for manufacture of blanks for activated fiber light guides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2010775C1 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998028643A1 (en) * | 1996-12-20 | 1998-07-02 | Nauchny Tsentr Volokonnoi Optiki Pri Institute Obschei Fiziki Rossiiskoi Akademii Nauk | Fibre converter of the mode field diameter, method for locally modifying the refraction index of fiberoptic guides and method for preparing preforms therefor |
| US6233381B1 (en) | 1997-07-25 | 2001-05-15 | Corning Incorporated | Photoinduced grating in oxynitride glass |
| RU2173867C1 (en) * | 2000-05-10 | 2001-09-20 | Уральский государственный технический университет | Process of production of fibrous light guides |
| US6549706B2 (en) | 1997-07-25 | 2003-04-15 | Corning Incorporated | Photoinduced grating in oxynitride glass |
| RU2363668C2 (en) * | 2007-08-08 | 2009-08-10 | Леонид Михайлович Блинов | Method for making of fiber light guides workpieces, device for its implementation and workpiece fabricated thereof |
| RU2366758C2 (en) * | 2003-12-30 | 2009-09-10 | Драка Файбр Текнолоджи Б.В. | Facility for plasma chemical sedimentation from gaseous phase and procedure for work piece fabrication |
-
1991
- 1991-06-21 RU SU4947435 patent/RU2010775C1/en active
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998028643A1 (en) * | 1996-12-20 | 1998-07-02 | Nauchny Tsentr Volokonnoi Optiki Pri Institute Obschei Fiziki Rossiiskoi Akademii Nauk | Fibre converter of the mode field diameter, method for locally modifying the refraction index of fiberoptic guides and method for preparing preforms therefor |
| US6125225A (en) * | 1996-12-20 | 2000-09-26 | Nauchny Tsenir Volokonnoi Optiki Pri Institute Obschei Fiziki Rossiiskoi Akademii Nauk | Mode field diameter conversion fiber, method for locally changing a refractive index of optical waveguides and method for fabricating optical waveguide preforms |
| US6233381B1 (en) | 1997-07-25 | 2001-05-15 | Corning Incorporated | Photoinduced grating in oxynitride glass |
| US6549706B2 (en) | 1997-07-25 | 2003-04-15 | Corning Incorporated | Photoinduced grating in oxynitride glass |
| US6653051B2 (en) | 1997-07-25 | 2003-11-25 | Corning Incorporated | Photoinduced grating in oxynitride glass |
| RU2173867C1 (en) * | 2000-05-10 | 2001-09-20 | Уральский государственный технический университет | Process of production of fibrous light guides |
| RU2366758C2 (en) * | 2003-12-30 | 2009-09-10 | Драка Файбр Текнолоджи Б.В. | Facility for plasma chemical sedimentation from gaseous phase and procedure for work piece fabrication |
| RU2363668C2 (en) * | 2007-08-08 | 2009-08-10 | Леонид Михайлович Блинов | Method for making of fiber light guides workpieces, device for its implementation and workpiece fabricated thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6192713B1 (en) | Apparatus for the manufacture of glass preforms | |
| US5397372A (en) | MCVD method of making a low OH fiber preform with a hydrogen-free heat source | |
| US4417911A (en) | Manufacture of optical fibre preforms | |
| US3982916A (en) | Method for forming optical fiber preform | |
| KR20010053022A (en) | Method and apparatus for manufacturing a rare earth metal doped optical fiber preform | |
| EP3001834B1 (en) | A process for fabrication of ytterbium doped optical fiber | |
| JPS61141632A (en) | Manufacture of optical fiber | |
| CN102621628A (en) | Optical fiber with ring-shaped doped layer and preparation method thereof and laser containing optical fiber | |
| JP2599511B2 (en) | Method for producing rare earth element doped quartz glass | |
| WO1991006512A1 (en) | Production method for optical fiber base material | |
| JP5657274B2 (en) | Rare earth element-doped optical fiber and manufacturing method thereof | |
| RU2010775C1 (en) | Method for manufacture of blanks for activated fiber light guides | |
| US5296012A (en) | Method of making optical waveguide preforms | |
| EP2784034B1 (en) | Process for making large core multimode optical fibers | |
| KR20070065245A (en) | Fiber Optic Manufacturing Methods | |
| US20030084685A1 (en) | Method of making an optical fiber or preform having a reduced hydrogen content | |
| JP2003261336A (en) | Method for manufacturing transparent glass base material | |
| EP2208716B1 (en) | Method and apparatus for manufacturing optical fiber preform using high frequency induction thermal plasma torch | |
| CN103011577B (en) | The final prefabricated component of fiber primary prefabricated component, optical fiber and optical fiber and manufacture method thereof | |
| JP7105682B2 (en) | Method for manufacturing optical fiber preform and method for manufacturing optical fiber using the same | |
| GB2117754A (en) | Continuous process for manufacture of optical fibre waveguides | |
| GB2093829A (en) | Manufacture of optical fibre preforms | |
| Golant et al. | Separation of germanium and silicon oxides by plasma-chemical deposition of germanosilicate glass in a moving plasma column | |
| Golant et al. | Erratum: Separation of germanium and silicon oxides by plasma-chemical deposition of germanosilicate glass in a moving plasma column [Tech. phys. lett. 25, 530–532 (1999)] | |
| JPH0421536A (en) | Preparation of rare earth element-doped glass |